超高分辨率场发射扫描电镜,日本电子,欢迎有需要求的测试,量大优惠大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403041546441431_3168_4087606_3.png[/img]
扫描电镜高质量应用,意味着高分辨高信噪比,在一定扫描电镜时间内,追求小束斑大电流,对于钨灯丝和六硼化X阴极材料的热发射枪扫描电镜,束斑尺寸增加,束斑电流增大,图像信噪比提高,但分辨率降低。束斑尺寸和束斑电流关系如下图LaB6和W,二者呈线性关系,很好理解。但场发射枪扫描电镜,高分辨范围内,在束斑尺寸也就是分辨率变化很小情况下,束斑电流变化两个数量级,接近100倍,这是什么原因呢? 见下图 Feild Emssion Gun 曲线小驰请有操作经验的兄弟姐妹解惑,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703161732_01_3123849_3.jpg
扫描式电子显微镜的系统在设计上,主要是电子枪 (Electron Gun) 发射电子束组成,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181106/1541469521405510.jpg[/img][/align]场发射电子枪分别比钨丝和六硼化镧丝亮10至100倍,电子能量分散仅为0.2-0.3eV,因此使用目前可用的高分辨率扫描电子显微镜。场发射型电子枪具有高达1nm或更小的分辨率。目前,有两种场发射电子枪:冷场发射(FE),热场发射(TF)。当真空中的金属表面经受108V / cm的电子加速电场时,发射相当大量的电子。该过程称为场发射。原理是高电场引起电子潜在无序的肖特基效应,即使屏障的宽度较窄且高度较低,因此电子可以直接“扫过”狭窄的能量屏障并离开阴极。场发射电子从尖锐的阴极尖端发射,因此它们可以非常薄并且高电流密度的电子束可以达到电子枪的热量的数百倍甚至数千倍。选择用于场发射电子枪的阴极材料必须是高强度材料,以承受在高电位置施加到阴极尖端的高机械应力。由于高强度,钨是优选的阴极材料。场发射枪通常是下一个。阳极用于产生拾取电子、,聚焦、和加速电子的功能。由阳极的特殊形状产生的静电场可以聚焦在电子上,因此不再需要Weiss盖或栅极。第一个(顶部)阳极主要目的是改变场发射的提取电压以控制尖端场发射的电流强度,而第二个(下部)阳极主要决定加速电压以将电子加速到所需的能量。为了从非常细的钨尖端场发射电子,金属表面必须完全清洁,其表面上没有任何外来物质原子或分子,即使只有一个外来原子落在表面上,它也会减少电子场发射,所以场发射电子枪必须保持超高真空,以防止原子在钨阴极表面积聚。由于超高真空设备的极高价格,除非需要高分辨率SEM,否则通常较少使用场发射电子枪。冷场发射型的最大优点是电子束直径最小,亮度最高,因此图像分辨率最佳。能量分散最小,因此可以改善低电压操作的效果。为了避免针尖被外来气体吸附,场发射电流减小。并且发射电流不稳定,冷场发射型电子枪必须在10-10托的真空下工作。但是,必须定期将尖端加热到2500K(这个过程称为闪蒸)以除去吸附的气体原子。另一个缺点是发射的总电流最小。热场电子枪在1800K下操作,这避免了大部分气体分子吸附在针尖表面上,因此消除了对针尖闪烁的需要。热模式可以保持更好的发射电流稳定性并且可能很差。在真空(10-9托)下操作。尽管亮度类似于冷型,但其电子能量分布比冷型大3~5倍,并且图像分辨率差,通常较少使用。
最近坛子里面有人将电子束束斑面积和扫描电镜的分辨率形成因果关系,这也是一个片面的观点。照他的论断场发射也没有意义,把钨灯丝的电子束斑搞小不就可以了? 其实影响扫描电镜分辨能力的因素有很多。而这些因素有许多还相互影响着。要是分开来看就电子枪这个因素来说也不是束斑面积,最关键的是束流密度,最后归结为电子枪的约化亮度(有厂家称为归一化亮度)。束斑面积越小束流强度也会相应的减少,要保证小束斑的束流强度满足有较好的信噪比,就必须有较高的束流密度。这就是各种不同的电子枪获得的分辨能力不同的根本原因。根据蔡司提供的数据,冷场枪的归一化亮度最大是热场枪的两倍,而场发射枪和热发射枪亮度的差别在数量级这个级别上。所以从电子枪亮度来看冷场枪的分辨能力最强。电子枪对扫描电镜分辨能力产生影响的另外一个因素就是电子枪的能量发散度,也就是我们所说的色散。这个指标也是冷场枪最好。能量发散度越小色差也会越小,电镜的分辨能力也会越强。目前FEI发展的所谓超高分辨能力热场扫描电镜麦泽伦就是通过能量过滤来改变电子束的能量发散同时也将电子束束流减少95%左右,基本上将热场变成冷场来做高分辨。不过我们要说的是后天的改善是很难达到先天优势水准的,它和冷场分辨能力上的差别是无法弥补的。我至今还没有看到它拍出让人信服的高分辨照片(8MM工作距离,把80万倍的图像做出来看看)。再一个与电子束有关的因素就是真空度,高分辨图像需要高的真空度以减少电子束的裙散现象。一般的热场真空度偏低,环扫就更低了,这些都会对高分辨图像产生影响的。因此麦泽伦和蔡司的MERLIN真空度都被大幅提高了。热场所谓的低真空要求对高分辨图像合适吗?电子束束斑面积和扫描电镜分辨能力不是一点关系也没有。在能保证足够的束流密度以维持较好的图像信噪比以及相同的加速电压情况下,小束斑会带来较高的分辨能力。
[b]作者:[/b][font=&]安徽大学现代实验技术中心 林中清[/font]对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。
场发射扫描电镜和场发射环境扫描电镜设备有什么区别是多了什么功能吗?这两台设备都能测卤族元素中的氯吗? 检出限各是多少? 这两台设备都配备能谱仪吗?谢谢
场发射扫描电镜观测电池隔膜材料的参数设定中国的锂离子电池行业近几年在迅猛发展,国内出现一大批掌握核心制造技术的电池原材料生产厂家。电池隔膜﹝separation film﹞在锂电池结构中是关键的内层组件之一,作为隔离正负电极的装置放置于两极之间,能够让电解质离子通过,又能避免两极上的活性物质直接接触而造成短路。电池隔膜一般是用高分子材料PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)来制备,孔径大小通常在10nm至300nm左右。扫描电镜是用来检测电池隔膜孔径大小和孔洞分别是否均匀的常用仪器,为达到观测要求,图像放大倍率通常需要达到2万倍至10万倍甚至更高。不同材质和生产工艺(单向或双向拉伸,干法或湿法等)的电池隔膜在导电性方面有所差异,但作为绝缘高分子材料,直接放入扫描电镜下观察都有一定难度。采用离子溅射仪喷镀的方法,能够解决电池隔膜在扫描电镜观测过程中放电的问题,但溅射Au、Pt等重金属离子的过程中也有可能损伤和改变隔膜样品的原始形貌。采用场发射扫描电镜在不对电池隔膜喷镀的情况下直接观察原始真实形貌,需要解决图像放电和电子束对样品的热损伤问题,其中设定扫描电镜参数非常重要,主要涉及到加速电压、探针电流和扫描模式。这三个参数需要找到平衡点,加速电压的设定原则是电子束打在样品上的加速电压(着陆电压)越低,图像放电和样品损伤越小,但分辨率也会相应降低;探针电流的设定原则是电子束打在样品上的探针电流越小,图像放电和样品损伤越小,但图像信噪比也会相应降低;扫描模式的设定原则是电子束停留在样品上每扫描点时越少,图像放电和样品损伤越小,但图像信噪比也会相应降低。参数设定在不同型号的场发射扫描电镜操作不同,但大致方法和原则是类似的,本文采用的是日立S-4800冷场发射扫描电镜,电池隔膜样品是没有经过喷镀直接采用低加速电压和低束流观察,放大倍率为2万倍至30万倍。首先看几张电池隔膜在扫描电镜图像放电和受到电子束损伤的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272354_416497_1804341_3.jpg图1 图像严重放电,电镜参数加速电压1kV,扫描模式Slow 40s1kV的加速电压对于扫描电镜来说已经属于低加速电压了,另外图1中电镜参数设定为发射束流设定为10μA,Probe current设定为normal,聚光镜C1值为5,扫描模式为40秒Slow模式,放大倍率3万5千倍,但图像严重放电,连样品的基本特征形貌都无法获得。其他参数不变,将扫描模式由40秒Slow模式改为40秒CSS模式获得图2照片,图像依然放电,但明显减轻而且孔洞边缘清晰度不错。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272355_416498_1804341_3.jpg图[siz
组内准备采购一台场发射扫描电镜,课题组主要做碳基纳米材料的,学院有一台蔡司的G500,用着感觉还不错,是不是从分辨率及成像效果上几个主流电镜品牌没有太明显的区别? 最近主要看了蔡司、FEI、日立和日本电子这几个品牌的,请问从易用性、后期维护成本、厂家售后上哪个品牌的电镜比较省心?虽然电镜用过不少,但是真的对不同品牌之间的区别不太了解,还请各位老师指点迷津,谢谢!!
