[font='Times New Roman'][font=宋体]近红外[/font][/font][font=宋体]光谱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]技术可以用于喷雾干燥工艺、流化床干燥工艺、旋转闪蒸干燥工艺、气流干燥工艺、带式干燥工艺、沸腾干燥工艺、冷冻干燥工艺、真空干燥工艺等[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传统干燥工艺方式主要是控制水分含量,水分检测都是采用离线[/font][/font][align=center][img=,390,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406211917336595_1211_6418678_3.png!w555x422.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]6-13 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在线检测水分含量[/font][/font][font=宋体]示意图[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]烘箱法进行检测,没有在线检测手段,[/font][/font][font=宋体]因此[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传统工艺无法实时在线监控。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以检测含氢基团,水中含有[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氢氧键([/font][font=Times New Roman]O-H[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]近红外[/font][/font][font=宋体]波段[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有[/font][/font][font=宋体]较为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]明显的吸收峰,所以[/font][/font][font=宋体]能够用于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测物料中水分的含量。将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]安装到干燥设备上[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]建立水分[/font][/font][font=宋体]含量定量测定的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]数学模型,并能传输给中控系统,实现在线[/font][/font][font=宋体]监控,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见图[/font]6-13[font=宋体]示意[/font][/font][font=宋体],图中红圈内为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]安装位置。在干燥过程中检测水分,需要注意的是一定要保持光谱和物料的对应关系,因为水分含量是个变化的值,而非物料的本质属性,如果不能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]保持一一对应的关系,则很难得到预测能力满意的模型。[/font]
我用红外光谱仪做定量检测时,请了一位专家进行指导培训。他当时就说红外光谱仪做定量检测有点大材小用了,请各位大侠说说看,是否真的是这样!个人认为,不管是否物有所值,只要满足检测的要求,就是好方法。
[font=宋体][font=宋体]由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术具有诸多优点,其技术在食品营养成分、品质、微生物、真实性以及有害物质检测等众多方面得到了广泛的应用,见图[/font][font=Times New Roman]6-[/font][/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,458,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406261013492017_4580_4070220_3.png!w690x493.jpg[/img][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']6-6[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在食品检测中的应用[/font][/align][b][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]蛋白质检测[/font][/b][font=宋体]凯氏定氮法是蛋白质检测的常规手段,其实验操作繁琐,耗时较长,需要强腐蚀性化学试剂,是一种破坏性分析手段,检测样品无法进行二次销售。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术具有快速无损的优势,可实现乳品、肉制品等食品中蛋白质的测定。此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术还可实现氨基酸态氮的定量检测。氨基酸态氮含量是判定酱油、醋等调味品质量的重要指标之一,常规氨基酸态氮的检测手段有双指示剂法以及电位滴定法,操作复杂且耗时较长,不利于快速无损检测。[/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]碳水化合物检测[/font][/b][font=宋体]食品中碳水化合物主要包括淀粉、纤维素、蔗糖、葡萄糖和果糖等,是食品中重要的营养素以及风味物质。通常,食品中不同种类碳水化合物用途不同,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现对不同碳水化合物的定性定量分析。因具有快速无损的优势,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术被广泛用于水果中糖类、大米中淀粉等物质的测定。[/font][b][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]脂类物质检测[/font][/b][font=宋体]食品中脂类物质的传统检测手段是索氏提取、酸水解法等,存在耗时长,无法同时实现大批量样品检测等弊端。近年来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术被广泛用于肉制品、大豆、核桃、鸡蛋等食品中脂类物质的快速测定。[/font][b][font='Times New Roman']4. [/font][font=宋体]酸度检测[/font][/b][font=宋体]酸度是食品风味呈现的重要部分之一。食醋是一种历史悠久的酸味调味剂,而有机酸是评价食醋品质的重要指标之一。传统分析手段如滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等存在检测时间较长、样品无法二次销售等缺点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现食品中酸度的快速无损测定,具有较好的预测精度和稳定性。[/font][b][font='Times New Roman']5. [/font][font=宋体]水分检测[/font][/b][font=宋体]水分是食品品质的重要指标之一,如肉的嫩度与水分紧密相关。传统水分分析手段多为直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法以及卡尔费休法等,但实验操作复杂且耗时较长。由于水分对近红外有强吸收,故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可实现食品中水分含量准确、快速、无损的测定。