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液相色谱运行时自动停泵

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液相色谱运行时自动停泵相关的论坛

  • 液相色谱运行时关闭了电脑

    高效液相色谱正在运行的时候,准备编辑序列时不小心关闭了电脑,虽然这一针走完了重新开机连接可以解决,但是有没有简单快速的办法。岛津的2030,谢谢。

  • LC-20运行时泵声音、振动有点大

    LC-20运行时泵声音、振动有点大,流动相是50%甲醇和水。还有一个问题,我A管路走的是50%甲醇和水,想设置B管路走磷酸缓冲盐,但是没有设置成功,请问如何设置

  • 液相色谱的泵总是自动停止,是什么原因?

    我用的液相色谱仪,型号为FL2200Ⅱ型,最近总是出现泵自动停止的故障。每次泵运行后,不出几分钟都会自动停止,连一个样品都检测不了。有明白的高人指点一下吗?很急!!!!急盼回复!!!!

  • 【求助】液相运行时没有压力

    今天上班后发现,液质联用仪上的Agilent 1200液相运行时没有压力。节前用时还都正常。已经排过气泡了,乙腈水1:1、0.25ml/min时压力只有100psi左右,正常运行时大概是2000psi有么有版友遇到过?很奇怪

  • 液相色谱突然停泵

    [color=#444444]使用液相色谱时,冲洗柱子的时候,由于疏忽,将书本压在了空格键上,这时鼠标光标在“instrument status”下流速设置的数字窗口,键入很多空格,然后出现死机,但这时冲洗没出问题。重启了电脑。再开始用的时候,设置了方法,保存之后,开始跑基线泵时就自动停了,压力和流速都自动回到零。也就是泵不能按照设置的method运行了。[/color][color=#444444]在网上查了很多问泵自动停止的问题,都说是泵里有线路堵了或是漏液,或是超了最高设定压力,应该都不是这些问题。可能是方法设置上的问题,但也不知该怎么调。[/color][color=#444444]求各位帮忙解答!![/color]

  • 【求助】我的液相色谱泵压波动厉害是怎么回事

    小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时,今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ,发现基线抖得很厉害,并且是随泵压波动而变化,每当一个泵开始工作时泵压就骤减,然后回升,随泵变化出现一个波峰,当左泵工作时泵压就波动30psi左右,右泵工作时波动20psi左右,所以就是一个大波(约1nA高)一个小波(约0。5nA高),很影响测量,我走仪器5个小时,(开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时),发现泵压还是波动厉害,并且不减小反而加大,请问是怎么回事,谢谢 此外我用的是色谱级80%乙腈水,超声除气1小时,有在线除气,有温控,使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。我前几天运行时就遇到这问题,也在论坛问过,只是当时没注意到和泵压变化有关