我正在做材料的显微偏析(S和P),去年我用EPMA做,可是EPMA的成像不好(比不上扫描电镜),我没办法分辨微区(几个微米左右),另外材料中S含量很低,只有几十个ppm左右,SEM打不出来。我想问问大家,我这种情况,用场发射扫描电镜可以实现吗?如果不行,还有什么其他的方法可以实现啊?谢谢,我就靠这个博士毕业呢,呵呵。。。
场发射透射电镜与高分辨率透射电镜有什么区别? 是不是场发射电镜的照片更清晰?急盼各位老师指点!!!!!!!!
扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。[align=center][b][color=#ff0000]扫描电镜的优点[/color][/b][/align]①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。[align=center][b][color=#ff0000]影响扫描电镜(SEM)的几大要素[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]分辨率[/color][/b]影响扫描电镜的分辨本领的主要因素有:A. 入射电子束束斑直径:为扫描电镜分辨本领的极限。一般,热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。B. 入射电子束在样品中的扩展效应:扩散程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越高,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大,产生信号的区域随电子束的扩散而增大,从而降低了分辨率.C. 成像方式及所用的调制信号:当以二次电子为调制信号时,由于其能量低(小于50 eV),平均自由程短(10~100 nm左右),只有在表层50~100 nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面, 发生散射次数很有限,基本未向侧向扩展,因此,二次电子像分辨率约等于束斑直径。当以背散射电子为调制信号时,由于背散射电子能量比较高,穿透能力强,可从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30%左右)。在此深度范围,入射电子已有了相当宽的侧向扩展,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在500~2000nm左右。如果以吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其他操作方式,由于信号来自整个电子束散射区域,所得扫描像的分辨率都比较低,一般在l 000 nm或l0000nm以上不等。[b][color=#ff0000]放大倍数[/color][/b]扫描电镜的放大倍数可表示为M =Ac/As式中,Ac—荧光屏上图像的边长;As—电子束在样品上的扫描振幅。一般地,Ac 是固定的(通常为100 mm),则可通过改变As 来改变放大倍数。目前,大多数商品扫描电镜放大倍数为20~20,000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间,即扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜放大倍数的空挡。[b][color=#ff0000]景 深[/color][/b]景深是指焦点前后的一个距离范围,该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求,可以成清晰的图像;也即,景深是可以被看清的距离范围。扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大,所得扫描电子像富有立体感。电子束的景深取决于临界分辨本领d0和电子束入射半角αc。其中,临界分辨本领与放大倍数有关,因人眼的分辨本领约为0.2 mm, 放大后,要使人感觉物像清晰,必须使电子束的分辨率高于临界分辨率d0 :电子束的入射角可通过改变光阑尺寸和工作距离来调整,用小尺寸的光阑和大的工作距离可获得小的入射电子角。[b][color=#ff0000]衬 度[/color][/b]包括:表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大,图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。
我正在做材料的显微偏析(S和P),去年我用EPMA做,可是EPMA的成像不好(比不上扫描电镜),我没办法分辨微区(几个微米左右),另外材料中S含量很低,只有几十个ppm左右,SEM打不出来。我想问问大家,我这种情况,用场发射扫描电镜可以实现吗?如果不行,还有什么其他的方法可以实现啊?谢谢,我就靠这个博士毕业呢,呵呵。。。
[font=宋体]到人类对自然的探索永无止境,为了了解和研究自然,人类最初通过肉眼来观察自然中的各种现象。但是人眼的观察能力有限,在正常情况下,人眼可分辨的最小尺寸约为[/font]0.2 mm[font=宋体]。为了把人眼的观察范围拓展到微观领域,就必须借助显微镜,将微观形貌放大,来满足人眼观察的需要。[/font][font=宋体]不管哪种类型的显微镜,其工作原理都相似,一束极细的照明光束[/font]([font=宋体]电子束[/font])[font=宋体]以一定的方式照射到样品上,照明光束[/font]([font=宋体]电子束[/font])[font=宋体]和样品间的相互作用产生带有样品信息的信号,将这些信号收集、放大和成像,形成样品的放大图像,最后被记录介质记录。[/font][font=宋体]扫描电镜以聚焦电子束为照明源,聚焦电子束以周期性方式逐点逐行扫描样品,产生带有样品信息的各种信号,包括背散射电子、二次电子和特征[/font]X[font=宋体]射线。信号接收装置收集、放大和处理这些信号,从而获得微区放大图像和微区元素组分信息。[/font][align=left][font=宋体]如何使用扫描电镜?如何处理电镜获得的微观图像?[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,225,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404231030103572_8293_1603833_3.png!w225x304.jpg[/img]《场发射扫描电镜的理论与实践》[/font][/align][align=center][font=宋体]作者:李永良,徐驰,李文雄,张月明 著[/font][/align][align=center][font=宋体]出版社:人民邮电出版社[/font][/align][align=center][font=宋体]出版时间:2024-4[/font][/align][align=center][font=宋体]书号:9787115631954[/font][/align][align=left][font=宋体]内容简介[/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体]场发射扫描电镜的出现,标志若扫描电镜进入一个崭新的时代,扫描电镜技术取得了巨大进步。新型电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射、E×B和电子束减速等新技术的应用,极大地提高了扫描电镜的性能,场发射扫描电镜已经成为各类分析测试实验室必备的仪器。[/font][/align][align=left][font=宋体]本书系统地论述了扫描电镜基础理论、扫描电镜的结构和成像原理,通过实操案例详细地介绍了扫描电镜的调试和参数选择,重点介绍了样品制备及场发射扫描电镜在生物、环境和材料领域中的应用。 本书适合材料、化学、生物、微电子、半导体和环境等领域的科研院所和高校相关专业师生阅读,可为相关行业研究人员和从业者提供有益参考。 [/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]本书特点[/align][align=left][/align][align=left]1. [font=宋体]理论研究[/font]+[font=宋体]实践操作的强大作者团队[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书作者[/font][font=宋体]李永良在北京师范大学分析测试中心电镜室从事电子显微镜的教学和测试工作30余年,具有丰富的扫描电镜操作和分析经验,能够深入了解初学者、进阶者在不同使用阶段面临的具体问题,同时有多位具有丰富扫描电镜使用和管理经验的从业者共同编著,提供专业的指导和帮助。