请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量所使用的色谱柱及条件,液氧的取样器?谢谢!
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各位同仁: 我公司要新建一个液氧灌,要求检测液氧灌中的乙炔含量,不知如何检测,需要什么设备等, 急需,不胜感激
《石油化工自动化》 总第191期2003年第1期, 黄淑菊的论文”用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量”这篇论文我已经阅读过,但是色谱柱和液氧取样器都是大连化学物理研究所的,打电话过去已经没有做这些东西,不知哪位老师能指点,到何处可以买到?
空分液氧中乙炔等碳氢化合物含量测定,ppm级,采用0.53mm毛细管PLOTQ固定相,进样量是多少?是采用六通阀加毛细管进样器吗?六通阀定量管是多大啊,请专业人士帮忙,谢谢!
空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行,所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。 1 分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。 2 分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱 总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 根据厂家提供和实验,我们厂选定以下进样系统的压力: 载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。 我们所要分析的是C4以内的气态烃,沸点范围虽然不是太宽,但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时,尽量不采用程序升温,经过实验,我们将柱温设定为50度,检测器温度100度。 2.4分析法的选择 从理论上来讲,分析方法有归一法,内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的,各组分浓度范围变化不大,属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性,外标法比较适合,且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析,求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键,因为若想得到各组分的准确含量,必须确保校正因子准确无偏差,进样量多少要适中,一般为1ml。 3 结论 采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题,而且也可分析液空,氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好,操作方便,保证了空分的安全生产
空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,为确保空分系统长周期安全运行,对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的,各组分浓度范围变化不大,属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性,外标法比较适合,且方便而快捷。
讨论您用什么方法检测液氧中乙炔?如果是色谱仪请列出分析条件和最小检出限
空分液氧中N2O含量的测定,含量为10ppm左右,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何测定,仪器如何配置。请大家帮忙,谢谢!
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测氯乙烯和乙炔的含量,用什么色谱柱
[align=center][size=24px]液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方案原理介绍[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段,在空气冷却并液化的过程中,会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中,这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。[/color][color=black]所以在空气分离生产过程中,必须对液氧中微量烃类(特别是乙炔)的含量进行监测,常用的手段是在线或者非在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/color][color=black]下面介绍一种采用非在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的简单分析方案。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu 的GC-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法,实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析,系统结构如图1所示。系统采用外标法定量,可以在5min左右完成分析。[/color][color=black]Col1为总烃色谱柱,样品在此色谱柱上保留极弱,Col2为有机担体色谱柱,可以将乙炔单独分离,碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上,利用两根色谱柱的保留时间差异,完成所有组分的分离检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154365409_5247_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 液氧分析系统结构图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]该系统采用自动十通阀双进样的连接方式,分析状态为取样和进样。[/color][color=black]1 取样状态[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入(样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out),样品被积存于两个定量环(Loop1和Loop2)中。[/color][color=black]2 进样状态[/color][color=black]如图2所示,此时十通阀旋转36度(样品流经Carrier1 -- loop1 - col1 -- FID;Carrier2 - loop2 - col2 -fid),样品分别进入对应色谱柱,在FID上出峰。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154370510_1631_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态图[/align]系统典型谱图如图3所示:[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022156507093_2889_1604036_3.jpg!w690x349.jpg[/img][align=center]图3 系统典型谱图[/align]
请教,电力变压器油色谱乙炔含量要求是不能超过1吗?
使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗?
新买的瓦里安GC-450做乙炔气体分析,样品出口管子直接排大气的话,一切正常;如果接在装蒸馏水的瓶口上,则氧含量明显偏高。刚才试了下,把柱子装在后进样口,也是正常的。
在安杰伦氧化铝(M)柱上分析乙炔(含量为2%左右)时,色谱峰宽变化很大,原因何在?
使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定气体中的水分含量?样品:氯化氢与乙炔的混合气;水分含量:约0.06%左右;若哪位大哥知道,请告诉我色谱柱型号,填充料,温控数据,其他操作条件。谢谢了!
最近单位要做空分站中乙炔含量分析,在GC-8A上用填充柱,分析含量小于0.1ppm乙炔,在哪里能弄到这样的柱子,请朋友们提供信息。联系地址:czj1971@sohu.com谢谢。
换了瓶乙炔气体,安装上次的乙炔气体流量来做实验。铅的标准溶液吸光度变化不大,线性还OK。做样品的时候,发现铅含量测试出来变大了,大概有50%,后来经过调节乙炔流量,配合原来封存的样品对照,调出了合理的乙炔流量,样品含量正常了。是不是很奇怪啊?大家有遇到过吗?
测量空气和液氧中的总烃主要是CH4 (含量3-25ml/m3) C2H6(1ml/m3) C2H4(1ml/m3) C2H2 0.01ml/m3) C3H8 C3H6 主要控制乙炔和甲烷的含量,要用填充柱,FID检测器 分离比较好,方法比较稳定的能详细说一下吗!?
讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样,反吹,氢气作载气,1m5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测;2m Porapark Q ,N2 作载气,分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测;十通阀进样,Porapark Q预柱,N2 作载气,中心切割,POLT Al2O3 分离,FID检测。上述只是个人意见,不足之处还望批评指正!!
液氧,氮含量用什么分析仪分析?原理是什么?有知道的兄弟姐妹告诉下!!!!!!
俺是新手,最近刚接触空分液氧中烃类的分析,主要控制总烃(100ppm)里边主要是甲烷,控制乙炔为(0.05ppm),我们这用的是安捷伦6820,FID,填充柱具体是啥也不太懂,手动阀进样,载气为氢气。标气底气是氢气里边含有甲烷和乙炔,进标样两个都出峰没事。现在问题是进样品氧气干扰甲烷太厉害几乎合在一块了,造成定量不准心里也没底,请各位老大指点一下怎么解决用什么填充柱较好。如果不用填充柱,看帖子里说plotq柱不错,那样的话需要什么机型什么配置什么条件。因为我们这还有岛津安捷伦其他机型。再次感谢了,另外还感谢程老大那么及时的回复站内短信。
求标准GB/T 3394-2009 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法谢谢我的邮箱: [email]2046983@163.com[/email]
求助各位大神,色谱小白,实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量,有没有推荐的性价比高一些的品牌。
电石上清液及次钠水中乙炔含量的测定方法,谁有?能告之一下吗,谢谢!
我是去年十月开始接触原子吸收的用的是普析的TAS-990.一直用的是乙炔火焰检测微克级金属含量。上星期六领导下达任务测液体样中钙元素的含量,一种是32%盐酸溶液中钙含量的测定,钙含量小于2ppm;一种是纯水中钙含量也是小于2ppm;我现在没有拿到样品自己按已知条件配的样。我想请教各位大侠对这两个样品我应该选择乙炔火焰还是石墨炉,石墨炉法测钙效果咋样,标系应该控制在哪个范围内?测32%盐酸溶液中钙的含量必须要降低样品酸浓度还是可以直接测?我们的石墨炉坏了后天工程师才来给修。领导下了死命令必须要做出来,今天都问我要结果了。