求助:GCMS在刑侦毒物分析相关应用的资料文献 谢谢各位老师!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070929_540878_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070929_540880_1611705_3.jpg4月6日18时56分许,漳州市古雷腾龙芳烃二甲苯装置发生漏油起火事故,已有1人受伤,另有5人被玻璃刮伤,已送医院救治。事故发生后,国务委员、公安部长郭声琨要求调派警力协助有关部门全力开展灭火救援工作,坚决防止发生次生灾害。解放军第31集团军某师防化营紧急出动118人,动用核爆探测车、防化侦察车、防化化验车、洗消车等25台车辆,携带侦毒器、侦毒管、辐射仪等500余套侦毒设备,以及防毒服、防毒面具等200余套防护器材,连夜火速赶往现场救援。事故起因系漏油着火事故起因是由于33号腾龙芳烃装置和周边的常压渣油储罐发生漏油着火。这一重大事故再一次敲响了化学类物品存放的 安!全!警!钟! 在生物化学实验室中,经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触,常常使用易碎的玻璃和瓷质的器皿,以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作。因此,必须十分重视安全工作。大家在工作中是否看到不当的实验室物品存放?是否经常容易被忽视的实验操作细节?你的工作中是否也接触PX?您是如何保存和使用的?PX的检测手段是什么?欢迎来分享!什么是PX?所谓PX,是“对二甲苯”(para-xylene)的英文简称,属于芳烃类化合物。它是一种无色透明、带有芳香气味的液体,主要用于生产对苯二甲酸(PTA),后者是生产聚酯的重要中间体。而聚酯纤维则是是服装产业的主要原料。在世界卫生组织旗下国际癌症研究机构(IARC)的分类中,PX被归为第三类致癌物,即缺乏对人体致癌证据的物质,与咖啡、咸菜同属一类。但PX具有低毒性,易挥发、易燃,生产过程的中间产物含有致癌物苯和甲苯。=======================================================================
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定土壤有效态微量元素铁锰铜锌等, 前处理, 25度温度下.180转每分钟, 振荡二小时. 振荡器引入的不确定度来源为振荡时间、振荡频率、振荡温度,请教振荡器引入的相对不确定度怎么评定。
[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样,有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活,有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材,有的移液精准,适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置,其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”,样品不经过流路切换阀和配管的连接处,可以直接注入到色谱柱中,优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度,而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率,适合生物样本分析。另外,本台仪器还采用了SUS加固PEEK管,实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能,在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规,导致进样针吸取到固态物质后,系统压力会增高,导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器,排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后,我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器,首先进入的是自动进样器的高压阀,如图5所示。高压阀内部由六通阀组成,相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后,通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项,将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM,利用液相色谱泵泵入3 mL纯水,观察进样针的压力,正常为20 bar。进样针如果压力大,可选择低流速的高有机相长时间冲针,可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常,那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL,将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管,此时还需将进样阀关闭,在程序中选择INJ Close,否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水,观察进样管的压力,正常应为30 bar。