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电喷雾飞行时间串联质谱

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电喷雾飞行时间串联质谱相关的论坛

  • 飞行时间串联质谱联用仪

    想问一下各位前辈,Nano LC -LTQ-Orbitrap Velos 和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL 的区别?我要做多肽的。查一天了,原本文献中用的是后者,但是后者一直找不到哪个高效有这个仪器,找到了前者。也在上海交大找到了纳升液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪数据结果都是和Nano LC -LTQ-Orbitrap XL差不多。

  • 液相色谱-串联质谱如何确定选用哪种模式

    刚接触液相色谱-串联质谱,请问用液相色谱-串联质谱时,为什么要使用两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)才能对物质进行定性呢?还有两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)的区别是什么时,如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾,定性、定量的离子对为178。2/79。8;而在正离子电喷雾下,则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊,新手,多谢各位的帮助

  • 串联质谱及液质联用技术在药物分析研究中的应用

    近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1 串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1 在现代药代动力学研究中的作用 当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1 极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2 提高了分析方法的特异性和选择性 传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3 实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率 在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2 在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程 建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用 王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2 联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1 确证代谢物结构的基本步骤 药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2 在药物代谢产物结构确证中的应用 赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3 展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。

  • 电喷雾质谱基础知识分享

    ESI离子源的组成ESI电离源实际上是由两个外部独立、内部关联的组件组成。大气压区域包括有ESI喷雾毛细管和辅助硬件,而真空接口负责将离子传输到质谱仪内部。ESI电离源大气压部分的常见组成包括:1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置电喷雾电离的基本过程可简述如下:在管内含有极性溶剂的毛细管末端加上高电压,可以产生微小液滴的气溶胶喷雾,在喷雾过程中还常被辅以雾化气或超声雾化装置。为了克服液体膨胀吸热而产生的簇离子,还常常同时使用干燥的浴气或加热去除溶剂等方法,通过取样小孔或气液分离器将小液滴引入真空系统,真空接口还包括差级真空系统和离子聚焦系统,保证最大的离子传输率。真空系统中的碰撞诱导解离,一方面可以克服溶剂簇离子,另一方面可以提供具有结构特征的碎片离子信息。从仪器的角度来看,很容易将使用原理分成三个部分:电喷雾过程、真空接口、各种各样的辅助技术。电喷雾过程:电喷雾过程实质上是电泳过程,也就是说,通过高压电场可以分离溶液中的正离子和负离子,例如在正离子模式下,电喷雾电离针相对真空取样小孔保持很高的正电位,负电荷离子被吸引到针的另一端,在半月形的液体表面聚集着大量的正电荷离子。液体表面的正电荷离子之间相互排斥,并从针尖处得液体表面扩展出去,当静电场力与液体表面张力保持平衡时,液体表面形成taylor锥体,随着液滴的变小,电场强度逐渐加强,过剩的正电荷克服表面张力形成小液滴,最终从taylor锥体的尖端溅射出来。有趣的是喷雾电压并不需要直接施加于喷雾针上,可以加到带有雾化气装置的金属套管上,使用带有金属端头的玻璃毛细管,允许喷雾针的电压接地,而在毛细管接口的入口处施加了一个负高压,这样做可以避免电流通过LC或注射泵的导电溶液引发漏电问题,但它并不减小针尖放电的可能性。真空接口连接大气压区域和真空区域的最小接口是取样小孔或毛细管,他们起着限制流量的作用。溶剂分离器和多级真空泵系统的作用是逐级降低压力,离子透镜组可以聚焦离子束并有效地将离子传输到质谱仪,真空接口还具有裂解溶剂簇离子的重要用途,并通过碰撞诱导解离产生碎片离子。调节真空接口内的电压可提高溶剂化离子的动能,使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下,溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程,如果动能继续增加,就会产生碎片离子。选择合适的接口电压对于得到成功的ESI实验十分重要。各种各样的辅助技术1、 喷气辅助雾化和去除溶剂 纳升喷雾时静电喷雾效果最好,但是流速变大时就很难发生电喷雾,并且很难保持稳定。为了引发电喷雾必须严格的界定电场及其相关参数,诸如电离高压、喷雾针的直径及位置等。喷气辅助雾化即熟知的离子喷雾就是通过使用反吹喷雾气流雾化小液滴从而形成气溶胶的,即使在相对较高流速下以及无电场的条件下也能发生喷雾,当然,还需要一个高压电场去引发电荷分离为前提。喷气辅助雾化还可以结合加热装置或气动喷雾装置从而设计出更加稳定和耐用ESI电离源。为了有助于液滴干燥,加热的气体可采用逆向或横向交叉的流动方向。2、加热去除溶剂及热裂解现象 加热金属毛细管接口,含有高效的和简便更换的玻璃毛细管以及加热的氮气气帘装置,加热可以帮助小液滴脱除溶剂,无反相吹扫气的ESI离子源会引发化合物热裂解。 3、其他电离源的设计(垂直喷雾等) 为了减少对离子源的污染和使用不挥发性的缓冲盐溶液,使用专门的机械装置以阻止中性液流直接流入真空接口,在离子通过加热脱除溶剂区域时,采用复杂的飞行轨迹。如,agilent公司开发出了垂直喷雾接口,micromass公司开发出了Z形喷雾离子源。虽然这些技术减少和降低了质谱仪的污染,但是不能使用不挥发性缓冲溶液的问题依然没有完全解决。这个问题的存在主要因为过多的盐或其他污染物会抑制离子的生成。将盐和不挥发性的缓冲物保留在质谱仪的外面,可以避免堵塞以及保持ESI离子源和接口的清洁,但他不解决由于过度加合物的生成而引起样品信号抑制和峰行展宽等问题。溶剂和缓冲溶液通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI电离。其它适合的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜、分子较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃,丙酮以及二甲基甲酰胺。不适合[f

