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超高分子量质谱检测系统

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超高分子量质谱检测系统相关的资讯

  • GISAXS用于监测超高分子量嵌段共聚物快速自组装过程的结构演变
    超高分子量嵌段共聚物自组装的挑战 嵌段共聚物(BCPs)是一种特殊材料,具有两个或以上化学上不同的单体单元形成不连续的高分子嵌段,转而又以共价键连接在一起。在融化相,这些材料组成嵌段之间的热力学不相容造成微相分离。这导致了周期性纳米材料(四种常见结构见图1)的形成,它们的形态可以通过改变分子组成来控制,而它们的尺寸和周期性则由分子量的变化来决定。它们的结构和组成多样性提供了获得多种表面纳米结构的可能性,这些表面纳米结构可用于大量应用,例如纳米电子学、抗反射涂层、光学活性表面化学传感器或药物输送。图1. 四种基本共聚物结构。 对于使用可见光的光电应用,需要具有横向周期性大于150nm的BCPs。因此,出现了一种子类材料,叫做超高分子量(UHMW)嵌段共聚物。长链聚合物的高度缠结特性形成了这些BCPs,但是却引起了自组装过程的其他问题。尤其是相分离的缓慢开始使得近乎所有过程都不适合工业应用。近期,一组来自都柏林大学、波尔多大学和谢菲尔德大学的研究人员提出了UHMW BCPs(800kg/mol)的超快自组装的方法,在气相溶剂退火法(SVA)阶段利用可控的溶胀动力学,从而退火时间与平常数小时或数天相比将缩短到分钟。在他们的研究工作中,证明了通过快速并控制使膜膨胀到非常高的溶剂浓度,有可能在10分钟内诱导UHMW poly(styrene)-b-poly-2-vinylpyridine (PS-b-P2VP)系统的相分离。为了得到这个结果,大量研究了干膜厚度、聚合物膜内溶剂浓度、溶胀时间和速率对BCP膜的形态和结构演化的影响。GISAXS测试揭示了溶剂浓度对UHMW嵌段共聚物结构的影响 具有高分子量体系的长聚合物链在干膜中显示有较高的链缠结。已知UHMW BCP的聚合物流动性是高度依赖于溶胀比的,那在SVA过程中通过向BCP膜中加入相对中性的溶剂是有可能解决这一问题的。这样溶剂的分子将在两个嵌段之间产生屏蔽作用,从而减少聚合物之间的相互作用。在上述研究中,选用了氯仿和四氢呋喃(THF)的混合物作为退火溶剂。 随后用掠入射小角X射线散射(GISAXS)研究166nm的BCP膜在宏观区域上随溶剂浓度变化的形态演变。与透射模式下的SAXS实验相比,掠入射模式(X射线光束在样品表面反射)转变成了表面敏感探测技术,在大表面区域上分析材料的结构且无需额外的样品制备。如图1所观察到的,通过GISAXS测试随着溶剂浓度的增加,内部结构发生了明显的变化。铸膜样品只出现微弱的散射点,表明表面主要是无序的胶束结构。随着溶剂浓度的增加,从GISAXS散射图谱上明显看出,ϕs~0.80以下,BCP链仍处于缠结状态而无法自组装成界限清晰的微区。只有在浓度等于或高于0.8时,有序垂直层状形态才开始逐步形成。使用散射峰的位置,计算结构在ϕs = 0.83和ϕs = 0.86的平面域间距分别是(~ 184 nm)和(~ 191 nm),而一旦溶剂浓度的值达到0.88结构会失序。图2.(a-h)二维GISAXS散射数据。8个图中显示PS-B-P2VP膜的形态随退火溶剂浓度ϕs的变化而变化。(i)在每个样品的Yoneda位置的1DGISAXS图像。强度分布显示为一阶散射峰,二阶散射峰分别用红色和蓝色表示为1和2。 铸膜(在没有溶剂的情况下测试)出现一个弱散射峰,用绿色表示为m。 通过AFM分析对这些值进行了进一步的证实,并且典型的FIB/SEM实验结果证明层状结构在整个膜上的延伸。为了证明BPC结构的传输能力,自组装膜也被用作模板制备金属氧化物纳米结构。这些材料也被进一步用作硬膜,来生产统一的高宽比硅纳米壁结构(高500nm,间距190nm)。 这一研究工作为超高分子量嵌段共聚物在工业适用的时间内通过高精度气相退火进行自组装的可行性奠定了基础。在大约10分钟的时间内实现了相分离,产生了间距超过190nm的层状特征。在整个过程中,GISAXS测量与其他探测技术共同用于控制过程的效率并评估不同参数的影响。
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 1201万!中国科学院超高效液相-高分辨质谱联用仪、高分辨气相色谱与质谱联用仪等采购项目
    一、项目基本情况项目编号:OITC-G240261656-1项目名称:中国科学院2024年仪器设备部门批量集中采购项目预算金额1201.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1201.000000 万元(人民币)采购需求:采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)用户单位是否允许采购进口产品10超高效液相-高分辨质谱联用仪1套中国科学院合肥物质科学研究院是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品12GC/Q-TOF高分辨气相色谱与质谱联用仪1套中国科学院新疆生态与地理研究所271万元271万元是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品13基质辅助激光解析离子化超高分子量飞行时间质谱仪1中国科学院上海有机化学研究所360万元360万元是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品14全二维液相色谱/高分辨质谱1中国科学院城市环境研究所290万元290万元是投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年07月25日 至 2024年08月01日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com;北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式:登录“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院城市环境研究所     地址:厦门市集美大道1799号        联系方式:0592-6190956      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:赵倩 任伟松 焦怡泽 杨帆 陈小舫,010-68290560/0509/021-64318161,yzjiao@oitc.com.cn            3.项目联系方式项目联系人:赵倩 任伟松 焦怡泽 杨帆 陈小舫电 话:  010-68290560/0509/021-64318161
  • β-内酰胺类抗生素高分子杂质的检测
