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色谱世界检测方法

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色谱世界检测方法相关的资讯

  • 韩国开发出世界首个30分钟检测食品毒菌的色谱方法
    据韩国朝鲜日报报道,韩国POSTECH(浦项工科大学)研究团队开发了世界第一种30分钟以内用肉眼识别食品中毒菌的技术。   据POSTECH消息,权相民(音)化学工学研究团队仅利用市场上很容易购买到的吸量管和由高分子溶液和氧化铁制成的纳米粒子,成功开发了能够识别食中毒菌有无的自动色谱法技术。这项新技术大大缩短了检测食中毒菌的时间。   负责这次研究的权相民教授表示,&ldquo 这项研究无论是准确性还是迅速性都是被食品医药品安全处和各研究机关所认证的,对于发展中国家的食物中毒预防等措施会有很大帮助&rdquo 。   他还说,&ldquo 由于这个过程对一般人来说可能会比较生疏,所以如果把这个过程进行简易化,在一般小型食堂里也可以被使用&rdquo 。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 多个化妆品相关检测方法公布 涉光谱、色谱、质谱等仪器
    近日,CFDA发布化妆品中巯基乙酸、二噁烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多中禁用物质的检测方法,涉及离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、汞分析仪法、气相色谱法、原子吸收法、ICP-MS检测方法等。本次公布的检测方法共9项,方法中检测物质、检测方法、检测仪器等信息统计如下:附表1:附表2:附表3:  原通知如下:国家食品药品监督管理总局关于发布化妆品中巯基乙酸等禁限用物质检测方法的通告(2015年第69号)  为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)等9种化妆品相关检测方法(见附件1—9)已由化妆品标准专家委员会审议通过,现予发布。  特此通告。  附件:  1.化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法).doc  2.化妆品中二噁烷的检测方法.doc  3.化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.doc  4.化妆品中汞的检测方法(汞分析仪法).doc  5.化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法).doc  6.化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法.docx  7.化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc  8.化妆品中铅的检测方法(原子吸收法).doc  9.化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc  食品药品监管总局  2015年9月28日
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施  为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段   记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。   刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。   刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。   据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 色谱检测方法新标准来啦(五)——高效氯氟氰菊酯原药/乳油
    检测方法 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m, 0.32mm, 0.25um 氯氟氰菊酯标准品气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群,可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化,使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息气相色谱仪:GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息
  • 色谱检测方法新标准来啦(七)——GB/T 39298-2020 再生水水质 苯系物的测定
    检测方法 气相色谱法仪器配置:吹扫捕集仪+GC主机+SPL+FID色 谱 柱:SH-Wax Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.50um苯系物标准溶液中各组分气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群,可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化,使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息吹扫捕集仪
  • 色谱检测方法新标准来啦(十)——三种化妆品中限用防腐剂的测定
    检测方法 气质联用法仪器配置:气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱(30m*250μm*0.25μm)3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置:二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生)色谱柱:C18,1.8μm,50mm*2.1mm内径 或C18,5.0μm,150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪:GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪,配备大容量超高效真空系统,集成高辉度离子源和屏蔽板技术,成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030,创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX,满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪:Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统,具有全系列产品组合,满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合,助力优化数据质量及提升整体分析工作效率,在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 色谱检测方法新国标来啦——GB/T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法
    检测方法 气相色谱仪仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升到300℃,保持3min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;分流比:2:1;进样量:1μL;标准曲线浓度:5mg/L,25mg/L,50mg/L,75mg/L,100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是:测定水溶性肥料时,胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg,定量限是30mg/kg;测定有机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg,定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 30项粮油标准公开征求意见 半数涉液相色谱等检测方法
    12月1日,国家粮食局连发公告,对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见,其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。  标准名单如下:征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar
  • 上海伍丰开发出奶粉中三聚氰胺的液相色谱检测方法
    近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬,一时间成了大城小巷人们集中议论的话题,罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质,长期食用将会导致肾结石,严重的甚至危及生命,特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说,其危害更是致命的!但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点,作为添加剂加入进奶粉流入市场,造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象,研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法,能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量,严格控制了产品本身的质量,保证了广大消费者的利益,具体设备方法相关厂家可来电咨询!
