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用的中压柱,内径22mm,长50cm,耐压10bar,填料是sephadex LH20,流动相是甲醇和水,梯度是100%水,20%甲醇,40%甲醇,60%甲醇,80%甲醇,100%甲醇。开始100%水冲柱子的时候,压力大约在4bar左右,但是随着甲醇增加,梯度逐渐变大,最后100%甲醇时候,超过了15bar,柱子开始漏液了。开始我流速设置的0.5ml/min,最后压力到了11bar,后来我把流速改到了0.3ml/min,最后压力反而超过了15bar。这究竟是怎么回事?上样之前我用各个恒梯度都试过的,压力都不超过8bar,谁知道一跑样就超了。
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。 (2)色谱柱头的填料被样品污染; 解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。 (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; 解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。 (4)生物样品分析导致的柱压升高 解决方法:0.1%三氟乙酸水溶液冲洗色谱柱。若10倍柱体积冲洗后压力不降,则无法恢复。 (5)流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法:如果因PH值使用不当,很难恢复。
单位有一台TBP1002 型中压柱塞泵,多年没人用过,我现在想用起来,但说明书已经没了,不知哪位同行手头可有此电子版?可否提供?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509051324_564678_2115118_3.jpg