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align][align=left][/align][align=left]2. [font=宋体]从电镜结构到成像原理,帮助读者全面了解场发射扫描电镜[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书系统论述了场发射扫描电镜的理论与实践。在前两个章节分别介绍了扫描电镜基础理论、结构和成像原理。[/font]=[font=宋体],能够帮助刚接触到扫描电镜的实验室新手、行业新入门者建立牢固的基础,应对更多更复杂的实验室使用场景。[/font][/align][align=left][/align][align=left]3. [font=宋体]从参数选择到样品制备再到问题图像处理,从实践角度指导操作[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]仪器的调试和工作参数对扫描电镜的最终图像影响很大,本书通过实操案例介绍了扫描电镜的调试过程及不同工作参数对图像的影响,总结了包括粉末样品、截面样品等一些常见样品的制备方法,结合具体图像分析了图像散焦、辐照损伤等问题图像处理的办法。[/align][align=left][/align][align=left]4. [font=宋体]具体案例出发,展示扫描电镜在多个领域的具体应用[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]本书分别选择扫描电镜在植物花粉、纳米材料、[/font]PM?s[font=宋体]颗粒物、建筑材料、沉积膜、磁性粉末和纳米催化剂等方面的应用,列举了大量的实例和图片,希望为帮助多个学科领域的读者正确理解扫描电镜。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]推荐读者[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]本书的读者包括开设相关课程的部分职业学校的学生、生化环材物理等学科的大学生、研究生以及电镜操作人员。 [/align][align=left]扫描电镜已经普及,在国内部分高职院校开设了培训课程,很多大学也开设了扫描电镜的选修课或者培训课程,本书可以作为参考书,也适合于企业、研究所的电镜培训班使用。[/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]作者简介[/align][align=left][/align][align=left][font=宋体]李永良 北京师范大学分析测试中心副研究员,1988年入职北京师范大学分析测试中心电镜室,从事电子显微镜的教学和测试工作30余年,在国内外期刊上合作发表论文超150篇,其中第一作者论文38篇。 徐驰 北京师范大学核科学与技术学院讲师、硕士生导师,兼任北京师范大学分析测试中心透射电子显微镜主管工程师。中国核学会射线束技术分会理事,主要研究方向为金属材料辐照损伤、极端环境材料腐蚀机理,以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color]等离子体氧化技术应用。 李文雄 2005年进入电子显微镜行业,从业以来,努力将碎片化的销售和管理经验进行系统化梳理。中国人民大学商学院硕士,中国人民大学北京校友会副秘书长,中国人民大学西南校友会副会长。 张月明 2017年毕业于钢铁研究总院,师从李卫院士,研究领域为稀土永磁材料。数年来一直致力于电子显微镜的推广工作,对电子显微镜在金属及磁性材料领域的应用有独到见解,现就职于日立科学仪器(北京)有限公司。 [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,1190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404231038403967_1874_1603833_3.jpg!w690x1190.jpg[/img][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] [/align]
请问场发射扫描电镜(FE-SEM)的原理是什么,比钨丝灯的优势在哪儿?
2015年8月,台式电镜的领导者韩国COXEM(库赛姆)继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后,今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜,将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限,可以与传统大型扫描电镜相媲美;同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器,将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus产品技术亮点:l 超高分辨率(5.0nm@30kV SE);l 更大的放大倍数x 150,000;l 更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式;l 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集;l 更加先进的低真空模式;l 全新升级的分析软件,舒适通用;l 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程;1、业界最高的分辨率COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列高分辨率台式(桌面式)扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性,利用创新的双聚光镜成像技术,采用大型扫描电镜成像方式,使用二次电子探测器作为基础成像单元,从而可以获得更高的分辨率(5nm),图像表面信息更丰富细腻,是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子(SE)+可伸缩式背散射电子(BSE)探测器,可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集,既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析,又能实现将二者相结合进行分析,打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子(BSE)可以非常有效的保护探测器不受损伤,更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器(能谱仪),快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析,是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式 全新NanoStation™ 3.0软件系统,具有更加简单易用的导航模式,您只需要3步,首先对样品进行导航,然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化,而这些操作只需通过点击鼠标就可实现,为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。
[b]作者按:[/b]加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg,500,286]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png,526,76]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png,500,422]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。 [align=right] [b]安徽大学现代实验技术中心[/b][/align][align=right][b] 林中清[/b][/align][b]参考书籍:[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社
用途:SE,SEM拍照,EDS成分分析,另外配阴极发光(CL)拍照发现用普通的扫描电镜照出来的照片不够清晰,所以考虑买台场发射的。请各位大侠推荐一款较好的场发射扫描电镜,同时如果能报一下大概的价位更好了。谢谢!
