液氮补给罐静态蒸发率的范围 液氮补给罐的静态蒸发率通常在[b]0.5%到2%之[/b]间。这个范围是根据液氮补给罐的设计、制造工艺以及材料选择等因素综合考虑得出的。而且,在实际应用中,液氮补给罐的静态蒸发率还会受到环境温度、压力等外部条件的影响。一般来说,液氮补给罐的蒸发率越低,表明其在储存和输送液氮过程中的损耗越小,性能越稳定可靠。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405211639216594_5987_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 影响液氮补给罐静态蒸发率的因素 1. 设计与制造工艺:液氮补给罐的内部结构设计和制造工艺会直接影响其静态蒸发率。精密的焊接工艺、优质的保温材料以及有效的密封设计都可以降低液氮补给罐的蒸发率。 2. 材料选择:液氮补给罐通常采用不锈钢、铝合金等材料制造,材料的导热性和密封性对于静态蒸发率有着重要影响。优质的材料可以减小液氮的散失,提高液氮补给罐的效率。[url=http://www.yedanguan1688.com/]定制液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]
问下各位,我们的液氮罐今天刚换上去新的,结果蒸发速度太慢,把增压阀开到最大都半天了总压力才0.35MP,我们的仪器需要0.6MP左右的压力才能做,不然真怕做一半气跟不上。
应对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐内部液氮快速蒸发是一项需要及时、有效处理的工作。在面对这种情况时,重要的是要采取正确的措施,以确保安全性和高效性。以下将介绍应对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐内部液氮快速蒸发的方法,帮助您应对突发情况。[b] 如何迅速排放液氮?[/b] 遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐内部液氮快速蒸发的情况,首先要迅速排放液氮,以减少内部压力。通过合理设置通风设备,确保室内空气流通,有助于快速排放液氮,并降低潜在的危险。[b] 如何避免液氮扩散?[/b] 在液氮快速蒸发的情况下,需要及时封闭容器,阻止液氮扩散到周围环境中。密封容器可以减少液氮的蒸发速度,同时也能减少潜在的安全风险。[b] 如何安全处理残留液氮?[/b] 处理残留液氮是关键的一步。使用合适的防护装备,如防护手套和护目镜,以确保安全操作。避免直接接触液氮,并选择合适的清理方法,如使用专业设备或化学药剂来清除残留液氮。 在面对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]液氮罐内部液氮快速蒸发的情况时,及时、有效地采取措施至关重要。通过迅速排放液氮、避免液氮扩散和安全处理残留液氮,可以有效减少潜在的风险,并确保工作环境的安全。务必牢记这些方法,并做好应对突发情况的准备。[color=#ff0000][b] [size=24px] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url][/size][/b][/color]
旋转蒸发仪的冷凝管如何清洗
很多国家标准里面都有提到 用旋转蒸发仪 负压 蒸馏,比如农残的761,。但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我钱问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管啊???
旋转蒸发仪冷凝管直立式和斜式有什么使用区别么?谢谢!
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
新能源车冷却系统测试台中蒸发器是一个比较重要的部件,与外部的空气进行交换,蒸发器的种类比较多,新能源车冷却系统测试台只有选择合适的蒸发器才能更加方便的运行。 新能源车冷却系统测试台水箱沉浸式蒸发器使用于不挥发载冷剂的开式循环系统。对于用盐水制冰池制冰的生产过程,不能采用闭式循环系统,那么这种蒸发器是不可取的型式。对于在盐水中冷却或冻结袋装食品以及集中喷雾式空气调节的冷水机制冷系统,也可以采用水箱沉浸式蒸发器。 新能源车冷却系统测试台盐水对黑色金属的腐蚀很厉害,而且与空气接触时,它的锈蚀作用更为剧烈。因此在生产过程允许的情况下,尽量采用闭式循环。对具有挥发性的载冷剂循环系统,必须采用闭式循环。在这两种情况下,新能源车冷却系统测试台采用卧式壳管式蒸发器是合适的选择。 当新能源车冷却系统测试台采用水箱沉浸式或壳管式蒸发器时,载冷剂的工作温度应比制冷剂蒸发器温度高5℃左右,而载冷剂的凝固点应比制冷剂蒸发温度低5~8℃(对水箱沉浸式蒸发器取5~6℃,对壳管式蒸发器取6~8℃)。 新能源车冷却系统测试台冷却排管和冷风机的选择:对于新能源车冷却系统测试台来说,通常采用新能源车冷却系统测试台以提高降温温度,对新能源车冷却系统测试台的制冷中,可以采用搁架式排管或墙管加顶管。 对于蒸发温度较低的新能源车冷却系统测试台蒸发器,应注意由于制冷剂液柱高度对新能源车冷却系统测试台蒸发温度的影响。蒸发温度越低,液柱产生的影响越大,因此应采用一定的措施使蒸发器内的液柱高度减低。 新能源车冷却系统测试台蒸发器的选择除了型号,品牌还有是否新能源车冷却系统测试台相适合都是很重要的。
我不知道应该把这个帖子放到什么地方,找了好长时间都找不见合适的地方。我用了一次旋转蒸发仪,自动进样的那种,可是昨天调了好长时间压力都控制不好,把冷凝管的盖子调节好,然后旋转活塞控制进样,可是稍微转一点,少平里面的液体就会喷发出来,这个操作过程有问题吗?有高手方一些旋转蒸发仪的东西方上来好吗?多谢了。
