[size=6][b]激光粒度分析仪[/b][/size] 光在传播中,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制,以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射,衍射和散射的光能的空间(角度)分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
激光粒度仪测量是接收和识别颗粒对激光造成的散射光来实现的,复散射现象是散射光在传播过程中又遇到其他颗粒并二次或多次散射的现象。 根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的、准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,将得到错误的结果,同时降低系数的分辨力。将悬浮颗粒的浓度控制在系统允许的最佳范围内,复散射现象可以将至最低。一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光型号的强弱又是悬浮液中的颗粒个数决定的。激光粒度仪测试中,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复现象得到缓解,但信噪比下降,所以粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。合理控制浓度,也会会控制复散射现象。在激光粒度的测试中,软件的修正也是非常重要。微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。针对激光粒度仪测量中的复散射,软件也可以根据测试样品的浓度对复散射现象进行修正,以达到最准确的测试结果。
激光粒度分析仪是一种常用的分析仪器,产品具有性能稳定、测量范围宽、可靠性高、维护简便等优点。用户在选购激光粒度仪过程中需要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下激光粒度仪的选购要点,希望可以帮助用户更好的应用产品。激光粒度分析仪的选购要点1.粒度丈量范围:粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看仪器所报出的范围,而是看超出主检测面积的小粒子散射(0.5μm)如何检测。最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波是非,稳定性扰于固体光源。检测器:由于激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏栓,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。3.通道数:在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念,它实际为检测受光面积数,它有一个理念与实际的最优化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正确度差﹕偏多﹕灵敏度太高,导致重现性差。4.是否使用完全的米氏理念:由于米氏光散理念非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等题目。5.正确性和重复指标:越高越好。采用NIST标准粒子检测。
[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品,它采用进口半导体激光器,寿命长,单色性好;先进的机械设计与加工工艺和微电子集成电路技术。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统,所以测量范围广(测量范围可达0.02~2000微米,有的甚至更宽);自动化程度程度高;操作方便;测试速度快;测量结果准确、可靠、重复性好。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。[/font][/size][b][font=微软雅黑]原理:[/font][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]散射光的传播方向将与主光荣的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小, [/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]产生的散射光的θ角就越大。[/font][/size]
激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.
判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面: 1、粒度测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。 最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。 2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。 3、是否使用完全的米氏理论 因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。 4、准确性和重复性指标 越高越好。采用NIST标准粒子检测。 5、稳定性 仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。 稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。 6、扫描速度 扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。 不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。 用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。 可自动对中,无需要换镜头,可自动校正。 7、使用和维护的简便性 关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。 拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。 8、是否符合国际标准标准 ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的。
激光粒度仪粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。激光粒度仪的光学结构· 激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。激光粒度仪的原理· 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该[font=
