全自动抗生素效价测定仪

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

2014年12月26日-上海- 近期由央视报导引发热议的地表水及饮用水中抗生素超标问题，又一次敲响了公共卫生安全的警钟。现行的饮用水水质标准的106项指标尚未包括抗生素检测，而抗生素超标对人体健康或自然生态环境可能造成的影响尚未被完全了解。随着公众对此类问题关注提高，抗生素快速检测问题亟待解决。采用沃特世（Waters）全自动固相萃取超高效液质系统（OA系统），可检测地表水及饮用中处于万亿分之一（PPT）级别的化合物，包括对抗生素等药物进行快速高效提取、分离和检测。由于在河流、溪流中的化合物往往处于PPT的极低水平，加上化合物的种类和结构广泛的化学多样性，这两大特点构成了检测痕量化合物的两大挑战。利用沃特世基于超高效液相/串联质谱仪的分析解决方案可对水样品的痕量复杂多样的化合物进行快速高效分析，并可达到亚万分之一的检测限，新的检测方法具体极大的优势：- 采用OA系统，无需前处理；可以直接进样；- 取样量少，传统方法需要1-2升的取样，而这种方法只需20ml ；- 分析周期短，比传统方法的3-4个小时大大地缩短，只要11-15分钟就能完成一个样品的分析；- 灵敏度高，可达致PPT级（即万亿份之一）的检测灵敏度 ；- 整个分析过程是全自动、全密闭进行的，对操作人员的人身安全保证。 另外，沃特世还可根据实验室现有条件，提供多种世界级水体抗生素快速检测方案，帮助应对抗生素药物检测难点，共同捍卫公众健康。下载沃特世液相/串联质谱方法进行水中药物（PPCP）的多残留分析：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772372&locale=zh_CN 关于更多药物及个人护理品残留的检测请点击：http://www.waters.com/waters/zh_CN/PCPPs/nav.htm?cid=134804592&xcid=x5606&locale=zh_CN或者联系沃特世公司负责当地的销售。 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

——离线/在线SPE-LC快速分析方法 2014年12月30日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）推出应对水中抗生素污染的解决方案。 近日央视报道：“全国主要河流、黄浦江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素,其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量，南京鼓楼区居民家的自来水中甚至检出阿莫西林。”引起了社会各届对水环境中抗生素问题的广泛关注。 借由这次事件，公众方知：我国的生活饮用水标准(GB/T 5749-2006)，其106项指标中根本就没有对抗生素的要求，而关于抗生素浓度的研究也一直是作为科研项目在做，并不在常规的监测范围内。将抗生素检测纳入饮用水检测标准，势必将成为政府相关部门亟待解决的一个重要问题。早在今年6月的国家水协作组（GB/T5749-2006的制订者）会议上，就特别提到了对饮用水中药物残留，包括对农药残留问题的关注。 与今年4月兰州自来水、5月江苏靖江水污染等突发性事件相比，本次的新闻报道则是对我国水环境中长期积累的药物残留问题的一次集中曝光。赛默飞对此类事件一直保持持续关注并快速响应，推出水中抗生素在线/离线检测完整解决方案。 地表水、饮用水中抗生素含量相对较低（ng/L级），此次检出的如脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升。从现场采集的水样需要进行快速样品前处理，从大量水样中进行富集，以快速得到准确的分析结果。水中抗生素的富集预处理，以固相萃取（SPE）技术最为常用。离线SPE解决方案:赛默飞全自动固现萃取仪AutoTrace280（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6513.html ）提供6个独立的能够放置-20-20000ml 大体积水样的样品通道。内置的24钟SPE方法可以满足环境水体中不同目标化合物的前处理需求，提供从上样，净化到富集的一整套解决方案，具有自动化程度高、通量大、简便易用和重现性强的优点。另外AutoTrace280独特的水相和有机相独立废液通道，结合内置废气排风口为实验人员提供了一个更环保的实验室环境，使一台真正意义上友好环保的仪器。 AutoTrace280（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6513.html ）针对水体中药物开发的萃取方法，不仅可以用于抗生素还可以用于其他类型的药物。根据目前的实验结果看，镇痛药、抗生素、肌肉弛缓药物，如安定、萘普生、甲氧苄氨嘧啶、布洛芬、磺胺甲基硫恶嗪酮、阿替洛尔、氟西汀、诺氟西汀、阿特拉津、三氯生等都能适用。 方法：《水体中药物的全自动固相萃取技术》下载地址：http://www.thermo.com.cn/article6936.html 在线SPE解决方案:赛默飞还能提供从水样到分析结果的在线SPE-LC解决方案。 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html），采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。 UltiMate 3000（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html）配合赛默飞强大的质谱检测器及全系列的常规检测器（从紫外检测器、荧光检测器到电喷雾检测器等），满足对不同化学性质抗生素的定性和定量要求。相较于费用昂贵的HPLC/ESI-MS或HPLC/ESI-MS/MS，UltiMate 3000双三元液相色谱即可实现对水中ng/L抗生素的准确定量，以其低成本、高效率的特点，非常适合成为水环境中抗生素的常规分析方法而被推广。方法：《赛默飞Ultimate 3000 DGLC双三元液相色谱完美应对水中抗生素的测定》下载地址：http://www.thermo.com.cn/article6935.html 相关热点解决方案：赛默飞支持水质监测成功案例之一：2010年广东北江中上游河段铊超标的事件——赛默飞迅速派出技术专家紧急调用广东地区用户的等离子体质谱仪器，应对痕 量级铊元素的检测。顺利地完成了此应急任务。 赛默飞支持水质监测成功案例之二：2014年4月10日兰州发生自来水苯含量超标事件——在此次污染事件中，甘肃省相关 部门的两台赛默飞ISQ GC/MS连续十天24小时运行，出色的完成了兰州自来水中苯含量的监测任务。详情请见：http://www.thermo.com.cn/News1088.html 赛默飞支持水质监测成功案例之三：2014年5月9日江苏靖江也遭遇自来水异味事件——赛默飞全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高 了色谱的灵敏度、精度与可靠性；离子色谱广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中，这些设备为一些突发性污染事件的监测提供了参考依据及有效治理手段。详情请见：http://www.thermo.com.cn/News1099.html -------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境，其中，最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现，进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收，约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理，每年约3800吨抗生素被排放到环境中，其中约46%的抗生素排至水体中，剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说，在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素，土霉素，磺胺二甲嘧啶，恩诺沙星，泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪，牛粪，鸡粪中普遍地被检测到，其中四环素类的排泄率为69%-86%，磺胺类的排泄率为80%-90%，喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%，大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外，环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性，会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时，总有一些细菌，对这种抗生素是耐药的，使用过抗生素以后，对抗菌药敏感的菌被杀死，但耐药菌却“安然无恙”，同时，因为失去了竞争对手，耐药细菌会愉快地生长，直至接近或超过之前的水平，继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素，对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见，本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大，“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现，已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要，本文以四环素为例，针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务，旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中，向其中EDTA缓冲液8 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，超声20 min，-2℃1000 rpm离心5 min，收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取1次，合并两次提取液，混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中，加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min，过滤，残渣再用20 mL甲醇重复提取1次，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇，用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶，与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，加入盐酸溶液30 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，超声20 min，移至50 mL离心管中，5 000 rpm离心10 min，取上清液，待净化。土壤样品风干后的土壤样品，粉碎机粉碎后，过60目筛网，准确称取15 g过筛网后的样品，置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中，加20 g硅藻土，以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取；提取完毕后，将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃)，加1.0 mL甲醇溶解残渣，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后，用0.22 μm滤膜过滤即得，快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品（一般无需净化）准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1：1)，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后，用甲酸或氨水调节pH至7.0，超声提取20 min，以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶，用甲醇定容。过0.22 μm滤膜，供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成，具体方法如下表所示方法参考动物源性食品：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法植物源性食品：贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料：DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取：毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化：NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品：SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合，噪音小，占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护，运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道，可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品，替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量，最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容

