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色谱峰理论塔板数表示法

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  • 如何优化理论塔板数N
    上一期跟大家分享了有关理论塔板数的定义和影响理论塔板数的因素,今天小编和大家继续分享,如何来优化理论塔板数。先回顾下和理论塔板数相关的范德姆特方程:H表示理论塔板高度,v表示流动相的流速,A表示涡流扩散项,B/v表示纵向扩散项,C*v表示传质阻力项。而N=(1/H)L,L是色谱柱的柱长。 如何优化理论塔板数? 01色谱柱条件对分离的影响调整选择性以优化色谱峰之间的间距和zui大化样品的分离度之后,分离效果一般可令人满意。然而,通过改变色谱柱的条件(柱长、流速、粒径)也有可能进一步改善分离的效果,从而改变色谱柱的理论塔板数。请注意,在等度洗脱的实验里,如果仅仅改动色谱柱条件,那么相对保留行为和色谱柱之间相对间距(保留因子k和选择性α的值)会保持不变;因此,不会破坏之前通过改变α而获得的色谱峰间距的优化结果。N值的增加会引起分离度的提高,通常也意味着分离时间更长。相反,N值减小可以让实验时间缩短—— 在优化选择性之后,当分离度Rs2时,有益于实验本身。如果其他因素相同,N就应该和柱长成正比,通常来说当填充颗粒的粒径减小或流动相流速减小N值都会增加。当k值变化时,实验时间和t0成正比,而t0与L/v成正比。因此,实验时间会随着柱长的增加而同比增加,或者随流动相流速的减小而同比增加。同样地,压力P会随着柱长或者流速的增加,或者填充颗粒粒径的减小而增加。所以,当改变色谱柱条件来改善分离效果时,我们需要平衡好实验时间、分离度和系统的压力。还有就是,如果改变色谱柱条件是为了提高分离度或者加快实验速度,建议不要改变键合相,这是为了避免柱子选择性出现变化。02快速HPLC假设我们可以获得合适的仪器设备和zui佳的柱子条件,分离时间取决于zui后一个峰的k值和分离度zui低的色谱峰对(“关键”)的α值。一旦“zui佳”的k值和α值确定后(选择性的优化),分离度和分离时间就由N值决定了。有助于实现快速分离的条件包括较小的填充颗粒,较短的柱子和较高的流动相流速。进一步缩短分离时间(要保证N值不能被减少)可以通过下面一个或多个办法来实现:● 超高压;● 更高的温度;● 特殊设计的填充颗粒。高压操作UHPLC可用于获得更好的分离度或者缩短实验操作时间。需要注意的是,当柱压超过34MPa的时候,某些之前认为的关系开始明显不再成立。流动相的黏度随着柱压的增加而增大,因此压力再也无法随着流速的增加而同比增加。k值和α值也取决于系统压力,因此就和柱子的条件相关;这种情况在系统压力比较低时就不明显。zui后需要注意的是,当液体流经一根填充的柱子时会产生热量,这个热量和贯穿整个柱子的压力成正比。柱子里发生温度改变可能会对峰形和理论塔板数产生负面的影响,以及进一步改变k值和α值。高温实验操作温度越高,N值也会相应增加。升高温度的同时会导致流动相黏度降低和溶质分子的扩散系数Dm增加。提高温度,在理论上可以用来缩短实验时间而同时保持N值不变,或者增加N值而保持实验时间不变。高温操作的优势也会被一些相应的劣势所抵消。所以zui佳温度,通常是N zui大值和α zui大值间的妥协。特殊设计的颗粒除了通常使用的全多孔颗粒之外,还有其它类型的柱子:薄壳型(pellicular)或者核壳型(表面多孔)颗粒填充的柱子和整体柱。关于这些柱子,我们在其它推文中也有介绍。核壳色谱柱填料结构薄壳型和核壳型颗粒对于大分子的分离具有特别优势,对范德姆特方程方程中,传质阻力项Cv的贡献减少了。薄壳型的色谱柱是以一层薄的多孔填料涂覆在实心的硅胶柱上构成的,因此很容易发生超载,这使得它的使用局限在一些很小的样品上(也就是进样量必须要很小)。核壳型柱子的多孔填料层比薄壳型柱子的厚,这使得它们能够承载几乎和全多孔柱一样多的样品量。在其它实验条件都相同的情况下,整体柱比颗粒柱更加具有渗透性,这就允许应用更高的流速,并且也能实现快速分离。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 2023年气相色谱基础理论及应用 第一期培训在京举办
    仪器信息网讯 4月15日-18日,2023年气相色谱基础理论及应用培训(第1期)在京如期举办,培训班由北京理化分析测试技术学会携手北京色谱学会主办。本次培训聚焦气相色谱基础理论、实操技能等方面,邀请北京大学刘虎威教授、中石化石油化工科学研究院韩江华博士、张月琴博士作为授课老师,来自全国各地的20余位学员参与了本次培训。 培训班现场 通过培训,进一步提升了学员了解、熟悉、灵活使用气相色谱仪的程度,加强了学员的气相色谱理论水平和实操技能。授课内容包括气相色谱原理、仪器基本构造、核心部件(包括进样口、色谱柱、检测器等)及常用定量方法的实例讲解,并结合各领域的典型应用进行实例演示。培训班现场安装两套气相色谱仪进行实操演练。中石化石油化工科学研究院张月琴博士主持会议北京大学刘虎威教授进行开班致辞 在理论培训阶段,北京大学刘虎威教授,中石化石油化工科学研究院韩江华博士、张月琴博士分主题授课。北京大学 刘虎威教授 刘虎威从色谱概述、气相色谱基础、气相色谱基本理论、气相色谱仪器概述和气相色谱进样技术五个方面对气相色谱进行了全面且详细的介绍。中石化石油化工科学研究院 韩江华博士 韩江华就气相色谱柱、气相色谱检测器、气相色谱在能化领域的典型应用进行了详细介绍。中石化石油化工科学研究院 张月琴博士 张月琴从气相色谱方法开发、气相色谱常用定量方法、气相色谱应用三个方面对色谱方法的快速开发及应用进行了实例讲解。另外对气相色谱的日常维护与保养、常见故障的排查以及工作中的好习惯、小技巧进行了趣味讲解。仪器实操现场 培训期间开展了色谱仪器实操试验,学员从进样到报告实际操作,进一步加深了对培训内容的理解。座谈会现场 培训期间,三位老师与学员还展开座谈会,对气相色谱使用操作、具体应用的重点难点以及针对参会人员在实际工作中遇到的问题进行了深入的交流讨论。 经过深入培训,参会学员纷纷表示通过此次学习收获颇丰。有学员说,之前一直按照师傅教的方法使用气相色谱,通过这次培训找到了使用仪器的理论依据;有学员说,一直觉得气相色谱仪是不能随便拆装的,通过培训,了解仪器后,知道哪些可以拆装,哪些需要认真维护,可以拓展气相色谱仪的应用范围;有些学员说,之前一直对色谱条件的优化心里没底,通过培训,进一步知道如何快速获得所需分析结果等。培训班全体人员合影
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 2020版药典专辑∣中药应用文集上新-气相色谱法篇
    中国药典中药应用文集8月19日,岛津中国公众号发布“2020版药典专辑∣中药增修订含量测定项目应用文集重磅推出”文章,获得医药、高校、食品等多个行业高度关注,部分用户近期咨询岛津技术人员该文集近期是否有更新。针对用户提出的需求,我们收集SGLC(岛津(上海)实验器材有限公司)应用工程师近段时间所做案例,同时为让大家尽快了解和使用,本期开始我们将推送系列子项目文集。 应用文集案例使用仪器及色谱柱汇总表应用实例 艾叶【含量测定】项下“桉油精和龙脑”测定对照品溶液色谱图供试品溶液色谱图 按照 2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱 SH-50 分析艾叶中桉油精和龙脑,2 个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度 1.5 以上,龙脑的理论塔板数为 629637,大于药典要求的 50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。 麝香【含量测定】项下“麝香酮”测定对照品溶液色谱图供试品溶液色谱图 参照2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 半个多世纪 他与色谱相伴相随——缅怀卢佩章院士
    p   “人总是要死的,一个科学家最大的幸福是能对社会、人类做出些贡献。科学家要有创新,必须有坚实的理论和技术基础。有一颗热爱科学的心,才能选准方向,坚持下去。”卢佩章院士在他的书中曾这样写道。 /p p   8月23日,中国科学院大连化学物理研究所对外发布:我国著名分析化学家、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士卢佩章于8月23日13时25分在大连逝世,享年92岁。 /p p   卢佩章院士,我国第一台体积色谱仪的设计者。他开创了中国色谱科学,被誉为“中国色谱之父”,为色谱技术在我国的发展和国民经济建设的应用做出了不可磨灭的贡献。半个多世纪,他执著于以色谱为主的分析化学研究,发表了300余篇论文以及大量专著。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2a38fe2b-3724-4004-80e1-39c0647f92bc.jpg" title=" 40ab56f9314b4fc28f2d0a8b22c55b9e_副本.jpg" / /p p    strong 色谱分析技术为“两弹一星”牢把燃料关 /strong /p p   新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是空白。 /p p   色谱,作为一种快速、高效、灵敏的分析、分离技术,是分析化学的重要组成部分,在工农业生产、进出口贸易、国防、科研、医学、生物制药、基因分析学科等方面有着广泛的重要应用。 /p p   1953年,卢佩章和他的研究小组设计出我国第一台体积色谱仪,发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器,使分析石油样品的速度由原来30多小时缩短为不到1小时,所用样品量仅是原来的千分之一,这项色谱分离技术很快被全国的石油化工企业采用。 /p p   抗美援朝期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为前线生产急需的TNT炸药,为提高炸药产量做出重大贡献。 /p p   六十年代,是我国核工业发展的最关键时期,在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功做出分析化学工作者应尽的责任。 /p p    strong 解决液氢用于火箭燃料的关键技术 /strong /p p   卢佩章出生于1925年10月。1948年,他从同济大学理学院化学系毕业后在同济大学化学系任教,1949年9月来到中国科学院大连化学物理研究所工作。 /p p   最初来到所里时,卢佩章是想搞催化方面研究,但国家任务的神圣感和科学家的责任感很快使他改变了专业兴趣和研究方向,与我国国防工业发展和色谱研究结下不解之缘。 /p p   核潜艇需要在水下连续航行数月以至一年以上,但艇上的空气净化、再生以及含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。七十年代,卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p   拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。当时国家迫切需要生产液氢及稀有气体,卢佩章又组建了超纯气体分析组,研制开发了国际上只有个别发达国家才有的新型分子筛催化剂,使我国先于其他国家成功研制出脱氧分子筛105催化剂,制备出6个“9”以上的超纯氢、氦、氩等气体以及相应的测试方法,满足了核工业、航天工业和电子工业对超纯气体的需要,解决了液氢生产制备的关键技术环节,为液氢用于火箭燃料做出贡献。 /p p   strong  历经磨难“痴心”未改 /strong /p p   童年时经历过抗日战争,曾因参加地下党组织的反饥饿反内战运动而被捕入狱,青年时又被关过“牛棚”,历经各种磨难,但卢佩章从未改变热爱祖国、热爱科学的心。经过几代人的努力,中国色谱技术已跻身国际一流。 /p p   改革开放后,他将工作重点转向对年轻一代的培养,并提出发展环境污染、中药复方、疾病诊断用液体等复杂混合物的智能分析方向。 /p p   1980年,卢佩章以他在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。1999年,他参加了党和国家为研制“两弹一星”做出重大贡献的科技专家庆功大会。 /p p   上世纪90年代初,卢佩章主动提出不再担任研究所领导和学会的领导工作,而是让更多的年轻人能挑起更重要的担子。 /p p   “卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们曾这样评价卢佩章院士和他的弟子。他的学生中,有8名已是博士生导师,其中张玉奎是22岁师从卢院士,后又协助他带研究生,2003年,张玉奎当选为中科院院士。 /p p   提起他的弟子们,卢佩章曾由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。” /p p   “卢院士始终关心我们年轻人的成长,并尽可能为我们创造良好的科研环境,提供最新的科研方向,他严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,非常值得我们学习。”他的学生、中科院大连化物所许国旺研究员说 。 /p p   作为同济大学的毕业生,他曾多次回到校讲学,亲自指导化学学科的硕士、博士研究生,对同济大学的化学学科发展提出指导性意见。 /p p   “科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”他曾无限感慨地说:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。” /p
  • 台湾脱口秀称将莱猪引进大陆,国台办表示已加大瘦肉精查验力度
    近日,一台湾脱口秀主持人在讨论莱猪相关问题时称要将进口' 莱猪' 做成肉松卖给大陆,引发网络热议和网友谴责。就此问题,在27日上午国台办举行的例行新闻发布会上,国台办发言人表示,为了保护消费者健康,大陆一向禁止在动物养殖过程中使用莱克多巴胺,严禁进口含有莱克多巴胺的肉类产品。同时因为台湾地区有高致病性禽流感等疫情,为防范疫情传入风险,大陆严禁台湾地区生产或经台湾地区转运的肉类产品输入。据了解,瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。那么瘦肉精如何快速鉴别?针对瘦肉精的检测,目前主要方法为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法和胶体金免疫层析法。而各仪器厂商也推出了相关仪器产品解决食品安全问题。瘦肉精检测仪HED-SSJ瘦肉精检测仪瘦肉精检测仪广泛应用于食药监局、卫生部门、医学院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。瘦肉精检测仪可现场快速检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、喹乙醇等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测抗生素、兽药残留、动物疫病、病害肉、的综合类型仪器。
  • 中国工商银行表示“黄金制品掺假”说法不实
    中国工商银行表示   “黄金制品掺假”说法不实(求证探寻喧哗背后的真相)   权威检测机构未发现知名品牌黄金制品掺假   “十一”黄金周期间,一条关于“黄金”的传闻在互联网上迅速发酵。有微博称,中国工商银行出售的黄金掺假,同时还质疑国内市场上40%的金条用铱或钨掺假。   国有商业银行出售的金条是否造假,备受社会关注,也事关银行业乃至国家的声誉。对此,人民日报“求证”栏目记者进行了调查采访。   疑问一:工行出售的黄金掺假了?   【回应】 工行表示原料、生产加工、售前、售中各环节都严控产品质量,不会掺假,每根金条都有质量证书 承诺回购   有微博称,“有人拿着工商银行销售的一公斤黄金,附带证明和发票,拿到金银加工厂出售,经过核实,的确是工商银行出售的,加工厂老板就收了,检验黄金的精确纯度,必须去南京,结果一周后报告来了,该金条掺杂了 铱 ”。   “这纯属不实之言”,工行贵金属业务部新闻发言人施旭东表示,“工行严格贯彻上海黄金交易所对金条质量控制的标准,品牌金条从原料入库、生产加工、产成品出厂前及销售各个环节都进行了严格的质量控制。”   据工行方面介绍,在原料环节,工行的黄金原料符合上海黄金交易所的交仓标准,并从上海黄金交易所统一出库   在生产加工环节,工行从上海黄金交易所指定的可提供标准金条的生产企业中选择信誉度高、质量控制良好的大型精炼加工企业进行生产,加工企业均获伦敦金银市场协会“可提供标准金锭企业”合格证书,具有良好的信用标准。工行也责成加工企业对整个生产环节执行最为严格的质量控制   在售前、售中环节,工行对每个批次的生产金条进行随机抽检,抽样产品全部送经国家计量认证、国家审查认可、国家实验室认可的第三方权威检测机构进行检测,历年检测结果均符合标准。   施旭东说,工行对每一根金条都出具产品质量证书,对产品的成色、重量和品质进行保证。对已售产品,如果出现因产品成色或重量等原因引起客户投诉,一旦投诉产品经质检机构和工行确认为不合格产品,可根据客户意愿,对投诉产品作换货或退货处理。   “工行还对已售黄金承诺回购,”施旭东说,“消费者可以在工行200多家网点办理黄金制品回购业务。这些网点分为普通回购网点和综合性回购网点,前者可以回购工行自有品牌的黄金制品,后者除了工行产品外,还可以回购其他企业生产的成色在Au99.0以上的实物黄金产品。综合性回购网点目前有近100家。”   “如果一家银行的黄金产品掺假,它敢做这样的回购承诺吗?”施旭东说。   疑问二:南京有检出银行黄金制品掺假吗?   【回应】 检测机构表示未发现银行黄金制品掺假 省市消协表示未接到相关投诉   网传检验出工行金条掺杂“铱”的检测机构在南京。据记者调查,南京负责贵金属检测的机构分为国家级、省级和市级机构,其中最权威的是隶属于国家质检总局的国家级贵金属检测机构——国家金银制品质量监督检验中心(南京)。该中心检验室主任杨佩告诉记者,中心检测黄金制品用的是“破坏性的办法”,要过“三道关”。   第一关,将黄金制品压薄、碾碎,加工成细屑状的粉末。“黄金较软,铱、钨较硬,如果真的在黄金制品中掺了铱、钨,就好比在面团里揉进了沙子,第一关就过不去。再说,黄金是金黄色的,铱、钨是白色的,一加工成细屑状粉末,掺有铱、钨的黄金制品就会 露馅 。”第二关,将细屑状粉末用“王水”溶解。杨佩说,与黄金不同,铱、钨在“王水”中很难溶解。即使掺有铱、钨的黄金制品侥幸混过前两关,还有第三关,就是检测程序。“我们能检测出含量为10-6到10-9(即百万分之一到十亿分之一)的杂质,也就是说,铱、钨只要有一丁点,就能检测出来。”   国家金银制品质量监督检验中心(南京)是工行黄金制品的送检机构之一。“按照这么严格的检测方法,目前我们没有发现工行的黄金制品中掺杂铱或钨。”杨佩说。   “我们中心近年检测银行出售的千足金制品较少,且检测结果都合格。”江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。   记者又采访了南京市消费者协会,据该协会副秘书长钱立根介绍,近年遇到的类似“黄金制品成分不足”的投诉案例,每年大约在十一二件,其中绝大多数是黄金饰品中扣件、连接件出于硬度等原因而纯度不足 没有接到过银行出售的黄金制品成分不足的投诉。“银行出售的黄金制品中,以投资类的为主,装饰类的很少。投资类的黄金制品如金条、金砖等,不存在扣件、连接件 假如银行制品发生 掺假 、 成分不足 ,是很容易被发现、被索赔的,但目前没有接到过这方面的投诉。”钱立根说。   江苏省消费者协会投诉部门负责人介绍,一般性的投诉多是属地就近解决,情节特别严重的,消费者也会投诉到省消协。对于黄金制品的投诉,这位负责人表示,“最近两年中均没有接到过。”   疑问三:品牌企业黄金制品可信度高吗?   【回应】 历年抽查,未发现大品牌黄金制品掺假   有消息称,黄金市场上有用钨做核心的假金条,国内市场上40%的金条用铱或钨掺假。   “这是不负责任的说法!”杨佩说,“我们中心一年要检测数十万件黄金制品,检测机器24小时开着,目前没有发现掺杂铱或钨的黄金制品。当然,送到我们这里检测的多为银行、大企业等生产的黄金制品。小企业、小作坊生产的黄金制品即使有用铱或钨掺假我想也是少数。”杨佩说。   他表示,上世纪末本世纪初时,有个别企业在黄金首饰中掺铱,但很快被质检机构发现。此后仍有极少数企业试图掺铱或钨,但随着检测技术的突飞猛进,这种“不良企图”往往难以得逞。   同样隶属于国家质检总局的另一家国家级贵金属检测机构——国家金银制品质量监督检验中心(上海)质量负责人陈丁滢说,在黄金制品中掺杂铱或钨的现象虽不能完全排除,但肯定达不到40%的比例。“从我们历年监督抽查的情况看,没有发现大的知名品牌的黄金制品掺杂铱或钨。”   杨佩和朱德茂建议,消费者在黄金消费时应当选购银行、大企业生产的黄金制品,在正规销售场所购买,并索要质量证书等相关证明。   疑问四:黄金“生锈”是因掺假吗?   【回应】 高纯度金不易生锈,但遇到硫化物、汞和铅等会有变色现象   网络传言还引发网友对千足金福娃、贺岁金条等纯金制品生锈的质疑,认为黄金变色是因为掺假。   朱德茂介绍,按照国家标准金制品的纯度,有高纯度金(千足金、足金)以及低纯度金(22K金、18K金、14K金、9K金),纯金制品只是理论纯度。金属氧化称为生锈,而黄金化学性质稳定,不易被氧化,故高纯度金不易生锈。但会有变色现象,遇汞或铅会变色,人体的汗液或体液酸性过高以及化妆品内的某些化学元素也会使得金饰品变色。另外,压制的金饰品或成品,因压制磨具(贱金属铜、铁、锌等)的残留(极其微量)也会使其变色。以前的千足金福娃、贺岁金条生锈有可能是压制磨具的残留使其变色,也可能是其他金属元素氧化而变色,但生产工艺不当致色变是主要原因。   据位于南京市中心的宝庆银楼一位江姓鉴定师介绍,黄金具有耐腐蚀性,在空气质量不好或者其他情况下,黄金制品遇到汞,容易出现白色的斑点 遇到硫化物,容易出现棕红色的斑点。“但是这些不是真正的生锈。”她介绍说,“这些斑点都是可以清洗掉的。”