判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:1.粒度测量范围:粒度范围宽,适合的应用广。但不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(0.5µ m)如何检测。2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。3.检测器:因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。MS2000 检测器: 专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统, 实际分辨率最高, 无信号盲区. 相当于环形或十字星形排列的175个, 半圆形排列的93个. 使检测角达135度。*通道数: 实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的最优化值:- 偏少:接受的散射光不充分,准确度差 - 偏多:灵敏度太高, 导致重现性差。MS 2000 每秒采样1000次, 测量时间仅2秒(2000次结果平均), 可使得准确性和重复性最优化。4.是否使用完全的米氏理论:因为米氏光散射理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。5.准确性和重复性指标: 越高越好。6.稳定性:仪器的稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和受周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。7.扫描速度:扫描速度快可提高数据准确性和重复性,稳定性8.可自动对中,无需更换镜头,可自动校正。9.使用和维护的简便性: 10.是否符合国际标准。 ISO 13320 是对激光粒度分析仪的基本要求。但有些厂家基于己方利润的考虑,仍不按照该标准执行。11.分散器:湿法:是否具有超声和搅拌分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调。干法:是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?这是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。
激光粒度散射仪与激光粒度衍射仪是否为同一仪器?thanks
1.粒度测量范围:粒度范围宽,适合的应用广。但不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(0.5—micro m)如何检测。 2.激光光源:一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 3.检测器:因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。 MS2000 检测器: 专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统, 实际分辨率最高, 无信号盲区. 相当于环形或十字星形排列的175个, 半圆形排列的93个. 使检测角达135度。 *通道数: 实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的最优化值: - 偏少:接受的散射光不充分,准确度差; - 偏多:灵敏度太高, 导致重现性差。 MS 2000 每秒采样1000次, 测量时间仅2秒(2000次结果平均), 可使得准确性和重复性最优化。 4.是否使用完全的米氏理论:因为米氏光散射理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。 5.准确性和重复性指标: 越高越好。 6.稳定性:仪器的稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和受周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。 7.扫描速度:扫描速度快可提高数据准确性和重复性,稳定性 8.可自动对中,无需更换镜头,可自动校正。 9.使用和维护的简便性: 10.是否符合国际标准。 ISO 13320 是对激光粒度分析仪的基本要求。但有些厂家基于己方利润的考虑,仍不按照该标准执行。 11.分散器: 湿法:是否具有超声和搅拌分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调。 干法:是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器? 这是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。
美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料、冶金、制药、电子、石化、陶瓷、涂料、炸药等领域,并成为众多行业制定的质量监测和控制的分析仪器,作为专业激光粒度分析仪的领航者,1959年与Bell实验室合作,成立Leeds&Northrup公司, 成功推出第一台商用激光粒度分析仪(Micortrac 型号 7991)。以研究开发见长的美国麦奇克公司,首家引进“非球形”颗粒校正因子,保证了测量的准确性。 美国麦奇克公司位于风景优美的美国佛罗里达州,致力于与全球各地的代理商精诚合作,用户遍及世界86个国家和地区,其旗下所有产品均已通过ISO9001质量标准认证,GMP标准认证,欧洲EMC标准认证等。公司总部设有服务平台,应用实验室,保证24小时回复用户咨询。在中国设有技术服务中心,并有专家定期巡回访问,为用户提供及时周到的服务。 美国麦奇克公司产品线齐全:Microtrac激光粒度分析仪——从纳米到毫米的全量程解决方案;S3500SI激光粒度粒形分析仪——一台仪器,两种技术;S3500系列激光粒度分析仪——湿法、干法、干湿两用;Bluewave系列激光粒度分析仪——湿法、干法、干湿两用;Nanotrac 系列纳米粒度分析仪——可实现在线纳米粒度检测;Zetatrac 纳米粒度及Zeta电位分析仪——同时对纳米粒度和Zeta电位进行检测;Aerotrac喷雾粒度分析仪。 很多时候,客户对产品进行颗粒度测量时,既希望得到粒度分布信息,同时也希望得到粒形粒径信息。尤其是一些对颗粒形状要求很高的应用领域,实际粒形对产品质量影响巨大,但传统设备只能解决其中一种问题。如今,美国麦奇克公司在其经典热销的S3500系列激光粒度分析仪的基础上,创新性的推出融合图像分析技术的新型S3500SI激光粒度粒形分析仪。一台仪器,两种技术!同时解决您的两大困扰!S3500SI激光粒度粒形分析仪技术指标:激光粒度测量范围:0.02-2800um基本型 湿法 0.70 ~ 1000 um 高端型 湿法 2.75 ~ 2800 um 标准型 湿法 0.25 ~ 1500 um 特殊型 湿法 0.09 ~ 1500 um 扩展型 湿法 0.02 ~ 2000 um 增强型 湿法 0.02 ~ 2800 um 图像测量范围:0.75-2000um光 源: 激光衍射:专利的三激光技术,采用三个3mW 780nm固体二极管激光器; 图像分析:高性能频闪LED;分析时间: 激光衍射:10-30秒; 图像分析:1 分钟;检测系统: 激光衍射:接受角度: 0.02-163°; 检 测 器:151个检测单元,以对数方式优化排列的高灵敏硅光电二极管; 信号采集:无需扫描,实时接受全量程散射光信号; 图像分析:像素5M,图像分辨率245[
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我单位需购买一台激光衍射粒度分布测试仪,测试样品为对苯二甲酸,现用筛分法测定粒度分布,粒度从45um到大于250um,平均粒度在110--130um之间。现要求如下:1当然要准确。2分析速度快。3能同时给出体积比和重量比 4仪器操作简单,但用工作站控制。 5仪器维护方便,比如样品池易清洗,更换镜头方便或不用换镜头。初步打算选择英国马尔文公司Mastersizer 2000型或美国贝克曼LS系列。请各位老大给个建议,特别是用过的老大!!!如果那位有LS系列的详细资料请发给我邮箱zyxdbox@yeah.net谢谢!!!!