近日，生态环境部印发了《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》（以下简称《通知》），安排部署医疗污水和城镇污水监管工作，规范医疗污水应急处理、杀菌消毒要求，防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播。与常规医疗废水相比，病毒废水主要是含有高致病性、高传染度的病毒病菌，同时废水中也含有较多的抗生素物质。因此，严格监控医疗废水中抗生素对保护生态环境和人体健康具有重要意义。 新型冠状病毒是一种病毒，使用抗生素并不能作为预防或治疗的手段。然而，如果因为感染新型冠状病毒住院，患者可能会接受抗生素治疗，因为有可能同时感染细菌。因此排放的医疗废水中也会含有较多的抗生素物质。 岛津针对环境水中超痕量有机污染物及抗生素的分析检测，推出了全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统），该系统将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成，成功实现了环境水样直接上样分析，大大简化了样品前处理过程。 康达检测（(股票代码:835677)）作为一家全国知名的环境检测实验室，已成功利用该AOE系统建立了62种PPCPs（药物及个人护理品）的分析方法，用以检测环境水样中种类繁杂的PPCPs等新兴环境污染物，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、染发剂和杀菌剂等。岛津全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统） 近期，岛津公司与华南理工大学合作，使用岛津全自动固相萃取AOE系统成功分析了超纯水、自来水、湖水和地下水样品中的62种抗生素及治疗药物，并发表在了《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》期刊上。 岛津AOE系统采用在线SPE技术，单次直接进样5mL，18分钟内即可得到检测结果，且目标物峰形好，分离度高。本方法共检测20大类62种抗生素及治疗药物，如下表所示。 表1. 化合物名称及分类图1. 62种目标化合物色谱图 本方法共分析62种抗生素及治疗药物，其中45%的目标分析物检出限小于0.1ng/L，完全满足环境水中超痕量有机污染物的检测要求。 健康所系，安全所依，岛津在行动岛津全自动固相萃取AOE系统针对水体中痕量抗生素及其他有机污染物的检测难点，采用在线SPE富集技术，有效将样品前处理、分离、定性定量分析结合在一起，配合串联质谱检测，大大提升检测灵敏度，同时简化样品前处理和保证检测结果的准确性，为医疗废水和环境水样中的抗生素检测保驾护航。

