电热熔融炉烧失量分析仪

直读光谱分析前处理用电热熔融炉（熔样机） 最高温度是多少，大家有没使用过1800度的，可以融化钢铁的，求推荐一个好的品牌。

熔融制样时，标样与末知样的烧失量不一致，荧光分析时，大家如何进行校正？

最近我去1个工厂，帮人家建立石灰石XRF分析工作曲线，我为满足他们对分析时间的要求，采用了标准样品经灼烧、不计烧减的方式直接熔融分析，其结果出我意外，氧化钙的分析误差不超过0.1%；小于我自己用烧减后的方法，晕了，请各位大侠指教！

我要跟大家分享的是关于X荧光的制样设备——电热熔炉的常见故障。 大家都知道常规来讲X荧光分析样品的制样方法有融片法、压片法、离心浇铸法等，对于粉末样品来说平时我们使用最多的还是融片法，尤其是我们冶金相关行业。正是由于使用频率大，熔融设备经常出现故障也就在所难免。下面我将我们使用的熔融设备在日常一些维修维护的情况做个简单总结，是希望对从事荧光分析的同行们有所帮助。 对于荧光分析者来说，我们不仅仅要维护好荧光这个主要的分析设备，同时我们更该维护好的是一些辅助设备，这些设备就像荧光的手和脚一样重要，即使平时你作为技术人员对荧光维护的再好，曲线做的再漂亮，但要是在最初的制样环节出现问题，后续工作也会白费。 目前常见的高温熔融设备有马弗炉，电热熔炉，还有高频熔炉等，我们实验室日常使用的是电热熔炉（硅碳棒加热）。 日常使用过程中常见的故障归结为以下三类： 1、加热部分故障。 2、控制电路部分故障。 3、机械控制部分故障。 每种故障又有不同的表现形式和不同的故障部位，一定要根据具体情况进行分析。下面我们来分别介绍我自己处理的这几种故障的维护方法。 1、硅碳棒熔断 具体故障现象：不升温，有电压示数，没有电流示数。 这个故障很好判断，关闭总电源，打开炉盖降温，等炉体冷却后，更换硅碳棒，顺便清理一下炉膛。 2、热电偶故障 当热电偶出现故障时，故障现象是显示屏上的温度示数不停的乱跳。忽高忽低，这时候先检查热电偶的两个接线柱位置，一般在炉膛下面，平时这个位置温度高，有可能线路老化了，电线脱皮，与设备本体连接等，如果不是这个原因，那就只能更换热电偶了。注意电偶的长度一定要与原来的一致。 3、控制电路部分故障 控制电路的显示屏不听使唤，或者按炉体开盖按钮也不动，类似这样的问题可能有一个万能的解决办法，关机重启！！！ 一般经过关机重启后都能解决。还有一个关于显示屏的是侧面有一个小风扇，接通电源，只要变频器有电，这个风扇就是一直转着的，给显示屏降温，如果风扇不转，控制屏温度高了也会跳闸或者显示屏无法控制。 还有一个是故障是显示屏下方的按钮面板，有时候不灵。通常可能有两个原因，一是按钮坏了，二是下方的电线松动，用万用表检查即可。 4、机械部位故障 机械动力部分主要是开盖关盖，炉体前后摆动。 容易发生故障的部位就是行程开关和限位开关、开盖顶杆电机和连杆，摆动顶杆电机。行程开关限位开关他们的电线比较细，周围温度又高，有可能线路老化，至于电机和顶杆，留一套备用就行了，这个平时维护好，及时润滑，电机问题不大。 5、线路保险熔断 有些老型号的设备会有保险。引起保险烧坏的原因是有漏电部位，检查结果也是电线老化与炉体挡板接触了。 6、反复跳闸 这个故障接触的比较多，有时候是在融样途中突然跳闸，有时候是在待机状态下就跳闸，有时跳的是总闸。这个问题其实顺着线路找就可以，跳闸无非是有接地，要么有短路，或者某些位置虚联。从加热电线入手，顺着电路找就行了，其中有几个关键位置容易出现问题。一是连接总电源的，并联两棵加热线路，这个加热线路有时就是烧坏的，二是加热线路固定在橡木板的位置，这两棵线是最容易老化的。三是炉膛里边容易联电，熔炉托架经过高温之后会有一些金属屑掉到炉膛里，而硅碳棒一般都与炉膛接触，很有可能这个位置也会出问题的，我的解决办法是在硅碳棒下面垫起来一点，用的是管式炉的88mm的瓷舟。以上这几个位置排查一遍后，基本就不会在加热位置出现跳闸原因了。 7、炉体带电 我们有一台老型号的熔炉，曾经有一段时间据说炉体带电，实验人员在开盖放样品的时候经常被电，后来为此更改了电路，改为开盖加热电路断电，从安全角度考虑这样是对的，但也有一个问题就是，断了加热电路，温度会下降很多厉害，开盖放样品时不保温，这样升温时间加长，需要加大脱模剂量，可能最后样品不易脱模。我分析故障原因是这样的，这种型号的熔炉炉体在摆动时是前后摆动，而且摆动幅度大，在向后摆动时，前面上升，炉体硅碳棒外的不锈钢外壳下沿与加热线路的外皮接触，当快速摆动时，摆动频率快，不锈钢外壳下沿就像是刀片一样，不停在切割加热线的外皮，本来加热线就容易老化，所以当有线露出，与不锈钢外皮接触时，炉体就会带电了。 以上是几个常见的故障，有的我也不确定分析的对与不对，希望对相关技术人员做个参考吧。