[font=&]激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为[/font][font=&]n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒,在波长为 λ 的激光照射下,散射光强度随散射[/font][font=&]角 θ 变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。[/font][font=&]根据米氏散射理论,大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱;小颗粒的前向散射光弱而后[/font][font=&]向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正[/font][font=&]是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特[/font][font=&]定颗粒,这种散射谱在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态[/font][font=&]激光粒度仪。[/font][font=&]根据米氏散射理论,当颗粒粒径小到一定程度(如小于波长 的 1/10 左右)时,光强分布[/font][font=&]变成了两个相近似对称的圆(图 1(1) dλ),此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒[/font][font=&]径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关,激光波长越长测[/font][font=&]试下限越大,波长越短测试下限小。研究表明,具有同时测量前向和后向散射光技术,同时[/font][font=&]具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪,在用红光(波长为 635nm)做为光源时的测量极[/font][font=&]限为 20nm,用绿光(波长为 532nm)时的测量极限为 10 nm。[/font]
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。主要应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室,研究机构等领域。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪主要类型:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.静态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.动态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.光透沉降[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 在以往的粒度分析技术方法中,通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在检测速度慢(特别是小颗粒)、重复性差、非球形颗粒误差大、不适用于混合物料(即颗粒的比重必须一致才能更准确)、动态范围较窄等缺点。激光衍射法的发明,彻底克服了沉降法的缺点,大大降低了劳动强度,加快了样品检测速度(从半小时到一分钟)。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 激光衍射法测量颗粒大小的依据是:小颗粒对激光的散射角较大,大颗粒对激光的散射角较小。通过测量散射角,可以计算出颗粒的尺寸。光学理论是以迈克尔斯理论和弗朗霍夫理论为基础的。[/color][/size][/font]
激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多;另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。 首先挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨;粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
没用过粒度仪,在校对翻译资料时遇到几个专业词汇,不知道该怎么理解,请各位指教。The particle size analyser is a laser light scattering instrument. [b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] The light is scattered by the particles at different angles, with large particles having a small diffraction angle and small particles having a large diffraction angle. The scattered light is then focussed onto a multi-element detector and [b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution.[/b]看原文大致明白意思:激光束遇到样品颗粒时发生散射,大颗粒产生小的衍射角,小颗粒产生大的衍射角。之后衍射光被多元素检测器聚焦,散射值被转换为粒度分布值。但这段话里有两个词想搞清楚:[b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] [color=#f10b00]样品溶液是环绕在激光束前面的棱镜周围吗?谁能贴个图上来啊?[/color][b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution. [/b][color=#fe2419]这里的volumetric是什么意思?是指样品的粒度是用体积来表示吗?[/color]另外想知道粒度分布仪上几个参数的意思:Dispersant refractive index:[color=#fe2419]是分散剂的折射率吗?它对试验结果有什么影响?[color=#000000]Number of snaps at measurement:[/color]snap是指什么?[color=#000000]Number of snaps at background:“[/color]背景”是指什么?[/color][color=#000000]Obscuration at measurement:[/color][color=#fe2419]这又是什么?对测量结果有什么影响?[/color][color=#000000]谢谢![/color]