在广告界，"无抗生素"的鸡蛋就像超级英雄一样，总是站在聚光灯下。但是，评价一颗蛋的品质，可不仅限于“抗生素残留”。其实，国家已经制定的国标里面对"抗生素残留"有严格限定。市场监管局会定期对鸡蛋进行"体检"，一旦发现有"超标"的鸡蛋，就会毫不犹豫地开出"罚单"。评价一颗蛋的品质，除了需要留意它是否"无抗生素"，还需要从蛋的大小与形状（蛋形指数）、蛋壳的质量以及内在的营养成分这三个维度去看。就像婴儿的诞生受到遗传、环境和母亲健康的影响，蛋品的品质也受到遗传、管理以及禽类疾病等因素的影响。1 蛋形指数蛋形指数是指鸡蛋短径与长径之比，一般情况下，标准值为0.7-0.75。如果蛋形指数小于0.7，说明鸡蛋长而窄；反之，如果蛋形指数大于0.75，说明鸡蛋短而宽。蛋形指数对鸡蛋品质的影响体现在三个方面：（1）外观：过大或过小的蛋形指数会影响鸡蛋的外观。蛋形指数大于标准值时，鸡蛋较为圆胖，甚至会出现畸形鸡蛋，影响外观美观度。反之，蛋形指数小于标准值时，鸡蛋会显得过于细长，不够美观，也不利于储存运输。（2）口感：不同蛋形指数的鸡蛋口感也会有所不同。研究发现，蛋形指数0.65-0.75之间的鸡蛋质地较佳，口感更好。（3）营养：蛋形指数的大小也与鸡蛋中营养成分的分布有关。研究表明，蛋形指数较小的鸡蛋蛋黄中含有更高的蛋白质和胆固醇，而蛋形指数较大的鸡蛋蛋白质和胆固醇含量更高。2 影响蛋壳质量的因素蛋壳质量约占蛋重的10%~11%，蛋壳质量是蛋鸡养殖场和饲料生产者普遍关注的问题，它与种鸡的种蛋入孵率、孵化率、鸡苗质量以及商品蛋鸡的鲜蛋产量、经济效益密切相关，据估计，因蛋壳质量低劣造成的蛋损失约为6%。褐壳蛋在我国市场上占有的比例较大，蛋壳的着色虽然不影响鸡蛋的营养价值，但对消费者的心理有一定影响，所以近几年大家对褐壳蛋着色的关注度比往年更高。3 影响内在营养的因素内在营养与蛋重密切相关，蛋白质、碳水化合物、脂肪和钙的摄入量均可影响蛋重。通过调控鸡群的采食量以及日粮蛋白质、氨基酸与能量水平可以适当调整蛋重。增加采食量，提高日粮蛋白质和蛋氨酸、赖氨酸水平能够增加蛋重 提高日粮能量水平，减少采食量，可以适当降低蛋重。在日粮中加入一定量的油脂，增加饲料中的亚油酸含量，也能够在一定水平上增加蛋重。常见的与蛋品品质检测相关的专业仪器如下表所示：Description产品名称Model No.型号Brand/Origin品牌/产地用途多功能蛋品质分析仪ETP-01美国ORKA鸡蛋重量 蛋白高度蛋黄颜色 哈弗值 国际标准等级一体化蛋品质量测定系统ETU-01美国ORKA测量7个指标包括蛋品分析仪，蛋壳强度，厚度的功能蛋壳强度仪EFR-01美国ORKA蛋壳强度蛋壳厚度测定仪ESTG-2美国ORKA无需破损蛋壳厚度蛋壳颜色测定仪QCR英国TSS蛋壳颜色测定蛋粉蛋液分析仪MULTISCAN3000X澳大利亚NI蛋粉蛋液成分快速测定高胶强度测定仪RTC-3002D日本鸡蛋凝胶强度测定罗氏比色扇FQ-1A罗氏蛋黄颜色比对蛋品质量分析仪CDR FOODLAB意大利CDR对于全蛋蛋液，蛋粉，蛋黄的检测，主要分析L-乳酸，D-3羟丁酸 胆固醇，叶黄素，胡萝卜素含量分析家禽饲养隔离安全柜FIC美国PLAS-LABS提供净化、传递、消毒、负压、自动饲喂、温度控制、红光照明设备自动禽类分级系统VTS2000天翔飞域评估禽胴体长度，宽度，面积，破损，分级等指标数显蛋白高度测定仪EQ-1A北京天翔飞域鸡蛋蛋白高度测定蛋壳强度测定仪KQ-1A北京天翔飞域蛋壳强度测定鸭蛋鹅蛋蛋壳强度测定仪KQ-1B北京天翔飞域鸭蛋鹅蛋蛋壳强度专用便携式蛋壳强度测定仪KQ-1C北京天翔飞域便携式测量蛋壳强度蛋壳厚度测定计TQ-1A北京天翔飞域蛋壳厚度测定蛋壳颜色测定仪SCQ-1A北京天翔飞域蛋壳颜色测定 LAB值蛋壳白度测定仪QCR-1A北京天翔飞域蛋壳白度测量禽蛋相对密度测定仪EggD-1A北京天翔飞域禽蛋密度测量鸡蛋胚胎观察器VIEW-1A北京天翔飞域胚胎发育观察和记录家禽育种体重管理系统PBW-1A北京天翔飞域家禽重量管理以及系统蛋形指数测定计NFN-1A北京天翔飞域鸡蛋长径，短径以及蛋形测定胸角器CAM-1A北京天翔飞域测量鸡鸭等禽类胸的角度，判断胸肌发达情况气室高度测定系统EGCQ-1A北京天翔飞域鸡蛋气室成像，鸡蛋气室高度无损测量，鸡蛋分级蛋粉蛋液冻干机IC-01C初始密码蛋粉蛋液冻干以及水分测定蛋粉蛋液水分测定仪ELP-1A北京天翔飞域蛋粉蛋液水分快速测定数字化蛋斑评定仪Mottled Egg-1A北京天翔飞域蛋斑质量自动评定、蛋壳质量评价蛋壳评分仪ESC-1A北京天翔飞域水印蛋评价，蛋壳质量评价

据央视《焦点访谈》节目报道，全国主要河流黄浦江、长江入海口、珠江等都检出抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素含量达460纳克/升、磺胺嘧啶含量达209纳克/升、磺胺二甲基嘧啶含量达184纳克/升，远远超过欧美河流中同类物质含量不超过100纳克/升的标准。除了在河流中检出抗生素超标外，部分地区居民自来水中也被检出抗生素。比如在安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等地，自来水中检出含有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、磺胺二甲基嘧啶等抗生素。专家称长期饮用含有抗生素的自来水，会对这些抗生素产生抗药性。 睿科作为专业的全自动固相萃取仪生产厂家，拥有雄厚的技术能力，目前利用AutoSPE-06D全自动固相萃取仪，已经实现了水中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等抗生素的检测。AutoSPE-06D适用于地表水、地下水、污水、自来水等各类水源中抗生素的检测，能够实现水中抗生素色谱分析前的前处理全过程的自动化（活化，上样，淋洗，吹干，洗脱，浓缩，定容），是目前市面上自动化程度最高的全自动固相萃取仪。AutoSPE-06D全自动固相萃取仪 对于水中抗生素的检测，睿科推出多种抗生素检测方案，详细信息如下（链接查看）： 1.水中磺胺类药物的检测方案 2.水中喹诺酮类药物的检测方案 3.水中四环素类药物的检测方案

央视记者联合研究人员发现，我国地表水中抗生素含量惊人，南京鼓楼区居民家中自来水中甚至检出阿莫西林……全国主要河流黄埔江、长江入海口、珠江都检出抗生素，珠江广州段受影响非常严重！央视记者暗访发现，"山东鲁抗医药"大量偷排抗生素污水，浓度超自然水体10000倍！抗生素乱排滥用并不罕见，南京自来水甚至检出阿莫西林。珠江抗生素超欧美河流中国科学院广州分院的专家介绍，在污水处理厂进出水口、珠江广州河段都检测到了抗生素。珠江水中9种抗生素的总浓度最高超过了每升水2000纳克。红霉素、罗红霉素、弗诺沙星等9种常用抗生素。专家介绍，广州珠江中抗生素的浓度是欧美等国家河流中相应抗生含量的3~4倍，广州污水处理厂排出的处理后的污水中，抗生素含量也显著高于国外污水处理厂。（资料来源：网络媒体）对于水中出现抗生素问题，一方面要加强政府的监控管理力度及惩罚力度，不定期进行样品检测和抽查；另一方面要加强人们的环境保护意识，自觉维护人们赖以生存的环境。那么，如何检测水中的抗生素呢？首先，我们要进行样品前处理：称取1L （精确至0.01L）地下水、地表水或饮用水样品，通过屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪进行样品浓缩。然后运用UHPLC-QQQ技术对目标药物残留进行高灵敏度准确的定量分析。屹尧科技在环境监测中的应用文集如下：《全自动固相萃取-气相色谱法检测海水中六六六的残留量》http://www.preekem.com/cn/jishufangan/redianyingyong/368.html