若进样管堵塞,可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转,则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质,若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open,使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦,如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流,学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法,可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人,感谢你们为我们提供了这么好的交流平台,感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会,感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]
沥青针入度试验仪自动化程度高、操作方便、提高了测试精度,广泛用于科研单位、大专院校、监理部门、石化企业和施工单位理想的新一代实验仪器。 沥青针入度试验仪的使用方法: 1、将沥青针入度试验仪中预先脱水的试样加热溶化,加热温度不得高于试样估计软化点90℃,时间不得多于30min,充分搅拌过筛后注入盛样皿内。其深度至少应超过预期针入度值约10mm放置于15-39℃的室温中冷却1h,冷却时应注意不应有灰尘落入。 2、将盛样皿浸入盛满清水的水槽中,保温1-1.5h,水温保持25±0.5℃,水面应高于试验表面25mm以上。 3、将沥青针入度试验仪的时间开关拨至试样所需的时间(5s或60s)档位上,按一下开始按钮,电磁铁吸合使标准针自由地穿入试样中,至红灯亮时(此时,表示标准针穿入试样中的时间已达5s或60s,电磁铁自动放磁弹簧将针杆固紧,使其针杆不再下落),用手按下百分表触头与标准针针外杆顶端面接触,此时百分表指针所指的数,即为试样的针入度。 4、每次沥青针入度试验仪试验前,都应检查并调节保温皿内的水温,试验后都应将标准针取下用浸有溶剂(汽油)的棉花或布拭净,再用棉花或布擦干。 5、调整针入度仪,使之水平(必要时调节附加砝码的重量)用手揿下释放按钮,提起标准针针杆,使针杆顶端面与百分表接触头接触。 6、盛样皿保温1-1.5h后,取出并放入水温严格控制为25℃的平底保温皿中,试样表面以上的水层高度应不少于10mm,将保温皿置于针入度仪的圆形工作台上,调节工作台,使试样表面与针尖恰好接触(如调节工作台不够,可用调节螺母调节杠架与之配合),将百分表指针对零。 7、同一试样重复试验至少三次,每次穿入点的相互距离及与盛样皿边缘的距离都不得小于10mm,各次试验结果的平均值即为此试样的试验结果。
[align=center][b]安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针[/b][/align]今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了,表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器,做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题,以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题,那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。每个进样器的原理大致相同,资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能,更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门,一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱,那么流动相在进样器时是有两个流路,第一条流路是流动相经过高压阀(六通阀)的分配直接进入进样针,后进入进样管再最后进入色谱柱;另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管,即绕过了进样针,直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的,第一条流路是进样针处于进样阀上方,即进样针在与进样管相连时使用,保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱;第二条流路是进样针不在进样阀上方,即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时,此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管,这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时,色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异,从而保证进样的重复性。