最近刚接手测试粒度,测试丙烯酸乳液粒度时,测试完后有提示说是Insufficient data for analysis?结果没有任何数据显示,请各位专家帮我分析一下,这是由那些原因引起的?在此先谢咯!
是否可用粒度分析仪分析乳化液的颗粒大小
[color=#333333] 粉尘粒度分析仪采用斯托克斯原理和比尔定律测定粉尘粒度分布(分散度)。与常规方法相比省去天平称重和显微镜数数等繁杂工作。读数直观,测定结果自动储存,也可由用户根据需要选择,把结果通过显示屏或打印机输出。仪器具有掉电保护功能,可储存40 次粒度分布数据,储存的数据可根据用户意图进行清除。是粉尘实验室使用的理想仪器。[/color][color=#333333]主要技术指标:粉尘粒度分布测定范围:0~150µ m(测定粉尘累积质量筛上分布,粉尘粒度分级为150、100、80、60、50、40、30、20、10、8、7、6、5、4、3、2、1µ m)测定误差:d40µ m时,粉尘粒度分布重复测定误差≤10%,粉尘粒度测量误差(120004a微粒标准物质为试验粉尘):d50=10~13μm[/color][color=#333333][/color][color=#333333]网上查到的如MD-1型粉尘粒度分析仪的性能如何?[/color]
在离心沉降粒度仪(BI-DCP)测定聚醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(简称VAE)粒度时,我们如何测定VAE中的胶粒的密度。其仪器测定的是数均还是重均?测定较大颗粒时应选择什么旋转液比较好。(平时选择的是水)
美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料、冶金、制药、电子、石化、陶瓷、涂料、炸药等领域,并成为众多行业制定的质量监测和控制的分析仪器,作为专业激光粒度分析仪的领航者,1959年与Bell实验室合作,成立Leeds&Northrup公司, 成功推出第一台商用激光粒度分析仪(Micortrac 型号 7991)。以研究开发见长的美国麦奇克公司,首家引进“非球形”颗粒校正因子,保证了测量的准确性。 美国麦奇克公司位于风景优美的美国佛罗里达州,致力于与全球各地的代理商精诚合作,用户遍及世界86个国家和地区,其旗下所有产品均已通过ISO9001质量标准认证,GMP标准认证,欧洲EMC标准认证等。公司总部设有服务平台,应用实验室,保证24小时回复用户咨询。在中国设有技术服务中心,并有专家定期巡回访问,为用户提供及时周到的服务。 美国麦奇克公司产品线齐全:Microtrac激光粒度分析仪——从纳米到毫米的全量程解决方案;S3500SI激光粒度粒形分析仪——一台仪器,两种技术;S3500系列激光粒度分析仪——湿法、干法、干湿两用;Bluewave系列激光粒度分析仪——湿法、干法、干湿两用;Nanotrac 系列纳米粒度分析仪——可实现在线纳米粒度检测;Zetatrac 纳米粒度及Zeta电位分析仪——同时对纳米粒度和Zeta电位进行检测;Aerotrac喷雾粒度分析仪。 很多时候,客户对产品进行颗粒度测量时,既希望得到粒度分布信息,同时也希望得到粒形粒径信息。尤其是一些对颗粒形状要求很高的应用领域,实际粒形对产品质量影响巨大,但传统设备只能解决其中一种问题。如今,美国麦奇克公司在其经典热销的S3500系列激光粒度分析仪的基础上,创新性的推出融合图像分析技术的新型S3500SI激光粒度粒形分析仪。一台仪器,两种技术!同时解决您的两大困扰!S3500SI激光粒度粒形分析仪技术指标:激光粒度测量范围:0.02-2800um基本型 湿法 0.70 ~ 1000 um 高端型 湿法 2.75 ~ 2800 um 标准型 湿法 0.25 ~ 1500 um 特殊型 湿法 0.09 ~ 1500 um 扩展型 湿法 0.02 ~ 2000 um 增强型 湿法 0.02 ~ 2800 um 图像测量范围:0.75-2000um光 源: 激光衍射:专利的三激光技术,采用三个3mW 780nm固体二极管激光器; 图像分析:高性能频闪LED;分析时间: 激光衍射:10-30秒; 图像分析:1 分钟;检测系统: 激光衍射:接受角度: 0.02-163°; 检 测 器:151个检测单元,以对数方式优化排列的高灵敏硅光电二极管; 信号采集:无需扫描,实时接受全量程散射光信号; 图像分析:像素5M,图像分辨率245[
最近做实验遇到一个问题 需要所制乳液中内水相的粒度分布 不知道用激光粒度仪可以吗?问了很多有激光粒度仪的人 都说不清楚 希望大家帮帮我呀 谢谢
粒度分析仪,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就是把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比较而得出的;不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到一个(或一组)在该特性上完全相同的球体(如库尔特计数器),有时则只能找到最相近的球体(如激光粒度仪)。由于理论上可以把“相同”作为“近似”的特例,所以在定义中用“相近”一词,粒度分析仪使定义更有一般性;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到某一个确定的直径的球与之对应,有时则需一组大小不同的球的组合与之对应才能最相近。
[font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]
我们这里有一台百特-9300h型激光粒度仪,在测定乳油微乳剂的粒度的时候发现一些问题,比如在测定乳油的粒度的时候,加水稀释100倍的时候测定的粒度在100um左右,但如果是稀释500倍的时候粒度就变成30um左右了,这是怎么回事?一般乳液的稀释倍数多少为佳?还有测量微乳剂的粒度的时候发现粒度大于1um,我们知道可见光波长400-700nm,微乳剂形成的微粒应该在这个范围,这样光就可以透过,但我们实际测定的却大于1um,也就是1000nm,请问怎么解释?谢谢,请各位高手不吝赐教!
激光粒度分析仪是一种常用的分析仪器,产品具有性能稳定、测量范围宽、可靠性高、维护简便等优点。用户在选购激光粒度仪过程中需要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下激光粒度仪的选购要点,希望可以帮助用户更好的应用产品。激光粒度分析仪的选购要点1.粒度丈量范围:粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看仪器所报出的范围,而是看超出主检测面积的小粒子散射(0.5μm)如何检测。最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波是非,稳定性扰于固体光源。检测器:由于激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏栓,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。3.通道数:在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念,它实际为检测受光面积数,它有一个理念与实际的最优化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正确度差﹕偏多﹕灵敏度太高,导致重现性差。4.是否使用完全的米氏理念:由于米氏光散理念非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等题目。5.正确性和重复指标:越高越好。采用NIST标准粒子检测。
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/size][/font]
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/size][/font]
[font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]
[align=center][color=#333333][/color][/align][font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font][color=#333333][/color]
[font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]