激光粒度分析中的二次衍射任中京(山东建材学院,济南,250022) 摘要本文计论了双层颗粒群产生的二次衍射,并给出了二次衍射复场分布的表达式,同时讨论了二次衍射与颗粒浓度之间的关系,找到了抑制二次衍射的最佳浓度。本文结论对于提高激光粒度仪的测量准确度具有重要意义。关键词激光:粒度分析;二次衍射引言各种激光粒度分析仅均是通过检测颗粒群的衍射谱来分析颗粒大小及其分布的。为获得正确的衍射谱。需要颗粒群散布在同一平面上。而事实上,颗粒群在检测区内很难呈二维分布。对于动态颗粒群更是如此。只要颗粒群不满足二维分布的要求,那么经颗粒衍射的光,就有可能再次发生衍射.我们把此种衍射称为二次衍射。在激光粒度分析中,二次衍射是测量误差的主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441910_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441911_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441912_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441913_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441914_388_3.jpg我们注意到衍射谱归一化总能量恰好等于入射光强度I0,这是物空间与频谱空间能量守恒的结果。 (18)式定量地给出了衍射谱中各种成分之间的比例关系,为我们研究抑制二次衍射的途径提供了依据。3 抑制二次衍射的最佳浓度从(18)式可见,在衍射谱中有三种成分同时共存,它们对粒度分析的作用各不相同:透射项对粒度分析没有贡献,应尽量减少;一次衍射谱是粒度分析的依据,要尽可能增强;二次衍射谱的作为一种宽带噪声叠加在之上,应尽力抑制。此三者在谱面上的分布如图 4所示。为了找到一个抑制二次衍射的最佳比例,我们把各项强度随 K值变化的规律及典型值列于表2,取I0=I,并绘出曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441915_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441916_388_3.jpg4 结论综上所述,二次衍射谱是一次衍射谱的卷积,是叠加在一次衍射谱上的宽带噪声。二次衍射强度正等于颗粒在光轴方向重叠的几率。理论分析表明:当颗粒在分散介质中的体积浓度C0=0.17时,二次衍射可以得到有效地抑。本文讨论仅限于二次衍射,对于三维分布题粒产生的高次衍射,有待进一步研究。参考文献l J.W.顾德门.付立叶光学导论。北京:科学出版社,19792 REN,Z.J.eta1.PARTICUOIAJGY,1988
激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒,在波长为 λ 的激光照射下,散射光强度随散射角 θ 变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。根据米氏散射理论,大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱;小颗粒的前向散射光弱而后向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特定颗粒,这种散射谱在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态激光粒度仪。根据米氏散射理论,当颗粒粒径小到一定程度(如小于波长 的 1/10 左右)时,光强分布变成了两个相近似对称的圆(图 1(1) dλ),此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关,激光波长越长测试下限越大,波长越短测试下限小。研究表明,具有同时测量前向和后向散射光技术,同时具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪,在用红光(波长为 635nm)做为光源时的测量极限为 20nm,用绿光(波长为 532nm)时的测量极限为 10 nm。
[size=10.5pt][font=微软雅黑]①分散介质的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]以陶瓷生产中常用的微粉为例,比较分散介质对活性微粉、机械粉碎的细粉检测结果的影响,分别以去离子水、无水乙醇为分散介质对其行了测试。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]②分散剂的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]实验中检测微粉不加分散剂和加入一定量六偏磷酸钠时的颗粒直径的变化,结果显示加入分散剂后颗粒平均直径减小,而且加入分散剂的溶液经振荡后静置,粉体沉积很慢,说明分散剂有效防止了颗粒的再团聚,使分散体系稳定化。在使用分散剂时要根据粉体特性和分散介质的不同,合理选择分散剂种类和加入量。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]③悬浮液浓度的影响[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]实验过程中随着微粉的加入其测试的颗粒直径先增大再减小。这是由于激光粒度测试法是以夫琅禾费衍射及米氏散射为理论基础的,当颗粒的浓度过高时,颗粒多次散射的影响很大,对光强有遮挡作用,导致检测器接收的光强信号减弱,即使接收到一些,也非颗粒一次散射光强,由此得到的结果误差较大。当浓度过低时,也不能得到较强的散射光强度信号,因此,[/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]应选择适当的浓度进行测试。[/font][/size]
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。 图1 系统结构图3、 系统设计3.1 在线取样系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100948_577152_3049057_3.jpg从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577153_3049057_3.jpg 图2 通讯结构图4、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577157_3049057_3.jpg图3 现场安装图如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100949_577155_3049057_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512100950_577156_3049057_3.jpg图7 粒度分布图图8 粒度数据监控图5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809294799_01_3049057_3.jpg 图1 系统结构图1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809315868_01_3049057_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015102809324531_01_3049057_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571202_3049057_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510280933_571203_3049057_3.png5、结论针对在线粒度测试方面的技术难点,本文结合微纳仪器在线粒度分析仪器进行了详细的分析研究,初步研究结果表明在线取样技术,封闭样品窗技术,远程通讯技术均满足了粉体粒度在线测试的需求。参考文献 蔡小舒,舒明旭,沈建琪,等.颗粒粒度测量技术及应用,北京:化学工业出版社,2010:128-142 胡荣泽.粒度仪的量化指标.水泥技术,2007(02):69-71.
粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验研究李文涛,任中京 (济南微纳颗粒仪器股份有限公司,济南250100,中国)liwentao0306@163.com,renzhongjing@vip.sina.com 摘要:本文介绍了一种可以对流动颗粒的粒度分布进行实时监测的在线激光粒度分析系统。详细介绍了在线取样系统、密封样品窗口、测试系统、远程通讯系统的设计,该系统能够安全连续性自动化运行,并能够将粒度分布中的关键参数提供给生产线控制系统,对于粉磨分级生产过程的工艺控制具有非常重要的意义。关键字:激光粒度仪;在线监测;系统定制1、 引言在水泥、硅胶等产品生产中,粒径作为其中的一个关键参数,直接影响产品质量。传统上粉体的粒度测试采用人工采制样或机械采制样,加人工实验室化验的方法,这种方法有很多的的缺点:1、取制样误差大,以局部代表整体过程,存在代表性问题;2、不在线,不实时,分析数据严重滞后;3、分析数据对实时生产过程指导意义不大,只能是一种补救措施。激光粒度测试仪器以其快速、准确、重复、方便等特点越来越多地被用于生产控制,随着生产控制的进一步要求,离线测试已经不能够满足要求,为了能够得到连续的粒度测试结果,在线粒度测试系统渐渐成为成为了各大厂家关注的焦点。目前,国际上英国马尔文、德国新帕泰克、中国微纳颗粒等激光粒度仪厂家都推出了粉体在线激光粒度分析仪,本文就针对微纳仪器的粉体在线激光粒度分析系统的设计与实验结果进行深入的探讨。2、 系统构成粉体在线激光粒度分析系统是可用于工业现场的粉体粒度分析系统,各项参数根据客户应用要求量身定制,本系统主要有以下几部分构成:主机系统、供气系统、取样系统、样品分散系统、密封样品窗口系统、回料系统、现场控制柜系统、远程传输与显示系统。本系统的主要功能是可以对流动的颗粒粒度分布进行实时监测,并提供准确的控制信号。系统结构如图1所示。取样器把粉体样品从生产线管道中取出,通过卸料器传给喂料器,喂料器均匀地把样品送入样品分散泵中,分散好的粉体样品通过防堵反吹阀进入仪器主机,在保护气的作用下通过样品窗口,回料泵把测试过的粉体样品送回到生产线管道中。测试过程中主机把测试到的粉体散射光谱实时地传输到现场控制柜,由安装到现场控制柜PC平板中的在线粒度分析软件通过反演运算得到粉体样品的粒度分布,现场控制柜把得到的粒度分布数据一方面通过远程通讯传给中控PC,工作人员可根据粒度分布数据对生产线及时作出调整,也可直接传输给生产线控制系统,直接调整生产线上的设备使其运转到最佳位置。现场控制柜中的PLC系统是整套系统的控制中心,能控制系统上每一个部件的开关,并对系统的运行实时监控,对异常情况及时报警。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021531_576005_3050076_3.jpg1、 系统设计3.1 在线取样系统从管道中取出具有代表性的样品是实现粉体粒度在线测试的第一步,根据不同的粉体生产工艺,本设计提供两种取样系统:负压取样和螺旋取样,负压取样主要应用于飞灰式取样,如火力发电厂锅炉尾部烟气飞灰取样,螺旋取样主要应用于粉料的取样,如水泥在空气斜槽中传输过程中的取样。负压取样器由取样管和喷射泵组成,取样管插入工艺管道,通过特殊设计的取样孔从气固两相流中取出具有代表性的样品。喷射泵与取样管相连,可以形成0.04MPa的负压,将取样管中的样品吸出送到主机进行测试,喷射泵采用陶瓷内芯,具有良好的耐磨特性。粉体在管道中传输过程中大小颗粒会产生分层现象,因此应采取多点取样,本负压取样系统为运动式取样,取样器在运动控制箱的控制下从位置1到位置2作往复运动,在运动过程中连续取样,保证了取出的样品具有代表性。粉体运输一般采用气体输送,管道中存在一定的正压力或负压力,螺旋取样器只有在常压下才能正常工作,因此在本设计中加入了旋转卸料阀,能够实现空气密封,保证螺旋取样器的正常工作,取出的样品进入到分散泵中分散后经防堵反吹阀门进入主机进行测试。3.2 密封样品窗口保持主机镜头,探头的洁净是保证在线仪器的连续运行的关键,本设计中采用全密封式样品窗设计,一次保护气对密封玻璃起到气幕保护和吹扫的作用,二次保护气保证密封窗口内的气体压力平衡,避免样品从喷射管中喷出时出现返料现象。3.3 测试系统测试系统主要由主机和软件系统构成。主机系统包括光路部分、电路部分、机械密封部分,光路部分采用反傅立叶变换光路,全量程采用米氏散射理论。电路部分扫描速度1000次/秒, 每秒可显示2个完整粒度分布(用户可调)。仪器符合ISO13320标准,所有接口(采样管,阀门,管道)及主机各个部位均采用夹套式接头方便现场检修。软件系统专门为在线粒度监测系统研制,软件具有形象化的良好的人机界面,操作方便,运行可靠,安全性良好,为用户自行定制输出数据项目提供方便。3.4 远程通讯系统在线激光粒度分析系统的通讯系统构成如下图所示,在线控制系统用于现场测试的自动控制及报警,现场PC为在线粒度测试软件的运行平台,生产控制系统为粉体生产设备的控制系统,中控PC用于数据的显示及远程生产线控制。在线控制系统控制器采用PLC,能够稳定地控制各器件的依次启动和依次关闭,并能够接收粒度分布数据并转换为4-20mA标准信号输出,能够与生产控制系统进行接口,用于生产设备控制,提供完善的报警装置。如果在线设备出现问题则自动报警,并自动采取保护措施。现场PC采用一体式工控机进行数据的采集、处理、并实时显示在线颗粒的粒度分布,与中控室终端采用光纤通讯,能够保证在远距离和电磁干扰的情况下稳定传输数据,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021533_576006_3050076_3.jpg1、 系统应用4.1 现场安装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021534_576007_3050076_3.jpg如图3所示是微纳公司为南京某水泥生产线定制的矿渣微粉在线粒度测试系统现场。本项目目的是为了在线24小时连续监测某公司成品的粒度分布数据,为生产线提供调整依据。本项目分为以下几个系统:1、在线取样系统2、在线分散系统3、在线主机4、在线回料系统5、在线空气净化系统6、在线气体分配系统7、PLC控制系统8、工业PC测试系统(含在线粒度监测系统专用软件)9、远程传输与显示系统4.2 监测数据
激光粒度仪有没有采用瑞利散射为基础的?看到的都是采用MIE散射和夫朗和费衍射理论为基础的
