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气相色谱再加上顶空设备

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  • “双管齐下”PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪助您高效、轻松应对GB50325-2020
    即将于8月1日执行的室内空气检测新标准,GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物,包括苯系物和总挥发性有机物(TVOC)的检测,增加了目标化合物的种类,并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法,一个样品的气相分析时间为52分钟,再加上气相色谱的降温和稳定时间等,一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此,为了满足广大检测实验室样品量大的需求,PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品,同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪,一小时内同时检测两个样品,从而提高分析通量。随着目标化合物的变化,对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求,如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计,全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积,才能获得更高的灵敏度,更小的残留,以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备,包括Turbomatrix系列热脱附仪,Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准, PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性,从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点:首先发明的,稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱,充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计,实现冷阱富集和解析时的两级分流,适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路,阀体和传输线温度可达300度,没有冷点,有效杜绝十四烷,十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线,可与色谱柱直接连接,无需气相进样口,减少传输过程的死体积,并因其材质具有最好的惰性,有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计,没有卡管隐患,样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台,可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)无需维护,无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪,拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物,TVOC分析谱图和线性等数据如下,其中TVOC中高沸点化合物十四烷,十六烷的灵敏度高,重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率,针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前,都按GB50325-2020进行阻抗测试,保证产品的一致性。独特的填装工艺,使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品(不锈钢管,老化,黄铜盖)PerkinElmer标液
  • 拓新产品架构 磐诺推出全二维气相色谱新品
    仪器信息网讯 近日,磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212,气相色谱家族再添一员,应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术,利用两种极性不同的毛细管色谱柱,通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,是实现复杂样品分离鉴定的有力工具,在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司(以下简称:磐诺)是国内知名的色谱仪器厂家,一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品,本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺:着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网:请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺:技术创新是一家科技企业,特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言,是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新,是磐诺一直在考虑的问题。最近几年,全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力,在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用,被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止,全二维技术还大多集中在高端科研实验室,在常规分析领域的渗透不足,在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用,在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下,让技术转化为产品,产品服务于市场,进而真正惠及用户,是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累,能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家,依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力,再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队,首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及,就不能只聚焦于科研领域,我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中,成为一种标准化的分析工具和手段。今后,我们将持续进行产品研发和升级,尽量减少客户的转换门槛,开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作,建立示范合作点,共同推进方案和标准落地。另外,除了实验室色谱,磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中,进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212:一体化+专用软件仪器信息网:新品GC1212有哪些显著创新?磐诺:GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点:第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的,可以说,没有一家全二维厂家是基于自有GC产品,而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的,并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺,最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家,依托专精技术优势,可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中,从底层设计开始嵌入全二维模块,具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案,不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法;方法编辑更高效,错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具,方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时,实时显示一维及全二维谱图,第一时间了解样品组成情况,方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用,对于某些专用分析需求,内置特定方法包:包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等,提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时,对于科研用户,我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好,对于初步接受全二维技术的用户,可以尽快上手使用,节省调试和方法开发,及数据处理的时间,以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网:磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题?针对特殊领域应用是否推出新的解决方案?磐诺:全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向,特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案,着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括:柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案,也和国内一些分析机构进行合作,满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网:对于新品的市场表现预期如何?