  • 色谱检测方法新国标来啦 —GB/T 41946-2022/ISO 19242:2021 橡胶 全硫含
    橡胶属于高分子材料,未经硫化的橡胶呈线性结构,其抗拉性能较差。为提高其材料性能,通常情况下将原料在加热条件下与硫化剂硫磺发生反应,交联成立体网状结构,然后得到定型的具有实用价值的橡胶制品。总硫含量是橡胶检测的关键指标之一,橡胶的硫化工艺决定了橡胶最终产品的物理性能、力学性能,如强度、弹性、塑性、拉伸模量等。因此,测定生胶或硫化橡胶中总硫的含量对橡胶品质,指导生产控制工艺、评价橡胶性能具有十分重要的意义。本标准描述了通过离子色谱测定生胶和硫化胶或混炼胶中全硫含量的方法。岛津参与本标准的建标、验证工作,并作为验标单位收录于该标准的正文中。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 26
    动物源性食品(猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药(&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • Thermo Scientific色谱耗材助力地沟油检测
    地沟油,泛指在生活中存在的各类劣质油,长期食用可能会引发癌症,对人体的危害极大。由于存在不小的经济诱惑,仍有人铤而走险销售地沟油。针对民众反映强烈的地沟油问题,国务院办公厅2010年7月发布文件,决定组织开展地沟油等城市餐厨废弃物资源化利用和无害化处理试点工作。2011年9月13日,中国警方全环节破获特大利用“地沟油”制售案。在打击“地沟油”过程中,由食品安全监控单位开发的地沟油检测指标体系发挥了重大的作用。检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目。据此建立起来的检测体系,为人民群众的食用油安全,提供了有效的技术保障。赛默飞世尔科技公司,作为色谱产业的领导者,致力于让世界更清洁、更安全、更健康。对于食品安全作力所能及的贡献是我们义不容辞的责任和义务。因此,赛默飞世尔科技对地沟油检测所涉及的色谱耗材制定了最优惠的促销方案,为检测人员提供高效、经济的检测产品。 一、多环芳烃前处理耗材固相萃取柱: HyperSep C18 2g/15ml。货号:60108-701。 HyperSep Florisil 500mg/3mL。货号:60108-405。方法:GB/T 24893-2010方法。 二、多环芳烃检测方法及耗材色谱柱:Hypersil Green PAH 5µ m 250mm x 4.60mm(多环芳烃专用柱)。货号:31105-254630。方法:GB/T 24893-2010方法色谱图:如图1。 图 1 16种多环芳烃色谱图(1.萘2.苊烯3.苊4.芴5.菲6.蒽7.荧蒽8.芘9.苯并(a)蒽10.屈11.苯并(b)荧蒽12.苯并(k)荧蒽13.苯并(a)芘14.茚并(1,2,3-cd)芘15. 苯并(g,h,i)苝16. 二苯并(a,h)蒽) 三、胆固醇检测方法及耗材色谱柱:Hypersil BDS C18,5μm,150mm×4.6mm。货号:28105-154630。方法:GB/T 22220-2008方法色谱图:如图2。
  • 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法
    美国食品药物管理局(FDA)上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂(多菌灵)的果汁后,橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前,可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时,率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起,陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明,多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍,一般农药对人的危害分三个途径,第一个途径是通过肠胃吸收,吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的,比如说呕吐,腹泻,甚至导致死亡的急性中毒;还有慢性的,就是当时可能不表现出来,几年以后才表现出来,也有的会表现在对子女的影响上;第二个途径是通过神经系统,我们有时候可能闻一些东西会中毒;第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入,而多菌灵造成的危害就和其他农药一样,就多菌灵而言,原来它是相对比较安全的,但是它对我们的肝脏也是有破坏的,严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》,提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 下载:进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有: /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记: /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标! /span /p
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 廖洪柱:我的离子色谱世界(上篇)
    p   今天早上起来,有一些对离子色谱的感触。借此平台,发表一点对离子色谱的肤浅看法,一点新生代的声音,请不要见笑。 br/ /p p   离子色谱若以1975年作为起点,发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年,基本上是产品或技术改良与改进。今天,在西方世界里,已经少有对它的研发给予特别的关注,比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。 /p p   两年前,我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small,老先生已经90多岁的高龄,仍在从事一些科研工作,而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作,他说在合成些新材料,但是与离子色谱无关。或许对他来讲,离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。 /p p   然而,在今天的东方国家,离子色谱仍然方兴未艾,这主要得益于以下三个方面:极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下,离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是,这种局面是持续健康地发展,还是过早地凋谢或变得不温不火,却全然在于我们的态度。在离子色谱领域,假设,任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来,同时保密能保密的东西,技术垄断,一家独大,很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场,多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天,中国自主研发的各品牌IC系统,借着价格的优势,也争得一席之地。总之,寸有所长,尺有所短,各放异彩,才能让离子色谱在东方再续辉煌。 /p p   要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易,那就是“扬尊师重道,抑论资排辈”。