影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多,本文讨论以下几点三点关键因素:光路对中,仪器校准,样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,并且在测试过程中不偏移,才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统,一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力,步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接,导致三个器件的中心不在一条直线上,且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大,导致对中系统不稳定,不能快速而准确地完成对中,现有对中系统都没有限位系统,如果光路本身出现问题,对中系统就会出现误判断,一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足,微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度,减小空转长度,采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性,采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作,采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比,具有如下优越的特点:1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用,可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位,能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正,仪器校准应包括以下几方面的内容:1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分,因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁,无划痕,清洁,无缺损。光学基准谱平滑依次过渡,无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度,温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间,采用一种国家标准物质进行多次测试,一般测试样品6-10次,记录每次D50,计算测量平均值,标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是,仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试,每种样品独立测量3次并分别求其平均值,获得多个粒度测量的平均值,分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法,两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定,确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1:2,将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形,则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份,超声搅拌1 min,然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围,在一般测试情况下,样品遮光度一般仪器10%-15%为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制一定浓度的试样溶液3份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果表明在一定的时间段内分散时间越长,测试效果小,但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。 从以上所述可以看出,要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果,要对很对因素进行研究。
影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多,本文讨论以下几点三点关键因素:光路对中,仪器校准,样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心,并且在测试过程中不偏移,才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统,一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力,步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接,导致三个器件的中心不在一条直线上,且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大,导致对中系统不稳定,不能快速而准确地完成对中,现有对中系统都没有限位系统,如果光路本身出现问题,对中系统就会出现误判断,一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足,微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度,减小空转长度,采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性,采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作,采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比,具有如下优越的特点:1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用,可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位,能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正,仪器校准应包括以下几方面的内容:1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分,因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁,无划痕,清洁,无缺损。