  • 【资料】电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

    【资料】电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

    电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用 桑志红综述 杨松成审校 (国家生物医学分析中心 北京 100850) 摘要 本文综述了电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此大大扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。关键词 电喷雾电离;质谱;蛋白质化学 在有机化合物结构的鉴定中,质谱、核磁、红外及紫外等分析手段,从不同的侧面提供了化合物的结构信息。质谱以质量分析为基础,灵敏度高,可提供化合物的分子量、分子式(高分辨质谱)以及一些有关的结构信息。经典的有机质谱要求待测物能气化,有一定纯度,热稳定性好等条件,因此,极性高,不易气化,热不稳定以及不纯的化合物难以用经典质谱测定。近年来随着有机质谱在质谱硬件、软件、电离技术的发展,以及与各种分离方法相联(如色质联用技术)的接口的不断完善,扩大了化合物的检测范围,在分子量测定方面,已从化学小分子扩展到生物大分子,可测定的分子量达到几十万道尔顿。质谱有多种电离方法,包括场解吸、等离子体解吸、激光解吸、快速粒子轰击、热喷雾电离和大气压电离等。每一种电离方法都有一定的分子量检测范围,一般认为热喷雾的分子量检测最大范围约8ku,快原子轰击为25ku。但是随着分子质量的增加,所有分析方法的灵敏度均有所下降。电喷雾电离质谱(ESI-MS)由于可以产生多电荷峰,与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围,同时提高了灵敏度,使一种M/Z限制在一定范围的四极质谱,就可以分析分子质量超过200ku的蛋白质[1]。另外ESI-MS方法产生一系列的多电荷峰,可以得到准确的分子量,它还可与HPLC和高效毛细管电泳(CE)分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。电喷雾现象的出现可以追溯到两个世纪之前,但真正把电喷雾作为一种电离方法的创新性的研究是由Dole等在大约30前开始的,他们研究的目的是用电喷雾来产生气态大离子。1984年Yamashita等把大气压电喷雾电离技术与四极质谱结合起来,同年,Alexandror把它和磁质谱结合起来。1988年Fenn研究小组报道了用ESI-MS得到了带有45个正电荷分子量为40ku的蛋白质,随后ESI-MS在生物大分子的研究领域进入了一个全新的发展阶段。到目前为止,该法已经能够分析质量范围大约在200ku的蛋白质。1.电喷雾电离过程[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608250906_24655_1237095_3.jpg[/img]附图 电喷雾质谱的电离接口示意图 如附图所示,在毛细管管口加一高电压,作用于经喷雾头进入离子化室的溶液,再将3~6kV的电压加到毛细管和相对的电极之间,电压导致毛细管末端的液滴表面的电荷增强,高电压导致液体表面分裂和多电荷液滴的形成,与毛细管子相对的电极携带的正或负电荷以产生正或负电荷液滴。对于电喷雾的整体而言,带电液滴的形成是整个电喷雾过程的第一步,而接下来的离子化是进行电喷雾分析的关键。而带电液滴形成分子离子的机制还不清楚。Iribane和Thomson提出场辅助离子蒸发假设。在这种模型中,处于液滴表面的离子是由于带电液滴的溶剂在空气中蒸发,当场力在液滴表面达到临界点时由液相直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]完成离子化的过程。而Rollgen等提出了不同的假设机理,他认为当液滴在大气压下蒸发时,随着溶剂的蒸发,由于液滴直径变小,液滴表面电荷密度增加,当液滴表面电荷达到雷利极限(Raleigh limit),液滴进一步裂变,再次达到雷利极限,再一次“爆炸”,如此循环,当溶剂从小液滴中完全蒸发后形成分子离子。Abbas和Latham的实验证实了从液滴生成分子离子的这一假设。 对于大分子化合物离子化过程的形成可用带电残渣模型理论加以解释,该理论认为大分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子的形成是基于溶剂蒸发,由库仑爆裂辅助及较小液滴的相互排斥而导致液滴形成仅含有一个分子离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子,此过程所需能量很低,不会导致分子裂解。但是通过离子源内离子传输区的碰撞诱导解离(CID)电压设置可得到一些有效的碎片离子,但这只对一些不稳定结构有效,并且ESI-MS的CID质谱与电子轰击质谱(EI)及快原子轰击质谱(FAB)有一定的不同,可能是由于前者的开裂环境比EI及FAB源更为复杂,因此在对化合物结构的获得上有一定的制约。随着现代技术的发展,电喷雾与串联质谱(MS-MS)相连,即能为化合物提供很多结构信息。 2.电喷雾电离质谱的分子质量的检测 由于ESI-MS的分子离子状态不是由于裂解(除非在高能量下发生碰撞诱导解离进入真空系统)而得到,因此对于生物大分子的分子量测定变得比较容易。ESI-MS得到的是一簇多电荷的质谱峰群,它的分子质量的测定可从以下假设中得出:(1)两相邻峰相差一个电荷;(2)电荷是由于分子离子质子化形成的。任何两个峰都可有效地测定分子质量。方程式(1),(2)描述了分子质量Mr和多电荷离子(P1,P2)以及它们各自所带电荷(Z1,Z2)之间的关系。P1Z1=Mr+MaZ1=Mr+1.0079Z1 (1) P2Z2=Mr+1.0079Z2 (2)当P2P1时解(1)、(2)方程,得 Z1=J(P2-1.0079)/(P2-P1) (3)通过Z1可得到准确的分子质量。于是可将一簇多电荷峰的质谱图转化成化合物[M+H]+或[M+H]-的质谱图。

