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酒精白酒检测专用色谱仪

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酒精白酒检测专用色谱仪相关的资讯

  • 血液中酒精检测气相色谱仪成套配置厂家直销
    南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪的优质厂家,血液中酒精检测气相色谱仪性能优越、性价比高,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 血液中酒精检测成套配置如下: 用途 仪器名称 规格及说明 数量 价格 检测仪器 GC5890F气相色谱仪 FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+三阶程序升温+智能后开门 1台 自动顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化 专用色谱柱 填充柱 1根 毛细管柱 1根 样品制备专用配件及消耗品 专用封口钳 1只 顶空瓶、盖、垫 100套
  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。 白酒检测标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 色谱仪助长酒精勾兑?简单粗暴教你分清粮食酒和勾兑
    自从“假酒案”、“喝死人”等恶性食品安全事件发生以来,“酒精勾兑”成了一个分外敏感的话题。其实酒精与勾兑,并不是像人们想象中那么复杂,没有必要谈之而色变。但由于某些原因,圈内人明白但不愿说,圈外人想说但不明白,相关知识普及的文章林林总总,但似乎总也说的够透彻。本期就和大家聊聊酒精与勾兑,让您彻彻底底的把这个问题搞清楚!  食用酒精到底是什么玩意?  食用酒精指以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料,经发酵、蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精。从粮食、薯类、糖蜜三类原料来看食用酒精产成品的质量,粮食酒精最优,其次是薯类酒精,最差的是糖蜜酒精。  工业酒精,主要有化学合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产,合成的一般成本低,甲醇含量高,所以价格便宜 酿造的工业酒精一般甲醇含量较低,价格比较贵。  由于工业酒精和食用酒的有效成分都是乙醇,故而也被一些不法商家用来制作食用酒。这种"酒"被人饮用后,就会产生甲醇中毒,这种酒就是闻“精“色变的"毒酒"。  勾兑是个什么鬼?勾调呢?  提到勾兑,很多人就会联想到劣质酒、掺假等等,不可否认,促成这些不好印象的原因当然是白酒市场的不规范造成的。  假定一切按照法律法规等理想规范情况下进行,那么:勾兑并不是什么不好的勾当,而是白酒生产一道不可或缺的程序。  所谓“勾兑”,就是把不同季节、不同车间、不同年份、不同口味的白酒互相掺在一起,使之保持稳定的品质和口感,然后投放市场。  需要注意的是,传统的勾兑工艺是以酒兑酒,不外加任何东西。中国传统白酒有十一个香型,每个香型的产品都有自己的标准,而其中必不可少的是非常明确的两句话:严禁添加非自身发酵物质、严禁添加食用酒精。“也就是说,这里面没有食用酒精和添加物,都必须用纯粹原生态的酒,来互相调配。”  所以这里说的勾兑是‘酒勾酒’,而不是酒精勾兑的酒。“酒勾酒“和‘酒精勾兑’是两种概念,‘酒勾酒’实质上还是属于粮食酒,而酒精勾兑的就算不上了,只能说是新工艺酒。最明显的区别就是,酒精勾兑的白酒,你喝醉了之后,第二天会头疼。”  勾调说白了就是两道程序,先勾兑,再调味,统称勾调。  勾兑的目的是出厂酒产品质量稳定,就像修一栋楼,主体结构出来了,楼的样子也就确定了。这个勾兑,就相当于确立酒的骨架。  调味,相当于对酒进行精加工,要用功能性特别强的调味酒,比如说在窖池的不同部位发酵的酒。酱香型酒有窖面酱香,可以增强酱味突出风格 浓香型酒有窖底香,窖的底部是泥,因为生香和泥的关系是很重要的,所以浓香型酒有老窖的说法。窖底的那部分调味后,增加酒的放香。  “三精一水”是怎么诞生的?臭名昭著的由来!  中国真正的酒精生产开始于1900年,只是那时候酒精勾兑完全没必要。解放后不久,国家提出要发展酿酒新工艺,大家用木薯啊、红薯啊来酿酒,这样酿出的酒精,那叫一个难喝。这个时候有“砖家”开始往这些酒精里加糖精、香精,再加上水。我们著名的“三精一水”就这样诞生啦!  时光走到了九十年代,在经历了七八十年代的串香工艺后,人们惊喜地发现,原来每种酒溶液的任何分子都有特定的色谱,通过仪器,就可以把这些分子全部测出来。如果说以前在酒精里加香精香料都是凭个人感觉的话,那么高科技直接就可以告诉您是加一两香精还是一斤了!!!  酒精勾兑的技术很长一段时间并没有得到广泛的推广,原因是,计划经济年代,大家按需生产,本分酿酒,并不需要挖空心思想怎么去赚钱。然而,到了市场经济盛行的九十年代,本应该让老百姓得到实实在在的白酒,却变了味!香精香料工艺越来越牛,一些酒缺什么口感就可以加什么添加剂。于是,一些酒企业发现,酒精勾兑酒省时、省力、又省钱,连酿酒师傅都不用请,色谱仪一用,便知道要加什么香精香料 还有一些酒企发现,只要广告打得好,酒精勾兑酒照样能赚钱 更有一些酒企业发现,只要套上华丽的外包装,酒精勾兑酒甚至价格能高过真正的粮食酒。  这样的局势发展到今天,已经变得一发不可收拾了!  酒精勾兑会不会喝死人?  那些喝了酒精勾兑酒的人失明是怎么回事?  早期的酒厂曾生产过一批酒精勾兑的酒,由于受到当时勾兑技术的局限,这种直接在酒精里添加香精、糖精的“三精酒”有一股刺鼻的香蕉水味,老百姓不买账。从此,酒精勾兑白酒在人们心中的印象就一直好不起来。  上世纪八十年代“当县长,办酒厂”的时期,全国酒厂遍地开花。为求效益,有些酒厂用酒精勾兑白酒,有些小酒厂甚至用低档的低级酒精兑酒,这种酒精勾兑的酒给老百姓造成了一定的伤害   九十年代山西毒酒案爆发后,全国陆续爆出使用毒酒案件,不法分子用工业酒精兑制白酒出售,轻则造成饮用者失明,重则喝死人危及生命。  毒酒案事件让整个中国患上了恐酒精症:酒厂不敢说自己使用了酒精 消费者一听到酒里有酒精就好像碰的是毒药一样不敢喝。  低度酒是勾兑出来的吗?  当然,低度酒其实也是酒精勾兑,而不是如酒厂宣称的加浆降度(酒勾酒)。
  • 南京科捷白酒分析气相色谱仪专业配置、价格实惠
    南京科捷白酒分析气相色谱仪销售热线:郑经理13951691728、尹先生13951792301 白酒分析气相色谱仪专业配置: 高档型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890F 双FID、双毛细管柱进样系统、液晶显示,程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站 KJ5890 (电脑、打印机自配) 1套 色谱柱 专用毛细管柱 醇酯分析专用柱 1根 有机酸分析柱 1根 氮氢空一体机 HGT-300 1台 经济型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890C FID、毛细管柱进样系统、液晶显示,十三程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套 色谱柱 专用毛细管柱 醇酯分析专用柱 1根 空气发生器 HGA-2L 2L/min 客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气各一瓶 1台 低档型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890B FID、填充柱进样系统、 1台 色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套 色谱柱 专用填充柱 专用酒柱 1根 气源 自配 客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气和空气各一瓶 ----- 南京科捷是生产气相色谱仪的厂家,厂家出售白酒分析气相色谱仪,价格实惠,质量保证!
