动态画面反应时间检测仪

【点击了解更多】→食品安全检测仪让食品检测更简单【新闻资讯】，食品安全检测仪的操作相对简单，一般按照试剂说明书进行配制样品溶液，将对照溶液、样品溶液放入相应通道，设置反应时间，然后开始检测。有些仪器可能需要通过电脑进行操作，但一般使用起来不会有太大难度。 多功能食品安全检测仪使用方法稍显复杂，首先需要用数据线连接机器和电脑，然后进行接通电源的操作。接着将机器电源线插入220V电源，打开后部的开关按下“on”键，显示电源接通画面，打印机指示灯点亮。设备自检5秒钟，自检结束后按“确认”键，进入待机状态。 食品安全检测仪的作用主要是用于快速、准确地检测食品中是否含有对人体构成威胁的有害物质。这些有害物质可能包括农药残留、兽药残留、甲醛、过氧化物、二氧化硫、食品添加剂等，检测结果可以作为食品安全风险评估的依据，对于提高食品安全质量、保护公众健康起到了重要的作用。

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法，依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成，专门用于检测农药残留的仪器，能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留，适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中，反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净，特别是用完后需要立即清洗，并放在无污染的地方晾干（如滤纸上、移液管架上等）；2、不同试剂使用不同的器具，并贴上标签；3、酶、显色剂、底物的加入量要准确，加后要摇匀；4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时，应将透光面对应光路方向，让光路通过比色皿的透光面；5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系，对照测量和样品测量操作时间不一致，会造成检测结果不准确；6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃，以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池，切记不能加完试剂后再等升温；7、在使用移液枪吸取溶液时，按压要适度，切忌一下按到底，并且吸头要及时清洗。

目的细菌内毒素检测（BET，Bacterial Endotoxins Testing）的创新技术问世后，证明平台间检测的等效性就变得至关重要。“Sievers Eclipse比例确认测试”旨在确认使用96孔板时的样品与鲎试剂的1:1比例始终对使用Eclipse微孔板也同样有效。只要保持1:1比例，就能使样品和鲎试剂（LAL，LimulusAmoebocyte Lysate，鲎变形细胞溶解物）之间的生物化学反应保持不变。即使在使用Sievers Eclipse平台时减少光学孔的总容积，每个孔中的1:1比例也能保持不变，用户可以确信样品和标准品的内毒素测量值是准确有效的。背景和重要性使用96孔板的动态显色法细菌内毒素检测技术，要求在每个孔中加注标准品或样品与鲎试剂的混合液，然后观察液体的颜色变化。检测成功的关键在于精确控制样品和鲎试剂的用量。USP 85规定，对于某些检测参数（例如体积比、反应起效时间、pH值等），应遵循鲎试剂生产商提供的使用说明（IFU，Instructions for Use）。使用说明通常以下两种方式之一来表明如何达到正确的样品和鲎试剂的体积比：❶ 直接表明样品和鲎试剂的比例应为 1:1；❷ 指示用户加入100 µ L的空白鲎试剂水、内毒素标准品、产品样品、阳性产品对照，然后向所有使用的孔中加入100 µ L的鲎试剂。有的使用说明指示用户准备1:1样品与鲎试剂混合液时，建议使用100 µ L（而非典型的200 µ L）作为孔的总容积，并指出100 µ L有助于达到最佳的检测灵敏度。该使用说明表明，1:1的比例关系（而非孔的总容积）才是检测成功的关键。只要每个孔中的样品和鲎试剂的比例是1:1，反应就能准确进行，产生的结果就是等效的。如果比例不是1:1，那么样品与鲎试剂的用量就不对，就会对反应动力学过程和整体检测结果产生显著影响。除了孔的总容积之外，还需考虑反应速度。如果反应较快，那么起始反应时间就较短，内毒素浓度就较高。如果反应较慢，则情况相反——起始反应时间较长，内毒素浓度较低。错误的比例还会影响鲎试剂在与样品混合时的自然缓冲能力。如果达不到1:1的精确比例，则反应混合液的pH值就不在建议的6-8范围之内，就会影响检测的整体反应动力学过程。1:1比例确认测试1:1比例确认测试旨在证明在Sievers Eclipse微孔板的104个孔中都达到了鲎试剂和样品的1:1精确比例。进行测试时，用户需要一个新的Sievers Eclipse微孔板和Sievers Eclipse 1:1比例确认套件，该套件包括一个水瓶和一个染色剂瓶。开始分析之前，Eclipse软件会指导用户在对应的位置和鲎试剂LAL端口，完成水和染色剂的准备和注射。然后，Eclipse微孔板按照正常分析时的步骤运行。1:1比例确认测试不依赖于动力学酶促反应，因此测试所需的总时间较短。1:1比例确认测试的报告内容分析完毕后，Eclipse软件的“1:1比例结果（1:1 Ratio Results）”选项卡中会显示报告。报告内容除了包括在运行测试之前输入的常规信息（例如分析仪序列号、Eclipse微孔板信息、1:1比例确认样品信息），还包括104个光学孔的各自的平均光密度。在报告的“结果”部分下面，分别显示微孔板“染色剂”部分和“水”部分的总体平均光密度。染色剂分别同微孔板另一半上的染色剂和水混合，产生上述两个平均值。下面的方程1用于计算总体平均光密度值，该值显示溶液的混合是否成功。这可以用来表示在正常分析时样品和LAL是如何混合的。方程式1：在染色剂与染色剂混合的孔中，理想的比例为1（即染色剂平均值）。在染色剂与水混合的孔中，染色剂被稀释到原来浓度的一半，理想的比例为0.5（即水平均值）。将这两个平均值相除，得出的理想比例为2，表示到达光学孔的染色剂和水的量完全相同。对于本次测试来说，1.90至2.10之间的比例都是有效的，不影响整体反应动力学曲线和内毒素回收率。结论Sievers Eclipse微孔板是精密设计的微流控液体处理设备。此款微孔板利用计量分配腔，以恒定的通道几何形状和运动方式，将精确等量的样品和鲎试剂同时送到光学孔中。正是Eclipse微孔板的精密的液体控制能力，确保了每次检测的所有104个光学孔中都达到样品与鲎试剂的1:1关键性比例。鲎试剂生产商提供的使用说明可能会直接表明1:1比例，也可能会指导用户混合一定量的样品和鲎试剂，但液体总体积未必一定是200 µ L。如果光路径较长，或者为了进行精确移液，生产商会建议设置较大容积，以提高检测精度。对于标准的96孔微孔板来说，建议设置的孔的总容积在75-200 µ L范围内。“为了进行有效测量，建议设置的微孔板的最小孔容积通常大于最大孔容积的1/3。”1 所以，每次检测的每个孔中的样品与鲎试剂的比例达到1:1，非常重要，而没有必要使用整个孔的容积。在Sievers Eclipse平台上进行1:1比例确认测试的结果证明，即使孔的总容积显著减小，每次检测的每个光学孔中都能达到至关重要的1:1比例。始终保持1:1的精确比例，用户就能确认在转换平台时，生物化学过程是等效的。建议每年由Sievers分析仪认证的现场服务工程师或代表来完成此项确认测试任务。参考文献Pusterla, Tobias, PhD. “Which is the best microplate for my assay?” BMG Labtech, 2018 May 30. https://www.bmglabtech.com/which-is-the-best microplate-for-my-assay/◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

由沈阳化工大学等10家单位组成的国家重点研发计划“快速热化学反应过程分析仪”项目组今天召开研究进展与成果产业化推进会。该项目2022年立项，经过项目团队一年多的科技攻关，现已形成“快速热化学反应过程分析仪”样机产品，并开始加快推进成果产业化。据该项目负责人沈阳化工大学教授许光文介绍，过程分析是科学仪器发展的热点和前沿方向，受仪器原理和结构限制，国内外仍缺乏对高温快速反应过程特性的有效监测手段和分析仪器，难以对气相产物全组分信息在线精准采集。2022年，在辽宁省科技厅组织下，由沈阳化工大学牵头，联合中国科学院过程工程研究所、杭州谱育科技发展有限公司等10家在热化学快速反应转化器和小分子、大分子、杂原子等气体产物在线检测仪两方面的产、学、研、用突出单位成功申报国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”专项立项“快速热化学反应过程分析仪”项目。据悉，该项目主要研制我国首套完全国产化、潜在领先国际同类仪器的快速热化学反应过程分析仪系统，分析产物生成反应动力学、测试全产物质量动态演变特性，提出分别利用快速过程质谱、高分辨率质谱和TDLAS激光光谱仪相结合的综合测试和表征技术方法，测试“小分子永久性气体生成曲线”定量动力学、获取“中等质量数以上产物全质量谱图”研究产物生成特性及其随反应时间的变化、并解决“含N、S等杂原子化合物实时释放”的测试难题，成果可形成有效手段，揭示快速反应气相产物生成过程特性，以全面研究认识反应。据了解，该项目创新之处在于，在“微型平推流”中以高温颗粒加热方式于高压下快速诱发在线伺样的物料发生化学反应、通过微型平推流高保真导出产物信息、全产物在线快速检测产物生成动态特性、解析反应动力学和反应机理，将针对典型物质的快速热化学反应过程特性试验并验证分析仪及系统的应用性能，建设分析仪产品的生产线、构建产业化平台，通过应用推广，推动我国快速反应分析仪及其应用技术的持续发展和核心竞争力。