  • 【瑞士步琦】就像学习拼音一样:如何使用范德姆特方程来优化色谱
    如何使用范德姆特方程来优化色谱无论选择哪种色谱方法,无论是 FLASH,制备 HPLC 还是制备 SFC,目的都是实现高分辨率的高效分离。有许多因素需要考虑,比如从色谱柱的选择到样品的性质,所用的固定相和流动相以及流速。在过去,由于试验和错误才促进了更有效技术的发展。然而,一位物理学家和工程师想要一个确定的解决方案来确保最高效率和分辨率。这位物理学家就是 Jan Josef van Deemter,他考虑了分离的物理、动力学和热力学性质,并建立了一个方程来预测最佳分离条件。在这里,我想阐明他的工作,并将他的方程式应用于各种方法,通过他的方法,你也可以优化你的色谱,就像学习拼音一样简单!Deemter 方程是一个双曲函数,通过它可以尝试优化每个过程。今天,我想深入探讨这个方程,并解释它与 HPLC 和 SFC 等不同方法的关系。为了最高效说明,Deemter 方程将分离柱每单位长度的方差与线性流动相速度联系起来。该方程分析了溶质在流动相中的扩散系数、流动相与固定相之间的传质动力学以及固定相的厚度。方程如下:HETP = A + ( B / u ) + C*u其中,HETP 代表理论塔板的高度;U 代表流动相的线速度;A, B, C 是 Van Deemter 系数,分别对应:A -溶质可以采取的多种路径(涡流扩散);B -溶质的纵向扩散;C -溶质在移动和静止之间的传质。虽然这个方程看起来很复杂,但每个变量本身都是相对简单的,一旦数据被绘制在曲线上(Deemter 曲线),就可以很容易地读取数据并知道最佳分离条件。接下来我们来分析:为了理解等式的第一部分(HETP),我们需要了解什么是柱色谱中的理论塔板(TP)。色谱过程的效率和分辨率与理论极板的平方根成正比。也就是说,塔板数变成四倍,分辨率就会变成两倍。因此,理论塔板表示每个吸收-解吸步骤所需的距离;那么H是代表什么呢?塔板数(N)除以柱长(L)取决于板高(H)。N = L / H以楼梯为例,如果你必须爬到 20 英尺的高度,并且只有 2 级楼梯,那么每级楼梯必须有 10 英尺高。一个较小的板高度意味着在柱中有大量的板(楼梯)和更高的效率。由公式可知,柱长直接影响塔板数。因此,可以通过选择较长的柱子来实现更高的效率。所以,HETP 看的是高度等效性,也就是塔板的厚度。许多因素影响着理论塔板数,比如:效率和分辨率与理论塔板数的平方根成正比。也就是说,塔板数变成四倍,分辨率就会变成两倍。方程的下一个参数是 u,它是流动相的线速度,也就是流速。这是流动相(液体、气体、超临界流体)通过色谱柱的速度,单位为厘米/分钟(cm/min)或毫米/秒(mm/s)。最佳线速度保证了最高的分辨率。缓慢的流速会导致重叠的峰,而太快的速度会导致峰洗脱过快,并降低分辨率。线速度的计算公式如下:V = F / AF 为流速(通常以mL/min或mL/s表示),A 为柱的横截面积(通常以 cm2 或 mm2 表示)。圆截面面积的计算公式如下:A = π * ( d / 2 ) ^ 2其中 d 为柱的内径(计算时记得适当转换单位)最佳流速确保最高分辨率。流速缓慢会导致峰重叠,而太快的流速会导致峰洗脱过快,并降低分辨率。最后,van Deemter 系数 A、B 和 C 与色谱中导致能带展宽的因素有关。理想的色谱图具有清晰的峰,清楚地表明样品中存在的特定化合物及其各自的浓度。宽峰是低分辨率和低效分离的标志。第一个 Deemter 系数(A)被称为涡流扩散,也被称为多径扩散。涡流扩散与分子在填充柱中穿行时路径长度的变化有关。在理想情况下,每个分子都沿着相同的路径运动;然而,固定相创造了一个分子可以走的迷宫。这导致不同的分子在不同的时间到达色谱柱的末端,使分析物从色谱柱洗脱的峰变宽,降低了分辨率。通过使用较小的颗粒作为流动相,减少了分子可以采取的路径范围,从而最小化了涡流扩散的影响。理想的色谱图具有清晰的峰,清楚地表明样品中存在的特定化合物及其各自的浓度。宽峰是低分辨率和低效分离的标志。纵向扩散(B)是指分子从高浓度区域向低浓度区域扩散的趋势。理解这一点是至关重要的,因为它也会影响带加宽,特别是在低速度下,流动性流速更慢的时候。最后一个系数是传质(C),它与溶质在流动相和固定相之间达到平衡所需的时间有关。注入色谱柱的样品需要有限的时间才能在相之间划分并达到平衡。如果流动相移动得太快,一些分子可能在被有效分离之前被扫过,导致能带变宽。因此,B对能带展宽的影响在较低的速度下更为普遍,而C的影响在较高的速度下更显著。为了优化色谱分离,必须通过找到适当的速度(u)来最小化HETP(H),该速度(u)在给定系统的特定值A,B和C的情况下最小化H值,从而获得最佳速度。尽管每个因素本身都相对简单,但仍有几个可能引起混淆的因素需要考虑。对我们来说幸运的是,Van Deemter方程被用来绘制一条曲线,提供了函数图形。线速度(u)绘制在x轴上,高度(H)绘制在y轴上。所得的曲线通常呈u形,曲线上的最低点代表最佳速度,这将提供最有效的分离和最高的分辨率。▲黑色曲线:HETP (理论塔板的高度)蓝色曲线:C*u (溶质在移动和静止之间的传质 * 流动相的线速度)绿色曲线:A (溶质可以采取的多种路径,涡流扩散)红色曲线:B / u (溶质的纵向扩散系数 / 流动相的线速度)提供最低 HETP 的流量具有最高的效率。太慢或太快都会导致效率降低。曲线的形状取决于系统的性质,例如特定的流动相和固定相以及分析物的性质。对于固定相,颗粒大小有相当大的影响,因为较小的颗粒将导致更高的分辨率;然而,最佳速度所需的压力以颗粒直径平方的反比增加。因此,在保持柱长不变的情况下,切换到两倍的小颗粒意味着所需的压力变成了四倍。超临界二氧化碳具有低粘度和高扩散系数,使分析具有比 HPLC 或 FLASH 色谱更高的线速度。色谱法通常涉及柱长、粒度、流速、运行时间和压力之间的权衡。当涉及到流动相时,一些权衡可以减轻,因为特定的方法可以在没有缺点的情况下增加流量。超临界流体色谱(SFC)使用具有低粘度和高扩散系数的超临界二氧化碳,使分析具有比 HPLC 或 FLASH 色谱更高的线速度。超临界流体还能更有效地穿透填料孔隙,即使在线速度较高的情况下,也能降低传质扩散值,从而缩短运行时间而不会损失分辨率。我们所选择的方法可以显著影响色谱分离的速度和分辨率。我希望这篇关于影响分离效率的因素的解释对你有所帮助,并且使你能够加快工作流程并提高方法的精度。
  • 明尼克联手中国计量测试学会成功举办气相色谱实操培训班
    2019年已进入尾声,北京明尼克又一次迎来了年度内属于自己的高光时刻,11月28日下午满载着新老客户的信任与支持,40多位来自全国各地行业企业代表走进明尼克平谷研发中心参加由北京明尼克分析仪器设备中心联手中国计量测试学会举办的气相色谱实操培训班。本次培训由明尼克研发部、技术部、市场运营部精心筹划、组织,安排技术过硬、经验丰富的骨干人员进行授课。培训先进行产品知识介绍,之后重点突出实际操作的讲解与演示,同时预留了交流互动环节,使全体学员熟悉了相关产品的性能特点、使用方法,圆满完成了本次培训任务。 大会报到,代表们不辞辛苦从蟹岛理论学习转场到达平谷研发中心。欢迎仪式上,北京明尼克分析仪器设备中心总经理薛海玲女士致欢迎辞,对各位来宾的到来表示诚挚、热烈的欢迎,薛总表示本次培训会也是一个沟通交流的平台,希望大家能在明尼克深化友谊、憧憬合作、共同进步。市场部经理姚建忠介绍明尼克公司的概况及主要贸易产品,重点介绍了VICI(管道、阀门、接头)、Silcotek(硅钝化管路)、Restek(气相色谱柱)、APIX(便携式色谱仪)等品牌。研发部产品经理张庆海介绍明尼克自有产品,重点介绍了气袋自动进样器、氧分析仪、微量水分析仪、闪蒸仪、自动液体进样器等产品。研发部工程师周晓光介绍PDD专用色谱仪,重点介绍了GC8800型及在安捷伦GC7890B加装PDD检测器色谱仪的性能、结构特点等情况。 明尼克技术总监李高沪先生与学员交流互动、答疑解惑。 参会人员参观明尼克研发车间及实验室,积极踊跃与明尼克研发人员深入交流,场面十分热烈。 29日上午,培训正式进入现场实操讲解阶段,明尼克技术骨干耐心、细致讲解相关产品使用情况并现场示范操作,代表们专注聆听。明尼克总经理薛海玲女士与联办单位中国计量测试学会工作人员及客户代表合影,明尼克感谢测试学会工作人员的精心组织与辛勤付出。明尼克公司领导与参会全体代表合影留念,明尼克期待着与大家再次相聚!29日下午,本次培训活动圆满结束,通过本次培训与交流,与会学员汲取了更多的专业知识,提高了实际操作能力,可谓收获满满,明尼克不仅展示了公司实力与企业形象,更通过其专业的演示、精彩的讲解、热情的服务获得大家的广泛认可和一致好评,也为公司在科工贸一体化走向专业化、国际化快速路上留下崭新的一页。
  • 第24届全国色谱会圆满闭幕 青年论坛优秀报告及优秀墙报奖颁发
