气相色谱质谱调谐氧含量

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

最近得到一份岛津的文献方法《气相色谱质谱法测定葡萄酒中104种农残含量》，给大家分享。如附件。没想到葡萄酒也要检测那么多种农残。说明葡萄上打农药也打得很厉害。岂不是很危险，尤其像我这样吃葡萄不吐葡萄皮的。元芳，你怎么看？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152824]氧弹燃烧-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定废旧冰箱保温材料中CFC-11的含量[/url]摘 要：介绍了一种测定废旧冰箱保温材料(聚氨酯硬泡)中cFc～11含量的方法。聚氨酯硬泡中的cFc一11测定包含两部分：一是通过氧弹燃烧一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定材料燃烧后的氯离子含量，另一部分是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用法测定材料燃烧后CFC—l1的含量。

求助各位大神，色谱小白，实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量，有没有推荐的性价比高一些的品牌。

求助：GB/T 5009.204-2005 食品中丙稀酰胺含量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法各位老大！帮帮忙，本人急需此标准。

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

[align=center]GC-MS调谐遇到的问题及解决方法[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院 王丽华[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（GC-MS）是实验室常用的大型分析仪器，为了得到准确可靠的分析结果，一定要经常对GC-MS进行相关的维护保养，通过对仪器进行调谐，从调谐报告中也可以看到仪器存在的问题，并对其进行维护。一般在停电关机后重启或对离子源清洗、色谱柱更换老化、离子源烘烤后、更换灯丝等常规维护保养后要进行调谐。调谐有很多种模式，包括快速调谐、自动调谐、标准质谱调谐、Extractor调谐，一般实验室进行分析选择自动调谐模式，通过自动调谐得到的调谐报告需要关注的点主要是峰形是否是平滑对称、峰宽是否在0.60±0.1，峰的个数是否小于200个，水含量是否小于20%，氧含量和氮含量是否小于10%，EM电压与上次的变化，当变化超过100时就要考虑清洗离子源等。一般在进行自动调谐前要先手动调谐查看氮氧水的比例或先进行空气和水检查，以发现存在的漏气等问题，再进行调谐。下面结合实际工作中遇到的问题来进行具体说明下。1. 手动调谐或进行空气和水检查发现水和氧气含量都特别高这种情况一般是需要查看水氧捕集肼是否需要更换，通过捕集肼上的颜色判断，然后进行更换捕集肼，再抽真空，然后调谐，调谐通过。2. 手动调谐或进行空气和水检查发现氮气氧气含量比较高，水含量在范围内这种情况一般是仪器长时间或一段时间不用，管路中存在一定的空气，在面板中设置分流比为400~600左右，然后吹30min左右，再进行空气和水检查，氮气含量显示已经降下来。3. 手动调谐发现氮气和氧气的比例不在4:1，而在3:1~5:1左右 这种情况下说明仪器存在漏气的地方，一般遇到的漏气点主要在色谱柱两端，可以适当拧紧色谱柱两端。色谱柱两端的结口时间长了会有所松动，在进行其他操作后需要重启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪器时，可先用扳手或手对接口进行拧紧。4. 调谐无法得到恒定的峰宽对我们实验室一台5973N的GC-MS，有一段时间每次调谐都会报错提示调谐无法得到恒定的峰宽，在进行其他各种尝试无果后通过咨询安捷伦工程师并申请安捷伦工程师上门服务，工程师帮我们发现问题了所在，原来是可能上次进行调谐时调谐进行一半时遇到停电或其他情况仪器自己保存了这次不完整的调谐参数，我们再进行调谐时，会自动调用上次错误的调谐参数，导致出现调谐错误，调谐无法得到恒定的峰宽。工程师给我们提供了三种解决方法，第一种是调用之前正常的调谐文件来进行调谐，并保存为atune.e。第二种是通过手动调谐并保存参数，然后再进行调谐，第三种是重新配置一个仪器，里面默认的空白调谐的基本参数是正确的，在此基础上再进行调谐。我们是通过第一个方法解决了我们的问题。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量，氧气含量太高，能到27%，理论是钢瓶空气只能是21%左右，求为什么会出现这种情况？[/color][color=#444444]气体测过多瓶，都是这种情况。[/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39639]GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

[color=#444444]进样时如果水分含量较高，对色谱图有什么影响？在一份资料中看到水分较高时保留时间小的物质响应值变小，这是什么原理？[/color][color=#444444]另外在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用时，如果进样水分含量较高，对质谱部分会产生影响吗？求助各位大神。[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样，连续进了6针含量都不一样，误差在5左右，而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰，请问是什么原因，该如何解决？求大神解答。[/color]

本人做医药农药中间体研发实验自己做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样一针获得的产品含量和中控分析中心人员的获得数据不同，进样量一样，但是分析人员的数据总是比我的值高，请问哪位朋友能给解释一下，是不是柱子有问题？

气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。2.故障现象：保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法：a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象：峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法：a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；6.故障现象：同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量，第一次结果甲醇0.26%，MTBE 11.8% 后对汽油重新调和，为什么会出现甲醇0.22% ，MTBE12.5% 呢？因为应该只有醚里面含甲醇，甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小？对于分析出这种结果很迷茫？？请高手赐教？？

去年10月份买的仪器 为安捷伦7890B 接5977B 只用过几次 购买时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]也配制了FID 最近一段时间只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 昨天开始调谐 抽了一晚上氮氧含量还是很高（图1） 早上过来怀疑隔垫漏气换了隔垫 现在抽了1小时左右 空气水检查时 水为10几％但氮氧还是很高 想请大神帮我看一下哪里出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902221143328275_7956_3699236_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902221143329115_6329_3699236_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

我用的是TCD监测器，一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO；所测气体中应该无氧气，若有就是混进的空气，计算时想把空气从中去除，该怎么算？若被测气体中有的成分测不出，所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化？

[color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台，色谱柱是DB-WAXETR，请问是否能测定甘露醇含量，然后如何测定？[/color][color=#444444] 我查了资料，资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min，取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀；采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus；检测器为FID（220 ℃）。进样口压力16.92 psi（1 psi=6895 Pa）；柱箱温度100℃；氢气流量30 mL/min；进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先，想咨询一下，目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量，然后需要在样品中添加什么样的溶剂？上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，如不适用，应该如何测定甘露醇含量。（HPLC和高碘酸氧化法我也查过了，HPLC目前不考虑，高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低，实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L），另外我也查了PMP衍生法测定，但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定，方便快速。[/color]

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

请教各位大神，本人刚刚接手GCMS（安捷伦6890N-5975B）。仪器闲置几个月后再开机，做空气和水检查，结果显示[b]氮气、氧气含量高（比例4:1左右）[/b]，且始终降不下来，最低时氮气含量62%，氧气16%。[b]后堵住MS端，检查结果正常。做憋压实验，气瓶分压表能保持几个小时无变化[/b]。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈，结果还是高。这是否说明GC端漏气了？还是载气不纯？另外仪器连接的捕集阱用了有10年了，但是使用频率很低，更换不超过13罐氦气，那跟捕集阱有关吗？[b]问题困扰好久了，请各位大神赐教，不胜感激！[/b][align=center]=======================================================================[/align]

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件，液氧的取样器？谢谢！

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测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些？