GBT 40275-2021 纺织品 双组分复合纤维定量分析方法 熔融显微镜法、有这方面的培训吗？

在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品，主要用于熔融聚合物颗粒分析，温度最高可达290摄氏度，压力最高可达150Bar。两种计数模式：一、单颗粒计数模式，测试颗粒的数目浓度和大小；二、光度计模式，测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件！截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

我单位新进了台岛津1800型X荧光分析仪，熔融法做石灰石工作曲线，Mg Si的结果非常好，Ca的工作曲线也不错，可就是Ca的结果相差很大，不知什么原因

碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂，对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒，（英文名称：Tin flux，Tin chip accelerator，也可称为锡助熔剂，纯锡助熔剂）在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用，可用于管式炉、电弧引燃炉，具有降低熔点，加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好（一般加0.2-0.3g）；而中、高合金钢等难熔合金，用锡粒再加铁粉（0.5g）作助溶剂。锡粒的熔点较低（231.89℃），熔融后形成液滴，可扑捉燃烧过程中产生的氧化物，这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫，从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下，我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒，可使熔点降低，燃烧充分，从而大大提高了超低碳检测精度，使其完全达到国家标准。

X荧光分析时熔融法可以所有（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。其主要缺点：① 金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片，还需一定技巧。④ 另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适，挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。（3）助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性，使制得的试样更均匀，提高制样精度。④ 氧化作用，对于一些具有还原性的样品，加入氧化性的助熔剂，可以预氧化从而保存坩埚，还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的，可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点，可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解，可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时，碳酸盐会分解放出二氧化碳，可对熔融物起搅拌作用，但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

主要是做焊丝材料的，样品太细，小样品夹具都用不了，后来了解到有熔融机，可以熔融成块状样品用光谱分析，请教一下这种处理方法对样品有什么影响，熔融过程中是否会有元素的损失。

我先说明下 我在小选厂化验室搞化验，学的也不是分析化验这个专业，所以理论方面不太懂，只能根据师傅教的以及分析过程中的现象来一步一步做。我想问的主要有两方面。 1..是做的银的测定，用的火试金富集测定金银的方法，主要想问是在熔融时如果炉膛高度过低时会不会出现供氧不足反应不完全的情况导致分析结果不准确呢？ 另外为了增加马弗炉的使用寿命，在做银时马弗炉的门在熔融过程中是否可以不完全关闭，留个缝隙。 2..关于选厂中矿粉烘干时的温度选择。选厂一般选的都是银矿粉或者铅锌铜金这些，要制样时的矿粉水分比较大，我一般都是在电炉上先加热，快干时再拿到烘干箱中用100度来烘，但是这样依然很慢，我想问下烘干这些矿粉时烘干箱的温度可以设置到最高多时多高为宜。 3..知识是无价的，但本人初来此地，积分不足，还望大家见谅。

我只见过3种高频熔融,分别是理学的一种,另2种是linn的.可能是因为理学主要也做分析仪器的原因,相对来说,它的高频感应熔融设计考虑得更周到一些,包括几个方面:1、熔融液的混匀摇动；2、坩埚的设计细节上当然，linn还有一款是浇铸的，这个比直接成片的可以更好的避免气泡。我有2个问题：1、高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？2、和硅碳棒加热炉比较，脱模剂量加入量要大很多，是什么原因造成的？难道是因为高频的为开放的环境（一加热就分解挥发了）？望不吝赐教！