    仪器信息网讯 2023年10月11日,由中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所主办的“中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在大连圆满落下帷幕。本届色谱会历时3天,共安排各类学术报告200余个,吸引来自全国各地的色谱专家学者、相关企业厂商代表等1000余人参与。11日下午,中国科学院化学研究所/淮阴工学院陈义研究员、浙江大学方群教授、武汉大学冯钰锜教授、南京大学龙亿涛教授等4位专家带来精彩大会报告。闭幕式上,大会组委会还现场颁发了“青年论坛优秀报告奖”及“优秀墙报奖”。会议现场报告人:中国科学院化学研究所/淮阴工学院 陈义研究员报告题目:高重现毛细管电泳的理论、实现与应用毛细管电泳(CE)具有高效、成本低廉等有优势,但传统CE出峰不稳定、重现性差,不能对未知样品定性,因而也很难用其分离峰作像素绘图,实现毛细管电泳成像。报告主要介绍了陈义团队就如何实现高重现毛细管电泳、特别是在毛细管成像可能性方面开展的创造性的探索工作,包括相关理论研究以及应用探索等。报告人:浙江大学 方群教授报告题目:基于微流控技术的单细胞蛋白质组和多组学分析单细胞内蛋白质含量极低,而且蛋白质组成非常复杂,所以在单细胞水平上进行蛋白质组学研究难度较大。微流控芯片技术具有微量、高效、快速、高通量、微型化、集成化、自动化等优点,对单细胞蛋白组分析有优势。报告中介绍了方群团队基于微流控技术在单细胞蛋白质组学和多组学分析方面所做的大量工作。包括利用团队前期构建的序控液滴阵列(SODA)系统结合自下而上(shut down)进行单细胞蛋白质组分析的实践,以及建立了“点取式”单细胞蛋白质组分析流程与平台及相关应用等。报告还介绍了团队搭建自动化高通量新物质创制大科学装置iChemfoundry 分子智造平台方面的工作,以及将其应用于单细胞组学研究的探索。报告人:武汉大学 冯钰锜教授报告题目:基于衍生化技术的 LC-MS 分析方法研究衍生化是指把难于分析的物质转化为与其化学结构相似且易于分析的物质,是一种提高物质分离分析能力的重要手段。报告主要介绍了在过去的十数年间,冯钰锜团队基于衍生化技术在LC-MS分析方法开发及优化方面进行的大量工作。包括在植物激素检测分析、衍生化试剂研究以及亚代谢组分析方法建立、环境污染物分析等方面的应用实践。衍生化技术配合LC-MS技术是新代谢物发现和鉴定的重要工具之一,通过多学科交叉合作来探索新代谢物的路径和功能可以有效地推动研究进展。 报告人:南京大学 龙亿涛教授报告题目:纳米孔道单分子组学在上世纪90年代末,“Nanopore”一词被提出用作描述单链DNA分子通过纳米级尺寸的孔道进行单分子测序的技术。经过近30年的发展,除了DNA测序以外,这一单分子分析方法在蛋白质检测与测序、生物化学反应动态测量研究等方面发展迅速并显示出独特的优势。报告主要介绍了近年来纳米孔道电化学技应用于非DNA测序,包括蛋白质分析和测序、纳米孔道系统构建与应用等方面的发展现状和主要挑战,以及龙亿涛团队在纳米孔道技术及应用上的探索工作。在大会报告后,举行了简短的闭幕式,闭幕式由大会执行主席、中国科学院大连化物所许国旺研究员主持,大会组委会颁发了“青年论坛优秀报告奖”及“优秀墙报奖”。中山大学 李攻科教授宣布“青年论坛优秀报告奖”获得者共12位青年学者获得青年论坛优秀报告奖。中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、复旦大学张祥民教授和岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部洪波副部长共同为获奖人员颁奖。获奖名单颁发“青年论坛优秀报告奖”南京大学 刘震教授宣布“优秀墙报奖”获得者共有20篇展出的优秀墙报获得该奖项。中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、南方科技大学田瑞军教授和安捷伦助理副总裁兼大中华区销售拓展团队总经理朱颖新共同为获奖嘉宾颁奖。获奖名单颁发“优秀墙报奖”大会执行主席、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员做闭幕总结大会执行主席、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员代表主办方做闭幕总结。许国旺回顾本届大会的组织情况,并对全体参会代表以及全体会务组成员及其他相关工作人员等表示了衷心的感谢。本次全国色谱会,来自于全国各地的专家学者与参会代表共聚大连,围绕“面向生命健康和国民经济主战场的分离测量化学”这一主题集中交流了我国在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、微流控芯片等色谱及其相关分离分析技术领域的研究、仪器开发和技术应用的最新成果。共有1000余位来自全国各地的参会代表注册参会,51家展商及7家支持媒体参与。会议共发表了9个大会报告、94个邀请报告、92个口头报告、35个青年报告、共接收153份墙报。在3天的会议中,与会代表进行了充分的交流,促进了代表们之间相互了解,也促进了色谱行业的发展。在会议尾声,许国旺研究员还对明年的国际HPLC会议进行了简要介绍。期待明年十月在国际HPLC会议上,与大家再次相约美丽大连!组委会合影
  • 食品检测实验室气相色谱质谱仪的选型
    p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p   GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p   现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p   MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: /p p   第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。 /p p   既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p   GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。 /p p   现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p   市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p   现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p   做灵敏度指标时应该注意几个问题: /p p   (1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。 /p p   (2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p   (3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p   现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。 /p p   仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p   对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p   质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于GC-MS够用了。因为,GC-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p   质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。 /p p   线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p   此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2× 200L /min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p   残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。 /p p   第二个分析功能是对未知物分析 /p p   这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p
  • 色谱数据系统ChromAssist Data Station全面上市
    此次推出的日立色谱数据系统“ChromAssist Data Station”,可以实现对日立高效液相色谱仪 (以下简称HPLC),从模块控制到数据采集、分析的统一管理。HPLC操作人员需具备一定的专业知识与经验,为了获得更完美的数据结果,还要进行日常性能检查与维护,出现故障时还需进行故障排查。随着HPLC使用范围的不断扩大,大家面临这样的问题,如:能熟练操作HPLC的人员不足,培训新人又需要花时间。因此,简化分析流程和维护保养的用户呼声越来越高。此次日立推出的 “ChromAssist Data Station”具有向导功能,可提供从仪器启动到分析、维护的全分析过程的指导,让操作变得更简单。此外,分析日志列表功能详细记录了分析时的性能指标,由此可判断分析柱的性能及灵敏度是否下降等,从而进行系统性能评估。“ChromAssist Data Station”还配有可随时查看耗材使用情况,显示建议更换时间的管理功能,以及通过维修视频、故障案例展示的故障排查功能,可有效减少维修保养时间,实现分析全流程的高效化。日立色谱数据系统“ChromAssist Data Station”,以用户需求为导向,配有多项功能,可极大简化HPLC操作,提高分析效率。日立相信“ChromAssist Data Station”将会为各领域的研究、开发和品质管理贡献力量。 主要特点● 配有向导功能采用直观的图形用户界面,以图标形式展示各个参数。即使不懂HPLC专业知识或没有经验的新人也可轻松完成分析。此外,还配有了从仪器启动到分析、维护全流程的向导功能,并为初学者制作了操作说明。而且,每个样品的分析步骤都可作为常规分析直接登录。● 配有HPLC基础知识 除了具体的分析方法,为了帮助新人清楚地理解HPLC基础知识,可直接在分析窗口查看相关资料,在测定过程中也可随时查看。● 配有可评估系统性能的分析日志列表功能 用户可记录并检查分析时仪器的性能指标,如理论塔板数、分离度、重现性 (标准偏差、相对标准偏差) 等。可通过设置容许区间,给出判定结果,进行系统性能评估。● 提高仪器的维护性 新增管理功能,可掌握耗材的使用情况和建议更换时间等,还可观看耗材更换等维修视频。● 协助故障排查 基于日立多年积累的经验及客户需求,配有具体故障排查方法,用户可随时查阅。关于日立色谱数据系统ChromAssist Data Station的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C399732.htm
  • 盛瀚十五周年暨第七期离子色谱客户培训班顺利举办