[/font][b][font='Times New Roman']6. [/font][font=宋体]其他[/font][font=宋体]化学成分检测[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术还可实现酒中酒精度、黄酮、茶叶中的茶多酚和咖啡碱、油脂中的酸价和过氧化值等化学成分和指标的无损检测。[/font][b][font='Times New Roman']7. [/font][font=宋体]食物微生物检测[/font][/b][font=宋体]微生物中的核酸、蛋白质等成分产生的光谱信息不同。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可用于微生物的定性和定量检测,如食品中菌落总数、致病菌、霉菌以及毒素的检测,还可用于微生物发酵过程中活菌数量的在线监测。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]然而[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的灵敏度不高,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]较难实现痕量微生物的检测[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']8. [/font][font=宋体]食物真实性检测[/font][/b][font=宋体]近年来,假奶粉事件、地沟油事件、假酒事件等不断发生,一系列重大食品安全事件严重危害到广大人民的身体健康。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术因其快速、无损、简单、高效的优点,被广泛用于食品真实性检测,如乳制品的品种产地鉴别以及肉类、酒类和饮料掺假鉴别等。通过建立鉴伪模型,可以快速获得检测对象是否掺假、掺假种类及掺假比例等信息。[/font][b][font='Times New Roman']9. [/font][font=宋体]食物污染物检测[/font][/b][font=宋体]现有研究表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可用于乳制品中三聚氰胺、面粉中滑石粉等食品污染物的检测。然而,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术尚较难实现对于低含量的食品污染物如农药与兽药残留的检测,以及无近红外吸收的污染物如重金属等物质的准确定量分析。[/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy,NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术,其应用波长范围大约为3-0.70um,属红外光谱范围,是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分,具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性,如透射、漫反射、吸收等,此外,其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系,但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析,简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance,NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体,测量其透射率有一定困难,所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后,其理论是:物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正,可获得X个波长点的回归系数,再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来,随着计算机技术的发展,大量光谱数据的处理成为可能;同时,NIRS分析技术本身也不断地发展,如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等,都使NIBS分析技术的应用日益广泛,由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分,应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的,目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析,而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究,在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和/或蛋白质和/或脂肪的报道共有221篇,除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外,其余171篇都是关于农产晶类的研究,其中饲料类33篇。这33篇报道,都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过,但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大,AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明,长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究,水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目,定标应用效果良好,参见文献国外的实验材料多数选单一原料,也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料,对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间,以中国农业科学院畜牧所为主,全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件,如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后,中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪,到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似,我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象,文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测,效果良好。同年,福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究,证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测,结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度,而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高;豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外,其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能;玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好,目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法,尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况,应用NIRS作为饲料的定量分析技术,都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系,包括定标样品的选择,常规法测定定标样品某成分含量,获取定标样品的光谱数据并进行数学处理,经回归计算产生某成分的定标方程,再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算,但实际上数量越多,定标方程越有普遍意义。