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

近日来，关于河流和自来水中&ldquo 发现大量抗生素&rdquo 的新闻突然席卷全国媒体，引发了公众对饮水安全的担忧。一些涉嫌污染的制药企业被曝光，人们对水质标准、排污标准的质疑也成为热点。 对于水中污染物检测，特别是微量抗生素类药物检测，固相萃取技术越来越多地得到应用，同时液相色谱则是抗生素类物质检测的必备仪器。莱伯泰科公司拥有多年相关产品和技术的开发、推广和应用经验。特别是近年由Labtech Inc. (MA, USA)发布的Sepaths产品，特别适合环境水样品的前处理固相萃取。Sepaths固相萃取系统采用全自动处理方式，既可使用常规固相萃取小柱，也可以采用固相萃取盘，可使用各种溶剂，自动淋洗样品瓶，并可同时处理多个样品。对于体积多达1L或更多的环境水样品来说，能够自动同时处理多个样品可大大节约操作时间和人力。Sepaths仅使用很少的电力，并以气体为上样动力源，因此适合污染检测现场的样品处理。 详细解决方案：莱伯泰科水中抗生素检测整体解决方案.pdf

一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类，常用于奶牛等家畜的个体临床治疗，残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等，是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药，有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等，甲氧苄啶是磺胺增效剂，不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早，从出现至今，大大改善了我国抗生素检测手段的发展，其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果，与临床应用保持一致，相对而言，其耗费的时间久，且存在着较大的误差，目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言，其是国际上应用较早的通用测定方法，也是我国制定的监测方法，其原理是：如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应，所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。相对而言，这一方法费用较低，但是耗时，因此应用不算太广，发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法，相对而言，耗时短，可以在短时间内检查出抗生素的残留情况，只要通过颜色对比既可以得出结论，通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差，容易造成误检，但是耗时短，费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测，测定其残留的抗生素种类，最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论，采用不同的手段进行检测，提高检测的标准，加强检测的质量。相对而言，该方法分离速度快，高效，实现自动化控制，可以检测出抗生素的具体含量，其结果更加准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的，其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合，是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合，可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点，必须注重其综合使用，提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看，其对抗生素的残留现状检测效果良好，灵敏度极高，达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言，此法具有高度的专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养，一般维持在65℃左右，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素，在pH 值为6. 5 时，金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物，[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物，可用光度法直接测定，最大吸收波长为380 nm，方法灵敏度高，TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ，一次萃取率达97. 2% ，分配系数达到174。实测某鱼塘水样，加标回收率在81. 25% ～ 93. 66% 之间，RSD&le 4. 25% ，该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析，简便、快速、无毒、无污染。 相关文献：离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

—— 高灵敏度的检测与筛查提供保障 2014年12月26日，上海—— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞） 推出应对水中抗生素污染的解决方案。 帮助我们的客户使世界更健康，更清洁，更安全是赛默飞的使命，保障环境安全是其中被受关注且一直坚持不懈致力的重要工作之一。近日来央视接连曝光：在全国主要河流，黄埔江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素，其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素，磺胺嘧啶，磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出欧美发达国家河流中100ng/L以下的含量，此外，在南京，安庆，铜陵，阜阳等部分地区饮用自来水中也被曝光检出抗生素。赛默飞对此次事件一直保持持续的关注，并且快速响应制定出应对水中抗生素从自动样品前处理到出具检测结果的强大完整的解决方案。 1：水样的处理检测水样中的抗生素首先要进行大量水样的富集和净化，在液相色谱/质谱分析之前，需要对大约100-1000mL水样进行富集和清理，以达到被测物质的检测限。常规实验室的方法是使用液液萃取或者固相萃取的方法，但是液液萃取会消耗大量的有机溶剂，本身耗时费力以外对环境也是二次污染的一个过程。固相萃取同样需要人为的上样处理还需要旋转浓缩，当样本量很多时，依旧无法实现快速高通量的检测。 赛默飞设计的自动化在线预处理EQuanTM系统，是专门设计用来应对环境水体和饮用水中药物，激素，抗生素，农药，兽药残留等痕量成分分析的革新性解决方案。它利用独到的自动化在线样品预浓缩，环境水样本可直接进行LC-MS/MS 分析，将分析时间大大缩短，并提高了进样量（1－5mL）而使检测灵敏度显著提高，样品最低检测线可提高至少100倍。EQuan 利用柱切换实现样品的在线萃取，系统包括两个HPLC 泵和一根预浓缩柱HypersilGOLD 12μm，20x2.1mm），一根分析柱（Hypersil GOLD 3μm，50x2.1mm），一个自动进样器以及TSQ三重四级杆质谱仪。在EQuan 的设置下，100－5000μL 的样品直接进行LC-MS/MS 分析，将分析时间从数天缩短至数分钟，并将环境样品的基质效应所致的离子抑制最小化。此外，在线的样品制备方法减少了人为操作的误差以及由此而产生的样品损失。EQuan MAX LC-MS系统 2：水样的检测赛默飞高性能的TSQ Quantiva和TSQ Endura三重四极杆质谱仪，具有超宽的动态线性范围，无论水样中被检的含量是高或是低，都可以用统一的分析方法，定量数据处理方案来进行测定，其高选择的HSRM功能能进一步过滤到背景干扰，使得定性定量检测更加准确。利用EQuan结合TSQ Endura三重四极杆质谱对于新闻报道中的磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均可低至小于1ng/L的水平。TSQ Endura 三重四极杆质谱仪 这次央视曝光水体中含抗生素的事件，国家现行的生活饮用水水质标准被推向的风口浪尖：因为其受监控的106项指标中无一项抗生素检测指标。在现行法规中加入抗生素指标固然重要和急待解决。但是大家也在思考：这次曝光的是抗生素，下次又会是什么？难道我们需要等到问题出来了，才对其进行控制吗？那么多药物和个人护理用品等是否有方法能够一针就全部监控，无论其是否在我们的法规中与否？赛默飞对于这个问题的回答是：Yes，因为我们有基于Orbitrap超高稳定性、超高分辨率硬件平台的Q Exactive Focus。 和其他Q-TOF类高分辨仪器不同，QE Focus具有和高端三重四极杆一样的高灵敏度，且其高灵敏度的达到是无需牺牲分辨率。此外QE Focus一次校正完成后可连续多天无需进行质量数校正依旧得到高精度的结果，而高精确的质量数是化合物准确定性的重要依据之一。其自动二级扫描功能能得到检出化合物的高分辨的二级谱图，为快速准确的定性提供双保险。另外快速正负切换扫描功能，一针进行可同时得到正/负离子结果，使所有化合物都囊括在受控范围内，无一遗漏。QE Focus和EQuanTM系统可以无缝对接，由同一Tracefinder软件控制。配置QE Focus和EQuan系统能确保日后类似“抗生素”事件不会再发生。 Q Exactive Focus 了解产品详情：EQuan MAX LC-MS系统：www.thermo.com.cn/Product4568.html TSQ Endura 三重四极杆质谱仪：www.thermo.com.cn/Product6693.htmlTSQ Quantiva 三重四极杆质谱仪：www.thermo.com.cn/Product6698.html--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

