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气相色谱质谱复杂物分析

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  • 安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析
    安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量,并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案,进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程,使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物(例如,手性、非手性、极性和非极性化合物),包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容,通过与质谱联用,提高了峰的分离能力,使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台,”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道,“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身,将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统,安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司,该系统可在两种模式间进行无缝转换,使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在,SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂,SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息,请访问安捷伦的在线资源,了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息,并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 东西分析全二维气相色谱飞行时间质谱仪通过专家测评
    p span style="FONT-FAMILY: times new roman" strong仪器信息网讯 /strong2015年10月18日,中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动,评测结果将在展会期间进行发布。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  测评专家组成员包括:中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华,中国农业大学教授李重九,国家生物医学分析中心教授杨松成,中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光,清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威,中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命,为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品,国际尚属少见。通过此项目的研究,东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况,介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问,项目组现场做样和演示,通过分析结果解答专家的问题,整个互动过程气氛活跃。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="1_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍,此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外,薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="2_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong专家组对仪器进行现场测评/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="3_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品一维TIC图(GC Q MS)/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到,一维色谱分离化合物数目不到200个。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="4说_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  会议最后,参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定,为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新,不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品,勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  另外,专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式,为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念,在中国质谱仪的研发和应用方面,取得了丰硕的成果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="6_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong参会/strong/span/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong全体人员在东西分析楼前合影/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"编辑:郭浩楠/p
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日  地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室  主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心  会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授  中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员  参会方式:免费注册参会  会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/  “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。  会议日程:时间演讲主题9:30-10:00LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics许国旺,中国科学院大连化学物理研究所10:00-10:30分离科学与软电离质谱Separation Science with Soft Ionisation Mass SpectrometryRalf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany10:30-11:00基于集成液相平台的蛋白质组Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis张丽华,中国科学院大连化学物理研究所11:00-11:30Sirtuin酶的毛细管电泳化验Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin EnzymesGerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena11:30-12:00LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS张祥民,复旦大学12:00-13:30午餐13:30-14:00应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany14:00-14:30域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography林金明,清华大学14:30-15:00多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured bloodRosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany15:00-15:30高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application陈东英,中科院上海药物研究所15:30-16:00超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matricesPhilippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。  自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。  自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • 赛默飞世尔科技发布快速分析铝中夹杂物的改进方法
    ECUBLENS,瑞士(2011年2月17日)&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技,今日发布利用直读光谱仪(OES)快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项,显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能,为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。夹杂物可以影响铝的性质,包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性,在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别,是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间,即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力,大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比,样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化,确保了极低的运行成本。应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研,Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章,展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息,请拨打800-810-5118,400-650-5118,或发邮件至:sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站:www.thermo.com.cn/metalThermo Scientific服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
  • OPTON | OTS自动夹杂物分析系统C位出道,携手蔡司电镜,让不锈钢夹杂物无所遁形
    背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上,添加了一定量的Cu、Nb、N元素,开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢,同时由于降低了Mo、V等贵金属元素,制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能,被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上(工作温度600~650℃)。添加的Cu、Nb、N等元素,在固溶时完全溶解,失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力,因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N),细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定,可以起到弥散强化和沉淀强化的作用,并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用,同时因为其为面心立方结构,与奥氏体基体共格,可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中,因为加工工艺的原因,NbC(N)会存在非常细小弥散分布的,也会有尺寸较大的(微米级)的一次析出相,其存在不但减少了基体中的固溶强化元素,且为M23C6 的析出提供了界面,降低了合金元素的强化效果,其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多,人工完成工程量非常大,因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢,其工艺路线:电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理,其化学成分元素符合如下所示的标准成分:表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件,如图1所示。实验原理为:蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像,通过设定一定的灰度阈值,将夹杂物从基体中删选出来,再通过能谱对所选颗粒进行成分分析,经过OTS软件自带标准库的分类及处理,可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息,如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出,采集夹杂物最小尺寸为1μm,在保证每个点至少有60000个计数的基础上,该区域共831个颗粒,扫描时间只需要25min,保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类,结果显示大部分的析出相为NbC(N),平均尺寸大约为3微米,分布不是非常均匀,有的区域分布有一定的方向性,呈条状分布,因此为了提高强度和塑性,还需要进一步改善工艺,降低微米级NbC(N)的含量,同时使其更均匀的分布。参考文献:【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.