实际工作中,至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素,预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等,回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等,其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性,其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样,只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格,结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品,并增加样品的覆盖范围,使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据,但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家,目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法,与化学法或物理化学法相比,主要具有如下优点:(1)无需称样,可以连续无限次地进行分析;(2)样品制备简单,只需粉碎,不用任何化学试剂处理,或者根本不用样品制备,对样品无损耗,测定后仍可作它用;(3)测定快速,只需几秒钟或几分钟即可完成,且一次可完成多个成分的测定。因此,NIRS分析法也称无损分析法,已引起化学和分析测试工作者的普遍重视,许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。
手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]检测云南烟叶主要化学成分快速定量分析模型的方法摘要:应用近红外测定了910个具代表性的云南省全省12个地区收购烤烟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据, 并采用化学计量学中的偏最小二乘法分别对实验数据进行处理,建立了预测云南全省烟叶总糖、尼古丁、氯和钾、水份含量的校正模型.通过对模型进行数理统计检验 ,其预测值与测定值不存在显著性差异,满足检测效果,满足了复烤企业配方打叶的原料及成品的快速检测需要。[em01]
随着纺织工业的发展和纺织工艺更高要求,对高科技纺织检测仪器需求也日益增大。新的纺织机械和设备给纺织工业带来了前所未有的发展和突破。 在纺织工业中,多种高新技术,如红外光谱、激光、图像处理技术等都已得到广泛应用。红外光谱技术主要用于纺织纤维鉴别,利用红外光谱仪来进行操作。使用红外光谱仪能够快速对全部光谱进行千次扫描,并在同一时刻收集光谱中所有频率的信息。通过对纺织纤维红外光谱图的分析,就可以对混纺织物比例进行定量分析,灵敏度和效率都十分高。 激光检测技术在纺织中的应用十分广泛,可以用于验布,检测织物起球、毛羽及其粗糙度,检测织物纬斜,测定纱线直径、条干不匀、纱疵与纤维性能等众多领域,通过激光器来进行操作。 织物表面有没有疵点,可以利用激光辐射来检测。光电接收器光照度无规律变化时,就表示出现比较明显的疵点,通过图像分析器就能够显示结果。同时激光可以对起球织物进行客观评价,利用激光传感器通过三角测量技术检测织物粗糙度,精确度和效率都大幅提升。 图像处理技术也被应用于纺织行业多个领域,如纺织检测技术与纺织仪器开发、织物仿真CAD系统等。图像处理技术不仅能够促进纺织仪器的更新换代,而且能够利用模拟方法开发织物面料产品的软件,并可以对纱线进行检测。
[size=16px] 肉类水分检测仪怎么检测肉类中水分的 肉类水分检测仪是用于测量肉类样品中水分含量的仪器。以下是一般的步骤,用于使用肉类水分检测仪来检测肉类中的水分含量: 准备样品: 选择要测试的肉类样品,确保它们代表性并且未受到明显的外部污染。 根据仪器的规格,通常需要准备一定量的样品。样品可以是新鲜的肉类、加工肉制品或其他肉类食品。 样品处理: 根据检测仪器的要求,可能需要对样品进行处理,以将水分从样品中释放出来。这通常涉及到样品的干燥或加热。 样品可能需要研磨成粉末状或将其放入样品杯中,以便放入检测仪器。 测量: 将处理后的样品放入肉类水分检测仪器中。这些仪器可以使用不同的技术来测量水分含量,包括热重法、红外辐射、微波加热等。 仪器将测量样品的水分含量,并提供水分含量的百分比或其他适当的单位。 校准仪器: 在进行检测之前,确保肉类水分检测仪器已经校准,以获得准确的测量结果。校准通常涉及使用标准样品进行仪器校准。 记录和解释结果: 记录仪器提供的水分含量测定结果。 根据您的需要,将结果与适用的法规、标准或指南进行比较,以确定水分含量是否符合法规和安全标准。 清洗和维护: 仪器在使用后需要进行适当的清洗和维护,以确保它的性能和准确性。 使用肉类水分检测仪时,要确保严格遵循仪器的操作指南和标准程序,以确保安全和可重复性。此外,要注意防止交叉污染,以避免误差。最后,根据检测结果采取适当的行动,以确保肉类中的水分含量在法规和安全标准内。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181017514851_114_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
中文摘要: 目的 利用近红外光谱分析技术可以有效的对纤原冻干产品的水分含量进行实时测定,优化冻干过程。 方法 选取冻干完成后制品为研究对象,制备了水分含量有一定梯度的样品共60个,用积分球漫反射模块采集其近红外光谱,然后用卡尔费休容量滴定法测定每个样品的水分含量作为一级数建立近红外模型,以R2、RMSEC、RMSECV、RMSEP对模型进行评价。结果 模型各项参数为:R2=0.881,RMSEC=0.4426,RMSECV=0.8370,RMSEP=0.6311。 结论 所建立模型可作为在线监控纤原冻干过程水分含量的基础,将冻干设备进行相关的改造后,借助光纤可实现产品水分含量的实时监测。关键词:近红外光谱分析;人纤维蛋白原;水分人纤维蛋白原(HumanFibrinogen,Fg)是血浆的主要成分,含量高达2~4 g/L。在人凝血反应的最后阶段在凝血酶与人凝血因子ⅩⅢ、Ca2+作用下形成纤维蛋白凝胶,将血液有形成分包绕其中,达到止血的目的。纤维蛋白原的原液经配制、分装后,进行冷冻干燥,使产品的水分含量控制在5%以下。人纤维蛋白原工艺过程纤原产品水分的检测是使用卡尔费休水分测定方法,该传统方法费时费力,对产品具有破坏性,极易引入误差而使测定不准确。在制药领域,NIRS作为一种重要的PAT工具,已成功用于药物的原辅料质量评价、关键过程的监测和控制、成品的快速放行和质量检测等各个环节,为保证产品质量、降低生产成本、革新生产过程发挥了重要的作用。利用近红外光谱分析技术可以有效的对纤原冻干产品的水分含量进行实时测定,从而极大地优化冻干过程。1材料1.1试剂人纤维蛋白原(冻干剂,山东泰邦生物制品有限公司,批号201409S02);甲醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);卡尔·费休试剂(KFR-06型,天津市科密欧化学试剂有限公司)。1.2仪器Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪(美国ThermoFisher scientific公司),附件配置:积分球漫反射检测器;KF-4型自动水分测定仪(南京科环分析仪器有限公司);EL204电子天平(METTLER TOLEDO公司)。2方法2.1样品制备取若干瓶纤原样品,开盖后置于37℃水浴锅中,通过放置不同的时间,制备出水分含量有一定梯度的样品,样品取出后加盖密封,平衡一段时间。共得到60个样品。2.2采集近红外光谱用Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪的积分球采样模块对60个纤原样品进行光谱采集,扫描范围为10000-4000 cm-1,分辨率为8 cm-1,扫描次数64次,每小时扫描一次背景。2.3测定样品水分含量依据2010版中国药典规定,采用卡尔费休容量滴定法,测定样品的水分含量。测定用KF-4型自动水分测定仪完成,先进行标定,记录10mg蒸馏水所消耗的卡尔费休试剂的体积,然后进行测定,向反应杯中加入一定量的样品粉末,记录滴定至终点时所消耗的卡尔费休试剂的体积,最后通过计算得到样品的水分含量。2.4划分校正集和验证集采用K-S分类的方法将样品划分为校正集和验证集,二者的比例为2:1,得到40个校正集样品和20个验证集样品。2.5预处理方法的选择通过对原始光谱数据进行平滑、微分等预处理,可消除仪器背景或基线漂移等对光谱的影响。本次建模过程考察了MSC、SNV、一阶导数SG11点平滑、二阶导数SG11点平滑,以及MSC、SNV分别和二阶导数联用的多种方法,依据处理后的建模结果确定最终使用的方法。2.6选择光谱区间通过光谱变量的筛选,可去除大量的无关变量,大大减少建模的计算量,节省时间。本次建模过程考察了相关系数法和iPLS两种变量选择的方法,并依据模型的结果确定最终的光谱区间。3结果3.1样品的水分含量测定结果依据药典三部附录VIID 水分测定法第一法,测得60个样品的水分含量范围为1.7244-7.2012,将其作为建模用的一级数据。3.2纤原样品的近红外光谱图1为积分球漫反射模块采集的60个样品的光谱。从图中可以看出,样品的近红外光谱谱带较宽且重叠严重,而且基线漂移比较严重,不能从光谱直接得到样品水分含量的信息,需要采用化学计量学的方法对光谱进行处理和信息提取,最终建立水分含量的定量分析模型。data:image/png;base64,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
