安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]1260 蒸发光散射检测器,流动相:乙腈-水(32:68),雾化器和漂移管温度应该设置多少?第一次使用蒸发光检测器,我们实验室里也没有人使用过,请问下各位老师应该怎么调试?
高效液相色谱蒸发光散射检测器,关机时关了检测器,但是没有关氮气气瓶,这样会对检测器产生不良影响么?
[size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘 要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘 要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url] [/size][/b][/size]
之前版面做了个检测器配置调查,投票得到了积极响应,而且最多的检测器有上百票,数据也体现了一定的真实性你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111124/3665675/不同的检测器,检测项目不一样,应用领域也不一样,我们配置仪器,都是根据自己所需来定。先来看看这次的投票结果吧,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301645_448473_1608710_3.jpg图例分析:1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。2、示差检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它吧。4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。大家有自己的想法,欢迎补充!!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]蒸发光散射检测器的响应与样品的质量成正比,对几乎所有的样品给出接近一致的响应因子,因此可以通过与没有标准品和未知化合物结构参数的情况下检测未知化合物,并可通过与内标物比较定量测定未知物的含量。它与示差检测器、紫外检测器相比,消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移,特别适用于梯度洗脱。此外,它还具有雾化器与漂移管易于清洗,流动池死体积不影响灵敏度,喷雾气体消耗量少等优点,蒸发光散射检测器将会得到越来越广泛的应用。
需要增配一台蒸发光散射检测器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是赛默飞U3000和Vanquish core。请教一下大家有什么好用又可以适配到赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的蒸发光散射检测器,求推荐。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19572]液相色谱-蒸发光散射检测联用技术[/url]
2010年版药典山梨醇增订了【检查】 有关物质,用高效液相色谱法测定,用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂(强阳离子钙型交换柱,0.3m×7.8mm,8μm);以水为流动相;流速0.5 ml/min,柱温72-85℃,示差折光检测器。 想请教各位老师,示差折光检测器和蒸发光散射检测器都是通用检测器,这里能不能用蒸发光散射检测器?这两种检测器各有什么优点?
如题。大家实验室有没有配备ELSD蒸发光散射检测器的,是作为液相色谱的一个部件来管理?还是单独作为一个仪器来管理,也就是单独给个仪器编号来管理呢?
液相奥泰蒸发光散射检测器有几种?
蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统,分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD ELSD的应用范围包括:碳水化合物,药物,脂类,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化剂,营养滋补品,及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化,并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定,与梯度洗脱不相容。另外,示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰,并要求被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限制。不同于这些检测器,ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线,使得分辨率更好、分离速度更快。另外,因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68191]HPLC蒸发光散射检测器原理[/url]
菊粉在食品工业中作为糖或脂肪替代品、质地改良剂和乳化剂。文献报道了采用蒸发光散射检测 (HPLC-ELSD) 方法进行菊粉定量的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法的开发和验证,该方法以水为流动相,等度洗脱,优化检测器参数(蒸发器温度 80 °C,雾化器温度 80 °C,气体流速 1.3 L/min,检测器增益 1)。该方法在检测和定量限、日内和日间精密度和准确度以及回收率方面进行了验证。所提出的方法首次使用阳离子交换 (Ag +) 柱进行菊粉测定,避免了水解步骤,比较新颖。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s12161-021-02140-y[/color][/size][/font]
请问大家戴安液相DAD检测器和蒸发光散射检测器是多少钱买的啊,我们现在需要买,单位要求不光是让商家报价,也要知道别人是多少钱买的,再进行商务谈判,呵呵,请教了
【作者】 徐小利; 陈晓虎; 谢静;【Author】 Xu Xiaoli,Chen Xiaohu,Xie Jing(Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 401121)【机构】 重庆市药品检验所;【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定补中益气丸(浓缩丸)的黄芪甲苷含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(38:62),流速为0.8mL/min,ELSD条件为漂移管温度110℃,气体流速3.0L/min。结果黄芪甲苷进样量在2.494~39.904μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.26%,RSD=1.94%(n=6)。结论所用方法简便快捷,测定结果可靠,可用于补中益气丸的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC-ELSD method to determination of astragaloside Ⅳ in Buzhongyiqi Wan.Methods Diamonsil-C18 column(200 mm× 4.6 mm,5 μ m) was employed,and its temperature was 30 ℃.Axetonitrile-water(38:62) was as the mobile phase at the flow rate of 0.8 mL/min.ELSD inlet heater was set at 110 ℃,and N2 flow rate of 3.0 L/min.Results The calibration curve of astragaloside Ⅳ was linear in the range of 2.494-39.904 μg(r=0.999 9).The average recovery was 97.26%,RSD=1.94%(n=6).Conclusion The... 更多还原【关键词】 高效液相色谱-蒸发光散射法; 补中益气丸; 黄芪甲苷; 含量测定; 【Key words】 HPLC-ELSD; Buzhongyiqi Wan; astragaloside Ⅳ; content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271543_386438_2352694_3.jpg
0.05)。结论 5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致,可以尝试用HPLC-ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品。关键词:氨基糖苷类抗生素;响应因子;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232259_379302_2355529_3.jpg
求助: 蒸发光散射检测器都有那些厂家,型号,性能指标,价格.(能和安捷伦1200液相直接连接的)[em0715]
如题,现在不能确定买[size=2]Agilent[/size]和Waters两家哪家的液相色谱,蒸发光散射检测器哪家更好点呢?谢谢各位大侠的慷慨解答,学到新东西了,谢谢:)!