涂魔师漆膜膜厚自动检测系统非接触无损测量白色家电涂层厚度涂魔师漆膜膜厚自动检测系统能够精准控制涂层厚度，保证产品质量，非常适合白色家电生产制造商和涂装商。粉末涂料喷涂由于其优越的机械性能和无溶剂涂料的应用，在工业领域发挥越来越重要的作用。但只有当涂层厚度保持在一定的容差范围内，粉末涂料喷涂才能发挥其优势，因此喷涂工艺的重点必须放在粉末涂料的有效使用和控制上。对白色家电喷涂涂层工艺的优化不仅仅适用于大型工厂流水线上，而且也适用于小型的涂装生产线，甚至是人工涂装线，在这些生产线上，每小时的工作或每公斤的清漆对企业的盈亏起到决定作用。在白色家电的生产环境中，涂层工艺的另一个挑战是搪瓷！搪瓷就是在金属表面覆盖一层无机玻璃氧化涂层，涂层最主要的作用是保证金属材质不被氧化和腐蚀。烤箱和炊具的所有零部件（马弗炉、柜台门、风扇罩、锅等）进行搪瓷，主要是为了提高这些家电的耐用性和耐高温性，同时也使得这些家电易于清洁，保证卫生。本次网络研讨会，涂魔师专家Francesco Piedimonte将介绍涂魔师漆膜膜厚自动检测系统，演示涂魔师漆膜厚度检测仪先进的ATO光热法原理，以及使用涂魔师非接触无损测厚仪实时在线自动测量粉末、湿膜/干膜和搪瓷涂层厚度。涂魔师漆膜膜厚自动检测支持连续测量生产过程中流水线上的移动部件。马上发邮件到【marketing@hjunkel.com】，备注【9月9号涂魔师研讨会】进行报名登记，我们将在研讨会结束后给您发送资料和视频。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统工作原理ATO光热法介绍涂魔师采用ATO光热法专利技术；该项技术采用氙灯安全光源代替激光束进行激发，并以脉冲方式短暂加热待测涂层，内置高速红外传感器将记录涂层表面温度分布并生成温度衰减曲线，最后利用专门研发的算法分析表面动态温度曲线计算待测涂层厚度。通常，涂层厚度越大，反应时间越长（例如1-2秒）；涂层厚度越小，反应时间越短（例如0.02-0.3秒），如图所示。相比于传统非接触式测厚仪，涂魔师ATO漆膜膜厚自动检测系统明显降低了仪器维护成本，而且涂魔师能更加快速精准和简单测厚，无需严格控制样品与测厚仪器之间的测试角度和距离，即使是细小部位、弯角、产品边缘、凹槽等难测部位也能精准测厚，并且对操作人员的专业要求低。另外，涂魔师容易集成到涂装系统中，与机械臂或其他移动装置配合使用能方便精准测量工件膜厚，实现不间断连续膜厚监控，提高生产效率。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统优势涂魔师漆膜厚度检测仪可以测湿膜直接显示干膜厚度，在生产前期非接触式测量未固化的涂层直接得出涂层的干膜厚度，如粉末涂料、油漆等；涂魔师漆膜膜厚自动检测系统采用先进的热光学专利技术，无需接触或破坏产品表面涂层，在允许变化角度和工作距离内即可轻松测量膜厚；涂魔师漆膜膜厚自动检测允许允许测量各种颜色的涂料（不受浅色限制）；适用于外形复杂的工件（如曲面、内壁、边角、立体等隐蔽区域）；涂魔师漆膜厚度检测仪100%测量数据安全自动储存于云端，实现生产工艺的统计及不间断追溯，高效监控膜厚真实情况。翁开尔是瑞士涂魔师中国总代理，欢迎致电咨询涂魔师非接触无损测厚仪更多产品信息和技术应用。

高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒时间分辨率，-1225 cm-1）图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比 参考文献：[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.

基于红外热成像技术的交通传感器现如今，国内外的交管部门已经对基于红外热成像的交通传感器有所了解，也对利用传感器对路口的行人检测颇感兴趣。热成像传感器即利用道路上行人、非机动车产生的不同温度信号呈现出热图像，从而实现存在检测功能。热成像技术的优势在于不需用借助道路上的任何光源即可正常工作，并且不会因太阳直射而无法成像。因此无论明暗，热成像技术的传感器都可提供全天候24小时不间断的行人与非机动车检测。当行人或非机动车进入该区域后，与热像传感器连接的智能软件将会触发检测并将信号传输至交通信号控制机。此外，智能分析软件也使得红外热成像技术如虎添翼。热成像探测区将会自动识别检测目标，当行人或非机动车进入该区域后，与热像传感器连接的智能软件将会触发检测并将信号传输至交通信号控制机。行人检测传感器在十字路口的应用(带有信号系统的十字路口)通过对十字路口行人的存在检测，热成像传感器可对交通信号灯或警示灯进行管理。传感器将会通过触点闭合或TCP/IP把信息传输到交通信号控制机，使得交通信号灯和警示系统更加灵活，确保行人在交通环境中更加安全。同时，信号灯和警示灯的自适应可避免行人和司机不必要的等待。因此，无论十字路口是否安装信号灯，安装传感器对行人、机动车司机都将受益。当行人检测传感器检测到路口没有行人等待通过时，传感器会将视频信号自动发给信号控制机，安排机动车的通过，从而提升30%的车流通行率。包括中国在内的很多国家，行人可通过按下行人通行按钮，快速通过马路，但据调查，在道路畅通时段，高达70%的行人在按下申请行人按钮后，信号灯并没有变为绿灯时便通过马路，这意味着在信号灯变绿时，已无行人等待，从而造成机动车无谓的等待，并因此产生高达3倍的二氧化碳排放。通过行人检测传感器，当检测到路口没有行人时，传感器会将视频信号自动发给信号控制机，安排机动车的通过，从而提升30%的车流通行率。行人检测传感器可以根据实际需要延长绿灯通行时间，安排行人安全通过。众所周知，在信号灯为绿灯时，行人可以通行，机动车停驶；在黄灯时，机动车仍旧停驶，给出适当的时间让行人继续通过。但如遇特殊情况，如残障人士在过马路时，需要延长通行时间，行人检测传感器便可将行人存在检测的信号传输至交通信号系统，从而延长黄灯的时间，保证行人的安全。此外，如果传感器在检测到无行人过马路时，通过传感信号，黄灯也可缩短，提升道路运行的效率。学校、体育馆、商业中心、大型商场等设施周边的十字路口往往无法准确预估每天不断变化的人流量，预设的时间配比无法满足一天中不同时段的真实情况。试比较体育场附近一条道路在临近足球赛时与日常时的人流量，显然这是完全不同的交通情况。行人传感器可为想要过马路的行人提供优先权，而不与只有一位行人时更适合车流的固定信号方案发生冲突。在市政建筑相关机构在规划人行横道、非机动行驶车道时，借由内容详实且真实无误的数据尤为重要。载入行人传感器的数据，行人流量情况将清晰呈现在眼前。因为行人传感器不仅可以分辨行人、机动车、或非机动车，还可以储存交通实时数据，记录道路基本车流状况。传感器在无信号系统路口的应用在车祸发生时，司机驾驶的速度决定了车祸的严重程度，而在发生车祸那一刻，司机反映时间与刹车快慢也会对车祸联系紧密。反应时间由诸多因素影响：注意力不集中、恶劣天气、低能见度、醉酒驾驶等等。此外，也可能是私家车、卡车或停靠的巴士挡住了司机或行人的视线，等到司机发现行人时已为时已晚。研究表明，在由行人、非机动车激活的情况下才会开始闪烁的动态警示灯更为有效 ，从而增强司机的意识，使得其反应速度更快、放慢车速。在没有信号系统的路口路段，传统频闪警示灯是不二的选择，它可提醒司机在道路前方穿过的行人与非机动车，提醒司机及时减速。尽管如此，传统频闪信号灯的作用通常被忽视，这是因为司机往往并没因为频闪警示灯改变驾驶行为。研究表明，在由行人、非机动车激活的情况下才会开始闪烁的动态警示灯更为有效 ，增强司机的意识，使得其反应速度更快、放慢车速。行人传感器可激活闪光灯标或公路LED警示灯，因而能够防止交通事故，并且减少司机和行人间危险避让的次数：即一方或双方需要进行停止或转向动作，以避免碰撞。产品推荐TrafiOne – 智慧城市传感器FLIR TrafiOne是一款全方位的交通监控和交通信号自适应控制的探测传感器。TrafiOne外形紧凑，配备的热成像与WI-FI追踪技术，可为用户提供在十字路口与城市环境中机动车、非机动车和行人的高清数据。??ThermiCam - 全球首款一体化交通控制热传感器??ThermiCam是首款适用于机动车、非机动车和行人检测的一体化红外热像仪和检测器设备。ThermiCam在不需要光照的条件下，能够探测到大范围内机动车、骑行者和行人的热量，因而能够在黑夜以及最恶劣的天气条件下提供可靠的交通探测结果。应用在ThermiCam中的算法已拥有20多年的成熟应用经验。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Microfluidic Platform for Time-Resolved Characterization of Protein Higher-Order Structures and Dynamics Using Top-Down Mass Spectrometry [1]，文章的通讯作者是北京大学生物医学前沿创新中心的王冠博教授和中国科学院深圳先进技术研究院的门涌帆副研究员。　　蛋白质的高阶结构和动力学特性对理解蛋白质的生物学功能和揭示其潜在机制至关重要。自顶向下质谱法(Top-down MS)在完整蛋白水平和肽段碎片水平都能获得结构信息。非变性Top-down MS可以分析蛋白质复合体的结构以及完成亚基鉴定和修饰分析。自顶向下氢/氘交换质谱(Top-down HDX MS)为构象或结合界面分析提供了高空间分辨率，并实现了构象特异性表征。微流控芯片可以为这些质谱工作流程的前端反应提供优越的平台。然而，目前大多数质谱微芯片装置是为Bottom-up或Top-down蛋白质组学设计的。本文中，作者提出了一种用于蛋白质高阶结构和动态Top-down MS分析的芯片设计策略。它适用于时间分辨的非变性质谱和HDX质谱，该设计旨在有效电离完整的蛋白质复合物，灵活控制多种反应物流动，并在较大的流速范围内精确控制反应时间在亚微升/分钟。本文通过对单克隆抗体、抗体-抗原复合物和共存蛋白构象等体系的分析来验证该装置的性能。　　TDK-MS(Top-down and kinetic MS)芯片的结构如图1A所示，该方法可以有效电离完整的蛋白质，包括单克隆抗体(mAb)和抗体-抗原复合物(图1 B, C)。　　图1. 完整蛋白质和蛋白质复合体在非变性条件下的高效电离　　虽然分析蛋白质组合化学计量学和监测构象变化需要保持蛋白质高阶结构和非共价相互作用的完整性，然而为了推导结构信息或在串联MS中展开蛋白质以提高碎裂效率，往往需要不同程度的变性来产生亚复合体，因此变性剂的浓度和变性的时间对变性程度至关重要。本文中，作者采用交错人字微结构(Herringbone microstructure, HM)(图2A, B)，并对其性能进行了评估(图2C−E)。如此高的混合效率为进一步微型化芯片混合模块提供了可能。在监测Mb的变性时，作者使用TDK-MS芯片和商用混合三通管平行混合holo-Mb溶液(5 μM)与乙腈(ACN)，并比较它们在混合比例变化时的响应(图2F)。TDK-MS芯片在非变性和变性条件之间切换的快速响应通过NIST mAb的变性得到了证明，在向NIST mAb溶液中添加甲酸后，响应时间小于5分钟(图2G)。　　图2. 高效混合和快速响应的流体控制　　微芯片的灵活通道设计允许引入独立控制的溶液。例如，尽管酸和有机溶剂都能诱导变性，但这两种变性剂同时存在时，对变性途径的影响是不同的。Mb和Hb是血红素蛋白，其中血红素基团分别非共价连接在1条多肽链和4条非共价组装链上，因此这是研究共存复合体解离动力学和亚基构象变化的理想模型。将5 μM holo蛋白溶液与ACN和FA按一定的混合比例依次混合，可以通过解离产物的出现和蛋白质离子电荷态分布的变化来表征复杂的解离和蛋白质的展开。在固定ACN浓度下，随着FA浓度从0.01增加到0.3% (v/v)，依次观察到的主要现象是血红素丢失、apo-Mb展开以及折叠的holo-Mb转化为展开的apo-Mb(图3A)。相比之下，在FA浓度恒定的情况下，当ACN从1增加到50%时，Mb主要表现为血红素损失，只有中等程度的apo-Mb展开，这可能是由于展开的部分迅速聚集(图3B)。　　图3. (A)增加FA浓度，固定ACN浓度和(B)增加ACN浓度，固定FA浓度时获得的Mb和Hb的质谱图。　　在HDX MS检测中，TDK-MS芯片提供了快速和有效的氘代及淬灭，精确控制HDX反应时间，并在2H-标记形式下高效电离完整蛋白质(图4)。　　图4. 2H标记完整的(A)Mb、(B)Hb α亚基和(C)Hb β亚基在不同反应时间下的HDX质谱图　　由于过大的流速不利于电离效率，并且有可能会增加堵塞或流动中断的风险，因此流速应保持在最佳范围内，这又限制了混合通道中HDX时间的可调节范围，从而影响了HDX动力学分析的灵活性。为了解决这一问题，作者设计了一个具有多个不同长度反应通道的混合模块，在不更换芯片的情况下，除了改变流速外，还可以通过通道切换在更大范围内调整反应时间。在原型芯片中，5个不同长度的通道可以在对蛋白质电离和流动稳定性都最优的流速下，产生从几秒到几分钟不等有效的HDX时间(图5)。　　图5. Top-Down HDX MS 分析　　本文中作者开发的策略将有利于生物大分子结构的精细分析，并有助于质谱微芯片的方法开发。