明白了进样器的工作原理,下面我们分析一下安捷伦进样器,正如进样器上的流路指示图,见下图。我们可以知道,流动相由色谱泵进入高压阀位置1,那么与位置1相连的是位置2和位置6,当连接位置2时,是进入进样针,如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时,是进入色谱柱,如前段文章提到的第二条流路。[align=center][img=,425,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803142887_9680_3255306_3.jpg!w425x567.jpg[/img][/align]当第一条流路连接时,位置5和位置6连接,位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道,位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路,位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。当第二条流路连接时,位置2和位置3连接,位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。了解各个通路的作用,我们开始冲洗进样针,首先将仪器待机,此时高压阀选择的是第一条流路,我们将进样针抬起,将色谱泵设置3 ml/min的流速,正常进样针的压力是20 bar,压力会将堵塞物冲开,再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接,反冲一下进样阀,也可以起到清洗作用。那么今天的分享到这里就结束了,下面是我们操作时拍摄的照片,Joy in share~[img=,402,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803289751_8953_3255306_3.jpg!w402x536.jpg[/img][img=,373,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803302612_3011_3255306_3.jpg!w373x280.jpg[/img][img=,312,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306063_1909_3255306_3.jpg!w312x416.jpg[/img][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803310653_8698_3255306_3.jpg!w426x320.jpg[/img][img=,502,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306141_9400_3255306_3.jpg!w502x376.jpg[/img][img=,510,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803319124_3347_3255306_3.jpg!w510x382.jpg[/img]
最近振实密度仪器的测试结果经常出现波动,有做过这种仪器校准的吗?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171744_573948_2961690_3.jpg在民间,银器能验毒的说法广为流传。早在宋代著名法医学家宋慈的《洗冤集录》中就有用银针验尸的记载,这也被当时法医检验引为准绳。时至今日,还有些人常用筷子来检验食物中是否有毒,存在着银器能验毒的观念。 古人所指的毒,主要是指剧毒砒霜,即三氧化二砷,古代生产技术落后,致使砒霜里都伴有少量的硫和硫化物,其所含的硫化物与银器接触,就可起化学作用,使银针的表面产生一层黑色的“硫银”。到了现代,生产砒霜的技术比古代要进步很多,提炼很纯净,不再伴有硫和硫化物,银的金属化学性质很稳定,在通常的条件下并不与砒霜起反应。可见,古人用银器验毒是受到历史与科学限制的原故。有的物品不含毒,但却含有许多硫,银针插进去也会变黑,相反,有些是很毒的物品,却不含硫,比如毒草、亚硝酸盐、农药、毒鼠药等,银针与它们接触,也不会出现黑反应。因此,银针不能鉴别毒物,更不能用来作为验毒的工具。 银虽不能验毒,然而却能消毒。每升水中只要含有5000万分之一毫克的银离子,便可使水中大部分细菌致死,其机理是:银在水中可形成带正电荷的离子,能吸附水中的细菌,并逐步进入细菌体内,使细菌失去代谢能力而死亡。所以,用银做碗、筷使用于日常生活中仍是大有好处的。