  • 禾信推出实验室分析新利器——GGT 0610型全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
    p  全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来,国际上发展十分迅猛的色质联用技术,是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势,相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势,是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。/pp  禾信仪器顺应国际技术发展趋势,研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610),可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求,可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "  strong应用领域/strong/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "石油石化产品分析/span/pp  GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术,对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域!/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp  样品:柴油(直接进样)/pp  结果:定性检出816种组分 显著族分离/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "烟酒食品与香精香料分析/span/pp  GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp  样品:大米样品(SPME进样)/pp  结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "环境中VOCs、POPs分析/span/pp  GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title="图4.png" alt="图4.png"//pp  样品:多氯联苯混合标样(直接进样)/pp  结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分/p
  • 美国力可公司:全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用
    美国力可公司的李莉工程师 目前,农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题,建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法,但是随着农药残留限量的不断降低,检测品种的不断增加,以及样品基质的影响,这些技术的应用也受到一定的限制。  美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比,力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势,在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离,且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器,谱图采集率最高达500张全扫描图/秒,可以符合GC×GC分离要求,收集尽可能多的质谱信息,更有利于谱图解析。  此外,美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件,该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM),能够找到在复杂基质中的痕量目标物,使得定性更为快速准确。
  • 常规分析的理想选择-GCMS-QP2010SE气相色谱质谱联用仪
    2010年 日本岛津公司 推出最新型号气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE,因其极高的性价比,迅速被市场广泛接受并应用于食品、制药、化工、高校研究等诸多领域。GCMS-QP2010SE 的推出,改写了GCMS的市场格局,使得您采用GCMS做研究和分析变得更加容易。配备专利ASSP功能的高速扫描技术-快速分析快至10,000amu/sec的扫描速度完全满足快速GCMS分析的要求。对于成分复杂的诸如香精香料、石油化工、生物能源等行业,能够快速获得样品中各组分的质谱信息及含量,有效缩短分析时间,提高实验通量。同时配备专利ASSP功能,最大程度地减小高速扫描时灵敏度和质谱图正确性下降的问题,获得更为精确、灵敏的数据。(专利:US6610979) ASSP技术提高Scan/SIM同时分析性能FASST 方式(Fast Automated Scan/SIM Type),是实现SCAN数据和SIM数据同时采集的技术。在GCMS-QP2010 SE 的FASST方式中,专利ASSP技术改进了上述功能,SCAN模式时在更短的时间内即可获得正确的质谱图, SIM模式时将Dwell时间缩短至以往的1/5(最短1ms),以监测更多的SIM通道,从而获得更高灵敏度。 前开式离子源门-维护简便岛津一直倡导这种独特的设计理念,方便用户清洗维护离子源及换源等工作,不用拆开复杂的真空部分。GCMSsolution上的质谱导航功能(MS NAVIGATOR)演示如何维护离子源, 灯丝, 色谱柱和进样口等。另外,教学光盘帮助用户快速掌握质谱技术。直接进样分析气相色谱工作温度下不能气化、热不稳定的液体或固体样品可以用直接进样杆将样品直接导入质谱进行分析。直接进样技术满足用户对纯样品或者对HPLC收集馏分等进行快速鉴定的需要。丰富的样品导入系统AOC-5000提供了SPME,顶空和液体自动进样功能.吹扫捕集系统适于分析水中可挥发性的有机物。高温裂解的PY-GCMS系统应用于不挥发样品,如获得聚合物和添加剂等组成的更多信息。系统化解决方案--分析方法包(环境中VOC和SVOC分析,食品中农药残留分析)执行美国国家环保局环境EPA分析方法和中国新饮用水国家标准方法中对饮用水中VOC和SVOC分析的要求,可以选择分析方法包,满足VOC和SVOC分析的数据采集,校准,化合物鉴定和数据报告等。另有农药残留等分析的方法包供食品安全和环境保护等分析领域的多成分同时定性定量分析的需求。生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.8-2006)附录A中对应的VOC成分分析Easy sTop 大幅缩短装置的维护时间在GCMS中维护频率较高的部分是进样口的衬管、隔垫。GCMS-QP2010 SE的Easy sTop功能使仪器在维护时无需停止真空泵,在软件的导航下完成进样口维护,最大限度地减少仪器的停机时间。生态环境友好-降低实验室的运行成本和环境负荷系统的生态运行模式(Eco mode)可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗。使用该模式可以使GCMS-QP2010 SE待机状态时电能消耗减少40%,载气消耗减少60%。连续分析后仪器可自动进入生态运行模式(Eco mode)。 纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商,向您隆重推荐此款产品,如欲了解更多该产品信息,可来电咨询 021-61610135---------------------------------------------------------------------------   上海纳锘仪器有限公司  地址:上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]  电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051  传真:021-61131052  E-Mail:info@nano-instru.com