液相色谱使用的最多的是紫外检测器,也有各种不同的检测器,如二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器,示差检测器等,这些检测器各有什么不同点,大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器,并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点
我的一个朋友于2008年5月份购买一台美国 ALLTECH 的蒸发光散射检测器,型号为 2000ELSD。 安装调试时基线比较好,流动相是:乙睛:水:三氟乙酸=10:90:1,检测器的温度是:50℃。今年7月份时,发现基线不平稳,有杂质峰,之后 ALLTECH 及时上门清洗蒸发光散射检测器,但基线在 50℃ 的检测温度下仍然不平稳,只有把蒸发光散射检测器的检测温度提高到 80℃ 时基线才会平稳;当用纯乙睛做流动相时,检测基线也非常平稳。有一些样品也检测不出。 请问各位大哥、大姐,是否知道基线不平稳的原因?非常感谢!
高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法 测定天麻中天麻甙含量 魏 泱 丁明玉* 李红霞 (清华大学化学系,北京,100084) 关键词 高效液相色谱法;蒸发光散射检测法;紫外检测法;天麻;天麻甙 中图分类号 O658 天麻(Gastrodia elata Blume)系兰科多年生寄生植物,用于治疗头昏,眩晕,肢体麻木等症。冯孝章等 [1]和周俊等 [2]分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙(对羟甲基苯 b-D-吡喃葡萄糖甙,亦称天麻素)、 天麻甙元(对羟基苯甲醇)等.其中天麻甙为主要成分。之后的一些药理实验[3]也证实了这一点. 在测定天麻甙含量的方法中, 高效液相色谱法(HPLC)采用得最多. 正相HPLC[4]和反相HPLC[5]都可用于天麻及其制剂中天麻甙的分离,通常采用紫外检测法,检测波长在220 nm或270 nm处. 蒸发光散射检测器(ELSD)作为一种半通用型质量检测器,可用于检测类酯[6]、糖[7]等物质. 近年来,它在对天然药物的检测方面应用也越来越多,如对人参皂甙[8]、银杏内酯[9]的检测。HPLC/ELSD测定天麻甙尚未见报道. 1.实验与方法 1.1仪器与试剂 HP1100高效液相色谱仪(美国Hewlett Packard公司产品)配有四元梯度泵、二极管阵列检测器(DAD)和化学工作站. 另配有Alltech 500 ELSD(美国Alltech公司产品). 天麻甙为分析纯,购自中国药品生物制品检定所;对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛为分析纯,购自Sigma公司;甲醇为色谱纯,其他试剂均为国产分析纯试剂. 流动相使用前用0.45 mm滤膜过滤. 天麻原药材购自四川省,并经中国中医研究院鉴定. 1.2 色谱条件 ELSD和DAD检测均使用同样的色谱条件. 色谱柱: Zorbax RX-SIL (4.6 mm i. d. ´ 25 cm, 5 mm)硅胶柱,HP公司产品;配有预柱Micro Pak SI-5 (4 mm i. d. ´ 4 cm, 5 mm)硅胶柱,Parker公司产品. 流动相:正己烷/甲醇/乙酸乙酯(体积比6:3:2),流速0.8 mL/min;进样量20 mL;ELSD参数:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min;DAD检测波长270 nm。 1.3 样品处理 天麻干燥块茎粉碎后,准确称取100 g. 用70%的乙醇水溶液热回流3次,每次回流后再用超声提取. 提取液过滤后经浓缩得浓缩液. 浓缩液用甲醇稀释至适当浓度,放入冰箱冷冻。澄清液经0.45 mm滤膜过滤后直接进行HPLC分析。 1.4 标准溶液的配制 分别称取89.0 mg和21.3 mg的天麻甙溶于100 mL甲醇中配制成两个储备液. 使用前以甲醇稀释成适当浓度的工作溶液. 2. 结果与讨论 2.1 天麻甙的分离 天麻的乙醇提取物中成分很多. 