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。   通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。   通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。   在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。 撰稿:魏昕   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文   食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知   食药监食监一〔2013〕244号   2013年11月28日 发布   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:   一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全   (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。   (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。   (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。   (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。   (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。   (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。   (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。   二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为   (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。   (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。   (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。   (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。   三、完善目标措施,落实监管责任   (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。   (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。   (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。   请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。   国家食品药品监督管理总局   2013年11月28日
  • 网购酒精检测仪灵敏度差 误导司机
    记者登录淘宝网,输入“酒精检测仪”,发现有千余件此类商品,价格从十几元到上万元不等,大多打着带有“警方专用”、“高精度”等诱人字眼的广告。   最近,苏城几家数码城的一些商户频频遇到顾客询问有没有酒精检测仪出售,网上商城酒精检测仪的生意更是火爆。原来,春节里亲朋好友聚会时喝酒在所难免,为了避免被交警查到罚款吊销驾照,一些司机出于“安全”目的打起了酒精检测仪的主意,喝了酒自己先测试血液里的酒精含量,以此来判断自己能不能开汽车。记者调查发现,网上出售的酒精检测仪很多是“三无”产品,没有质量保证。交警部门表示,法律不禁止人们购买酒精检测仪,但几十元、上百元就能买到的酒精检测仪测出的结果准确程度令人怀疑,司机用了反而会受误导。   网上热销,春节期间一天能卖几十个   春节里,市民赵先生和朋友吃饭喝酒时拿出一个挂在钥匙圈上打火机般大小的酒精检测仪向朋友们展示。他说,这是妻子在淘宝网上花了40元购买的,喝完酒他先对着检测仪吹一吹,如果显示超标就不着急离开,一直等测试仪显示不超标了才开汽车离去。他劝朋友们也去网上或数码城买一个,一方面,喝多少酒不算超标自己心里有个数 另一方面,也不怕交警在路上查酒后驾驶了,“用了之后,感到安全多了”。   淘宝网上出售酒精检测仪的店家有200多家,不同价位的酒精检测仪从几十元到上万元有几十种,大多打着“交警专用”的广告宣传用语。记者查阅春节期间的交易记录发现,生意最好的商家,一天可以卖出几十个。   南门领华数码城三楼几家数码电子产品店铺的业主告诉记者,以前曾卖过一段时间酒精检测仪,因销路不好不再进货。今年春节前后几乎每天都有人来问有没有卖酒精检测仪。他们看到有市场,准备立即进一批货。这几名商家还总结经验,“十一”和“春节”黄金周,假期较长,人们喝酒应酬的机会较多,应该是酒精检测仪的销售旺季。   精度不灵,喝半斤白酒检测却不超标   几十元的酒精检测仪效果怎么样?记者在与淘宝网一名出售酒精检测仪的商家网聊时,他坦言:“一分价钱一分货。几十元、一两百元的检测仪只能测出一个大概值,检测精度无法与数千元甚至上万元的检测仪相比,更无法与真正的警用酒精检测仪相提并论。司机用来参考还行,但不能盲目相信。”   在这家网店的“评价详情”里,网名为“永恒爱伟”的消费者留言:测了两次,第一次喝了半斤白酒,怎么吹都不超标 第二次喝了一瓶啤酒,吹一次就到醉酒水平了 结论:这是个玩具而已。网友“入云”留言:喝完酒测三次居然三个结果。   除了类似质疑检测精度的负面评价外,记者发现,还有不少网购消费者指出,他们收到的酒精检测仪是“三无”产品,有的只有英文说明书,有的用了三四次就彻底坏了。   警方提醒,网购检测仪可能误导司机   记者从市交巡警支队了解到,目前我市交警所用的专用酒精检测仪是统一配发的正规警用装备。警用酒精检测仪的生产厂家必须经过政府专业部门的资质认定。检测仪每隔半年就必须拿到专业机构复检,合格之后才能继续使用,而且我市没有检测资格,必须拿到省级专业机构才能实施复检。   交警部门表示,很多人购买酒精检测仪检测,其主观目的往往并不是真正认识到酒后驾车行为的危害性,而是为了躲避交警检查。但客观上,这样的心理对于减少酒后驾车行为是有帮助的。政府并不禁止个人购买酒精检测仪。但目前市场上特别是网上购买的酒精检测仪,其生产厂家大多不具备专业资质,也缺乏相关专业机构的安全鉴定。对于广大司机来讲,这样的检测结果不能够作为参考依据,更不具有法律效力。司机如果盲目相信,反而有可能受到误导,结果被警方处罚。   交警部门提醒广大市民,一定要杜绝酒后驾车的危险行为,不要存在侥幸心理。
  • 博纳艾杰尔科技推出“白酒中塑化剂”检测方案
    白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 华爱色谱GC-9560-HD变压器油专用色谱仪获高新技术成果转化证书
    近期,经上海市科学技术委员会专家委员组评审,上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。  GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术,三检测器双柱并联的分析流程,一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份,其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm,对H2的小检测浓度达2ppm,通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站,可直接监测变压器的潜伏性故障,从而对变压器的运行状况作出的判断,保障电网的安全有效的运行。  上海华爱色谱分析技术有限公司  2009年12月13日
  • 再爆塑化剂超标事件!安谱实验助力白酒中塑化剂检测
    11月7日,上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示:西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量,超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称,该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中,未包含DBP指标检验项目,因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通,出于负责态度,在报请陕西省食品药品监督管理局批示后,启动召回。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》,助力白酒中塑化剂检测,让塑化剂无所遁形。