日立场发射扫描电镜最新技术研讨会在京举办 仪器信息网讯 2011年11月22日,由天美(中国)科学仪器有限公司、日立高新技术公司联合举办的“日立场发射扫描电镜最新技术研讨会”在北京云南大厦成功举办,天美公司高层、日立高新公司高层以及100余位来自全国各地的专家学者、企业代表出席了会议;仪器信息网作为特邀媒体亦参会。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125142054558.jpg会议现场http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144342321.jpg 中国电镜学会 天美科技有限公司 日立高新技术公司 常务理事李建奇先生 市场总监谢宝华先生 先端分析仪器部今田芳宪部长 李建奇先生首先回忆了中国电镜学会与日立高新、天美公司长久以来的良好合作关系,并对日立高新的扫描电镜产品及天美公司完善的支持服务给予了肯定。 谢宝华先生谈到,自2003年天美“接手”日立扫描电镜产品以来,一直坚持向用户提供全方位的售前售后服务。2011年是天美与日立高新建立合作关系的十五周年,今后双方将会有更加深入的合作。 今田芳宪先生说到,SU8000系列冷场扫描电镜凝聚了日立高新更多的先进技术,拥有更加卓越的仪器性能,通过这次会议,希望大家能够了解日立高新扫描电镜产品更多的技术优势。 日立高新SU8000系列扫描电镜新品隆重揭幕http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/2011112514299959.jpgSU-8000系列扫描电镜新品揭幕仪式 在新品揭幕仪式上,由日立高新技术公司科学仪器营业本部岡田務本部长、天美科技有限公司谢宝华先生及军事医学科学院张德添教授为SU-8000系列新品揭幕。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144454917.jpg 日立高新技术公司设计部 日立电镜全球应用中心 主任技师小柏刚先生 副站长多持隆一朗先生 对于日立高新场发射扫描电镜的研发历程,小柏刚先生说到,日立高新的发展历史最早可追溯到1961年。自1971年第一款场发射扫描电镜交付使用至今,日立高新已拥有多款场发射扫描电镜,如热场发射扫描电镜SU6600与SU-70、冷场发射扫描电镜S-4800以及今年最新发布的SU8000系列及SU9000。我们希望凭借日立高新良好的分析技术、丰富的电镜产品系列,能够为全球纳米科技、生命科学等领域持续发展做出贡献。 多持隆一朗先生则重点谈到,SU8000系列扫描电镜拥有优异的性能表现,如超高分辨率技术(1.3nm/1.0kV),信号探测系统范围广,可操作性强,便于用户操作等,可根据用户需求提供不同的样品台,样品室以及信号探测系统,满足用户对超高分辨率显微镜的特定需要。同时,多持隆一朗先生还分别详细介绍了SU8000系列4个型号(SU8010、SU8020、SU8030、SU8040)不同的技术特长与应用特色。 随后,日立高新应用专家罗琴女士介绍了SU9000内透镜场发射扫描电镜的技术特点与应用优势;天美公司电子显微镜专家顾群先生则重点介绍了天美公司在日立电镜服务方面的多项措施,可以确保中国用户能够获得全方面的支持服务。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144520908.jpg日立高新技术公司电子显微镜营业部 天美(中国)科学仪器有限公司马玉娥经理出席会议 赵薇副总裁主持会议 日立高新与天美高层谈SU8000系列新品技术与服务 会后,日立高新公司岡田務先生、今田芳宪先生、马玉娥女士以及天美公司谢宝华先生、赵薇女士等人接受了仪器信息网编辑的采访。 Instrument:SU8000系列在技术上有哪些提升和改进?它的市场定位是怎样的? 岡田務先生:“SU8000系列是在S-4800型基础上研发而来,其技术改进主要体现在低能高分辨率、E×B专利设计等方面,这些优异性能在8010型中都有体现;除此之外,8020型还安装了顶插式探头,8030型的特点是超大样品仓,8040型则表现在样品移动台的高精度,因此与4800型相比,SU8000系列的应用范围更广。除了在性能方面的优秀表现外,SU8000系列在操作、维护方面非常简便快捷,可以给用户十分人性化的体验。” 今田芳宪先生:“SU8000系列涵盖了从简单到复杂、从普通需求到高端需求,如作一般高分辨的客户选择SU8010,有电位衬度分析需求的客户选SU8020,需要表征大尺寸样品的用户可选择8030型,而对样品台移动精度有很高要求的用户则可以选择该系列中最高端的8040型。” Instrument:众所周知,日立扫描电镜的市场占有率非常高;随着SU8000系列的推出,贵公司期望市场占有率将会再有怎样的提升? 岡田務先生:“日立高新拥有40年的冷场扫描电镜开发经验,选择的是以低维护成本、低消耗的冷场发射扫描电镜为主打的产品推广策略,如日立高新最经典的S-4800型正是这样一款低能高分辨的产品,适时迎合了用户需求,S-4800型自2003年进入中国,现已拥有200多位忠实用户,我们希望SU8000系列的4个型号都能够取得这样的成绩。” 谢宝华先生:“无论是硬件还是软件,SU8000系列冷场发射扫描电镜新产品都有了很大程度的更新,如低压高分辨率(1.3nm/1.0kV),我相信,SU8000系列的推出将会给予用户更多更好地选择,市场销售业绩自然会不俗。” Instrument:新产品意味着新增长,贵公司如此隆重推出SU8000系列,是否表示对当前扫描电镜市场持有很高的期望? 岡田務先生:“日立高新在电镜方面的研发技术与制造经验均处于领先地位,目前,我们在全球扫描电镜
加速电压对扫描电镜分辨能力影响的探讨说起影响扫描电镜分辨能力(大部分称之为分辨率)因素,许多的资料往往将关注点聚焦在电子光学系统即电子束束斑,电子透镜的球差、色差。电子束束斑约束了扫描电镜样品信号产生的最小范围而透镜的球差、色差等会影响束斑的弥散范围。这些都会对扫描电镜的分辨能力产生影响。但是扫描电镜和透射电镜成像方式是不一样的。它们并不是由透镜直接成像,而是类似电视成像方式,用会聚的电子束将样品表面信号逐点激发出来再由接收器接收这些信号,并转换这些信号为电信号,放大后由显示器显示出来。因此影响分辨能力的因素就比透射电镜要多得多,也要复杂得多。我们不光要考虑电子光学系统的影响,也要考虑电子束在样品表面的激发范围的影响因素,还要考虑接收器、显示器的分辨能力。这些影响因素既有独立性也有相互间的制约性。所谓独立性也就是指那些影响因素不会对别的影响因素产生影响,比如接收器、显示器的分辨能力只对最后的显示图像分辨能力有影响,而不会对别的影响因素如电子光学系统或信号激发区产生影响。但是电子光学系统和信号激发区之间的影响因素却会相互间产生影响,比如对提高电子光学系统分辨能力有益的因素却对信号激发区的分辨能力提高不利。下面将分别就这两个因素之间的相互影响进行讨论从而获得仪器的最佳工作条件。1. 电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响扫描电镜电子光学系统是用来形成激发样品表面信息的电子探针。它对扫描电镜分辨能力的影响在于由其产生的电子探针束斑面积、束斑扩展以及束流密度大小。电子束束斑大小制约了样品信号的产生范围。样品信号的产生范围理论上不会小于电子束的直径。电子束直径包含了电子束尺寸和球差、色差、系统的衍射效应引起的电子束扩展。表达式为D2=Db2+Dd2+Ds2+Dc2,其中D表示电子束总直径,Db电子束尺寸,Dd衍射扩展,Ds球差扩展,Dc色差扩展。