光学基准谱平滑依次过渡,无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度,温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间,采用一种国家标准物质进行多次测试,一般测试样品6-10次,记录每次D50,计算测量平均值,标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是,仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试,每种样品独立测量3次并分别求其平均值,获得多个粒度测量的平均值,分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法,两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定,确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1:2,将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形,则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份,超声搅拌1 min,然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时,所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出);当粉体试样浓度较大时,因复散射及颗粒容易团聚,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出),测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好,因为浓度小到一定程度时,样品中的颗粒已经大大减少,太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差,这时的样品已无代表性,所以测量时也应该控制浓度的下限范围,在一般测试情况下,样品遮光度一般仪器10%-15%为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不加表面活性剂,配制一定浓度的试样溶液3份,分别用超声波分散器分散不同时间,然后进行粒度测定,结果表明在一定的时间段内分散时间越长,测试效果小,但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用,同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等,粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质,粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强,因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点,而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的,加入具有同种电荷的表面活性剂,由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附,从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同,在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果,最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响,使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例,比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现,分散剂浓度过高时,溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质,不用表面活性剂,配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份,用超声波分散器分散5 min,分别在不同温度下测试,随着温度的升高,颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散,温度低则颗粒易团聚,增大了测量误差。但试验温度不宜过高,因35℃以上粒度减小的趋势已不明显,且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见,粉体试样溶液的温度宜保持在20~35℃范围内。从以上所述可以看出,要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果,要对很对因素进行研究。
常看到激光粒度仪有时提到衍射,有时又提到散射,他们之间有什么区别呢,哪个更好啊?哪位高人能指点一下?不胜感谢!
粒度分析仪,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就是把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比较而得出的;不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到一个(或一组)在该特性上完全相同的球体(如库尔特计数器),有时则只能找到最相近的球体(如激光粒度仪)。由于理论上可以把“相同”作为“近似”的特例,所以在定义中用“相近”一词,粒度分析仪使定义更有一般性;将待测颗粒的某种物理特性或物理行为与同质球体作比较时,有时能找到某一个确定的直径的球与之对应,有时则需一组大小不同的球的组合与之对应才能最相近。
求GB/T 19077-2016 粒度分布 激光衍射法的PDF
在光能分布图上有何体现,现在我用的这台激光粒度分析仪开机时没有光能分布,差不多要过2-3小时才有微弱的光能分布,但是零环就是调不上来.请教不胜感激.