红外光谱中,可以用什么方法定量的检测5000-4000之间的乙烯基含量。
大家所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪都是什么牌子,什么型号的?用于食品中的成分定量测定时,与常规检验相比有什么优缺点呢?大家的东西都拿出来秀一下吧!我先说优点:1.快速并且可同时检测多个项目2.简单,不需要复杂的前处理3.环保,不需要污染环境的任何试剂缺点:1.需要建立数学模型,工程较大,不利于新项目的开发2.实验结果准确度不高3.不适合实验室运用。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在粮油检测中的应用0前言 近红外光(near infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)将波长780~2526nm的光谱区定义为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要应用两种技术获得:透射光谱技术和反射光谱技术。透射光谱波长一般在780~1100nm范围内;反射光谱波长在1100~2526nm范围内。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区(NIR)是由Herschel在1800年发现的。真正用于农产晶方面的实用分析技术始于20世纪60年代。Karl Norris等人首先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区测定谷物中的水分、蛋白质。但是由于分子在该谱区倍频和合频吸收弱,且谱带重叠严重,给分析和鉴定带来了困难,以致于NIR分析技术的研究曾一度陷入低谷,甚至处于停止阶段。20世纪80年代,随着计算机技术、仪器硬件的迅速发展,以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消除背景干扰方面取得的良好效果,使得近红外分析技术不仅用于农产晶、食品和生物科学领域,而且还应用到石油化工、烟草、纺织、环保等行业。1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。近红外分析技术是依据被检测样品中某一化学成分对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收特性而进行的定量检测的一种方法。它记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它的光谱是在700—2 500nm范围内分子的吸收辐射。这个事实与常规的中红外光谱定义一样,吸收辐射导致原子之间的共价键发生膨胀、伸展和振动。中红外吸收光谱中包括有C—H键、C—C键以及分子官能团的吸收带。然而在NIR测量中显示的是综合波带与谐波带,它是R—H分子团(R是0,C,N和S)产生的吸收频率谐波,并常常受含氢基团X—H(X—C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内,测量的主要是含氢基团X—H振动的倍频和合频吸收。使用NIR技术是因为它与样品相互作用时输出的能量效率比中红外光更为实用。 NIR的辐射源(仪器上的灯)要比用在中红外的能量高得多,而且它的检测器也具有更高检测效率。这些因素意味着NIR仪器的信噪比值远高于中红外仪器。较高的信噪比意味着样品的观测时间可比中红外仪器短得多。近红外辐射对于样品的穿透性也较高,因此样品的前处理常较中红外简单。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]根据其检测对象的不同分成近红外透射光谱(NIT)和近红外反射光谱(NIR)两种。NIT是根据透射光与入射光强的比例关系来获得在近红外区的吸收光谱。NIR是根据反射光与入射光强的比例来获得在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收光谱。 近红外分析技术是综合多学科(光谱学、化学计量学和计算机等)知识的现代分析技术,使用包括NIR分析仪、化学计量学光谱软件和被测物质的各种性质或浓度分析模型成套近红外分析技术等。经过对这种模型的校正,就可以根据被测样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],快速计算出各种数据。建立被测样品成分的模型时,主要用到的校正方法有多元线性回归法(MLR)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘法(PLS)、人工神经网络法(ANN)。 2 近红外定量分析的性能与特点 近红外分析技术是依照物质特征峰的强度来测定各组分的含量,关键是要建立时间与空间都稳定的数学模型——定标方程来预测样品成分含量,因此,定标方程的专一性很强。对某种物质成分含量进行定标时,两方面的因素对其有重要影响:一是定标样品必须具有代表性且数量不能过少(一般应达40个以上);二是必须对定标样品成分进行准确的化学分析。近红外定标完成后还须经内部验证(对定标本身的准确性进行检验)和外部验证(对应用定标分析未知样品的准确性检验)才能最终应用于生产实践。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术之所以成为一种快速、高效、适合在线分析的有利工具,是由其技术特点决定的。首先它适用的样品范围广,可以直接测量液体、固体、半固体和胶状体等不同物态的样品,测量方便,对样品不需要任何前处理,可进行无损检测;其次它的分析效率高,可进行多组同时测定,并且根据已建立的相应数学模型得出样品的多个组分的定性和定量结果;另外它的分析速度快,整个测量过程大多可在1rain内完成。在现实世界中,农产品与工业产品的成分分析面临着许多困难,分析结果常因样品基体的取样量、平均重量和基本成分差别而有异同。当面对大量样品(如工业产品),而传统方法又不能及时提供可靠数据时,NIR分析却能快速无误地做到。
近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢? 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价? 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。 付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。 由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。
在线监测仪表中所用的光电定量进样器哪个厂家的比较好啊
红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。