摘　要:采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素, 优化了试验条件。磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～ 1 000 ng/L范围内线性良好, 定量下限为1 ng/L, 土霉素、金霉素在10.0 ng/L～ 2 000 ng/L范围内线性良好, 定量下限为10 ng/L, 去离子水和地表水样加标回收率为72.1% ～ 112%, RSD为0.6% ～ 9.2%。 　　相关文献：UPLC-ESI-MS/MS法同时测定水中7种抗生素.pdf

摘要：药品与个人护品( PPCPs ) 是目前饮用水和环境领域内的研究热点之一。为深入研究PPCPs在环境中及其在水处理过程中的迁移转化规律, 建立了SPE一HPLC 法同时检测水中头孢氨苄等4种常见头孢类抗生素的方法 　　相关文献：SPE-HPLC 法测定水中4 种头抱类抗生素.pdf

近日，媒体曝光了肯德基的大供货商- 山西粟海集团&ldquo 45天食用鸡&rdquo 事件。一只鸡用饲料和药物喂养，从孵出到端上餐桌，只需要45天!报道称，仅在养殖阶段的11天中，就有多达11种抗生素药物喂给肉鸡。这则消息在网络上引起了广泛的关注和讨论。 　　抗生素(antibiotics)是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类代谢产物。抗生素能干扰其他生活细胞发育功能。上世纪40年代，科学家们发现，饲料中添加抗生素或其发酵残渣，能促进畜禽生长。1950年，美国食品与药物管理局(FDA)首次批准在饲料中添加抗生素，以后，世界各国相继进行了抗生素的饲喂试验，并用于生产。中国农业部发布了《允许作饲料药物添加剂兽药品种及使用规定》，允许用作饲料添加剂的抗生素品种有3类30种，并分别对适用动物、最低用量、最高用量及停药期作了严格规定。可以说，正常添加的抗生素完全是合法合理的。而不合乎《允许作饲料药物添加剂兽药品种及使用规定》所添加的抗生素则是非法的。 　　目前常见的非法添加抗生素主要是抗生素的过量使用，以常见的抑菌类抗生素&mdash 金霉素为例，《允许作饲料药物添加剂兽药品种及使用规定》中指出，食用动物(包括肉鸡)的使用年龄上限为10周，最高用量为5000万单位/吨(配合饲料)，并且补充要求在高用量时低钙饲料连用不得超过5天。过量使用会导致鸡肉中残留金霉素超标。农业部《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》要求，金霉素在鸡肉中残留量不得超过100&mu g/kg。国家质量监督检验检疫总局也发布标准《GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》，明确了检测方法及检测限度。 　　根据《GB/T 20764-2006》，RephiLe特别推出鸡肉中金霉素检测的解决方案。采用HPLC检测法，检出限为0.005mg/kg。详细解决方案如下： 　　适用范围 　　适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中的金霉素残留量的测定。 　　原理 　　用0.1 mol/LNa2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0± 0.05)缓冲液提取动物肌肉中金霉素残留，提取液经离心后，上清液用OasisHLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱纯化，HPLC检测，外标法定量。 　　样品提取 　　取样品1 kg，充分搅碎，混匀，分成两份，分别装入洁净容器中密封为试样。-18 ℃冷冻保存。称取样品6.00 g± 0.01 g于50mL具塞离心管中，加入30 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液。均质1 min后冰水浴超声10 min。提取液以10000r/min离心10 min，上清液倒入另一离心管中。残渣加入20 mL缓冲溶液重复提取一次。合并上清液。 　　净化 　　将样品提取上清液加入Oasis HLB固相萃取柱，流速&le 3mL/min。上清液完全流出后用5mL甲醇+水(1+19)洗柱，并用真空泵抽干40分钟。弃去流出液。用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于100mL烧瓶中。 　　将上述洗脱液减压条件下以&le 3mL/min得流速通过羧酸型阳离子交换柱。洗脱液完全流出后用5mL甲醇洗柱，并用真空泵抽干5分钟。弃去流出液。用4mL流动相：乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+1+7)洗脱，收集洗脱液于5mL样品管中。定容至4mL。用13mm，0.22&mu m PTFE针头式过滤器过滤。 　　色谱 　　色谱柱：Mightsil RP-18 GP3&mu m(150mm× 4.6 mm) 　　流动相：乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+1+7) 　　流速：0.5 mL/min 　　柱温：25℃ 　　进样量：60 &mu L。 　　为确保实验的准确性，液相用水必须使用符合中华人民共和国标准GB6682-2008的一级水。其他各种标准溶液的配置最少需要用到二级水。RephiLe的Direct-PureEDI与PURIST经典组合套装，可以同时提供高纯水及超纯水，满足全方位的实验室用水需求。RephiLe Direct-Pure EDI高纯水系统选用Siemens公司的EDI模块，以自来水为进水，提供稳定的高纯水，产品达到同类产品先进水平。PURIST系列超纯水系统，精致小巧，使用简便，以纯水为进水，生产超纯水，水质超过或达到GB以及ASTM、CAP、CLSI等的一级水标准。RephiLe纯水系统已通过FCC、CE等多种认证，同时有专业的验证工程师，提供所需的验证服务支持，以及通过各种标准所需的3Q认证，有助于协助用户通过GMP、GLP等体系认证，可以保证用户在使用中用水无忧。 　　为答谢广大用户的厚爱，RephiLe在2013年末推出特别促销活动，详情请关注RephiLe官网。 为更好地保护HPLC仪器，上样前需将溶液预先过滤，除掉溶液中颗粒及微生物，防止色谱柱堵塞、损坏泵等情况发生，从而保证仪器的操作性能及延长仪器使用寿命。RephiLe提供PES、PTFE、Nylon、MCE等多种针头式过滤器，适用于色谱分析样品过滤。 　　RephiLe 相关产品信息： 货号 名称 描述 RS2200QUV PURIST UV RephiLe 超纯水系统 RD0E01000S Direct-Pure EDI 10 RephiLe高纯水系统 RJF1345NH RephiLe针头式过滤器 13 mm PTFE膜，0.45&mu m孔径，100个/包装 RJF3245NH RephiLe针头式过滤器 32 mm PTFE膜，0.45&mu m孔径，100个/包装 RASYR2050 Male Luer-Lok 锁口针筒 20毫升，50支/包装 RASYR5020 Male Luer-Lok 锁口针筒 50毫升，20支/包装 　　RephiLe祝广大客户用水无忧，健康无忧! 　　关于 RephiLe： 　　RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商，在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果，以创新为驱动，以服务为导向，逐步建立了自己的产品品牌，拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念，完善、可靠的质量监测和保障体系，使 RephiLe 的产品可靠，一进入市场就受到广大用户的认可和青睐，在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作，产品销往欧美 60 多个国家。 　　更多 RephiLe 产品信息，请登陆 ：RephiLe 官网 　　官方微博：RephiLe 微博 　　官方博客：RephiLe 博客 　　RephiLe 企业微信名：纯水热线400 690 0090

