推荐厂家
暂无
暂无
CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W[font=宋
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站(微波消解仪)(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后,填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离,获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上,将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物,是对国外同类产品消化吸收后的超越,其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺,高通量消解转子的设计,独特的压电晶体测压技术,炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等,无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及,快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大,而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低,易泄漏,罐盖易变形,微波加热不均匀,操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题,而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在: 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体,具有强大的压力支撑作用(≥10000Kg),每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑,保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形,不会泄漏。(国外同类产品一般工作温度不超过210℃) 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌,使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品,采用安全泄压爆裂片(专利)装置,保证消解罐在正常工作状态(压力≤4MPa,温度≤250℃)消解罐完全密闭,只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂,罐盖自动上升释放压力,实现定量垂直爆破泄压,保证运行安全。正常操作情况下,安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。(国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压,依靠罐盖面的形变来达到泄压,但由于罐盖面是非金属材料,在温度和压力作用下,形变后不容易恢复,几次用后就失去了弹性,丧失了继续密闭功能,所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象,并造成回收率降低。) 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转,通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,微波加热更均匀;温压....【了解更多此仪器设备的信息】
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】