一、样品前处理  取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法  1、色谱条件:  色谱柱: CD-5石英毛细管柱  (30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-521511)  进样口温度:250℃  检测器温度:300℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,   以20℃/min升温至220℃,保持1min,   再以5℃/min升温至280℃,保持4min  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  2、实验谱图:   3、实验数据:   注意: DNP的加标回收率为507.29%, 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图) , FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法  1、色谱条件:  色谱柱:CD-5MS石英毛细管柱  ( 30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-554421)  进样口温度:250℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min。  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  色谱与质谱接口温度:280℃  电离方式:电子轰击源(EI)  监测方式:选择离子扫描模式(SIM)  电离能量:70eV  溶剂延迟: 5min  2、实验谱图: 四、实验中常用耗材  标准品:   萃取管:   旋涡混合器和氮吹仪:   其他耗材:   其他基质所用耗材: *价格仅供参考,具体请询安谱实验业务员。
  • Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂
    我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病,其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病,然后是生殖方面的疾病,比如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性,国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标,分别是:邻苯二甲酸酯(DEHP) 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程: 标样:直接称取混标样品,用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品:可采用两种方法 1) 称取1kg白酒样品,采用旋蒸低温浓缩至干燥,加10ml色谱乙腈溶解稀释,进样检测 2) 可直接进样检测(一般采用此法) 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分离度良好,样品直接进样检测,灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据,仅供研发测试使用,仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室
  • 小酒厂白酒怎么样?实验室检测把把关
    白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一,我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖,而且白酒的成分也并不明确。这不,一项最新研究揭示了白酒的主要成分,认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。  研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒,并交给一个独立实验室进行分析:他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度:乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量,最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。  分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间,其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值,但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险,尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言,危害更大。
  • 聚光科技“白酒中塑化剂的检测最新整体解决方案”
    近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 白酒中塑化剂检测整体解决方案 1 前处理方法: 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 2 检测条件: 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度&ge 99.999%);流速:1mL/min。 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 2.4 检测结果: 图 16种PAEs分析总离子流图 表 16种PAEs定性结果 序号 中文名称 英文缩写 CAS号 保留时间 定量离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 131-11-3 7.761 163 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 84-66-2 8.626 149 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84-69-5 10.423 149 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 11.191 149 5 邻苯二甲酸 二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 117-82-8 11.534 149 6 邻苯二甲酸 二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 146-50-9 12.311 149 7 邻苯二甲酸 二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 605-54-9 12.634 149 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 131-18-0 13.034 149 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 84-75-3 15.216 149 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 84-68-7 15.378 149 11 邻苯二甲酸 二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 117-83-9 16.822 149 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 84-61-7 17.520 149 13 邻苯二甲酸 二(2-乙基)己酯 DEHP 117-81-7 17.743 149 14 邻苯二甲酸二苯酯 --- 84-62-8 17.887 225 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 117-84-0 20.154 149 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 84-76-4 22.734 149 方法检出限:0.01mg/Kg 方法线性:R2&ge 0.997 方法回收率:90%-110% 3 方案优点: 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 前处理简单,操作方便; 检测成本低,速度快; 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 4 实验室整体配置清单: 4.1 前处理设备和试剂: 4.1.1 10ml的具塞试管10个; 4.1.2 恒温水浴锅一个; 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; 4.1.5 16种塑化剂标准品; 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 4.2 GC-MS检测设备基本配置: 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m)以及石墨卡套; 4.2.3 高纯氦气(纯度&ge 99.999%); 4.2.4 减压阀及配套的管路; 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; 4.2.6 衬管及进样垫; 4.2.7 网线及专用路由器; 4.2.8 专用工具一套。 