    为促进离子色谱工作者掌握更多、更先进的技术,进一步提高应用水平,青岛盛瀚特开展了全国范围内离子色谱技术培训,并于2017年8月25日在沈阳龙之梦国际公寓顺利举办第七届离子色谱客户培训班。会议伊始,辽宁地区销售经理薛加泉从盛瀚发展史角度对公司做了简单介绍,薛经理总结道:青岛盛瀚是中国离子色谱的一脉传承者并将离子色谱视为终生事业,盛瀚除不断发展研发实力外,还一直致力于为广大用户提供完善的售后服务。销售经理薛加泉做公司介绍 技术培训环节由盛瀚经验丰富的售后工程师王增斌、白晓旭主讲,围绕离子色谱使用方法及常见故障处理,会议设置理论讲解、现场答疑、上机操作环节。 工程师王增斌首先从离子色谱的主要部件结构及仪器整体流路介绍开始,详细讲解了离子色谱操作步骤、反控软件的联机,并着重介绍了过程中如何设置各仪器参数。关于仪器操作过程中常见的故障处理,王工从五大系统:输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统逐一进行了梳理,并整理出针对每一个问题的解决办法,同时提醒大家在日常操作过程中需注意流路清洗、连接方向等事项。理论讲解过后,工程师白晓旭对大家提出的问题以上机操作形式进行了集中回复。 工程师王增斌做故障排除理论讲解整个讲解过程全方位的为用户展示了仪器故障排除方法,让用户不仅对离子色谱技术有一个更新的认识,还对仪器使用有了更熟练的操作能力。在操作答疑环节中,用户提问、操作、学习的热情高涨,并普遍表示在与工程师的交流过程中获益良多。此次技术培训班用户反馈良好,会议取得了圆满成功。
  • 喜迎十周年 炫一科技发布多款重磅气相色谱仪新品
    2021年9月,炫一科技首次重磅推出了基于自主平台的实验室智能气相色谱仪M3梦3和M6梦6,此前该公司一直专注于在线色谱产品的研发生产。时隔1年多,在公司成立10周年之际,炫一科技于2023年1月16日在上海正式推出三款全新的气相色谱仪产品:M2 高度专业化气相色谱仪,M8人工智能气相色谱仪,以及M8 plus政府版人工智能气相色谱仪,搭建起了完整的实验室气相色谱仪产品线。炫一科技本次推出的新产品,不仅实现了多项技术突破,同时还在物联控制、数据处理等方面结合人工智能“黑科技”,让气相色谱仪这一“传统”仪器焕发了新的可能。其高端型号的M8梦8,搭载了智能语音控制、方法动态预览等最新科技,均是首次出现在气相色谱仪产品上。而最新的M8 Plus更是全球首款可直接支持龙芯+麒麟OS的气相色谱仪,为自主创新添加新的动力。据炫一科技总经理王炜介绍,最新的三款产品延续了炫一科技多年来在自主创新方面的努力成果,并且在十周年之际推出,实现了色谱十大新功能——寓意十全十美,献礼所有色谱使用者。国内自主实验室色谱首次实现:• 通过浏览器控制完整仪器• 炉膛灯• 智能化AI耗材管理• 基于Web的一体化工作站软件• 软件支持超过10种语言实验室色谱业内首次实现:• AI语音控制• 支持龙芯与国产OS• 在线升级操作软件与固件• 方法动态预览• 无需PC,显示器和键鼠即可完成色谱直连创新1:基于浏览器的UniLite仪器控制界面创新2:炉膛灯创新3: AI耗材管理和告警创新4:基于浏览器的UniExpress色谱工作站创新5:多语言支持创新6:内置人工智能语音识别系统创新7:首次实现国产龙芯架构互认创新8:在线软件和firmware升级创新9:方法动态预览(支持所有配置)创新10:显示器和键鼠直连色谱(M2梦2)M2 和 M8系列产品以M3,M6创新技术为基础,采用智能软件和模块化技术平台,满足不同客户分析要求。M全系列气相色谱仪所采用的柱温箱、进样口和检测器等技术具备久经考验的性能,其质量广受行业认可,满足从专用分析到复杂应用的各种场合。M2首次实现了“无需PC,直接工作”的理念。客户无需安装任何软件,将显示器,鼠标键盘直接连接到色谱仪上,即可安心工作。M8则实现了直观的彩色触摸屏界面和辅助信息展示屏幕,内置的uni系列软件可以实现系统监测、自动诊断以及内置故障排除程序等功能,还可以实现系统软件和firmware在线升级,帮助实验室提高分析效率。所有M系列色谱仪可以利用移动设备(如平板电脑和笔记本电脑)进行远程连接,即使操作人员和经理不在实验室也能实现对仪器状态和功能的安全访问。王炜总经理说到,“在气相色谱仪领域,我们国产仪器不仅要做追赶者,更要通过各种创新,以客户需求为基础,力争做领跑者。最新的M2是智能化的平台,无外部软件,无PC气相色谱仪,让所有用户完美体验到,以炫一强大技术及其创新能力为基础的智能化色谱仪。M8则是炫一推出的全球首款语音控制色谱仪。M全系列色谱仪面向所有专业化客户,大大提高客户使用效率,在未来不断提升实验室分析能力。最新的M8更集成了炫一多年在人工智能领域的领先技术,实现了国产色谱仪的一个历史性跨越。”炫一科技表示:“你有梦想,炫一来帮,梦系列色谱仪集高生产力,高性能,稳定及智能于一体,小“心机”蕴含着大能量,从智能仪器面板到浏览器浏览,再到Wechat远程掌上控制,只要您想,随时随地尽情掌握。”关于炫一科技炫一科技于2012年注册于上海市紫竹科学园区,近十余年炫一始终坚持自主研发和生产,系列产品涵盖石油化工、空气、环境、水质、食品等多个领域。作为上海市高新技术企业,2019年炫一承担了闵行区重大产业技术攻关项目,并于2020年被评为闵行区科技小巨人企业。炫一科技致力于高品质的分析仪和卓越的技术服务,坚持打造成为仪器行业的高科技企业。炫一的软件、仪器、解决方案、专家和卓越服务为客户提供了更可靠的支持,为高速发展的生产力需求保驾护航。
  • 华洋科仪2010年暑期便携式气相色谱仪培训班将举办
    随着便携式气相色谱仪在石油、化工、能源、环境、食品、农药等应急监测领域的广泛应用,使便携式气相色谱仪理论与操作显得尤为重要。华洋科仪结合多年便携式气相色谱仪售后服务经验,应广大便携式气相色谱仪用户及色谱同行的强烈要求,为提高广大应急监测领域工作者的色谱技术水平,特在大连市举办2010年暑期便携式气相色谱分析技术与应用培训班。   培训目标:通过讲解、现场操作等方式,重点解决学员在工作中遇到的各种疑难问题,掌握便携式气相色谱分析理论及便携式气相色谱仪的操作、日常维护与常规故障排除等技能。培训结束后通过考核者将颁发合格证书。   具体安排如下:   一、 培训时间:2010年08月18日到20日(共3天),请学员于2010年08月17日报到。   二、 培训班举办地点:大连市中山区丰汇园5号(大连老虎滩公园旁丰源海景山庄内)   三、 授课内容:   1.便携式气相色谱仪结构、检测器(16种)原理及构造。   2.便携式气相色谱仪操作和日常维护。   3.便携式气相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。   4.便携式气相色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱,担体及固定液。   5.便携式气相色谱条件的选择与建立,使用时对分析结果的准备性进行判断。   6.便携式气相色谱仪色谱工作站使用方法,归一法、外标法、内标法的操作。   四、培训费用:   1、授课费,色谱资料,场地费,证书费,文具免费。   2、学员差旅费、食宿费自理。   报名方式:请于2010年07月31前将填写好的《报名回执表》传真、邮寄或电子邮件至本公司以便安排会务事宜。   单位名称:   参会人数:   单位地址:   邮 编:   联系电话:   传 真:   联系人(手机):   姓 名:   备 注:   报名回执表   大连华洋分析仪器有限公司   2010年7月12日   联系方式:   地址:大连市中山区丰汇园5号 邮 编:116013   联系电话:0411-82364123/5/6/8          传 真:0411-82364006   联系人:贾祥娟 13998650592           E-mail:jeanys@dhsi.com.cn
  • 盛瀚十五周年暨第十三期离子色谱客户培训班(厦门站)顺利举办
    带着全心全意为客户服务的满腔热情,盛瀚售后工程师来到福建厦门,开启了第十三期离子色谱客户培训班。 培训班围绕离子色谱理论和使用方法及常见故障处理两大方面进行了分享学习。理论环节由盛瀚售后服务经验丰富的王增斌工程师主讲,老王从离子色谱的主要部件结构及整体流路,到参数设置以及仪器维护常见故障处理逐一进行了梳理,让大家进一步对离子色谱有更深的认识和了解。工程师王增斌做理论讲解 理论讲解过后,另一位经验丰富的售后——蔺健学工程师,针对离子色谱仪维护和典型故障问题处理进行了现场讲解。如怎样清洗滤头,单向阀,日常如何操作才能避免压力不稳等实践问题,同时提醒大家在日常操作过程中需注意样品前处理,仪器保养等事项。最后,蔺工针对大家提出的问题逐一进行了回复。工程师蔺健学做故障处理讲解 培训班最后,盛瀚工程师为培训合格的学员颁发了结业证书。整个讲解过程全方位的为用户展示了仪器故障排除方法,让用户不仅对离子色谱技术有一个更新的认识,还对仪器使用有了更熟练的操作能力。在答疑环节中,用户提问、操作、学习的热情高涨,并普遍表示在与工程师的交流过程中获益良多。此次技术培训班用户反馈良好,培训取得了圆满成功。培训班合影
  • 沃特世色谱柱2010版中国药典高效液相色谱图有奖征集
    2010年版《中国药典》及增补是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,注重创新与发展,全面提升了我国药物质量控制的要求与水准,是国家药品标准体系的核心。作为色谱行业的领导者,沃特世(Waters® )公司长期以来得到广大制药行业用户的支持与厚爱,其提供的优质色谱柱及消耗品为药品质量控制提供了强有力的保障和技术支撑。为答谢广大用户对沃特世公司的支持与帮助、进一步增进用户之间的交流,特向广大沃特世色谱柱制药领域用户征集2010版中国药典高效液相色谱图,并将汇编成册回馈客户。 一、征集对象 所有沃特世色谱柱制药领域终端用户。 二、征集要求1、所用的Waters色谱柱规格型号、色谱条件完整准确;图谱真实、清晰,基线稳定,目标成分峰型良好,分离度、保留时间、理论塔板数符合要求。三、评审与奖励1、沃特世将邀请专家为本次征集活动进行评审,所有被录用图谱的作者均将获得沃特世特制U盘一个。2、活动将选出前十名对图谱征集贡献最大的单位或个人成为VIP客户,将给予更低的优惠折扣。 四、征集时间及联系方式 征集时间:2013年1月1日-2013年5月31日 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com(请将附件粘贴到邮件中) 联系人:Anne 联系电话:021-61562630 五、附件 该活动解释权归沃特世科技(上海)有限公司所有 作者姓名: 单位名称: 部门/科室: 联系电话: E-mail: 邮编: 通讯地址: 样品名称: 色谱条件: 色谱图(若提供数个图谱数据,可另附页面)
  • 霸王4小时发17条微博澄清 七成网友表示不再买