好消息!褚小立领衔近红外光谱分会19位专家编著《近红外光谱分析技术实战宝典》!仪器信息网自2020年起组织业内知名专家、资深版主及专业编辑,以解决用户实际问题为初衷,以平台海量精华内容为基础,经过专家的梳理、加工,将最常见的仪器问题、解决方法和资深用户的经验整理成册,特命名为《实战宝典》,旨在提升行业用户的仪器应用能力、加快个人职业成长,缓解行业实操型人才匮乏的现状,助力用户实现“宝典在手、仪器无忧”!2020年,已发布《水质分析实战宝典》、《气相色谱实战宝典》、《农残分析实战宝典》、《液相色谱实战宝典》、《乳品检测实战宝典》、《药物分析实战宝典》6册宝典,收录仪器类别包括了常用的气相、液相,应用领域涵盖了水质、农残、药物、乳品,深受4.4万用户喜爱。2021年,仪器信息网将陆续发布《原子吸收光谱实战宝典》、《液质联用实战宝典》、《气质联用实战宝典》、《实验室安全实战宝典》、《近红外光谱分析技术实战宝典》、《样品前处理实战宝典》、《土壤分析实战宝典》、《离子色谱实战宝典》、《PCR实战宝典》、《ICP-MS实战宝典》等分册,目前已有3.4万用户预订。未来,我们欢迎广大专家、用户积极报名加入《实战宝典》 “编委组”,发挥自己专业技能特长,与行业专家一起创作更多优质内容,帮助更多用户。《近红外光谱分析技术实战宝典》编委专家阵容如下:特邀顾问:袁洪福,北京化工大学,教授主 编:褚小立,中石化石油化工科学研究院,教授级高工副 主 编:李文龙,天津中医药大学副研究员,博士生导师副 主 编:王家俊,云南中烟技术中心,高级工程师编 委:卞希慧,天津工业大学,副教授编 委:何鸿举,河南科技学院,院长助理编 委:黄越,中国农业大学,副教授编 委:韩娅红,华中农业大学,博士后编 委:李跑,湖南农业大学,副教授编 委:缪同群,上海新产业光电技术有限公司,总计总经理编 委:孙通,浙江农林大学,副教授编 委:王艳斌,石油化工研究院,高级工程师编 委:邢振,北京农业智能装备技术研究中心,高级工程师 编 委:闫晓剑,四川长虹公司,资深专家编 委:杨越,温州大学,讲师编 委:张进,贵州医科大学,副教授编 委:周新奇,谱育科技,经理编 委:邹振民,山东金璋隆祥智能科技有限责任公司,董事长《近红外光谱分析技术实战宝典》大纲目录如下:第一章概述第一节 近红外光谱发展简史第二节 近红外光谱产生机理(概述)第三节 近红外光谱分析与化学计量学方法第四节 近红外光谱及其分析技术的特点(优缺点)第五节 现代过程分析技术与近红外光谱技术问题与回答:1、为什么近红外光谱主要包含的是含氢基团的信息?2、为什么说吸收强度弱反倒是近红外光谱的一种技术优势?3、近红外漫反射光谱与物质的浓度是线性关系吗?4、哪段近红外光的穿透性较强?如何利用这段光?6、近红外光谱区域中哪段谱图包含的化学信息更丰富?7、为什么氢键在近红外光谱中很重要?8、为什么近红外光谱的转移吸收谱带较宽?5、为什么近红外光谱定量或定性分析大多需要化学计量学方法?9、为什么说近红外光谱是现代过程分析技术的主要手段之一?10、哪些场合不太适合采用近红外光谱分析技术?11、在哪些应用场景近红外光谱最擅长?12、采用近红外光谱技术前应有哪些心理上的准备?13、用好近红外光谱需要使用者具备哪些条件?14、近红外光谱与中红外光谱相比,各有哪些技术优势?15、近红外光谱与拉曼光谱相比,各有哪些技术优势?16、近红外光谱与太赫兹光谱相比,各有哪些技术优势?17、近红外光谱与低场核磁相比,各有哪些技术优势?18、近红外光谱与Libs相比,各有哪些技术优势?19、一般情况下,近红外光谱分析技术的检测限能达到多少?…20、短波和长波近红外各有什么特点?…第二章近红外光谱仪器第一节 近红外光谱仪器的构成第二节近红外光谱仪器的分光类型第三节实验室型仪器第四节便携式和微型仪器第五节制造仪器的材料应用与仪器的性能指标第六节近红外光谱仪器的测量软件第七节仪器的维护及校准AQ、PQ与OQ的应用问题与回答:1、近红外光谱仪器的分别辨率重要吗?2、影响近红外光谱仪器噪音的主要因素有哪些?3、基于理论和实验依据,如何选择近红外光谱仪器?4、影响近红外光谱仪器之间一致性的主要因素有哪些?5、近红外光谱文件常见的格式有哪些?6、为什么有的仪器用纳米表示波长,有些用波数表示?7、为什么近红外光谱仪器的长期稳定性很重要?8、药典对近红外光谱仪器的性能指标有何要求?9、光源需要定时更换吗?10、实验室型近红外光谱仪器日常维护有哪些?11、需要间隔多长时间进行一次近红外光谱仪器的校准?12、氟化钙分束器与石英分束器的性能有何差异?13、氦氖激光激光器与半导体激光器的性能有何差异?14、近红外光谱分析技术常用的光源有哪些?15、微型CCD近红外光谱仪的狭缝如何选择?与分辨率的关系如何?…第三章 测量附件与实验方法第一节 近红外光谱的测量方式第二节 常见的测量附件第三节 多种类型样品的制备第四节 光谱采集参数及其优化问题与回答:1、液体样本的近红外光谱通常采用哪些测量方式?2、固体样本的近红外光谱通常采用哪些测量方式?3、水果测量时应注意哪些问题?4、漫反射测量时应注意哪些问题?5、样品温度对近红外光谱测量有影响吗?6、近红外光谱能测量气体吗?7、使用光纤测量附件应注意哪些问题?8、透射测量时应注意哪些问题?9、对于固体有哪些常见的样品制备方式?10、光谱采集参数如何优化?11、水分对近红外光谱测量有影响吗?12、采样杯、比色池光学材料对光谱重现性的影响?13、固体粉末粒径对光谱重现性有何影响?如何提高光谱的重现性?14、如何权衡近红外分析检测的效率与检测数据的“性价比”?15、漫反射和透射测量时,参比光谱如何选取?16、近红外光谱测量时,吸光度为什么会出现负数?…第四章在线近红外光谱分析技术第一节 在线近红外光谱分析系统的构成第二节 取样与样品预处理系统第三节 在线测量方式第四节 在线工程项目的实施(包含过程化学计量学方法与过程建模)第五节 在线分析系统的管理与维护问题与回答:1、在线分析必须使用样品预处理吗?2、选择光纤探头或流通池应注意哪些问题?3、采用液体插入式漫反射探头应注意哪些问题?4、探头的安装位置应如何选取?5、固体在线取样时应注意哪些问题?可以采取哪些手段获取有代表性的在线光谱?6、如何取到与光谱测量对应的在线样品?7、如何实现一台在线仪器测量多个检测点?8、在线分析校正模型是如何建立的?9、光纤的有效传输距离有多长?10、在线仪器的光谱背景是如何获取的?11、选择在线近红外光谱仪应考虑哪些问题?12、医药企业对在线分析仪器有哪些特殊要求?13、传递带的漫反射测量应注意哪些问题?14、国内外涉及在线近红外光谱分析技术的标准有哪些?15、…第五章化学计量学方法与建模第一节 常用的化学计量学方法第二节 定量分析建模的主要步骤第三节 定性分析建模的主要步骤第四节 化学计量学软件的主要功能第五节 商品化的化学计量学软件第六节 建模传递及其方法第七节 模型的评价第八节 模型的管理与维护第九节 近红外定量模型的转移与模型适应性拓展问题与回答:1、近红外光谱预测结果的准确性能够超过参考方法吗?2、建模过程中光谱波段(波长)变量如何选择?3、PLS的最佳(适宜)主因子数如何选择?4、影响近红外光谱分析模型的主要因素有哪些?5、何时选用非线性定量校正方法?6、建模过程中光谱预处理方法如选择?什么是异常样本?7、如何识别建模过程中的异常样本?8、如何识别预测过程中的异常样本?怎样判断近红外的预测结果是内插分析得到的?9、建立实用的模型需要多少个样本?10、模型如何维护?11、提高模型预测稳健性的方法有哪些?12、提高模型预测准确性的方法有哪些?13、何为有代表性的样本?如何选取?14、建模的样本越多越好吗?15、建模时先进行光谱预处理还是先选择(波段)波长选择?16、为什么要进行模型传递?17、进行模型传递需要哪些条件?在不同分光原理的近红外仪器上建立的模型可以相互传递吗?18、模型传递后还需要做那些工作?19、近红外光谱定量和定性分析可以不建模型吗?20、从PLS校正过程,如何解释校正模型的适应性?21、同一方法进行(波段)波长选择,每次(波段)波长选择结果不一致,如何处理?22、一般情况下,建模所用的波长变量数与样本数之间需要满足什么条件?23、近红外光谱的分析流程?24、定量模型的评价指标?25、定性模型的评价指标?…第六章近红外光谱技术的应用第一节 农业领域第二节 食品领域第三节 制药领域第四节 石油和化工领域第五节 纺织领域第六节 饲料领域第七节 烟草领域第八节 其他领域问题与回答:1、作为一名企业采购人员,如何选择合适的近红外光谱仪?2、采用近红外光谱仪分析啤酒时一般采用哪种测量附件?3、目前关于近红外光谱的国家标准有哪些?4、在实际应用中,采用近红外光谱仪分析饲料中的水分、蛋白、脂肪、灰分和实验室分析有多大误差?5、在饲料企业,近红外光谱在哪些环节可以被使用?6、在白酒企业,近红外光谱在哪些环节可以被
对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7μm-2.5μm)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01μm-2.5μm的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0μm-2.5μm。水在3μm以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导[2]。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0μm-2.5μm)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0μm-2.5μm波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand[3]从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)μm范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0μm-2.3μm含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。Amord等人把数字滤波技术用于牛血浆葡萄糖浓度的测定。