磐诺:任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场,都需要很长的一段时间,期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术,不管是毛细管色谱柱,还是色谱质谱联用,无一不是经过十几年甚至几十年的发展,才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品,磐诺已做好充分准备,戒骄戒躁,砥砺前行,真正在产品设计和应用开发上下功夫,打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然,我们也充满信心,在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下,同时得益于国家对高新技术的大力支持,以及各行业对国产新技术的旺盛需求,全二维GC产品会以比较快的速度推进,并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心,未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • 色谱前处理技术专题|岛津:以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿,分享了岛津围绕气相色谱技术,推出的各种特色前处理附件产品,以及如何通过这些创新技术,满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来,到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中,岛津始终秉承以用户为本的理念,努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中,围绕气相色谱主机,岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口,对于分析的重要性不言而喻,没有合适和质量过硬的前处理附件,分析的准确性将无从谈起,可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件,包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时,围绕各个领域分析人员的具体需求,创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中,这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一,广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器,采用了竖直进样方式,这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新,又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上,岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号,在不断发展创新的过程中,AOC-20系列已经畅销超过25年了,成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一,为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年,岛津重磅发布了AOC-30系列,这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景,分析人员常常会关注三个方面的核心性能:交叉污染、样品通量和使用体验,岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上,重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例,一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留,比如毒品中甲基苯丙胺分析,甲基苯丙胺响应值很高,非常容易造成下一针的残留,对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针,且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序,实现低交叉污染性能,可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例,对于一些分析任务比较重的实验室,比如第三方检测机构来说,由于样品量大和仪器长时间连续分析,以往可能会出现批处理分析中,洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题,AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量,这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题,有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析,再加上双塔进样,分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例,针对各个领域中的多样化进样需求,为了不断提升操作体验,AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念,特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验,将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中,分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型,然后“一键选择”预置的方法参数,即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇,白油,硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求,特别预置有【粘性样品模式】;针对内标法进样分析的需求,特别预置有【多层进样模式】,实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室,AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码,自动在工作站中录入样品信息,如分析日期,样品ID,客户信息等内容。此模块读码准确度高,因此能够避免手工录入错误信息的风险,目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器,AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能,为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计,AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖(Red Dot Design Award 2022)和iF设计大奖(iF Design Award 2022 )。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工,教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛,传统上,很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样,此时由于气体的扩散性,这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定,重现性差。针对这个现状,岛津开发了cGBS-2030气袋进样器,使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行,同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中,气体中硫化物的分析通常是一个难点,其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计,从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析,可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时,由于气袋的体积和形状方面的原因,常常存在连接和操作的诸多不便,cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计,大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性,同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件,可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作,并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计,cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖(Red Dot Design Award 2022)和iF设计大奖(iF Design Award 2022 )。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A(搭配GC-9A),可支持多达40位样品量,随后又推出了HSS-4A(搭配GC-17A),进样针和样品瓶温度均可设置到150℃,且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上,岛津陆续发布了HS-10,HS-20,HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外,大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初,就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能,同时兼容用户友好型设计,是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上,HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计,与传统顶空相比,隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散,有效降低交叉污染;另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计,可支持高温设定,满足高灵敏度分析要求,一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析,即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面,HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制,同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术,实现免工具安装色谱柱,简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目,为了进一步提高顶空方法的灵敏度,岛津开发人员专门设计了Trap型号(包括一个电子冷阱),可对宽沸点范围内的物质进行富集,这相比于传统方式,灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影,反映了岛津围绕气相色谱主机,不断在前处理相关产品上开拓创新,满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年,是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一,一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”,研发时完全以用户的立场作为出发点,以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品,而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来,针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求,希望通过更多岛津特色附件的导入,不断扩充气相色谱的使用场景,不断改善用户的操作体验和分析效果,不断满足气相色谱多样化的分析需求。
  • 100万!中国特种设备检测研究院顶空/气相色谱仪等设备采购项目
    项目编号:22CNIC01-2034项目名称:中国特种设备检测研究院顶空/气相色谱仪设备采购项目预算金额:49.6000000 万元(人民币)采购需求:顶空/气相色谱仪/1台 详情请见附件招标公告项目编号:22CNIC01-2035项目名称:中国特种设备检测研究院气相色谱质谱联用仪设备采购项目预算金额:49.5000000 万元(人民币)采购需求:气相色谱质谱联用仪/1台,详情请见附件招标公告合同履行期限:交货期:90天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 华爱色谱PED和PDD双剑合璧 剑指气体分析