  • 【求助】电喷雾质谱操作技术

    请教各位:做电喷雾质谱应注意哪些事项?我用磷酸三丁酯萃取金属离子,负载萃取有机相中含有金属离子.怀疑进入有机相的金属离子可能形成金属-金属簇合物.其分子量应该很大.如何用电喷雾质谱证实?谢谢各位,请指教.

  • 【求助】电喷雾质谱操作技术

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  • 超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪的应用

    超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪的应用

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点,可以提供精确分子量和分子式等信息,是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一,在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103180399_1739_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆飞行时间质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:UPLC-Q-TOF/MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.质量范围:飞行时间质谱(TOF)的质量范围m/z 25~20000;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.灵敏度:2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1,二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.质量精度:100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差<1ppm,其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差<2ppm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.分辨率:m/z 1521.971475离子的分辨率>40000。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.精确分子量测试:可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.药物有关物质定性分析:可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.化学应急毒物分析:利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点,可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果,为应急预案、应急处理提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.未知有机化合物的研究:利用仪器对精确分子量的测定,可提供分子式及同位素信息的功能,分析鉴定未知有机化合物的化学结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件,也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础,是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合一级准确质量数及二级碎片离子信息,对数十种中药或复方的物质基础进行了研究,并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括:沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103183069_495_2862401_3.png[/img][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]2.植物代谢组学研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定,以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分,苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。 [/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103187647_7125_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103188224_1520_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.西药杂质定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制,直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此,在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面,必须保证药物的纯度,规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式,结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线,推测出杂质结构及其来源。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103191461_9895_2862401_3.png[/img][/align]

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的主要串联方式

    [font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:[/size][/font][font=&][size=15px]① 空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  磁扇型串联方式:BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]  四极杆串联:Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]  混合型串联:BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]② 时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]  离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]  回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

  • 【分享】电喷雾质谱应用技术(中文版)

