全自动机械臂固相萃取仪

1 前言 呕吐毒素主体成分为DON（脱氧雪腐镰刀菌烯醇），属于单端孢霉烯族化合物，在自然界中广泛存在，在食品中常见的真菌毒素。呕吐毒素具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，对人类的健康构成很大的威胁。世界各国对食品和饲料中的呕吐毒素都有严格的限量标准。2 实验部分2.1 实验原理 《GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》2.2 试剂与仪器设备 除非另有规定，仅使用分析纯试剂、蒸馏水。 2.2.1 试剂 甲醇(CH3OH)：色谱纯；乙腈：色谱纯；脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品：纯度 ≧ 98 %；脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准储备液：准确称取一定量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品，用甲醇溶解，配成0.1 mg/ml的标准储备液，在-20 ℃保存，可使用3个月；脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准工作液：根据使用需要，准确吸取一定量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准储备液，用流动相稀释，分别配成相当于0.1 μg/ml、0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml的标准溶液，4 ℃保存，可以使用7天；脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱；玻璃纤维滤纸：直径11 cm，孔径1.5 μm。 2.2.2 仪器和设备 SPE 400 全自动机械臂固相萃取仪（济南海能）；HN200多功能氮吹仪（济南海能）；LC7000高效液相色谱仪(济南海能)；天平；均质机；离心机量筒或移液管；微量移液器100ul-1000ul；10ml/20ml注射器；空气压力泵。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291517_607290_3060158_3.jpg2.3实验前处理 2.3.1 试样制备与提取称取25 g (精确到0.01g)面粉试样于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，转移至均质杯中，高速搅拌2 min。定量滤纸过滤后以玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清，收集滤液于干净的容器中。2.3.2 活化 将免疫亲和柱置于SPE 400色谱柱位置，仪器自动准确移取超纯水3毫升注入色谱柱，流速1滴/s，弃去全部流出液。 2.3.3 上样与淋洗 仪器准确移取滤液2.0 ml，根据设置参数，使溶液以约1滴/s的流速通过免疫亲和柱，直至空气进入亲和柱中

在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

全自动固相萃取图片[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807151419_98307_1771267_3.jpg[/img]

传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的：　　选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验，进行性能对比，同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分：1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统（美国莱伯泰科有限公司）Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂）C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相：甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 μm）柱温：35℃进样量： 20 uL检测波长： 280nm1.2 实验过程1）用样品瓶取自来水 400 mL2）在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3）将样品瓶放置到 Sepaths 上，并放置固相萃取小柱4）40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）用甲醇定容至 40mL 待测8）使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积：28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

[align=left][color=black] [/color][font=宋体][color=#333333]固相萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，将目标物与干扰组分分离，大大增强对分析物特别是[/color][/font][font=宋体]痕量分析[color=#333333]物的检出能力，提高了被测样品的[/color]回收率[color=#333333]。固相萃取技术自上世纪[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]70[/color][/font][font=宋体][color=#333333]年代后期问世以来，发展迅速，应用广泛，现在又发展出自动化，高通量的全自动[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]固相萃取[/color][/font][font=宋体][color=black]设备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]我单位有一台[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]睿科[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]Fotector [/color][/font]Plus[font='Microsoft YaHei'][color=black]全自动固相萃取仪，[/color][/font][font=宋体][color=black]它是[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]采用全自动固相萃取净化技术，针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的一款全自动固相萃取净化设备。[/color][/font][font=宋体][color=black]这台设备由主机和工作站电脑两部分组成，[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]前处理过程直接替代手动操作，全自动化无人值守，机械式重复运行模式，流速精确控制。[/color][/font][font=宋体][color=black]主机左侧是样品区，可以放置每批[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]个样品，每次同时处理[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个；右侧是固相萃取的操作区。[/color][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241051251228_2645_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]主机[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]工作站需要一台有无线网卡的电脑通过主机热点相连接，这里是标配了一台笔记本电脑。[/color][/font][/align][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241206451262_269_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]工作站[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]电脑[/color][/font][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]打开软件，里面按功能分为设置、方法和序列三个界面。[/color][/font][font=宋体][color=black]“设置”界面，可以做一些基础的设置，包括选择最多使用[/color][/font][color=black]8[/color][font=宋体][color=black]种不同的溶剂，样品盘的规格等；[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207215064_2880_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]设置界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]“方法”[/color][/font][font=宋体][color=black]界面，如何对样品进行操作，在电脑上可以以文件的方式保存和读取，很方便每次的调用、更改等，例如我们常使用的[/color][/font][color=black]761[/color][font=宋体][color=black]方法中氨基甲酸酯的前处理，方法上可分为[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]个步骤：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品通道[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、淋洗（活化[/color][/font][color=black]SPE[/color][font=宋体][color=black]小柱）[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、上样[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]、气推[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]、结束[/color][/font][font=宋体][color=black]每个步骤可以指定使用的试剂类型用量，是否收集溶液，流速和时间等参数。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207537347_9849_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]方法界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]序列界面比较简单，只要在左侧样品盘区域支持单选、框选、全选；右侧方法区可以选择使用单方法处理，也可以使用多方法处理，还是比较灵活的。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241208243854_1533_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]序列界面[/color][/font][/align] [font=宋体]这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]外形[/font][font='Microsoft YaHei']结构紧凑，[/font][font=宋体]分区合理，大小适中[/font][font='Microsoft YaHei']可直接放入通风橱，避免裸露使用危害实验员的身体健康[/font][font=宋体]；仪器控制采用工作站模式，软件简洁明了容易上手；自动化控制，减少人为操作带来的重复性差等问题，提升了批量样品的工作效率。[/font] [font=宋体]总的来说，这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]打破了我对国产仪器设备简单甚至简陋的固有印象，仪器使用感觉很好，值得推荐。[/font]

Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成1-12个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em17.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599978_524_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111053_599979_524_3.jpgSepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪性能优势：模块化设计：更容易实现升级，软件可以控制2个模块。以4通道和6通道作为两个基本单元，可以配置出4/6/8/10/12通道共5种规格样品类型： 兼顾了大体积样品和小体积样品。可以处理一定的脏污样品样品数量：灵活的配置模式，高配系统一次最多可以处理12个样品，也可以任意使用1个、或多个通道处理方式：可以并行处理，也可以串行处理。通道之间相互独立，不会互相影响。，系统可以支持多柱串联，每一个固相萃取过程都可以进行多步运行，可实现分步收集样品体积：1ml—20L，可以实现完全进样自动洗瓶：可以自动喷淋清洗样品瓶，提高回收率，满足国际方法限压保护：若因意外萃取柱堵塞，系统具有最高限压保护，防止因堵塞致使系统压力超高引起的机械故障送液速度： 1ml/min ~ 120ml/min的流速范围，可以兼顾萃取膜和萃取柱溶剂浸泡：灵敏传感器，可以检测溶剂液位，对萃取膜片或萃取柱进行浸泡，增强洗脱效果溶剂配置：可以支持8种溶剂（可根据需要拓展更多溶剂种类）为系统提供活化液、淋洗液和洗脱液，满足多种方法适用多种规格萃取盘和柱：支持47mm和90mm萃取膜片； 1 、 3、 6、12、30 mL萃取柱，可根据需要拓展支持其他规格萃取柱或萃取盘，应用范围更广各种规格收集瓶可选：40ml螺口平底瓶（标配）；40ml含尾管浓缩瓶；110ml螺口圆底瓶；30ml KD浓缩瓶；50ml鸡心旋转蒸发瓶；100ml梨形旋转蒸发瓶；及其他多种收集瓶浓缩方式：可以选配在线定容浓缩模块、平行氮吹浓缩仪等多种方式进行浓缩，不需要进行样品转移，减少样品损失，更方便用户使用除水干燥：可以选配专利除水干燥系统，对样品进行脱水干燥密闭系统：系统完全密闭，溶剂蒸气通过离心风机排入通风橱，最大程度降低溶剂对环境污染和操作人员的危害废液收集：可以实现水相废液和有机相废液分别收集，最大可能的减少环境污染防腐材料：系统与溶剂接触的地方采用聚四氟乙烯、不锈钢等防腐材料，可耐受丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，应用范围更广泛操作系统：图形化操作软件，中英文可选，操作简易，可以实时显示流程的各个进程，可支持WindowsXP/7/8系统，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑提醒功能：每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化、更有效Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪智能化软件操作系统：工作站软件适于Microsoft windowsXP/7/8操作系统环境，支持台式电脑、笔记本电脑，平板电脑。可对仪器各部分进行实时反控图形化界面设置，实时显示工作状态可在线控制和修改所有参数，满足突发情况的实验需求，方便查看实验进行步骤具有批处理功能，可进行批表编辑、插入、删除、保存、暂停等功能具备溯源功能，可根据日期查看工作日志可设置清洗步骤、清洗次数和清洗体积，最大限度的防止交叉污染支持可选择安装中英文双语工作站一个软件可以同时操作两台模块每步操作结束后，软件会自动提示提示操作者，更人性化,更有效。怎么样！！！是不是很赞！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif行业应用