有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作,其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大(可以达到2L,3L,5L甚至更大的圆底烧瓶)通过让圆底烧瓶旋转,从而加大液体的表面积,再配合水浴锅加热,从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1:但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶,我朝里边放100毫升的样品萃取液,页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候,在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候,再把液体倒出来转移到氮吹仪里,然后用溶剂洗好几次烧瓶,都转移到氮吹仪里,再氮吹浓缩,最后定容。定容两次和转移的步骤,很容易造成样品损失。吐槽2:再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候,旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3:对于不需要溶剂回收的操作的时候,旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等,都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪,纯粹为样品浓缩而生,不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上,然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的
水浴蒸发仪(氮吹仪)是做什么用的?能举个例子说一下吗?他和什么设备配套用的?应该还要使用空气或者氮气,那是要气罐还是空气压缩机呢?几个工程师来看过,似乎对这设备都不是很熟悉。
一、操作规程1. 用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。2. 先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。3. 调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。4. 接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。5. 调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。6. 打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。7. 蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
旋转蒸发仪是一种常用的蒸发仪产品,主要由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成,产品具有性能稳定、使用灵活、可靠性高、维护简便等优点。用户在使用中需要对旋转蒸发仪进行定期保养,可以有效增加仪器的使用年限。旋转蒸发仪的保养方法1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
一般农残的标准很多要求样品液要旋转蒸发,再氮吹浓缩,这样真的可以操作吗?几十mL的样品液旋转蒸发成1mL左右 ,这个转移过程是怎么操作的?瓶口那么粗怎么全部转移到管里来进行氮吹?稍微有一点失误或者转移不完全结果就差好远吧?还有样品量非常巨大的话是不是要买很多个旋转蒸发瓶甚至很多台旋转蒸发仪?
小型实验室,就一台旋转蒸发仪,国产的,接水式真空泵,主要用于偶氮浓缩,样品多时来不及,想增购一台,想问问大家:1.你们用的旋转蒸发仪还是平行蒸发仪,主要是做什么的?2.用旋转蒸发仪,样品多时怎么办,都用的什么型号?3.平行蒸发仪,是什么型号的,会不会影响回收率?国内好像平行样的型号不多,进口的又蛮贵的。
冷冻机设备在运行过程中蒸发温度对于制冷效果实际操作息息相关的,一旦出现蒸发温度过低就会导致无锡冠亚冷冻机设备运行状态不正常,所以我们要关注冷冻机设备这一故障。 冷冻机设备蒸发器温度过低可能是蒸发器(冷风机)过小,这设计时有问题,这个时候需要及时增加冷冻机设备蒸发器蒸发面积或更换蒸发器。 也可能是冷冻机设备压缩机冷量过大,冷冻机设备负荷减小后,未及时减少压缩机的能量,冷冻机设备的压缩机是根据制冷系统大负荷匹配的,当压缩机的负荷不足50%,系统负荷大大减少,这样便形成了温差增大,耗电量增大。所以,冷冻机设备应根据冷冻负荷的变化减少压缩机开启台数或用能量调节装置减少工作缸数。 蒸发器未及时除霜也能导致蒸发器温度过低,这个时候蒸发器盘管结霜使其传热系数变小,热阻增加,降低传热效果,制冷剂蒸发量减少,在压缩机能量不变的情况下,会导致系统的蒸发压力降低,相对应的蒸发温度降低,所以要及时除霜,来解决冷冻机设备蒸发器温度过低这一故障。 一旦冷冻机设备蒸发器中存在润滑油也可能导致温度不正常,冷冻机设备蒸发器中的润滑油会在蒸发盘管的管壁上形成一层油膜,同样会使传热系数变小,热阻增加,降低传热效果,制冷剂蒸发量减少,导致系统的蒸发压力降低,相对应的蒸发温度降低,所以应及时对冷冻机设备系统放油,并带出蒸发器里的润滑油。 冷冻机设备阀开启过小,系统供液量少,在压缩机能量不变的情况下,蒸发压力降低,导致蒸发温度降低,所以应增加膨胀阀开启度。 冷冻机设备不止蒸发器,其他配件也是一样的道理,都要我们及时解决,以免带来更大的故障。
用Aglient 的infinite 的蒸发光散射检测器检测糖类,使用安捷伦的氨基柱,用甲醇活化,以乙腈:水(80:20)为流动相,漂移管温度80℃、蒸发管温度30℃ 流速1.0 L/min在检测的时候,在没有进样状态下,电信号一直处于在1200mv以上,进样的时候也没有变化。这是怎么回事,求助于各位大佬。
请问waters的蒸发光检测器使用是先升流速,升漂移管温度,再开气么?结束使用是先关流速,飘逸管降温,再关气么?
