全自动薄层色谱展开系统

摘要：蒙古黄芪和膜荚黄芪采用HPTLC高效硅胶预制薄层板点样，分别采用普通双槽层析缸和全自动展开仪（ADC 2）展开，ADC 2展开的色谱图分离度较好。从薄层色谱指纹图谱分析，蒙古黄芪和膜荚黄芪所含皂苷类主要成分的比例基本一致，而黄酮类成分在量上存在一定的差异。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2的色谱图分离度较好，且基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）蒙古黄芪和膜荚黄芪共同收载于《中国药典》2005年版（一部），两者在功能主治和用法用量上完全一致，从指纹图谱上分析，两者所含皂苷类成分的比例上基本一致，不能明确对两者进行品种鉴定，所含黄酮类成分在量上存在一定的差异。（Fig 1~ 2）。3) 黄芪甲苷为人工产物，来自样品中的各类黄芪皂苷如黄芪皂苷I、II等在碱性环境下提取时的脱糖分解产物。注意事项： 1）在《中国药典》2005年版（一部）黄芪鉴别项展开剂中含有三氯甲烷，现改为二氯甲烷，并对展开系统进行了优化；2）展开时环境温度20 ℃左右较好，不宜太高。

摘要：五味子和南五味子用普通硅胶预制薄层板点样，普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，五味子和南五味子所含主要成分的比例存在显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）收载的五味子属药材有五味子和南五味子，两者在功能主治和用法用量上基本一致，但从所含成分的比例上，它们却有很大的差异，主要体现在木脂素类成分比例上，以五味子醇甲和五味子乙素为代表的成分，北五味子含量高而南五味子含量极低或几乎不含；五味子酯甲和五味子甲素成分，北五味子含量极低或不含而南五味子则含量较高，两者所含主要成分的比例具有显著性差异，可以明确对两者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。注意事项： 1）展开剂放置冰箱10 ℃下分层，取上层溶液作为展开剂，可以避免产生展开剂脱混造成的水印（第二前沿）；2）在此色谱条件下，用普通薄层板比高效薄层板的分离度更好。

摘要：人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样，采用普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上，又存在着成分种类和含量的显著差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2展开的色谱图分离度较好，能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开，而在此色谱条件下，用普通缸展开很难分开，且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）将人参、红参、西洋参分开收载，三者在功能主治方面不尽相同，但从所含皂苷类成分的比例上，它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分，人参、红参含有伪人参皂苷Rf，而西洋参不含，同样，西洋参含有拟人参皂苷F11，而人参、红参不含。在总皂苷的量上，西洋参比人参、红参高很多，而红参的皂苷元在量上也明显比人参多，所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上，又存在一定的差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。3) 控制环境温度在20 ℃以下，分离度好。

FDA现公布初步检测牙膏中可能含有的二甘醇（DEG）的薄层色谱（TLC）方法。提供这一筛选方法的目的在于给出一种快速和经济的方式来测试大范围的样品。该TLC程序作为替代方法可检测牙膏中0.1%含量的二甘醇。一旦该方法证实牙膏中含有二甘醇，继而可采用GC-MS等方法来进行验证并获得更精确的结果。GC-MS方法现正为FDA实验室所采用，来对FDA调查部门所收集的牙膏样品中所含有的二甘醇进行含量测定。Kenyon等[1]采用薄层色谱法对牙膏中的二甘醇进行定量检测，这种方法可以从牙膏中检出最低0.1%含量的二甘醇。下面是对原方法中的样品制备及展开步骤进行改进后的方法的简单描述。

薄层层析 (TLC) 是化学合成与天然产物提取常用的分离方法，对层析展开的斑点进行定性分析有助于监测合成实验的进展、指导天然产物的提取。传统的薄层层析斑点鉴定往往比较繁琐，需要将斑点挖出，并经过溶解、过滤和浓缩等前处理步骤后，再进样至液质联用系统中进行检测。本文所述方法采用薄层斑点在线快速萃取并直接进入离子源的方式定性分析斑点，大幅缩短了传统鉴定流程所需的时间，每个斑点在 1.5 分钟内即可完成分析。另外，该方法直接对薄层板上的斑点原位采样，在每个样品分析完成后，经过简单的流路反吹即可进行下一个样品的分析，使复杂的薄层斑点鉴定工作成为高通量流水线式分析过程。