经常使用液相的小伙伴,大家有没有遇到过仪器压力偏高的现象呢?一般压力高,我们首先会想到堵塞,有可能发生在针和针座,或者色谱柱,或者冲洗阀的滤芯等,今天我们先来聊一聊针座堵塞那些事儿。[align=center]如何判断针和针座堵塞呢?[/align]判断自动进样器的针和针座是否有堵塞,可以通过查看自动进样器的主路状态和旁路状态的压力值来进行判断。通常,仪器开启并在进样结束之后,六通阀处于主路状态,可以查看一下压力值;把六通阀切换至旁路状态,待稳定后再查看一下压力值。如果两者压力差值大概3-5bar左右,代表进样针和针座可能是没有堵塞的;如果主路状态的压力值比旁路状态要大很多,比如说10bar/20bar以及更大,说明针和针座就很有可能发生了堵塞。[align=center]针座堵塞如何清洗呢?[/align] 如果针座堵塞的话,常用的方式就是反冲,我们可以借助六通阀旁路状态来进行。旁路状态下,针座连接六通阀5号位,泵的流动相连接1号位。
震级是指地震的大小;是以地震仪测定的每次地震活动释放的能量多少来确定的。 我国目前使用的震级标准,是国际上通用的里氏分级表,共分9个等级,震级是根据地震仪对地震波所作的记录计算出来的。地震愈大,震级的数字也愈大,震级每差一级,通过地震被释放的能量约差32倍。 烈度是指地震在地面造成的实际影响,表示地面运动的强度,也就是破坏程度。影响烈度的因素有震级、距震源的远近、地面状况和地层构造等。 一次地震只有一个震级,而在不同的地方会表现出不同的强度,也就是破坏程度。影响烈度的因素有震级、距震源的远近、地面状况和地层构造等。 一次地震只有一个震级,而在不同的地方会表现出不同的烈度。烈度一般分为12°,它是根据人们的感觉和地震时地表产生的变动,还有对建筑物的影响来确定的。 一般情况下仅就烈度和震源、震级间的关系来说,震级越大震源越浅、烈度也越大。 震级 震级是表征地震强弱的量度,通常用字母M表示,它与地震所释放的能量有关。一个6级地震释放的能量相当于美国投掷在日本广岛的原子弹所具有的能量。震级每相差1.0级,能量相差大约32倍;每相差2.0级,能量相差约1000倍。也就是说,一个6级地震相当于32个5级地震,而1个7级地震则相当于1000个5级地震。目前世界上最大的地震的震级为8.9级。 按震级大小可把地震划分为以下几类: 弱震震级小于3级。如果震源不是很浅,这种地震人们一般不易觉察。 有感地震震级等于或大于3级、小于或等于4.5级。这种地震人们能够感觉到,但一般不会造成破坏。 中强震震级大于4.5级、小于6级。属于可造成破坏的地震,但破坏轻重还与震源深度、震中距等多种因素有关。 强震震级等于或大于6级。其中震级大于等于8级的又称为巨大地震。 以上发震时刻、震级、震中统称为“地震三要素”。 地震烈度 同样大小的地震,造成的破坏不一定相同;同一次地震,在不同的地方造成的破坏也不一样。为了衡量地震的破坏程度,科学家又“制作”了另一把“尺子”一地震烈度。地震烈度与震级、震源深度、震中距,以及震区的土质条件等有关。 一般来讲,一次地震发生后,震中区的破坏最重,烈度最高;这个烈度称为震中烈度。从震中向四周扩展,地震烈度逐渐减小。 所以,一次地震只有一个震级,但它所造成的破坏,在不同的地区是不同的。也就是说,一次地震,可以划分出好几个烈度不同的地区。这与一颗炸弹爆后,近处与远处破坏程度不同道理一样。炸弹的炸药量,好比是震级;炸弹对不同地点的破坏程度,好是烈度。 我国把烈度划分为十二度,不同烈度的地震,其影响和破坏大体如下: 小于三度人无感觉,只有仪器才能记录到; 三度在夜深人静时人有感觉; 四~五度睡觉的人会惊醒,吊灯摇晃; 六度器皿倾倒,房屋轻微损坏; 七~八度房屋受到破坏,地面出现裂缝; 九~十度房屋倒塌,地面破坏严重; 十一~十二度毁灭性的破坏
[color=#000000] 适用于固体废弃物浸出毒物振荡法,是中华人民共和国国家环境保护标准《固体废弃物浸出毒物方法 硫酸硝酸法》(HJ299-2007)规定设备。其应用于环境监测、固废处置等与固体废物的毒性鉴别、研究、处理、处置的相关行业,也适用于医药、化工、教学等行业的生产试验和科学研究。[/color][color=#000000][b] 主要特点:[/b][/color][align=left]1) 国内首家自主研发、生产和售后符合ISO9001质量体系要求。2) 主机外壳为全不锈钢材质,外型美观大方,易于清洁。 3) 可靠的安全装置,具有过载保护、漏电保护等功能。4) 夹扣式固定,保证样品瓶牢靠。 5) 转速数显调节,翻转方式和转动时间可自行设定,样品震荡效果好。 6) 提供多种翻转方式,正转、反转、正反转,高速、低速。7) 长时间连续运行平稳、噪音低,负重能力大,维护方便,使用寿命长。[/align][align=left]8) 兼容性好,可放置2L玻璃瓶、PE瓶Teflon瓶及零顶空萃取容器(ZHE)。[/align][color=#000000][/color]
听诊器,是内外妇儿医师最常用的诊断用具,是医师的标志,现代医学即始于听诊器的发明。听诊器自从被应用于临床以来,外形及传音方式有不断的改进,但其基本结构变化不大,主要由拾音部分(胸件),传导部分(胶管)及听音部分(耳件)组成。 听诊器类型目前有单用听诊器、双用听诊器、三用听诊器、立式听诊器、多用听诊器以及最新出现的电子听诊器;颜色也有多种颜色可选。一般由听头的不同组合分成多种类型。扁形听诊头常用于听诊高音调杂音大小双功能扁形听头用于探测低频心音,扩张音和第三音以及第一,第二心音,已经能听到小儿的心音。钟形听诊头常用于听诊低音条高杂音,可以听到腹中的婴儿心跳。表式听诊头,常用于听诊手腕的脉搏声响。 听诊器主要由听诊头、耳挂、导音管等部分组成。 听诊头:轻质双面听诊头和转动灵活的声学阀门杆分别由铝合金和镀铬的铜加工制成。听头高24.5mm,振动膜式听诊界面由振动膜环将圆体和超灵敏振动膜片(直径43mm)密封组合而成,可对心肺声响产生最佳的放大作用和高频率传输。碗式听诊界面(直径33 mm) 套有套帽,可检测出低频音。两种界面组合而成的双面听诊头使医生能够听到的心血管和呼吸的声响频率范围更广。膜环和套帽均采用无冷感且耐用的PVC材料,使病友倍感舒适。 耳挂:耳挂组由镀铬铜管(直径5mm)和弹簧钢片组装而成,并附有MDF独特高级气密式弹性透明软耳塞。弹簧钢片采用进口钢片料,用手可按不同脸型大小自由调节;软耳塞与耳道吻密结合,柔软舒适,对中耳骨不会产生压迫感。 导音管:Y型导音管总长580mm,采用冰色半透明PVC材料,看起来更漂亮,不易断裂,抗老化,无粘性,高密度,且不含过敏性乳胶成份。