    华爱色谱近日推出新一代高性能等离子散射色谱仪(HPPED),该仪器于超高纯气体的分析,平均检测限可达250ppt。该产品的研制成功,再加上现有产品氦离子化气相色谱仪(PDHID),华爱色谱的系列产品已经解决了高纯气体中ppt级、ppb级和ppm级等不同含量等级的杂质分析。至此,华爱色谱也成为掌握PDD技术和PED技术的公司。 等离子散射检测器的基本原理是:样品通过高密度和高频率电磁场的石英池后被离子化,所发射出的谱线被包括滤光片和光电二极管的光学系统所检测。 等离子散射色谱仪除配备等离子散射检测器外,还装配有内置式多点串联纯化器,采用耦联式氧氩分离、抗氧吸附再生等创新技术。 HPPED的成功研制,标志着华爱色谱与国外厂商的竞争中拥有了技术优势,气体分析也自此进入了ppt时代
  • ZOEX GC× GC-HRMS走进中国实验室
    2011年7月,我们在北京工商大学和贵州省烟草科学研究所成功安装了两台ZOEX GC× GC-HRMS全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱联用仪,经调试顺利通过了各项验收指标。GC× GC-HRMS顺利走进了中国的科研实验室,为中国科研事业的进一步开拓提供了便利条件。 自2010年3月3日,Zoex公司在匹兹堡新闻发布会上宣布推出了一款新型的GC× GC&ndash HR MS全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱平台以来,截止2011年7月全球已有数家实验室购置并成功安装了GC× GC-HRMS 全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱联用仪。他们分别是美国加州大学,瑞士洛桑理工大学,德国罗斯托克大学等,然后就是中国的北京工商大学和贵州省烟草科学研究所,由此可见中国的科研条件已经迈进了世界领先水平。 在众多高端精密仪器中,GC× GC-HRMS全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱以其强大的分离能力,及其它领先技术脱颖而出,赢得了广大科研工作者的青睐。从以下数据中便可以看出它的优良性能:当被监测离子质量数为m/z 500时,质量分辨率最低能达到4000,最高则能达到7000之高,而质量准确度最低也能达到± 0.002,再加上实时的脉冲式质量校正系统进一步保证了质量的准确度。该仪器的采集速率能达到每秒钟100~500张谱图之快,同时信号处理采用模数转换器(ADC)和时间数字转换器(TDC)的双模式,这样就保证了能准确记录实时的、实际的离子强度,从而消除了信号丢失的可能性。另外GC Image质谱数据处理软件能够进行精确质量数的计算和元素组分的可靠分析,其数据处理模板使数据分析更加简单,快捷。 目前,GC× GC-HRMS是世界上唯一的一款既具有高的分离度、峰容量,又具有高的分辨率的仪器。希望我们先进的仪器设备和优厚的售后服务,为您在获得科研硕果的征途中提供更多便利。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • Thermo Fisher Scientific推出最新GC/MS多农药残留检测分析解决方案
    服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技,推出了一项新的应用技术,进一步证实了Thermo Fisher Scientific为食品安全领域提供广泛应用服务。2008年9月18日,在美国德克萨斯州Austin详细描述了ITQ 700离子阱质谱仪在低浓度农药残留检测方面空前的检测能力。该技术操作手册详细介绍了关于Thermo Scientific样品制备方法和仪器使用指南,从而使农药检测效果变得检测能力更强、数据更加精确。   Thermo Scientific该技术操作手册被命名为:“快速启动GC/MSn 进行莴苣中多种农药残留检测分析的一项QuEChERS改进(Quick快速, Easy简便, Cheap低费用, Effective高效, Rugged耐用和Safe安全)”,该资料可以在线免费下载。   随着的较小分子量农药的不断使用,精确的农药检测变得越来也复杂。成功的鉴别这些混合物需要仔细地进行样品提取和强大的检测仪器。传统的方法目标物的回收率低、效率低,并且步骤复杂而费时。当Thermo Scientific FOCUS GC与之结合使用后,ITQ 700 GC/MS进行卷心莴苣中50 ng/g农药检测(四个重复实验),平均标准偏差为9.7%,最低检测限为2.7 ng/g,这些都是先前技术所不能达到的。   FOCUS GC通过减少目标化合物与线性进样口之间的相互作用,提高了注射样品的流速。因此,最小化了易挥发性农药的分解碎片,提高结果的准确性。另外,易挥发性农药的分解碎片的最小化使得较少的相应替代物通过,降低停修时间。当MSn模式运行时,ITQ 700通过注射离子进入离子阱使得离子开始电离,达到一前一后串联质谱的作用。孤立农药离子使它在获得足够能量的情况下进行进一步的分解。通过如此消除其他离子与之的有害相互作用,再加上GC/MS突出的容纳能力,具有更加精确结果的低浓度农药检测离子色谱就诞生了。   Thermo Fisher Scientific环境和食品安全GC和GC/MS战略市场经理Eric Phillips说:“从常规硬件设计的耐用性和可操作性到人性化软件设计,Thermo Scientific GC和GC/MS在食品安全方面的应用方案拓展了实验室的实用功能。再加上高效的食物监测功能,满足了当局的政策和需求,我们全方位的日常服务降低了客户的花费、提高了生产力。”   关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技,原热电公司)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:www.thermofisher.com
  • 网友论剑走偏锋-杭州聚光的离子阱质谱家族
    日前仪器信息网网友雨木霖在论坛发帖“外行人带你看遍2014井喷之年的国产气质”,该贴一出,便引起高度关注,帖子中该网友评论:杭州聚光科技的离子阱质谱家族-剑走偏锋引网友原文:1Mars-6100离子阱气相色谱质谱联用仪外行人点评:这台仪器的气相色谱部分基于聚光科技自主技术的GC-2000,造型很漂亮,7寸屏幕世界最大,显得很威武霸气。具有自主技术的高精度EPC,压力精度0.01kPa。而Mars-6100质谱部分是独特的离子阱型,因此具有比单四级杆质谱更强的定性能力,在成本相对单四级杆质谱差别并不多的情况下可以更好的鉴别未知化合物。但是对于大多数普通实验室来说,离子阱的灵敏度和质量范围不如四级杆质谱的硬伤,还是不得不考虑的。而且。这是一台做工很优秀精致的仪器,主要管线经过RestekSulfinert处理,因此,你可以看到,作为一台离子阱质谱,信噪比居然比上边的一些国产第一代四级杆质谱更高。真实不容易。Mars-6100气相色谱-质谱联用仪是聚光科技基于现有色谱质谱技术平台,在“十一五”科技部重大科技支撑项目的支持下,推出的国内首款基于自主知识产权的实验室离子阱气相色谱-质谱联用仪,拥有12项发明型专利和2项软件著作权。具有灵敏度出色、定性能力强、操作简便、维护成本低等优点。基本参数:质量分析器:四极离子阱型质量范围 10-750u质量准确性±0.1u分辨率(R)全质量范围单位质量分辨多级质谱MSN: N=1~5信噪比(EI) 1pg八氟萘,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS;质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度≥10000 u/s动态范围≥104扫描模式一次色谱分析可实现Full Scan、SIM、EI-MS/MS等多模式操作(离子阱质谱相对于四级杆质谱的巨大优势)2.十分有亮点的便携式气相色谱-质谱联用仪Mars-400(系列)外行人点评:这真的是一台让人欣喜的仪器。自从2010年第一代Mars-400上市,到2014年改进出Mars-400 Plus升级版的第三代产品,从最初的“是不是像仿的”“这东西能行么”之后随着2014年3月的兰州石化水污染事件、2014年5月的杭州富春江四氯乙烷泄漏事件等环境突发应急事件的发生,聚光科技的MARS-400系列便携式GC-MS可以5分钟开机预热,进行空白分析,则可在15分钟内完成开机准备。从开机到做出第一个需要的结果不超过半个小时的特点,真正让真相跑到了谣言的前边。再加上稳定耐摔防水防震的设计做工,基本上任何应急现场都可以快速到达。而且一些设计如分流进样口、5m长的低热熔毛细管色谱柱等设计也都领先于国外类似仪器。15到550amu虽然相比实验室GC-MS来说有些不足,但作为现场仪器也已经是世界最宽的了——更何况那些用着实验室GC-MS的用户也没有哪个用得着600以上amu的的。无怪乎在其他国产GC-MS普遍反响平平的情况下,这台仪器却能得了国内国外一大堆的各种金奖。当然,不足也是有的。灵敏度相对实验室GC-MS低、价格稍贵等特点注定这台仪器只更适合一些环境监测、石化、安监、疾控、防化等特别重视现场检测的单位使用。Mars-400系列超便携式GC-MS,将低热容气相色谱技术与离子阱质谱技术完美结合,充分发挥了前者在混合物分离、准确定量和后者在定性检测、结构分析方面的优势,主机大小跟一台投影仪相当,可以手提、肩背、车载等多种携带方式。再加上人性化的触摸屏控制、向导式的分析方法;还有伴热采样探头、顶空/吹扫捕集、固相微萃取(SPME)、液体直接进样等多种进样方式等特点,成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。基本参数:气相色谱仪:模块化的低热容快速气相色谱(LTM-FGC)质量分析器:四极离子阱型质量范围:15-550 amu最大扫描速度 10000 u/s多级质谱MSN: N=1~5真空系统:无损耗的涡轮分子泵和无油隔膜泵组合主机重量:17kg与样品气体接触部分全部采用RestekSulfinert处理的管材和接头,减少管路吸附,同时耐腐蚀能力也很高除上述评论外,更多的精彩点评请点击“外行人带你看遍2014井喷之年的国产气质”进行查看。 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141113/5533970/
  • 98万!公安部物证鉴定中心顶空-气相色谱质谱联用仪采购项目
    项目编号:TC220F01J项目名称:公安部物证鉴定中心顶空-气相色谱质谱联用仪采购项目预算金额:98.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):98.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件:招标公告原文。合同履行期限:(交货期):签订合同后30日内。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 预算160万!肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目招标公告