  • 欧波同夹杂物分析系统助力吉林建龙钢铁产品结构升级
    吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年,是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展,现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划,拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设,进行产品结构升级。2018年7月,吉林建龙钢铁与欧波同(中国)有限公司达成合作,向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成,能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析,并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题,全面消除了增添冷轧设备的阻碍,在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可,双方的进一步深度合作尤可期待。可以说,欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破,让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势: 1.扫描电镜:检测面积大于80×100mm;检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米;检测速度不低于每小时1000个颗粒; 2.自动调整样品高度Z,实现自动对焦;可同时分析不同高度的样品,可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后,根据灰度识别感兴趣颗粒,通过能谱对感兴趣的颗粒分析,并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。
  • 沃特世携手韩国庆北大学金城焕博士,以环形离子淌度技术推进复杂化合物精准分析
    2020年12月8日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作,将沃特世离子淌度质谱(IMS)技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物,以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质,已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如,原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物,因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大,但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油,对应日产值超过30亿美元*。因此,即使只对化学表征过程进行微小改进,也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示:“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后,我们将通力合作,充分利用双方的专业知识及创新理念,深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年,金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说:“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器,研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验,从而获得新的信息,这也是目前其他仪器难以达到的。”过去,尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用,但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下,SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖,采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率,并能达到过去难以实现的气相分离度。近日,金博士与沃特世研究人员共同发表论文,详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是,在本次研究中,许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da,但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分,还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示:“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明,这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大,可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息;同时,它还有望缩短LC或GC分离时长(MS前端),以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分,金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料(例如电子元件中应用的材料)开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域,材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化,也可能导致整个产品批次不合格,甚至出现危险产品。对此,在工艺开发中使用环形离子淌度技术,将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子,提升产品质量。*来源:US Energy Information Administration关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title="i1.jpg"//ppstrongIntuvo 的看家本领/strong/pp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title="i2.jpg"//ppbr//ppstrong多残留农药分析/strongbr//pp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。/pp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。br//pp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title="i3.jpg"//ppstrong基因毒性杂质排查/strong/pp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。/pp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。br//ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title="i4.jpg"//ppstrongTPH快速分析/strong/pp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。/pp结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。br//ppbr//ppstrongIntuvo 就是“小身材,大能量”/strong/pp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。br//pp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章!/ppbr//p