今年夏季以来，一种“超级细菌”在多个国家传播，媒体曾将此归咎于医疗旅游。而加拿大医学专家约翰康利11月8日接受世界卫生组织采访时强调，是滥用和错用抗生素导致的抗生素耐药性催生了“超级细菌”，这才是更为重要的问题。 　　康利是加拿大卡尔加里大学抗生素耐药性中心教授。他介绍说，这次在多个国家传播的是一种可以产生NDM-1酶的细菌。NDM-1酶对碳青霉烯类抗生素有耐药性，而这是目前最强效的抗生素类别之一，因此这种细菌才被归为“超级细菌”。 　　“超级细菌”并非首次出现，但这次却有诸多值得注意的地方。康利说，首先与以往相比，这种新的耐药模式出现在许多不同类型的细菌中，而且这些能够产生NDM-1酶的菌株中至少有十分之一似乎具有广泛耐药性，即所有已知的抗生素都对其无效。其次，主导NDM-1耐药模式的基因很容易从一种细菌传到另一种细菌，而更令人担忧的是，目前全球在抗生素新药研发方面没有显著进展。 　　康利说，可以产生NDM-1酶的“超级细菌”应该引起足够的重视，否则人类将可能退回到没有抗生素可用的时代。 　　2011年世界卫生日的主题是“滥用和错用抗生素导致耐药性”。康利认为，这种对抗生素耐药性的关注对世卫组织是一次独一无二的机会，可以向公众普及抗生素使用常识，可以协调相关领域的工作人员，让全球重视这一问题。 　　康利提醒说，在那些抗生素处方监管不力或是可以非处方购买抗生素的国家，抗生素耐药性问题更应该引起重视。他介绍说，有不少国家在控制抗生素耐药性方面有一些有益的尝试。比如法国实施一项名为“抗生素不是自动的”国家规划，5年中使得抗生素用于流感类疾病的情况减少了26.5% 美国实施“擦亮慧眼”计划，宣传理智使用抗生素 加拿大的“需要为细菌用药吗”计划使社区一级用于呼吸道感染的抗生素减少了近20%。

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

根据今年1月农业农村部发布的第194号公告，自7月1日，商品饲料将禁止添加促生长类药物作为饲料添加剂(中药类除外)。在此之前，除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂都已经在今年1月1日后停止生产和进口。自此，禽畜饲料将迎来全面禁止促生长类抗生素的时代。 在饲料中添加抗生素类兽药是养殖业的惯例。抗生素不仅可以预防和治疗禽畜疾病，部分抗生素还有促进禽畜生长的作用。将抗生素作为饲料添加剂不但可减少了疾病可能造成的损失，而且该可以缩短禽畜的生长周期，增加禽畜产量。在我国养殖业的发展中，抗生素添加剂发挥了巨大作用。 然而大量使用抗生素也带来了很多问题。与消费者直接相关的是养殖业农产品的抗生素残留问题。长期摄入过量抗生素可能会出现过敏、慢性中毒、胃肠道正常菌群平衡被破坏等情况，影响消费者的身体健康。此外，更为严重的是滥用抗生素导致的细菌耐药性问题。我国动物养殖规模庞大，抗生素使用量也高于其他国家，细菌更容易出现耐药性。而且饲料中的抗生素还会随着动物排泄物进入环境，造成更大范围的抗生素污染。 为了应对日益严峻的细菌耐药性问题，世界卫生组织已经专门成立了抗生素慎用联盟，成员国共有90多个。各国管理抗生素的进度不一，我国从2012年开始限制饲用抗生素，目前已经禁止多种抗生素在食品动物中使用，今年全面“禁抗”的措施将我国控制兽药使用、遏制细菌耐药发展的计划执行得更加彻底。 饲料全面“禁抗”不仅对养殖业是一次巨大的变革，对检测行业也将产生很大的影响。全面禁止添加促生长类抗生素意味着抗生素检测标准将迎来变动，对部分抗生素残留的检测标准将更加严格。同时，饲料禁用抗生素添加剂在很长一段时间内会导致药用抗生素使用量的增加，这将使药用抗生素残留超标的风险增加，因此相关部门的检测压力也将加大。此外，为了严格执行“禁抗”正常，相关部门还需要加强对饲料生产企业的监管，检测饲料是否违规添加了抗生素。 抗生素的检测方法主要有液相色谱-串联质谱技术、气相色谱-质谱检测技术、高效液相色谱/紫外吸收检测技术等。然而目前抗生素检测方法标准针对的大多是动物源食品中的兽药残留，饲料中抗生素检测手段相对之后，技术仍有不少空白，相应的国家标准也并不完善。目前饲料抗生素检测较为有效的方法是QTRAP三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术，可以同时测定饲料中六类51种抗生素。在饲料全面“禁抗”对检测技术提出了更高的要求，检测行业需要发展更适应当前情况的检测方法，同时完善相应的国家标准，为政府监管提供技术支持和保障。 食品的抗生素残留关系着我们的健康，细菌耐药性的发展更是与人类命运息息相关。饲料“禁抗”是我们在控制抗生素使用道路上的重要一步，在发展得越来越快的检测技术的帮助下，我们一定可以走好这一步。 24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