    项目概况肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目招标项目的潜在投标人应在肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼获取招标文件,并于2021年11月24日 15时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况采购计划编号:441283-2021-02099项目编号:JD2021-H09项目名称:肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:1,600,000.00元采购需求:合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目):合同包预算金额:1,600,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备1(项)详见采购文件1,600,000.001,600,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同所约定的全部义务履行完毕之日止二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2020年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必须的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(较大数额罚款按照发出行政处罚决定书部门所在省级政府,或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准,或罚款决定之前需要举行听证会的金额标准来认定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。3.本项目的特定资格要求:合同包1(肇庆市高要区疾病预防控制中心顶空气相色谱质谱联用仪及相关配套设备采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单”记录名单; 不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。 (以采购代理机构于投标(响应) 截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/) 查询结果为准, 如相关失信记录已失效, 供应商需提供相关证明资料) 。;(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。。三、获取招标文件时间:2021年11月03日至2021年11月10日,每天上午09:00:00至12:00:00,下午14:30:00至17:30:00(北京时间,法定节假日除外)地点:肇庆市端州区三路37号第7幢202A写字楼方式:现场获取售价: 200元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月24日 15时30分00秒(北京时间)地点:肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点:肇庆市高要区府前大街9号肇庆市公共资源交易中心高要分中心开标室购买招标文件所需以下资料:有效的营业执照副本。法定代表人证明书原件和法定代表人身份证原件及复印件(若法定代表人委托报名的,应同时出具法人授权委托书原件和被委托人身份证原件及复印件)[身份证原件及复印件须提供正反面]。注:由法定代表人或授权委托人持以上资料及二代身份证原件到现场报名,上述所有文件涉及的复印件均须提供原件核查,复印件核实与原件一致后当即退回,所有资料均需加盖公章,所有复印件须注明“与原件相符”,否则不接受报名。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称:肇庆市高要区疾病预防控制中心地 址:肇庆市高要区南岸街道广新一路141号联系方式:0758-86602222.釆购代理机构信息名 称:建达工程服务有限公司地 址:肇庆市端州三路37号第7幢202A写字楼联系方式:180261230443.项目联系方式项目联系人:区小姐电 话:18026123044建达工程服务有限公司2021年11月03日
  • 岛津的卷烟包装材料中残留溶剂顶空-气相色谱法测定方案
    烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的,包装材料中残留的有机溶剂,不仅影响卷烟产品的吸味品质,而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006,在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液,经顶空处理后,用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样,对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析,结果准确可靠,重现性好,回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器(FPD、FID等),从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外,更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术(如反吹系统等)为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能,通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工,从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情,请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的规定,普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3个团体标准,现予公告。附:普洱咖啡协会团体标准登记表。序号团体标准编号团体标准名称发布日期实施日期归口单位1T/PCA 005-2024《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会2T/PCA 006-2024《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会3T/PCA 007-2024《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会普洱咖啡协会二〇二四年一月十五日普洱咖啡协会标准发布公告的通知(2024年2号).pdf
  • 奶粉标准修订在即 婴儿食品将成焦点
    食品健康问题一直是关系国计民生的大事,而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。为此2016年10月实施的《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》也是灌注了“史上最严”之名。可见国家对于婴幼儿食品、辅食品的关注程度之高。在“十三五”伊始,国家发布了一系列有关食品的法规、政令,关系到祖国未来的婴幼儿食品、辅食品自然不会被落下。前不久就有消息提到国家已经开始启动了国内婴幼儿奶粉配方标准的修订,让配方奶粉更适合中国的婴幼儿。在我国,现行的婴幼儿奶粉配方标准是《GB 10769—2010 食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》,按照国家标准要求,添加藻类的产品其无机砷的含量应不超过0.3mg/kg,其他产品应不超过0.2mg/kg。在GB 10769—2010中还提到可以按照GB/T 5009.11-2014中的液相色谱原子荧光联用法检测样品中无机砷的含量。当2016年新国标发布实行时,为液相色谱原子荧光仪的发展带来了新的活力。液相色谱原子荧光联用技术并不是一项新的技术。实际上元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,它主要是一种仪器联机分析方法,其实质是分离技术与检测技术的联用。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等元素检测仪器联用。而原子荧光光度计是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。所以液相色谱原子荧光联用成了近几年快速发展起来的一种联用技术。 北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光技术的发源地和原子荧光技术的领跑者,很早就开始了对液相色谱原子荧光联用技术的探索并取得了丰硕的成果。在新的食品安全国家标准颁布实施的同时,金索坤同样推出了产品SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪。SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪汇聚了金索坤公司多年的研究成果。它既可以作为原子荧光光谱仪检测样品中被测元素的总量,也可以作为液相色谱原子荧光联用仪检测被测样品中无机砷、甲基汞的总量。一机两用。SK-乐析-LC除了延续了金索坤产品独特的检测速度快、技术指标好、安装省事维护省心等特点之外,在进行砷元素的形态分析上面也有着它的独到之处!首先,它以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式(样品、载流交替进样)的原子荧光产品,连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用于食品检测工作中。而且,金索坤的研发团队还对紫外消解单元进行了改进,采用石英毛细管与PEEK 管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽,可抗紫外,耐腐蚀,耐老化;具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力;再加上使用无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。据了解,在2016年废止的GB/T 5009.11-2003版国标是因为在使用原子荧光法测试无机砷的时候,甲基胂、乙基胂可能混入样品影响测试结果,可见标准是随着人们不断提高的检测需求而提高的,而相关标准的修订定然会给仪器厂家带来新的变化。北京金索坤公司籍着此次婴幼儿奶粉配方标准的修订之际也会研究出更好地检测仪器积极响应国家的新奶粉政策。 金索坤SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 顶空-气相色谱仪(法)卷烟包装纸中挥发性有机化合物VOC测定
    此方案采用顶空-气相色谱法,在已达平衡的密闭容器中的分析物(液体或固体)顶部空间取气态(或蒸汽)样品,并与气相色谱仪结合,对气态(或蒸汽)样品进行分析,可专一性收集样品中的易挥发性成分,又可降低共提物引起的噪音。该方案配置合理,操作简单,完全符合烟草行业标准YC/T207-2006及YC263-2008的相关要求。 VOC检测仪器配置: 产 品 名 称 型 号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890C FID 、毛细管进样系统、十三阶程升温、智能后开门 1台 顶空进样器 DK-300A 1台 色谱工作站 KJ5890 电脑、打印机自配 1套 氮氢空发生器 GX-300A 1台 毛细管柱 VOC专用 60m× 0.32mm× 1.8&mu m(美国进口 ) 1根 柱温:初温:50℃,保持3min,以3℃/min升至200℃,保持20min 汽化:200℃ 检测:250℃ 顶空条件:样品80℃,阀箱100℃,管路120℃ 科捷仪器www.kj17.com,专业气相色谱仪、液相色谱仪生产厂家 地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 电话:025-8331272 传真:025-83738955
  • 岛津助力中检院色谱技术应用培训班
    夏日的昆明不改春城的本色,依然凉爽宜人。7月9-12日,中检院&ldquo 色谱技术在药品检验及中药痕量分析中的应用&rdquo 培训班在昆明兴华国际度假酒店拉开帷幕。中检院非常重视此次培训班的举办,各级食品药品检验所、药品生产企业质控的技术人员积极参与,参与人数约150人,再加上云南省所的参会人员,总人数接近200人。岛津公司应邀参加本次培训班做技术报告,报告内容涉及色谱及质谱检测技术的原理、仪器维护、注意事项,以及岛津最新的色谱质谱痕量分析检测技术。 培训班现场 本次培训班由中检院中药与民族药检定所金宏宇主任主持,他对岛津公司给予此次会议的帮助表示感谢,对岛津公司在新技术上不断的突破等表达敬意。之后,云南药检所陈滨所长与长江药学发展基金会的马剑文(原总后药检所所长)会长分别发表了致辞,讲话,之后技术报告和培训环节开始。10号下午为岛津时间,岛津公司市场部和分析中心的李佳萍、董静,刘荔斌做了非常精彩的报告。报告内容突出了岛津新仪器新技术的特点,以及岛津痕量检测技术的先进性。培训班举办期间,与会者间围绕着中药检测的未来动向、药典的趋势等,积极交流,现场气氛很活跃。与会者对岛津的新技术尤其感兴趣,期待将来能运用这些新技术,为复杂和繁复的中药各项检测带来突破。很多参会代表是岛津各仪器的用户,期间也和岛津应用工程师就仪器遇到的问题进行咨询,得到了满意的答复。此次会议凸显出岛津与中检院之间的良好合作互助关系。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 「质」达精准,「谱」绘未来-珂睿科技重磅发布多款质谱新品!