新华网北京3月26日电 2008年初,河北石家庄天洋食品厂出口到日本的饺子发生中毒事件后,中国政府高度重视,经过连续两年坚持不懈的努力,近日查明此次中毒事件是一起投毒案件,中国警方已将犯罪嫌疑人吕月庭抓捕归案。 中毒事件发生后,本着对两国消费者高度负责的态度,从全国抽调侦查、检验等各方面专家,成立了专案组。中国警方投入大量警力走访排查,克服了作案时间与案发时间相隔久、现场客观物证少等困难,开展了大量艰苦细致的侦破工作。现已查明,犯罪嫌疑人吕月庭(男,36岁,河北省井陉县人,原天洋食品厂临时工),因对天洋食品厂工资待遇及个别职工不满,为报复泄愤在饺子中投毒。吕月庭对投毒作案供认不讳。公安机关已提取到吕月庭作案用的注射器,并收集到大量的证人证言。 目前,此案还在进一步工作中。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做紫杉醇,浓度0.2g/ml,用10微升进样针进样时,可能是浓度大吧,把针给堵住了,堵得紧紧了,想用溶剂溶解超声,可感觉溶剂进不去,请教!!!!
气相色谱自动进样器的进样针如何办法避免堵塞
1、振实密度仪的电源电压应在200V~240V之间,当电源电压不稳定,或有脉冲干扰时,应配备精密净化交流稳压电源。2、应将振实密度仪放置平稳、牢固,避免震动、敲击、防止滑落。3、在搬运振实密度仪或需要移动时,应注意轻拿轻放,且不可撞击仪器。4、清洁振实密度仪表面时可用湿毛巾蘸洗涤剂拧干后擦拭,不得将液体流入或溅入仪器的内部以免烧坏振实密度仪。5、振实密度仪系统电源不要在开启后瞬间关闭。每次开、关时间间隔应大于5秒,多次开/关会将电源按键寿命减小及每次开关会有电流通过冲击。6、振实密度仪在使用过程中要经常检查保护地线等连接线,确保密度仪的各个部分都处于良好的接地状态。7、振实密度仪的振动组件属于运动部件,对溅入到直线轴承中的粉末,请及时用刷子清理干净。
二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后,需要对分析方法进行验证,验证的内容包括定量限,精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目,如果分析方法专属性不够,最终会影响准确度等验证内容,得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外,峰纯度(Peak Purity)检查越来越多的用于评价方法的专属性,可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器,二极管阵列检测器(DAD)和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器,在多种资料和国内药物分析培训中,建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候,主峰的纯度因子应大于980。实际上,该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦(Agilent)色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式,别的色谱工作站会采取不同的表现形式,如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱(这里讨论的是紫外-可见光光谱图),在光谱上不同波长比值是一定的,如果色谱峰是均匀的同一种物质,那么在色谱峰流出的各个时间点,不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长(信号A和信号B)的色谱图,下图显示的是两个波长(A/B)的比值图。纯的色谱图比值是恒定的,显示为一条直线,不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器,同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了,问题是选择那两个波长呢?如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢?只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗?有没有更加优化的办法呢?二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱,并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图,这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称(以Agilent为例)。