1. 市场需求增长随着石油、化工、医药、食品等行业的快速发展，全自动馏程测定仪的市场需求不断增长。这些行业的产品生产和质量控制需要大量的测试数据支持，而全自动馏程测定仪可以快速准确地提供这些数据，因此得到了广泛的应用。预计未来几年，全自动馏程测定仪的市场需求仍将保持增长态势。2. 市场竞争激烈全自动馏程测定仪市场的竞争激烈，主要竞争对手包括国内知名企业和跨国公司。国内企业在全自动馏程测定仪领域起步较晚，但发展迅速，已经具备了一定的技术实力和市场份额。跨国公司则在该领域拥有较强的品牌影响力和先进的技术水平，也占据了一定的市场份额。由于竞争激烈，全自动馏程测定仪的价格水平总体较为稳定，各品牌之间的价格差异也较小。3. 技术创新推动市场发展全自动馏程测定仪的技术创新是推动市场发展的关键因素之一。近年来，随着技术的不断发展，全自动馏程测定仪的功能和性能不断提升，操作更加简便、测量更加准确、维护更加方便等特点得到了更好的体现。这些技术创新不仅提高了全自动馏程测定仪的市场竞争力，也为未来的市场发展奠定了基础。全自动馏程测定仪市场发展趋势1. 产品智能化趋势随着人工智能和物联网技术的不断发展，全自动馏程测定仪的智能化将成为未来的发展趋势。通过引入智能化技术，全自动馏程测定仪可以实现自适应控制、故障诊断与预测等功能，进一步提高产品的自动化程度和测量精度。同时，智能化技术还可以实现数据的实时传输和分析处理，为生产过程控制和产品质量控制提供更加准确的数据支持。2. 多样化市场需求趋势随着不同行业和不同用户对全自动馏程测定仪的需求不断增加，多样化市场需求趋势日益明显。为了满足不同用户的需求，全自动馏程测定仪的生产企业需要不断开发不同型号和规格的产品，以适应不同应用场景的需求。同时，用户也对全自动馏程测定仪的功能和性能提出了更高的要求，例如高精度测量、快速测量、在线测量等。这些多样化市场需求趋势将为全自动馏程测定仪市场带来新的发展机遇。

3月27日，食安科技举行了产品发布及应用培训活动，针对抗生素荧光定量检测仪产品进行发布和介绍，从而揭开了这一食安科技2018年度最新研发成果神秘的面纱。　　 　　当前，人们面临着日益严重的抗生素污染问题。前不久中科院发布的抗生素污染地图显示我国部分地区抗生素几乎泛滥成灾，严重威胁着人们的饮食安全和身体健康。针对抗生素快速检测，食安科技倾力研发全新抗生素荧光定量检测仪，旨在为食品中的抗生素监管及检测提供更方便快捷、更高效的解决方案。 中科院公布的“各流域抗生素排放密度”图显示我国东部的抗生素排放量强度是西部的6倍以上。 中科院调查显示，我国每千人抗生素日使用量是英国的5.7倍，达美国的5.5倍之多。 　　食安科技抗生素荧光定量检测仪是一款基于光电检测原理的免疫荧光检测系统，利用色谱层析技术、高分子纳米技术和免疫学原理研制而成。其发布和应用将极大地提高抗生素检测效率，帮助政府部门更高效地实施食品安全监管，同时也将方便企业更好地开展自检，实时监测畜禽肉类、水产类、乳制品、粮食等农产品中抗生素类药物残留量。　　该产品是目前市场上功能最为齐全、技术最为先进的抗生素检测仪之一，具有检测快速、灵敏度高、通量大和可定量的特点。产品“身材”小巧，能够满足政府监管工作的移动、便携需求，但同时小身材也拥有“大智慧”，能够实现氯霉素、孔雀石绿、呋喃四项等项目的快速定量检测，广泛适用于监管部门及畜禽、水产企业开展现场抽检。 食安科技呋喃西林代谢物快速检测盒（胶体金）等多款抗生素快检产品通过农业部组织的产品验证 　　作为国内快检行业龙头企业，食安科技抗拥有领先的生素快检技术水平、产品体系和解决方案，公司的呋喃西林代谢物快速检测盒（胶体金）等多款抗生素快检产品先后通过广东省食品药品监督管理局以及农业部组织的产品验证，产品特性、功能受到认可。此次成功研发抗生素荧光定量检测仪，是食安科技在抗生素快检领域的一大技术创新，相信随着未来应用的逐渐增多，该产品将对国内食品安全监管工作以及快检技术发展产生积极、有利的影响。