    成龙、王菲代言、一直宣称“中草药”成分的“霸王”及旗下的“追风”洗发水,竟然被曝出含有致癌成分,一时间掀起轩然大波。   网上大多援引香港壹周刊报道,称“霸王”品牌旗下的中草药洗发露、首乌黑亮洗发露以及追风中草药洗发水,经香港公证所化验后,均含有被美国列为致癌物质的二恶烷,但具体含量并没有透露。消息传出后,霸王在第一时间予以回应,称其产品是安全的,并且还专门开通官方微博,在短短4个小时内连发17条消息。这在企业危机公关中还十分少见。   在霸王的回应中,因为涉及“全行业都难以避免”的说法,使得事件关注度更高。快报记者就此展开了调查。快报记者 郑春平 陈英 鹿伟   市场反应   多家超市销售一切正常   虽然霸王洗发水被指含有致癌物的消息传得沸沸扬扬,但南京多家超市还在照常销售。   昨天下午,记者来到位于新街口的沃尔玛,洗发水、沐浴露的品牌很多,但霸王集团的产品“霸占”了一段货架,上下共四层。还在超市中间拿出一块地方,放了几排霸王旗下的追风中草药洗发水套装,作为“疯狂周年庆”的含促销商品。记者从包装上看到,“霸王”还是“中国驰名商标”。   “不知道,没听说。”记者向站在一旁的“霸王”促销员询问是否了解关于“霸王”被曝含有致癌物的消息,她摇摇头说,“要是有问题的话,早就要求我们下架了。但到现在,我也没接到下架通知。”据她透露,“霸王”产品平时还是卖得不错的。   在家乐福大行宫店,记者看到,销售人员正在往“霸王”产品的货架上补货,追风中草药洗发水等产品也正在搞促销。销售人员对于“霸王”洗发水含有致癌物的消息也是摇摇头表示,目前没接到通知,正常销售。   消费调查   七成网友表示不再购买   当听说霸王的洗发水含致癌物质二恶烷时,霸王的忠实用户郭先生很是惊讶,“我的头发有秃顶的迹象,所以一直都选择用霸王的防脱洗发露。”当年霸王洗发水刚出来时,很多人都是冲着霸王洗发水的防脱发功效去买的,追风的去屑功能也是因为中药成分受青睐,再加上是成龙、王菲代言,有不少市民一直坚持使用,这下有点担心了。   关于“霸王洗发水被指含致癌物”的调查中,截至昨晚9点半,共有38146人参与投票。在“你是否相信霸王洗发水含致癌成分”的问题上,有65%的网友选择了“相信”,26.3%的网友选择“不好说”,仅有8.8%的网友“不相信”。并有七成多网友表示暂时不会继续购买霸王洗发水。   微博公关   4小时内发出17条微博   昨天事件刚一曝出,霸王集团第一时间在其官方网站上发表了“严正声明”指责香港壹周刊报道失实。   声明称,该集团所有产品均严格按照中国现行法律、法规及标准之要求规范生产。壹周刊文章所指产品所含的微量二恶烷远低于世界安全指引,绝对不会对人体健康构成影响。   在这起风波中,霸王“官方微博”专门针对此事开通,仅昨天下午从1:33到5:25的近4个小时内,就连续发布了17条之多!其中,发布最为密集的时段是在14点到15点这一个小时内,足有12条!几乎每出现一个新的说法或者是质疑,就会第一时间在自己的微博里予以回应。   在昨天的官方微博里,霸王表示“已将样品送交第三方检验机构进行检验。明日将公布检验结果。”不过,根据质检方面的规定,“送检”与质监机构的“监督抽检”不同,前者的检测结果只对来样负责。   此外,霸王还预告,表示今日霸王集团将可能组织媒体发布会。   成龙、王菲均不回应   代言明星被置风口浪尖   成龙、王菲均不回应   尽管二恶烷风波尚无定论,但成龙和王菲两位代言人却被置于风头浪尖。   成龙曾在霸王洗发水广告中提到,“没化学成分,起码我用了很舒服,现在每天还在用,还给成家班用”。对于被查出含有致癌物质一事,记者致电成龙内地公司,其负责人柏小姐表示,自己并不清楚这件事,要了解再做回应。而另一位天后级的人物王菲,复出接拍的第一个广告也是霸王旗下洗发水产品。不过昨日记者致电王菲经纪人陈家瑛,对方表示“没看过或听过此传闻,不方便发表评论”。   快报记者 李谷   霸王股票大跌后停盘   昨天霸王集团的股票大跌,午后停盘。截至停盘前,霸王股价比前日收盘价5.88港元收低报5.05港元。美银美林报告昨天发表短报称,如果霸王洗发水含致癌物二恶烷的事件属实,将很可能即时打击霸王所有产品的销售,亦会损害公司品牌。   链接   二恶烷,一种化学物质,有麻醉和刺激作用,在体内有蓄积作用。接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激,伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害,甚至发生尿毒症。   霸王国际集团:宣传主打中药世家。旗下的霸王品牌,是中国驰名商标,品牌还包括“霸王男士”、“追风”、“本草堂”、“霸王凉茶”。因国际巨星成龙代言,创造了良好的销售业绩。
  • Systea公司表示:朗诚是可信任的合作伙伴
    2014年3月29日,深圳市朗诚实业有限公司总裁朱伟胜率朗诚化学分析技术事业部技术总监陈总威、销售总监郭树松等相关负责人到访意大利Systea公司,并进行技术交流活动。 意大利Systea公司是湿化学分析仪器行业的佼佼者,总经理Pompeo先生对朗诚客人的到访表示热烈欢迎,Pompeo先生对朱总的合作精神和技术创新理念表示钦佩,近八年的成功合作,真诚地对朱总一行表示,朗诚公司是Systea公司可信任的合作伙伴。 Pompeo先生首先向朱总一行介绍了Systea公司近期在连续流动化学分析技术上所取得的突破性进展,主要是LED+F技术、超长流通池技术、计算机融入通道技术。以上相关技术的突破,不仅进一步方便了操作者日常分析工作,更为重要的是增强了检测器的稳定性,提高了分辨率,从而实现超微量样品,甚至痕量样品的快速检测,有关技术甚至代表了世界最高水平。Pompeo先生隆重介绍了Systea公司新一代连续流动化学分析仪--- FlowChem,该型号是在FlowSys的基础上,进一步加强了泵动力系统、提高了检测器的分辨率,完善了数据处理系统的能力,能满足高要求分析检测工作的需要。 朱总表示,感谢Systea公司对朗诚公司多年来的支持与信任,作为Systea公司中国技术服务中心及新一代全自动连续流动化学分析仪FlowChem的中国总代理商,将一如既往地支持Systea公司在中国发展业务,互利共赢。
  • 赛默飞新版GMP及色谱仪网络化管理巡讲会(第一轮)顺利举办
    新版GMP的实施,制药行业正面临行业内越来越严格的样品检测和生产过程控制所带来的巨大挑战。赛默飞世尔科技作为全球科学服务领域的领导者,在2013年推出全新的色谱仪网络化管理软件变色龙7.2,能为进一步解决实验室不断变化的需求、消除数据管理的瓶颈等,提供灵活的、符合法规的解决方案。 为此赛默飞举办了新版GMP和色谱仪网络化管理系列研讨会,并在陕西、黑龙江、北京、天津等地方举行了针对药检所和药厂的技术巡讲,是本次巡回讲座的第一轮北方区讲座,着重介绍了赛默飞独具特色的液相色谱技术和变色龙针对新版GMP解决方案。共有超过400名技术人员参加了讲座,更多的让客户了解到网络化变色龙的专业作用,其在药检行业的管理作用得到了专家们的一致肯定。 来自赛默飞世尔应用中心的工程师介绍了《赛默飞世尔液相色谱技术及应用》,报告中全面提到了UltiMate® 3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性,让所有使用者获得最佳性能。UltiMate® 3000系列提供各类型输液泵,流速涵盖20 nL/min到10 mL/min范围。工程师对几种经典药物的检测图谱进行了说明,如使用二维在线色谱实现中草药类叶牡丹的二维分离,针对负责样品,二维方法可实现分段分离和捕获分离。 陕西药检所讲座 黑龙江省药检所 天津药检所 来自赛默飞世尔的技术专家为大家带来了最新的Chromeleon® 变色龙色谱数据系统,该软件系统不仅遵循诸如GLP、GMP、21CFR Part 11等规范的要求,且拥有丰富智能的功能,并已延伸至质谱领域,更令人可喜的是通过专利的Operational Simplicity&trade 技术,使得所有操作都变得异常简单。创新的eWorkflows技术使任何人只需点击几下鼠标就可以开始色谱质谱分析,并获得良好的结果。强大的数据分析工具确保所需要的任何数据操作都能高效、准确地完成。 Chromeleon® 变色龙色谱数据系统使您轻松快速地从样品获得结果&mdash &mdash 提高您实验室整体生产力。而对多品牌、多型号仪器完全的控制能力为未来实验室提供了充分的可扩展性,针对实验室多台仪器设备的管理问题,变色龙实现了对多台仪器的统一操控,随时随地访问所有仪器的状态,极大改善了资源使用,实现了成本的有效降低,将会带给您更高的效率及更少的误差。在技术理论讲座后,技术专家为大家演示了变色龙上机操作,多位技术人员实地操作了变色龙软件均表示友好的操作界面极易上手,是一款适宜实验室普及的色谱仪网络化软件。 北京制药企业 北京市药检所 会议过程中多名客户举手提问,现场技术答疑互动活跃,会后多名参会专家与均表示,网络化的统一管理是非常有必要的,赛默飞的软件技术值得肯定和推广。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 发明色谱法的他竟是一名编外杂工(图)
    瑞士美丽的春天到了,万物复苏,一名少年舒舒服服地躺在草地上,痴痴地望着河边垂柳依依,那片随风掀起的嫩绿色海洋,仿佛在召唤着他投入自然的怀抱。  是什么让这些美丽的植物们是绿色的呢?一枚科学的种子深深扎根在了少年的心中,尚读中学的他立志要成为一名出色的生物学家,探索大自然的秘密。他就是后来发明了色谱法的植物生物化学家茨维特。  色谱法是现代科技领域最重要最有效的分离提纯手段之一,通过这种手段,可以将复杂的混合物质逐一分散、提纯并有规律地排列成一条条色带。  1891年,19岁的茨维特考入了瑞士日内瓦大学物理系,1893年,他继续留在这所著名大学的植物实验室攻读博士学位,作为一个不折不扣的学霸,远在国外的他完全痴迷在了研究植物结构中,第一篇有关解剖学的论文获得日内瓦大学授予的“戴维”奖章。为了研究叶绿体,他开始研究一种可以将叶绿体内部不同物质染色的技术,可是当初从细胞生理学的角度研究,茨维特一无所获。直到1896年,茨维特以论文《细胞的生理学研究》完满地结束了毕业答辩,带着回国继续研究的美好愿望,他踏上了返回故土的道路。日内瓦大学前身是日内瓦学院,1873年建立医学系后,正式更名为大学。(网络图)  可是事实根本没有想象的那样顺利,沙皇俄国迂腐的政府根本不认同他辛辛苦苦在国外获得的博士学位,华沙工学院的权威都是一群德国人,他们非常看不起这个从瑞士大学毕业的博士。学校不仅不给他安排任何可供实验的研究环境,连一席教职也不提供给他,只给他一个编外杂工的身份。  偏见与压制根本没有使茨维特放弃对色谱法的研究,1896年,他走出了重要的一步,开始尝试将物理化学手段运用到叶绿体中的绿色色素的研究中。很快,他便发现这种能呈现绿色的色素不是一种简单的物质,而是叶绿素与清蛋白的复合物,他将其命名为“叶绿蛋白”。1901年,茨维特决定将吸附技术作为探索分离叶绿蛋白色素的方法,使色素能从溶液中分离出来而不改变形式与性质。显微镜下的叶绿体(网络图)  1903年,茨维特终于成功了,他从植物的绿叶中成功分离色素。他先制作了一个碳酸钙吸附柱,然后将其与吸滤瓶连接,使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开:留在最上面的是两种叶绿素 绿色层下面接着叶黄质 随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层,最后他用醇为溶剂将它们分别溶下,得到了各成分的纯溶液。  