1. 用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。2. 先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。3. 调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。4. 接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。5. 调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。6. 打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。7. 蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。三、注意事项1. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。2. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。3. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。4. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。5. 精确水温用温度计直接测量。6. 工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?
[font=&]旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。[/font][font=&]尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。[/font][font=&]旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。[/font][font=&]结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。[/font][font=&]在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。[/font][font=&]作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。[/font]
蒸发压力调节阀是一种安装在恒温恒湿试验箱制冷系统蒸发器出口管道上,以防止蒸发器内制冷剂蒸发压力低于设定值为目的而设置的调节机构。 恒温恒湿试验箱之蒸发压力调节阀的作用: (1)在不允许放置空间的环境温度低于设定温度的场合,可以确保设定的蒸发温度。 (2)防止水或过度冷却而冻结,防止蒸发压力过低(防止冷水机组中蒸发器冻裂)。当蒸发器内压力低压设定值时,调节器关闭。 (3)维持恒定的蒸发压力,使蒸发器的表面温度保持恒定。调节器的控制是可以调节的,通过调节器在吸气管路上的节流作用,使恒温恒湿试验箱制冷剂的流量同蒸发器的负荷相匹配。 (4)可以防止恒温恒湿试验箱制冷系统中的冷却盘管表面过度结霜。 (5)在2台以上不同蒸发温度的蒸发器并联使用时,压缩机是以最低的蒸发温度作为运行基准的。
低温实验专用仪器是无锡冠亚针对实验室打造的制冷加热设备,在低温实验专用仪器中,蒸发器的重要性不言而喻,那么蒸发器对于制冷系统有什么影响? 根据不同的机型,对低温实验专用仪器蒸发器的选择也不一样,比如箱体式低温实验专用仪器,使用水箱盘管式蒸发器;开放式低温实验专用仪器和螺杆式冷冻机,则选用壳管式蒸发器;对于耐酸碱低温实验专用仪器,可选择钛管式蒸发器或者不锈钢板式交换器。一种冰水机,可有多种选择,当然,更可以根据用户需求来定做。 低温实验专用仪器蒸发器的温度状况:正常情况下,蒸发器外表面很冷,其凝露水珠不断地滴下来,进出风温度较大,通常Δt可在12~14℃.不正常情况,蒸发器表面不太凉,露水不多,或不结露,可听到制冷剂流动声音很响,进出风温差小。其原因是制冷剂量不足,或膨胀阀开启度小。 影响低温实验专用仪器蒸发温度的因素有以下几点: 蒸发器管路结油:正常情况下由于润滑油和制冷剂互溶,在换热器表面不会形成油膜,可以不考虑油膜热阻,但在追加润滑油情况下,必须选用和原来标号相同的润滑油,防止油膜的产生。 空气过滤网堵塞:必须定期更换过滤网,保证空调所需的循环风量。干燥过滤器堵塞:为保证制冷剤的正常循环,制冷系统必须保持清洁、干燥,如果系统有杂质,就会造成干燥过滤器堵塞,系统供液困难,影响制冷效果。制冷剂太少,追加制冷剂。 低温实验专用仪器中蒸发器在品质上也是有一定的要求的,品牌较好有一定质量保证,这样低温实验专用仪器运行才会更加稳定。
旋转蒸发仪的防爆安装步骤我们使用旋转蒸发仪的每一步都需要谨慎,而对于这些实验仪器的使用最不能缺少的就是对其防爆装置的安装步骤,今天就让小编来告诉你关于旋转蒸发仪的防爆安装步骤都有什么吧。安装旋转蒸发仪防爆步骤的时候,首先一定要选择一个距离水源近的地方,并且同时还要安放在平坦的台面上,如果遇到不平坦的就要用橡皮胶等东西对其垫一下;调整好旋转蒸发仪的机头部位,让其机头中心的位置距离地盘的高度为48cm倾斜度为25° 左右然后再将其各螺母锁紧;固定好旋转蒸发仪的电控性装置后再将插头插上;让旋转蒸发仪的冷凝器插在机头的接口上,然后再对各个可以活动的环节进行调整使 冷凝器可以出于垂直的状态,最后再将其用固定夹进行固定;将旋转蒸发仪加料的管子插入到冷凝管上面,当收集瓶与冷凝管对接以及将旋转时用到的瓶子套放在旋 转轴的有段,进行完后将其用瓶口夹夹好;出气口的管接头与真空泵的开关连接更是不能缺少的。
waters液相色谱,系统是[color=#333333]ACQUITYUPL[/color],检测器为PDA+蒸发光2424.现在蒸发光出现的问题是,条件是 乙腈:水=85:15,增益50,漂移管85,气体压力40psi,喷雾器加热 效率80% 色谱柱 柱温35 ,流速0.4ml/min不接流动相 蒸发光基线波动特别小 在0.01上下波动 一接流动相 基线漂移严重,从0直升到2000LSU,然后一直保持在2000LSU 无任何变化本人从没用过waters 蒸发光,不知道是什么问题,恳求各位前辈指导下,有偿帮助,费用好说本人QQ 1300049000