    &beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱,存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点,为了解决这些问题,采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1),通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术,能确保柱与柱之间有着可靠的重现性; ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率; ● 表面亲水涂层覆盖完全,使之具有优异的色谱柱稳定性,延长色谱柱寿命; ● 低盐浓度洗脱,适合LC-MS分析; ● 专利的表面修饰层,确保对样品的最大回收率; ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质,孔径分布均一,使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性,因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积,可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注:分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5,短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注:点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日,凡购买一支体积排阻色谱柱,第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注:第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 直播预告!先进高分子材料主题网络会议之高分子表征测试技术专场
    仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。高分子表征测试技术专场报告嘉宾简介:南京大学教授 胡文兵 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系,1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系,随后留校任讲师。1998-2003年 先后留学德国、美国和荷兰从事博士后研究,2004年任南京大学化学化工学院高分子系教授。主要从事高分子结晶相关的分子理论模拟和超快热分析研究。2005年入选教育部新世纪优秀人才培养计划,2008年获得国家自然科学基金委员会杰出青年科学基金资助,2020年获美国物理学会会士荣誉称号。目前担任Springer Nature 出版集团“软物质和生物物质”系列丛书高级编辑,《高分子学报》副主编,《功能高分子学报》、Chinese Journal of Polymer Science、Polymer Crystallization、Polymer International 和Molecular Simulation 期刊编委。本报告介绍最新发展起来的高速扫描量热技术及其Flash DSC设备,利用高速热流的准直性和样品的小尺度,根据傅里叶热导定律,可较为准确地测量微米厚度高分子薄膜的跨膜热导率。该方法具有材质普适性好和微尺度表征等优点,适应当前热管理系统微型化对高分子材料热导率表征的技术需求。报告题目:Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率青岛科技大学教授 闫寿科1985年毕业于曲阜师范学院获学士学位,同年考入中国科学院长春应用化学研究所攻读硕士学位,1988年获理学硕士学位后在中国科学院长春应用化学研究所从事研究工作。1993-1996年在德国多特蒙德大学(Dortmund University)攻读中科院长春应用化学研究所和德国多特蒙德大学联合培养博士学位,获得博士学位后在德国多特蒙德大学化工系以固定研究人员身份从事研究工作。2000年获中国科学院百人计划,于2001年回中国科学院化学研究所工作任研究员、博士生导师。现在北京化工大学材料科学与工程学院/青岛科技大学高分子科学与工程学院从事教学和科研工作,任教授、博士生导师。主要研究方向是聚合物不同层次结构与性能。作为项目负责人承担和完成国家自然科学基金重大仪器、重点、面上、杰出青年以及山东省重大基础等科学基金项目。在Nat. Rev. Mater., Prog. Mater. Sci., Angew. Chem. Int. Ed., J. Am. Chem. Soc., Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Adv. Sci, Nano Energy, Macromolecules 等学术期刊发表论文400余篇、出版专论3章,申请发明专利10项。曾获山东省自然科学二等奖(2016)和云南省科技进步二等奖(2015)。准确揭示调控聚合物不同层次结构形成机制与精准调控技术具有重要学术价值和实际意义,得到广泛关注。透射电镜在聚合物不同层次结构研究发挥了重要作用,本文在简要介绍工作原理的基础上,以科研实例详细介绍其在聚合物晶体结构、形态结构等不同层次结构研究中的应用。报告题目:透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用吉林大学教授 张文科吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室、化学学院教授。分别于1997年和2002年在吉林大学化学学院获学士和博士学位。2001年4月至2002年3月,在德国慕尼黑大学应用物理系博士联合培养。2003年3月至2007年5月先后在英国诺丁汉大学药学院及化学学院从事博士后研究。2007年6月加入吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,并被聘为教授。2015年获得国家杰出青年科学基金资助,2018年入选国家万人计划领军人才。目前主要研究方向为:1)单分子力谱方法学;2)高分子结晶与形变;3)超分子及共价键力化学;4)纳米药物递送。担任中国化学会生物物理化学专业委员会委员。担任Giant, Chinese Journal of Polymer Science, Langmuir及 ACS Macro Letters杂志编委。本次报告将介绍我们研究组近年来在利用基于原子力显微镜技术的单分子力谱以及单分子磁镊方法研究聚合物纳米尺度力学性质以及聚合物高级结构动态演化方面的进展。报告题目:聚合物链的单分子操纵 - 从纳米力学性质到动态结构演变 赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛邝江濛,博士毕业于英国University of Birmingham地理地质及环境科学系,主要研究方向为利用质谱技术分析环境中的痕量污染物。本科及硕士毕业于清华大学环境学院。2021年加入赛默飞世尔科技(中国)有限公司,负责环境化工领域液相色谱质谱仪的应用支持工作,于质谱分析特别是高分辨质谱分析有着丰富的经验。化工材料, 尤其是高分子聚合材料由于其复杂的分子组成给其表征带来了很大的困难。赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱仪拥有超高的分辨率、准确的质量测定和稳定的质量轴,使得复杂材料的元素组成信息纤毫毕见,是材料表征的有力工具。本报告将简要介绍Orbitrap质谱仪的独特优势及其在材料分析领域的应用。报告题目:赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用 中国科学院长春应用化学研究所研究员 门永锋门永锋,中国科学院长春应用化学研究所研究员,博士生导师。1995年7月毕业于东南大学,获学士学位 1998年7月毕业于中国科学院长春应用化学研究所,获硕士学位;2001年10月毕业于德国弗赖堡大学,获博士学位。2001年10月至2002年3月在弗莱堡大学物理系做研究助理,2002年4月至2004年3月在德国BASF公司做博士后,2004年4月起任职BASF公司Physicist。