  • 【原创大赛】高效液相色谱怎样使用才算好

    高效液相色谱的使用和维护 随着现代化社会的不断进步和需求,科学技术的不断发展和提升,各种高尖端产品及技术如春雨后竹笋般蓬勃发展。高效液相色谱产品及高效液相色谱技术就是为了适应和满足这种社会需要悄然而生,并逐渐成长发展直至壮大起来。 作为先进、精密的仪器,高效液相色谱仪是用于尖端的科学研究,用于复杂的化学分析,用于关于民生问题的监测、检测等。仪器的正常运行,准确的结果数据是每个操作者所期待并向往的。那么仪器的正确使用和正确维护就显得尤为重要。 下面就一一介绍下高效液相色谱使用和维护中的几个重要环节吧。实验前的准备工作1. 过滤流动相。为了保证流动相洁净,流动相使用前都必须微膜过滤。2. 流动相脱气。为了避免流动相中气泡对仪器(气泡可能会对仪器及相关设备的正常使用及寿命产生一定影响)及分析结果的影响。3. 运行液相泵前尽量先清洗泵柱塞部件。清洗液一般采用10%甲醇溶液,也有采用10%异丙醇溶液(5%甲醇或异丙醇等有机相溶液能避免微生物污染,但浓度不能太高,高于20%缓冲液可能会导致盐结晶析出,碰到酸碱类物质可能会有比较强烈的反应;另外异丙醇粘度较大,清洗能力较强;也有采用纯水清洗的,这样如果仪器每天使用还行,如果长期不用,为了防止微生物繁殖,纯水还得用含有有机相的清洗液置换出去)冲洗,这是为了保护泵柱塞和密封圈等部件在泵运行时不被结晶盐等磨损而导致泵头漏液。4. 每天运行仪器前先排气。一般的液相色谱仪都有排气功能,没有的可以不接色谱柱开机运行几分钟排气。5. 泵运行时尽量不采用大流量模式(主要是换流动相或排气泡等,流量尽量设为3.0ml/min以内,这样更有利于保护泵柱塞杆和密封圈等部件的寿命)。6. 分析前先对色谱系统(整个流路)进行冲洗及平衡,尤其是色谱柱。先用纯甲醇冲洗30分钟,再换10%甲醇水溶液冲洗30分钟,最后换含缓冲盐或酸碱类物质的流动相平衡30分钟。色谱柱如果长期没用,每一步冲洗、平衡量尽量为色谱柱柱容量20倍以上)。如果流动相中不含缓冲盐或酸碱类物质,纯甲醇冲洗完可直接换为流动相。使用色谱柱前知道或怀疑色谱柱中残留有或酸碱盐类物质,在用纯甲醇冲洗前增加一步10%甲醇水溶液冲洗。7. 如果色谱柱需要控温(升温),要先运行泵后再设柱温箱温度。8. 待仪器运行稳定后(基线基本走平后,这个是经验值),方可进样。样品前处理1.样品浓度不要太大,杂质不要太多,否则色谱柱处理起来压力很大。2.进样前样品一定得先经微膜(一般采用0.22um或0.45um微膜)过滤。实验过程中注意事项1.为了避免进样器残留影响,进样前先对进样器进行清洗(这个不是必须的,但最好是每进一针样品或标准品前都清洗进样器和进样针,当然同一样品也可以不洗,不同样品尽量洗),清洗顺序为纯水、甲醇、流动相。2.每进一针样品后要对系统进行一次冲洗、平衡后再进下一针样品(等度要求不高,梯度要求相对高,主要是冲洗色谱柱中残留的强保留物质)。[s

  • 岛津液相色谱仪泵自动停止

    岛津液相,LC-20AD泵会自动停止,长则2分钟会停,短则1~2秒就自动停止。外面看没有地方漏液,也没有警报声,LCsolutions也没有任何错误提示。能够运行的时候,压力也很正常。

  • 日常保养液相色谱仪的注意事项

    液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中仪器的维护保养工作是需要注意的。下面就液相色谱仪的日常维护保养工作做一个简单的介绍。  1、日常贮液瓶的维护  保持流动相贮液瓶正常使用的关键就是清洁,使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃,为了预防生长微生物和组分的改变。需要定期清洗贮液瓶的内壁,流动相滤头定期清洗或更换。  2、液相泵的日常维护  泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。  日常维护应注意以下几点:  ①使用LCMS级的溶剂和试剂;  ②确保系统压力在正常范围;  ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;  ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。

  • LC1260运行时自动停机故障

    近期一台LC1260在运行过程中经常性自动停泵,查看日志显示:G1311C 配置已改变,CAN线已经更换过,问题依旧。有没有版友遇到过?