[align=center][font='仿宋_gb2312'][size=29px]旋转蒸发仪的使用技巧[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312']旋转蒸发仪是某些化合物分离提纯的过程中必不可少的一种仪器,主要利用了减压蒸馏的原理,有效提升了溶剂的回收利用效率。经历三年有机实验的洗礼,突发奇想,给大家分享下旋转蒸发仪(简称旋蒸)的使用技巧。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240816081844_785_5816350_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312']首先对于旋蒸的结构大家都不陌生,其用途也是为了有效提高溶剂的蒸干速度或者溶剂的回收效率。在一般的使用过程中我们都是利用自来水的低温来冷凝溶剂,但是夏天,冷凝速度有着肉眼可见的降低,为了提升我[/font][font='仿宋_gb2312']们实验的效率,我们可以利用一个低温冷凝循环泵,使用乙醇作为冷凝液(不用去购买价格较高的专用冷凝液,但乙醇纯度要足够)有效提升了溶剂回收速率。经过大量的回收溶剂,我们总结了几个实用的小技巧:[/font][font='等线'][size=13px]1、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]对于一般低沸点的溶剂,我们都可以选择3[/size][/font][font='等线'][size=13px]5[/size][/font][font='等线'][size=13px]°[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]来回收(二氯、乙醚,石油醚等);对于醇类物质(乙醇,甲醇等),我们一般选用4[/size][/font][font='等线'][size=13px]5[/size][/font][font='等线'][size=13px]°[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px];高沸点的溶剂(甲苯)至少使用5[/size][/font][font='等线'][size=13px]0[/size][/font][font='等线'][size=13px]°[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]来持续冷凝回收。[/size][/font][font='等线'][size=13px]2、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]在回收溶剂过程中,我们难免会碰到一些旋干溶剂后产物是固态的物质,这种物质在旋蒸过程中会使溶剂喷出,造成旋蒸污染,最终清洗十分困难。为了避免这种现象,一般选择加防溅球,但是随着溶剂越来越少固体量变多,还是很容易越过防溅球喷到旋蒸的内管当中,这个时候我们可以选择在防溅球中加一团棉花,有效解决了这个问题。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240816081973_4713_5816350_3.jpeg[/img][font='等线'][size=13px]3、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]旋蒸开始时,我们使用的瓶中溶剂不要超过瓶的1[/size][/font][font='等线'][size=13px]/2[/size][/font][font='等线'][size=13px],如果不小心添加溶剂过多,为了避免来回转移的损耗,我们可以先把瓶置于空中进行空旋,等待溶剂减少到一定量后在升温提高蒸发效率。[/size][/font][font='等线'][size=13px]4、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]溶剂回收过程中,难免会碰到循环泵吸力不够导致压力上不去的情况,这个时候我们应该首先检查整个旋蒸系统的密闭性,但不要盲目去拆除旋蒸装置上的玻璃套管。在各种活塞都确保旋紧的条件下,我们可以去拆卸循环泵(不是玻璃仪器,不容易碰坏),把里面原装的橡胶管给替换成质量较好的即可(可以长时间使用,避免原装的橡胶管容易老化这个问题)。[/size][/font][font='仿宋_gb2312']总之,使用过程中我们曾经多次对其进行过拆卸与组装,对其构造有了较深的了解,但是不管时旋转蒸发仪的使用还是其他仪器都离不了孰能生巧这个定律。同时任何仪器都需要进行定期的清洗与维护,这样可以有效提高利用率,延长使用寿命。[/font]
[font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
旋转蒸发仪器的真空泵配套胶管有规格吗?长期处于有机室,胶管被软化了