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光,全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图,这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性,安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度:(1)光谱归一化法;(2)光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单,选取色谱图上的3-5个点(这些点一般是峰开始,峰上升,峰顶点,峰下降,峰结束等色谱峰对称的几个点,因为二极管阵列是实时获取光谱图,当然你可以在色谱上选择更多的点),提取这些点的光谱图,把这些点的光谱图叠放,吸收值归一化,看这些光谱图是否重合,从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度,保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合,显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观,与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手,绘制相似曲线,评价峰纯度过程更加精细化,相似因
http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121010/3-1210101F2330-L.jpg公路桥梁仪器沥青针入度仪如何操作?公路桥梁仪器沥青试验仪的调试方法介绍。1、接通电源:打开电源开关,操作键选择所需的试验时间。2、调整试针高度,使试样与标准针尖接触。3、按键位移传感器自动清零,针与连杆立即自动释放并自动穿入试样中,同时时间窗口显示“000.0”并开始计时,计时时间一到,则自动锁定并显示此时测试针插入沥青的深度值。4、若检测有效,按键给予确定,反之按键清除。5、用手将砝码往上推到检测位后便可进行下一次试验。6、试样换一个位置,重复以上步骤,进行第二次和第三次测量,当第三次测量后,按键显示的是三次测量数据的平均值,记录下该数值。7、键只有在检测完成后,按键有效,其它均无效。8、试验结束后,先关掉电源再将针与连杆往上推到复位,不能先复位再关掉电源。公路桥梁仪器沥青针入度仪注意事项及维护保养:1、同一试样重复试验至少三次,穿点相互距离及与皿边缘距离都不小于10mm。2、 使用测杆测深时,应轻按、轻提,切不可快速撞击。3、电源不稳定时出现死机现象,按键无效,应关电源,过3s后再重启。
[color=#333333][b]1、定义:[/b]振实密度是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。[font=&][color=#333333]在超细粉末工程中,对干粉末颗粒群施加振动等外力后,达到极限堆积密度,称为振实密度,记作ρ[/color][/font][font=&][color=#333333]r[/color][/font][font=&][color=#333333]。视密度(堆积密度)[/color][/font][font=&][color=#333333]和振实密度是与超细颗粒尺寸、形貌及其尺寸分布和干燥程度(含水率)有关的可测量的宏观特性之一,也是超细粉末产品生产与应用最常用的质量控制参数。(百度百科)将一定的粉末装在容器中,通过振动装置振动,直至粉末的体积不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到振实密度。(GB/T 5162-2021)使用振实机将容器中规定量的粉末振实,直到粉末的体积不再减少为止,粉末的质量除以体积,得到的就是振实密度。(GB/T 21354-2008)将一定量的粉末装在容器中,通过振实装置振实、旋转,直至粉末压实不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到相应粉体的振实密度。(GB/T 24533-2019)[/color][/font][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]2、步骤:[/b]①清洁量筒,用试管刷和洗耳球将量筒清洁干净。[img=,548,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270841166835_5032_1614854_3.jpg!w548x411.jpg[/img][font=&][color=#333333]②量筒称重,先将天平归零,然后把干净的量筒放在天平正中央,带数字稳定后,记录重量m1。[img=,487,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270844463295_1176_1614854_3.png!w487x579.jpg[/img]③盛装样品,在样品松装的状态下,按照要求盛装到量筒中,并擦拭干净外壁。