4.3 选配部分: 4.3.1 110位自动进样器; 4.3.2 品牌机台式电脑; 关于聚光科技 聚光科技,总部位于中国杭州,是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商,拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。 聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位,并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。 创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新,聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利,并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。 聚光科技产品覆盖光谱(ICP、近红外)、色谱(气相色谱仪)、质谱(台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪)等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后,聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线,使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。 更多资讯,请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。
  • “100家实验室”专题:访国家食品质量监督检验中心之酒类检测相关实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2010年1月22日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第二十七站:国家食品质量监督检验中心之酒类检测相关实验室。   图一 国家食品质量监督检验中心   国家食品质量监督检验中心(以下简称:中心)隶属于中国食品发酵工业研究院,是国家质量监督检验检疫总局授权、并经中国实验室国家认可委员会认可的国内从事食品产品质量监督检验、仲裁的最高权威机构。中心具有多年酒类检测技术研究和分析工作的经验,其酒类相关检测实验室始终走在酒类检测行业的前沿。   中心副主任程劲松高工热情接待了仪器信息网的到访人员,据其介绍,中心占地面积3300平米,现有工作人员40余名,其中高级职称人员12人,中级职称人员20人,其余为助工和技术员。目前,中心主要承担以下工作:国家监督抽查任务 市场准入检验 参与酒类相关标准的制定、修订 科研项目研究 对外委托检测(包括企业与个人)。其中对外委托检测的收入可占到中心总收入的一半左右。   中心酒类产品检测相关的实验室主要配备了气相色谱、液相色谱、离子色谱、气质联用仪、液质联用仪、原子吸收、原子荧光、发射光谱、密度计等仪器,分别用于检测酒中甲醇、杂醇油、铅、锰、食品添加剂等卫生指标检测及酒精度、总酸、总酯等理化指标检测,也用于各种非法添加物的检测。   图二 左上:岛津气相色谱仪及北京中兴汇利气体发生器 图右:岛津气相色谱质谱联用仪   图片说明:2003年,中心与岛津公司成立食品分析示范实验室,该实验室主要承担企业相关人员培训、中心科研等任务。   图三 北京佳分GC-9900气相色谱仪   图四 上海雷磁创益8820气相色谱仪 图五 北分瑞利SP3340白酒专用气相色谱仪   图片说明:仪器购买于1992年,是北分瑞利出品的比较经典的白酒专用气相色谱仪,这款仪器在全国白酒企业的配置量多达1000多台。   图六 奥地利安东帕密度计   图片说明:该仪器1996年购入,仪器主要特点是:测量数据可达小数点后5位,并且温度精度达0.01度,该仪器直到今天仍然比较先进。此密度计用于酒精度测定,据程劲松高工介绍,洋酒的酒精度的重复性比较好,通过此仪器可以初步辨别酒的真伪。对于葡萄酒和啤酒,则需先经过蒸馏后,再用密度计测量其酒精度。   图七 重庆四达 CS501-3C 恒温槽   图八 东西电子 LC5500 液相色谱   参观完实验室,给笔者印象比较深刻的有以下几点:(1)仪器以色谱仪为主 (2)国产仪器的比重占到了一半以上 (3)90年代配备的仪器如今仍然能“效力”。   对此,程劲松高工表示,(1)酒类检测主要用的就是气相色谱仪,也配备液相色谱仪,只有这两种仪器检测仍不能解决问题时,才用到气质等其他仪器。(2)别看这些气相色谱仪有些年代久远,但是依然使用得不错,并且早期国产气相色谱仪的品质还是值得赞赏的。(3)其实对于酒类常规检测来说,国产的气相色谱的性能完全可以满足要求 从方法的推广角度而言,国产仪器由于价格低,中小型酒厂配备比较容易,易于推广。目前为止,白酒行业是运用气相色谱仪在时间长度、深度、广度最好的食品行业之一。   图九 酒样品及假(毒)酒   图片说明:左下图该酒是“甲醇”超标,所谓“三步毒倒” 右下图该酒是“锰超标”,其来源是酒生产企业用高锰酸钾处理食用酒精,导致锰残留。目前甲醇、铅、锰等卫生标准是1981年制定的,已经有30年的时间,2010年将要对相关标准重新进行修订。   参观过程中,程劲松高工还给我们展示了实验室里库存的大量假酒,在中国市场上查处的有问题的酒类产品中,95%是“假酒”,只有5%是“毒酒”,“假酒”只是“假”,人饮用后并不会影响健康 但是“毒酒”就不同了,饮用后会危害人健康,甚至致人死亡。中心研制了相关的快速检测试纸,用于葡萄酒的“打假”和质量检测。   此外,中心从2004年开始每年不定期地举办酒类产品检测技术等培训班,已经为茅台、五粮液、双轮、古井、迎驾、河套、洋河等企业培训了大量的检测技术人员。2006年以来,每年举办白酒行业品质监控比对活动,得到了白酒生产企业的积极参与与好评,促进了酒类生产企业检验技术水平的整体提高,提升了酒类产品的市场竞争力。 附录:国家食品质量监督检验中心 http://www.cfda.com.cn/
  • 东西分析10年老客户优秀征文之二 “东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡
    “东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡 萍乡矿业集团安全仪表检验站 黄水平编者按:本期的“东西分析10年以上老客户征文”,撰稿嘉宾是江西萍乡矿业集团的黄水平工程师。萍乡矿业集团是大型综合型企业。其前身安源煤矿,始建于1898年,是中国近代工业十大厂矿之一,生产经营范围涉及煤电焦化、管道、电力、焊接材料、矿山机械、制冷和热能设备、旅游休闲、医疗卫生、高等教育等。 自序:我叫黄水平,1964年出生,1985年参加工作,分别在江西萍乡矿务局生产处、通风处、安全监督局工作。曾就读淮南矿业学院和江西理工大学,并取得大专和本科学历,现职通风与安全工程师。目前在江西煤业集团萍乡分公司安全仪表检验站,分管通风测试、仪表检测业务工作,参加工作三十余年,多次在《煤矿安全》和省级刊物发表多篇论文。借由此篇文章,分享我在三十多年的工作中,特别是与“东西分析”结缘的这十几年来的一些知识积累和经验体会,也算是为大家介绍一下我的老朋友“东西分析”的煤矿专用仪器吧。先让我从严重威胁煤矿安全生产的煤自燃火灾讲起...... 一、煤自燃火灾早期预测预报煤自燃火灾的发生是一个渐变的过程,要经过潜伏期、自热期和燃烧期三个阶段,即在煤层被揭露(或与空气接触)一段时间之后,才会自然发火。科研工作者研究发现,煤在氧化自燃过程中产生的一系列反映煤自燃特征的气体(指标气体),可以用于煤自燃火灾的早期预测预报。20世纪80年代以来,基于此原理的气相色谱仪和束管监测系统开始应用于煤自燃火灾的预测预报,使得预报自然发火的装备水平大大提高。研究人员对常见的指标气体分析手段做过比较:1便携式甲烷和一氧化碳分析仪目标产物是甲烷,实际上它对可燃气体都能产生信号,数据的真实性受到质疑。2、红外分析仪可分析的气体组份太少,且不能分析乙烯、乙炔等重要指标气体。3、一氧化碳鉴定管检测的诸多气体都对它有影响,且是手动推,接测结果与推动的速度快慢有关,结果准确性受质疑。4、采用气相色谱仪分析井下的气体成分,它可以安装在地面专用房间内,通过采集气体样送至地面进行分析。束管监测系统用抽气泵通过塑料管束将井下气体抽至地面,束管管路的采样点可放置在井下的任何地方,解决了自动和连续采样的问题。气相色谱仪是把井下气体跟标准气体做对比,无其他成分的干扰。分析气体组份的种类全,精度高,是非常成熟的方法。由于煤层自燃指标气体的选择不存在统一的模式,必须根据本矿的实际情况和实验室研究相结合的方法,所以提出适合本矿的煤炭自然发火早期预测预报的指标气体,建立预测预报系统,制定适合本地的防灭火措施是非常必要的。 二、萍乡矿业集团基本情况萍乡矿业集团(原萍乡矿务局)下属7个矿井,其中6个矿井有煤矿色谱仪器,萍乡煤业分公司安全仪表检验站(原萍乡矿务局通风实验室)于2001年6月购置“东西分析”GC-4008型煤矿专用气相色谱仪,2006年3月购置GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动仪,下属其他煤矿分别于2003年4月后购置了GC-4008型煤矿专用气相色谱仪,开始对各煤矿的井下气体样品进行色谱仪器分析。我集团所属煤矿,均采用北京东西分析仪器有限公司(下称“东西分析”)生产的煤矿专用气相色谱仪,主要对开采有自然发火的煤层,己采区的密闭、发热地,机采架前、架后、上下顺槽等地点进行分析,应用一氧化碳(CO),乙稀(C2H4),乙块(C2H2)三个主要指标,对未曾发火的采空区和已经发火并采取处理措施的火区、火点火情进行预测预报,多年来收到了相当好的效果。