    昨天看到有版友上传了电喷雾质谱应用技术的英文版,才知道这本书还有电子版的,还是英文版的。想看看和中文的有什么差别。感谢分享!又看到有版友需要中文版的,就找了一下,蛮费事的。不过的确是一本好书。我有中文纸质版,是蒋宏键老师翻译的,感觉值得一看。因为比较大,总共有十个压缩卷,全部下载后解压缩即可。本版版主已经重新打包了,感谢版主,[color=#DC143C][B][U]版友们可以到6楼下载[/U][/B][/color]。如果怕时间太久的话可以下我发的分卷的。[color=#DC143C]补充:该书的介绍(内含中、英版本的链接)[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080426/1237236/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080426/1237236/[/URL]英文版本的链接[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090717/2008794/]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090717/2008794/[/URL][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163890]电喷雾质谱应用技术1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163899]电喷雾质谱应用技术2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163906]电喷雾质谱应用技术3[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163911]电喷雾质谱应用技术4[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163915]电喷雾质谱应用技术5[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163916]电喷雾质谱应用技术6[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163917]电喷雾质谱应用技术7[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163922]电喷雾质谱应用技术8[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163923]电喷雾质谱应用技术9[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163924]电喷雾质谱应用技术10[/url]

  • 【网络讲座】飞行时间二次离子质谱仪在最新的MS/MS串联技术后的研究应用和突破 (2016-12-02 10:00 )

    【网络讲座】飞行时间二次离子质谱仪在最新的MS/MS串联技术后的研究应用和突破 (2016-12-02 10:00 )

    【网络讲座】:飞行时间二次离子质谱仪在最新的MS/MS串联技术后的研究应用和突破 【讲座时间】:2016-12-02 10:00【主讲人】:Wensly Yip 叶上远,Mr. Wensly Yip 叶上远 - 高德英特 中国区 执行总监 (高德英特有限公司 - Ulvac-Phi Incorporated 在中国大陆的唯一代表). Mr. Wensly Yip毕业于南非开普敦大学 电动与电子工程学系。后来花了超过10年的时间在ULVAC-PHI公司工作,在那里曾经参与了ULVAC-PHI表面分析仪器的详细仪器设计与开发,表面分析应用的技巧训练,和对系统的售后服务包括仪器安装、故障诊断和优化以达到分析应用上和用户使用的最大需求。【会议简介】飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)一直被广泛应用在科研和工业领域中,例如在半导体的杂质分析、高技术的微观尺度材料分析以及聚合物和有机材料的剖析中。 TOF-SIMS在表面分析中虽然有着极高的表面灵敏度和亚微米級的空间分辨率等优势,但当每次检测一些添加剂和聚合物组成的混合物时都会面临如何正确解析数据和判定成分的实际困难。为了解决这个问题,ULVAC-PHI公司开发了配备有非破坏性串联质谱(MS/MS)的TOF-SIMS仪器,并将其应用到各种有机材料和生物应用当中。MS / MS的出现不仅使质谱分析变得更容易,而且在对分析结果的判定方面有了实质性的飞跃,不再是对分析结果的猜测,而是获得明确清晰的答案。在本次报告中,我们将详细介绍该仪器和新技术的基础原理及应用,让大家更全面、细致的了解该仪器如何在现今的科研工作中帮忙解決各种实际的问题。Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS) is widely used in industrial fields such as impurity analysis of semiconductors, analysis of high technology micro scale materials, and mass spectrometry of polymer and organic materials. Despite dramatic improvements in surface sensitivity and the resulting measureable spatial resolution, the unique identification of each detected mass peak within the mixture of additives and polymer compositions on the surface of real polymer samples has remained problematic. In order to solve this problem, we have developed the TOF-SIMS instrument equipped with tandem MS (MS/MS), and applied it to the various kinds of organic materials. From simplified MS/MS spectrum, the spectrum interpretation is much easier than before. In this tutorial, we will introduce our unique instrument, and demonstrate its capabilities.。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2218http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610241457_614859_2507958_3.jpg扫描二维码,报名参会4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“质谱”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669319_2507958_3.gif

  • 【分享】杠柳苷类化合物电喷雾多级质谱裂解行为研究

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152825]杠柳苷类化合物电喷雾多级质谱裂解行为研究[/url]摘要:采用电喷雾多级质谱技术研究了杠柳苷A和E的质谱裂解行为。在源内诱导碰撞解离谱图中发现,从准分子离子中脱去二取代吡喃酮是杠柳苷A的主要断裂形式之一。从分子中失去不同长度的糖链以及杠柳甙元D环开裂重排失去甲醛(一30 Da)是识别该类化合物的重要依据。通过对杠柳苷A和E的质谱裂解机制和特征碎片进行研究,总结了鉴别该类化合物的方法,并对杠柳根皮中的一个未报道化合物杠柳苷x的结构进行了推测,该方法对研究杠柳中杠柳苷类化合物的分布及结构具有重要参考价值。