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

近日，过程工程所许光文研究员主持的中科院重大科研装备研制项目“微型流化床反应动力学分析仪研制”通过验收。 　　化工、冶金、能源、材料、环境等领域涉及大量气固反应，通常通过热重分析仪测试其反应特性，推导反应动力学参数。但是，热重分析不能在线供给固体反应物，升温速度缓慢，受气体扩散影响严重。因此，许光文研究员于2006年提出利用微型流化床作为反应器的气固反应动力学测试思想，以克服上述热重分析方法的弊端，通过检测反应生成气的典型组成随反应时间的变化，测试任意温度下的气固反应速度，分析推导反应动力学。 　　在中国科学院仪器研制专项资金的支持下，许光文研究员的课题组通过与国产热重分析仪专业企业——北京恒久科学仪器公司合作，经过两年多的努力工作，成功研制了微型流化床反应动力学分析仪(MFBK: Micro Fluidized Bed Kinetic analyzer)的样机(见图)，并实现与在线微型质谱检测仪的联用，经系统试验，获得了系列新型测试结果，展现出它的优点和应用潜力。 　　MFBK适用于颗粒物料参与及颗粒催化剂催化的所有气固反应，包括化工(化学品分解、氧化、还原、加氢) 冶金(矿石还原、焙烧) 能源(煤/生物质热解、燃烧、气化、碳化) 材料(发射药/炸药分解、爆炸) 环境(固废热解/燃烧/气化、废气吸收/氧化/吸附)。它有效克服了热重分析的升温速度慢、扩散影响大等弊端，通过在线颗粒反应物供给，实现了任意温度下气固(颗粒)反应速度的测试，并提供了分析反应参数、揭示反应机理，特别是适合于快速颗粒反应测试的功能。 　　MFBK作为一种新型固体(颗粒)反应测试仪器，具有快速升温、趋近颗粒反应本征、易于操作，结果准确，重复性好等优点。其良好的功能及其与质谱的匹配性，引起了美国AMETEK质谱分析仪制造公司的兴趣。双方为此签订了合作研发协议，研制偶联AMETEK在线质谱分析仪的集成化微型流化床反应分析仪器，北京科技大学于2009年4月订购了该仪器。

新冠疫情的爆发，使得全球卷入了这场没有硝烟的战斗中，相较2021年，疫情虽正在往好的方向发展，但全球确诊人数依然超过5.4亿1,2。等温扩增核酸检测是确诊 SARS-CoV-2 感染的最主要依据。目前可用于 RNA 病毒的核酸检测技术主要有基因测序、聚合酶链式反应（PCR）、等温核酸扩增等。其中荧光定量PCR检测方法是首选方案3。然而反转录实时荧光定量 PCR（RT-qPCR）的检测方法需要依赖温控精度良好的热循环仪，并且PCR反应中必须的变性、退火和延伸步骤，使整个扩增检测时间较长，难以实现对SARS-CoV-2的现场快速检测4。核酸等温扩增技术无需热循环仪，扩增反应效率高、速度快，非常适合于病原体核酸的现场快速检测。因此不少相关从业人员，都曾把核酸快速检测的希望，寄托于等温扩增技术上面。不同等温扩增技术优劣不少核酸等温扩增方法已相继被用于SARS-CoV-2的检测。包括依赖核酸序列的扩增技术（NASBA）、重组酶聚合酶扩增技术（RPA）、环介导等温扩增技术（LAMP）、交叉引发扩增技术（CPA）、切刻内切酶核酸扩增反应（NEAR）等。这些技术原理各异，产物检测方法各不相同，造成它们在检测SARS-CoV-2时的灵敏度、特异性、靶标基因、所需仪器、检测时间等方面存在差异。市面上这几种等温扩增的方法各有优缺点，以下来分析SAT是在 NASBA 技术的基础上，进一步提高了检测的灵敏度和特异性，但是并未能从根本上克服NASBA 技术反应时间长的问题。 荧光RT-RAA法：荧光RAA方法灵敏度较高。但是对样品核酸品质要求较高，需要搭配传统的提取方法。并且样品同一时间只能检测单一靶标基因。 CPA实时荧光法：CPA扩增产物采用分子信标进行检测，然而这个方法的通量太小。此外交叉引物的设计要求较高，在研发过程中，引物的筛选和测试，十分繁琐。这可能会造成基于该技术的检测试剂平台开发周期较长4 。LAMP芯片法：可利用肉眼观察颜色变化，或灰度检测来判读检测结果，虽然降低了对仪器设备的要求，适合在资源有限和经济不发达地区开展核酸检测，然而主观判断颜色变化存在较大个体差异5，有可能影响结果判读。此外国外，曾经有相关研究人员就新冠病毒检测，针对LAMP 实验方法，以及商品化新冠检测试剂盒的作一个对比，对不同浓度的阳性样品进行检测对比，结果如下表所示6:结果显示在中低浓度的阳性样品中，LAMP法与荧光定量PCR对比，阳性检出率较低，而且检测下限也较差。除了上述提到的情况外，等温扩增还有以下一些问题1、样品前处理（核酸提取）是等温扩增一个主要制约因素。2、如何实现单管闭管条件下的多重或多靶标等温扩增检测，并同时具有高灵敏度和特异性，也是亟待解决的技术难题。3、在理论上等温扩增技术不能够通过反应时间来指示核酸扩增量，这难以实现精准的定量检测，更加适合于半定量或定性检测。4、某些等温扩增方法，如 LAMP 等温扩增涉及多个引物，往往需要通过优化引物设计来确保核酸检测的特异性与灵敏度，这提高了其技术实现难度8。现阶段而言，某些等温扩增技术具有一定现场应用的前景，然而目前的产品通量偏低，时间偏长和灵敏度偏低，还是限制了这项技术的应用场景7。这些缺点限制了等温扩增的发展，也造成了等温扩增技术空有好的设想却迟迟无法落地的困境。那有没有既兼具了等温扩增快速、仪器简单的特点，而又有传统荧光定量PCR特异性好、准确度高的检测方法？答案是有的。快速荧光定量PCR就是这个问题的终极解决方法。它既有传统荧光定量PCR准确度高，灵敏度好的特点，而又通过技术革新，具备比等温扩增更快速完成实验的能力。革新传统的荧光定量PCR实验时间长，是由于受到仪器升降温速度，以及传热的效率所限，整个实验时间时长一般为70-120分钟。一般来说，荧光定量PCR反应的温度条件是较为固定的，既然无法改变温度条件，若想提高整个实验的速度，那么只能从两方面着手进行优化：一是提升温控性能，二是提高热传递效率。百泰克公司历时三年研发的PCR仪，就是从这两方面入手，打破传统荧光PCR反应时间的枷锁，为整个荧光定量PCR技术带来革新。百泰克快速荧光定量PCR仪BTK-8，采用先进的升降温模块，升降温可达12℃/s，平均升降温速度为10℃/s，为传统荧光PCR仪的3-5倍。由于变温PCR反应时，温度需要从58℃提升至95℃，再降至58℃，如此循环40~45次，因此升降温速率的提升可将原本70-120min的检测提速至20~30min完成。耗材方面，BTK-8摒弃了传统的0.1ml、0.2ml PCR反应管，采用新型的注塑工艺与柔性膜结合技术，研发芯片式反应耗材，适合大规模机械化生产，成本进一步降低。单个芯片包含有10个独立的样品孔，芯片加样孔较小，不容易与空气进行交换，从而大大降低了孔洞间的气溶胶交叉污染的可能性，检测体系具有超高的检测准确性，可达到ABI Q6同等灵敏度，且芯片加样无需离心去掉气泡，操作起来更加便捷。 从下表可以看出，现在BTK-8这款快速定量PCR仪，已经能把实验时间压缩至30分钟以下，而且检测下限能够达到200 copies/ml，能满足现在的检测需求。相比于等温扩增技术，快速荧光PCR的时间更短、准确性更高。结语在过去的时间内，等温扩增技术凭借其简单快速、便于在基层单位推广的特点，在部分人畜共患病、妇科恶性肿瘤、以及多种呼吸道疾病的检测中发挥着一定的作用。然而伴随着BTK-8快速荧光PCR仪的横空出世，使得相关的检测有了一个更好的选择。能提供更快捷、准确实验结果的快速荧光定量PCR仪，将会完美替代等温扩增的检测手段，在多个领域中发挥巨大作用。特别是在新型冠状病毒疫情仍然全球流行的时期，由于各国防控情况不平衡，新型冠状病毒或将在相当长的一段时间内与人类共存，甚至有可能会成为一种长期存在的一种呼吸道传播病原体。而在口岸快速排查，基层发热门诊快速分流的实际需求，均要求能够提供快速、准确、有效的实验检测结果。相比于等温扩增技术、BTK-8快速荧光PCR仪则更能满足这些场景的需求。