[img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270853435799_2706_1614854_3.png!w690x280.jpg[/img]④安装量筒,将量筒放在振实密度仪的固定支架上,用堆成的三个固定脚将其固定。[img=,210,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270903266837_5480_1614854_3.png!w210x171.jpg[/img]⑤设置参数,安东振实仪器表面的振动次数键钮,设置到需要的次数(如3000次)。⑥启动仪器,按下开始键钮,仪器自动上下同时旋转振实,每振实一次,显示器上设置的次数就少一次,直至仪表上振实数字显示为零,仪器停止振动。⑦体积读取,取下量筒,清洁表面粉尘,平视方式读出振实后样品体积V。[img=,256,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270911559190_8147_1614854_3.jpg!w256x304.jpg[/img]⑧称量总重,调节好天平后,将振实后量筒放置于天平正中央,稳定后读数,记录重量m2。[img=,375,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270917224924_1484_1614854_3.png!w375x261.jpg[/img]⑨结果处理,按照密度公式计算,样品重量为m2-m1,体积为V,密度即为([color=#333333]m[/color][color=#333333]2-m1[/color])/V,记录结果,并清洁设备。[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]3、注意事项:[/b]①每次测试完毕,将量筒用酒精清洗并晾干,量筒不宜放入加热容器;②每日需检查振动盘和固定螺丝,以免松动造成振幅偏离,结果准确性差;③每月定期对仪器做全面清洁,以免粉末进入仪器内部造成短路等故障;④项目与供应商或客户对比时,要统一测试方法,包括振实次数、振幅大小、样品装填量、量筒大小、振动频率等关键参数;⑤振实完毕后,样品表面可能并不一定水平,这时可以读取最低点和最高点,取两个结果的平均值;⑥样品不能有结块物料,否则影响测试结果的稳定性;⑦三个固定脚要拧紧到同一程度,确保样品振动的效果。设备(项目)原理比较简单,但使用起来,还是需要有相当的经验,才可以把测试结果做的更准确。
仪器放着有段时间没用了,今天要做样时出现错误,结果是进样针堵了,我该怎么处理?现在正在水里超声,请各位给点意见[em0808]
[font=楷体_GB2312]放假回来,自动进样器的针座毛细管堵了,如何解决?压力升到100bar多,还是不行,通不了啊?急![/font]
平常偶尔看看刑侦的电视电影,只知道验DNA是常用的手段,可是除了这个,还有其他很多,比如砒霜中毒,可以用测砷等等那你又知道哪些仪器设备可以用于刑侦,帮助破案呢?
29和30号这2天本来样品量就很大,我一台仪器就已经吃不消了,可它却偏偏还给我来点错误,昨天下午上班的时候看到仪器报错 E-09(还是-E09我忘了),这个错误是空瓶才会有的,于是我跟同事说空瓶了,可她说自己没动过150号位,于是我把AOC rest后重新运行sequence,可150号位还是报错E-09,真神奇了,我没办法了,只好在GC面板上把AOC电源重启下再运行sequence,结果它就好了;今天下午我一上班就被质问是不是动过色谱柱(昨天换的新柱),我被问的昏头转向的,弄清楚情况后才知道仪器的灵敏度突然降了,同事怀疑我动色谱柱造成的,我说因为刚刚换柱后同事调谐28峰高,我看到报告就去把两端的接口拧了下,然后顺便把柱子顺了把(新柱在安装的时候我们会用个隔垫档在2端以固定长度),她说换了隔垫和衬管后情况依然没改变,于是我看了下前面样品的谱图,并无大干扰,重新调谐也能通过(排除离子源太脏造成的灵敏度低),然后就去把进样针取下来吸下洗液,发现吸不上来,问题找出来了,就是针给堵了,换根针后仪器就恢复正常了。
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国罗卡马杜尔小镇6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305032009494324_6932_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国罗卡马杜尔小镇1[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305032006485169_1426_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国罗卡马杜尔小镇2[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305032007240841_859_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]一起欣赏法国罗卡马杜尔小镇4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305032008338725_8870_1841897_3.png[/img]
实验室要做固体废弃物毒性浸出,需要采购震荡仪,不知道买哪种?
