气相色谱热离子化检测器

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有氦离子化检测器吗

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器，上来分享一下经验。

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

请问各位大神，有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗？好像是岛津的

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括：TCD热导池检测器，FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器，SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论

[align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器基础噪声的问题[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）适用于常见有机化物的色谱分析，因其适用物质范围广、线性范围宽、易于操作和维护等优点，在化学工业、食品检测、制药工业、环境监测、法政检测等诸多方面得到广泛的应用，也是色谱工作者日常工作中接触最多，最为熟悉的检测器。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]色谱工作站在使用氢火焰离子化检测器的过程中，经常会遇到检测器输出噪声异常[/font][font=宋体]——噪声异常增大或者减小的故障。在进行故障诊断的过程中，检测器电气部分的基础噪声考察甚为重要，希望色谱工作者予以重视。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [align=center][font=宋体]氢火焰离子化检测器的电气原理[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，氢火焰检测器本质为微电流放大器（或称为电流——电压转换器）。物质在氢气——氧气火焰内燃烧生成正负电荷，在高压电场的作用下形成微弱的电流[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]，该电流经由微电流放大器转换成强度对应的电压信号[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]，输出至信号处理单元。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]其输出电压与微电流的定量关系为：[/font][font=Times New Roman]V = I*R[/font][font=宋体]，一般情况下，该微电流放大器的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值甚大，一般大于[/font][font=Times New Roman]10G[/font][font=宋体]欧姆。[/font][/font] [align=center][img=,331,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032059592542_7313_1604036_3.jpg!w690x388.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 FID[/font][font=宋体]检测器的电气原理[/font][/font][/align] [font=宋体]在火焰熄灭的状态下，放大器依旧可以输出一定幅度的电压信号，一般与检测器内部环境、操作条件和电子器件的固有特性有关，可以称为检测器的输出基础噪声。当色谱工作者遇到色谱基线噪声不良的状态时，对基础噪声的考察甚为重要，是需要首先考虑的问题。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [align=center][font=宋体]基础噪声异常的常见原因[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]色谱工作者进行[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器基线不良故障的诊断时，应当首先熄灭火焰，考察检测器的基础噪声，已判断检测器的电气部分是否工作正常。此时获得的基线噪声和基线绝对电平应当很低，一般情况下噪声扰动的[/font][font=Times New Roman]p-p[/font][font=宋体]值应当低于[/font][font=Times New Roman]10uV[/font][font=宋体]，基线电平一般应当低于[/font][font=Times New Roman]1mV[/font][font=宋体]（以[/font][font=Times New Roman]Shimadzu [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]为例予以说明，常见的国产色谱仪可以参考）。[/font][/font] [font=宋体]如果此状态下，色谱基线噪声和电平异常偏高或者偏低，那么建议首先进行处理。检测器基础噪声较大的原因可能与电气接触不良、屏蔽或接地不良或者绝缘不良有关。[/font] [font=宋体][font=宋体]一[/font] [font=宋体]接触不良[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）的收集极如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，其中间金属圆筒部分通过屏蔽导线将电荷信号输送给放大器。一般厂家的设计方案中，导线与金属圆筒是通过金属接触实现连接，并非将其焊接在一起。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器的工作环境较为恶劣，例如气源洁净程度较差、实验室环境不良、日常分析中大量使用卤代烃、二硫化碳等溶剂时，可能造成导线或者金属圆筒外层发生腐蚀，造成检测器基础噪声较大的问题。[/font][/font] [align=center][img=,196,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032100152847_711_1604036_3.jpg!w521x539.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align] [font=宋体][font=宋体]二、[/font] [font=宋体]屏蔽或接地不良[/font][/font] [font=宋体]色谱系统是微小信号测定系统，仪器整体的接地和屏蔽不良，会导致微小信号收到干扰，从而导致过高的基础基线噪声。[/font] [font=宋体]如果色谱仪经过维护和检修，需要注意检测器部分的安装，避免造成接地或者屏蔽不良问题。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]三、 [/font][font=宋体]绝缘不良[/font] [font=宋体][font=宋体]绝缘不良的来源一般与系统污染或者实验室环境湿度过高有关。当实验室湿度较大时，会导致微电流放大器中的转换电阻[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]阻值下降，从而造成基线电平过低、检测器基础基线噪声降低等故障现象。[/font][/font] [font=宋体]此外实验室湿度过高会导致检测器内部高压发生异常，最终导致色谱峰高降低和线性范围变窄。[/font] [font=宋体]收集极内部的污染，会产生漏电流，导致基线噪声增高。[/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font] [font=宋体] [/font] [font='Times New Roman'] [/font]