这两个成语有些许接近,有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们,特别是做出卓越贡献的人,有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利,看重原创,看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子,如果是行业领头人的会议报告,听众基本上是鸦雀无声,仿佛沉寂,没有人玩手机或中途离场,而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题,这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉,轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到:“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天,离子色谱的发展需要更多地广开言路,遍地开花,敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富,有解决难题之强,新生代天马行空,却有不畏艰难之志,二者结合,或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声,提出各种不切实际的idea,仅仅遵循前人的脚步,听从教授的安排,最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”,无法前行,倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音,给予鼓励与支持,也只能导致万马齐喑。 /p p   要破这个局也有办法,就是“寻天马行空,行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”,却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们,前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。 /p p   在我的博士期间,我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动,然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时,他给了我充分发声的机会,让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告,平均大家的时间是三十分钟不到,可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现,只是给了我辩解发声的机会。慢慢的,我才回到正常作报告的时间。这段时光,尝试了各种稀奇古怪的实验,也留下了许多关于离子色谱的未解之谜,我很怀念,以后如果有机会再与大家分享。此外,在导师的盛名之下,有机会认识了分析化学界知名的专家与教授,尤其是离子色谱领域,当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处,除非能帮你写推荐信,但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲,基本上,他们都没有架子,愿意倾听年轻人的声音,既像导师对学生,也像朋友对朋友。另外,在美国工业界,互相之间都是直呼其名,没有人叫老总,也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫,这是优良传统,只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔,从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格,使我敢于乱发声,敢于提出自己不成熟的想法。因此,如果对前辈们多有得罪之处,还请见谅。 /p p   年龄越大,我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空,无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法,如果没有被轻视或忽略,仍会有些能开出惊艳的花朵,至终结出果实。手比头高,愿意将想法付诸行动,多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时,如果前辈们能有同行相重的心,能够有倾听的耳朵,并伸出大力扶持与鼓励的手,我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。 /p p   总之,离子色谱的世界看似很小,但它的应用却很广泛。理论上讲,它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台,那是一片更广阔的天地。同时,静电作用与离子交换,就如宏观世界中的重力一样,无形之中,影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事,这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如,我现在所从事的制药行业,用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术,在未来一段时间内仍将释放它的光辉,也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样,起源于西方,却在东方生根发芽,长大成熟,至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”,“寻天马行空”,“行脚踏实地”。最后,与各位同仁共勉,愿我们都愿意发出自己的声音,一起探索这可居可乐之地! /p p br/ /p p    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 廖洪柱: /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title=" 廖洪柱.jpg" / /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span br/ /p p br/ /p
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p   人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。 /p p    strong 求自由发声: /strong 如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。 /p p   大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。 /p p    strong 求资源共享: /strong 假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。 /p p   当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。 /p p    strong 求共同进步: /strong 所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。 /p p   我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会! /p p style=" text-align: right " 供稿人:廖洪柱博士 /p p & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 盛瀚在线酸雨检测离子色谱仪正式交付发货!