对于最近闹得沸沸扬扬的“超级病菌”，媒体用了一个句子来形容：“一个幽灵正在世界徘徊。” 　　从印度、巴基斯坦等南亚地区到英国、美国和加拿大等欧美国家，这个幽灵可谓所向披靡，至今已经捕获了170多人，其中仅英国就有5例死亡。 　　本来，抗生素是人类抵御细菌感染类疾病的主要武器。但是，这种超级病菌几乎可以抵御所有抗生素。通常来说，超级病菌泛指一些耐药性细菌(简称NDM-1)，它们能在人身上造成脓疮、毒疱，逐渐让人的肌肉坏死。普通的杀菌药物例如抗生素，对超级病菌都很难起到作用。病人往往因为无药可治，而引起炎症、高烧、痉挛、昏迷甚至死亡。 　　国际权威专家沃尔什表示，“现在没有任何万无一失的方法杀死NDM-1”。目前，对这种超级病菌具有效果的只有两种抗生素，但受到感染的病菌很快就能对这两种抗生素产生抗药性。近日，英国卫生部宣布，英国已经开始讨论研制对付幽灵的新抗生素。但不少科学家对此持悲观态度，他们认为可能10年内都不会有对NDM-1有效的新抗生素出现。 　　NDM-1研究报告公布以来，首先激发的是各国对于“医疗旅游”的诘难。这无疑对近年来正大力发展医疗旅游的印度造成了沉重的打击，并引起了印度医疗机构的强烈反弹。 　　印度卫生官员公开表示，上述研究结果是“不科学的”和“出于经济利益驱动的”。“抗药性世界各地都有。” 　　印度卫生部甚至指出，不仅“超级病菌”起源于印度的这一推论“没有科学数据的支持”，研究人员也存在利益冲突，因为他们得到欧盟(EU)、维康基金会(Wellcome Trust)和惠氏的资助。 　　实际上，研究报告中指出的，目前发现对“超级病菌”还暂时存在抗性的两种抗生素之一的替加环素，正是由美国惠氏药物公司最早开发的。新药当年上市以后，2006年前半年，惠氏公司的替加环素销售额就达到了2700万美元。有专家估计惠氏在2010年的全球销售额可以突破15亿美元。外界认为，上述报告出台或许会进一步助长惠氏替加环素在全球范围内的销售额。 　　对此，惠氏昨天发表公告，称该公司一直为医学方面的独立研究做资助，但从未对其产生任何实质上的影响以妨碍其结果的客观公正性。

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

2月224日，卫生部全国细菌耐药检测网负责人肖永红在做客城市管理广播时透露，卫生部近日将出台抗生素相关使用标准，用量超标严重的医院，甚至将从三级降为二级。 　　据统计资料显示，我国每年有8万人死于过度使用抗生素 7岁以下儿童因不合理使用抗生素造成耳聋的数量高达30万人 在住院的感染病患者中，耐药菌感染的病死率为11.7%，普通感染的病死率只有5.4%。 　　肖永红介绍，随着超级细菌横空出世，日益加剧的抗生素滥用现象越来越引起重视。卫生部2004年曾出台过一些技术法规，如《抗菌药物临床应用指导原则》，但作为技术指导，这些规定只要求医生在患者患有某种疾病时使用某种药物，而对于更多的管理规定并没有跟上。 　　"目前，卫生部正在制定抗生素相关使用标准，其中对于医院、医生有比较严格的限制。"肖永红透露，比如针对现在医院抗菌药使用比例过高的不合理现象，将对医生抗生素使用水平进行调查，总量不能超过一定标准。如果超标，医院在未来的评审中，质量管理方面不能达标，甚至还会与医院评级挂钩，如果一家三级医院滥用抗生素，就会被降到二级。"这对于我国公立医院来说，应该是比较有约束力的，对医院也可以形成压力。" 　　据了解，人们生活中常用的抗生素主要是青霉素、头孢、红霉素等，而医院门诊的抗生素大概有30种左右。在滥用抗生素现象中，最普遍的莫过于人们感冒发烧时自己吃的消炎药。对此，肖永红表示，这是非常不正确的。感冒更多是由病毒引起的，而抗生素的作用是抗菌，当没有细菌时，吃这些药一点效果都没有。一般来说，感冒完全没必要吃消炎药，最好的办法就是适当休息、多喝水。"是药三分毒，滥用抗生素不仅能导致耳聋、耐药性，还可能会引起人体菌群失调，对未来的影响更是难以估计的。

上海市食药监局公布2009年四季度保健食品化妆品经营单位处罚情况，1种化妆品检出违规添加的抗生素，10家化妆品经营单位抽检出不合格产品被处罚。 　　上海市食药监局2009年四季度共检查保健食品化妆品经营单位4900户，查出不合格经营单位416家，对10家违法单位进行了立案处罚。此外，抽检产品经检验有1件不合格，该产品为洛阳市汉本草生物工程有限公司生产的光豆刺光肤液(规格16ml/瓶)，该产品检出禁用物质甲硝唑(抗生素)。 　　专家介绍称，一般宣称祛痘、除螨的化妆品常会加入四环素、氯霉素、甲硝唑等抗生素，国家卫生部规定抗生素属处方药，须凭医生处方才可获得。而四环素、氯霉素、甲硝唑这些抗生素价格低廉，又有一定效果，不法商家为达到宣传效果、牟取暴利，将这些成分加入到化妆品中，损害消费者利益。 　　检查还发现，不合格保健食品化妆品经营单位普遍存在未建立进货查验记录或记录不规范，以及未按相关法律法规要求进行索证等共性问题。此外，有10家化妆品经营单位销售或使用的化妆品因“来路不正”问题被处罚。

&beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原，是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱，存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点，为了解决这些问题，采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1)，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上，键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术，能确保柱与柱之间有着可靠的重现性； ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率； ● 表面亲水涂层覆盖完全，使之具有优异的色谱柱稳定性，延长色谱柱寿命； ● 低盐浓度洗脱，适合LC-MS分析； ● 专利的表面修饰层，确保对样品的最大回收率； ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质，孔径分布均一，使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性，因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积，可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注：分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5，短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注：点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日，凡购买一支体积排阻色谱柱，第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注：第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

A.河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果 http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPZZ201310010.htm B.SPE－HPLC法测定水中4 种头孢类抗生素 http://www.doc88.com/p-3896733558020.html C. 固相萃取-高效液相色谱法同时测定水环境中的10种典型PPCPs http://www.docin.com/p-775579696.html D．土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取_高效液相色谱法的优化与初步应用 http://www.docin.com/p-880438617.html?qq-pf-to=pcqq.c2c

摘要： 采用固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集，使用液相色谱/串联质谱仪(LC&mdash MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor，MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%一152.66%，相对标准偏差为1.60%～14.97%，方法最低检出浓度为1.5 ng/L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。 相关文献：液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留.pdf