[align=center][b][size=24px]旋转蒸发仪的作用及选购要点[/size][/b][/align][align=center][/align][font=微软雅黑][b][size=18px][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/url][color=#080808]原理[/color][/size][/b][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][u][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/u][/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808]是实验室常用设备之一,基本组成是由加热锅、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等部分组成。其原理是通过电子控制,使蒸发瓶在最适合转度下恒速旋转,蒸发烧瓶在旋转同时置于加热浴中恒温加热,使蒸发瓶中的物料均匀受热。在旋转中物料附着在蒸发瓶壁面,增大了蒸发面积。使用真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液负压下蒸发温度降低,加快了蒸发速率。冷却器的螺旋管中通有冷却介质,将馏出分蒸气液化,实现分离。[/color][/size][/font][align=center][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][size=16px][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q912164M23.png[/img][/size][/url][/align][font=微软雅黑][color=#080808][b][size=18px]影响蒸馏效率的关键因素[/size]一、系统的真空值[/b][size=16px] 旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。[/size][b]真空泵和真空控制器:[/b][size=16px]真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。[/size][b]密封圈:[/b][size=16px]作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。[/size][b]真空管:[/b][size=16px]一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]二、加热锅温度[/size][/b][size=16px] 加热锅温度越高,溶剂的[/size][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/]蒸馏[/url][size=16px]效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]三、蒸发瓶的转速[/size][/b][size=16px] 蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]四、冷却介质的温度[/size][/b][size=16px] 为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。[/size][size=16px] 1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。[/size][size=16px] 2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。[/size][size=16px] 3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。[/size][/color][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q9122309459.png[/img][/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][size=18px][/size][font=微软雅黑][color=#080808][b][size=18px]旋转蒸发仪的选型要点[/size][/b][/color][size=16px][color=#080808]1、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。[/color][/size][/font][size=16px][color=#080808]2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。[/color][/size][size=16px][color=#080808]3、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。[/color][/size][size=16px][color=#080808]4、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。[/color][/size][size=16px][color=#080808]5、[/color][/size][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][color=#3333ff]冷却系统配置[/color][/url][size=16px][color=#080808]:选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。[/color][/size][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808]6、售后服务无需多讲,除了比较产品本身的质量,一定一定考虑仪器的售后服务问题。可以考虑大品牌,产地在国内的厂商,一般响应速度最快,还不担心 “厂商逃跑” 。[/color][/size][/font]
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 使用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.