    1月29日,盛瀚色谱第一批次在线酸雨检测离子色谱仪顺利完成交付发货。抢时间、抓进度、克难题,历时数月,面对“专项任务”盛瀚研发与生产部门本阶段的攻关征途终于画上了圆满的句号。酸雨是当今世界面临的重大环境污染问题之一,使土壤酸化,毁坏森林,腐蚀建筑,我们对酸雨的成分进行检测分析,变得十分有意义。传统的酸雨监测方式都是离线式,酸雨自动采样器采样后,然后人工取样进行分析,耗费较多的人力物力。在线酸雨检测离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司在多年大气、水质在线离子色谱的基础上推出的一款可以自动采集降水、自动监测雨水中降雨量、pH、 电导率、 水温、F- 、Cl-、SO42-、N03-、NH4-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等多个参数的产品。该产品可广泛应用于环保监测部门、气象监测部门、农林监测部门以及科研院所,可取代传统手工监测实现全自动化日常监测、 分析酸雨成因以及预测酸雨影响等目的。01产品功能介绍在线酸雨检测离子色谱仪有如下功能:1. 降雨自动采样功能 - 系统通过室外降水果样器自动采集降水样品;2. 自动留样功能 - 系统在分析雨水样品时,可同步采集一部分样品保存;3. 分析前处理功能 - 实现雨水样品分析前的自动过虑, 过滤方法和实验室方法一致;4. 降雨自动分析功能 - 系统通过室内分析仪对过滤后的样品进行自动分析;5. 自动清洗功能 - 定期自动清洗可消除水样的交叉污染,降低耗材更新频率;6. 自动校准功能 - 可实现pH电极的自动校准;7. 运行保护功能 - 可实现在长期不运行的情况下自动预热,以确保性能的稳定;8. 通讯功能 - 支持3G/4G等多种通讯方式,结合全性能降水自动监控平台,可实现系统远程数据传输和监营等。02在线酸雨检测离子色谱仪特点1. 自主研发的阴、阳离子检测设备,专门为满足用户雨水阴、阳离子检测需要而设计,所有部件实现国产化,核心部件自主生产;2. 采用与实验室一致的进样方法,保证与实验室分析的一致性;3. 自再生膜抑制器利用电解方式自动再生,无需加酸和加碱,降低了基线噪音与漂移,易于操作;4. 淋洗液发生器技术,系统只需定期加纯水,即可在线产生所需浓度淋洗液,降低了系统噪音与基线背景,改善系统检出限和方法重现性;5. 管路部件均采用惰性材料,不会改变雨水样品离子组成;6. 专业的雨水pH、电导率电极,对雨水的测量具有非常好的稳定性。
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前言: /strong /span 七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title=" 七子之歌图片摘要2.jpg" width=" 450" height=" 417" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 417px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 故事背景 /strong /span (离子色谱各部件的比喻): /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵前纯水源: /strong /span 汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵头: /strong /span 汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 淋洗液发生器: /strong /span 汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分离柱: /strong /span 犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 抑制器: /strong /span 抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电导检测器: /strong /span 显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”); /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七子之歌的故事 /strong /span /p p   用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。 /p p   前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者! /p p   紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”! /p p   最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”! /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下面就听我唱一曲《七子之歌》吧! /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong F sup - /sup : /strong /span F sup - /sup 是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”! /p p   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " CH sub 3 /sub COO sup - /sup : /span /strong 是一个有机弱酸,出峰时间一般在F sup - /sup 之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CH sub 3 /sub COO sup - /sup (意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CH sub 3 /sub COOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Cl sup - /sup : /strong /span Cl sup - /sup 是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Cl sup - /sup 就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Cl sup - /sup 这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Cl sup - /sup ,就不要责备它了。Cl sup - /sup 吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong NO sub 3 /sub sup - /sup : /strong /span NO sub 3 /sub sup - /sup 它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NO sub 3 /sub -,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NO sub 3 /sub sup - /sup 很容易就变成了NO sub 2 /sub sup - /sup ,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NO sub 3 /sub sup - /sup 增多,让NO sub 2 /sub sup - /sup 减少。另外,NO sub 3 /sub sup - /sup 虽然没有Cl sup - /sup 峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong CO sub 3 /sub sup 2- /sup 与tartrate /strong : /span 这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。