  • 燕山大学成功引进欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统
    近日,欧波同(中国)有限公司与燕山大学再度签署合作协议,欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学,助力高校科研项目,推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价,并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统,以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可,并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项,发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖,英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授,美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成,不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可,更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势,OTS以其实用性、专业性和精确性,得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线,深挖市场需求,注重客户体验,将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目,为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验,在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。
  • 岛津推出多维气相色谱质谱联用仪应用文集
    p 气相色谱质谱联用技术广泛应用于多个领域的研究、开发和质量控制中,如石油化学、精细化工、医药、食品、电子工业、半导体等。但在非常复杂的体系中,许多化合物的色谱峰是重叠的,使用常规一维的气相色谱质谱联用仪进行准确定性、定量分析十分困难。多维气相色谱质谱联用技术在二维空间内对各组分进行分离,具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点,可实现常规的单柱系统难以实现的高分离性能。主要应用领域为石油产品、香精香料等复杂基质中特定成分分析,精细化学品、原料中的杂质分析,食品、环境样品中有害成分分析等,为复杂样品提供全新而有效的分离方式。/pp 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。岛津公司研发的中心切割二维气相色谱质谱联用仪(MDGC/GCMS)使用专利多重切割单元Multi-Dean Switch,采用高精度数字流量控制器的精确流量切换技术,实现了重现性优异的中心切割分析。双柱箱系统的使用、气相检测器与质谱检测器的任意组合,大大提高多维色谱的分离定性能力。岛津公司生产的全二维气相色谱质谱联用仪(GC× GC-qMS)适用于复杂样品分析,通过调制解调器可以高效率捕集宽沸程组分,并在二维实现超快速分离。高速扫描控制技术ASSP 能够提供高达20000 u/sec的扫描速度和最高100Hz 的采样频率,保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集,且保证高速扫描时质谱图的正确性,为分析复杂混合物提供了强有力工具。/pp 岛津分析中心精心推出这本《岛津多维气相色谱质谱联用仪应用文集》,汇编了岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪及全二维气相色谱质谱联用仪在食品、环境、香精香料、烟草、化工等多个领域的应用文集,希望我们的工作能够对您有所帮助。/pp style="text-align: center "img title="捕获.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/4b5f90bb-c64e-4e06-b88c-f85c69b0fece.jpg"/ /ppstrong《岛津多维气相色谱质谱联用仪应用文集》内容包括:/strong/pp岛津多维气相色谱质谱联用仪介绍/pp岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪(MDGC/GCMS)/pp岛津全二维气相色谱质谱联用仪(GC× GC-qMS)br//ppstrong食品分析篇/strong/ppMDGC/GC 法分析大蒜中有机氯农药残留/ppMDGC/GCMS 法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药/pp岛津在线GPC-MDGC/GCMS 系统测定鲫鱼中10种农药残留/pp岛津MDGCMS/GCMS 系统在食品领域中应用举例/ppMDGC/GCMS 法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯/pp全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂/ppGC× GC-qMS 法定性分析白酒中风味物质/ppSPME 结合GC× GC-qMS 定性分析榴莲果实中风味物质/ppGC× GC-qMS 定性分析火锅底料中挥发性组分br//ppstrong环境分析篇/strong/ppGC× GC-qMS 法定性筛查环境水中有机污染物/ppGC× GC-qMS 法定性分析PM2.5 颗粒物中有机污染物br//ppstrong香精香料分析篇/strong/ppMDGC/GCMS 法分析日化用香精样品/ppMDGC/GCMS 法分析甜橙精油中挥发性成分/ppGC× GC-qMS 用于甜橙香精化学组分的分析/ppGC× GC-qMS 用于紫苏叶挥发油中成分分析/pp全二维气相色谱质谱法分析香精中邻苯二甲酸酯类化合物br//ppstrong烟草分析篇/strong/ppMDGC/GCMS 技术在尼古丁对映异构体分离中的应用/ppMonoTrap 结合GC× GC-qMS 定性分析卷烟烟草中香味成分br//ppstrong化工分析篇及其它/strong/ppMDGC/GCMS 技术在有机化工合成领域中的应用/pp混合烃中烯烃、芳烃的MDGC/GCMS 分析/ppMDGC/GCMS 法分析艾氏剂标准品中杂质/ppMDGC/GCMS 法测定化妆品中甲醇含量/ppGC× GC-qMS 法检测16种多环芳烃方法的建立/pp /ppstrong有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。/strong/ppstrong咨询电话:021-22013542br/ br/ 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!/strongbr//ppspan style="color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline "关于岛津/span/pp 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。/pp 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。/pp 岛津官方微博地址a href="http://weibo.com/chinashimadzu"http://weibo.com/chinashimadzu/a。/pp style="text-align: center "img title="qrcode_for_gh_a29914f00b6f_258.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/1dbb05fe-8ccb-4a29-a45d-6fdac153b513.jpg"//pp style="text-align: center "岛津微信平台/p