气相色谱仪常用的四种检测器分别是热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）。这四种检测器各有其特点和应用范围，下面将分别进行介绍。 https://img42.chem17.com/9/20241009/638640704629011190920.png 一、热导检测器（TCD） 热导检测器是一种基于热传导原理的检测器，它利用不同物质对热的传导性能不同的特性来检测样品中的组分。当样品进入检测器时，会与热丝发生热交换，导致热丝的温度发生变化，从而产生电信号。通过测量这个电信号的大小，就可以确定样品中组分的浓度。 热导检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高等优点，因此在气相色谱仪中得到了广泛应用。它适用于检测大多数有机化合物和无机气体，特别是在气体分析和环境监测等领域具有重要的应用价值。 二、氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是一种基于离子化原理的检测器，它利用氢气和空气的燃烧产生的火焰将样品中的组分离子化，从而产生电流信号。这个电流信号的大小与样品中组分的浓度成正比，因此可以通过测量电流信号的大小来确定样品中组分的浓度。 氢火焰离子化检测器具有高灵敏度、快速响应和广泛应用范围等优点，是气相色谱仪中检测器之一。它适用于检测大多数有机化合物，特别是在石油化工、环境监测和食品安全等领域有着广泛的应用。 三、电子捕获检测器（ECD） 电子捕获检测器是一种基于电子捕获原理的检测器，它利用放射性物质（如^63Ni）发射的β射线与样品中的组分发生作用，产生负离子。这些负离子被检测器内的电场捕获并测量，从而得到样品中组分的浓度信息。 电子捕获检测器具有高灵敏度、高选择性和低背景干扰等优点，特别适用于检测具有电负性的有机化合物，如卤代烃、含氮化合物等。在环境科学、药物分析和农药残留检测等领域，电子捕获检测器发挥着重要的作用。 四、火焰光度检测器（FPD） 火焰光度检测器是一种基于火焰发光原理的检测器，它利用火焰中某些元素原子或离子在特定波长下的发光现象来检测样品中的组分。当样品进入检测器时，在富氢火焰中燃烧产生原子或离子，这些原子或离子在特定波长下发出光信号，通过测量光信号的大小可以确定样品中组分的浓度。 火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性和快速响应等优点，特别适用于检测某些具有特定发光特性的元素，如磷、硫等。在石油化工、环境监测和地质勘探等领域，火焰光度检测器发挥着重要的作用。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

最近在了解氦离子化检测器的相关内容，看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器，请问这种情况下的氦离子化检测器，和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么？？

有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项？载气压力突变对信号是否有影响？

不知道各位有没有使用氦离子化检测器的经验？目前我们单位的在线色谱有好几台在使用，只知道所要求的载气纯度和使用的阀、连接件要求比较高，阀用隔膜阀，连接件在阀箱中，再外加氦气吹扫，保证污染减少。但是有时候操作不是很好地话，造成检测器污染，却需要好久，甚至一天时间用载气吹扫，才能将检测器基线降到正常值。不知道各位有没有这方面的经验，可以共享一下。谢谢！

‘有奖问答’选择题：在气相色谱检测器中，属于通用型的检测器是：（ ）A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。(1) 典型的质量型检测器；(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些？FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性，如何互补？对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

气相色谱仪器在使用过程中，由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度，用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围，将有助于检测器的清洗，并能预防污染的继续形成。必须注意：决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染，就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗，然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器，但是要小心，防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时，不得用手指接触清洗的检测器部件．这一点很重要。为了防止检测器再次污染，应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后，检测器应当重新安装在气相色谱仪里．任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下： 1． 除去检测器的块状加热器以外，断开所有的电气连线． 2． 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3． 检测器的温度100℃．萘烷在检测器里停留15分钟，然后排掉。 4． 重复此过程三次，致使萘烷变得清净为止。 5． 用二甲替酰胺代替萘烷，重复步骤2、 3和4。 6． 用甲醇晾在60℃的，重复步骤1、 2和3。 7． 用水在95℃时，重复步骤l、 2和3。 8． 用丙酮在55℃时，重复步骤1、 2和3。 9． 如果需要，全部重复一次，以达到彻底的清洗。 Io． 在排出所有溶剂之后．检测器升到操作温度之前，通入载气约20分钟。 11． 使用之前．让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下：(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗（对于轻微的污染）1． 拆去分离柱，用清洁的管子将进样口和检测器连接 2． 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3．[font=Times New R

国家标准上都是质谱或电子捕获检测器，请教可以用氢火焰离子化检测器？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快，目前大概有20多种：1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器，也称卡他计（Katharomater）。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector，ECD，对电负性化合物（能俘获电子的组分）具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ，HID， 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ，AID， 其工作原理与氦电离检测器完全相同，只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低（小于10.2eV）的化合物，使之电离，在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器（质谱），MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器，FTIR。14、原子发射光谱检测器，AED。15、脉冲火焰光度检测器，PFPD。16、脉冲放电检测器，PDD。17、气体密度天平检测器，GDB。18、化学发光检测器，CLD。19、电导检测器，ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是，应用最多的仍然是TCD、FID，像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少，特别是在石油化工领域，PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大，发展趋势是什么？

[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!