1903年3月21日,在华沙自然科学家协会生物学家分会举行的会议上,茨维特作了“一种新型吸附现象及其在生物化学分析中的应用”的演讲,公布了他对100多种无机和有机吸附剂的研究结果。这是世界上首次有关色谱法的演讲报告,于是,后人把1903年3月21日作为色谱法的诞生日。可惜的是,这次演讲当时却并没有引起科学界的重视。  即使他取得了这样的成就,在华沙工学院执教的一群德国人还是照样看不起他。他也曾多次申请植物系的教授职位,可得到的回应只有官僚们的冷嘲热讽。生活的辛酸没有击倒茨维特对科学的执念,他多年夜以继日地研究。1906年,茨维特在德国《德意志植物合志》上连续发表了《叶绿素的物理化学研究》和《吸附分析与色谱法》两篇论文,详细讲述了他创立的方法和叶绿素在化学上的应用,并将此方法正式命名为“色谱法”,这种技术不仅适用于植物色素,还可利用于有机物与无机物的分析中。苦苦研究数十载,他终于获得了学术界的认可,茨维特也终于升职为讲师了。  为了使这项技术能更加广泛地应用,茨维特先后试验了126种粉末吸附剂对植物叶绿素的分离效果,在1910年,汇集了他十几年心血的专著《植物界和动物界的色素》终于完稿出版,茨维特在此论著中描述了他对叶绿素的全面研究,以及有关色谱法详尽无遗的讲解。高中生物教材中对色谱法分析叶绿素的讲解(网络图)  尽管茨维特所创立的方法是当时世界上最简便最有效率效果最好的分离方法,可是由于所谓权威人士的偏见和抵制,这种方法却一直沉寂在科学的角落,没有受到它应有的关注和推广。  受到压制的茨维特倒是没有过多抱怨,尽管他万分希冀世人能听到他的呐喊,可是这个世界实在太过喧嚣了。就在他努力奋斗,希望能取得更大成就让世人注意这个极有前景的色谱法的时候,第一次世界大战爆发了。他如一片凋零的落叶,随学校的辗转搬迁而飘荡。辛劳与奔波摧毁了他的身体,1919年6月26日,年仅47岁的茨维特带着无尽的遗憾悄然离世。  近20年后,科学家卡勒、库恩等人偶然间发现了默默无闻的色谱法。在几位科学家的精心擦拭下,色谱法仿佛一块灰头土脸的金子重新散发出耀眼的光芒。他们用色谱法成功地分离出了非常多前所未见的提纯物质,如各种维生素,激素与酶。卡勒与库恩分别于1937年,1938年荣获科学界的巅峰之奖——诺贝尔化学奖。  卡勒在1947年世界有机化学协会举行的会议上说:“没有哪种像茨维特的色谱吸附分析那样对有机化学产生如此巨大的影响,他极大拓宽了有机化学的研究领域。如果不使用这种新方法,则在维生素,激素、类胡萝卜素和其他大量天然化学物质的研究方面,就绝不可能取得如此巨大的进展和丰硕的成果。”  终于获得了世人的认可与赞美,对于九泉之下的茨维特,也许太晚,也许并不晚。他辛勤耕耘的一生,哪怕如此不起眼,如此默默无闻,却给世界带来了一个更为美好的明天。  人物小档案:  米切尔什莫诺维奇茨维特(1872~1919),俄国近代植物生理学家、植物生物化学家、色谱技术创世人,首创的“色谱分离法”极大推动了20世纪有机化学,生物化学,医药学的研究发展。  里夏德库恩(1900年12月3日-1967年8月1日)奥地利-德国化学家,1934年,库恩与卡勒合作,合成维生素B2,1937年合成维生素A。1938年,库恩荣获诺贝尔化学奖,但因纳粹的阻挠而被迫放弃领奖。  保罗卡勒(Paul Karrer),瑞士化学家,由于对类胡萝卜素、黄素,以及维生素A和维生素B的结构研究,1937年获诺贝尔化学奖。
  • 伍丰液相色谱培训班报到通知
    伍丰液相色谱培训班报到通知 伍丰液相色谱培训班定于11月23日正式开班,请已经报名参加的同志于11月22日至上海伍丰仪器有限公司总部报到(上海市云岭西路356弄6号2楼)。 如需要追加报名可速与我们联系。培训免费,安排食宿(费用自理)。培训完毕之后对各学员进行考核并发证。需参加者请将以下表格填妥后发传真至021-52695698或致电我们。 培 训 班 报 名 表 姓 名: 性 别: 单 位: 地 址: 邮 编: 电 话: 传 真: 公司仪器型号: 想了解的液相知识: 参加单位(盖章) 2005年 月 日 上海伍丰科学仪器有限公司 2005.11.10 联系电话:021-52695700 转 118 106 107 121
  • 青岛盛瀚与北京市工业技师学院色谱班颁发奖学金
    仪器信息网讯 12月3日上午,由青岛盛瀚色谱技术有限公司与北京市工业技师学院共建色谱班第一届奖学金颁奖仪式在该校综合楼举行。中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生、青岛盛瀚公司总经理朱新勇先生,北京市工业技师学院教务处处长魏宣燕女士、李曙光主任等相关领导及同学们参加了此次颁奖仪式。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次活动。 颁奖现场 与会嘉宾为获奖同学颁发奖学金   闫成德先生、朱新勇先生、魏宣燕女士、李曙光主任为优秀学生颁发了一、二、三等奖学金,以此激励同学们能够努力学习,不断进步,争做社会的有用人才。 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生   闫成德先生首先对获得奖学金的同学们表示祝贺,同时,对青岛盛瀚公司共建色谱班,培养色谱技术人才的做法表示了肯定与赞赏。   另外,闫成德先生还谈到:目前,我国各个质检体系的建设日趋完善,分析仪器生产企业也越来越多,因而分析仪器行业技术人才的需求也就会大幅提升。现在北京市工业技师学院和青岛盛瀚公司为同学们创造了如此好的学习机会,希望同学们能够再接再厉,积极努力进取,成为国家和社会的后备人才。 青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生   朱新勇先生表示:青岛盛瀚通过9年坚持不懈的研发工作,研制出了拥有自主知识产权的离子色谱,拥有多项专利技术,能够为同学们提供专业的色谱技术支持。   自从今年4月色谱班开班以来,我就非常欣赏同学们积极向上与勤奋努力的学习态度。今天颁奖仪式的气氛很热烈,希望今后大家都能够以这种轻松、快乐的心情,积极主动地去学习色谱的基础知识,掌握色谱的技术操作,下一次能有更多的同学获得奖学金,并在毕业后成为优秀的色谱技术人才。 各位领导、老师与同学们玩游戏 合影留念
  • 2019海光液相色谱原子荧光联用技术培训班结束
    2019年5月20日至24日,海光仪器2019年一期液相色谱-原子荧光技术培训班在北京总部成功举办,来自全国各省市疾控、质检、食药监、环境监测、出入境、大学院校等行业二十多家单位四十多位技术人员齐聚海光,参加了此次培训班。 21日上午,海光公司市场部经理赵慷为培训班致开幕辞,并为学员做公司介绍,随后学员观看了海光30周年纪录片,更深入了解海光的历史以及公司取得的丰硕成果。 海光公司市场部赵慷经理做公司介绍 海光工程师们为学员们带来较为实用的液相色谱-原子荧光联用仪使用和软件操作讲解,其中还涉及到样品检测分析方法以及实际操作中的日常维护技巧,还有常见故障的排除方法。市场部的产品经理还为学员介绍公司研发科技成果,内容涵盖HGCF连续流动分析技术、方便快捷的HGA-100直接进样测汞仪原理及其应用、液相色谱-原子荧光联用技术等。同时,公司有幸邀请到国家食品质量安全监督检验中心专家就食品新国标中砷、汞及其形态的检测方法做了精彩的专题报告。课后学员们同各位讲师就日常工作中遇到的问题进行深入探讨,使得积攒的难题都得到了解决。 讲师现场授课及参观了海光展厅 为了达到更好的培训效果,让学员都能有机会熟悉仪器操作。23日全天,公司特意安排工程师对培训班学员进行零基础上机操作教学。针对使用不同型号仪器、不同基础层次的学员,工程师们从实际出发就仪器的常规操作、注意事项、软件操作、故障排除以及测量分析经验等问题一一进行详细讲解。 尤其是对很多刚刚开始使用海光仪器的老师来说,经过与现场工程师的沟通,切实解决了很多实用性问题,更加深入得了解了仪器的构造与原理。 培训结束后为每位学员颁发了结业证书,大家纷纷表示此次培训收获颇丰。同时对海光的产品以及售后服务给予更高的肯定。 上机培训 经过一周高强度的系统学习,学员们不但收获了专业理论知识、掌握了实际操作技能,也彼此建立了深厚的友谊。 海光始终秉承用户至上的理念,切实承担培训任务,为广大用户提供更好的技术与服务。 集体合影 我公司将不定期举办各种培训及推广活动,请广大用户及时关注海光公司官网以及微信公众号发布的相关消息。
  • 实战宝典第二弹之《2020版 气相色谱实战宝典》正式发布!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 仪器信息网自2019年起组织业内专家、论坛版主、资深用户及我要测网专业编辑,以仪器信息网海量精华内容为基础,以解决用户实际问题为初衷,将实验室中最常见的问题、解决方法和行业资深用户处理问题的切身经验整理成册—— strong 《实战宝典》 /strong ,让用户随时可以根据遇到的问题找到解决问题的思路。《实战宝典》旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长,缓解行业实操型人才匮乏的现状,助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”! /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 《2020版气相色谱实战宝典》 /strong 有幸邀请到了 strong 行业资深专家杜振霞老师 /strong 作为本册宝典的特邀顾问,《气相色谱百问精编》的主编徐明全、编委张艳丽联合组建了一支理论与实践经验丰富的编委团队,共收录了气相色谱使用过程中最常见、用户关注度最高的精选问题及专业解答,希望对您的实际工作起到参考作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2f6382d5-6cb6-4606-95ae-f08974763ca4.jpg" title=" image001.png" alt=" image001.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6月16日,作为2020版《实战宝典》系列的第二册,《2020版气相色谱实战宝典》在编委会的高效工作下,终于和大家见面啦!目前北京北分瑞利分析仪器(集团)公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司已经加入到《2020版气相色谱实战宝典》内容的创作中。