个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物，用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤，三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行，是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究：利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠（SCS，图2）SCS与二苯甲醇反应生成 2-（苯甲酰硫代）乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼（图1）该合成路线，虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂（有强刺激性气味）。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发，通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂，研究连续流反应条件。研究过程：一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼（100毫克）。可运行1.5小时以上，产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下：第一步：为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道，使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步：反应需保持中间产物6（熔点为110℃）为液体状态，实验选择115℃为反应温度。反应结束后，向反应液加入甲基丙酮（简称MEK）作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步：在20℃使用钨酸钠作为催化剂（4 mol%），加入苯基膦酸作为稳定剂，背压7巴，反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件，作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大，有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器，研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C，相较于自制微反应器，转化率从78%升高到97%，选择性也从86%增加到88%，纯度99%。采用高温进料方式，可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件，如物料比和温度，最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺：第一步：将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块，停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合，反应物流经第三单元模块保持温度150℃，停留时间为1 分钟。第二步：第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠（4 mol%）、苯基膦酸（4.5 mol%）和1.5当量的15%过氧化氢溶液，反应温度20℃，停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品，搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物，用甲基叔丁基醚（MTBE）清洗固体，去除剩余的中间体6，通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率，纯度99 %，符合USP要求。同时，研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题，选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本，最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元（每片100毫克）。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势：反应时间短，可以精确地控制反应量，以减少杂质的形成，提高再现性；应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应，中间产物6的输出量为17.8克/小时，莫达非尼的输出量为5.3克/小时，纯度99%；该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的（例如NaCl、NaHSO4）；康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产；药物端到端的多步合成的连续化，为药物的智能制造打开了大门。参考文献：[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.

随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法；标准自2017年5月1日起实施。 什么是流动注射技术？流动注射分析技术（Flow injection analysis，FIA）是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限，它可以使测定时反应时间和混合状态可高度重现，在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定, 从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统，使非平衡条件下的分析化学成为可能, 从而开发出分析化学的一个全新领域。 流动注射分析仪的工作原理是什么？新环境标准上说明，仪器的工作原理，即：在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 新标准针对哪些检测项目？有何意义？ 这四项新环境标准都是首次发布，规范了水中挥发酚、氰化物（总氰）、阴离子表面活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法，分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017）、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》（HJ 823-2017）和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826-2017）。新环境标准的公布有利于流动注射技术（FIA）应用的发展和普及，对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少，分析速度快，可避免人工操作带来的不确定因素，从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。吉天仪器的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪，仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。 国内流动注射技术的发展如何？在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中，北京吉天仪器有限公司研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发，填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪 这几年来，吉天的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证，是首批接受验证的仪器；并多次助力环保、疾控行业会议，在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献，获得了权威专家和市场的广泛认可。 吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案 吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017，还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。

随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法；标准自2017年5月1日起实施。四项标准涉及流动注射仪器分析方法　　什么是流动注射技术？　　流动注射分析技术（Flow injection analysis，FIA）是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限，它可以使测定时反应时间和混合状态高度重现，在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定，从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。　　流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统，使非平衡条件下的分析化学成为可能，从而开发出分析化学的一个全新领域。　　流动注射分析仪的工作原理是什么？　　新环境标准上说明，仪器的工作原理，即：在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。　　新标准针对哪些检测项目？有何意义？ 　　这四项新环境标准都是首次发布，规范了水中挥发酚、氰化物（总氰）、阴离子表明活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法，分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017）、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》（HJ 823-2017）和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826-2017）。　　新环境标准的公布有利于流动注射技术（FIA）应用的发展和普及，对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少，分析速度快，可避免人工操作带来的不确定因素，从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪，仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。　　国内流动注射技术的发展如何？　　在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中，吉天仪器研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发，填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪　　这几年来，吉天仪器的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证，是首批接受验证的仪器；并多次助力环保、疾控行业会议，在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献，获得了权威专家和市场的广泛认可。吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案　　吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017，还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。