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子,也可测试有些蛋白质等生物大分子,还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出,大大促进了串联质谱技术的发展,如四极杆-飞行时间串联质谱(q-tof)和飞行时间-飞行时间(tof-tof)串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析:1.在混合物分析中的上风,ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风,子离子扫描可获得药物主要成分,杂质和其他物质的母离子的定性信息,有助于未知物的鉴别,也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风,对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析,可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子,而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号,用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中,为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子,使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子,如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式,则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点:[/b]1.串联质谱结构复杂,维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器,在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢,而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 四极杆飞行时间质谱仪

    最近在看一些高分辨质谱的应用文章。看到四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF)可以做二级质谱,有几个问题1)Q-TOF在做二级时,如何提取高质量精度的母离子?由于第一级质谱是四极杆,分辨率有限,即使高分辨四极杆,其分辨率比飞行时间也不是一个档次。如果它选出来的母离子不是搞质量精度,后面飞行时间做的在高精度,也是没有意义的。不知道这么理解有没有问题,欢迎各位讨论。

  • 液相质谱电喷雾探针脱落

    液相质谱的电喷雾探针脱落下来了。本来是与离子源锥孔平行的,现在掉到很下面来了。是什么原因造成的,该怎么解决。请各位大神帮帮忙。

  • 【我们不一YOUNG】飞行时间质谱仪的源后裂解

    [size=15px][b]飞行时间质谱仪的源后裂解[/b][/size][font=&][size=15px]离子在飞行过程中如果发生裂解,新产生的离子仍然以母离子速度飞行。因此在直线型漂移管中观测不到新生成的离子。如果采用带有反射器的漂移管,因为新生成的离子与其母离子动能不同,可在反射器中被分开。这种操作方式称为源后裂解(Post source decomposition ,PSD)。通过PSD操作可以得到结构信息。因此,可以认为反射型TOFMS也具有MS-MS功能。[/size][/font][font=&][size=15px][/size][/font][font=&][size=15px]另外TOF-TOF串联质谱仪已经出现。关于磁式质谱仪串联和混合型串联,小析姐后续也会进行相应的介绍。[/size][/font]

  • 实验分析仪器--有机质谱仪电喷雾电离源结构原理及特点

    [b]1.基本原理[/b]一般认为当细小的雾滴从毛细管喷射出来时,就从毛细管口的高强电场中获得了大量的电荷,由于受电荷之间库仑力的作用,这些电荷均匀地分布在液滴的表面。当液滴被干燥去溶时,液滴体积逐渐减小,于是单位表面积上的电荷急剧增加,使得液滴不稳定而进行分裂,产生更细小的液滴。如果对新产生的液滴继续去溶,则将继续这种过程,直到产生稳定的单分子多电荷离子为止。为适应大流量样品需求,一般会使用雾化气(气动辅助雾化气)辅助雾化,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)见图1,而没有使用雾化气的小流量电喷雾也常被称为纳升电喷雾(nano-ESI)。 [img=image.png,500,276]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167255113989.png[/img]图1 电喷雾装置示意图[b]2.技术分类[/b]电喷雾电离是以电场作用为主的一种电离方法,待电离样品直接引入电场中形成离子。[b]3.技术特点[/b]电喷雾作为一种工业技术,很久以前就已用于工业生产,比如在工业上很早就开始用电喷雾来给汽车等上漆。当液体高速地从喷嘴喷射出来时,能够形成非常细小的带电液滴,如果提供的能量足够高时,还可以使液滴干燥去溶,进而形成气态分子离子。在ESI中,一般还利用切向的热气流来去溶,有时候也用多种方法进行联合去溶,能够得到更好的去溶效果。如果在酸性溶液中,一般形成(M+nH)[sup]n+[/sup]形式的多电荷阳离子;反之,如果具备去质子的条件,则形成(M-nH)[sup]n-[/sup]多电荷离子。在大分子中,这种电荷数量可以多达100以上,这种多电荷离子的形成大大降低了大分子的质荷比,并且根据峰的位置和相邻峰之间的间隔可以计算出分子的精确质量,非常有利于生物大分子的检测。因此,电喷雾在生命物质的结构分析中特别有意义。由于具有非常好的去溶、电离效率,使得ESI具有非同寻常的灵敏度,一般检出限在amol(10[sup]-18[/sup]mol)数量级。另外电喷雾在小分子分析中常能生成单电荷准分子离子,在用质谱-质谱分析混合物时,各组分的准分子离子经过碰撞(CID)得到二级质谱信息,其对结构鉴定也具有重要意义

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