    「质」达精准,「谱」绘未来-珂睿科技重磅发布多款质谱新品!秉承用「精准」提升效率,让分析「“谱”惠」生命的理念,珂睿科技于2013年开始致力于色谱、质谱产品的国产化。耗时10年时间,投资数千万,不仅实现了超高效液相色谱仪最核心零部件的自主研发,造出了中国第一台超高效液相色谱仪,更是精益求精,持续创新,不断完善产品线,积累出一系列的好技术,好产品。在这一次,珂睿科技推出多款性能优异的质谱新品,除了可以完全满足现有用户痕量检测分析需求外,未来我们将基于质谱平台开发全自动样品前处理系统,从而在临床检测、食品安全、环境分析、毒物检测等领域,实现实验室从样本前处理-自动进样-质谱分析的全过程自动化!「天鹅座Cygnus1000」超高效液相-三重四极杆质谱联用系统「Cygnus1000」超高效液相-三重四极杆质谱联用系统采用先进的设计理念,追求更稳定的离子化效率,更低的交叉污染,更高的灵敏度,从而获得更优异的检测性能和更低的维护频率。Cygnus1000对标国际最先进仪器水平进行开发,追求超高的性价比和灵活的配置方案,在给用户带去超高效液相色谱的卓越分离效果的同时,可以帮助用户获得ppt级的检测灵敏度,轻松应对国内相关检测法规需要,且可满足到我们更高的检测灵敏度要求。「DracoTQ6800」气相色谱-三重四极杆联用系统「DracoTQ6800」气相色谱-三重四极杆质谱联用系统确保仪器拥有超高检测灵敏度的同时,有效避免了传统气相色谱-三重四极杆质谱联用系统的易污染、维护成本高等问题,整体性能达到国际顶尖产品水平。该仪器可广泛应用于农残、环境污染物分析、痕量毒物检测、化学化工、药物分析等众多领域,我们希望开发更多的应用方案,帮助客户解决真正的实际问题。「Lyra3800」气相色谱-质谱联用系统「Lyra3800」气相色谱-质谱联用系统采用超高惰性离子源设计,有效减少离子源污染,降低维护频次。独特的四极杆及检测器设计,使Lyra3800系统可获得飞克级的检出限,拥有完全比肩国际顶级产品的灵敏度,轻松应对相关法规的检测要求。大量的样本测试和应用方案开发已经证实了仪器的稳定性。Lyra3800系统可广泛应用于环境分析、农残检测、毒物、香精香料、化学化工、药物活性物质研究、组学分析、临床检测等众多领域,再加上珂睿科技强大的应用开发和售后服务团队,我们希望开发出更多的解决方案,为用户提供一站式的服务。更多关于产品信息可点击访问https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104233/product.htm
  • 临床色谱质谱技术研讨会
    精彩回顾|临床色谱质谱技术研讨会孙秀杰 邵宇皓 吴静怡2021年临床色谱质谱技术发展研讨会于11月5日-7日在羊城广州顺利召开。近几年临床质谱行业蓬勃发展,技术的进步助推行业健康发展。本次会议在探讨技术,深入应用和产业发展的同时,融入多组学技术、人工智能、数字化等前沿领域,引领检验医学步入4.0时代。 蛋白质组临床检测来自国家蛋白质组学研究中心的秦钧教授带来的报告题目是蛋白质组临床精准检测的思考和实践,主要论述了蛋白组计划在临床质谱领域的应用实验,运用多中心、大样本、独立平衡数据集来落实精准治疗、精准诊断、精准医学。报告以胃癌为例,实际上是需要解答临床胃癌病人是否需要化疗,化疗方案以及该如何找到自己治疗靶点的问题。这个案例中包含5个中心,1000多个样本。分析这些化疗病人样本的蛋白质组,并通过蛋白质组学数据将病人分为两个亚型—化疗敏感和化疗不敏感,可对其进行针对性的化疗,使化疗五年生存率从提高8%变成14%。报告的最后,秦钧教授也总结了目前蛋白质组学研究中面临的几大挑战:第一个就是通量也就是检测速度;第二个是Robust/有效/可重现的方法;第三个是检测灵敏度和异质性,也就是目前单细胞水平的蛋白质组学。将大数据应用于蛋白组学,分析数据、关联信息、挖掘知识,再加上蛋白组学数据特有的多维、多样和多异质性,都具有很大的挑战,要有突破才会让蛋白组学数据能够为临床提供应有的作用。 临床代谢组学技术中科院上海有机化学研究所的朱正江教授带来的报告题目是代谢组学发展与精准医学,报告论述代谢组学作为解释生命体状态及疾病诊断的重要手段,该课题组在代谢组学与疾病相关的研究领域做了大量研究工作。实验基于Orbitrap Exploris 480质谱仪实现代谢物的化学结构鉴定,数据筛查及代谢通路分析,建立多层次的质量控制体系。通过反相和HILIC两种液相分离模式,实现不同极性代谢物的鉴定。使用Polarnity-switch模式,缩短数据采集时间,实现高通量代谢组学分析。 多通路液质系统来自Quest Diagnostics的Mildred M. Goldman带来的Multiplexing(sample, assay, analyte)on LC-MS/MS报告中,列举睾酮为实验对象,常规LC-MS检测单个样品需要4分钟,而采用一个质谱搭配四个液相色谱系统使用可以达到单个样品1分钟检测。这样的多通路液质系统可缩短样品分析时间,提高样品分析通量。 赛默飞报告赛默飞大分子应用工程师邵宇皓博士带来超高分辨质谱静电场轨道阱在临床检测中的应用,着重阐述了高分辨质谱对蛋白质二级结构的无与伦比的分辨能力,以及对目标蛋白的精准定性能力,提供更加精准的精准医学方案,同时介绍了赛默飞在DMPK、TDM等生物制药应用领域和bioanalysis的解决方案。 赛默飞围绕临床亟待解决的诊疗难题,致力于在临床应用领域继续创新研究,为客户提供整体解决方案。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 260万!广州市黄埔区疾病预防控制中心采购气相色谱质谱等9套仪器设备
    近日,广州市黄埔区疾病预防控制中心发布2022年度检验设备采购项目招标项目,总预算260万元采购气相色谱三重四极杆质谱、多功能PCR气溶胶污染清除仪、液氮罐、恒温摇床实验室冰箱等9套仪器设备。项目编号:GDYD220577项目名称:广州市黄埔区疾病预防控制中心2022年度检验设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,600,000.00元采购需求:合同包1(-86℃超低温冰箱等设备):合同包预算金额:800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他分析仪器-86℃超低温冰箱1(台)详见采购文件96,000.00-1-2其他分析仪器-40℃超低温冰箱4(台)详见采购文件94,100.00-1-3其他分析仪器2-8℃实验室冰箱4(台)详见采购文件52,300.00-1-4其他分析仪器在线空气净化器2(台)详见采购文件278,800.00-1-5其他分析仪器多功能PCR气溶胶污染清除仪1(台)详见采购文件174,200.00-1-6其他分析仪器液氮罐1(个)详见采购文件52,300.00-1-7其他分析仪器恒温摇床1(台)详见采购文件52,300.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订且具备安装条件后45天内送货到采购人指定地点并完成安装。合同包2(三重四极杆型气相色谱质谱联用仪及相关配套设备):合同包预算金额:1,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1质谱仪三重四极杆型气相色谱质谱联用仪(GCMSMS)及相关配套设备1(套)详见采购文件1,800,000.00-