  • 【资料】2010年度液相色谱泵相关帖子整理

    1、【求助】液相的泵问题?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101230/3051306/2、【分享】液相色谱------输液泵杂谈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100424/2519517/3、【第三届原创参赛】高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100914/2785636/4、【分享】Agilent1100/1200压力不稳与泵的维护http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100509/2544617/5、【讨论】出口单向阀密封金垫上的滤网导致泵腔高压!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100520/2566984/6、【讨论】液相泵内弹簧完全断裂,各位有没有遇到这种情况!!!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100312/2442284/7、【讨论】请您来解析,液相色谱仪器常见参数之二:泵http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100502/2532950/8、【讨论】单泵洗脱达到双泵梯度洗脱效果http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2725269/9、【讨论】四元梯度泵前混合与泵后混合的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2724958/10、【求助】岛津20A的液相泵压力不稳定,检测结果差别很大怎么办?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100415/2502287/11、【原创】二元泵与四元泵的原理及流路系统对比http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100612/2610136/12、如果长期某通道或者某泵都是一种流动相,会不会有什么影响?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2590296/13、【讨论】关于泵压的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100406/2483769/14、峰面积不变,但是保留时间变化与泵有关吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101201/2969294/15、用高压混合泵还是低压混合泵好?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100510/2545834/16、【求助】Agilent 1200单元泵是如何运行的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100429/2528497/17、【讨论】谁知道比液相色谱体积更小的泵?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100416/2503346/18、【求助】液相求助,关于双泵运行时噪音很大http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100204/2388364/19、【求助】waters液相1515泵有异响问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101225/3036128/20、【求助】安捷伦LC1200不能调出谱图信号??泵停止后采集不能停止??http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101221/3021905/21、【求助】液相单元泵双元泵有什么区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101028/2890304/22、【求助】发现仪器的一个泵出现漏液的现象,怎么解决?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100907/2769052/23、【求助】液相在用单泵时另一泵也有压力为什么http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100823/2735281/24、液相(sp8810)泵漏液,可能是泵密封圈坏了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100813/2717128/25、【求助】当我用正相时遇到泵不上来是什么原因。。。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100613/2612205/

  • 手动ssi液相色谱 与运行

    最近在做series1500手动液相,开机走基线预运行时总出现 can not communication with sn4000or one of it comonents ,图谱还没有基线 请问大家 这是怎么回事 ,是哪里操作有问题

  • 【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论

    【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论

    【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论 来自微友:食品检测欧小欧微A:做色素,基线时而不稳,出现过两次,上次重新走样就平了,走梯度,安捷伦1260,二元泵,微B:压力掉的那么快,感觉是泵的问题或检测器有气泡的问题。微C:可能色谱柱有气泡或者检测器有气泡,或者水相过度有机相太快了。微A:假如泵内有气泡怎么办呢?微B:拿针筒在检测器出口慢慢抽,也许是后运行时间不够的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667569_2960432_3.jpg 药典的条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090302_586325_2960432_3.jpg梯度配置及所得压力曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090307_586327_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090303_586326_2960432_3.jpg微A:A相为水。B相为甲醇,后运行3分钟,后运行时间应该不是问题,因为这个方法已经用了三个月了,最近才出现这种情况的。有脱气机没有设压缩比。波长254nm。微B:至少你没有平衡好就进针了,尽管有脱气机,你的后运行时间不够,如何重现?第一针没有问题,第二针就出现问题了,而且刚好是50:50的时候出现的。还是梯度问题。微C:你先用标样走梯度,标样都跑不出来,那就是你的梯度有问题要优化一下,我一针半小时,半小时的30%,先演算一下。微A:我现在重走,现在基线又稳了一点,什么条件也没有改。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090331_586328_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090331_586329_2960432_3.jpg还是没有找到原因。正常情况下的梯度压力曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090334_586330_2960432_3.jpg微B:感觉好像是流动相有气泡。微A:流动相有气泡的话,应该影响压力,但是仪器条件下,柱压正常,只是信号浮动较大。现在的压力曲线如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090339_586331_2960432_3.jpg微B:走一针空白看一下曲线。微A:其中有一段曲线就是空白。微C:改一下压缩比,溶剂比例后面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090345_586332_2960432_3.jpg微A:没有找到,压缩比是什么?微B:你那个后面的选项,有水和盐,这个盐选项是自己填的吗?安捷伦1260二元泵也有压缩比选项的。微A:能有别的选项吗?微B:别的选项,压缩比要自己算出来。如果你填错压缩比影响很大。所以,你先试一试:默认的只有acn和水,还有90%acn之类的,没有salt这些选项,你直接选水和acn试试。这个只是命名而已,没有关系的。微A:现在走着走着有点正常了。下面是我的三个标液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090405_586335_2960432_3.jpg微A:第一个点的基线还是不平。微B:建议你延长你的平衡时间,后运行时间。压力没有平衡就进第二针了。=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 上面的问题都是存在什么原因呢,你是如何看待的?请说一说您的不同见解!