2005年3月起在长春应用化学研究所工作,现任高分子物理与化学国家重点实验室主任,高分子结构物理课题组组长,主要应用散射(X射线及中子)技术从事高分子结构演化及其与性能关系领域的研究,在高分子结晶机理、晶型选择及转变、力学形变破坏机理等方面取得系列成果。作为课题负责人先后承担了国家自然科学基金重点、杰青、面上等项目、国家重点研发计划项目、企业委托项目多项。发表论文140多篇,申请专利8项,其中授权6项。专业方向为“高分子物理”。曾任Macromolecules及Polymer Crystallization杂志顾问编委、现任Polymer Science杂志编委,中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC Polymer Division Titular Member及其商用聚合物结构与性能委员会主席、中国化学会应用化学学科委员会委员。2014年入选科技部中青年科技创新领军人才,2015年获得国家自然科学杰出青年基金及英国皇家学会牛顿高级学者基金,2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才,享受2018年度国务院政府特殊津贴。快速扫描芯片量热仪(FSC)是近年来发展起来的热分析技术,其快速的扫描速率可有效抑制材料升降温过程中的结晶、焓松弛、冷结晶、重结晶等行为,为动力学研究带来极大便利。本报告介绍应用FSC研究热塑性聚氨酯在不同温度下丰富的相分离、结晶及焓松弛等行为。报告题目:热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究 中国科学技术大学教授级高级工程师 丁延伟丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。热分析技术是高分子表征的常规手段之一,作为热分析中最常用的一种分析技术,热重分析技术在与高分子相关的热稳定性、组成分析、热力学和动力学性质研究中发挥着十分重要的作用。在实际应用中,完美的实验方案和科学、规范、准确、合理、全面的曲线解析是决定热重实验成败的关键因素。本报告结合报告人从事热分析的工作经历,对于如何充分发挥热重分析技术在材料分析表征中的作用、拓宽应用范围和数据质量等方面提出了一些建议。报告题目:热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析西南大学教授 郭鸣明郭鸣明,教授,博士生导师,国家特聘专家,俄罗斯自然科学院美籍院士,南京大学化学系获学士(1982),硕士学位(1985)。复旦大学材料系获博士学位(1987)。先后在德国汉堡大学高分子科学研究所(洪堡学者。1990-1992)、美国纽约大学(1992-1994)从事高分子研究工作,曾任美国阿克伦大学高分子科学和工程学院核磁共振中心主任(1994-2013),中石化北京化工研究院首席专家,中石化高级专家(2013-2018)。现任西南大学化学化工学院教授,博士生导师,(2018至今), 俄罗斯自然科学院院士(2021至今)。发表专利20篇.在国内外学术刊物上发表SCI收录论文140篇, 包括论著章节6篇,综述 7篇。研究方向:高分子化学,高分子物理,核磁共振,碳量子点,新型水溶性非共轭发光聚合物,金属纳米材料,碳纳米材料。新型石墨烯高分子纳米复合物。报告题目:原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理 清华大学副系主任/副教授 徐军徐军,博士,长聘副教授,博士生导师。1997 年清华大学化工系本科毕业,2002 年清华大学化工系博士毕业。2002 年毕业后留在清华大学化工系工作,聘为助理研究员。2006 年晋升为副教授。2011年到德国弗莱堡大学物理系Günter Reiter教授研究组进行洪堡学者访问研究。主要研究兴趣包括高分子结晶、生物降解高分子、动态共价高分子等。2011年入选洪堡学者,2012年入选教育部“新世纪优秀人才”,同年获得冯新德高分子奖(Polymer 刊物年度中国最佳文章提名)。理论和实验相结合,揭示了环带球晶的形成机理,测得了几种高分子结晶的次级临界核尺寸。生物降解聚二元酸二元醇酯研究成果在企业实现了万吨级产业化和广泛应用。本报告将介绍普通偏光显微镜、拥有可变偏振方向的PolScope系统以及Müller矩阵显微镜的基本工作原理。并结合具体案例,针对手性高分子环带球晶的形成机理问题,采用几种光学显微镜和原子力显微镜,确证了片晶连续扭转的微观机理。运用Müller矩阵显微镜,揭示了片晶扭转对固体薄膜旋光手性的影响。报告题目:运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理 北京大学教授 梁德海1994年获南开大学环境科学系学士学位,同年进入南开大学化学系攻读硕士。2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后。2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年提升为教授。2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015年Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖获得者。主要研究方向包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究;体内自调控的肺靶向siRNA传递载体研究。光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一,能够测得重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径等重要的物理量。除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为。本报告重点介绍光散射的基本理论、实验技巧以及应用中要注意的事项。报告题目:光散射在高分子溶液表征中的应用 郑州大学教授 张彬张彬,郑州大学材料学院教授,博士生导师。2004年本科毕业于郑州大学计算机信息管理专业,2010年于郑州大学获得材料加工工程专业硕士学位,2014年在德国弗莱堡大学化学系获得博士学位 (施陶丁格大分子研究所荣誉毕业)。2015年3月入职郑州大学,2020年6月受聘为郑州大学学科特聘教授。主要研究方向为高分子薄膜结晶,高分子成型加工中的物理问题,高分子相转变的微观机制。近年来,发表第一作者或通讯作者论文三十余篇(包括13篇Macromolecules,7篇Polymer,1篇高分子学报特约专论和1篇高分子学报特约综述)。原子力显微镜是一种在纳米尺度表征材料相变过程、微观形貌结构与性能的有效工具,在高分子科学领域具有广泛应用。超薄膜中单层片晶可为研究高分子结晶提供合适的模型体系,与原子力显微镜相结合,不但可以在原位、实空间、高分辨的研究高分子成核与片晶生长过程,还有利于研究多晶型高分子复杂的结晶与熔融行为。报告题目:原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶会议日程及报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/