当时,我们选择“东西分析”煤矿专用气相色谱仪系列,是因为它填补了国内空白,是国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子课题“矿井火灾多参数色谱监测系统”(子专题合同号:85-202-03-02-1)的科研成果。经过原煤炭部科教司组织鉴定(证书号:煤部科鉴字[1995]第204),取得煤矿“安全标志”(煤安编号: 20041730)认证。生产单位自1991年起就开始煤矿安全相关产品的研制开发,在业界拥有良好口碑。 三、煤层发火标志气体的指标分析与应用实例实例1:2005年10月20日早班,青山煤矿西519三层采面,顶板老塘取样的分析检测到一氧化碳(CO)363.27ppm,乙稀(C2H4)20.66ppm,煤温有29℃。第二天中班,采样检测到一氧化碳(CO)485.46ppm,乙稀(C2H4)28.74ppm。第三天早班,采样检测到一氧化碳(CO)639.80ppm,乙稀(C2H4)33.49ppm,煤温有时达35℃,出现少余轻微的雾气,有时还能闻道煤焦的油味的气味,于是立即采取相对防火措施,经过一段时间再采样再观察,经采煤分析,一氧化碳(CO)下降到3.69ppm,乙稀(C2H4)下降到4.26ppm。11月3日采煤分析,一氧化碳(CO)下降到0.07ppm,乙稀(C2H4)下降到0.03ppm,随后分析己消失,确保了安全生产。该地点气体分析结果见下表1。萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表1)送样单位:青山煤矿 实例2:2014年9月28日,白源煤矿井下2052密闭内的气体检测一氧化碳(CO)859.87ppm,乙稀(C2H4)300.15ppm,同时现场发现冒青烟,立即采取有力的灭火措施,启动灭火应急预案,经处理后,乙稀(C2H4)降至15.20ppm,随后逐渐消失,没有造成影响生产。该地点气分析结果见下表2。 萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表2)送样单位:白源煤矿 通过实例1、2可以看出,必须选择正确的有利的措施,根据气体分析报告及数据,进行观察和具体情况仔细分析,利用分析结果指标对比,准确地预测预报煤层自然发火的过程,应用一氧化碳(CO),乙稀(C2H4),乙块(C2H2)三个标志气体指标综合判断,分别指导井下火灾防治措施,对矿井生产和安全是有利的保证,从而取得明显的效果和经济效益。“东西分析”煤矿专用气相色谱仪器安装启动数十年来,在我检验站持续安全工作,未发生过大的故障,保障了我集团安全生产,无人员事故发生。 四、煤矿专用气相色谱仪的使用色谱仪在使用中可能会遇到的问题有:1、色谱仪显示两种气体不分离,如O2与N2不分离,空气峰与CO不分离2、色谱仪分析中有某种气体分析不出,如分析中CO不出峰 3、色谱仪分析某一样品的分析值结果相差较大4、色谱仪对同一标准气体分析结果有差值5、色谱仪点火不起,仪器突然熄火,影响操作。气相色谱法检测煤自然发火过程中指标气体是一项很成熟的技术,这些问题的产生大多是因为操作人员使用不当造成的。专用色谱仪对操作人员素质要求较高,操作人员需到厂家去进行系统培训学习,没有电子理论基础,只会简单仪器操作方式,仪器在使用和维护的过程中,就会出现各种不正常的现象。一个样品气体在两个矿井或三个矿井色谱仪进行分析,其结果出现数据不一致其相差之大超过仪器分析标准误差值,这种情况和现象的发生,是因为标准物质的浓度没有统一。我们安全仪表检验站针对这一问题, 对6个矿井和检验站色谱仪进行比对试验和分析,统一标准物质浓度大小。在日常工作中,定期检查和标定仪器,对矿井色谱仪操作员进行培训学习,有些仪器故障请厂家来人进行维修及更换配件,要求煤矿管理人员和操作人员加强业务学习,总结经验,对仪器的性能,试验项目,分析标准,质量要求和相关知识需进一步了解全面和提高。这样,消除了仪器的误差和操作不正确出现的问题,确保仪器分析值准确,可靠,先进的设备就能发挥作用,技术人员和色谱操作人员才能正常使用好仪器,为煤矿安全生产服务。最后,晒晒我和我老朋友的合影吧。它看起来是不是一点儿都不老!喜欢的朋友,欢迎点个赞吧!关于我们:北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 质监:白酒是否勾兑尚无检测方法
    连日来,古井贡采购大量酒精用于勾兑白酒的报道引起广泛关注,古井贡酒公告中称,为满足消费者的不同消费需求,公司部分低端产品采用固液法生产,即不排除勾兑了食用酒精,不过,古井贡并未明示这些低端产品具体是哪些。针对天津酒类市场上出售的各种“原浆酒”“年份酒”,专家表示,在现有技术下,很难检测出白酒到底是勾兑的还是酿造的。    新闻背景   古井贡发公告承认   部分低端酒为勾兑   近日有媒体爆料称,古井贡酒酒精采购额达4600万元,这些酒精可能用于勾兑白酒。对此,安徽古井贡酒股份有限公司在公告中,承认购买酒精的传闻属实。古井贡表示,公司在酿酒工艺上采用两种方式,其中古井贡酒及年份原浆系列均按照传统工艺纯粮固态发酵,而部分低端产品采用固液法生产,酒精勾兑符合国家标准。不过,到底哪些品种、价位的产品为勾兑而成,该公司并未告知消费者。   市场现状   “年份酒”“原浆酒”   多数未标生产工艺   昨日,记者走访天津各大超市和烟酒卖场发现,古井贡生产的白酒在多处卖场有售。在北城街和城厢西路交口附近的一家卖场,古井贡公司生产的“古井玉液”白酒,酒精度为50%,规格为500ml,标注原料为“水、小麦、高粱、大米、糯米、玉米”, 售价仅为8元,并未明示采用何种工艺生产。而河西区大沽南路一家大型连锁超市出售的“古井酒”浓香型白酒,酒精度为45%,规格为500ml,售价为58元,同样未明示工艺。   记者采访中发现,市场上销售的“年份酒”“原浆酒”种类繁多,价格从十几元到上千元不等,多数都未标注生产工艺。   专家观点   现有仪器技术难查   白酒制作工艺年份   据质监部门相关技术人员介绍,目前,对白酒的检测主要针对与人体安全相关的一些物理、化学指标,比酒精度、总酸、总酯、固形物、甜蜜素等,对于白酒到底是勾兑的还是酿造的,仪器很难检测出来,而所谓“原浆酒”“年份酒”到底窖藏了多少年,目前的技术也根本无法检测。“不少企业生产的‘年份酒’只是个概念。”专家介绍,对于什么是合格的“年份酒”,目前国家还没有统一规定。相关机构很难拿出证据来证明某一种白酒是否达到其所标注的年份,这给一些企业“打擦边球”提供了可乘之机。   业内人士表示,“年份酒”“原浆酒”市场混乱,降低了酒企的经营信誉和消费公信力,短期可能获利,但从长远看,一个缺乏诚信的市场环境,将极大地伤害消费者的感情,最终使商家的经营走进死胡同。
  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素,标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种,单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围,所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午,AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法,以及第二天开设塑化剂专场技术讲座,为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法:移取摇匀后的白酒试样直接进样测定,以减少试剂、容器等引入的污染。注:前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器,前处理方法应简单快速,避免接触塑料容器。色谱条件:色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱见表1流速:见表1柱温:35 ℃进样量:10 uL质谱条件:1.离子源参数2.化合物参数注:1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测,更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持(800 820 3488 / 400 821 3897)。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在,应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下,五种塑化剂均可在50 ~ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 (溶液中标准品浓度,不考虑前处理的稀释倍数)。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图: 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图,浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中,可以明显得到,在白酒样品中检出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明,来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在本次塑化剂曝光事件发生后,迅速组织专业人员建立相关的检测方法,在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头: 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖: 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