  • 科普:他们揭示了“复杂物理系统”背后的奥秘——2021年诺贝尔物理学奖成果解读
    物理学世界存在着很多“复杂系统”,大到多变的天气,小到金属中的原子运动… … 它们混乱随机,令人难以揣摩。而2021年诺贝尔物理学奖就授予了三名科学家,以表彰他们对“理解复杂物理系统做出的开创性贡献”。  对人类至关重要的一个复杂系统正是我们的地球气候。日裔美籍科学家真锅淑郎和德国科学家克劳斯哈塞尔曼的工作为人类对气候的认知打下了坚实的科学基础。  如今,二氧化碳等温室气体是导致地球大气升温的“罪魁祸首”这一认知已经为大众所熟知,但正是真锅淑郎论证了大气中二氧化碳浓度增加如何导致地球表面温度的升高。20世纪60年代,他领导了地球气候物理模型的开发,是第一个探索辐射平衡和气团垂直输送之间相互作用的人,他的工作为建立气候模型奠定了基础。  当代气候模型是基于物理法则,并从天气预测模型演变而来。天气由温度、降水、风或云等气象指标描述,并受海洋和陆地事件影响,气候模型是基于天气计算的统计属性,如平均值、标准偏差、最高和最低测量值等。比如,气候模型无法明确告诉我们明年12月北京的天气情况,却能告诉我们那个月北京的平均气温和降雨量。  气候模型不仅有助于理解气候,也有助于理解人类造成的全球变暖。为了解二氧化碳水平增加如何导致气温升高,真锅淑郎把空气团因对流而产生的垂直输送以及水蒸气的潜热纳入其中。为方便计算,他构建了一个一维模型,深入到大气层中40公里,并通过改变大气中气体的浓度来测试模型。他发现,氧和氮对地表温度影响可忽略不计,而二氧化碳的影响则很明显:当二氧化碳水平翻倍,全球温度上升超过2摄氏度。  天气是混乱多变系统的经典例子,为何气候模型依然可靠呢?在真锅淑郎的研究约10年后,克劳斯哈塞尔曼创建了一个将天气和气候相关联的模型,回答了这一问题。  哈塞尔曼将混乱变化的天气现象作为快速变化的噪音纳入计算,并证明这种噪音如何影响气候,从而为长期气候预报奠定了坚实科学基础。受爱因斯坦有关布朗运动的理论启发,他创建了一个随机气候模型,证明了快速变化的大气实际上会导致海洋缓慢变化。  哈塞尔曼还开发出可识别人类对气候系统影响的方法。他发现,气候模型以及观测和理论考量,均包含了有关噪音和信号特性的充分信息。例如,太阳辐射、火山有关颗粒或温室气体水平的变化会留下独特的信号和印记,可被分离出来。这种印记识别方法也可应用于研究人类对气候系统的影响,为进一步研究气候变化扫清障碍。  与真锅淑郎和哈塞尔曼相比,意大利科学家乔治帕里西的研究更聚焦于微观尺度。1980年左右,他发现了明显的随机现象如何受隐秘法则的支配,奠定了复杂系统理论的基石。  帕里西的研究与一个有趣的概念密切相关——“自旋玻璃”。这可不是一种玻璃,而是指磁性合金材料的一种亚稳定状态。“自旋玻璃”是一种超复杂和混乱的系统,如果我们观察一种“自旋玻璃”合金材料中的原子运动,就会发现当中的铁原子和铜原子随机混合。材料中占比很少的铁原子以一种令人迷惑的方式改变了整个材料的磁性,每个铁原子都相当于一个小磁铁,即一个“自旋”,同时受到身边其他铁原子影响。在普通磁铁中,所有“自旋”都指向同一个方向,而在“自旋玻璃”中,它们会“受挫”,有些“自旋”试图指向同一个方向,而另一些则完全指向相反的方向。  “研究‘自旋玻璃’就好像观看莎士比亚所写的人类悲剧,”帕里西说,“如果你想和两个人同时交朋友,但他们彼此厌恶,这就令人受挫。”  “自旋玻璃”为研究复杂系统提供了物理模型。1979年,帕里西取得突破性进展,成功利用一种名为“副本戏法”的数学工具描绘 “自旋玻璃”问题。这一方法后来也被用于很多复杂系统研究。  帕里西的开创性发现使理解和描述许多不同的、显然完全随机的复杂材料和现象成为可能,不仅对物理学影响深远,也给数学、生物学、神经科学和机器学习等领域的研究带来启示。
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪新到货及实验应用
    2021年7月23日,谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,品牌:Fhermofisher,安装完好,成色9成新(见下图),TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离,又有质谱对分子结构的鉴定功能,采用不同的扫描方式,可有效的去除干扰。关键价格优惠,欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化,使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1)TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素,已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中,检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇,具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇,但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响,二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法,避免了柱上衍生,可测定至 pg 级;GC-MS/MS气质联用的方法,灵敏度更高,可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC,并在负化学电离源(NCI)模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量(相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度)。2)气相色谱/三重四极杆质谱(TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点,但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药,易受到基质的影响,检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰,同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点,大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3)气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少,选择性较差,结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联,因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC),通过其高通量 离子传输的性能, 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM),实现了一针进样对154种化合物的同时分析,整个分析过程可在在22分钟内完成,保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4)TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高,因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。