  • 高分子表征技术专题——荧光关联光谱在高分子单链研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20238《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304荧光关联光谱在高分子单链研究中的应用周超 1,2 ,杨京法 1,2 ,赵江 1,2 1.中国科学院化学研究所机构 北京 1001902.中国科学院大学机构 北京 100049作者简介: 赵江,男,1967年生. 分别于1989年、1992年在吉林大学物理系获得学士、硕士学位,1995年于中国科学院物理研究所获得博士学位,之后分别于北京大学化学与分子工程学院、日本产业综合研究所、美国伊利诺伊大学从事博士后研究,2004年起于中国科学院化学研究所任研究员,入选中国科学院“百人计划”,2009年获得国家杰出青年科学基金资助,2013年当选美国物理学会Fellow. 以单分子荧光显微与光谱方法开展关于高分子物理基础性研究,研究方向包括:多电荷大分子、聚合物表界面、高分子动力学、相变与玻璃化转变等 通讯作者: 赵江, E-mail: jzhao@iccas.ac.cn摘要: 荧光关联光谱(fluorescence correlation spectroscopy,FCS)是一项用于研究体系动力学性质的统计光谱技术,随着它被引入材料与化学研究领域,近年来取得了大量全新的研究成果. 该技术在高分子科学研究中也逐渐发挥出越来越大的作用,特别是在聚合物结构和动力学方面,这表明它在高分子领域的巨大潜力. 本文将从FCS的基本原理、实验技巧以及在一些具有挑战性体系中的应用等方面展开,着重介绍它在高分子溶液,如聚电解质溶液、高分子混致不溶现象,以及不同的表界面体系中取得的新成果,展示FCS区别于其他传统技术的特点和优势.关键词: 荧光关联光谱 / 高分子 / 聚电解质 / 表界面 / 混致不溶 目录1. 荧光关联光谱的基本原理2. 荧光关联光谱的实验技巧2.1 实验样品的标记和纯化2.2 激发体积的校准3. 荧光关联光谱在高分子单链研究中的应用3.1 FCS在聚电解质体系中的应用3.2 FCS在高分子混致不溶现象中的应用3.3 FCS在表界面体系中的应用3.4 FCS在有外场作用的体系中的应用4. 荧光关联光谱技术的发展和应用5. 结论参考文献高分子物理研究的目标之一是探究聚合物在不同尺度上的结构与动力学,及其对于高分子体系性质的决定性. 其中,聚合物构象是最为基础的研究内容. 高分子构象是指由于主链上单键内旋转而产生的分子链在空间的不同形态. 对于中性聚合物体系,由于分子链的结构自相似性,利用标度理论可以成功描述其在良溶剂、θ溶剂以及不良溶剂中分子链的尺寸. 散射技术是研究高分子链构象最成功的方法,如:光散射、X射线散射以及中子散射. 就动态光散射而言,它通过检测高分子溶液散射光强随时间涨落而得到其关联函数,从而获得单分子链的扩散速率信息,并获得分子链的流体力学半径信息[1,2]. 结合静态散射实验所获得的回转半径,可以确定聚合物在溶液中的形态[3,4]. 虽然光散射方法在具有短程相互作用的中性聚合物体系表征中非常成功,但是该项技术在一些条件或情形下却遇到了很大的困难,如:多电荷体系、多组分复合体系、表界面体系等. 在多电荷体系中,多重长程静电相互作用使得动态光散射信号中出现令人费解的“快慢模式”[5~7]. 用光散射法来考察高分子的混致不溶现象时,混合溶液中强烈的组分涨落导致强烈的光散射背景信号,严重影响了光散射对信息的提取[8]. 因此,采用新的技术和研究方法开展高分子表征无疑是重要的.荧光关联光谱(fluorescence correlation spectroscopy,FCS)是表征高分子的有效新方法之一. 它与动态光散射同属于光子相关光谱技术,通过分析光信号的涨落而得到分子链动力学信息. 然而,FCS具有很高的探测灵敏度,通过获取荧光涨落信号而得到单个分子的动力学信息. 荧光关联光谱技术是由Madge、Elson和Webb[9~11]在20世纪70年代发展起来的,20世纪90年代,随着Rigler等[12]将共聚焦技术引入,FCS得到快速发展. 采用共聚焦显微技术,FCS的激发-探测空间体积缩小至~10−15 L,激发-探测空间内的分子数目大大地降低,实验的信噪比也随之提高. 与此同时,具有很高灵敏度的单光子检测器的采用使得FCS实现了单分子水平的测量. 随着计算机技术的进步,数据采集卡能够实时地进行数据的采集和相关性计算,使得FCS技术得到了重要的突破,在科学研究中的应用也越来越广泛.近年来,FCS在高分子物理研究中逐渐表现出重要作用,相比于传统的散射技术,它有着独特的优势. 第一,FCS具有极高的灵敏度,可以在极稀薄条件下(~10−9 molL−1)进行测量,同时具有达到光学衍射极限空间分辨率(~200 nm)与出色的时间分辨率(10−6 s). 第二,FCS的信噪比与聚合物的分子量无关. 在实验中,聚合物链通过化学键合的方式实现一比一的荧光标记,因此,分子量不同的样品对于信号的贡献相同. 但是,对于光散射技术而言,散射光强与聚合物分子量具有依赖性,因而信噪比也随之改变,分子量偏小样品的实验难度较大. 第三,对样品的荧光标记同样带来了可选择性与识别性,实现了同一体系中不同组分的区分式研究. 例如,通过对不同组分使用不同的荧光分子进行标记,采用多色FCS对各组分间的运动及其关联进行分析;也可选择性地对多组分体系中的特定组分进行标记,实现复杂体系中特定组分的研究.伴随着FCS技术的发展以及与其他研究手段的联用,其应用越来越广泛,从最初的生物领域[13~15]到胶体[16,17]、聚合物[18,19],从溶液[20~23]到熔体[24~26]、凝胶[27~29]、表界面体系[30~32]等,都取得了许多原创性的成果. 值得指出的是,FCS在测量平动和转动扩散系数、反应速率常数、平衡结合常数、细胞内粒子浓度等方面有着突出的优势[33~35].1. 荧光关联光谱的基本原理当一个体系处于热力学平衡态时,分子的热运动会导致体系浓度、密度等发生局部涨落. 通过相关分析方法,计算这些局部涨落的关联函数,就可以从信号中提取出体系的热力学信息. 动态光散射技术正是运用了此方法,通过测量溶液的散射光强随时间涨落而获得其关联函数,从而获得样品的动力学信息. 荧光关联光谱测量共聚焦空间内样品荧光强度随时间的涨落,通过计算其关联函数而得到对涨落有贡献的热力学性质信息.在激发空间内在任一时刻荧光强度F(t),激发空间内荧光信号在t时刻的强度涨落δF(t)为:其中,⟨F(t)⟩=1/T∫0TF(t)dt,为从0到T 时间内的平均荧光强度.上述涨落的归一化自关联函数为G(τ):自关联函数包含了导致共聚焦空间内荧光信号强度涨落的所有信息,如:平动及转动扩散导致的荧光信号涨落、探针的光物理和化学变化(如:三重态)等导致的涨落等. 对于单光子激发体系,激发空间内的光强分布满足三维高斯分布,对在溶液中进行三维扩散的荧光分子而言,其浓度的涨落满足扩散方程,因而其关联函数的表达式为:其中,Veff=π1.5w02z0为激发空间的体积,特征时间τD=w02/4D为荧光分子通过激发空间所需的平均时间. G(0)=1/Veff⟨c⟩=1/N为激发空间内荧光分子平均数目的倒数,当样品的浓度越低时,G(0)值越大.从G(τ)的表达式可知,FCS的自关联函数有4个变量w0、z0、⟨c⟩、D,其中w0、z0属于仪器的参数,即共聚焦空间的横向半径与纵向半高度,而⟨c⟩、D分别是荧光分子的平均浓度和扩散系数. 因此,在准确标定仪器参数w0w0、z0z0的条件下,通过数值拟合将得到未知样品的浓度和扩散系数. 扩散分子的流体力学半径可以根据Stokes-Einstein方程得到:其中,kB为玻尔兹曼常数,T为温度,η为介质黏度.FCS仪器结构如图1所示,激光器的输出光经过准直扩束后由二向色镜反射进入物镜,并经物镜聚焦在样品中激发荧光. 产生的荧光由同一物镜收集,再次通过二向色镜以及滤镜将杂散的激光以及背景光过滤压制,最终由透镜聚焦并由针孔进行空间滤波进入到检测收集系统.图 1Figure 1. Schematic illustration of instrument structure of fluorescence correlation spectroscopy.