便携式气体检测仪水质检测仪 欢迎致电咨询：010-52745610 联系：张经理 我公司代理美国维赛（YSI），美国奥利龙(ORION)，各种便携式，在线式水质检测仪，现在特价优惠，欢迎有意向者致电洽谈。 北京宏昌信科技有限公司销售部 YSI 6820V2 / 6920V2型 多参数水质监测仪 YSI 6600V2型 多参数水质监测仪 YSI 600OMS V2 光学监测仪 ，YSI 600OMS V2 光学监测仪 外形小巧、轻便耐固、耗电低，一个光学端口，可随时安装、更换YSI出品的光学溶解氧、浊度、叶绿素、罗丹明WT和蓝绿藻中的任一传感器，以满足各种应用需求。这是一款使用灵活、操作方便的光学监测仪，既是理想的便携测量仪，又可用于长期野外监测。 YSI 600XLV2/600XLMV2 多参数水质监测仪 YSI 6820/6920型 多参数水质监测仪 YSI 6820EDS/6920EDS型 常规五参数水质 YSI 600XLV2/600XLMV2 多参数水质监测仪，600XLM V2 是6600V2-4的精简型，同样可精确测量电导率、温度、酸碱度/氧化还原电位、水位，但在同一时间只能监测光学溶解氧、浊度、叶绿素、罗丹明WT与蓝绿藻中的一个参数。配有电池室与非散失性内存。为长期现场监测与剖面分析提供了一个低成本方案。 YSI 6920DW/600DW型 饮用水多参数安全监测仪 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 YSI 58型 实验室溶解氧测量仪 YSI ProODO 光学溶解氧测量仪 YSI ProPlus型 手持式野外/实验室两用测量仪，多种参数选择：溶解氧、BOD、pH、ORP、电导率、氨氮、硝氮、氯化物和温度 YSI 9600型 硝酸盐监测仪 YSI 6500 是水质监控的一种经济有效的选择，有效替代多台单参数设备，可减少安装和操作所需的人力物力 连续监测溶解氧、电导率、温度和酸碱度 YSI 6500与YSI 6系列多参数仪主机连接，可以提供不间断的数据。 YSI 650MDS型 多参数显示和记录系统 用来记录实时数据、校准6系列仪器、设置仪器以及上传数据到计算机等，专为野外使用而设计。YSI 650MDS配有防撞击外壳，符合IP67防水标准，即使掉入水中也能自动浮起。 YSI 600QS可同时测量溶解氧（%空气饱和度和毫克/升浓度）、温度、电导率、酸碱度、氧化还原电位（可选）、深度（可选） YSI 600LS型 高精度水位仪 可精确测量水位、流量、温度和电导率，可与YSI 650MDS、便携式电脑或数据采集平台配合使用。 YSI 600xlm/600xl多参数水质监测仪，各参数为：溶解氧（%空气饱和度与毫克/升浓度）、温度、电导率、比电导度*、盐度*、酸碱度、氧化还原电位、深度或水位、总溶解固体*和电阻率* YSI 600TBD型 浊度监测仪 是在YSI 600OMS光学监测系统平台上，以YSI 6136型 浊度传感器 为核心的浊度监测系统，用于河流、湖泊、池塘、河口及饮用水源水中悬浮固体状况的研究、调查和监测。该监测仪亦可同时测量温度、电导和深度或透气式水位。 YSI 600CHL型 叶绿素监测仪 是在YSI 600OMS光学监测系统平台上，以YSI 6025型 叶绿素传 感器为核心的叶绿素监测系统，用于河流、湖泊、池塘、海洋调查、养殖业、饮用水源、藻类和浮游植物状况的研究、调查和监 测。该监测仪还可同时测量温度、电导和深度或透气式深度。 YSI 6820EDS/6920EDS型 常规五参数水质监测仪 是一个特别设计直接投放在水体中用于长期在线监测的五参数仪。该常规五参数仪既可单独使用，亦可作为水质在线自动监测标准站的五参数仪部分集成到系统中。 YSI 6920DW/600DW型 饮用水多参数安全监测仪 应用于城市自来水供应管网系统中，连续采集水质数据以确认饮用水安全送达社区。 YSI 6820/6920型 多参数水质监测仪 是一个适用于多点采样、长期现场监测与剖面分析的经济型数据记录系统。用户可以自定数据采集的时间间隔期，存储读数可达150,000个。 YSI 6600主导型 多参数水质监测仪，巡测和剖面分析应用的最佳选择 YSI 6600是一款适用于多点采样测量、长期现场监测与剖面分析的多参数仪器，可同时监测多达17个参数。具有90天电池寿命与9组探头结构，其中包括两个供浊度、叶绿素或罗丹明探头同时安装的光学口。操作水深达200米 YSI Level Scout 水位跟踪者 ，透气 或 非透气式 不锈钢 或 钛合金材料 2MB或4MB内存 YSI Level Scout 水位跟踪者 拥有高精度的水位传感器技术，并融合了高精度的压力传感器技术与电源稳定微机电路系统 YSI 556MPS型 多参数水质检测仪，多探头系统成功地结合了便携式仪器与多参数系统的特点，其性能如下： 可同时测量温度、电导、盐度、溶解氧、酸碱度和氧化还原电位以及总溶解固体；所有数据同时显示在屏幕上 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，3米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，7.5米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，15米电缆 YSI 85型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪，15米电缆 YSI 85D型 溶解氧、电导、盐度、温度测量仪（不带探头） YSI 55型 溶解氧、温度测量仪 ，手提式操作，亦可肩挂或腰悬 ，不锈钢探头，能抵御更严峻的野外条件；另外，金属的重量让探头更易于沉入水中 ，备有3.7米、7.5米和15米三种电缆长度可供选择 另有低电量显示 YSI 手提式酸度测量仪（60型、63型）是特别为野外测量而设计的专业酸度测量仪器，它克服了一般酸度计电极在野外应用的缺点。 使用特殊电缆屏蔽设计，突破传统酸度计电缆长度的限制，测量水深范围达30米 电极接头全封闭防水，整个探头可插入水中测量 探头加固保护，可抵抗轻度的碰撞 可更换式电极，经济、便于现场维护 ；检测酸度，盐度，电导，温度 YSI 550A 便携式溶氧仪，采用全水密（IP67防水等级）、防撞击仪器外壳，并启用创新性可于野外更换的溶解氧电极模块。使用YSI久经考验的极谱法技术和YSI全球高精密温度典范的热敏电阻法技术，可同时测量溶解氧和温度。新一代PE盖膜提供更快的反应时间和更低的搅拌依赖性。 YSI DO200便携式溶氧，温度测量仪， YSI公司最新推出一系列轻巧、便携式水质测量仪器，以高性价比提供准确的数据。仪器的人机界面友好，操作简单方便（可单手操作）。YSI DO200 可同时测量溶解氧（空气饱和度与毫克/升浓度）与温度。 YSI 58实验室溶解氧测量仪， 系统规格 溶解氧 (%空气饱和度) 测量范围分 辨 率 准 确 度 0至200%空气饱和度 0.1%空气饱和度 ± 0.3%空气饱和度 YSI ProODO 光学溶解氧测量仪 YSI ProPlus型 手持式野外/实验室两用测量仪，多种参数选择：溶解氧、BOD、pH、ORP、电导率、氨氮、硝氮、氯化物和温度 YSI 9600型 硝酸盐监测仪 YSI 6500 连续监测溶解氧、电导率、温度和酸碱度 YSI 6500与YSI 6系列多参数仪主机连接，可以提供不间断的数据。YSI 6500 是水质监控的一种经济有效的选择，有效替代多台单参数设备，可减少安装和操作所需的人力物力。 YSI 650MDS型 多参数显示和记录系统 用来记录实时数据、校准6系列仪器、设置仪器以及上传数据到计算机等，专为野外使用而设计。YSI 650MDS配有防撞击外壳，符合IP67防水标准，即使掉入水中也能自动浮起。 AQ4EK1移动实验室水质分析仪 AQ4000精密型多参数水质分析仪 AQ4EK1水质全参数移动实验室 AQ4001 COD 测量系统 AQ4500精密型浊度仪 AQ3010便携式浊度仪 AQ3070余氯总氯比色计 AQ4000 AQUAFAST IV COLORIMETER多参数比色计AQUAFAST IV AMMONIA (HIGH RA Aqua Tint全自动色度仪 AQ4001 COD测定仪 THY-AQM60空气质量监测仪 AQ3700 总磷、总氮、COD等多参数水质分析仪 AQ4CBL AQ4000比色计RS232线缆 欢迎致电咨询：010-52745610 联系：张经理

背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成，制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高，污染重，是一个急需改进的工艺；而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保，无污染等优点，使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显，反应时间过长，过氧化氢用量过大，制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究，希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团，2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后，生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体，稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验，确定了反应的催化剂，溶剂及缓冲液体系（如上图所示），并完成了20mmol的放大实验。这里，作者进行了釜式条件下，反应时间和转化率相关性的研究，如下：结果表明，只有通过延长反应时间至5小时，且增加反应浓度（减小反应体系的溶剂和缓冲液用量），才能得到90.3%转化率，95.7%选择性（Fig 1b）；此外，过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因，认为是非均相反应放大过程中，两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此，作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺，在筛选优化了反应温度，催化剂比例，溶剂配比和流速等参数后，最终确定以模式3进行连续流环氧化，如下图所示，在模式3下，反应在80℃，背压8bar，总流速30ml/min，缓冲液流速8.5ml/min，通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应，可实现96.7%转化率，95%选择性，最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min，与釜式工艺的5小时相比，反应时间大大缩短，且反应效果更好（釜式工艺下，转化率仅90.3%），此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计，从而大大强化了反应过程中的传质和传热，使得反应速度大大提升。实验结论：●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺；●使用该连续流工艺，可获得较之釜式更为优异的反应结果，转化率96.7%，选择性95%；●该连续流工艺反应耗时更短（3.17min），安全性更高；●该工艺可以无缝放大，非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料：Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日，福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议，成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室，也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时，一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵，同时积极推进“产学研”深度融合，实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多，在郑辉东教授的带领下，完成了多项研究，实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可，不得做任何形式的转载和出版