5)TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点,此类农药药效高,使用方便,被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析,有机磷农药由于极性大,分解较快,分析难度相对较大,尤其是其中的甲胺磷,氧乐果,久效磷等农药,其色谱行为较差,在新的柱效情况下,峰型较好。但是,一旦进过实际基质样品后,其峰型就变的极差,出现严重的拖尾,使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此,很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析,但是,在液质联用上这类农药的出峰往往很早,这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷,氧乐果,久效磷,得到了非常出色的结果,1pg/ul样品有很好的色谱分离,在1pg/ul-200pg/ul的范围有良好的线性,且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 进口or国产 专家论证某单位色谱质谱产品采购需求
    p  日前,四川政府采购网发布《绵阳市公安局进口产品专家组论证意见公示》,由信息得知,绵阳市公安局将采购液相色谱、气相色谱、高灵敏度串接三重四级杆气质仪三类仪器,每类1台,主要用于毒品的定量分析工作。/pp  在本次公示中,5位政府采购进口产品论证专家给出了如下意见,不仅介绍了购买仪器的用途,而且针对国产和进口的差别进行了详细的比较。/pp  (一)绵阳市公安局拟购买的液相色谱仪,主要用于刑事案件中农药,毒品等项目的检测。/pp  采购人要求:输液泵的流速准确度≤± 1%,流量精度≤0.072% RSD,检测器采用紫外检测器。其中,液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件,其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性,以上指标要求能确保输液泵提供足够的柱前压力,并精确控制流动相流量,该采购需求是合理的。二极管阵列检测器在紫外线至可见光的全光谱范围內具有超凡的灵敏度,使用极其方便,是液相色谱最有发展、通用性最好的检测器。由于该单位是绵阳市重要的国家法定检测技术机构,需要对刑事案件中复杂物质提供强有力的技术支撑,配备此类检测器可以提高检测效率,更好地适应政府监管不断提高的检测要求。综上,上述指标要求符合其实际工作需要,采购人的采购需求是合理的。/pp  目前国产设备在以下方面与进口产品存在着明显的差距:1.进口产品的输液泵流速准确度能达到± 1%,国产设备一般为2.0%-4.0% 2.进口产品的流量精度能达到≤0.072% RSD,国产设备一般为0.1% 3. 进口产品泵的最高操作压力可以达到60Mpa,国产设备一般为40Mpa左右 5.进口设备的紫外检测器数据采集频率可以达到80HZ,基线噪音能 2.5 µ AU/cm,国产设备数据采集频率一般为70HZ左右,基线噪音一般在10µ AU/cm。所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要,国产产品目前尚不能完全满足采购技术要求。/pp  (二)绵阳市公安局拟购买的气相色谱主要用于毒品的定量分析工作。/pp  采购人要求:1.电子气路流量/压力控制精度可达0.001psi 2.保留时间重现性 0.008% 3. FID检测器采集速率:500Hz 4. ECD 检测器最低检测限: 4.4fg/mL 林丹 5.具有大气压力传感器,可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响。由于该单位是重要的国家法定检测技术机构,需要为毒品检测工作提供强有力的技术支撑,为更好地适应不断提高的检测要求,上述指标要求能符合其实际工作需要,采购人的采购需求是合理的。/pp  目前:1.进口产品气路压力控制精度可达0.001psi,而国内产品压力精度只能达到0.1-0.01psi 2.进口设备保留时间重现性 0.008%,国产设备一般无该项指标说明 3. FID检测器采集速率:500Hz,国产设备FID 检测器采集速率一般小于300Hz 4. 进口产品ECD 最低检测限: 4.4fg/mL 林丹,而国内产品一般为 40fg/mL林丹 5. 进口产品具有大气压力传感器,可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响,提高色谱分析重现性,国内产品无。/pp  (三)绵阳市公安局拟采购的三重四级杆气质联用仪,主要用于毒品的定性定量分析。/pp  当前形势下,组织和尿液中毒品代谢物分析方面由于基质复杂和检测限很低,单级四极杆质谱的灵敏度不能满足要求,主要是单级四极杆质谱不能有效排除基质的干扰,从而灵敏度不能达到,或漏检某些组分,或出现假阳性。加之由于需要分析的样品量和目标分析组分的种类多,单四极杆质谱不能满足高通量分析的需要。而以检测目标物为主的三重四极杆质谱完全可以解决这些问题。而三重四级杆气质联用仪灵敏度高,可以通过二级质谱有效排除基质的干扰,同时排除检测结果中的假阳性,从而确保分析结果的可靠性。该仪器是目前绝大部分行业检测实验室主流的定性、定量分析与研究的高通量检测必备仪器,具有很高的使用率。采购人作为绵阳市重要的政府实验室,承担着全市的毒品检测分析任务,急需配备此设备,采购需求合理。/pp  目前国产设备在检测重现性、可靠性,以及检测灵敏度和耐用性方面无法达到要求,主要表现在以下几个方面:1.在气相色谱方面,进口产品气路压力控制精度可达0.001psi,而国内产品压力精度只能达到0.1-0.01psi,压力控制精度高,能保证保留时间重现性更好,国产设备暂时无法提供更好的重现性 2.进口产品的灵敏度:1fg OFN全扫描S/N ≥5000:1,而国产产品的灵敏度通常为800:1,在分析微量复杂基质时,灵敏度无法满足检测要求 3.进口产品最大扫描速率可达到500MRM/s,国内产品无法达到。因为扫描速度越快,单位时间内扫描的次数更多,采集到的数据信息才足够丰富,同时才能满足气相毛细管色谱柱分析中峰型窄的要求。如果数据采集不够就可能对总离子流图或者定量带来影响。所以国产产品无论在仪器稳定性、灵敏度、检出限、重现性等各个方面尚无法达到采购人工作要求,进口产品能满足采购人工作要求。/p
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 气相色谱-中红外同位素光谱联用技术分析水中苯系物单体碳同位素
    单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前,气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来,光谱同位素分析技术进步飞速,且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点,在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是,该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证,主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关,采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术,在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求,联用气相色谱和中红外光谱,通过调节、优化气路设计以及光谱参数,采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式,实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外,我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2),该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。