在扫描电镜中球差扩展和色差扩展是电磁透镜对分辨能力影响的最主要因素。较高的加速电压以及较小的工作距离对改善球差扩展有正面的作用;电子束能量扩散越小和较小的工作距离可以改善色差扩展的影响。电子枪亮度反应了电子枪性能的高低。电子枪亮度越大电子束流密度也会越大,大电子束流密度是电子束斑会聚到纳米直径而拥有充足信号量的基本保证。这也是拥有较高亮度的场发射电子枪扫描电镜拥有更高分辨能力的最根本原因。加速电压会对电子飞行速度产生影响,从而影响电子动量的轴向分量从而改变电子束的发散角度,因此也会对电子枪亮度产生影响。一般来说扫描电镜电子枪亮度和加速电压近似成正比关系。由此我们可以得出就电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看越高的加速电压可以获得越好的仪器分辨能力。如果从电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看。越高的加速电压以及越小的工作距离可以获得越高的仪器分辨能力。2. 信号激发区对仪器的分辨能力的影响信号激发区指的是电子探针激发样品表面信号的区域。这个区域越大意味着样品的信号点就会越大,图像的分辨能力也就会越差。影响信号激发区的因素有许多,组成样品的原子序数、样品的密度、加速电压的大小以及激发信号的选择等等。 组成样品的原子序数越大引起的入射电子方向显著改变的弹性散射概率也会越大。其结果就是在样品表面有大量的信号产生,同时信号的产生范围也会相应的较大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061611_321463_1760999_3.jpg1000个10KV电子在Au和Si中的轨迹样品密度越大同样也会使得入射电子大量的在样品表面激发,此时样品表面信号量增大同时扩散也将增大。加速电压越高入射电子束的能量也就越大。固体物质产生二次电子的空间密度分布是深度范围随着入射电子束能量的增加而增加,横向范围是随着能量增加而变窄。此时样品表面信号量却会相应减少,而样品的内部信号量同样会相应增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061613_321466_1760999_3.jpg二次电子在Au内部产生的空间密度随入射电子能量的变化能量为E0的电子束入射到固体试样后,会在样品中产生二次电子、背散射电子、X射线等信号。二次电子能量是这三种信号中能量最低者,小于50eV 。因此它们的非弹性散射自由程很短且这些能量很容易损失,只有浅表层的二次电子才能溢出样品的表面。背散射电子能量范围为50eV到入射电子能量E0,背散射电子也会激发表面层的二次电子且激发范围比较大100nm左右。由于背散射的激发比较散,所以一般情况下入射电子激发的二次电子起决定性作用且激发范围集中在直径1nm区域内,故此二次电子像的分辨率理论上可以达到1nm左右,背散射电子像的分辨能力要相对变差。3. 加速电压对扫描电镜分辨能力影响在电子光学系统中加速电压是最为重要的一个影响仪器分辨能力因素。越高的加速电压可以获得电子束的束流密度也越大、球差扩散越
学校要买台场发射扫描电镜,各位给点建议。主要用于薄膜分析。
中国心在座各位高手帮我出出主意,推荐一下在购买场发射扫描电镜时应该注意些什么?发射扫描电镜的稳定性如何?售后服务那家公司比较好。电镜公司来介绍过了,他们都说自己的产品好,竞争方的产品不好。谢谢了。
最近我们买的场发射扫描电镜要到货了,也是我们买的第一台电镜如何更有效全面的对仪器进行验收呢?请有经验的老师们给些意见~~
如题,请问冷场发射扫描电镜如日立的S-4800,FLASH时间要多久?时间长短是固定的,还是与设置有关?
场发射环境扫描电镜必须结合能谱仪EDS才能做物质的成份分析吗 这二者结合的优点是什么?
热场发射扫描电镜的拔出电流,是因为从灯丝拔出了电子形成的电流么?能在一定程度上反应束流么?刚换了灯丝拔出电流小,越用越大么?
[b]作者:[/b]安徽大学现代实验技术中心 林中清“辩证法”即思辨与实证相统一的方法,是科学的世界观和方法论。“辩证法”一词源于古希腊,原意是指在辩论中发现对方议论中矛盾之处并克敌制胜的方法。“辩证法”这个术语,在哲学史的不同历史时期和不同哲学家那里都有不同的含义。目前常说的辩证法三大规律是恩格斯从黑格尔《逻辑学》中所提炼,其在哲学上的普遍性达到了极限程度。同样在自然科学中也常常看到它们的存在:对立统一规律、量变质变规律、否定之否定规律。一、对立统一规律对立统一规律又称对立面的统一和矛盾规律。它认为任何事和物都存在着内在的矛盾性,同时又都是矛盾的统一体,是事物发展变化的源泉和动力。矛盾是指事物内部或事物之间的既对立又统一的关系。统一性将受到对立性的制约,对立的形式、规模和范围又被统一性所规制。扫描电镜中的实例:电子显微镜中最为关键的指标:电子枪亮度光源亮度是决定显微镜分辨能力的最关键因素。光源亮度越大显微镜的分辨能力越强,因此显微镜也往往以光源类型来分类。扫描电镜也是一样,按照光源亮度大小分类依次为:冷场、热场、单晶热发射(六硼化镧)、钨灯丝(多晶)热发射。它们的亮度依次减弱,分辨能力也是依次减弱。电子枪本征亮度β = 束流密度/(立体角 × 加速电压) 电子枪本征亮度β决定着电子枪的性能。是电子枪品质的反应,一旦电子枪生产完成,该值就确定了。束流密度的增加会增加样品单位面积的表面信号量,这有利于提升图像的分辨能力,而会聚角(立体角)的增加将会使得样品表面信号的弥散范围扩大,不利于获取高分辨的形貌像。电子束的发射亮度β'= 束流密度/(会聚角(立体角))在扫描电镜测试中加速电压一经选定,该值(β')依据统计力学中的刘维尔定理,电子束在镜筒运行过程中,虽然各会聚点的电子束束流密度和会聚角(立体角)会发生变化,但β'保持不变。因此束流密度和会聚角(立体角)这两个变量将成为一对内在的矛盾体,统一在电子束的发射亮度β'之中。束流密度的增加必然伴随着会聚角的增加,而它们对图像分辨的影响又相互对立,要想获取最好的结果就必须在矛盾的对立双方中寻求综合效果最好的。这一思路应当贯穿于扫描电镜所有测试条件选择的过程之中。所谓辩证地思考问题,就是用联系的、发展的、全面的观点,特别是用对立统一的观点看问题。从对立中把握统一,从统一中把握对立。避免形而上学思想方法的绝对化和片面性。二、否定之否定规律任何事物都包含肯定与否定这两种因素,其对立统一促使事物自身发展。观察一个事物必须同时看到事物的肯定与否定这两个方面,在肯定中看到否定,在否定中看到肯定。全面的看问题,避免片面、形而上学的思维方式给我们带来的认识偏差。扫描电镜的实例:还是以电子束发射亮度β'的两个变量束流密度、会聚角(立体角)为例。我们从前面的描述中知道束流密度和会聚角(立体角)这两个变量是相互矛盾的统一在β'这个整体中,而它们对最终结果的影响又是相互联动否定。提升其中一个因素另一个必然跟着提升,对最终结果互相限制、互相否定。那么最后结果到底如何?这就引申出下一个规律:量变到质变。三、量变、质变规律从量变开始,质变是量变的终结。质―事物区别于他物的属性表现;量―事物可量化的规定性 度―事物保持其质、量的界限,适度原则是实践活动的正确准则。量变―事物数量的变更。质变―事物根本性质的变化,是量变的中断,量变和质变的区分标志―是否过度。 在扫描电镜测试中,增加束流密度有利于获取完美的高分辨图像,但是增加束流密度也会带来以下问题:1.会聚角变大不利于获得高分辨图像,2.大的束流密度也会使得样品表面温度提高从而对样品产生破坏(ΔT =4.8 ×V 0 i/kd,i:束流,d:束斑直径),这些都不利于我们进行高分辨测试。这里就存在一个度的问题。