过氧化物熔融及重量法测定各等级矿石中的硅含量 一、试剂1、HCl（ρ 1.19g/ml）2、HClO4 （ρ 1.68g/ml）3、Na2O2 （分析纯）4、HNO3（ρ 1.42g/ml）5、HF（ρ 1.15g/ml）6、H2SO4（ρ 1.84g/ml） 二、仪器1、电子天平（精确到0.0001g）2、锆坩埚（50ml）、陶瓷坩埚（50ml，带盖子）、粘土坩埚(50ml，带盖子）3、250ml烧杯4、100ml定量分注器5、中速定量滤纸6、250ml洗瓶（水瓶）7、电热板8、表面皿、玻棒（有没有带橡胶管的？）9、滤斗，架子（滤斗要中等大小的）10、马弗炉11、干燥塔12、移液管（10ml）及移液管架子（圆形的），洗耳球 三、标样的选取选取标样：1、GBW07284,SiO2含量64.2% 2、GBW07261，SiO2含量16.2%四、步骤称取0.50g的样品于锆坩埚中，1、加6g的Na2O2，混匀，并加盖一层Na2O2，覆盖表面，盖上盖子，放在 550°C的马弗炉中烧2h。[font=Times New

公司以前一直用粉末压片法进行荧光分析，最近想用熔融法，但试了两种脱模剂，效果均不是很好！（水泥行业的）1、熔剂是A12（Li2B4P7:LiBO2=3:1）＋LiF 不易脱模，经常出现脱模是时玻璃片破裂。2、熔剂A12＋KBr ，脱模很好，但很难将熔融过程中的气泡赶出！求各位高手达人帮忙啊？

大家好，我最近在使用元素分析仪的时候发现一个问题，灰分管里的沉淀越来越多，却没有办法清干净，请问大家有没有好的办法把灰分管清干净呢？我们的灰分管是不锈钢的那种，可不可以放在马弗炉里加热熔融之后倒出来呢，可以的话温度有多高合适呢，谢谢大家

各位老师，目前都用熔融炉、熔样机做什么课题，检测什么项目，有什么问题吗？理想中的熔融炉、熔样机又是什么样的？一起讨论讨论。

电弧炉燃烧试样时的探讨 在现场分析检测钢铁材料中的碳硫含量，大多使用气体容量法定碳、碘量法定硫的碳硫高速分析仪（简称气容仪）。其试样燃烧多使用电弧炉。电弧炉用于燃烧样品。将其燃气导入气容仪等各种分析设备，定量分析样品中的碳、硫含量。电弧炉的工作原理是：在一定压力的富氧条件下，以瞬间高频高压电使试样与电极间产生电弧，以瞬间的工频大电流点燃在一定压力的富氧条件下的样品，让其高速燃烧，使样品中的碳元素氧化成CO2、硫元素氧化成SO2。用本设备燃烧钢铁样品的基本工艺是 “前大氧、后控气”。“前大氧”是指燃烧室（由炉体和坩埚组成）前供应的氧气要“大”（具体讲是氧气压力要达到40kPa）、“后控气”是指流出燃烧室的燃气流速要控制在一定范围（具体要求是控制在80-100L/h）。这样才能保证充分燃烧。电弧炉可在很多情况下（尤其是碳、硫分析方面）代替管式炉。它与管式炉比具有体积小，重量轻，不必预热，无热辐射，清洁卫生，并且有显著的节能效果。 钢的熔点约为1515℃，铁的熔点约在1535℃。这么高的熔点电弧炉是怎么将其熔化并释放出CO2和SO2呢?是添加剂起了至关重要的作用。 首先添加剂在氧气流中氧化燃烧。输出大量的热能．可以提高炉温．有显著的发热作用； 其次添加剂由于液化密度小于铁的氧化物或受热后生成气体物质，在炉体 内部向上飘浮的过程中，可加快碳、硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快起到良好的搅拌作用； 第三．氧化燃烧生成的CO2，和SO2部属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO2和SO2的释放，而选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系可使介质变成中性或弱酸性．有利于CO2和SO2的逸出； 第四，燃烧后生成的Fe2O3、SnO2，等粉尘对SO2有吸 附作用，导致测试结果偏低。加入有关的添加剂可阻止吸附消除干扰。电弧燃烧炉中常用的添加剂有纯锡粒和硅钼粉。硅主要起发热作用．燃烧产生热量，另外硅氧化后的产物是SiO2属酸性氧化物，它的密度比铁及其氧化物都小，在液体中有漂浮作用，有利于CO2和SO2的释放。MoO3是酸性氧化物，它的加入有利于SO2的释放。它在1155℃生成气体， 从液相中逸出时．起到良好的搅拌作用，有利于硫离子的扩散和SO2的生成。它能破坏Fe2O3的催化作用，防止管道吸附。锡的熔点是231℃，可以降低整个燃烧体系的熔点，主要作用是助熔并兼有发热稳燃的作用。 第五，分析检测铁或铁合金时，要加入适量纯铁（以添加后和试样合计为1克为宜），其主要作用是帮助燃烧，有利于在瞬间提高炉体内的温度，保证试样中碳硫的释放。 由于添加剂所起的重要作用，因此对添加剂的要求也很高，要求杂质成份含量少，碳、硫含量低，它的几何形状，粒度、空隙度也有一定的要求。使用这些添加剂会对测量的结果产生很大的误差而影响生产，建议用户选择正规的添加剂。 由于铁的熔点比钢高，而其称样往往只有钢的试样的一半或四分之一，因此保证铁试样在电弧炉中的燃烧是非常重要的。需要注意以下方面： 1. 正确确定称样重量和应补足的纯铁份量； 2. 做好试样的制样工作，样品颗粒小一点为宜，这样才能保证试样与氧气充分接触，有利于引弧燃烧，使碳硫充分释放； 3. 硅钼粉和锡粒等添加剂配比适当； 4. 及时清理电弧炉除尘器，防止过多的粉尘吸附SO2；5. 及时清理电极上的积炭，保证引弧燃烧效果

