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仪器原装铅灯坏了,使用国产铅灯发现灵敏度下降许多,用火焰检测ESS4土样,信号只有0.01258左右,回收率也急剧下降,以前信号可以达到0.04左右的。哪位同仁有好方法可以提高火焰中铅的灵敏度,如加什么助剂之类。我使用过乙醇,效果明显但是挥发性有机溶剂比较危险。
测定超纯水中的总有机碳(TOC),以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示,但在不同的应用场合,依据不同的分析测量方法,对含碳量有以下不同的定义:• 总碳量(Total Carbon-TC):物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC):水溶液中的重碳酸盐,碳酸盐,溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC):有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC):可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC):可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC):在特定条件下,利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法,由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中,TOC测量所检测到的主要是DOC,以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件(如:温度,压力)及有机物的挥发性(蒸汽压)有关,而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC,高浓度的离子(电导率)也会干扰某些测试方法。但就整体而言,TOC的测量仍是一种有效的方法,不仅测量简便,而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高,超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题:• 检测灵敏度降低,检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility,参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background,参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术(例如活性炭吸附,紫外线(UV)氧化以及离子交换),能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备,选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样,能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定,并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而,由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离,因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是,许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低,耗时长,而且样品易受污染。因此,采用在线有机物检测,可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器,是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定,可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说,比起离子污染物,有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”(图3),而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染,从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括:• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法(测定的极限,保留时间,纯化柱的使用期限) • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术,可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时,能有更好的控制方法。
深圳市高比科技,Restk中国毛细柱Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物,方法快速、准确,灵敏度高,无需样品前处理,获得了良好的分析结果。19种挥发性有机物混标(氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1- 三氯乙烷、苯、1,2- 二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯)本方法在25 分钟之内即可完成19 种挥发性有机物的分析,方法精密度良好,峰面积相对标准偏差低于4%,保留时间相对标准偏差低于0.1%。www.globetechchina.com