离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品,前处理有没有其他的方法?
气相色谱检测甜蜜素时前处理对甜蜜素副产物峰大小的影响,我做实验时尤其是试样浓度低,进样时间稍晚一些,就会出现副产物峰偏大的情况。不知道副产物受哪些环境影响。希望大家多多指点。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的发展很快,而相对前处理方法也很多,有的可能还在摸索最好的钱处理方法,说说你知道的前处理方法及使用的设备?我们主要检测塑料中的卤素元素,使用的前处理设备是养弹燃烧装置。
我想调查一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]试样前处理和分析时有关设备统计,凡是用到的设备及设备型号。
用液相色谱做酱油时样品如何前处理?有哪些问题需要注意?谢谢!
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]
请教大家 做气象色谱前处理的时候用乙腈提取后有机相为什么不是很清澈 有些浑浊 是不是震荡时间不够啊
[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]
我是很新的新手,周五刚刚根据145做完前处理,得到了第一个实验数据,可在处理数据的过程中,又遇到了些另我糊涂的问题,大致如下哦:Xi=hi*Esi*1000/hsi*m*f其中Xi--i组分农药的含量(mg/kg)hi---试样中i组分的峰高或峰面积hsi--标样中i组分的峰高或峰面积Esi---标样中i组分的含量(ng)m-试样量(g)f---换算系数,蔬菜为2/31、计算公式中有个Esi--农药标样中i组分的量,我们是在进样瓶中加了2mL,浓度为1ug/mL的对硫磷,那Esi是1ug/mL*2mL,还是1ug/mL*1uL(1uL是进样体积)?2、前处理最后一步,我们没有按国标要求定容至定容到1mL时,而是定容到2mL,在最终的计算公式中,我们在试样中i组分的峰面积前乘以2是不是就可以了?3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接测出了试样中农药的浓度C,C*定容体积/试样量,这个值理论上应该是和145计算公式所求出的Xi结果一样的是不是???
主要做食品分析,对于前处理是门外汉。想知道用于液相色谱的样品前处理是否可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,亦或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理用于液相。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的,如何做样品前处理?
做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的,如何做样品前处理
[font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类,前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的,中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等,如果同时处理多个样品,需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪,这个效率会非常的低。前处理加上机,一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题,我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下,取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g(精确到0.001 g),置于50 mL比色管,加入2 mL 1∶1盐酸溶液,涡旋1 min,再准确加入10 mL乙酸乙酯,涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min,取上清液过0.22 μm的有机滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到,这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%~102%,RSD为1.3%~3.0%。6种防腐剂在10~200 μg/mL的范围线性关系良好,线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液,以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限,各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法,我感觉很好,前处理简单多了,检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒,这个方法偏离国标太多了,以后不管是方法认证,还是能力验证都不能使用,[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法,有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法,中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备,整体上省下很多步骤,省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下,首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管,分别是ABC管。称取2.5g样品,加入A离心管,再加入10ml饱和氯化钠溶液,再加入1ml的1:1盐酸溶液,轻轻摇晃1分钟,太剧烈了容易造成样品乳化,影响回收率。然后加入15ml无水乙醚,提取2次(每次5分钟,放置1分钟,弃水层)。然后合并乙醚层与B离心管中,再加入10ml氯化钠,然后加入10ml碳酸氢钠溶液,洗2次,弃水层,将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水,如果处理的好的话,水含量很少的话,也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤,上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了,回收率整体上还不错,处理好了在80-90%左右,而且并没有偏离方法,只是改进方法。如果大家有更好的处理方法,可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]
现在做的辅料含量测定时用的气相色谱,方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质,以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分,已经将前处理的化学反应条件基本摸清,而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时,反应原料(除了此辅料成分外)的用量,都是按照与辅料的物质的量比来确定的,那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时,这个上述的化学反应条件应该怎么做呢?还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数(溶剂量,催化剂量等。。。。),如果是直接将药品替换原来的单一辅料,其他化学反应参数各用量一样,但由于药品中此辅料的量不确定,这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊?我的问题是在做上述涉及到化学反应,同时化学反应条件会影响到最后GC测定时,具体应该如何去选择样品处理的方法?谢谢大家,欢迎交流~~~
[color=#444444]如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水和3%乙酸中的少量甲苯含量,前处理用Turbo VapⅡ浓缩工作站浓缩,是否可行,甲苯会不会损失。请大家多提建议,多多指教!谢谢![/color]
代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,样品前处理的衍生化和硅烷化作用?原理?