将牛血离心以得到血浆,加入不等量的葡萄糖共配制69个样本,并在2.01μm-2.5μm范围内收集这些样本的光谱。通过对这些光谱的观察,发现有些区域含有很高的噪声,他们引人傅立叶滤波以减少噪声和基线偏移。经过PLS定标和预测得出SEP值。结果表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可用于测定血浆基质中的葡萄糖浓度,准确度和精度在允许的误差范围内。 我们用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制不同浓度葡萄糖缓冲水溶液,葡萄糖浓度是18mg/dL-1800mg/dL。共配制20个溶液样本。另外还配制加有牛血清白蛋白(BSA)成分的葡萄糖溶液,配制时在900mg/dL的葡萄糖缓冲溶液中加入了70mg的BSA,制成样本,并在临床采集已知葡萄糖浓度的血样,使用MAGVA-AR560型近红外傅立叶变换光谱仪,在1.61xm-2.51xm段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围进行研究。使用PLS分析也取得了较好的结果[4]。 3.3 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量的关键是建立在体环境下的校正光谱,因为有很多误差来源影响测量,需要通过定标来消除或予以补偿。有些影响测量的误差却不容易合并到定标中,这样的误差来源主要有探测器定位误差、温度和脉搏的影响、检测设备的机械压力、水合作用、出汗、血容量以及血流比容积的变化等。现在主要有两种研究方法,一种是实验方法,在进行口服耐糖检测(OGTT)时从非糖尿病人群和糖尿病患者中无创地收集光谱信号,同时用有创伤的方法测量血糖浓度,最后在所得血糖值和无创性收集的光信号的关系基础上建立模型。这种方法不能测量出其它的代谢物、干扰物、生物噪声或者仪器与身体接触面的变化等信息,但它可计算出这些噪声所带来的影响。另一种方法是物理模型方法,在这种方法中,首先在一组标准葡萄糖溶液中测量葡萄糖的信号。然后逐渐增加标准液的复杂性来模拟人体组织,并描述每一步的精度和准确度,再用数学模型把数据关联起来,用于组织中的光线传播,最后把研究的测量方法和系统应用到人体中。所得的体内信号又与通过化学测量技术的有创伤数据关联起来。这种方法可以鉴别噪声成分,因此利用这种方法在使用化学测量技术之前消除噪声对信号的影响。 手背皮肤的近红外漫反射光谱特性,可知类似水溶液。人体组织在近红外区域也有一个传输窗,所以在2.0μm-2.5μm处有可能测量葡萄糖的浓度。一个含有脂肪和葡萄糖等的理论模型已经在2.0μm-2.5μm范围内用于模拟组织葡萄糖的光吸收[4]。在这些研究中所用的葡萄糖浓度通常要比生理浓度的范围高。但由于目前的几种技术还不能很好地确定所测的信号,对一个血糖浓度正在变化的个体来说,用口服耐糖试验的数据可以建立一个关于血糖浓度的无创性测量响应。在检测过程中产生的数据还可在后来的无创性测量中预测血糖浓度。由于无创性测量响应可能会带有非糖方面的生理影响,所以由口服耐糖试验和无创性测量回应关系所决定的临床定标就会产生一个定标曲线,这个曲线对被测个体来说是唯一的。但这种定标曲线可能需要通过有创伤的检测进行周期性的更新。用于定标的口服耐糖试验和饮食耐量试验会产生时间上连续的一系列测量值,但如果不能进行随机采样,这些由时间决定的数据就会影响多变量定标的结果。这样,光谱信号和噪声的临时分布可能会导致与血糖的不正确关联。在体经皮研究结果显示,到目前为止还不能鉴别直接测得的葡萄糖浓度和数据组内存在的偶然关系[5]。所以现在的研究水平用于家庭血糖监测仪还是不可接受的。 4 检测存在的问题 近红外在体检测葡萄糖浓度的缺点:(1)测量精度较低;(2)需要反复定标;(3)受到服用药物的影响,其它干扰因素较多;(4)水的近红外波段的吸收强度对溶解物
红外光谱能否成为中药检测标准 近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢?1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价?首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。采用红外光谱法进行鉴别,在化学领域和合成化合物中已得到广泛的应用,但用于中药的鉴别还不多。因为光谱法具有的加和性,红外光谱法用于成分复杂的中药的鉴别并不专属。目前仅用于冬虫夏草、珍珠、蛤蟆油、五灵脂等中药的鉴别
[size=16px] 蜂蜜纯度检测仪是一种用于确定蜂蜜质量和纯度的仪器,它可以帮助鉴别蜂蜜中是否掺有其他物质或杂质,以及蜂蜜的化学成分和性质是否符合规定的标准。这些仪器通常使用一系列的化学分析、光谱学、电化学或物理测量技术来进行检测。 以下是一些可能包括在蜂蜜纯度检测仪器中的常见功能和技术: 折射率测定:通过测量蜂蜜的折射率,可以评估其糖含量,因为蜂蜜中的糖会影响光的传播速度。 电导率测定:检测蜂蜜的电导率可以用于评估其中的水分含量,因为水分是导电的。 酸度测定:测量蜂蜜的酸度可以确定其酸碱度,这对于检测是否有不正当添加物质或发酵问题很有用。 红外光谱分析:通过测量蜂蜜的红外光谱,可以识别其化学成分,包括糖类、蛋白质、氨基酸等。 重金属和残留农药检测:一些高级的蜂蜜检测仪器还可以检测蜂蜜中是否含有重金属或农药残留。 分子生物学技术:有些仪器可能使用分子生物学技术来检测蜂蜜中是否含有不正当添加的成分,如植物花粉。 总之,蜂蜜纯度检测仪器可以采用多种不同的技术来确保蜂蜜的品质和纯度,以满足食品安全和质量标准。不同的仪器可能具有不同的功能和精度级别,根据需要可以选择适合的仪器。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061120218842_108_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度;辛酸乙酯、已酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯、乙醇[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]风味物质含量;总酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']pH[font=宋体]值;总糖;总[/font][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]、游离[/font]SO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体];[/font][/font][font=宋体]氨基酸态氮;啤酒的真实浓度以及原麦汁浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];基酒中总酯含量[/font][/font][font=宋体]以及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酮类物质;酒醅的[/font][/font][font=宋体]水分[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、酸度、还原糖、淀粉[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Liu[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]78[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[/font][/font][font=宋体]实现[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了中国白酒中辛酸乙酯的定量分析。[/font][/font][font=宋体]高畅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]79[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[/font][/font][font=宋体]实现[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了白酒基酒中总酯含量的定量分析。[/font][/font][font=宋体]李嘉琪[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]80[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]建立了十里香酒醅的水分、酸度、还原糖、淀粉[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度等指标的近红外检测模型。结果表明[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术是一种快速、无损、方便、快捷和低成本的测定酒各项指标的方法,适合于大批量样品的检测,具有较好的应用前景。[/font]