由于单光子检测器可能出现接收一个光子产生多个电子的情况,为了消除这个过程带来的误差,可以将荧光信号分成等强度的两部分,然后对2个通道内的信号作交叉关联:2. 荧光关联光谱的实验技巧由于一般的聚合物不发光,因此FCS实验所采用的样品需要进行荧光标记. 另外,在实验操作方面,最需要注意对于激发体积的严格校准,以确保实验测量的准确性.2.1 实验样品的标记和纯化样品标记方法主要有以下2种:第一,在样品需要标记的位点预留反应的基团,如:氨基、羧基、叠氮基团等,再根据不同的基团及FCS实验的要求选择合适的活性荧光分子进行化学键合. 为了获得较高的标记效率,在标记过程中加入的荧光分子的量远大于聚合物,所以反应结束后有大量游离的自由荧光分子存在,需要通过体积排除色谱和超滤等方法进行分离提纯,直至滤液中不再检测到荧光信号.第二,在样品合成过程中加入适当比例的共聚合荧光单体进行共聚,例如,通过RAFT聚合制备聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)时,可以加入适当比例的荧光单体来合成具有一定分子量范围、分子量分布较窄和荧光标记的样品[36]. 反应完成后同样也需要超滤、透析等方式进行分离提纯.2.2 激发体积的校准FCS实验之前,需要对仪器进行校正得到仪器激发体积的参数. 采用已知浓度和扩散系数的荧光分子样品来进行校正,例如Rhodamine 6G (Rh6G)分子,它在纯水中的扩散系数为414 μm2s−1 (25 °C),实验中一般将其配置成5×10−9 molL−1 (5 nmolL−1)的水溶液进行FCS测量,然后通过对测得的关联函数进行拟合即可得到激发空间的尺寸.另外,温度对于扩散系数的影响很大,不同温度下进行实验时,同样需要对扩散系数进行校正,校正的公式如下:如图2所示,以波长为488 nm的激光作为激发光,对FCS测量得到的Rhodamine 6G的自相关曲线进行拟合得到激发空间的尺寸为w0=0.224 μm,z0=1.608 μm.图 2Figure 2. A typical autocorrelation function curve and the fitting result of free Rhodamine 6G molecules in water.需要说明的是,FCS的测量会受到样品体系折射率不匹配的影响. 如图3所示,当样品溶液与物镜的折射率不匹配时,会导致表观的激发体积出现显著变化:第一,表观的w0值随折射率不匹配的增加而减小,这是折射率不匹配产生的像差导致;第二,随着物镜焦点位置从界面处愈加深入到样品溶液中时,折射率不匹配导致的表观w0值的变化愈明显[36].图 3Figure 3. (a) Representative normalized autocorrelation function curves of fluorescent nanoparticles diffusing in aqueous solution of glycerol at a small focal depth (25 μm) (b) Values of the apparent lateral radius of the excitation-detection volume of FCS as a function of the refractive index of the solution. The distance of the focal point in the sample medium away from the coverslip surface is displayed. (Reprinted with permission from Ref.[36] Copyright (2012) American Chemical Society).依据FCS的原理,w20=4DτDw02=4DτD,因此,即使微小w0变化也将显著影响探针分子拟合得到的扩散系数值. 因此,选择合适的溶液体系和物镜使得折射率尽可能匹配,对于FCS的测试准确性至关重要. 在折射率不匹配问题无法避免时,如图3(b)中,可以使用一个较低的焦点位置(25 μm)能有效地避免激发体积的畸变[36].此外,如图4所示,以厚度为0.16 mm的盖玻片为例,当实验使用物镜的校正环与样品池底部的盖玻片厚度不匹配时,激发体积的尺寸也会出现较大的偏差,所以在实验前还需注意物镜校正环与盖玻片厚度是否匹配[37].图 4Figure 4. Values of the apparent lateral radius of the excitation-detection volume of FCS as a function of the value of correcting collar (Reprinted with permission from Ref.[37] Copyright (2018) University of Chinese Academy of Sciences).因此,在FCS实验中,应该尽量选择合适的物镜类型以匹配样品的折射率,并调整镜头校正环数值与盖玻片厚度一致,如果折射率不匹配的情况不能避免,那就选择较低的、固定的焦点深度值以保证实验结果可靠可信.除了上述两点之外,在实验过程中还需要注意激光光强的选择,过强的入射光容易导致荧光探针发生光漂白而带来实验误差,因此应该降低进入物镜的激光光强进行实验.3. 荧光关联光谱在高分子单链研究中的应用FCS以其独特的优势在一些传统研究手段难以涉足的高分子体系中展现出独特的优势,例如:考察水溶液中聚电解质的单链动力学[38~44]、混致不溶现象中高分子链构象的变化[36]、表界面体系中高分子的扩散动力学[30~32,45~48]等等.3.1 FCS在聚电解质体系中的应用聚电解质是主链或者侧链上带有可离子化基团的聚合物,在极性溶剂中,聚电解质主链由于解离而带电,同时存在大量带有相反电荷的抗衡离子[49,50]. 正是聚电解质链间、链段间以及链与抗衡离子间多重长程静电相互作用,在赋予聚电解质丰富性质的同时,也给聚电解质的研究带来了很大的困难[51~53]. 例如,当采用动态光散射技术研究带电聚合物体系时,在低离子强度的聚电解质溶液中,存在“快与慢”的2种松弛模式. 为了探究聚电解质中的这种多级松弛模式的起源,研究人员进行了大量的实验并提出了多种可能的解释,但至今仍未有一个确切的回答[5,6,54~56].如果采用传统散射技术来研究低离子强度条件下带电聚合物体系的扩散运动,实验中遇到不少困难,而FCS实验中样品极稀浓度和极高选择性的优势就体现出来,依靠FCS技术,研究人员可以在极稀薄条件下进行实验研究,在聚电解质溶液体系获得全新的信息.Wang等[38]利用FCS在实验上第一次观察到了在无扰溶液中疏水聚电解质的一级构象转变. 如图5(a)所示,弱聚电解质聚(2-乙烯基吡啶) (P2VP)分子的构象随带电分数的变化而呈现出一级转变特征,即:随pH的升高由伸展的线团构象至坍缩的链球. 除了通过pH值改变聚电解质的带电分数,聚电解质的构象转变也可以由改变外加盐的浓度导致,即:抗衡离子吸附与静电屏蔽作用. 如图5(b)所示,P2VP的单分子链流体力学半径随着静电屏蔽长度的增加而连续增加.图 5Figure 5. (a) Diffusion coefficient of P2VP as a function of pH value of the solution. Inset: The hydrodynamic radius of P2VP as a function of pH value (b) The hydrodynamic radius of P2VP as a function of Debye length of the system (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2007) American Institute of Physics).Xu等[39]利用FCS技术在单分子水平上研究了强聚电解质的构象. 