当流动相正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比为5:3:2时,从DAD检测的色谱图来看,各种物质已经得到了较好的分离,但从ELSD检测色谱图上发现,天麻甙峰左侧有肩峰,说明有弱极性物质与天麻甙分离不完全,只是该物质在270 nm处无紫外吸收。增大正己烷比例,当正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比达6:3:2时,无论从DAD检测结果〔图1(B)〕,还是ELSD检测结果〔图2(B)〕来看,提取物中的天麻甙与其他成分完全分离。从图1(B)可知,天麻提取物中的天麻甙元和对羟基苯甲醛与其后相邻的其他组分的分离不完全,因为本文的重点是比较ELSD和DAD检测天麻甙,故未对其它组分的分离条件进行优化。继续增大正己烷比例,各组分之间的分离度可进一步提高,但将导致分析时间过长。天麻甙也可以使用反相条件进行分离. 由于反相条件下,流动相中含水较多,ELSD工作时需要较高的漂移管温度和氮气气速,从而降低天麻甙的检测灵敏度. 故我们选用正相色谱条件来分离天麻甙. 天麻甙元和对羟基苯甲醛的挥发性较大, 即使在正相色谱条件下,也不能被ELSD检测. Fig.1 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by DAD 1. 4-hydroxybenzyl alcohol 2. 4-hydroxybenzaldehyde 3. Gastrodin. Fig.2 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by ELSD 1. Gastrodin 2.unknown. 3.2 ELSD条件优化 通过改变漂移管温度和氮气流速,选定在较小噪音水平上产生最大检测响应值的条件为:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min。 3.3 线性关系考察 将贮备液稀释配成21.3-890 mg/L的一系列浓度,依次进样20 mL,根据ELSD和DAD测得的峰面积对相应的标准溶液浓度进行线性回归。将最小浓度的标准溶液再逐级稀释,依次进样20 mL,计算当信噪比为3时,对应的标准溶液的浓度以确定检出下限。结果见表1. Table 1 Some parameters of gastrodin for quantitative analysis by ELSD and DAD Detector Linear range /(mg L-1) Calibration curve Calibration coefficient (r) Detection limit / (mg L-1) ELSD 21.3~890 Y=-56720.51+2534.46X 0.998 3.0 DAD 21.3~890 Y=-89.31+4.75X 0.999 1.0 3.4 天麻样品的测定 同一份样品重复进样5次,用ELSD和DAD测定其峰面积,取5次测定平均值计算样品中天麻甙含量. 在样品溶液中加入已知量的天麻甙标准溶液,测定回收率. 结果见表2. Table 2 Determination results of gastrodin in Gastrodia elata Blume by ELSD and DAD Detector Mass fraction (%) Recovery (%) RSD (%) ELSD 1.39 104.22 2.79 DAD 1.21 97.65 2.99 3.5 ELSD和DAD检测的比较 ELSD和DAD作为两种不同类型的检测器,其适用范围不尽相同. DAD所能检测的物质必须具有紫外吸收,而所采用的流动相应当在检测波长下无紫外吸收. 对于无紫外吸收的物质,可以通过衍生化的方法接上生色团. ELSD要求被测物比流动相难于挥发,对于一些半挥发性的物质,其检测灵敏度很低。同时,应当尽量避免使用高沸点的溶剂作为流动相. 对于一些分离中常加入的添加剂,如乙酸盐,磷酸盐等,ELSD检测时应用易挥发的盐来代替. 使用DAD和ELSD同时检测, 可以获得更多的物质信息, 且可以获得更准确的定量结果.