针入度实验一、试样准备1、按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度 25℃、15℃、30℃或者其他指定温度,保持稳定。2、将试样注人盛样皿中,试样高度应超过预计针人度值 10mm,并盖上盛样皿,以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在 15℃-30℃室温中恒温1h-1.5h(小盛样皿),1.5h-2h(大盛样皿) 2h-2.5h(特殊盛样皿)后移人保持规定试验温度±0.1 ℃的恒温水槽中 lh-1.5h(小盛样皿),1.5h-2h(大试样皿)或 2h-2.5h(特殊盛样皿)。3、调整针入度仪使之水平。检查针连杆,以确认无水和其它外来物,无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针,并拭干。将标准针或锥插入连杆,用螺丝固紧。按试验条件,加上附加砝码。二、试验步骤1、取出达到恒温的盛样皿,移入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中,试样表面以上的水层深度不小于10mm。2、将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。旋开升降架背后的紧定螺钉,上下移动升降架至合适位置,旋紧。再用两侧微调手轮,慢慢放下针连杆,利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触,松手,升降架自锁。3、按下显示面板上置零按钮,显示清零。4、置零5S后按下启动键,标准针下落贯入试样,读取位移指示器读数。5、同一试样平行试验至少3次,每个测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm每次试验应换一根干净标准针或锥,或将标准针或锥取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦干。6、需要重新提针连杆时,应使针连杆处于释放状态,而不应在针连杆锁紧状态下抽拔。每次试验完毕后,均应取下针或锥,上油保护并装入护套内。注意:测定针入度大于200的沥青试样时,至少用3支标准针,每次试验后将针留在试样中,直至3次平行试验完成后,才能将标准针取出。
压电变压器驱动电压低,体积小,质量轻,结构简单,无电池辐射等特点,但工作状态复杂,其振动特性影响它的特性,比如使用频率范围和转换效率等。压电变压器其实是电场和振动场耦合的谐振件,它在谐振时,器件会因多种因素(比如负载、环境、材料、输入电压)而发热、产生疲劳甚至破裂等问题。激光测振仪直接非接触地测得压电变压器在谐振状态下端点的振动位移、速度和加速度信号,便于更深入了解他的谐振状态,促进压电变压器的结构设计与优化。OptoMET数字型激光多普勒测振仪是一套高精度的振动测量仪器。该仪器可非接触且精确地测量振动和声学信号,包括振动位移、速度和加速度。OptoMET数字型激光多普勒测振仪具有超高的光学灵敏度,并利用自行研发的超速数字信号处理技术(UltraDSP),不仅能快速测量简单系统的振动,也能测量极具挑战的系统,包括高频振动,远距离测试,微小振幅,高线性和高振动加速度或速度。超速数字信号处理技术(UltraDSP)确保了测量的高分辨率和高精度。OptoMET激光测振仪具有出色的线性度,测试频带宽,最高可达10MHz。[img=,554,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281454403195_8750_3859729_3.jpg!w554x271.jpg[/img]OptoMET单点激光测振仪有3个系列:分别是Vector、Nova、Dual Fiber系列:Vector系列氦氖激光测振仪是通用性激光测振仪,适用与大多数非接触式振动测量应用场合。该系列激光测振仪特别适用于反射性表面或水中的测试,以及需要激光光斑尽可能小的应用场合。Nova系列激光测振仪采用不可见的短波红外激光(1550nm),这种激光束的输出功率超过传统红色氦氖激光10倍,但激光安全等级仍然是人眼安全的激光等级(Class I)。短波红外激光入射功率大,Nova系列红外激光测振仪适用于粗糙表面和低反射率表面的振动测量,长距离振动测量和高频振动测量。选用不同的光学镜头,包括一款准直镜头,Nova系列红外激光测振仪的工作距离覆盖0mm到300m。Dual Fiber双光纤短波红外激光测振系统包括一套短波红外激光测振仪和一套柔性光纤镜头,物镜包括准直镜头和聚焦镜头两种。这套激光测振仪内置了稳定的短波红外激光,在任何被测物表面的测量信号都有非常高的信噪比。多个光纤镜头可通过一个光纤开关连接至测振仪,因此,可以同时传输多个通道(2,4,8,16……),光纤开关带有电气接口(以太网、USB、TTL……),可以由 PC 远程控制。文章来源嘉兆科技官网来源网址:http://www.tnm-corad.com.cn/news/Show-5612.html