各位大侠，1、有采用X荧光熔融分析高碳铬铁的吗？2、现在我采用岛津MXF2400检测出50多的铬的强度值才15左右，感觉不对头，有谁用岛津的检测吗？3、目前同一瓶标样熔融检测最大极差有1%。

前两天，我们检测站接到含有铬、钠混合熔融粉末样品；样品中铬元素含量约占30%~35%，钠元素含量约占10%~15%，剩余为其他熔融烧结物。我尝试使用全消解方法和微波消解法对样品进行前处理，前处理过程如下：全消解方法 ：准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸、5 ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。由于样品未完全溶解再补加3 ml硝酸、3 ml氢氟酸、1 ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 （摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为浅绿色）微波消解法 ：准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml硝酸、2 ml氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。（摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为透明色）使用ICP-OES进行测试，全消解方法检测结果：铬元素51.32%、钠元素23.15%；微波消解法检测结果：铬元素13.56%、钠元素7.18%.请教各位专家老师对于该种样品该如何进行前处理？谢谢

欢迎大家前来与hsteel专家一起就浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用进行探讨~！活动时间：2010年11月3日17日 00【技术讲座40期】浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用主讲人：XRF版面专家hsteel活动时间：2010年11月3日—17日感谢hsteel专家在百忙之中奉献精彩的讲座！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif前言：　在X射线荧光光谱分析中，氧化物的硼酸盐熔融制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应，样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应，而被认为是X射线荧光光谱分析中最精确的制样方法。熔融制样法最早由Claisse提出，并在1956年发表了第一篇关于熔融制样方面的论文(Claisse, F. Department of Mines, Quebec, Canada, P. R. 327, 1956; The Norelco Report 4(3), 95, 1957)。以后，该技术逐渐发展并成熟，现在已被全世界的大量实验室采用，成为工业检测和科学研究的重要组成部分。本专题以此为切入点，谈谈熔融制样法在XRF分析中的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif目录：一、制备玻璃熔片的基本条件1. 熔剂2. 坩埚3. 脱模剂4. 熔样炉二、各元素在玻璃片中的溶解特性三、硫与氟在玻璃熔片中的保留1. 如何保存玻璃熔片中的硫2. 氟在玻璃熔片中的行为四、还原性物质的熔融制样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif交流切磋时间：即日起至2010年11月17日特邀佳宾：XRF版面的版主：juway；XRF版面的专家：ljzllj参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就“浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用”遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年11月17日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：hsteel您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归hsteel和仪器信息网所有。 本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629232_1622715_3.gif