  • GC-9560-HD变压器专用色谱仪成功应用国内首台正负800KV直流变压器验收
    日前,由上海华爱色谱分析技术有限公司生产的GC-9560-HD变压器油专用色谱仪成功应用到特变电工沈阳变压器集团有限公司正负800KV直流变压器的验收试验中,正负800KV直流变压器是沈变集团的研究成果,也是国内大电压等级的直流变压器,变压器的色谱分析在该变压器的验收试验起着至关重要的作用,GC-9560-HD变压器油专用色谱仪经受住了考验,成功完成了该项目的变压器油中溶解气体组份含量分析。
  • 东西分析10年老用户优秀征文之五-“东西分析”煤矿专用色谱仪GC-4085在沈煤
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿孙秀艳工程师写的关于gc-4085矿井气体多参数色谱自动分析仪在沈煤的文章。自序我不是作家,做不到妙笔生花。我不是学者、不是工程师,写不出更多专业的名词术语。我只是一个与东西gc-4085零距离接触了十多年的老朋友。我是沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿的一名普普通通的化验员,十几年前当我走进化验室的那一刻起,我便与东西分析结下了不解之缘。东西分析“gc-4085”煤矿安全保卫卫士2006年我矿引进了第一台东西分析的矿井自动气相色谱仪gc-4085。那时我紧张忐忑,怕仪器操作复杂,使用起来不能得心应手,完不成工作任务。使用后我才发现,我的担心完全是多余的。东西分析有专业的工程师来负责安装调试,耐心的讲解直到完全领会为止。在使用过程中遇到疑难问题,可以随时向东西分析的工程师咨询。自己处理不了的问题会有专业的工程师及时上门服务,十几年一成不变的售后服务,让我不得不由衷的表示感谢。我们把从井下各地点采集上来的气样,用色谱仪来化验各种组份的含量,通过分析对比来制定正确有效的防火措施,多年来避免了多次煤炭的自然发火,在矿井的安全生产方面取得了显著的成效。下面是我们的一份井下气体检测报告。沈煤林盛煤矿某日井下气体化验分析报告单从报告单中可以看出,gc-4085色谱仪可以化验分析出8种气体组份的含量,且数据极其精准,不容质疑。而传统的便携式甲烷检测报警仪和一氧化碳检测报警仪只能单一的检测出ch4和co的含量。光干涉甲烷测定器和一氧化碳检测管亦是如此。人为的操作,检测出的结果误差也大。因此只有gc-4085色谱仪才是我们各矿井最好最科学的选择。十几年来东西分析的gc-4085色谱仪,以其操作便捷、数据精准、售后可靠,赢得了诸多煤矿的青睐。2010年我矿又引进了第二台东西gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪,从安装到使用到售后,东西分析一如既往的棒。从未因为仪器故障影响过我矿的化验分析。今年我矿又引进了第三台东西分析gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪。我只想说:“东西分析值得信赖!gc-4085你值得拥有!”。这是我由衷的感言!作者与仪器合影关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过iso9001国际质量体系认证,iso14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟ce认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 如何靠‘谱’品酒: Vocus PTR-TOF高通量白酒样品风味分析
    白酒的历史悠久,根据原料和工艺的不同,白酒香型较为多样 [1]。自古以来,人们就钟情于高品质的酒,描述“好”酒的佳句颇多,如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香,玉碗盛来琥珀光”, 王翰的“葡萄美酒夜光杯, 欲饮琵琶马上催”,王维的“新丰美酒斗十千,咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深,通常香味是人们判断酒品质的第一印象,而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能,但由于从业门槛高,培训时间长,感官评价偏主观,及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲,酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质,尤其是含氧物种,也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案,近年来兴起的快速质谱技术,尤其是质子转移反应(PTR-TOF)质谱法因其高通量分析能力,全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度,逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外,直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化(引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章)。图1 白酒(图片来自于网络)PTR-TOF试剂与方法本次测试中,我们共测量了20个不同类型的酒样,包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响,对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图,选择了最佳的稀释浓度进行样品测量,来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响,保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱(包含m/Q PTR-TOF分析结果基于本次检测结果,我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比,Y轴是样品编号,图中圆圈越大、颜色越深,则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见,不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著,部分分子量较小(m/Q200)仅在部分样品中测到,具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质,可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较,圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图,浓度较高的几个的信号,这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析(相对误差均<5ppm): m/Q 145.1223,该信号对应的分子为C8H17O2+,可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+,该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid; m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+,该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate; m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol; m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+,该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是,样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰,比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+,该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate;m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+,该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力,本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时,Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力,能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测,尽可能的缩短对样品的检测时间,有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲:12种香型风味各不同,喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.