本应用指南中，我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS)，Plate Express TLC薄层色谱质谱接口，ASAP大气压固体分析探头，以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法，用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法，溶剂用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法，并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别采用薄屠色谱法对复方桔梗止咳片中的桔梗、远志及甘草等进行了定性鉴别。该法可用于对产品质量的控制。 关键词：复方桔梗止咳片；TLC；鉴别北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后，用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典（1）、欧洲药典（2）和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订，以跟上现代技术的发展步伐。最近几年草药工业的规范化有了长足的进步，对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用，并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

供试品溶液制备： 称取药材粉末250mg， 置100mlErlenmeyer瓶中,加入5mL甲醇，超声3分钟，过滤。滤液挥至近干，用3mL甲醇溶解， 作为供试品溶液。显 色 剂 的 配 制： 硫酸显色剂：20ml硫酸用180mL冰甲醇溶解，即得。 色 谱 条 件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm　展开剂：二氯甲烷－甲醇（9：1）点样量及点样位置：取供试品溶液5uL，条带宽6mm：间距：至少2mm，底边距：8mm展　开　方　式：用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸，饱和20min每个槽中加入5mL或10mL展开剂展距：70mm（从底边距起）　　　上行展开后，取出，用热风干燥5分钟检测：a) UV254nm b)硫酸显色剂：将板在硫酸显色剂中浸渍（速度：1，时间：0）后在加热板（100º C）上加热5分钟。然后用冷风干燥。在白光下检测。 c)衍生化后的板在UV366nm下检测。

目的 本实验利用薄层净化与气质联用仪相结合技术,建立了快速检测动物组织中残留瘦肉精的方法。方法通过优化薄层展开程序,获得瘦肉精在自制的纸基薄层板上稳定的比移值(Rf)。样品经过提取、浓缩后,在纸基薄层板上进行净化,通过裁切目标区,以甲醇洗脱,洗脱液经衍生剂反应后,用气质联用仪,在SIM模式下检测定量。结果在优化条件方法下,样品中的杂质得到完全分离。在浓度范围为0.02μ g/ml~0.5μ g/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=358 971x+18 441,r=0.999 2 加标回收率为71.3%~84.7%(外标法),最低检出限为2.0μ g/kg(基于3倍信噪比)。结论 本方法操作快速方便、灵敏准确,能满足猪肉样品中瘦肉精的快速分析要求。不仅节约了前处理时间,更有效地降低了溶剂消耗,表现出环境友好等特点。纸基薄层色谱条带有望在农产品样品前处理领域获得良好应用。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

本文参考《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus对化妆品中的10种糖皮质激素进行检测，在0.1 mg/kg的加标水平下，10种化合物的回收率在71%-112%之间，相对标准偏差小于10%，满足标准要求。

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

神经酰胺类化合物是由神经鞘氨醇长链碱基与脂肪酸组成神经鞘氨脂质的一类。神经酰胺分子结构具有二条长链烷基，一个酰胺基团和二个羟基基团，使其兼具亲水性和疏水性。神经酰胺在包括细胞凋亡等多种诱导生物效应中起重要的信使作用，其也参与细胞分化等多种生理及病理过程。此外在皮肤角质层中大量存在的神经酰胺对皮肤起到了重要的屏障、粘合、保湿及抗衰老作用，这些作用使其成为化妆品行业最重要的生物添加剂之一。同时也可作为特别是各类皮肤疾病临床诊断的重要参考指标。此类成分通常UV吸收较弱。通过AMD 2全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在546 nm吸收波长对该类成分进行专属性的薄层色谱扫描含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 采用HPTLC-AMD技术获得极佳的分离度 分离时间短（150 min），溶剂消耗较低 基线分离7种不同神经酰胺及脂类及甾醇 衍生化后的神经酰胺的ng级检测限 可用于大量样品筛选及临床日常化验目的

目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。本次介绍的这种方法，就是利用全自动凝胶净化系统，对油脂中的BHA、BHT和TBHQ进行高效准确的收集，根据油脂和抗氧剂在254nm紫外检测器中出峰情况进行分段丢弃收集，最后采用HP-5毛细管柱-气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。此净化方法较其他方法，溶剂消耗量少，净化效果好。