实验发现,在无外加盐的情况下,强聚电解质聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)和季胺化聚(4-乙烯基吡啶)(QP4VP)的流体力学半径和聚合度之间分别存在着0.7和0.9的标度关系,说明在低离子强度时,聚电解质链的构象比中性聚合物在良溶剂中溶胀的无规线团构象更加伸展. 如图6所示,采用棒状构象的分子模型得到了理想的拟合结果(其中QP4VP在高分子量部分出现偏离是高分子量聚电解质吸附更多的抗衡离子所导致的). 拟合结果显示分子链的直径分别为2.2和2.3 nm,这比理论假设的裸露水合聚电解链的直径0.8 nm要大很多,这也说明了聚电解质链的周围有抗衡离子云的存在.图 6Figure 6. Values of hydrodynamic radius of NaPSS and QP4VP plotted as a function of degree of polymerization. The solid lines denote the numerical fitting based on the theoretical model of diffusion of a rod-like molecule, and the dashed line denotes the fitting results using the diameter of a hydrated chain, i.e., d=0.8 nm. (Reprinted with permission from Ref.[39] Copyright (2016) American Institute of Physics).Xu等[40]进一步研究了在不同外加盐浓度情况下聚电解质链的构象. 如图7所示,聚电解质分子链构象具有分子量依赖性:在低盐浓度时,短链分子的聚电解质采取棒状构象,而长链分子采取无规线团构象;随着外加盐浓度的增加,所有的NaPSS和QP4VP均采取无规线团构象.图 7Figure 7. Diffusion coefficient of NaPSS (a) and QP4VP (b) as a function of degree of polymerization under salt concentrations of 10−4, 0.1, and 1.0 molL−1, respectively The solid lines represent the results of fitting using the relation of Rh∼N−v. (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2018) American Institute of Physics).Ren等[41]通过FCS技术研究了i-motif DNA的解折叠过程. 如图8所示,在不同盐浓度的条件下,随着pH值的升高,i-motif DNA均发生了从有序的四联体结构到无规线团的构象转变,并且这一转变对盐浓度有着依赖性:盐浓度越高,解折叠的起始pH值就越低. 这种盐浓度依赖性的主要原因是外加盐的引入导致更多的抗衡离子吸附在DNA链上而降低了链的电荷密度,降低了链周围的局部质子浓度,而后者是控制折叠形成的关键因素.图 8Figure 8. The values of hydrodynamic radius of a single i-motif DNA strand as a function of pH value in the solution Three conditions were chosen: solution without any salt addition (salt-free), and 50 mmolL−1 and 100 mmolL−1 NaCl solutions (physiological environment) The start and end points of the conformation transition are denoted by the arrows. (Reprinted with permission from Ref.[41] Copyright (2018) The Royal Society of Chemistry).如果将光子计数直方图(PCH)技术与FCS相结合,可以对聚电解质主链的电势、有效带电量、抗衡离子分布等方面进行深入研究. 例如,Luo等[42]将pH敏感的荧光探针标记于NaPSS链的不同位点,采用PCH技术测量分子链局部的pH值,发现聚电解质链附近的局部氢离子浓度比本体溶液中高2~3个数量级,而末端效应使得分子链中间的静电势高于末端的静电势. 同时,他们还发现氢离子浓度在径向呈现出e指数衰减的趋势,这证明了聚电解质链周围存在抗衡离子云的说法[43].Jia等[44]研究了抗衡离子分布与聚合物浓度的依赖关系,通过FCS测量NaPSS溶液中作为抗衡离子探针的带负电荧光分子的扩散系数,确定自由探针和吸附于主链的探针2个组分,发现与主链结合的抗衡离子组分随着聚合物浓度的增加而增加. Xu等[40]采用PCH测量NaPSS单分子链电位,发现其随着聚合度的增大而单调上升,且在聚合度大的区间达到饱和. 这说明主链的静电势与分子量不是线性关系,其有效带电分数以及有效电荷密度随着分子量的增加而减小. 上述实验结果说明聚电解质抗衡离子与主链的相互作用是吸附与脱附的动态平衡,而不是经典的Manning抗衡离子凝聚[57~60].3.2 FCS在高分子混致不溶现象中的应用高分子的混致不溶现象(cononsolvency)是一类回归型过程:2种高分子的良溶剂按一定比例混合后反而成为了不良溶剂[61,62]. 一个典型的例子是:常温下聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)在水与一定比例的甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、DMSO等良溶剂的混合液中不再溶解,溶液的相分离温度显著改变,溶液黏度下降,PNIPAM凝胶溶胀率下降. 研究人员对这一现象的起源进行了大量的实验探究,至今未能达成共识[8,63~66].了解高分子链的构象对于理解混致不溶现象至关重要. 前人采用光散射方法研究了水和甲醇混合溶剂中PNIPAM链从线团到塌缩球再到线团的构象转变[64]. 需要特别说明的是,为了在极稀溶液中获得足够高的散射强度与信噪比,研究中采用了分子量高达107 gmol−1的样品. 当采用FCS技术研究该过程时,由于其超高的灵敏度以及与样品分子量无关的信噪比,可在混合溶剂环境下高分子单链的研究中提供独特的信息[67]. Wang等[36]利用FCS研究了PNIPAM在水-乙醇混合溶剂中的混致不溶过程. 如图9所示,PNIPAM具有非对称的回归型构象变化特征:随着乙醇浓度的增大,在一个很窄的乙醇浓度范围内PNIPAM链剧烈塌缩,然后在很宽的乙醇浓度范围内逐渐地再度伸展,说明这一构象转变不是先前文献中所认为的一级构象转变过程. 这表明乙醇分子比水分子更强烈地与PNIPAM链发生作用,这是由乙醇较强的疏水水合效应所致,暗示了Tanaka提出的模型中水合/失水的协同能力强于醇分子吸附/脱附的协同能力[65,66].