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气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留摘要:农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂,广泛应用于防治植物虫害,其过度残留会污染食物,严重者导致误食者中毒。中国(GB2763-2014)规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg(食品)。目前,气相色谱-火焰光度法(Flame Photometric Detector,FPD)是检测农药残留最重要的手段。本文针对特定模拟情况,分析中食品中毒物来源,利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行检测,以确定薯片是否被甲拌磷污染。1. 实验部分1.1 试剂丙酮为色谱纯(美国Fisher公司)。1.2 样品前处理1.2.1木板中甲拌磷的提取将木板样品浸泡在盛放有10 mL丙酮的试管中,36 KHz超声,振荡提取10 min。离心,取上清液,GC-FPD检测。1.2.2薯片中甲拌磷的提取对薯片进行了研磨粉碎,称取薯片粉末1.000g加入盛放有10 mL丙酮的试管中,36 KHz超声,振荡提取10 min。离心,取上清液,GC-FPD检测。1.2.3情况模拟将甲拌磷农药2 mL滴加在木架表面,室温放置到表面干燥。将包装完整薯片码放在木架上面,室内阴凉处放置7天,取样。1.3 仪器条件气相色谱条件:7890A型气相色谱仪配有FPD检测器(美国,Agilent)、DB-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。2. 结果与讨论按照1.2.2中方法对薯片样品中甲拌磷含量进行检测。取出一包薯片进行隔离防止甲拌磷造成污染,对其他薯片进行模拟实验。取甲拌磷农药2mL滴加在木板表面,图1、2为甲拌磷在木板表面的滴加情况。将薯片放置在滴加了甲拌磷的木板表面,室温静置7天,图6为薯片在污染木板上的放置情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558390_2648817_3.jpg图1. 未滴加3911(甲拌磷)的木板照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558391_2648817_3.jpg图2. 滴加3911(甲拌磷)后的木板照片 分别对放置7天的薯片样品(以下简称为放置7天薯片样品)和隔离薯片样品(以下简称为隔离污染薯片样品)进行粉碎。向隔离薯片粉末中添加已知量的甲拌磷,静置1小时。按照1.2.2中的方法对放置7天薯片样品和隔离样品进行甲拌磷提取。经过气相色谱仪检测,有明显污染痕迹区域的木板样品中甲拌磷含量为130.968μg/g。检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558393_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558394_2648817_3.jpg样品谱图信息 名称 保留时间 min 峰面积 浓度 μg/mL 浓度平均值 μg/mL 放置7天的薯片样品 10.415 207778 50.161 49.855 10.414 205591 49.549 隔离污染薯片样品 10.419 641557.0 171.552 171.205 10.424 639082.5 170.859 3. 结论与展望甲拌磷在20-1000μg/mL浓度范围内呈现较好线性,回归方程为Y=2989.6X+48312,R2=0.9976,平均回收率为87.5%(n=3)。经过分析得到包装完整的薯片中甲拌磷含量为130.97mg/kg,明显超过GB2763-2014中0.1mg/kg的限量值,说明木板中的甲拌磷已经污染到包装完整的薯片。通过模拟事发过程,利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行再次检测,也确认了木板上的甲拌磷通过接触进入了包装完整的薯片中。利用该法对包装完好的薯片进行甲拌磷检测,符合农药残留测定的技术要求,可以准确的对甲拌磷进行定量分析。参考文献 1、 GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 2、 余萍中,戴荣彩,贺敏,陈莉,贾春虹.气相色谱法测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜.湖南农业大学学报(自然科学版).2008(06):732-734. 3、 张以春,雍宗峰.固相萃取-毛细管柱色谱柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜.中国食品卫生杂志.2012(01):34-37. 4、 张杰,许家胜,刘连生.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量.科学技术与工程.2011(13):3049-3051.
7820A接ECD检测器,在检测器那一端色谱柱应该插进去 多长呀,没有量具,以前也没用过ECD,不知道 怎么装,大家有知道的吗?有的帮忙指导下好不,谢谢啦
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。