红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。
[b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]无损检测[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术不需要对样品进行复杂的前处理,且近红外光具有一定的穿透能力,可以采集到食品内部品质的信息,因此可以实现食品成分的无损检测。[/font][b][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体]检测速度快[/font][/b][font=宋体][font=宋体]由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术省略了复杂的前处理步骤,且扫描光谱的速度非常快,通常可以在[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]内采集样品光谱,并利用所建立的模型快速实现多组分同时定性定量分析,大大减少了食品检测的工作任务。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3.[/font][font=宋体]人为干扰少[/font][/b][font=宋体]由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]模型是事先建立好并集成在软件中,实验人员只需规范扫描光谱和调入数据,即可得到组分的定性定量信息,具有较好的重现性。[/font][b][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体]应用范围广[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]信息来源主要是有机物中的含氢基团,因此几乎可以实现食品所有组分的快速无损检测,[/font][font=宋体]既可用作定性分析,也可用作组分的定量分析[/font][font=宋体]。对检测样品的物理结构没有特殊要求,适用于固体、液体等多种状态的食品样品分析。[/font][b][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体]环保[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术不需要对样品进行复杂的前处理,避免了有毒化学试剂对环境的污染,节约资源。[/font][b][font='Times New Roman']6.[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术用于食品检测的不足[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]复杂,信号中谱峰重叠、基线漂移、背景干扰严重,较难直接对其进行分析,常需要借助化学计量学的手段。此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的灵敏度不高,难以实现痕量分析。[/font]
红外光谱分析仪的检测器有哪些?有热电检测器、光电导检测器,还有哪些?请大家指教
红外光谱仪能检测硫化氢吗?空气中硫化氢含量比较低,能用红外光谱仪检测吗?
[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术可以检测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]肉制品中的脂肪、蛋白质、水分[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']pH[font=宋体]值[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫代巴比妥酸反应性物([/font]TBARS[font=宋体])[/font][/font][font=宋体]以及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]矿物质含量[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Dixit[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]96[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]采用不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对冻干样品中肌内脂肪含量([/font]IMF[font=宋体])进行了定量分析[/font][/font][font=宋体],结果表明[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]台式和手持式仪器的预测模型更为[/font][/font][font=宋体]准确。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微型仪器易受到环境干扰,但微型仪器和手持式仪器依旧可以实现新鲜羊肉的准确分类。[/font]Patel[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]97[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用了不同便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/font][/font][font=宋体]实现[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了牛肉中[/font] 20 [font=宋体]种矿物质含量的定量分析。[/font][/font]
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 食用油油品质量检测仪检测原理介绍,食用油油品质量检测仪的检测原理主要基于现代物理、化学和生物技术,以下是几种常见的检测原理: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术:利用近红外光在分子间的吸收和反射特性,对油脂中的蛋白质、脂肪酸等成分进行光谱分析。通过建立光谱数据库和模型,可以快速、准确地检测出食用油中的糖分、蛋白质、水分、色泽、酸度、过氧化值等关键指标。 极性物质与非极性物质的导电能力差异:食用油品质检测仪通过测量两极的电压差,精确判断极性物质与非极性物质的百分比,从而准确计算极性物质的含量。这种原理使得检测过程操作简单快速,具有非破坏性和不使用溶剂等优点。 分光光度法:主要用于检测植物油中的过氧化值指标。通过测量样品在特定波长下的吸光度,与标准曲线进行比较,得出过氧化值的大小。这种原理可以直观地了解植物油的氧化程度,从而判断其品质。 此外,食用油品质检测仪还可能配备高精度传感器和数据分析系统,能够自动完成样品的采集、处理和数据分析,确保检测结果的准确性和可靠性。 请注意,不同的食用油品质检测仪可能采用不同的检测原理和技术,具体取决于仪器的设计和应用需求。在选择和使用食用油品质检测仪时,建议根据实际需求选择合适的仪器,并遵循相关的操作规程和标准。[/size][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141009330289_7070_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/font]