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) " strong span style=" background-color: rgb(0, 112, 192) " 《2020版气相色谱实战宝典》部分精彩预告: /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) " strong span style=" background-color: rgb(0, 112, 192) " br/ /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc956ccb-5074-4965-9298-9af03a18fbf6.jpg" title=" image002.png" alt=" image002.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下面奉上热气腾腾的申领攻略,助大家一臂之力,预祝大家满载而归! /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 特别提醒:《气相色谱实战宝典》是在仪器信息网APP上申领,还没有安装仪器信息网APP的小伙伴需先安装APP哦~ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/885cba88-1200-4083-9ed5-53b2c04525d8.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫码领取《2020版 气相色谱实战宝典》 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本版电子资料限量前1000名免积分下载,名额满后需使用2000积分在积分商城兑换,数量有限,先到先得。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 如何申领《2020版 气相色谱实战宝典》: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、识别上图二维码; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2、按照提示“点击右上角→在菜单中点击【在浏览器中打开】”,此时: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " (1)已下载仪器信息网APP的用户,直接点击“确定”进入下一界面填写信息、提后即可; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " (2)没有仪器信息网APP的用户,点击“取消”→“下载APP”后再进行填写信息、提交即可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3、提交后,官方在10个工作日之内审核,审核通过后即申领成功。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 最后问题来了,审核通过后在哪里查看宝典呢? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 审核通知在仪器信息网APP的“消息”中查看,且《气相色谱实战宝典》在仪器信息网APP中“我的”→“我的资料”→“我缓存的资料”中查看。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a0f82b92-f2c2-4171-a677-32a86471ddf8.jpg" title=" image004.jpg" alt=" image004.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 好啦,申领步骤就是这么简单。如有问题或对宝典有何建议均可加(instrument-szbd)微信咨询反馈。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " (文字供稿:李亚辉) /p
  • 天美日立L-2000液相色谱仪广州培训班成功举办
    2010年5月27日至29日,天美(中国)科学仪器有限公司于广州海涛酒店成功举办了日立L-2000液相色谱培训班。 参加此次培训的有中山大学、重庆疾病控制中心、茂名疾病控制中心等一批日立L-2000液相的忠诚用户,还有来自食品、农业、材料等领域的检测单位。在此天美公司诚挚地感谢众多分析领域的专家这么多年来对日立液相的青睐! 培训分为三个部分,首先由来自天美(中国)液相事业部的高级应用工程师石欲容老师讲解液相色谱的基础知识和理论;接着对EZChrom系列软件进行深入浅出的讲解,就使用中的常见问题和用户进行耐心细致的交流。 最后由日立液相广州服务工程师闵显锋就日立液相的维护进行演示,学员进行了现场演练。石老师的精彩讲解和闵工的维护演示得到了用户的热烈回应。学员们就遇到的疑问和感兴趣的内容提出问题,纷纷发表意见表示此次培训不虚此行,既在轻松快乐的氛围中增长了知识,提高了日立液相应用技术,又通过天美建立的这样一个交流平台,学员们相互的工作交流沟通必将对日后的工作产生积极的效果。 通过此次培训,天美和日立液相用户之间的沟通进一步得到加强。今后,天美公司将更加注重提升服务品质,努力打造一个快速、高效的服务体系,更好的为全国用户服务。
  • 安捷伦举办首届 “中国实验室管理论坛”
    仪器信息网讯 2012年5月17日, 安捷伦科技联合第三方检测实验室论坛在北京五洲皇冠假日大酒店隆重举行首届“中国实验室管理论坛”,来自美国食品药品管理局、美国药典委员会、美国实验室管理协会、中海壳牌、国家认监委、国家认可委,以及安捷伦的专家与国内实验室管理人员约150余人共聚一堂,共同探讨实验室管理的相关问题。安捷伦科技全球副总裁兼生命科学与化学分析事业部大中华区总经理霍丰先生、中国检验检疫科学研究院院长李怀林先生出席论坛并致辞,论坛由安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学分析市场经理何峻先生主持。 论坛现场 安捷伦科技全球副总裁 生命科学与化学分析事业部大中华区总经理霍丰先生   霍丰先生在致辞中表示,“伴随着科学的发展,测量技术也得到巨大发展,由此给实验室带来了翻天覆地的变化。30年间,实验室从人工操作转变为智能化操作、从小批量简单样品测试过渡到大批量复杂样品测试、从简单数据升级到海量数据,而这一切都给实验室管理者带来巨大挑战。在此背景下,作为测试测量行业的领导者,安捷伦希望通过该论坛的举办为中国客户和实验室管理者提供有价值的信息及启发,并能帮助中国实验室水平的进一步提升。” 中国检验检疫科学研究院院长李怀林先生   李怀林先生在致辞中说到,“随着中国经济的飞速发展,以保证产品质量、维护消费者权利、促进公平交易为依托的中国实验室检测市场蓬勃发展。为了扶持及发展中国诺大的实验室检测服务业,在中国政府先后颁布的《关于加快发展高新技术服务业的意见》及《2011-2020年质量发展纲要》中都将实验室检测服务业作为重点扶持的对象。良好的发展机遇也带来了挑战,实验室是人流、物流、信息流综合运行复杂有机体,实验室管理水平直接关系到分析检测结果的准确性,关系到实验室的可持续发展的基础。因此,此次论坛希望搭建一个实验室管理研讨平台,帮助检测实验室在抓住发展机遇同时更好应对实验室管理挑战。” Mike Olson先生 Kevin Hool先生 James Kaufman 博士   在主题报告环节,美国食品药品监督管理局(FDA)前主任Mike Olson先生、美国药典委员会(USP) 应用药典研究副总裁Kevin Hool先生、实验室安全研究所(LSI) 创始人兼总裁/首席执行官James Kaufman 博士分别就实验室质量管理、实验室资产管理及实验室安全管理三方面进行了经验分享。 Shanya Kane女士 Mike Arlitt先生   安捷伦科技全球副总裁、气相色谱和自动化业务集团总经理Shanya Kane女士则从仪器供应商的角度介绍了安捷伦应对实验室管理相关问题的最新解决方案 Baytek International 公司客户体验中心总监Mike Arlitt先生介绍了使用LIMS如何改进实验室的质量和效率。 肖良博士 张明霞女士   国家认监委(CNCA)实验室与检测监管部主任肖良博士,以及中国合格评定国家认可中心认可二处处长张明霞女士分别介绍了中国实验室认证与认可情况,以及在认证与认可实施过程中所发现的问题及改进措施。 Wayne Collins 博士 马万国先生   安捷伦全球能源化工市场经理Wayne Collins 博士介绍了如何从科学家转变为实验室主管 中海壳牌石油化工有限公司实验室总监马万国先生则介绍了荷兰皇家壳牌公司管理体系在中国应用情况。   此次论坛还将持续半天,与会者们将以圆桌会议的形式就实验室管理方面的问题进行进一步的探讨。 安捷伦现场展示新品
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 基金委化学科学部召开会议 表示继续加大科研仪器项目投入
    p   2020年6月18日,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)化学科学部专家咨询委员会八届一次会议以现场与线上相结合的方式召开。自然科学基金委副主任谢心澄,党组成员、秘书长韩宇,化学科学部专家咨询委员会主任杨学明出席会议,人事局局长周延泽,政策局副局长(主持工作)邹立尧、副局长于晟,化学科学部八届一次专家咨询委员会委员,特邀专家及相关人员参加会议。会议由化学科学部常务副主任陈拥军主持。 /p p   谢心澄副主任代表自然科学基金委对上一届化学科学部专家咨询委员会表示感谢,并向获聘化学科学部第八届专家咨询委员会的委员表示祝贺和欢迎。他表示,咨询委员会在科学部发展和重大事项决策中发挥着重要作用,今后自然科学基金委将继续加强顶层设计,希望咨询委员会委员为科学部各项工作和交叉学部的筹备等建言献策。他同时指出, strong 根据中央巡视组要求,自然科学基金委将继续加大对国家重大科研仪器研制项目的投入和资助力度,本次会议要重视该类型项目的遴选与论证工作。 /strong /p p   会议遴选与论证了国家重大科研仪器研制项目,听取了陈拥军常务副主任关于化学科学部学科代码调整、“十四五”及中长期发展规划、重大项目立项建议遴选原则、2020年试点通讯评审、科学基金资助计划及有关精神等情况的汇报。 /p p   目前化学科学部项目资助方向为:1)合成化学 2)催化与表界面化学 3)化学理论与机制 4)化学测量学 5)材料化学与能源化学 6)环境化学 7)化学生物学 8)化学工程与工业化学。 /p p br/ /p
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