  • 广东省农业标准化协会立项《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年7月6日-7月13日,广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 708万!北京市大兴区疾病预防控制中心采购顶空进样装置及配套气相色谱-质谱联用仪等仪器设备
    项目概况大兴区疾病预防控制中心标准化仪器设备购置 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台(http://zbcgbjzc.zhongcy.cn/bjczj-portal-site/index.html#/home)和全国公共资源交易平台(北京市大兴区)(http://ggzy.daxing.net)。获取招标文件,并于2021-12-23 13:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:DXCG_21_0837项目名称:大兴区疾病预防控制中心标准化仪器设备购置预算金额:708.8 万元(人民币)最高限价:708.8 万元(人民币)采购需求:第一包预算388.5万元:微生物过滤检测系统,数量1套用于液体样本中各种低浓度病原微生物快速富集。具有采用驻极体高效过滤膜、滤膜折叠压缩过滤吸管捕获病毒、细菌等微粒子的功能等具体详见招标文件;贾第鞭毛虫和隐孢子虫检测系统,数量1套用于生活饮用水水样中隐孢子虫和贾第鞭毛虫的检测分析具体详见招标文件;病毒载量测定装置,数量1套定量检测人类免疫缺陷病毒1型(HIV-1)RNA,用于HIV感染诊断、血液筛查、病程评估及抗病毒治疗效果监测等具体详见招标文件;厌氧培养装置,数量1套,适用于厌氧菌、微需氧菌和细胞培养等具体详见招标文件;空气生物采样器,数量1套,用途:便于携带至现场采集空气中细菌、病毒、真菌、花粉等颗粒物等具体详见招标文件。第二包预算320.3万元:顶空进样装置及配套气相色谱-质谱联用仪,数量:1套用途:仪器类型样品前处理装置及配套三重四极杆气质联用仪,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,能对突发公共卫生事件非靶向化合物进行筛查和对痕量化合物准确定量,适用于挥发性有机物、农药、兽药、违禁添加物、化学有机污染物等残留物的准确定性定量分析等具体详见招标文件。通风式试剂柜,数量4台用于存储有机或无机液体及固体化学试剂,吸附过滤有毒有害气体等具体详见招标文件;α、β表面沾污测量仪,数量1台用于放射场所α、β表面沾污测量具体详见招标文件;急性食物中毒检测箱,数量1个用于快速处置突发公共卫生事件中食物中毒现场快速检测等具体详见招标文件;水质快速检测箱,数量1套用于生活饮用水、养殖水及游泳池水等水体质量安全等具体详见招标文件。合同履行期限:自合同签订之日起7日历天内完成供货安装、调试完成。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:是否专门面向中小企业或小型、微型企业、监狱企业或残疾人福利性单位采购:否;3.本项目的特定资格要求:(1)属于医疗器械的产品应提供国家(产地)药品监督管理局颁发的医疗器械产品注册证,供应商必须具备《医疗器械经营企业许可证》或《医疗器械生产企业许可证》;(2)本项目部分产品接受进口产品投标(进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品)进口产品供应商必须提供制造厂商授权书;或进口产品国内总代理或区域代理的授权书。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;(4)依据财库〔2016〕125号文,投标人“信用中( www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网网站查询的投标单位信用记录无列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单;(5)供应商的投标产品应符合国家有关部门规定的相应技术、节能、安全和环保标准;如国家有关部门对供应商的投标产品有强制性规定或要求的,则供应商的投标产品必须符合相应规定或要求;三、获取招标文件时间:2021-12-02 至 2021-12-08 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至16:00(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市政府采购电子交易平台(http://zbcgbjzc.zhongcy.cn/bjczj-portal-site/index.html#/home)和全国公共资源交易平台(北京市大兴区)(http://ggzy.daxing.net)。方式:本项目采用电子化与线下流程结合招标方式,招标文件获取相关操作如下:(1)办理CA认证证书(北京一证通数字证书),详见北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.cn/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南”一“操作指南”一“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。(2)北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。(3)招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后,自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。