熔融炉中样品不能完全熔开，中间还有小粉末，流程一样走完加热，和正常一样，但就是不能熔开。在线求教？

碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清，用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料，以氢氧化钠为熔融消解试剂，以镍坩埚为消解容器，在马弗炉中进行熔融，用盐酸酸化碱溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量，碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响，研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件：氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1，熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟，再将温度升至700℃维持20分钟，用水加热溶解并转移熔融物，用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质（GBW07177）验证方法的准确性和重复性，最终测得铝元素含量与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融，氧化铝，脱锅转移，电感耦合等离子体光谱仪，铝含量在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备（1）试剂：氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司。（2）设备：马弗炉，设计最高温度1100℃；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），美国PE公司，型号Optima5300DV,仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.3L/min，载气流量0.8L/min，泵流速1.5mL/min，观测方式：轴向。1.2　实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性，可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应，生成易溶于水或酸的物质，如与二氧化硅反应生成硅酸钠，与三氧化二铝生成偏铝酸钠；熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中，氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响，某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全，最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外，在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率，因此样品不能有损失，否则测试结果会偏低。在实验时，样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象，这样会造成成分损失；熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部，然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中，再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上；将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中，关上炉门保持15分钟后，打开炉门，将坩埚用盖子盖上，关上炉门，将马弗炉温度设置为700℃，在温度升至700℃时再维持20分钟；取下坩埚，冷却，加入20mL去离子水，放在电热板上加热至沸腾，约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出，将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，并用热水冲洗坩埚数遍，冲洗液并入烧杯中；往烧杯中缓慢加入10mL盐酸，同时搅拌溶液，待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清，取下烧杯，冷却，转移至250mL容量瓶中，再补入10mL盐酸，用去离子水定容至刻度线，摇匀，用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验，用铝土矿成分标准物质（GBW07177）做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠，加入20mL盐酸，转移至250mL容量瓶中，用该溶液作为基体溶液，将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液，分别为0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，用基体溶液作为校准空白；用ICP-OES绘制校准曲线，对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） c1----试液中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） c0----空白中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）V-----试液总体积，单位为毫升（mL）F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量，单位为克（g） 2　结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度（℃） 测试结果(%)

一、高频感应炉对添加剂的要求高频红外碳硫分析仪高频感应炉对添加剂的要求如下：（1）选用添加剂最好是导电导磁材料，在燃烧过程中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融时形成互溶的流体。挥发物不吸附CO2和SO2。（2）添加剂中碳、硫含量要低，w（C）＜0.001%、w（S）＜0.0005%。碳、硫空白值越小越好。（3）添加剂于样品氧化熔融时，对坩埚无腐蚀作用，以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。（4）添加剂的粒度最好控制在0.84～0.42mm之间。孔隙度15%左右，这样可防止氧气流吹散飞溅，又能使添加剂快速氧化燃烧。（5）钨系列助剂，如：纯钨粒、钨+锡、钨+锡+纯铁、钨+纯铁等是高频感应炉常用添加剂。二、钨粒添加剂钨粒添加剂的特点如下：（1）钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380℃，电弧温度才能将钨熔化。由此，电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂，是因为钨容易氧化。（2）钨的氧化，钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。W+3/2 O2=WO3,△H=-840.11 Kj/mol此反应在高温状态具有发热值高、反应速度快，生产疏松状态的WQ3。（3）三氧化钨，属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放，其熔点1473℃，且熔化热低，沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性，是温度在900℃以上有显著的升华，有部分WO3挥发。由于WO3的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中碳、硫充分氧化，挥发的WO3在700～800℃又转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe2O3，阻止了SO2催化转为SO3，防止了管道对硫的吸附。从而保证了碳、硫分析结果的可靠性，另外钨空白值低，可用于低碳、低硫的测定。因此，钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。

请问各位保护渣用熔融法制样和分析有什么要求，就是说有没有具体的标准来操作,如何操作？还有就是保护渣的基体是什么，如果做曲线有什么要求？谢谢。E-mail: niu.y.y@hotmail.com

LCT-FB300型三相便携式电能质量分析仪是对电网运行质量进行检测及分析的专用便携式产品。电能质量分析仪 可以提供电力运行中的谐波分析及功率品质等数据分析，同时能够对大型用电设备在起动或停止的过程中对电网的冲击进行全程监测。同时配备了大容量的存储器.　　★ 32位DSP处理器与32位ARM双CPU内核，16位AD三通道并行数据总线，高速采集512点每周波,采用小波分　　析算法，计算更加精确。　　★ 可测量三相电压、三相电流的谐波(2~50次)、序分量、电压波动和闪变、 电压偏差、功率因数、有功、　　无功、频率；　　★ 软锁相功能：避免了现场畸变电压对电能质量测量的影响；　　★ 320*240大屏幕汉字显示；　　★ 实时监测、定时记录，参数自校正功能；　　★ 具有谐波超限，可设定报警、跳闸功能， 多种通讯模式，适合构成网络；　　★ 512M数据存储 连续1个月数据存储每1分钟一存；　　★ RS232/RS422/RS485、10M网口。