图 9Figure 9. Normalized autocorrelation function curves of diffusing single chains of PNIPAM with five degrees of polymerizations in pure ethanol (a) and at xEtOHxEtOH of 0.25 (b) The solid line with each data set denotes the results of the numerical fitting using three-dimensional diffusion model Rh6G in (a) denotes the results of free fluorescent Rhodamine 6G, and its drastic difference from those of polymers indicates the successful labeling and sample purification (c) The values of hydrodynamic radius of PNIPAM single chains as a function of xEtOHxEtOH (Reprinted with permission from Ref.[36] Copyright (2012) American Chemical Society).如图10所示,不同乙醇浓度下得到PNIPAM单链的尺寸的标度率(Rh∼NυRh∼Nυ)表明,标度指数νν随着xEtOHxEtOH变化:随着乙醇的浓度的增加,ν从~0.57到0.5再到~1/3变化,说明在上述3个区域,PNIPAM高分子链分别采取了溶胀、无规线团、坍缩链球的构象,即:由纯水中的溶胀线团经无规线团构象而急剧转变为塌缩链球构象,进而又再度逐渐伸展,经过无规线团构象变化至溶胀线团构象. 从标度指数的变化也可以发现回归型链构象变化的高度非对称性,进一步印证了Tanaka提出的协同吸附-优先吸附模型[65,66].图 10Figure 10. Typical double-logarithmic plot of hydrodynamic radius of single PNIPAM chains as a function of degree of polymerization under different solvent compositions: (a)xEtOH=xEtOH=1.0, (b)xEtOH=xEtOH=0.28, (c)xEtOH=xEtOH=0.25 Solid lines are the least-squares linear fitting (d) The vv values as a function of xEtOHxEtOH The three dotted lines denote the theoretical values of the static scaling index for a random coil (0.588), an undisturbed coil (0.5), and a compact globule (1/3). (Reprinted with permission from Ref.[36] Copyright (2012) American Chemical Society).3.3 FCS在表界面体系中的应用受限高分子链,尤其是处于界面的高分子链结构及动力学性质,直接关系到表界面的机械性能、摩擦性能、流变性能等,这些性质与高分子材料在表界面上的应用息息相关,如涂料、润滑剂、胶黏剂等[68~71]. 但是对于高分子链在表界面处的动力学研究存在着不少技术难题,主要原因是表界面动力学带来的浓度涨落被局限于二维或准二维空间,探测难度极大,使得传统的散射方法难以应用. 近年来,得益于单分子技术的迅猛发展,空间和时间分辨能力分别有了显著的优化,极大提高了人们直接“观察”分子或粒子行为的能力,这为我们从分子水平认识聚合物在界面上的动力学性质打下了基础.荧光关联光谱因其极高的灵敏度与显微测量能力被成功地应用于表界面体系的研究中. 对于处于二维自由扩散的分子而言,其自关联函数为:其中,w0是二维FCS观察区域(即激发空间在界面等二维平面投影)的半径,⟨ρ⟩=⟨N⟩/A,即单位面积内荧光探针的平均数量,A是激发空间在界面等二维平面上投影的面积.Sukhishvili等[30]利用FCS研究了荧光染料标记的不同分子量的聚乙二醇(PEO)在固-液界面上的扩散. 从分子链界面扩散运动行为出发,分析出在极稀浓度的条件下聚合物分子在固-液界面上呈现出了紧密吸附的pancake构象,发现了界面扩散系数与分子量的-3/2的独特标度率. Zhao等[31,32]则利用FCS研究了PEO在固-液界面上扩散速率与界面吸附浓度的非线性关联性,即:随着聚合物浓度的增加,其扩散系数先增加并在某一浓度值达到极值,进而骤然大幅下降. 这是由于极低浓度分子链紧密吸附的pancake构象会随着吸附浓度的增加变成loop-tail-train构象,即:吸附使得分子链构象变得相对松散,其扩散速率由与基底接触的train部分占主导. 随着吸附浓度的增加,较为自由的loop-tail部分则增加了其运动能力,因此扩散系数增加;更高浓度时扩散系数出现骤降是因为体系中出现了jamming效应,即分子链间的作用增强,阻碍了分子链的扩散运动.Ye等[45]利用FCS研究了不同拓扑结构的聚合物链在石英-二氯甲烷界面上的扩散,如图11所示,线形聚苯乙烯(PS)扩散的标度率为D∼M−1.5,重现了reptation模型;而环形PS的标度率则为D∼M−1,展现为Rouse模型. 两者的差异是由于环形分子没有末端,无法像线形分子一样完成蛇行运动,而是由一系列链段受到热激发进行跳跃,跨过局部能垒的运动组成.图 11Figure 11. Double-logarithmic plots of center-of-mass diffusion coefficient against molecular weight for surface diffusion of cyclic (c-PS) and linear (l-PS) polystyrene chains on fused silica-DCM interface The solid lines with slopes of 1 and 3/2 are drawn as guides to the eye The dashed lines through the points representing the best fit of the data give power law slopes of 1.46 for linear chains and 1.00 for cyclic chains. (Reprinted with permission from Ref.[45] Copyright (2016) The Royal Society of Chemistry)Yang等[46]利用FCS研究了不同盐溶液作为液相时,NaPSS在疏水单层分子膜界面上的扩散行为. 如图12所示,吸附在疏水表面的聚电解质分子链的扩散受到液相中不同阴离子的影响,主要原因在于不同的阴离子效应改变了界面疏水相互作用强度,从而改变了界面与分子链之间摩擦力,造成扩散系数的显著改变.图 12Figure 12. Typical data of the lateral diffusion coefficient of a NaPSS single chain at the interface of a hydrophobic surface and an aqueous solution as a function of the salt concentration in the aqueous solution (Reprinted with permission from Ref.[46] Copyright (2011) American Chemical Society)Yang等[47]利用FCS技术研究了聚苯乙烯与聚异戊二烯(PI)的嵌段共聚物在二甲基甲酰胺(DMF)与PI聚合物构成的液体界面上的扩散运动. 