(4)未按上述获取方式和期限下载招标文件的投标无效。(5)证书驱动下载:5.1北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。5.2 CA认证证书服务热线010-585110865.3技术支持服务热线010-86483801、13669922829注意:请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。4. 投标人须在公告有效期内登陆全国公共资源交易平台(北京市大兴区)(http://ggzy.daxing.net)及北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.cn/bjczj-portal-site/index.html#/home),按操作流程进行新用户注册和CA证书绑定,然后关注本项目并下载招标文件。投标人无需在此平台上传电子投标文件。北京市公共资源交易服务大兴区分平台注册事项如下:1)新用户注册新注册用户必须使用北京市公共资源交易服务大兴区分平台支持的数字证书(北京CA、法人一证通或颐信CA)进行注册登录。请登录北京市公共资源交易服务大兴区分平台(http://ggzy.daxing.net/)查阅网页“下载中心-文件下载”栏目,按照操作流程进行新用户注册。2)招标文件下载请在北京市公共资源交易服务大兴区分平台(http://ggzy.daxing.net/)中选择供应商入口,进入“北京市大兴区政府采购交易系统”,使用本平台支持的数字证书(北京CA、法人一证通或颐信CA)登录后,进行本项目关注及下载招标文件。售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021-12-23 13:30(北京时间)地点:北京市大兴区黄村镇永华南里桐城行政办公楼9号3层大兴公共资源交易中心五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目为电子化与线下相结合交易方式(线上获取招标文件线下纸质投标),需同时在报名有效期内完成北京市政府采购电子交易平台和北京市公共资源交易服务大兴区分平台同时关注本项目。关注完成后到代理机构确认。2. 开标要求(1)请参与本项目的投标人仅委派一名被授权人代表进入递交投标文件现场,自觉做好个人防护,必须佩戴口罩,出示北京健康宝“未见异常”状态的健康码,听从现场工作人员引导,主动配合体温检测和人员信息登记。(2)投标人不得委派外埠进京(返京)隔离期未满的人员参与本次采购项目的投标活动。(3)投标人不得委派有疫情接触史及身体发烧等症状的人员参与本次采购项目的投标活动。(4)投标人参与投标活动过程中委派的相关人员均须符合北京市实时防疫相关规定。(5)因疫情防控,采购时间及地点有可能会变更,如有变更的具体以更正公告为准。3. 评标方法及标准:综合评分法4. 本项目招标公告在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》《大兴公共资源交易服务平台》发布。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息
  • 精彩回顾|临床色谱质谱技术研讨会
    2021年临床色谱质谱技术发展研讨会于11月5日-7日在羊城广州顺利召开。近几年临床质谱行业蓬勃发展,技术的进步助推行业健康发展。本次会议在探讨技术,深入应用和产业发展的同时,融入多组学技术、人工智能、数字化等前沿领域,引领检验医学步入4.0时代。蛋白质组临床检测来自国家蛋白质组学研究中心的秦钧教授带来的报告题目是蛋白质组临床精准检测的思考和实践,主要论述了蛋白组计划在临床质谱领域的应用实验,运用多中心、大样本、独立平衡数据集来落实精准治疗、精准诊断、精准医学。报告以胃癌为例,实际上是需要解答临床胃癌病人是否需要化疗,化疗方案以及该如何找到自己治疗靶点的问题。这个案例中包含5个中心,1000多个样本。分析这些化疗病人样本的蛋白质组,并通过蛋白质组学数据将病人分为两个亚型—化疗敏感和化疗不敏感,可对其进行针对性的化疗,使化疗五年生存率从提高8%变成14%。报告的最后,秦钧教授也总结了目前蛋白质组学研究中面临的几大挑战:第一个就是通量也就是检测速度;第二个是Robust/有效/可重现的方法;第三个是检测灵敏度和异质性,也就是目前单细胞水平的蛋白质组学。将大数据应用于蛋白组学,分析数据、关联信息、挖掘知识,再加上蛋白组学数据特有的多维、多样和多异质性,都具有很大的挑战,要有突破才会让蛋白组学数据能够为临床提供应有的作用。临床代谢组学技术中科院上海有机化学研究所的朱正江教授带来的报告题目是代谢组学发展与精准医学,报告论述代谢组学作为解释生命体状态及疾病诊断的重要手段,该课题组在代谢组学与疾病相关的研究领域做了大量研究工作。实验基于Orbitrap Exploris 480质谱仪实现代谢物的化学结构鉴定,数据筛查及代谢通路分析,建立多层次的质量控制体系。通过反相和HILIC两种液相分离模式,实现不同极性代谢物的鉴定。使用Polarnity-switch模式,缩短数据采集时间,实现高通量代谢组学分析。多通路液质系统来自Quest Diagnostics的Mildred M. Goldman带来的Multiplexing(sample, assay, analyte)on LC-MS/MS报告中,列举睾酮为实验对象,常规LC-MS检测单个样品需要4分钟,而采用一个质谱搭配四个液相色谱系统使用可以达到单个样品1分钟检测。这样的多通路液质系统可缩短样品分析时间,提高样品分析通量。报告大分子应用工程师邵宇皓博士带来超高分辨质谱静电场轨道阱在临床检测中的应用,着重阐述了高分辨质谱对蛋白质二级结构的无与伦比的分辨能力,以及对目标蛋白的精准定性能力,提供更加精准的精准医学方案,同时介绍了DMPK、TDM等生物制药应用领域和bioanalysis的解决方案。围绕临床亟待解决的诊疗难题,致力于在临床应用领域继续创新研究,为客户提供整体解决方案。
  • 科学仪器 筑梦航空|仪器周刊