  • 25种白酒国家标准样品图谱已绘制并通过鉴定
    25种白酒国家标准样品通过鉴定 鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据   6月25日,25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制,将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。   据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍,近年来,假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高,急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后,辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构,按照相关国家标准确定的方法,对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。   杨明介绍,在这批国家标准样品的研制过程中,还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征,还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征,从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容,在25日的鉴定会上,30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语,为25种白酒提供感官鉴定依据。   标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体,有更强的对比性与参考性,并与文字标准相互对应、相辅相成,是文字标准的具体体现,可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步,近年来,国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用,已得到普遍的认同。   这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线,还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度,检查、考核和改进分析方法,同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是,这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差,并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。   据悉,通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委,批准正式成为国家标准样品。
  • 四方光电白酒酿造环境监测解决方案
    白酒作为中国的传统酒,发展历史悠久,在市场上也占据着主导地位。近年来,随着我国居民收入水平的持续提升,消费者对品质的追求也不断提升。目前我国白酒行业面临“由量到质”的消费转变,“喝少点、喝好点”成为主流消费心理。所以白酒酿造的品质和安全是白酒厂现在需要密切关注的两个问题。白酒酿造品质监测白酒的酿造工艺可以分为三种,分别是固态发酵法、液态发酵法以及固液结合发酵法。目前我国大部分白酒企业采用的是传统的固态发酵工艺,传统的固态酿酒工艺大致分为七个步骤,分别是选料、制曲、固态发酵、蒸馏、贮藏、勾兑、灌装。制曲和固态发酵是白酒生产中的重要环节,会直接影响白酒的口感和品质。制曲是将高粱、小麦等粮食原料制成一种含有多种微生物和酶的微生物制剂。发酵是制成的酒曲中的微生物和酶将原料中的淀粉转化为糖类,进而产生酒精和CO2的过程。 在制曲和发酵的过程中都会产生CO2,通过CO2浓度的变化可以反映整个过程中微生物的变化情况。在整个发酵过程中,酒精的生成也是一个关键的步骤,其生成量代表着本次发酵的正常与否。所以曲房和窖池内的酒精浓度和 CO2浓度都是决定此次发酵质量的重要参数,对这2个参数进行监测可以随时掌握白酒的酿造情况。但是现在各大白酒企业对这些参数的采集方式还停留在人工采集阶段,采集过程繁琐,十分耗费人力和物力,没有精确且便捷的采集方式。使用CO2和丙烷气体传感器可以显著改善上述问题,CO2气体传感器可以实时监测全过程产生的CO2浓度,丙烷气体传感器可以监测乙醇挥发的浓度,这2个传感器的使用可以提高监测的精度和效率,助力提高白酒品质,减少人工成本。白酒酿造安全监测在白酒酿造的过程中会产生CO2和酒精,CO2在正常情况下对人体并无危害,但当环境中的CO2浓度超标时会有窒息的风险;酒精和其挥发的蒸汽具有易燃易爆的特性,酒厂发生火灾等事故的风险较高。为了保障生产安全,对于CO2浓度和乙醇挥发浓度的监测很有必要。在正常情况下,空气中CO2含量为0.04%,当人所处环境中的CO2含量迅速增加超过5%时,会出现血压升高、心悸、眩晕、呼吸不畅的症状,当CO2含量10%时会有窒息危险。固态发酵的过程中会产生大量CO2,为了避免工人操作过程中不慎吸入高浓度CO2,需要实时监测CO2浓度,可以使用CO2传感器进行监测,当封闭空间内CO2含量超标时禁止工人进入。根据现行国家标准《酒厂设计防火规范》 GB50694-2011的有关要求,在白酒勾兑车间、灌装车间、酒泵房,酒精度大于或等于38度的白酒库都需要设置乙醇蒸气浓度检测报警装置。乙醇蒸气浓度检测报警装置的报警设定值不应大于乙醇蒸气爆炸下限浓度值的25%。通过丙烷气体传感器可以满足这一需求,实时监测乙醇挥发的浓度,在乙醇浓度超标时及时预警,保障生产安全。四方光电白酒酿造环境监测解决方案四方光电微型红外二氧化碳传感器SRH系列和微型红外丙烷传感器SBH系列均采用NDIR技术,与热催化和半导体技术相比不易受有害气体影响,具有选择性强、精度高、寿命长的优势。可以在全温度和浓度下确保检测精度,响应快,稳定性好,能够在曲房和发酵池复杂环境中应用,满足白酒酿造过程中对于CO2浓度和乙醇挥发浓度监测的需求。并且由于酒精发酵产生的CO2气体纯度较高,一般占全部发酵气体的95%以上,测定酿造过程中排出CO2的浓度变化需要有较大量程测量范围,微型红外二氧化碳传感器SRH多量程可选,在全量程线性化、数字化输出,适合酿造生产环境使用,还可广泛应用于培养箱、粮仓、菌菇房、煤矿、石油化工等领域。微型红外丙烷传感器SBH满足防爆等级Exia llC T4 Ga,适用于易燃易爆危险环境,同时兼容模拟电压和数字串口输出,满足工业现场、实验室测量等多种不同的使用需求,广泛应用于酒厂、石油/天然气/液化石油气泄漏监测、制冷剂泄漏、液化气站等领域。
  • 舜宇恒平仪器推出BA01型血液酒精检测仪
    新的道路安全交通法提高了对酒后驾车违章的处罚力度,根据交警司法部门查禁酒后驾车第一线的检测需要,上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了BA01型血液酒精检测仪,针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测。 BA01型血液酒精检测仪采用先进的微型气相色谱原理,整机一体化设计,体积小巧紧凑,自动化程度高,操作简便且软件界面友好,仅需通过一次进样,专用软件便可自动获取酒精含量的检测数据,分析时间小于10min,非常适合车载和现场检测,是全国各地基层交警司法部门针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测的理想专用仪器。 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地 址:上海市虹漕路456号8号楼5-6楼 公司总机:021-64956777 营销热线:021-64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 日立高新应对白酒中7种邻苯二甲酸酯(塑化剂)的检测
    邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),又称钛酸酯,是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂,该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5~50%左右,一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素,可干扰人体激素的分泌,低含量的PAEs急性毒性不高,但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常,甚至诱发基因突变,导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害,各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定,食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称,白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC-MS法,但本次采用了HPLC-UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ~10 &mu g/mL,可以满足国标0.3 mg/kg的限量值;R2 = 0.9999 ~1.0000,线性关系良好。并且在对白酒进行测定时,采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定,检测到白酒中DBP峰与标准品一致,因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式:分析条件: 标准样品的测定(UV检测器): 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定(DAD检测器): 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 白酒中甜蜜素检测方法研究 通过鉴定
    近日,四川省质检院顺利通过了国家质检总局下达的科研课题“白酒中甜蜜素检测方法研究”成果鉴定。   2008年12月28日,国家质检总局委托四川省质量技术监督局在成都组织召开了由四川省质检院承接的《蒸馏白酒中甜蜜素检测方法研究》(国家质检总局2005 QK 33)项目成果鉴定会。鉴定委员会由来自大专院校、科研院所、卫生、检验检疫、农业和质检等系统的7位专家组成。项目建立了白酒中甜蜜素的液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)和离子色谱(IC)检测方法,在方法确认中运用数理统计学的原理和方法对其检测能力的各项技术参数进行了验证,具有一定的创新性;项目所取得的研究成果处于国内领先水平,具有推广应用价值。最后专家组建议课题组按照检验方法国家标准制修订的要求,进一步完善、补充实验内容,积极申报国家标准立项。   该课题方法学和取得的成果处于国内领先水平,获得了专家委员会的赞扬。对于较好的保护民族工业、建立白酒贸易技术壁垒、保护民族知识产权具有重要意义,为政府执法提供了有力的技术支撑。
  • 赛默飞倾力支持第二届白酒食品安全检测标准化技术培训会
    中国北京,2013年7月26日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)倾力支持第二届白酒食品安全检测标准化技术培训会的完满召开。会议围绕当前白酒行业热点事件展开,包括白酒中塑化剂、氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留等方面的相关标准最新动态,以及针对检测方法标准开展技术培训。此次会议由全国白酒标准化技术委员会主办,从7月23到26日历时3天,共有来自全国知名白酒企业的60余名质检人员和领导参会。 赛默飞全力支持此次培训会,不仅介绍了现代质谱技术在白酒食品安全方面的应用研究,还提供多台ISQ GC-MS单四极杆气相色谱-质谱联用分析仪供培训会使用,并且指派多名工程师现场指导大家上机操作,受到了全国白酒标准化技术委员会及与会人员的高度肯定。 赛默飞工程师作报告 自2012年11月媒体曝出某白酒中塑化剂超标以来,陆续又有氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留等食品安全方面的事件进入人们视线。一系列的事件对白酒行业造成极大的冲击。赛默飞高度关切白酒行业,积极提供相关检测技术与方案。 赛默飞工程师现场指导 赛默飞ISQ GC-MS气相色谱-质谱联用仪是久经时间考验的单四极杆质谱,代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。在检测白酒中塑化剂、氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留方面具有独特的优势。不仅灵敏度高,稳定性好,而且操作简便,系统耐用性高。 TriPlus&trade RSH自动进样器是业界最先进的自动进样装置,可提供最优的液体进样模式,支持非常宽范围的样品类型、进样口、注射器灌装和进样技术。并集成液体进样、顶空和固相微萃取于一体。在单序列分析中,能够自动在三种进样模式间来回切换。对于易挥发有机化合物的分析,可以直接通过进样口连接吹扫捕集和热解析装置,固体、液体和气体样品定量得以很好保证。 赛默飞希望通过先进的产品和领先的技术,助力国内白酒行业更规范、更健康的发展,帮助客户使我们的饮食环境更健康、更清洁、更安全。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 白酒中塑化剂检测专题网络研讨会落幕
    仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名,近100人参加。   近日,媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒较低。   为了配合当前形势,也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识,仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案,并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。   研讨会报告内容简单介绍:   报告名称:酒类产品中塑化剂的检测   报告人:广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词   孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发,介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识,进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。   报告名称:岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌   温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容,进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案,其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。   报告名称:天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案   报告人:江苏天瑞仪器股份有限公司 周立   周立从塑化剂的来源与危害出发,介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。   报告名称:安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案   报告人:安捷伦科技有限公司 张之旭   张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件,又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。   报告名称:气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用   报告人:赛默飞世尔科技公司 吕建霞   报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。
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