  • 释放疲惫的身心——超高效液相色谱EX1700

    释放疲惫的身心——超高效液相色谱EX1700作者:朱志华在科技越来越发达的今天,人们似乎比任何时候都有着更强烈的追求美好生活的愿望,而频频爆出的食品药品安全问题不时给人们带来冲击。分析仪器的重要性从未有过如今这般受人重视。随着分析仪器在社会生活的各个领域日益普及,作为分析仪器家族一个重要成员——液相色谱仪也有了巨大的发展,从昔日的高端宠儿变身为实验室必备基础仪器。从上个世纪70年代高效液相色谱法正式建立以来,经过40多年的发展,高效液相色谱仪已经成为实验室最为常用的分离和检测仪器之一。广泛应用于化学化工、医药食品、环境监测、商品检验等各个领域。自从高效液相色谱诞生那一刻开始,高效和快速分析一直是色谱柱分析技术永恒不变的主题。研究出能够进行高速分离,同时又超快速分析的液相色谱仪是色谱工作者们长期努力的方向。根据经典的液相色谱理论,当色谱柱填料粒径接近或低于亚2μm水平时,不但能获得极高的柱效,而且柱效不会随流速或线速度的增大而减小。根据这一理论,超高效液相色谱诞生了。EX1700S-HPLC是伍丰公司10年液相色谱制造技术集中体现的核心产品,她集自动化、智能化、高可靠性于一身,与传统的高下液相色谱技术相比,效率更高,分离能力更强,结束了人们多年来人们不得不在速度和分离度之间不断取舍的历史。EX1700S-HPLC的出现,也将带领国产液相分析技术进入全新的时代。EX1700S-HPLC 由超高压恒流泵,超高压自动进样器,超高速紫外检测器,柱温箱以及相匹配的数字工作站组成。EX1700S-HPLC 超高压恒流泵采用新的输液技术,在0~5ml范围内实现60MPa的超高压输液能力,实现高分析速度和分离度的统一,与在其他平台上开发的方法兼容;采用双柱塞往复式并联泵设计,运行更稳定,无缝对接LC/UV,LC/MS应用相匹配的超快速梯度分离方法;采用流量补偿技术,提供实时流量监控优化技术,噪音降至最低,确保获得最高精度的保留时间特性;使用性能优异的进口宝石柱塞杆,密封垫寿命更长,延长了仪器正常运行时间。EX1700S-HPLC 配备自主研发生产的超高压自动进样器,采用计量泵和定量环双系统进行定量,可完成0.1~50μl可靠进样,在不更换定量环的情况下,保证大体积和小体积进样都有高度的重现性。EX1700S-HPLC 采用高精度电动进样阀,死体积更小,延迟时间更短,基本无记忆效应,可工作在60MPa系统下;使用超耐磨材料加工自主专利设计的切换阀阀芯部件,系统工作更稳定,使用寿命更长;具有超强的自我保护功能,尽可能降低由于操作不当造成的对仪器的损害;可自动识别托盘规格,自由使用2ml,4ml,10ml规格的样品托盘;采用取样针内外壁清洗方式,让样品的交叉污染无处遁形。为了保证EX1700S-HPLC和常规HPLC下都能达到优越的检测灵敏度,EX1700 S-HPLC采用带微流控制技术的最大光强卡套式流通池设计,最大限度的降低通过流通池的光强的损耗,使得光传输率几乎达到100%,使用普通氘灯就能满足[font=Times New Roman