研究简介重氮化合物作为高能化合物具有热不稳定性和爆炸性，大部分在常温环境即可自发性分解放热放气。目前工业规模的重氮化生产多选用半间歇的加料方式和大功率的低温冷却设备来控制体系传热。高能耗给企业的发展带来阻碍。 邻氨基苯甲酸甲酯（MA）的重氮盐作为一种典型的重氮化合物被广泛应用于精细化工、制药工程等领域。现阶段工业生产中邻氨基苯甲酸甲酯（MA）重氮盐的合成多选用盐酸体系，合成路线如图 1 所示。图1. MA重氮盐合成方程式但半间歇生产工艺存在以下问题：MA 具有胺和酯的双重性质，难溶于酸且长时间在高浓度酸性体系中会发生一定程度的水解。因此需选用逆法重氮化的合成方式，将 MA 与亚硝酸钠溶液混合打浆后滴加到酸中，物料相态的非均一性使得传质困难，而且加料过程中物料配比的精准性难以被控制。间歇反应釜传质传热效率低，单位体积换热面积小，致使较大规模生产仍需要较长反应时间，重氮组分的长时间停留导致平行副反应发生，同时也增加了潜在热失控风险。多起因重氮化合物导致事故被相继报道。在这种形势下，寻找一种更稳定、高效、安全的方案来解决反应中能耗高、效率低、三废多是十分必要和迫切的。近年来，连续流化学技术发展迅速，微通道反应器作为一种新型反应器，在降低能源消耗、提高传质和传热、抑制平行副反应和提高反应体系安全性等方面具有独特优势，能够处理多种危险工艺。微通道连续流技术在重氮化合物的合成过程中有着成功的案例，并且有着巨大的经济效益。本文将为您介绍来自青岛科技大学王犇博士等发表在《化工进展》的研究成果：“微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺”。小编将详细为您解读项目组如何应用康宁G1微通道反应器技术优势成功开发出连续流工艺，有效解决传统半间歇工艺的安全隐患并提高收率的。研究过程康宁微反应器成功开发邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺研究者选用康宁G1反应器进行工艺实验，反应装置如图2所示。图2. 微通道连续流重氮化反应的实验装置康宁反应器的模块化设计给工艺开发带来便利。根据反应的要求，可以设置预冷和预热模块，可以分步输入反应物料，可以增加淬灭模块，在整个反应过程中，还可以设置不同的温区。一、反应条件优化研究者以MA重氮盐的收率为考察指标，研究了半间歇及连续流工艺物料比、反应温度、停留时间和流速对结果的影响。1. 物料比对反应的影响1.1亚硝酸钠摩尔配比对反应的影响半间歇条件下，MA与亚硝酸钠摩尔比需要比理论值高出30 %。而且在加料过程中物料配比很难做到精准控制，亚硝酸钠过高使得副反应增加、收率降低。在微通道连续流工艺中，MA和亚硝酸钠溶液分别由计量泵泵入预混模块，对物料初始混合的强化使反应过程平稳，精准的物料配比减少副反应的发生。如图：当MA与亚硝酸钠摩尔比为1：1.1时，重氮化收率就达到了90.3 %，高于半间歇工艺的81.3%。图3. MA与亚硝酸钠摩尔配比对重氮化收率的影响1.2 盐酸摩尔配比对反应的影响理论MA与盐酸的摩尔配比应为1∶2，由于重氮反应体系需保持一定的酸度以抑制副反应和维持重氮盐组分的稳定性，故盐酸的实际用量要高于理论值。半间歇工艺中，当MA与盐酸的摩尔配比为1∶3时，重氮化收率达到峰值。需要注意的是在半间歇合成过程中反应液中有明显焦油状物质的生成，且盐酸摩尔用量越低该物质的量越多。微通道连续流工艺中，MA与盐酸的摩尔配比为1∶2.6时反应收率就到达峰值趋于平稳，而且反应液颜色正常，未观察到焦油状物质的生成。这一趋势得益于微通道反应器是平推流反应器，无反混而且反应时间短、反应持液量小的特性。生成的重氮组分能被及时的移出，进入后续反应，不需要大量的酸来抑制平行副反应。图4. MA与盐酸摩尔配比对重氮化收率的影响2. 反应温度的影响在半间歇工艺中，15 ℃时重氮化收率达到峰值80.4 %。值得注意的是，在大于25 ℃的半间歇实验中均出现了阶段性大幅超温现象，导致重氮化收率大幅下降并伴随大量焦油状物质生成。间歇反应釜的固有特性和加料方式决定了反应体系局部温度过高产生“热点”现象，反应釜内热量累积易引发重氮组分的二次分解放热导致反应失控。在微通道合成过程中，重氮化反应可以在高的反应温度、短的停留时间条件下获取较高的重氮化收率。故当反应温度为35 ℃，MA重氮盐的收率可达90.3 %。图5. 反应温度对重氮化收率的影响3. 停留时间对反应的影响康宁微通道模块“心形结构”强化了混合，停留时间为40s时重氮化收率趋于平稳，相比半间歇工艺极大缩短反应时间。图6. 停留时间对重氮化收率的影响4. 流速对反应的影响在微通道反应器中，流速是影响混合和传质效果的重要因素。保持反应停留时间不变，康宁反应器可以通过改变反应模块串联数量调节反应体系流量。作者考察了流速对重氮化收率的影响，结果如图7所示。当反应体系流量大于51g/min时，重氮化收率趋于稳定，表明此时反应体系已经达到良好混合状态图7. 流速对重氮化收率的影响综上微通道连续流工艺最佳合成条件为：n（MA）∶n（亚硝酸钠）∶n（盐酸）=1∶1.15∶2.67，反应温度为34.62 ℃，停留时间为45.07 s，此条件下MA 重氮盐收率为92.14 %。而半间歇工艺最佳合成条件为：n（MA）∶n（亚硝酸钠）∶n（盐酸）=1∶1.35∶3.11，反应温度为16.73 ℃，停留时间为16.34 min，此条件下 MA 重氮盐收率为81.35 %。二、长期运行实验及工业放大可行性探讨作者在单因素实验的基础上，采用 Box-Behnken Design（BBD）中心组合原理构建响应面模型，在优化所得的最佳工艺条件下，对 MA 连续重氮化工艺长期运行的可行性进行初步验证。在连续20小时的运行过程中，反应体系保持稳定，未出现局部沉淀、通道堵塞等异常现象。以2小时为周期进行取样分析，MA重氮盐收率均稳定在92 % ± 0.3 %，表明该工艺具有可放大性，适合于工业化生产应用。尽管国产微反应器都显示了从小试工艺到生产的放大效应。但康宁微反应器的所有工业化应用都验证了康宁微反应器的“无缝放大”。康宁反应器的无缝放大，避免了传统半间歇工艺需要通过“小试-中试-生产”逐级尺寸放大，为企业节约时间成本和原材料成本，可以快速应对市场需求。结果讨论研究者成功开发了微通道反应器内重氮化反应制备MA重氮盐的连续流工艺。与传统半间歇合成工艺相比，降低了工艺危险性、提高了产品收率和生产效率。相比于半间歇合成工艺，连续流合成工艺大幅降低了副反应的发生，使反应过程更加可控，同时减少三废。微通道连续流技术有效解决了MA半间歇重氮化工艺对温度的高敏感性以及低温的依赖性，降低能耗。该工艺可作为一种本质安全化的生产方式，具有良好的工业应用前景，有望为类似MA重氮盐的其他危险物质的合成提供一条有效的解决方案。参考文献:化工进展. 2021,40(10)

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过 NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

3月21日下午，新京报记者从江苏盐城消防了解到，该市响水县陈家港化工园区内江苏天嘉宜化工有限公司发生爆炸，目前爆炸物质及伤亡情况暂不清楚。国家应急管理部已启动应急响应，事故正在紧张救援和处置之中。 此外，北青报记者在国家应急管理部网站上看到，2018年2月8日，国家安全监管总局办公厅曾发布《国家安全监管总局办公厅关于督促整改安全隐患问题的函》。其中在有关安全隐患问题清单中，江苏天嘉宜化工有限公司有13项问题。其中一条包括：生产装置操作规程不完善，缺少苯罐区操作规程和工艺技术指标；无巡回检查制度，对巡检没有具体要求。 针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性，LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控，以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定，满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯，二甲苯和其他VOC存在条件下，实现无干扰的精准测量。 方案技术特点 先进技术：高频塞曼背景校正技术，保证超高灵敏度和准确度，抗干扰性强，避免浓度甲苯，二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰。灵活便捷：直接检测，无需吸附预富集，不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤，可便携，车载，机载和固定站点长期监测和数据记录，适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查快捷性：环境空气苯直接实时监测（反应时间1秒），连续线性数据测量，更全面准确反映环境真实情况。高性能：动态检测范围高达6个数量级，0.1ng-10000.00mg/m3。简单低耗：直接分析，操作简单，无需前处理和分析也无须其它耗材，后续使用成本低。应用领域石油天然气生产过程—苯作为种石油化工基本原料，存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量，厂区及设备及生产过程的苯泄露，适用于安全成产和过程控制； PPE涂料、塑胶等生产过程监控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量，可便携、车载和固定站点监测，实现纤维、塑料、燃料、橡胶等，油漆及涂料的安全生产及质控； 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故，快速找到污染源，可在采样点附近完成检测工作，保证检测数据可靠性和高效性。典型案例移动平台测定加油站附近苯浓度变化（车载）汽油（前两个峰）和石脑油中的苯（后两个峰）空气、天然气、石油及其制品中苯实时连续监测来源：LUMEX分析仪器

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

H-Flow是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪。仪器采用清华大学专利微反应加氢技术，将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂微填充床内反应，结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能，让加氢反应从此变得安全、高效、节能。仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选，同时，高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。全自动加氢反应仪主要特点l 可搭载高压高纯氢气发生器，无需配置氢气钢瓶l 整个加氢过程全流程控制，避免批次间差异l 反应时间大大缩短（从高压反应釜10小时以上，缩减到2-3分钟）l 主动式安全保护方案与被动式报货措施，使仪器工作更加安全可靠l 200℃反应温度、10MPa系统压力，适用于更广泛的加氢应用l 从mg到kg加氢反应体系，适用于加氢方法开发、快速催化剂筛选及公斤级生产l 体积小，可放置在通风橱内工作l 搭载在线紫外-可见、近红外检测器，实时监测反应结果 技术参数型号H-Flow-S05H-Flow-S30反应器催化剂装填量3~7ml150ml催化剂颗粒0.1~1mm反应压力0.1~30 ml/min液体进料精度±1%FS液路伴热温度室温~100℃氢气进料速率5~100sccm100~1000sccm氮气进料速率5~100sccm100~1000sccm报警器通风橱上安装氢气浓度报警器 应用领域氢化还原反应硝基还原反应N-、O-去苯基化反应去卤素反应氢化去硫反应亚胺还原反应去重氮化反应腈类化合物还原反应烯烃和炔烃的饱和反应创新点：放弃加氢反应釜，放弃氢气钢瓶，实现本质安全，快速条件筛选，公斤级生产，全自动气液分离，可视智能化控制软件，工艺条件可直接放大至千吨级 全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

[仪器信息网讯] 2014年5月7日-5月8日，CFAS 2014第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会于北京国家会议中心召开。本次会议为期两天，邀请学界与业界的院士、专家、学者、企业家，展会吸引了1500余名业内人士参加，100余家企业参展并展示自己的成果。在本次大会举办的进一步推动和促进国内外食品与农产品质量安全检测技术会上，北京博奥晶典生物有限公司(以下简称：博奥晶典)的成后龙全国产品经理对此次展出的微流控恒温扩增平台在论坛上作了技术演讲，向大家介绍这套平台在食品安全快速检测领域及农产品快速检测应用状况，为更好地了解其技术原理及优势，仪器信息网编辑在现场对博奥晶典的成后龙经理进行采访。 北京博奥晶典生物有限公司成后龙经理 　　仪器信息网：贵公司这套快速检测平台主要采用什么技术? 成后龙经理：这套平台结合了两个国际先进技术，一个是恒温扩增，一个是微流控芯片技术。恒温扩增技术，不需要传统扩增技术的温度变化，所有反应都在50-60度下完成。微流控芯片技术，是博奥的专利技术，而博奥也是国内唯一具有国际先进微加工工艺的公司。这种微流控碟式芯片具有多指标多样品并行检测、样品及试剂用量少的特点。不仅可以用于食品安全检测，农产品检测还可以应用在医学诊断等方面。 　　晶芯® RTisochipTM-A恒温扩增微流控芯片核酸分析仪及其微流控蝶式芯片 仪器信息网:此款微流控恒温扩增仪是否专门定位食品安全监测领域?相比市场中其他仪器有什么优势？ 　　 成后龙经理：这个平台能够很好的满足食品安全快速检测的需要，是一个基于检测微生物的平台，同样也应用在临检，如呼吸道病原微生物检测，以及农业、奶制品、水质等病原微生物的检测。 　 　恒温扩增和微流控芯片这两个顶尖技术相结合，博奥是国内第一家也是唯一一家。大家都知道，传统方法检测食源性微生物呢，一次只能检一个指标，而微流控碟式芯片上的24个检测通道，可以进行多指标多样品的并行检测。通道之间完全隔离，不接触空气，避免了交叉污染。另外，从实验成本控制角度来讲，碟式芯片上每个样品反应量仅需1.4&mu L,相应的试剂用量也减少到了几微升，更符合目前快速检测领域的需求。 　　恒温扩增技术在食品安全检测方面的实际应用主要都是用来定性，其多个引物的设计能带来更高的特异性，反应快， 实验操作也非常简单，因此很适合快速检测。并且微流控芯片的结构设计有液封的效果，反应液的挥发并不严重，因此具有各检测孔反应均一、结果可控的优势。关于这两种技术的优劣势比较，行业内人士也都比较了解，我这里就不多作介绍，我们的技术创新主要是微流控芯片， 或者说微流控与恒温扩增技术的结合。 　　仪器信息网：引物是否存在变性的可能?在检测中是否有质控? 成后龙经理：在检测中，我们有设定阳性和阴性对照，由于所有反应池里引物的包埋都是同时以同样的方式进行的，因此我们认为，如果阳性对照可以得到阳性结果，那么其他的引物也是能正常工作的。当然，也可以针对每一个反应池设置阳性对照，但根据我们的大量实验验证结果，这种设置不是必要的。 仪器信息网：在食品检测仪器这个大环境中，你们对恒温扩增仪如何定位？ 成后龙经理：如今不管是国家还是我们百姓对食品安全这个问题越来越重视，信息来源也越来越多。食品检测仪器的重要性和多样新就体现出来了。我们博奥晶典的恒温扩增仪可以说是拥有与众不同的技术。微流控芯片可以一次性检测多个样本多个指标。恒温扩增，不需要温度变化。整个检测反应时间最快20分钟就可以出来。所以我们定位在多指标多样本的快速检测，定性分析和半定量分析上。 　　关于北京博奥晶典生物技术有限公司： 　 　北京博奥晶典生物技术有限公司是依托于博奥生物集团有限公司/生物芯片北京国家工程研究中心成立的一家全资子公司，整合了旗下系统化生物芯片相关的仪器 平台、技术力量、服务团队等优质资源，致力于为生命科学领域的实验室建设提供创新、完善的整体解决方案。公司主营方向：从事以微流控技术为核心的生物芯片 相关仪器平台的搭建及服务，提供领先创新性的技术应用思路、实验室建设及运营、技术支持及培训的整体方案，涵盖了生命科学研究、生物(含食品)安全、临床 诊断等领域。