[font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]
[size=10.5pt][font=微软雅黑] 农药原药加工成各种制剂时,粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数,影响其制品的许多理化性质(例如溶解性、化学反应速度、吸附性等)、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度,是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标,与农药的储存性能,药效,环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态,符合胶体稳定性理论。一般情况下,胶体中悬浮粒子粒径越小,具有的稳定性越好,沉降速度慢、低温稳定性也相对较好;胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势,胶体粒子粒径越大,胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否,是稳定性的关键,粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因,通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态,评估制剂储存特性。同时,对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率,不致于产生油水分离现象。[/font][/size][font=微软雅黑][size=10.5pt]粉剂的药效和细度有密切的关系,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。同时,在粉剂喷洒准备中,其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制,根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径,可以发挥其用药效率,并避免对环境的污染,减少药害的发生。[/size][/font][size=10.5pt][font=微软雅黑] 此外,可溶性粉剂细度有直接要求,例如97%以上小于40um,在激光粒度分析仪测试结果对应参数为D97小于40um,细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性,缓释性能等相关。[/font][/size]
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。
我们单位打算购买粒度分析仪,主要做药品,经费还是够的,希望大家推荐。另外请教个问题:因为药品粉末都是微溶于水,因此干法测定是否回比湿法更准确些。
1、认识激光粒度分析仪的测试报告 常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。 2、干、湿法测试结果的差异分析 目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。 3、如何对仪器状态进行客观评价 仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。 4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧 静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben
近期想买台国产的粒度分析仪,对此不熟悉,求推荐!(广告勿入)
影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多,本文讨论以下几点三点关键因素:光路对中,仪器校准,样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,并且在测试过程中不偏移,才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统,一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力,步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接,导致三个器件的中心不在一条直线上,且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大,导致对中系统不稳定,不能快速而准确地完成对中,现有对中系统都没有限位系统,如果光路本身出现问题,对中系统就会出现误判断,一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足,微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度,减小空转长度,采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性,采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作,采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比,具有如下优越的特点:1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用,可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位,能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正,仪器校准应包括以下几方面的内容:1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分,因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁,无划痕,清洁,无缺损。光学基准谱平滑依次过渡,无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度,温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间,采用一种国家标准物质进行多次测试,一般测试样品6-10次,记录每次D50,计算测量平均值,标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是,仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试,每种样品独立测量3次并分别求其平均值,获得多个粒度测量的平均值,分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法,两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定,确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1:2,将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形,则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份,超声搅拌1 min,然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围,在一般测试情况下,样品遮光度一般仪器10%-15%为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制一定浓度的试样溶液3份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果表明在一定的时间段内分散时间越长,测试效果小,但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。 从以上所述可以看出,要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果,要对很对因素进行研究。