当会聚角(立体角)增大这个量变所产生的负面效应成为影响最后结果的主体时,提高束流密度将会对我们获得高分辨图像形成不利影响。球差校正无法在扫描电镜中取得运用,正是基于这样的原因。 球差校正:是对透镜边缘球面像差引起的离焦电子进行校正并会聚到焦点上。它减弱了焦点附近的弥散斑,提升了电子束的束流密度有利于高分辨像,但是会聚角(立体角)也将同步的增大。这对透射电镜提升分辨率很有用,但对扫描电镜测试会产生不利的影响。其原因在于以下两点:1.透射电镜样品很薄,因此电子束会聚角(立体角)增加所引起的样品内部信号扩散范围可以忽略不计;扫描电镜的样品相对入射电子是无穷厚,信号扩散的影响是无法忽略的。 2.电子束会聚角(立体角)的增大对于透射电镜BF/DF探测器对Z衬度信息的区分更为有利。扫描电镜信号探头主要是二次电子以及背散射电子探头,接收信号类型以及成像方式与BF/DF探测器差别很大,信号扩散对探头接收样品的细节信息会产生不利影响。球差校正引起电子束会聚角(立体角)变化,这个不利因素的量变,相对于扫描电镜来说是“过度”的,将成为影响最终结果的主要因素,造成球差校正对扫描电镜分辨力的不利影响。所以在扫描电镜上我们看不到有球差校正器的安装。对透射电镜来说,球差校正所引起的束流密度和会聚角(立体角)变化对改善分辨力都是有利的,因此我们看到球差校正透射电镜越来越红火。当然球差校正对于电镜也是有要求的,电子枪的本征亮度具有很大作用,很难看到在热发射(钨灯丝、六硼化镧)透射上装球差校正。这也是量变和质变的问题,电子枪亮度太低,校正球差太过困难,效果也很难让人满意。重视量的积累、坚持适度性原则是量变质变规律在实际工作方法上的具体体现。是我们认识问题,选择正确方式处理问题的关键。 正确的世界观是我们选择正确方式处理问题的根本。坚持用自然辩证法的三大规律来认识并分析事物,会使得我们能准确的找到事物关键点,采用正确的方法获得满意的结果。“辩证法”即思辨与实证相统一的方法,是科学的世界观和方法论。“辩证法”一词源于古希腊,原意是指在辩论中发现对方议论中矛盾之处并克敌制胜的方法。“辩证法”这个术语,在哲学史的不同历史时期和不同哲学家那里都有不同的含义。目前常说的辩证法三大规律是恩格斯从黑格尔《逻辑学》中所提炼,其在哲学上的普遍性达到了极限程度。同样在自然科学中也常常看到它们的存在:对立统一规律、量变质变规律、否定之否定规律。一、对立统一规律对立统一规律又称对立面的统一和矛盾规律。它认为任何事和物都存在着内在的矛盾性,同时又都是矛盾的统一体,是事物发展变化的源泉和动力。矛盾是指事物内部或事物之间的既对立又统一的关系。统一性将受到对立性的制约,对立的形式、规模和范围又被统一性所规制。扫描电镜中的实例:电子显微镜中最为关键的指标:电子枪亮度光源亮度是决定显微镜分辨能力的最关键因素。光源亮度越大显微镜的分辨能力越强,因此显微镜也往往以光源类型来分类。扫描电镜也是一样,按照光源亮度大小分类依次为:冷场、热场、单晶热发射(六硼化镧)、钨灯丝(多晶)热发射。它们的亮度依次减弱,分辨能力也是依次减弱。电子枪本征亮度β = 束流密度/(立体角 × 加速电压) 电子枪本征亮度β决定着电子枪的性能。是电子枪品质的反应,一旦电子枪生产完成,该值就确定了。束流密度的增加会增加样品单位面积的表面信号量,这有利于提升图像的分辨能力,而会聚角(立体角)的增加将会使得样品表面信号的弥散范围扩大,不利于获取高分辨的形貌像。电子束的发射亮度β'= 束流密度/(会聚角(立体角))在扫描电镜测试中加速电压一经选定,该值(β')依据统计力学中的刘维尔定理,电子束在镜筒运行过程中,虽然各会聚点的电子束束流密度和会聚角(立体角)会发生变化,但β'保持不变。因此束流密度和会聚角(立体角)这两个变量将成为一对内在的矛盾体,统一在电子束的发射亮度β'之中。束流密度的增加必然伴随着会聚角的增加,而它们对图像分辨的影响又相互对立,要想获取最好的结果就必须在矛盾的对立双方中寻求综合效果最好的。这一思路应当贯穿于扫描电镜所有测试条件选择的过程之中。所谓辩证地思考问题,就是用联系的、发展的、全面的观点,特别是用对立统一的观点看问题。从对立中把握统一,从统一中把握对立。避免形而上学思想方法的绝对化和片面性。二、否定之否定规律任何事物都包含肯定与否定这两种因素,其对立统一促使事物自身发展。观察一个事物必须同时看到事物的肯定与否定这两个方面,在肯定中看到否定,在否定中看到肯定。全面的看问题,避免片面、形而上学的思维方式给我们带来的认识偏差。扫描电镜的实例:还是以电子束发射亮度β'的两个变量束流密度、会聚角(立体角)为例。我们从前面的描述中知道束流密度和会聚角(立体角)这两个变量是相互矛盾的统一在β'这个整体中,而它们对最终结果的影响又是相互联动否定。提升其中一个因素另一个必然跟着提升,对最终结果互相限制、互相否定。那么最后结果到底如何?这就引申出下一个规律:量变到质变。三、量变、质变规律从量变开始,质变是量变的终结。质―事物区别于他物的属性表现;量―事物可量化的规定性 度―事物保持其质、量的界限,适度原则是实践活动的正确准则。量变―事物数量的变更。质变―事物根本性质的变化,是量变的中断,量变和质变的区分标志―是否过度。 在扫描电镜测试中,增加束流密度有利于获取完美的高分辨图像,但是增加束流密度也会带来以下问题:1.会聚角变大不利于获得高分辨图像,2.大的束流密度也会使得样品表面温度提高从而对样品产生破坏(ΔT =4.8 ×V 0 i/kd,i:束流,d:束斑直径),这些都不利于我们进行高分辨测试。这里就存在一个度的问题。当会聚角(立体角)增大这个量变所产生的负面效应成为影响最后结果的主体时,提高束流密度将会对我们获得高分辨图像形成不利影响。球差校正无法在扫描电镜中取得运用,正是基于这样的原因。 球差校正:是对透镜边缘球面像差引起的离焦电子进行校正并会聚到焦点上。它减弱了焦点附近的弥散斑,提升了电子束的束流密度有利于高分辨像,但是会聚角(立体角)也将同步的增大。这对透射电镜提升分辨率很有用,但对扫描电镜测试会产生不利的影响。其原因在于以下两点:1.透射电镜样品很薄,因此电子束会聚角(立体角)增加所引起的样品内部信号扩散范围可以忽略不计;扫描电镜的样品相对入射电子是无穷厚,信号扩散的影响是无法忽略的。 2.电子束会聚角(立体角)的增大对于透射电镜BF/DF探测器对Z衬度信息的区分更为有利。扫描电镜信号探头主要是二次电子以及背散射电子探头,接收信号类型以及成像方式与BF/DF探测器差别很大,信号扩散对探头接收样品的细节信息会产生不利影响。球差校正引起电子束会聚角(立体角)变化,这个不利因素的量变,相对于扫描电镜来说是“过度”的,将成为影响最终结果的主要因素,造成球差校正对扫描电镜分辨力的不利影响。所以在扫描电镜上我们看不到有球差校正器的安装。对透射电镜来说,球差校正所引起的束流密度和会聚角(立体角)变化对改善分辨力都是有利的,因此我们看到球差校正透射电镜越来越红火。当然球差校正对于电镜也是有要求的,电子枪的本征亮度具有很大作用,很难看到在热发射(钨灯丝、六硼化镧)透射上装球差校正。这也是量变和质变的问题,电子枪亮度太低,校正球差太过困难,效果也很难让人满意。重视量的积累、坚持适度性原则是量变质变规律在实际工作方法上的具体体现。是我们认识问题,选择正确方式处理问题的关键。 正确的世界观是我们选择正确方式处理问题的根本。坚持用自然辩证法的三大规律来认识并分析事物,会使得我们能准确的找到事物关键点,采用正确的方法获得满意的结果。
我现在要做一台场发射扫描电镜的招标文件,哪个单位以前招标过类似的仪器能发一份资料我参考吗?谢谢!Email:sunsland@163.com
我们单位属于大学研究机构,现需购一台场发射扫描电镜,配EDS和EBSD,请各位大虾指点指点,选哪家的比较合适呢?性价比都如何?售后都怎么样?维护?多谢多谢!!!
