原位计

我最近在做原位拉曼，原位池是陶瓷杯，放在样品腔内，上面一层一层玻璃，拉曼仪器是法国 HORIBA JOBIN YVONS.A.S公司的LABRAM ARAMIS 激光共焦显微拉曼光谱仪但是信噪比很差，基本没有峰。参数：532nm激光器，无衰减，Hole：500，光栅2400（600，1200，,1800，2400），扫描时间：1*20*20http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401081909_487171_2296681_3.jpg请问如何加强信噪比？？

[align=center][b][font='Times New Roman',serif]Gatan 652[/font][font=宋体]双倾原位加热杆倾转机构损坏维修[/font][/b][/align][align=left][font=宋体] 原位透射电镜技术虽然上世纪六七十年代就已经被研发出来，但近些年却有越发热门的趋势，近年材料科学领域不少优秀的成果都来自原位透射观察。相比现在比较热门的原位气氛、液相等技术，原位加热则是一个比较老的技术，最早的[/font][font='times new',serif]TEM[/font][font=宋体]原位主要就是原位加热观察。尽管[/font][font='times new',serif]TEM[/font][font=宋体]原位加热并不是新技术，但也有不少新的成果出自原位加热，仍然是值得研究的一个方向。[/font][/align][font=宋体][font='times new',serif][/font][/font][align=left][font='times new',serif] Gatan652[/font][font=宋体]原位加热样品杆（如图[/font][font='times new',serif]1[/font][font=宋体]）采用的是较为传统的炉式加热方案，虽然不如现在的芯片加热精确度高，但优点是可以直接对常规φ[/font][font='times new',serif]3[/font][font=宋体]透射样品进行加热观察，不需要高成本的[/font][font='times new',serif]FIB[/font][font=宋体]制样，实验和操作成本都比较低。实验室的这个样品杆在角落里放了五年，拿出来仔细检查了一番，发现是倾转部件损坏，这种状态下加热炉没有得到良好固定，使得加热的样品高温下更容易漂移，也无法作为单倾使用。既然五年无人问津，预计没人愿意出这个高昂的原厂维修费用，遂自行捉摸进行了“粗糙的”维修尝试。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=Gatan 652双倾原位加热样品杆,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081358350679_4529_3002960_3.jpg!w690x518.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 [font='times new',serif]Gatan652[/font][font=宋体]双倾加热样品杆[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 如图[/font][font='times new',serif]2[/font][font=宋体]所示，样品杆β角的倾转是通过电机驱动中心轴的齿轮转动，撬动加热炉倾转的。经过检测加热线路及测温电偶部分均正常，因此只要修复倾转功能就可以正常使用了。由于需要高稳定性，使用说明书上说了连接加热炉的部件为低膨胀材料，加上目测推断带动加热炉倾转的这个部件最可能是氧化锆陶瓷。通过与同期的的[/font][font='times new',serif]Gatan 636[/font][font=宋体]低温样品杆进行对比，可以发现是倾转带动杆（不知道该叫啥，暂且这么叫吧）前端断裂，球状部分已经不见了（见图[/font][font='times new',serif]3[/font][font=宋体]）。试过直接将剩余部分怼在加热炉上，但是无法正常倾转，因为没有那个球状前端，与炉体的接触就是个大问题，而且这样极不稳定，不利于原位现象的捕捉。我们也可以参考低温杆画出这个带动杆来，如果能找到人给我加工出来就是最好不过了。[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=倾转原理,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081401559935_217_3002960_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图2 [font='times new',serif]Gatan652[/font][font=宋体]样品杆倾转原理[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081403065651_9515_3002960_3.jpg!w690x501.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图3 [font=宋体]倾转带动杆损坏及参考图[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 然而，在万能的某宝各种询问之后，得到的答复都是加工不了，都说这玩意儿太小了，搞不了。难道就此罢手，当然是不可能的，还没能感受到折腾成功之后的喜悦，不能轻易放弃。既然没人能够给我加工，那我可不可能自己加工呢，于是开始尝试。[/font][font=宋体]首先尝试自己烧结无果，因为模具我做不出来，确实太小了。然后开始尝试用陶瓷棒加工成接近的形状。某宝购买材料及工具：[/font][font='times new',serif]0.8*100 mm[/font][font=宋体]氧化锆陶瓷棒一根（花费[/font][font='times new',serif]35[/font][font=宋体]元钱），[/font][font='times new',serif]18 mm[/font][font=宋体]金刚砂切割片（连杆带[/font][font='times new',serif]10[/font][font=宋体]片锯片花费[/font][font='times new',serif]10[/font][font=宋体]元钱），[/font][font='times new',serif]775[/font][font=宋体]型小台钻（记得是[/font][font='times new',serif]70[/font][font=宋体]元，电源都没带，拿笔记本电源插上用了）。经过三天的努力，成功打磨出一个接近尺寸的部件，并成功装到了样品杆上。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081404584392_2182_3002960_3.jpg!w690x230.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体]图 4 简单粗糙维修材料及工具（实图忘拍了）[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109081423107367_4334_3002960_3.jpg!w690x461.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体]图5 维修完成效果（手工打磨陶瓷棒过程及成品也忘记拍摄，测温电偶丝也被我搞的有点变形）[/font][/align][align=left][font=宋体] 尽管过程是比较折腾的，但是利用自行修复的样品杆，发出了个人的第一篇一区论文，而且能够让角落吃灰五六年的样品杆重新被利用起来，也算是感受到了折腾后的喜悦。通过这次维修也发现，其实真正敢于动手，愿意动手，不少看起来比较精密的仪器也并非多么的神秘。像这种动辄百万的原位样品杆，如果官方原厂维修可能数万刀的费用，别看就是一小个部件，垄断的价值就是高昂的。[/font][/align]

随着现代仪器向纵深发展，单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要，利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究，特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用，这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析，尽可能的还原现状，得到准确的数据。 红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一，广泛应用于高校、研究单位及工厂等，可对有机无机化合物进行准确定性和定量，其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛。然而，生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件，适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建，在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中，很少有对装置的详细介绍，本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。1、气体路线的设计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261001_393063_2608898_3.jpg图1 原位红外漫反射研究的气体路线图Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study2 实验装置的创制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261007_393066_2608898_3.jpg图2 原位红外漫反射装置图Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study3 实验装置的运行2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂，对抗硫中毒Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9、Pt/Gd2O3-CeO2-Al2O3催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征，利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理，取得了一些有意义的结果。Gd2O3的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用，结合蒸汽重整后的Pt/CeO2/Al2O3的CO吸附原位DRIFTS谱，Gd2O3的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。参考文献 Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359 张平，王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学，2002, 30(12): 1469~1472 赵海红，谢国勇，刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报，2008, 66(9): 1021~1027 李东涛，李文，李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报，2002, 23(12): 2325~2328 何运兵, 纪红兵. [url=http://dlib.edu.cnki.net/kns5

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202201538_350020_2246918_3.jpg讲座主题：金属原位分析仪分析钢板元素偏析应用介绍上线时间：2012年2月22日~2012年3月4日主要内容：1、 金属原位分析仪的原理及结构2、 金属原位分析仪的主要技术及特点 3、 原位分析仪与火花直读光谱的比较4、 原位统计分布分析可以获得的有效信息5、 原位分析仪对钢板元素偏析情况的分析示例欢迎积极参与讨论