    大家好,欢迎大家收看仪器周刊第14期,本期由主播小鱼为大家带来一周资讯要闻。近来,我国航空航天事业取得了多项令人振奋的进展,4月29日,中国空间站天和核心舱成功发射入轨,标志着中国空间站在轨组装建造拉开序幕,为后续关键技术延展和空间站组装顺利实施奠定了基础。5月15日,在经过漫长的“奔火”和环绕火星的旅途后,我国火星探测任务天问一号探测器携“祝融号”首辆火星车在火星乌托邦平原南部预选着陆区着陆,首次留下了中国印迹。在中国人探究宇宙奥秘的路上,众多科学仪器也发挥了重要作用,本期仪器周刊,我们就来盘点一下随着航天器升空的科学仪器们。1、“天问”携“祝融”着陆火星,13种科学仪器全程护航!5月15日,经过漫长的“奔火”和环绕火星的旅途后,我国火星探测任务天问一号探测器携“祝融号”首辆火星车在火星乌托邦平原南部预选着陆区着陆,首次留下了中国印迹。天问一号由三部分组成:轨道器、着陆器、巡视器。这其中着陆器并不负责携带仪器。而在轨道器与巡视器上面,总共携带了13部仪器。其中,7种仪器在火星上空的轨道器上,他们分别是中分辨率相机、高分辨率相机、次表层探测雷达、火星矿物光谱探测仪、火星磁强计、火星离子与中性粒子分析仪、火星能量粒子分析仪。另外6种分布在巡视器,也就是我们所说的“祝融号”火星车上,分别是多光谱相机、次表层探测雷达、火星表面成分探测仪、火星表面磁场探测仪、火星气象测量仪以及地形相机。我们来分别看看它们都有什么作用:环绕器上两台不同分辨率的相机,主要是用来拍摄火星表面的形貌及起变化,探究火星的地貌及其地质构造。其中高分辨率相机来自长春光机所,能在400km高度上实现2米的分辨率,总重量仅不到43KG。在轨道器和火星车上的次表层探测雷达,则主要用来研究火星表面及一定深度的内部结构,用来对火星表层、次表层地质分层结构与组成类型以及搜寻水冰分布等研究。其中天问一号轨道器上面的雷达穿深几百米,能达到7.5米的精度。而祝融火星车上的雷达,工作在两个频段上,一个能探测10至100米深度,米级精度 另外一个探测10以内深度,厘米级精度,相比美国毅力号火星车的雷达性能优越的多。而在轨道器和火星车上的火星矿物光谱探测仪、表面成分探测仪以及多光谱摄像机则主要用于研究火星表面物质组成,开展表面矿物组成分析。表面成分探测仪由中科院上海技术物理研究所负责总体研制,中科院西安光机所、上海光机所和长春光机所负责了部分组件的研制。结合了主动激光诱导击穿光谱(LIBS)探测和被动短波红外光谱探测技术,同时在原子尺度上和分子尺度上对物质成分开展分析,对着陆区的火星表面元素、矿物和岩石等开展高精度的科学探测。除了对火星的地表土壤等进行研究之外,天问一号还要对其表面气候以及大气电离层等进行研究。轨道器上的离子和中性粒子分析仪和能量粒子分析仪就是主要用来分析火星大气以及太阳风对其影响的。而祝融上还有个气象测量仪,就是测温、测风、测气压,再加上麦克风,到时候大家可以听一听火星的声音。最后,磁强计搭载在轨道器上,测量火星周边磁场情况,努力绘出火星的磁场图。综上,通过这十三台仪器,天问一号虽然是中国第一次成功入轨的火星探测器,携带的仪器设备还是挺完善的,把MRO、MAVEN、火星快车等欧美多次发射的轨道器主要功能一次性都给办了。相关新闻链接:https://www.instrument.com.cn/news/20210517/580347.shtml https://www.instrument.com.cn/news/20210309/574490.shtml 2、天和升空 科学仪器助力打造中国“太空实验室”天和核心舱是中国空间站的首个舱段,中国空间站工程在今明两年将接续实施11次飞行任务,包括3次空间站舱段发射、4次货运飞船发射以及4次载人飞船发射,预计于2022年前后,天宫空间站才能正式建成,成为长期有人照料的国家级太空实验室。划重点,中国空间站未来将成为一个大号的太空实验室。所以,天和号上搭载的实验设备是非常多的。据介绍,未来空间站将由天和、问天、梦天三个主要的舱段舱组成,其中问天、梦天都是专门的实验舱,在这些舱体内科共安排了10余个科学实验柜,每个实验柜都是一个高功能密度的太空实验室。同时,空间站舱外还安排了若干暴露实验平台,同时巡天空间望远镜与空间站共轨飞行。未来,这些重大设施可支持在轨实现9个学科领域30余个研究主题的科学研究,预计可滚动实施近千项实验项目。我们这次先关注随天和核心舱发射入轨的两个实验柜:无容器材料实验柜和医学样本分析与高微重力科学实验柜。无容器是利用外界物理场产生的作用力来抵消物体的重力,从而使物体处于一个无接触、无容器的状态。无容器材料实验柜通过静电悬浮技术实现无容器材料科学实验,温度可达3000℃,可进行金属、非金属等无容器加工研究,揭示地面重力环境难以获知的材料结晶、玻璃化、凝固、形核机理,获得先进材料的空间制备技术和生产工艺关键条件,指导地面材料加工工艺的改进与发展。无容器材料柜的组成如图所示(有图),主要由无容器实验平台、真空与加压模块、实验电控模块等组成。其中,无容器实验平台上集中布局了科学实验腔以及半导体激光器、 CO2激光器、脉冲激光器、单波长测温仪、全景相机、高速相机等多种观察与物性测量设备,支持空间材料样品无容器加工实验和热物性测量。真空/加压模块为科学实验腔提供实验开展需要的真空实验环境或惰性气体压力保护环境。医学样本分析与高微重力科学实验柜包括两部分,其中的航天医学实验装置主要包括太空离心机和太空医学样本冷藏箱。主要功能包括提供体液样品的的离心分离功能;提供4摄氏度低温冷藏功能;提供基于芯片实验室技术的人体体液样本中病毒核酸等生化指标在轨检测分析功能。其中太空离心机,由湘仪经过三年的开发与测试研制完成。高微重力实验装置则支持开展需要高微重力水平的实验,包括相对论物理与引力物理研究、微重力流体动力学及材料科学研究、惯性和加速度传感器研究等。该实验装置通过悬浮实验台提供 10-5m/s2~10-4m/s2量级的高微重力环境。除了这些科学实验柜之外,天和还搭载了不少仪器设备,用于空间站和航天员的保障工作。其中,中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组关亚风研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪已于4月29日随天和核心舱发射升空,截至目前,运行状态良好,已开始下传检测数据。双通道气相色谱仪是空间站环控生保分系统的重要部组件,用于舱内空气中微量挥发性有机物的在线监测。其双通道独立工作,一次采样可同时分析50多种有机组分,也可与质谱仪联用,是保障航天员在轨安全生存不可或缺的产品。该仪器研制历时8年,经过原理样机、工程样机、初样和正样阶段,最终成功。具有体积小、重量轻、功耗低,实现了关键器部件的国产化,为中国空间站环控生保系统提供技术支持和保障,为我国深空探测分析检测保障设备的研制积累了技术。相关新闻链接:https://www.instrument.com.cn/news/20210520/580730.shtml https://www.instrument.com.cn/news/20210514/580172.shtml https://www.instrument.com.cn/news/20210511/579852.shtml
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