[color=#444444]我的样品是米饭,需要测试米饭中的葡萄糖、果糖、蔗糖等,打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在样品衍生化之前,请问还需要做什么处理?冻干可以吗?谢谢[/color]
各位朋友:大家好!我这里刚建了一个分析测试中心,色谱和光谱的有关前处理设备不全,请各位有经验的朋友罗列推荐一下,包括玻璃仪器,万分感谢!
[b]白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品前处理怎么是蒸馏?不理解呀,白酒需要前处理么?[/b]
各位兄弟姐妹,专家们: 废水中的环己酮怎么前处理啊,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性定量分析需要身条件啊?急求啊,谢谢啊[em58] [em58] [em58] [em58]
有版友问:我现在刚接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 6890N 这台仪器,主要是用来做沉积物 生物 和海水中的 有机农残检测,请问下需要购置哪些附属设备呢?比如前处理使用的设备,帮忙给一些建议,谢谢了。咱没做过海水分析,前处理设备更不清楚,请教前处理版块的朋友啦。
气相色谱 测试样品相关问题!最近用气相色谱做有机残留检查,八种溶剂,分别为甲醇、乙酸乙酯、丙酮、叔丁基甲基醚,甲苯、乙腈、二氯甲烷、正己烷,我用的条件为柱温:45℃保持7min,45℃-205℃,20℃/min;进样口250℃;检测器:280℃。样品用dmf溶解。色谱柱为db-673(这个好象是吧,肯定是db的)。下面附上图谱2张,第一张图进样量为0.4μl,第二张图为1ul,我怀疑第2张图是超载了。第一张图的出峰6.099为乙腈、6.428为二氯甲烷、7.612为正己烷,但都太小了,没法做线性了吧,更最小检出量都差不多了,尤其是二氯甲烷更是如此。不知道高手能给个建议吗!第一张图进样量为0.4μlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011262006_262241_2177411_3.jpg第二张图为1ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011262006_262242_2177411_3.jpg
请指教,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以对液体样品直接气化后进行检测,但是前处理是怎么样的?能否对含有烃类气体的水样进行检测,检测烃类含量,有没有这方面的资料给我说一些,谢谢!
在做气相色谱分析是,色谱条件就绪后进行零点校正和斜率测试,可斜率测试值很高,怎么处理?请各位专家指导,谢谢!
最近需要做一个联苯胺的扩项,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法来做,但是还没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的标准,有的只是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和液相的方法,有没有同行做过这个,水样的前处理是直接液液萃取呢还是固相萃取
一般的讲气相色谱仪的组成部分:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)分离系统:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站这五大系统的详细说明如下:(气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统)1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。(1)进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。(2)气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。3. 分离系统 分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~ 0.5mm,长度30 ~300m,呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。5.检测和放大记录系统(1)检测系统 根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。(2)记录系统 记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。
请问哪位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做山梨酸苯甲酸的条件啊?我用的是HP-INNOWAX的柱子!进样前需要进行脱色处理吗?谢谢!急需~
本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](VARIAN CP3800)主要做有机氯(六六六、滴滴涕)和有机磷(乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的残留检测,对象为淡水、底泥和水产品,旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器,跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法,多谢了!E-mail:hq-zhao@126.com
请问哪位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做山梨酸苯甲酸的条件啊?进样前需要进行脱色处理吗?谢谢!急需~
大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。