CO sub 2 /sub 无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。CO sub 3 /sub sup 2- /sup 就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Phytate(肌醇六磷酸): /strong /span strong /strong 本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧! /strong /span /p p   总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一是眼睛大 /strong /span (好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二是爱哇哇叫 /strong /span (即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三是爱冬眠 /strong /span (当群里冷静时它也不发出叫声了); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四是肚子鼓鼓的 /strong /span (看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢? span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义! /strong /span /p p   【1】 Anion Composition of Acai Extracts /p p    a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185 /span /a /p p   【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphates br/ /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351 /span /a /p p style=" text-align: right "   供稿人:廖洪柱博士 /p p   德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 重大专项研发助力填补高效微流电色谱仪器“世界空白”
    p   由上海通微分析技术有限公司牵头,联合上海交通大学、上海医药工业研究院、华东师范大学和上海计算技术研究所五家单位联合申报并获批复的国家重大科学仪器设备开发专项“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”,于2016年5月4日顺利通过科技部综合验收,成为“国家重大科学仪器设备开发专项”首批立项的53个项目中第一个通过现场验收的项目,其中多项技术填补世界空白,制造出国际首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪,并实现销售。 br/ /p p   “高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”项目实施过程中产学研用相结合,成果丰硕扎实。共吸引117名高端人才进行任务研究,其中归国留学人员22人,博士学历35人,硕士学历38人 截止到项目验收日,共申请专利61项,其中发明专利45项 授权专利28项(其中PCT专利4项,发明专利18项),并提交2项美国专利申请 软件著作权5项 发表科技论文151篇,其中SCI论文82篇,出版英文论著1部,参编中文专著3部 培养硕士研究生76人,博士研究生24人,博士后7人 获得省部级奖2项。 /p p    strong 打破技术瓶颈,多项技术填补世界空白 /strong /p p   通过国家重大专项的支持,研制并制造出首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪。其中高效微流电色谱仪具有液相色谱与毛细管电泳的双重分离机理,突破了高效液相色谱柱效、分辨率、分离速度及毛细管电泳精确定量的技术瓶颈,为国际首创,可广泛用于生命科学、生物医药、食品安全和环境保护等复杂体系的分离和分析。全自动高精度定量毛细管电泳仪与传统毛细管电泳相比,引入具有自主知识产权的纳升级定量进样阀和微流控制技术,解决传统毛细管电泳不能精确定量的国际性难题,使其重现性和精确度提高到一个新的高度,达到制药工业的质保和质控(QA/QC)领域应用的要求,将极大地拓展毛细管电泳的市场。 /p p   研究成果除了高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪两套系统外,还研制了可与毛细管系统相联接的微流蒸发光散射检测器、微流电化学检测器和微流激光诱导荧光检测器以及质谱联用接口,实现了高效微流电色谱仪器系统与多种检测器联合使用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/1b86109e-afe4-4e00-b02e-cc7ccf7c4cbf.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国家重大科学仪器开发专项“高效微流电色谱仪器的开发与应用”研究成果 /p p    strong 开发多种应用技术方法,市场前景广阔 /strong /p p   高效微流电色谱技术已在生命科学、生物医药、食品安全及环境保护以及科学研究等领域做了大量的应用技术开发工作,其中建立了5套药物质量分析方法,分离了10种药物杂质,建立了15套食品中危害物检测方法和3种重大疾病代谢组学方法。项目研发成果可以广泛应用于国民经济各个行业,且已在以上各个行业积累了一批客户资源,形成了一定的销售,市场前景及其广阔。 /p p br/ /p
  • 精准· 稳定· 高效——日立高效液相色谱仪助力土壤检测
    引言距上一次土壤普查已经过去40多年,为了摸清现在的土壤质量家底,国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括:土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环,包括金属元素、(半)挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商,针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案,包括:原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案:多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善,积极响应客户的每一个要求,只为打造液相色谱的新标准:性能卓越,操作简单,结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异:即使对16种多环芳烃同时测定,采用梯度洗脱,也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低:避免上一针样品的残留,影响下一针的结果,让检测更真实可靠柱温箱预热功能:减小色谱柱进出口的温差,峰形更对称,重现性更优异检测器灵敏度高:即使待测物质含量极低,也能“火眼金睛”检测到丰富的配件,灵活的配置,满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准:HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法:高效液相色谱法型号:Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图(上)和等高线图(下)【联系方式】日立科学仪器(北京)有限公司电话:400 898 1021邮件:contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍:高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
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