[b][color=#00b0f0]【作者按】[/color][/b]看得更远、观察得更微小是人类探索宇宙的两个面向。人眼的理论分辨极限是50微米(教科书的观点是明视距离25cm处,可分辨100微米),要想观察得更微小就需要借助显微镜。显微镜的组成:光源、透镜系统以及信号接收及处理系统。光源提供一个激发样品信号的激发源(可见光、电子束),透镜系统是对该激发源以及激发样品信息的过程进行操控,信号接收、处理系统主要是对样品被激发的信息进行接收、处理形成样品放大图像。电子显微镜还可进行区域的元素及晶体结构、取向分析。显微镜依据光源和透镜的类型分为:光学显微镜和电子显微镜:光学显微镜是以可见光为光源,采用光学玻璃透镜系统,接收及信号处理系统为人眼或一些光学探头及配套的专用软件。电子显微镜基本组成:三极电子枪产生的高能电子束形成光源,采用电磁透镜系统对电子束进行操控(会聚、发散、放大、缩小),信号接收、处理系统采用的是荧光屏或各类探头及配套的专用软件。显微镜的成像方式主要有两类:散射束(电子显微镜是平行束)成像和会聚束成像。散射束(平行束)成像:散射束(平行束)成像是最早期的一种成像方式。绝大部分光学显微镜以及早期透射电镜都采用这种成像模式。上世纪70年代透射电镜增加了会聚束成像模式(STEM),使分辨率达到原子级。散射束成像模式是将一束散射光(电子显微镜采用平行光)打在样品上产生含有样品特征的透射光或反射光(体视镜),由透镜系统对其进行会聚、放大、成像。透射电镜的成像模式类似于幻灯机。[align=center][b][img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280937459642_9510_3389662_3.jpg!w690x183.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]透射电镜的成像模式,节选自章效峰《显微传》[/b][/align]散射束成像模式的成像速度快(一次同步成像),有利于显微系统的原位动态观察,但分辨能力不如会聚束成像模式。因此目前在透射电镜超高分辨观察中,获取高分辨原子像常采用聚光镜球差校正的会聚束成像模式(STEM),高分辨原位操控及动态观察常采用物镜球差校正的散射束(平行光)成像方式。会聚束成像:该模式主要在电子显微镜中应用,因此以电子显微镜为例。会聚束成像是将电子束会聚成极细的电子探针。该探针由交变磁场(扫描线圈)拖动,在样品上来回扫描,激发样品各点信息,被专用探头接收、处理形成样品放大的图像。扫描电镜采用的正是会聚束成像模式。该模式具有较高的分辨能力,但是成像时间较长,容易形成热损伤。下面就扫描电镜结构组成及工作原理、放大倍数、分辨率这三部分内容进行较为详细的探讨。[align=center][b][color=#00b0f0]一、扫描电镜的结构及工作原理[/color][/b][/align][b] 1.1扫描电镜的结构组成如下图:[/b][align=center][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280937580737_7536_3389662_3.jpg!w690x472.jpg[/img][/align][b]1.2结构及功能简介[/b]整机分为:镜筒部分以及电气部分1.2.1镜筒部分:(1)光源:三极电子枪:产生高能电子束。热发射的束斑直径小于50um,场发射束斑直径小于10nm。(2)透镜系统:聚光镜:会聚电子枪产生的电子束。物镜:会聚电子束并将其会聚在样品表面。扫描线圈:产生交变磁场拖动电子束在样品表面扫描消像散线圈:消除因镜筒精度原因造成磁场不均匀而产生电子束强度的各向差异。将椭圆斑校成圆斑。极靴:引导、改善磁流体。形成高强度、均匀、封闭的磁场。(3)真空系统:各类机械泵。给电镜提供工作所需的真空环境。1.2.2电气部分:(1)工作电源:对应镜筒各部件(电子枪、各类透镜及真空泵)(2)信号接收及处理:探头、信号放大、信号处理、显示器(3)功能:给镜筒各个部件提供工作电源,接收、处理样品产生的特征信息。1.3工作原理三极电子枪产生高能电子束,经聚光镜系统会聚后,由物镜将其会聚于样品表面,形成电子探针。该电子探针将激发样品表面的各类信息。其中背散射电子、二次电子以及特征X射线是扫描电镜成像以及进行各种分析(元素分布及含量、晶体取向、应力等)的主要信号源。这些样品信息由各类探头接收,经各种专门软件分析形成样品的形貌像、成分像并进行区域元素定性、半定量、特殊样品的区域定量分析,也可对晶体样品进行区域的结构、取向、应力等分析。电子束固定不动,只可获得某点的信息,想获取样品整个表面信息就必须利用扫描线圈产生的交变磁场拖动电子束在样品表面来回扫描,将样品各点信息激发出来,形成样品的整体信息进行分析处理,完成扫描电镜分析的整个工作过程。[align=center][color=#00b0f0][b]二、扫描电镜的放大倍数[/b][/color][/align]放大倍数是扫描电镜的重要指标之一。各种显微系统由于工作原理不同,计算放大倍数的方式也不同。但是相同点都是“原始图像的大小”除以“物体的大小”。[align=center][img=,516,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938116540_3877_3389662_3.jpg!w516x86.jpg[/img][/align]扫描电镜放大倍数的调整方式是:图像尺寸保持不变,通过改变加载在镜筒扫描线圈上的锯齿波信号幅度来调整电子束在样品上的扫描范围,从而改变扫描电镜的放大倍数。早期的扫描电镜图像尺寸约定俗成为5英寸相片的长: 即2.54x5=12.7cm。但是冷场电子枪(日本人专利)的出现,欧美电镜厂商开始将计算放大倍数的图像尺寸加大,出现了几种不同的放大倍数计算方式:图像放大、屏幕放大。图像放大倍数(欧美厂家又称为“宝丽来放大”):采用12.7cm边长的图像尺寸来计算放大倍数。屏幕放大倍数:采用成像的屏幕尺寸来计算放大倍数,这个值非常混乱,早期是30cm近来出现27cm等几种不同尺寸。这使得同一个样品、同一个位置、同样的放大倍数出现不同大小的图像。想获得统一的结果必须进行转换,要转换就必须先确定图像属于那种放大模式。