参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合高效液相色谱串联质谱检测霜状化妆品中2种糖皮质激素药物的方法。样品经饱和食盐水分散，含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，用HLB柱（Hydrophile-lipophile Balance Cartridge，亲水亲酯平衡柱）净化，转溶定容，0.22 μm有机滤膜过滤后，用质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

本文参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry ，HPLC-MS/MS）检测糖皮质激素类药物在霜状化妆品中残留量的方法。2种糖皮质激素类药物的CAS号及分子结构式等信息见表1。在乙腈提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。本方法采用乙腈对化妆品中的2种糖皮质激素类药物进行提取，全自动固相萃取进行样品净化，有效地去除了样品中的干扰成分，然后利用高效液相色谱-串联质谱联用进行检测。检测结果表明，该方法抗干扰性强，回收率符合要求，重现性高。

薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

全自动微生物质谱检测系统是禾信在全面掌握核心技术和先进制造工艺下，历时5年，完全自主、正向开发的一款基于基质辅助激光解吸电离法（MALDI）的质谱检测系统，主要应用于临床微生物菌株鉴定、病毒核酸检测、蛋白多肽分析等方面，具有检测通量大、准确可靠、经济快速、样品耗费量少与操作简单等优势，且是国内在核心期刊上以封面论文形式介绍该仪器研制的国产仪器。

全自动顶空进样器是一个稳定可靠的样品前处理仪器，可以应用于不同的样品基质，可以减少或不需要样品前处理，降低进样口和色谱柱的维护成本，全自动分析，操作简单，样品承载量和处理能力都不错。

安捷伦液相色谱全自动多方法解决方案在液相色谱标准模块的基础上，增配溶剂选择阀和色谱柱选择阀，为实现多方法的全自动序列运行提供了便利。全自动多方法方案运行期间无需手动更换溶剂和色谱柱，能够实现无人干预和无人值守，解放了劳动力。多个方法自动序列运行，可充分利用夜间、周末等时间，减少仪器待机时间，从而提高仪器使用效率。同时，使用 Agilent Poroshell 和 ZORBAX RRHD 系列小粒径填料的色谱柱，能在满足分离要求的 基础上显著减少分析时间；全自动多方法方案中使用高效的溶剂 置换和系统清洗的方法，可使系统得到彻底清洗，实现系统的无盐保存，在批次运行中也有利于提高批内及批间的分析重复性。 除本文示例所述的食品添加剂和农药残留的分析方法之外，全自动多方法方案还可以组合其他类型样品的分析方法，用于不同行业和领域，如食品安全监管、药物质量控制和环境检测等，提高实验效率。

在疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位的职业卫生检测业务中，苯系物的检测任务是常规项目。常规检测有手动二硫化碳解析或者一次热解析检测，这些方式存在效率低，灵敏度和重复性差等多种问题。莱伯泰科7550S全自动二次热解析仪可进行职业卫生苯系物的检测，全自动高效完成检测，并对高浓度苯系物样品进行兼容，具有优异的灵敏度和重复性，本方案参照《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相关标准，利用莱伯泰科7550S全自动热解析仪进行疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位职业卫生苯系物的检测。

1、分析观察样品 将电泳好的凝胶或薄层、纸层样品放在仪器中央(紫外透射玻璃上)，开启“透射、反射紫外灯"开关，使样品发出的荧光最清晰明亮。通常反射紫外灯离样品越近，则荧光越强。

固体薄膜测试应用-美国鲁道夫Rudolph全自动折光仪J257，仪器介绍：本实验采用美国鲁道夫Rudolph全自动折光仪J257进行测试。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有氯元素的有机化合物。常见的有机氯农药有艾氏剂、狄氏剂、滴滴涕、硫丹、氯丹、六氯苯、七氯等。主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物上。此类农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。我国对此类农药制定了严格的限量标准。 本实验参考“GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品的残留量的测定 气相色谱∕质谱法”建立了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取玉米中的16种有机氯，SPE1000全自动固相萃取系统净化后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有氯元素的有机化合物。常见的有机氯农药有艾氏剂、狄氏剂、滴滴涕、硫丹、氯丹、六氯苯、七氯等。主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物上。此类农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。我国对此类农药制定了严格的限量标准。 本实验参考“GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品的残留量的测定 气相色谱∕质谱法”建立了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取玉米中的16种有机氯，SPE1000全自动固相萃取系统净化后用气质联用仪进行检测的一整套方法。