热重分析仪密封性能对实验结果影响的研究
p 热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用? /p p 热重法测试炭黑含量的基本流程是:在氮气保护条件下,将样品升温至高温区某一温度,恒温5分钟,后通入氧气,继续保持恒温至样品重量不再损失。 /p p 热重分析仪天平在称重时,支架不能与其他物体接触,因此目前部分常规热重分析仪的炉体为非密封状态。在需要通入氮气进行保护的实验中,空气进入非密封的炉体,会使样品与空气中的氧气或其他气体发生反应,从而导致样品测试结果失真,表现为氮气保护段重量损失偏大,氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。 /p p 上海盈诺精密仪器有限公司依据客户提出的测试需求:“热重法测试炭黑含量”,而研发的一款TGA-C系列热重分析仪,增加了密封系统、天平恒温系统,避免空气进入的影响,使测试炭黑含量更加准确。 /p p TGA-C系列热重分析仪、ZH-C系列综合热分析仪的成功研发,弥补了炉体漏气的问题,实验中通入氮气时,空气不能进入炉体,从而使样品的升温过程处于氮气的保护之下,避免了炭黑的提前氧化。 /p p 为了探讨密封系统对实验结果的影响,分别在两种不同结构的设备上进行了对比实验(样品为2016年江阴某单位提供的色母粒): /p p 使用该样品进行实验的原因是由于其炭黑含量高。当炉体漏气时,炭黑与空气中的氧气发生反应,生成灰分,残渣中会出现一部分灰白色组分。可依据其判断炉体是否密封完好,是否有空气的进入 也可根据残渣中灰分的含量,判断其密封效果。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e6dbede3-4c9f-4fde-982c-2ee4d7048b63.jpg" title=" 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" alt=" 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" width=" 400" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 406px " / /p p style=" text-align: center " strong 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品 /strong br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d0a402a9-9d13-4a63-872c-6b70de810873.jpg" title=" 图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" alt=" 图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" width=" 400" height=" 533" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 533px " / /p p style=" text-align: center " strong 图2 色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣 /strong br/ /p p 从图2中可以看出,在两种型号设备上进行的三次实验中,残渣出现灰分的量有显著差异。 /p p TGA-A/B系列产品在不通气实验条件下,残渣中可观察到大量灰分,说明样品氧化程度较高 /p p TGA-A/B系列产品在通入氮气进行实验时,存在少量灰分,说明仅有部分样品被氧化,实验中有部分空气进入,与不通气时的结果进行对比,灰分减少,证明该设备在通入氮气时,对样品反应起到一定的保护作用,但并未完全保护 /p p TGA-C系列产品实验后的残渣均为黑色粉末,未发现炭黑被氧化,证明该设备密封性良好,达到氮气保护的作用。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ee4c17f3-8478-4115-a1fa-464e465d2460.jpg" title=" 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" alt=" 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入气体条件下的热重曲线 /strong br/ /p p TGA-A/B系列产品在未通气条件下,样品重量持续损失,结合图2可知,持续失重的部分是炭黑,炭黑与空气中的氧反应,生成CO sub 2 /sub ,使样品的重量损失。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/24edb85a-ba9c-44a5-b5d8-4d294069ce02.jpg" title=" 图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt=" 图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮气保护条件下的热重曲线 /strong br/ /p p TGA-A/B系列产品在通氮气条件下,样品重量缓慢损失,结合图2与图3可知,由于空气进入量少,样品的氧化较慢。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ec2d328f-633e-4f0a-9e5e-7813a438bdaf.jpg" title=" 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt=" 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线 /strong br/ /p p TGA-C系列产品在通氮气条件下,从图5可以看出,重量保持稳定,结合图2中残渣的外观,未观测到炭黑被氧化,证明该设备密封性良好,可以起到氮气保护的作用。 /p p 注:实验条件为:起始温度为室温,终止温度为650℃,在650℃保持恒温30分钟(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”中热解实验条件进行)。 /p p 结语:根据以上信息说明,如果样品中存在易被氧化的成分(或含有易与空气中某气体反应的成分),实验条件要求通入氮气或其他非腐蚀性气体保护,或要求切换实验中的惰性气体与其他气体,建议根据对实验结果误差大小的要求,选择TGA-A/B或者TGA-C系列设备: br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7802aae7-a166-49fa-a4f0-6a44a2fc8e47.jpg" title=" TGA系列.png" alt=" TGA系列.png" width=" 400" height=" 241" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 241px " / /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 83" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 产品系列 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 特点与精度 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 产品型号 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-A /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 国产普通天平, /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.1mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-B /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 国产优质天平, /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.01mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 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