影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多,本文讨论以下几点三点关键因素:光路对中,仪器校准,样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,并且在测试过程中不偏移,才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统,一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力,步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接,导致三个器件的中心不在一条直线上,且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大,导致对中系统不稳定,不能快速而准确地完成对中,现有对中系统都没有限位系统,如果光路本身出现问题,对中系统就会出现误判断,一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足,微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度,减小空转长度,采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性,采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作,采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比,具有如下优越的特点:1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用,可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位,能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正,仪器校准应包括以下几方面的内容:1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分,因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁,无划痕,清洁,无缺损。光学基准谱平滑依次过渡,无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度,温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间,采用一种国家标准物质进行多次测试,一般测试样品6-10次,记录每次D50,计算测量平均值,标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是,仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试,每种样品独立测量3次并分别求其平均值,获得多个粒度测量的平均值,分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法,两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定,确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1:2,将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形,则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份,超声搅拌1 min,然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围,在一般测试情况下,样品遮光度一般仪器10%-15%为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制一定浓度的试样溶液3份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果表明在一定的时间段内分散时间越长,测试效果小,但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。从以上所述可以看出,要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果,要对很对因素进行研究。
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.
判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:1.粒度测量范围:粒度范围宽,适合的应用广。但不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(0.5µ m)如何检测。2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。3.检测器:因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。MS2000 检测器: 专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统, 实际分辨率最高, 无信号盲区. 相当于环形或十字星形排列的175个, 半圆形排列的93个. 使检测角达135度。*通道数: 实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的最优化值:- 偏少:接受的散射光不充分,准确度差 - 偏多:灵敏度太高, 导致重现性差。MS 2000 每秒采样1000次, 测量时间仅2秒(2000次结果平均), 可使得准确性和重复性最优化。4.是否使用完全的米氏理论:因为米氏光散射理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。5.准确性和重复性指标: 越高越好。6.稳定性:仪器的稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和受周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。7.扫描速度:扫描速度快可提高数据准确性和重复性,稳定性8.可自动对中,无需更换镜头,可自动校正。9.使用和维护的简便性: 10.是否符合国际标准。 ISO 13320 是对激光粒度分析仪的基本要求。但有些厂家基于己方利润的考虑,仍不按照该标准执行。11.分散器:湿法:是否具有超声和搅拌分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调。干法:是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?这是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。
激光粒度仪粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。激光粒度仪的光学结构· 激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。激光粒度仪的原理· 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该[font=
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.
请问谁有HELOS BR型和HELOS KF型激光粒度分析仪的培训材料?可否共享或周知一下~~谢谢!
[size=6][b]激光粒度分析仪[/b][/size] 光在传播中,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制,以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射,衍射和散射的光能的空间(角度)分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
各位专家,我们公司想采购一台颗粒度分析仪,进行气体颗粒度的分析,但是价格比较贵,听说德国的性价比比较高,不知道有什么比较好的牌子推荐下。谢谢~~~