▲西藏自治区食品药品检验研究院 ▲PKF96型细菌内毒素定量检测系统今日，科德角国际生物医学科技(北京)有限公司的美国ACC—PKF96型细菌内毒素定量检测系统在西藏自治区食品药品检验研究院配置成功，并顺利投入运行。▲数据收集中...通过OD-onset time实时Plots图直观地查看每个独立孔位反应情况。▲数据收集结束弹窗Pyros Kinetix Flex细菌内毒素定量检测系统可实现自动化检测。数据收集完成，实验自动终止，即时生成电子检验报告，方便实验人员在线查看、分析实验数据，更加方便快捷。▲测试结果 拟合标准曲线详情（相关系数R、斜率、截距）。▲样品测试结果详情稀释倍数、反应时间onset time、CV、初始浓度、实测值、PPCs加标回收率、限值符合与否判定。此次西藏自治区食品药品检验研究院配置的PKF96型细菌内毒素定量检测系统支持动态浊度法细菌内毒素定量检测，检测标准曲线：1-0.1-0.01-0.001EU/ml。Pyros Kinetix Flex细菌内毒素定量检测系统Pyros Kinetix Flex细菌内毒素定量检测系统，适用于基因重组法/动态显色法/动态浊度法细菌内毒素检测实验，设备包括32, 64, 96孔三种型号。其配套的Pyros eXpress软件符合USP、ChP、EP、JP细菌内毒素检测标准。具有微软SQL数据库，具备数据完整性，自动生成审计追踪报告，符合联邦法规21 CFR Part 11。Pyros Kinetix Flex细菌内毒素检测设备和Pyros eXpress软件共同提供了一套快速、高效、精准、灵敏的细菌内毒素定量检测系统。细菌内毒素检测系统特点双重检测波长：405nm和660nm，适用于重组鲎试剂法/动态显色法/动态浊度法细菌内毒素检测审计追踪：严格遵循联邦法规21CFR Part 11标准，微软SQL数据库，具备数据完整性，自动生成审计追踪报告FDA认证：生成检测报告可直接用于美国FDA认证申报节约试剂：鲎试剂使用量仅需50µ L高灵敏度：灵敏度可达0.001EU/mL，实际可达0.0005EU/mL温控精准：37℃±0.1℃独立孔位：每个孔都是独立计时的，允许操作员在运行过程中添加更多样品科德角国际欢迎各大企业、研究院、政府机构前来实地考察、洽谈合作，科德角国际将助力合作伙伴在细菌内毒素检测领域取得重要成果！合作伙伴：西藏自治区食品药品检验研究院西藏自治区食品药品检验研究院是西藏自治区药品监督管理局直属事业单位，是行政执法的主要技术支撑机构，区内权威药品、化妆品、医疗器械和食品检验检测机构。西藏自治区食品药品检验研究院前身为西藏自治区药品检验所，始建于1975年5月，2006年更名为西藏自治区食品药品检验所，2017年更名为西藏自治区食品药品检验研究院。2001年增加医疗器械检验检测职能，2006年增加食品、保健食品检验检测职能；2011年增加化妆品卫生检验检测职能。西藏自治区食品药品检验研究院在西藏自治区药品监督管理局领导下，依法对药品、食品、医疗器械、化妆品、药品包装材料（容器）、边境口岸进口中（藏）药材及洁净环境开展检验检测。承担西藏自治区辖区内药品、医疗器械、药品包装材料容器生产、经营、使用单位的质量监督抽查检验、复验、注册检验工作；承担食品、化妆品质量监督抽查检验、委托检验工作；开展药品、食品、医疗器械检测方法及质量标准的研究工作。策划丨科德角国际市场部编辑丨CarrieTse校对丨ZoeYin,Feng

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

创新、创新、创新，谈何容易。作为合成实验室中的一枚小小螺丝钉的我，好不容易找到一些新思路想做出点新东西，但感觉困难重重，譬如：反应放热量超级大，或必须引入易燃易爆的反应物，安全隐忧伤不起；反应时间超长，不知何年何月才能找到Mr. Right；产率死活上不去；催化剂金贵，烧钱… … 微通道反应技术是目前非常火爆的一种反应技术，可让化学反应以连续流动的形式发生，果真是另辟蹊径。值得一提的是，相较于传统热合成的反应，微反的确有其特殊的优势：节省成本减少溶剂的使用，无需或减少纯化步骤更安全热交换能效更高，易燃易爆参与的或放热量大的反应，更安全提高产率混合效果更好，减少副反应，反应产率更高提高效率缩短反应时间（耗时长），条件筛选效率高易于放大实现工业化生产点击了解详情：IKA FLOW System彩蛋-免费试用新品上市，试用开启！即日起至2021年5月31日截止，先到先安排。快人一步，总会领先一步。参与要求 申请理由，以方便我们初步判断是否适合该产品 填写您的详细联系方式：姓名、电话、邮箱、单位名称参与方式 发送您的试用申请至info@ika.cn；关于IKA IKA是工业和科研领域全球领先的实验室仪器设备, 分析仪器设备和加工技术制造商之一。总部位于德国施陶芬, IKA的产品和技术服务于全球超过160个国家的客户。公司拥有超过900多名员工, 致力于为客户提供最好的技术, 帮助客户获得成功。同时，IKA还与全球知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。除了位于德国的总公司, IKA现在在美国, 中国, 马来西亚, 日本, 印度, 巴西, 韩国, 越南, 英国和波兰均设有独立运营的全资子公司。