  • 296.8万!宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目结果公示
    一、项目编号:阳乐-YZ2021-002二、项目名称:宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标(成交)信息:供应商名称:江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人:焦彬供应商联系电话:0791-88356039供应商地址:江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标(成交)金额(元)\(%):2968000.00四、主要标的信息:名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000(规格MS型)等12968000.0五、评审专家名单:张欠涛(组长),黄招光,万翔,付光辉,钟莉(业主评委)六、代理服务收费标准及金额:36648.00 元七、公告期限:自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜:如对本结果有异议的,可自本公告期限届满之日起七个工作日内,以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑,逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:宜春市袁州生态环境局地址:宜春市袁州大厦7楼联系方式:189795397702.采购代理机构信息名称:江西省阳乐招标代理有限公司地址:江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式:158795020113.项目联系方式项目联系人:钟莉电话:18979539770
  • 新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪-二噁英采样与分析配备
    21年5月5日新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +Trace 1310,双GC DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +双GC Trace 1310,二噁英检测,兴奋剂检测必备,质谱仲裁法,NIST基础图库,这台热电磁质谱机有着拿手绝活。DFS-高分辨气相色谱质谱仪应用双聚焦扇形磁场(GC-DFS-HRMS)具有超过60000 (10%峰谷定义)的zui大分辨率,扫描质量范围为m/z2-1200,动态定量范围达106(5fg-5ng),精确质量数小于2ppm (电场扫描),主要用于常规含氯二噁英分析,是多种法规列入的二噁英定量分析“黄金法则”仪器,DFS-高分辨气相色谱质谱仪仪器还可用于定性定量分析其他环境污染物,如溴代二噁英、溴氯混合取代二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯、氯代萘等,能提供优越的分析精确度和精密度,以及极高的灵敏度。二噁英采样与分析配备赛默飞的双气相色谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪,配备自动进样器、电子轰击离子源(EI)及化学电离源(CI)等,可进行常规含氯二噁英、含溴及溴氯混合取代非常规二噁英以及类二噁英多氯联苯的分析,主要应用于环境污染领域的研究。实验室拥有两台气相色谱双聚焦扇形磁场高分辨质谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪(GC-HRMS, DFS和MAT95-XP),超净前处理,配备烟气采样器在内的各种环境采样设备,可进行大气、烟气、水、土壤等环境介质中的二噁英采样与分析。
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 禾信推出重磅新品便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000
    近日,禾信质谱推出新品便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000,这款新品具有多功能、易操作、体积小的特点,是禾信仪器在小型化质谱技术上的新突破。  当前,环境污染事故应急监测、流域/区域性污染调查、环境恶劣现场勘查、以及重大的国际/国内活动等,都需要现场分析。而传统的实验室离线或在线设备,均无法满足现场分析要求,严重制约应急反应速度和事故处理能力!  因此,一种能够在应对复杂现场环境,无需存储和运输样品,能够快速获得结果,分析结果准确的技术尤为重要。在此情况下,国家发布了一系列相关标准政策《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》(GB/T 32210-2015)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》、《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》… …   雀小脏全,多领域、多场景的分析利器  便携式气相色谱-质谱联用仪GCMS 2000具有单质谱快速进样、吸附热解吸进样、定量环进样、固相微萃取进样(SPME)等多种灵活的进样功能,可满足现场的大气、水体和土壤中挥发性有机化学污染物(VOCs)和半挥发性有机化学污染物(SVOCs)的快速定性定量分析,具备体积小、重量轻、操作简便和“向导式”图形化界面等优点,可放置于监测车、采用肩背等方式到达现场进行检测,是环境监测、食品安全、公共安全和刑侦科学等领域的分析利器。  技术突破  ▲ 强抗污染性的外部电子轰击电离源  外部电子轰击电离源具有独立的电离室,可承受300℃的烘烤温度,背景噪声低。  ▲ 高灵敏度的质量分析器  具有宽动态范围和高灵敏度的优点。  ▲ 单质谱和气-质联用双检测模式  单质谱分析可实现秒级快速响应检测 气质联用检测分析可实现对复杂未知物的精准定性、定量分析。  ▲ 高精准、全自动数据处理功能  软件集成了自动解卷积和智能谱库匹配等算法,可自动、高效、准确地对复杂的多组分目标物进行定性定量分析。  优势特点  ▲ 快启  冷启动15min进入检测状态,单次分析时间小于4min,现场直接得到定性定量结果。  ▲ 持久  连续监测达2小时以上 支持在线更换电池,无需关机。  ▲ 精准  双检测模式,内标校正,可实现固液气多种基质、浓度从ppt至ppm的样品检测,准确分析上百种挥发性有机物。  ▲ 便携  可单人携带,无需外部电气供给,移动性强。  环境空气挥发性有机物检测  ▲ 预浓缩进样,采样流速100mL/min   ▲ 色谱柱:DB-1,7m ×0.1mm ×0.4um   ▲ 升温程序:初始温度50℃保持1min,然后以35℃/min升温到120℃,再以120℃/min升温到260℃保持0.5min。  在近日的三部委权威发布《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录(2020年版)》(以下简称《目录》)中, GCMS 2000成功入选。  同时,1月25日工业和信息化部节能与综合利用司组织编制了《目录》的供需对接指南,列举了《目录》中各项技术装备的主要支撑单位。
