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5. 最小进样量:100μl(可扩展)6. 最大进样量:2000μl(可扩展)7. 线性度: r > 0.9998. 针清洗时间:0~65535秒9. 样品平衡时间:0~600秒(可扩展)10. 气密针温控范围:室温~220℃11. 温度控制精度:±0.5℃12. 进样精度:RSD<1%(8次进样甲烷柱、总烃柱峰面积)13. 样品管材料:聚四氟乙烯14. 进针、进样、洗针、样品抽取速度:可设定15. 进样控制方式:间隔自控、主机反控16. 整体体积:33×33×85cm17. 仪器功率:200W
最近实验室需要购入一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],进样方式为手动注射器抽取气体样品注入,测定混合气体中的微量氢气含量(光催化产氢)请问哪家厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]比较值得推荐另外请问,购买色谱并不附带色谱工作站吧,单独购买色谱工作站是不是智达的就可以?
[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要:针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题,本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置,可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制,使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时,均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样,这种进样的方式,对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量,这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下,在样品具有放射性、有毒情况下,若采用上述常规进样方式,样品进样量过多,不仅不能很好的进样分析,污染环境、危害人体健康,还会因为空气干扰造成数据不准确,所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样,很多机构开展了大量研究工作,比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”,其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送,具体过程分为三个步骤:先将定量环抽取高真空,然后通过压差将样品气体吸入定量环,最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下:[/font][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])定量环真空抽取和控制:两个六通阀全都处于关闭状态,整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时定量环处于真空抽取状态,真空回路如图中红线所示,控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]2[font='微软雅黑',sans-serif])定量环提取气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭,整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在压差作用下样品气体进入定量环,提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]3[font='微软雅黑',sans-serif])定量环输送气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif],整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱,样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出,管路中的真空度并未采取任何控制措施,仅是通过真空泵来进行抽气,在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态,这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差,势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题,本文提出了相应的解决方案,通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定,从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中,一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空,并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制,由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此,本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置,真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中,采用了动态平衡控制方法,即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此,在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀,分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度,重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif],非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量,装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度,装置中配备了一个高精度真空度控制器,控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外,为了监测真空泵抽气过程的真空度变化,装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计,以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此,真空度控制器特意配备了一个双通道控制器,第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制,第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件,可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述,通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器,可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制,可有效保证微量气体进样的准确和快捷,另外所用的各个部件体积小巧,结合六通阀和其他管路部件,很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇,为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇,点击链接查看系列的其他内容:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif],最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器,可能会对各部件进行细分,如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样,详尽的类型可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back],参加下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细,在进样过程中如果用力过猛,当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折,因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要特殊说明的是,对于常用的1μL微量进样器,其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计,针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样,进样体积即为刻度所示;如果使用10μL微量进样器进样,当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此,在使用10μL微量进样器进样时候,每次应当多吸(1-2)μL溶液,然后将进样器针尖朝上,待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出,以便完全排出气泡;同时,使用10μL微量进样器进样时候,进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针,避免针头内存液受热挥发,导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针,相关供应商对于(0.5-5)μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针,针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆,可能由于自动进样器安装机构的设计,会导致其推杆顶端有所变化,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]