摘要 对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];血糖无创检测 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7um-2.5um)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01um-2.5um的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0um-2.5um。水在3um以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性 在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0um-2.5um)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0um-2.5um波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)um范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0um-2.3um含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。
以下内容摘自《土壤近红外光谱检测》宋海燕著|化学工业出版社二维相关光谱分析技术提高了光谱分辨率,增强了其对谱图的分辨能力,并在揭示分子内和分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要作用,因此该技术在各个研究领域均得到广泛的应用。如:Krzysztof Zdzislaw Haufa等,采用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇结构的影响。结果发现在浓度低的时候,OH基团呈明显非结合状态,当浓度高并且位于纯液体状态时,二醇结构就由分子间的氢键决定。Chunli Mo等用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对桑蚕丝素蛋白的影响。结果发现采用近红外光谱结合二维相关光谱技术跟踪分析水丝蛋白结构的动态变化可行。二维相关光谱将谱图信息由一维扩展到了二维,其关注的是困扰引起的细微特征的光谱变化,因此可以解释一维光谱中很难解释的现象,如谱峰重叠或外界干扰下理化指标变化等现象。若能将二维光谱与一维光谱协同分析将会更有助于对被测物质特性的检测和定量分析。
[font=宋体][font=Times New Roman](1[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]掺假肉(如注水肉,注胶肉,廉价肉代替贵价肉)鉴别。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微生物检测。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]营养指标([/font]pH[font=宋体]值、水分含量、蛋白含量、脂肪含量)测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碎肉及品种的鉴别。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体])颜色、保水性、纹理、嫩度和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]新鲜度[/font][/font][font=宋体]等品质指标[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Silva[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]94[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用便携式[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]实现了碎肉中牛肉、猪肉和鸡肉的定量分析,其中牛肉的定量结果最好。[/font]Cheng[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]95[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]成像技术实现了冷冻肉的脂质氧化分析。[/font][/font]
使用近红外光谱技术检测整粒玉米,得到很好的效果。近红外光谱技术测定整粒玉米的应用玉米是饲料中使用比重较大的一类原料,饲料厂对玉米的收购比较多,对玉米品质的检测也比较繁琐,比较耗时,使用传统的湿化学分析方法首先就得对玉米进行粉碎,破坏原来的颗粒,传统的湿化学分析需要使用化学试剂,对环境也会造成污染。本文将讨论应用近红外光谱技术快速的检测整粒玉米的水分、粗蛋白、脂肪、纤维等。近红外光谱技术是上世纪50年代发展起来的一种高新分析技术之一,其主要利用物质中含有C-H、N-H、O-H、S-H等化学键振动而对光能的吸收产生光谱,再利用现代信息技术对其处理进而计算出其含量。由于对用近红外检测水分、蛋白、脂肪等的报道比较多,但是应用近红外漫反射对整粒样品的检测报道还很少,本文将探讨采用近红外漫反射光谱对整粒玉米的检测。1.仪器1.1 FOSS InfraXact 近红外仪:检测器:铟镓砷和硫化铅;波长范围:570~1800nm;光纤导光后分光系统;光源:50W卤钨灯;数据采集间隔点:每2nm采集;扫描速度:2.5次/S;带宽:10nm+1nm;波长偏差:+0.6nm;波长重复测定标准差:0.02;Bias:+0.1,噪音(RSM)0.05。使用软件为ISISCAN 3.20和WinISI Ⅲ。1.2 FOSS 1090粉碎机1.3 FOSS Kjeltec 2200蛋白蒸馏仪1.4 FOSS 2055 SOXTEC 脂肪提取仪1.5 FOSS Fibertec 1020纤维仪1.6 天平:Mettler Toledo xp2052.方法2.1光谱收集本次试验收集了160个不同产地的玉米(均由正大各公司提供),使用InfraXact 近红外仪在570~1800nm扫描整粒样品,每个样品重复装样扫描两次,其光谱见图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151637_259514_2961690_3.jpg2.2湿化学分析参照国标对扫描后的玉米进行湿化学分析,检测项目有:水分、粗蛋白、脂肪、纤维。其分析统计结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151638_259515_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151638_259516_2961690_3.jpg2.3 重复性文件的建立选择10个整粒玉米样品,在不同环境条件下每个样品重复扫描10次,建立重复性文件。3 定标模型的建立3.1 在WINISI Ⅱ软件中将湿化学分析数据录入相对应的光谱文件中得到一个.CAL文件,此文件是建立定标模型的基础文件。3.2利用WINISI Ⅱ软件中Make and Use Scores程序计算出每个样品与平均普带的差异,用标准化的Mahalanobis距离(即H距离)表示,H值大于3的样品给予剔除,不再参与定标建模。计算出得分文件。3.3利用WINISI Ⅱ软件的Regression Equations程序对光谱数据进行回归分析建立预测模型,对数据采用(1,4,4,1)和散射处理(SNV and Detrend),并用改进的最小二乘法回归分析(MPLS),同时调取重复性文件。其定标模型结果见表2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151640_259518_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151640_259519_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151641_259520_2961690_3.jpg从验证的结果表可以看出,水分、蛋白、灰分、脂肪、纤维其相对标准偏差分别为0.222、0.246、0.171、0.372和0.397均符合GB/T18868-2002.对其进行方差分析:给定а=0.05,则1-а=0.95,从F分布表查的F0.95(1,31)=4.17,其中除了灰分的F值为4.280外,其余的均小于F0.95(1,31)=4.17,则除了灰分外,化学分析与近红外分析无显著性差异,说明近红外外光谱法可以替代传统的化学方法检测整粒的玉米。5 重复性检测选择一个整粒玉米样品,重复扫描10次,其检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151642_259521_2961690_3.jpg从表中可以看出,近红外检测的重复性均符合国标中化学分析的要求。结论:虽然脂肪、纤维其相关系数比较低,是由于其浓度跨度范围比较窄造成的,从以上试验结果可以看出,除了灰分外可以运用近红外漫反射用于整粒玉米样品的检测,可以大大的缩短了检测样品的时间,还不需要破碎原来的样品,为玉米收购提供很大的方便。