  • Zoex全二维气相色谱-飞行时间质谱进入中国
    仪器信息网讯 2010年6月18日,美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS(全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪)技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办,北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席,仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。   技术交流会现场   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生  北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS,“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司,2010年3月,该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。”  美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS  美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士  美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。  Edward Ledford博士说到:“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的,Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力,就购买了该项技术的专利。此后,Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品,在这个过程中,我们也申请了很多自己的专利,譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。”  “Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者,Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商,Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。”  “全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来,第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦,然后被脉冲式热气迅速气化,进入第二根色谱柱快速分离,经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建,实现复杂组分的分析。”  “全二维气相色谱技术应用较广泛,可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后,Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。  瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士  瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告,Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后,他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品,他特别指出:“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。”  美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士  美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。  “之所以需要全二维气相色谱,是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品,一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份,其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰,但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术,大大提高了信噪比,提高了分析的灵敏度。”  吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件:电子轰击电离源(EI),范围在0eV-100eV;双灯丝设计,手动软件自动更换;离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空;四级杆过滤器,100%去除氦气离子,防止其轰击微通道板,有效地延长微通道板的寿命;脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。  “GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点:(1)高质量分辨率:4000-7000,精确到小数点后三位;(2)高扫描速度:500scans/sec;(3)精确质量数计算和元素组分分析;(4)可以进行质谱结构确证;(5)高灵敏度:1pg八氟萘,S/N100/1RMS;(6)高峰容量:最多能够分离1万多个峰;(7)定性可靠性强,可进行NIST谱库检索。”  “Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF,并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据,包括精确质量数的计算和元素组分分析,GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷,CLIC程序能够快速识别化合物和族组分,GC Project是一个功能强大的工作站,其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。” 现场样品分析演示  本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节,在场观众反应热烈,提问踊跃。另外,借助远程工作系统,远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。  附录1:北京普立泰科仪器有限公司  http://www.polytechinc.com.cn/  http://lumiere.instrument.com.cn  附录2:美国Zoex公司简介  美国Zoex公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,也是唯一具有全二维技术的专利者,目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。  1999年,首次实现了全二维气相色谱的商品化;  2000年,建立了四喷口的冷喷调制器,第二代商品化全二维气相色谱;  2002年,进一步改进和完善调制器的结构,推出ZX-1和ZX-2环形调制器;  2010年推出GC×GC×HiResTOFMS,并获得Pitton金奖提名。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com

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