确定图像放大模式的方式如下:[align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938206307_6626_3389662_3.jpg!w690x233.jpg[/img][/align]屏幕放大和图像放大的转换方式如下:[align=center][img=,653,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938310264_6464_3389662_3.jpg!w653x197.jpg[/img] [/align]左图图像放大,右图屏幕放大。从图像上看,同样的样品,左图7万倍的图像比右图15万倍的图像都大。两者的等效结果如何?首先要明确这是由那种模式等效到那种模式。如果图像放大等效屏幕放大(300mm),则做如下计算:屏幕尺寸 ÷ 图像尺寸放大倍数,即300÷127×7=16.5万倍。结果就是图像放大7万倍等效于屏幕放大(300mm)的16.5万倍。 欧美厂家的特朗普式退群做法给我们正确分析扫描电镜的测试结果制造了麻烦。统一放大倍数的性质将方便我们将各不同厂家扫描电镜形貌图像对应起来。掌握正确的转换方式,才能正确读取扫描电镜的图像信息,避免由于放大倍数特性不一致引起的图像假象。[align=center][b][color=#00b0f0]三、分辨率[/color][/b][/align]电镜分辨率定义为:仪器所能分辨的两点间最小距离。一直以来,分辨率被认为是显微系统最关键的性能指标,没有之一。但是扫描电镜分辨率指标由于缺乏令人信服的标样来验证,所以它又是一个最不可靠的指标。各厂家可以在这个指标上随意的发挥(现在都写到0.6nm),因为我们没有标样来验证它的正确或不正确。金颗粒标样一直都被认为是验证扫描电镜分辨率的不二选择,但是它符合标样的要求吗?标样必须满足的三要素:(1)明确的细节标示。样品中要有被明确标示尺寸的细节,或者样品有极为规律的结构且标明尺寸(例如:光栅等)。(2)稳定的性能。样品必须稳定,不能今天这样,明天那样。(3)可溯源。标样都有可以被追溯的源头,并被权威机构所验证。金颗粒标样是一条都不满足,如何成为标样呢?目前流传着一个计算分辨率的软件,被某些厂家所推崇。但我认为即便它的计算方法极其科学且被大家所认可(其实被质疑点很多),那也是针对图像灰度差来计算,这个灰度差是否表示该处存在样品的细节信息?这是无法给出。就如空中楼阁般,虽然构造很完美,但没有根基,所以问题多多。接下来我们看看那些小于1nm的扫描电镜分辨率指标是否可靠。我们知道扫描电镜分辨率指的是:仪器所能分辨的样品最小细节,因此分辨率的影响因素应当归结到样品信号溢出范围及溢出量、样品仓环境和接收系统的能力。即便只考虑样品信号溢出范围及溢出量。影响因素也由两部分组成:激发源、样品本身的性质。激发源考量的是电子束面积、强度、能量、会聚角,这些归结为电子束的发射亮度【β'=电子束流强度(I)/(电子束面积*会聚角)】和加速电压。样品本身性质考量的是:形态(晶态、非晶态)、平均原子序数、密度等等。如果按传统观点只考虑电子束面积,分辨率又是多少呢?[align=center][img=,270,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280938423492_354_3389662_3.jpg!w270x223.jpg[/img][/align]上图是一张经典的束流和束斑对照图。我们可以看到扫描电镜的电子束最小束斑直径是:冷场电子枪(产生最小电子束斑),在加速电压30KV、束流1pA时电子束直径为1.2nm左右。按照传统观念,扫描电镜的分辨率不可能优于1.2nm,考虑二次电子信号溢出呈高斯分布,那么分辨率最多能到1nm左右。低于1nm基本无法想象。现实测试中我所观察到的最好分辨率是十二面体ZIF-8的微孔,1.5nm左右。该细节被BET(氮气吸附脱附等温曲线)法证明存在。[align=center][img=,582,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280939586979_7324_3389662_3.jpg!w582x223.jpg[/img][/align]图中可以看到在十二面体上有许多小孔按照红箭头所示方向排列,用仪器自带测量软件测量孔的直径大致在1.5nm以下。上面分析了,扫描电镜分辨率指标是一个无法被验证的不可靠指标,那么那个指标能充分反映扫描电镜分辨力?[align=center][b]电子枪的本征亮度,量纲为:A/cm2.sr.kv[/b][/align][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008280940135554_2764_3389662_3.jpg!w690x457.jpg[/img][/align][align=center](注:图片截自国外资料,图中"工作真空"后的单位精确地说应为mbar,10[sup]-10[/sup]mbar=10[sup]-8[/sup]Pa)[/align]电子枪本征亮度反映的是电子源品质,它随电子枪的构成而固定。各类电子枪都有其明确的被检测值,因此其量化也是十分明确的。本征亮度大有利于我们充分选择测试条件获得更多的样品信息。图像细节更丰富,分辨能力也更强大。当然任何因素的改变都将符合辩证法的规律,其影响是正、负两个方面。本征亮度的负面影响主要来自样品热损伤,但也有一个度。冷场电子枪的热损伤是次要因素,它带来的高分辨结果却是主要因素。我对扫描电镜的认识及所形成的理论,是以我对实际操作中的经验总结为基础。与很多传统的理念有背离,不足之处希望大家能指出探讨。百花齐放、百家争鸣将帮助我们更全面的认识事物。[color=#00b0f0][b]参考书籍:[/b][/color]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日.华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月.中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月.人民出版社《显微传》 章效峰 2015年10月.清华大学出版社
各个厂家的扫描电镜对分辨率都有一个指标,例如在某个工作条件下是1nm,请问这个指标最后是怎么测量确认的呢?我知道透射电镜的分辨率的测量是拍摄金颗粒的某个晶面的图像,如111面的,因为Au的111面的面间距是已知的,只要能拍到清晰的高分辨图像,就可以说仪器到了这个分辨率了。但扫描电镜没有那么高的分辨率,所以通常它是怎样测分辨率就不清楚了,请指教。另外,还有一个关于spot size 的问题,请大侠也讲讲不同spot size对成像质量的影响,如何与电压、探头模式配合起来得到好的图像?