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221654_67567_1609636_3.jpg[/img]仪器介绍 上海通微分析技术有限公司 “十五”国家科技攻关计划重大项目研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器性能指标达到国际同类产品水平蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 技术参数 Ø 操作条件 15°C ~ 35°C,相对湿度90% Ø 蒸发区温度范围 室温 ~ 130°C Ø 温度调节增量 1°C Ø 温度控制精度 ±1°C Ø 气体要求 氮气或空气 Ø 溶剂流速 10 µ l ~ 3 mL/min Ø 气体输入压力 2 ~ 5 bar Ø 气体压力测量精度 0.01bar Ø 气体消耗量 1 ~ 4 L/min Ø 电源要求 220VAC, 50Hz Ø 光源 650nm激光二极管 Ø 检测元件 光电倍增管 Ø 检测极限 1 ng (葡萄糖,直接进样) Ø 典型定量范围 0.2 ~ 10μg (葡萄糖,HPLC) Ø 噪音水平 0.1 mV (1ml/min ) Ø 信号输出 0-10 mVDC, 或 0-1 VDC Ø 计算机接口 RS232 Ø 检测角度 120° Ø 显示 LCD 主要特点 1)可检测挥发性低于流动相的任何样品; 2)流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度; 3)广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰; 4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染; 5)高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测; 6)可与任何HPLC系统连接。
蒸发光散射检测器在保证样品洗脱条件下,不同流动相下,同一样品,同一进样体积,蒸发光散射检测器的检测结果相差很大?甚至是几倍的关系,这是为什么呀?谢谢!而DAD基本差不多!
最近在看一些蒸发光散射器ELSD方面的资料,有几点疑惑希望大家可以帮帮我1,蒸发散射时温度哦最高有多少,我发现好多只有室温到130摄氏度。那么要是碰到高沸点的化合物怎么办2与上面类似,其检测范围是挥发性低于流动相的物质,流动相是不是就是常规的乙腈等东东。呵呵刚接触不太懂希望各位给予指导
液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!
[font=宋体][size=2]工作原理简述:[/size][/font][size=2][color=black][font=宋体] 蒸发光散射检测器[/font][/color][color=black][font=Arial](Evaportive light Scattering,ELSD)[/font][/color][color=black][font=宋体]已经开发生产[/font][/color][color=black][font=Arial]15[/font][/color][color=black][font=宋体]年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台[/font][/color][color=black][font=Arial]ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]是由澳大利亚的[/font][/color][color=black][font=Arial]Union Carbide[/font][/color][color=black][font=宋体]研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代[/font][/color][color=black][font=Arial]ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]面世。此后,通过不断设计提高了[/font][/color][color=black][font=Arial]ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]的操作性能。现在[/font][/color][color=black][font=Arial]ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱,超临界色谱([/font][/color][color=black][font=Arial]SFC[/font][/color][color=black][font=宋体])和逆流色谱中。[/font][/color][color=black][font=Arial][/font][/color][/size][size=2][color=black][font=Arial] ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物[/font][/color][color=black][font=Arial] [/font][/color][color=black][font=宋体]。[/font][/color][/size][size=2][color=black][font=Arial] ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。[/font][/color][color=black][font=Arial]ELSD[/font][/color][color=black][font=宋体]检测只要分为三个步骤:([/font][/color][color=black][font=Arial]1[/font][/color][color=black][font=宋体])用惰性气体雾化脱洗液([/font][/color][color=black][font=Arial]2[/font][/color][color=black][font=宋体])流动相在加热管(漂移管)中蒸发([/font][/color][color=black][font=Arial]3[/font][/color][color=black][font=宋体])样品颗粒散射光后得到检测。 [/font][/color][/size][size=2][color=black][font=宋体] 蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。[/font][/color][/size][size=2][color=black][font=宋体] 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。[/font][/color][color=black][font=Arial][/font][/color][/size][size=2][font=宋体]论坛中的相关帖子汇总如下(截止于[/font][font=Times New Roman]2010-5-13[/font][font=宋体]):[/font][/size]
建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法。实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00~10.00 μg(r2 = 0.9957)和2.08~10.40 μg(r2 = 0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD = 5.42%,n = 9)和93.04%(RSD = 4.90%,n = 9)。该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考。
各位大虾,请帮帮忙。现在要在安捷伦1200上加一个检测器,主要是测定分子量分布,用示差折光检测器好还是蒸发光散射检测器好,蒸发光散射检测器和激光散射检测器有什么区别?蒸发光散射检测器是否可用来测定分子量分布,在网上找不到介绍。
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
我的蒸发光散射检测器做氨基葡萄糖总是在同一保留时间出负峰(t大约为8min),我用的液相条件是:hilic柱子,乙腈:水=85:15,并加入0.1的三氟乙酸,流动相溶样,我希望不出负峰,怎么办啊