  • 【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    分析泵(本文主要讨论关于分析型泵,除非特别声明,主要指分析泵)对于整个液相色谱系统(包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统)来说,是非常关键的组成部分。大家有所共识,在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理,市场上存在的泵主要有两种:1,并联式;2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括:柱塞干,单向阀(进口或者出口阀),密封垫,驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段(阻尼器,电子补偿等)决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为:流速范围:0.0001------9.9999ml/min精密度:0.001%准确度:0.01%耐压范围:8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理,排除其他的干扰(这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死)。泵本身会出现波动,如图(示意图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动,因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理,达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案:1, 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了,而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况:首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器,观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有,那么我们只要把泵调到purge程序即可;更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。(例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理;如果是水相,那么可以使用加热的水来处purge)如果没有流出,那么我们首先一次检查进口阀,出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查,但顺序不变。把取下的阀,用力上下摇动,如果能听到清脆的响声,则证明是正常的,如果没有则不正常对于不正常的阀,放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况:更换新配置的流动相,purge并注意经常检查流动相的有无2, 压力不稳定,或者只有原来正常使用下的一半:首先检查进口和出口阀,也就是单向阀(上述有描述),做超声处理,使阀中的球座,宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构,通俗的讲,称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况,基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3, 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因,测试需要检查样品处理是否正确;进样六通阀是否正常,色谱柱或者某段流路管是否堵塞;压力缓慢升高的,可以对流动相进行净化处理,对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声;可以把泵头出口处的过滤芯片更换;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4,其他问题波动如果在排除阀的问题后,这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动,如果有,那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。

  • 【2015春节活动】+春节期间液相色谱仪清洗流程

    春节期间液相色谱仪清洗流程:(1)purge Injector:injector用甲醇保存。purge injector的溶液来源于流动相,可以在冲洗完ABCD某一管路完成后进行。若前期使用中流动相中含有缓冲盐,请先用20%甲醇清洗,再用纯甲醇purge保存。eg: A相放置20%甲醇,将A管路比例设置为100%,purge Injector 2~3次,每次3~5min,再将A相放置100%甲醇,将A管路比例设置为100%,purge Injector 2~3次,每次3~5min。(2)将A,B,C,D四个管路用甲醇充满保存。流速:1ml/min。每条线运行时间,5min(3)seal wash:用50%甲醇运行后保存,运行5min。(4)needle wash:用80%甲醇清洗一次,运行时间5min

  • LC-6A液相色谱泵的问题

    请问LC-6A液相色谱的泵能够单独使用嘛,就靠操作界面上的数字调节控制,我今天试了一下,只能在constant pressure下使用,不能在constant flow下运行,请高人指教

  • 【求助】我的液相色谱高压泵闹罢工了

    我的液相色谱(岛津L10A)以前好的,前几天在走流动相的时候,一下没注意,发现流动相走干了,后来我的泵就不运行了,其他一切正常请问有人知道是怎么回事吗谢谢了

  • 室温对液相色谱的影响

    ~~室温对液相色谱的影响~~工作中,我感觉当作梯度或者在线混合时,结果往往受环境的温度影响较大。记得有个项目是40%的甲醇,以及60%的水相(含表面活性剂),当第一次接触这个项目时,为了调整比例,我用了在线混合,当时恰恰是在傍晚的时候。而恰恰那时候是冬天,所以从傍晚到深夜,会有个温度的显著变化。由于当时是让机器自己运行,回家了。所以第二天来后,发现惨了--峰保留时间出现了显著的变化,而且一直在变。后来分析原因时,发现只能是室温的问题,而混合后的流动相,因环境温度差异出来的变化很小。~~备注~~当时用了柱温箱,但流动相瓶子的温度只能虽环境变化而变化;那个方法的运行时间很长(60mins左右),当时检测的样品也较多。~~结论~~所以,后来就一直注意控制室内温度,免得一场辛苦,没有结果。我认为,液相室应该恒温、恒湿、防静电,还能通风是最好了,虽然很多公司的领导认为成本太高

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