29日，一架埃及航空公司的客机被劫持，劫持者宣称身上系了一条爆炸物腰带，事件再次触发大众敏感的神经：爆炸物腰带如何能通过安检?尽管事后“爆炸物腰带”被证实为虚假，但在日益增多的国际恐袭中，非常规的简易爆炸装置早已成为恐怖分子倚重的武器。相应的，反恐爆炸物探测技术研发应用，将变得越来越重要。　　到底有哪些检测手段可以让爆炸物无所遁形?　　【仪器检测】　　目前，世界各国正在加强对重要场所如要害部门、机场、铁路、地铁的防爆安检。按照技术原理不同，探测技术可分为x射线探测技术、电化学探测技术、电磁探测技术、中子探测技术等4类，实际应用则有X射线安全检查设备、离子迁移谱探测设备等。　　防爆技术研发不断进步　　X射线安全检测和离子迁移谱探测设备是目前最常用的两种爆炸物探测设备。　　X射线技术　　目前，X射线技术较先进的双能CT探测已被应用于防爆安检。相比传统X射线，后者能围绕被检物断面作旋转扫描探测，计算机根据采集到的360° 投影信号重构图像，有效识别隐藏物体，提高对爆炸物的探测率。　　离子迁移谱探测仪　　面对防不胜防、非常规的自制炸药，全球对防爆技术研发一直不断努力。经典离子迁移谱(IMS)一般通过图谱上不同位置的尖峰区分不同的物质，被广泛应用于测定痕量的化学武器、毒品、爆炸物、空气污染等。而面对自杀式炸弹中的新材料——三过氧化三丙酮(TATP)，非放射源离子迁移谱探测仪被认为更有效。去年，巴黎系列恐袭自杀式炸弹所用材料就是TATP，这种自制爆炸物同样是2005年伦敦地铁爆炸案的“主角”。由于不含硝基，这种炸药不能被硝基炸药(如DNT，二硝基甲苯 TNT，三硝基甲苯)探测器检出。新型离子迁移谱探测仪既可检测出常规硝基炸药，也能实现对自制炸药TATP的快速检测。　　目前，常用防爆设备都是近距离使用，有些还是接触式的，会对周边人员安全造成威胁。因此，研发一种安全、有效、隐蔽的远距离防爆探测技术极为必要。远距离探测，一般设备与人员距目标物几米到100米，潜在危险小，隐蔽性高。从技术研发上看，主要有激光光谱检测、太赫兹与毫米波等技术。　　等离子体激光传感器　　从未来看，携带便捷的等离子体激光传感器，会是研发应用的新趋势。据悉，加州伯克利分校开发出一种超高灵敏度的等离子体激光传感器，可以检测出极其微小浓度的爆炸物，能有效探测那些被恐袭广泛使用前难探测出来的爆炸物，被认为有潜在的应用前景。　　乳房炸弹可防　　此外，亚利桑那大学则利用光、声和微波热声成像的混合技术探测液体炸药，这项技术原本用于乳腺癌的研究。研究人员指出，超声图像能显现出物体的清晰形状，但不能描绘其性质，微波热声成像对比度明显，但形状不清晰，综合二者优势，可望探测出注入人体的一种含水量高的炸药，这对检测类似“乳房炸弹”——通过隆胸手术将炸药植入女性乳房——将起到重要作用。　　【植物探测】　　应用尚需时日　　美国科罗拉多州立大学去年发布一项很酷的研究成果：他们发明出一种接触到空气微量TNT成分后会变色的植物。　　据报道，这种植物探测到爆炸物后会从叶子中排出叶绿素，变为白色。让研究人员兴奋的是，当用于检测TNT(最常用爆炸物)时，他们所能检测出最低浓度比排爆犬低得多。但现阶段，植物探测的缺点很明显：反应时间慢——目前植物的反应时间大约是几小时，与实际中争分夺秒的探测爆炸物的需求差距很大 变化过于细微——植物从绿色变成白色，两者差别可能很微小，很易受其他因素干扰。研究者认为，要攻克上述两个技术难题，最短仍需3年，最长要5到7年。　　【生物探测】　　动物比科技更有效?　　除了技术探测，利用动物、植物、微生物探测地雷和生物探测技术也是防爆的重要研究方向。有时，动物探测可能比技术探测更高效。　　狗，探雷先锋　　说到动物探雷，人们最熟悉的功臣非狗莫属，狗也是出现在探雷和反恐行动中最多的动物。狗口鼻部的嗅觉能力是人类鼻子的23倍，与电子辅助器材比，狗在寻找炸药方面既快又安全。一只训练有素的狗每天可搜寻9000平方米的面积，能够发现埋藏在地下1米深的反坦克地雷。　　鼠，比人类探测速度快百倍　　与狗相比，老鼠并不是一种人类喜欢的动物，但它们探测爆炸物的优势可能比狗还多：它们的嗅觉是犬类嗅觉的8倍 体重轻，在作业中不会引爆装有触发引信的地雷或爆炸物 它们很少生病，不像狗那样在工作中容易分心，也不像狗那样对训练员有强烈的依赖。　　为此，研究人员推出“吸尘器方法”对老鼠进行爆炸物探测培训，让老鼠嗅探吸尘器吸入的灰尘，一旦发现炸药气味，老鼠就按一下键 美国科学家还把极小电子装置植入老鼠大脑，通过无线电操控，使老鼠在500米内通过前进或侧向运动寻找目标，这种方法训练周期只要3个月，可靠性达100%，比人类探测速度快100倍。　　蜂，觉察10千米内TNT气味　　美国国防部曾训练蜜蜂查找和定位爆炸物，蜜蜂仅用2天时间就能掌握探测地雷和爆炸物技能。据报道，经过训练的蜜蜂会在可疑的地域上空盘旋，可通过嗅觉器官觉察到10千米以内的TNT等炸药气味以及微量化学成分。为了确定雷区范围，研究人员还发明了一种可固定在工蜂背上的迷你天线，以便跟踪它们，实现空中大面积探雷。

近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用，微波合成相对于传统加热合成，拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单，所需溶剂更少，越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题，为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢？ 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法，意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测，最重要的一项测试就是原位拉曼测试，通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变，进而得出反应机理与动力学，这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说，原位拉曼很容易实现，因为反应过程中可以敞口，或者随时取反应液，但是对于微波合成来说，反应过程中，高温高压密封，因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手，利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。（参考文献：RamanRxn Systems™ Application Note Number 314）图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司，提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化，以诚实，守信的经营理念为基础，以产品、技术、服务的经营模式为契机，合作于国内外的优秀企业，知名品牌，崇尚科学精神，服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话：13701225031

记者日前获悉，宁夏回族自治区科技厅组织有关专家，对自治区科技攻关计划项目《牛奶中抗生素降解剂快速检测试剂盒研制》进行了结题验收。 　　该项目针对牛奶生产中抗生素使用不规范和非法添加降解剂所带来的质量安全隐患，研究建立牛奶中抗生素降解剂的快速检测技术和方法。经青海省兽药饲料监察所复核试验表明，快速检测试剂盒的检测时限、广谱性、敏感度等检测指标高于现有应用产品，从反应时间、检测线和假阳性等指标看，效果优于化学反应判定结果的检测试剂盒，特别适合在生产现场开展检测工作。该试剂盒的研制成功，对保障奶产业可持续发展和公众健康安全具有重要意义。

今年诺贝尔物理学奖授予法国科学家皮埃尔阿戈斯蒂尼（Pierre Agostini），匈牙利裔奥地利科学家费伦茨克劳斯（Ferenc Krausz）和法国/瑞典科学家安妮吕利耶（Anne L'Huillier），以表彰他们“为研究物质中的电子动力学而产生阿秒光脉冲的实验方法”。 华中科技大学是国内少数几个实现阿秒脉冲的产生和测量的高校之一。据该校超快光学实验室主任、物理学院教授兰鹏飞介绍，通过阿秒时间分辨超快测量技术，他们最近还拍摄了氮气、二氧化碳和丁二炔等分子内部电荷从一个原子核移动到另一个原子核的过程，“相当于一部‘分子电荷迁移电影’”。围绕什么是阿秒脉冲，该项技术能解决什么问题，以后又将应用哪些场景等问题，新京报记者专访了兰鹏飞。 阿秒脉冲的产生基于高次谐波辐射 新京报：10月3日，瑞典皇家科学院决定将2023年诺贝尔物理学奖授予皮埃尔阿戈斯蒂尼、费伦茨克劳斯和安妮吕利耶。在你看来，三人的贡献在哪里，为何得奖？ 兰鹏飞：三位科学家提出了为研究物质中的电子动力学而产生阿秒脉冲的实验方法。具体而言，阿秒脉冲的产生是基于高次谐波辐射，L’Huillier于1988年在实验上利用波长为1064纳米的红外激光驱动稀有气体产生了高次谐波。13年之后，也就是2001年，Agostini基于高次谐波辐射首次在实验上产生了阿秒脉冲串，并测得每个脉冲脉宽都为250阿秒；同年，Krausz首次在实验上产生了孤立阿秒脉冲，并测得其脉宽为650阿秒，从此打开了阿秒科学的大门。 新京报：什么是阿秒脉冲，它是如何产生的？ 兰鹏飞：阿秒脉冲就是脉冲宽度为阿秒（10-18秒）量级的光脉冲。实验上，是用超强飞秒激光与气体介质相互作用，通过操控原子或分子中的电子运动产生高次谐波辐射，高次谐波的频率通常是飞秒激光频率的奇数倍，最大频率可以达到飞秒激光频率的几十倍甚至上百倍。由于不同频率成分高次谐波之间具有相干性，选择若干频率成分的高次谐波进行叠加就可以在时域上得到一个或一系列的光脉冲，脉冲的宽度刚好为阿秒量级，即阿秒脉冲。 阿秒脉冲实现了目前最快的“快门速度” 新京报：有专家指出“阿秒脉冲正是当前人类所能接触到的最快的时间尺度”，如何通俗地去这理解这个表述？ 兰鹏飞：形象地说，就像拍照片和录视频，我们看到的电影和电视节目通常是每秒几十帧，每一帧就是一幅静止的画面。把静止的画面以每秒几十帧的速率播放出来，就是我们所看到的电影。在拍照时，每秒所能拍摄的帧数取决于快门的速度，快门速度越快，单位时间内拍摄的帧数就越多，记录下的动态过程就越精细。目前，实验上所能得到的最快的“快门速度”就是通过阿秒脉冲实现的，这大概是光穿过人类头发丝直径所用时间的万分之一。 新京报：据悉，华中科技大学是国内少数几个实现阿秒激光脉冲的产生和测量的高校之一，这些实验揭示了什么？ 兰鹏飞：华中科技大学在实验上产生了阿秒脉冲，并对原子分子内的电子运动进行了测量。通俗地讲，拍摄了氩原子内部电子运动过程。我们最近还拍摄了氮气、二氧化碳和丁二炔等分子内部电荷从一个原子核移动到另一个原子核的过程，相当于给分子内部的电子运动拍摄了一部“分子电荷迁移电影”，拍摄时间分辨率达到阿秒。 阿秒脉冲为未来超快信息处理奠定基础 新京报：此次诺贝尔物理学委员会主席伊娃奥尔森认为，人们现在可以打开电子世界的大门。阿秒物理学让科学家有机会了解电子控制的机制，也让人们能够进一步理解一些基本问题。你认为，这些基本问题具体指哪些？ 兰鹏飞：阿秒脉冲目前主要是用于测量原子、分子或者固体中电子运动过程，可以让人们更好地理解很多光与物质相互作用的基本问题，比如电子如何从势垒隧穿出来？是否需要时间，需要多长时间等。此外，发生光化学反应时，反应的具体过程是如何进行的，能否像拍摄电影一样把化学反应过程“拍摄”下来等。 新京报：除此之外，阿秒脉冲还有哪些应用前景？ 兰鹏飞：阿秒脉冲除了测量电子超快过程，还可用来操控电子运动，进而实现超快操控，有可能为未来的超快信息处理奠定基础。同时，阿秒脉冲还可以用于生物医学方面的精密检测，通过结合超快激光和精确飞秒-阿秒光场分辨技术，可以检测生物分子的“指纹”。这有望成为一种新的体外诊断分析技术，如用于检测癌症病变等。