如图13所示,在本体聚合物分子量跨越了2个数量级的变化,界面上PS-b-PI的扩散系数仅有轻微的下降. 这表明,在PI/DMF的体系中,存在很低黏度的界面层,该界面层的黏度与构成界面的本体聚合物的分子量不存在明显依赖性.图 13Figure 13. Interfacial diffusion coefficient of single PS-b-PI chain as a function of the molecular weight of bulk PI The dashed line is for the guide of eye Inset: illustration of the sample geometry (Reprinted with permission from Ref.[47] Copyright (2008) American Chemical Society).Li等[48]利用FCS探究了PEO分子在烷烃-水界面上的扩散行为. 研究发现,PEO在该界面上聚合物的横向扩散为正常扩散,与二维布朗运动模型相吻合. 如图14所示,液-液界面上的PEO的界面扩散系数与其聚合度之间存在D∼N−0.5的标度关系,这一新的标度关系表明其界面扩散运动遵循着新的运动机理.图 14Figure 14. The logarithm of interfacial diffusion coefficient of PEO as a function of the logarithm of molecular weight (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2020) The Royal Society of Chemistry).从单分子层面上研究界面扩散,有助于发现分子最真实和原始的扩散行为规律,这在传统的系综平均实验中往往会被忽略或者被多种因素耦合而产生的运动行为掩盖,这是上述FCS实验结果最大的优势之处. 此外,值得注意的是,在研究固-液界面上聚合物扩散机理时,不同研究团队利用FCS和单粒子追踪(single particle tracking, SPT)技术,得到了不同的结果及界面扩散机理,也因此导致了FCS和SPT 2种技术在界面分子动力学研究上存在多年的学术争论[30,31,72,73]. 我们基于这个问题也展开了实验对比,发现FCS和SPT都能够提供准确且可靠的实验结果,在条件满足时两者能够得到相互吻合相互匹配的实验结果,相关数据结果将在未来进行发表.3.4 FCS在有外场作用的体系中的应用对于聚合物而言,在其合成、分离、加工等过程中有可能会经历电场、流动场、剪切场等作用,尤其在生命体中更是常见. 因此,对于外场作用下的聚合物性质的研究也是极为重要的.当我们将荧光关联光谱应用于外场作用下的体系中时,除了分子热运动导致平动扩散引起的荧光信号涨落,还不得不考虑外场导致荧光分子定向运动通过激发体积带来的信号涨落. 带有定向运动的FCS,如果其运动的方向垂直于激光光束的方向,经过修正的模型拟合关联函数可以获得扩散系数与定向运动速率:其中,vf=w0/τf即为定向运动速率.Dong等[74]将FCS和毛细管电泳结合起来测定了量子点在极稀溶液中的表面电势. 利用FCS的自关联函数拟合得到荧光粒子的定向运动速度和扩散系数,在电泳实验中定向运动的特征时间τf和自扩散系特征时间τD之间满足:其中,Q为带电量,E为外加电场强度. 通过测定不同电场强度下定向运动和扩散的特征时间,通过线性拟合得到荧光粒子的表面电势. Wang等[75]利用FCS研究了P2VP在交变电场下的单链构象转变. 结果表明电场强度对于分子链构象的影响存在滞后转变. 这种滞后现象可以归因于单个疏水性聚电解质链的不对称双稳态能态,由于抗衡离子的解离、迁移和凝聚,其coil和globule构象之间的势垒可以通过交变电场诱导的偶极子降低到kBT以下.4. 荧光关联光谱技术的发展和应用随着FCS技术的发展,出现了双色荧光关联光谱(DC-FCCS)[76,77]、双焦点荧光关联光谱[78,79]、FCS与荧光共振能量转移(FRET)联用[80,81]、可连续改变共焦体积荧光关联光谱[82]等新技术. 这些新技术相较于传统的FCS,可以获取样品更多的热力学信息. 图15是DC-FCCS的简单示意图,采用2种波长的激光分别激发2种对应的荧光分子,然后选择性光学器件对不同波长的荧光进行分离,最后由2个APD检测器分别检测2种荧光信号,再对信号进行关联性分析. DC-FCCS的基本原理就不在此赘述,除了对2种荧光分子的荧光强度涨落进行各自的自关联分析之外,我们还可以对这2种荧光信号做交叉关联分析得到两者相互运动乃至相互作用的信息. 需要说明的是,选择的这2种荧光分子在光谱上必须分离得很好,否则会出现很大的串扰影响实验结果.图 15Figure 15. Schematic illustration of dual color fluorescence cross-correlation spectroscopyChen等[83]利用DC-FCCS和光散射相结合的方法深入研究了聚电解质溶液中单链运动之间的关联性,发现了聚电解质分子链间的运动耦合. 将DC-FCCS实验得到自关联函数的自由扩散部分转化为均方位移数据(MSD),发现其在长短2个时间尺度上分别存在具有不同扩散系数的正常扩散运动,表明链间的静电排斥相互作用带来的“笼子效应”导致了单个分子链的自扩散运动中同样存在一快一慢2种时间尺度上的扩散模式:短时间尺度上为“笼子”内的快扩散行为,长时间尺度上为跨越不同“笼子”的慢扩散行为(如图16所示). 这2种松弛模式均存在强烈的离子强度依赖性,随着外加盐浓度的增加,削弱了链间的排斥作用而弱化了“笼子效应”,导致了长短时间尺度上的动力学非均匀性减弱,甚至消失. 实验结果还表明,聚合物浓度的增加限制了聚电解质链的运动,从而削弱了链间运动的关联性(如图16(b)所示). 将其与光散射中“慢模式”对应的扩散系数对比发现,“慢模式”对应的扩散系数数值处于分子链自扩散长短时间尺度的扩散系数之间,这说明光散射观察到的“快慢模式”与长程静电相互作用引起“笼子效应”有着密切的联系,同时也说明聚电解质的多级松弛过程比我们预想的更加复杂.图 16Figure 16. (a) Values of the diffusion coefficient of the short-time diffusion (Dshort-timeDshort-time) and the long-time diffusion (Dlong-timeDlong-time) of NaPSS with three different molecular weights under different salt concentrations (b) Diffusion coefficient of single NaPSS chain with three different molecular weights at short- and long-time lag as a function of concentration Diffusion coefficients measured by DLS (the slow mode, DDLS,slowDDLS,slow) are displayed for comparison. (Reprinted with permission from Ref.[83] Copyright (2019) American Chemical Society).5. 结论荧光关联光谱技术作为一种高灵敏度的显微统计光谱方法,能够有效地在多种复杂条件下开展高分子动力学的研究,包括:极稀薄溶液、表界面等等. 这项技术出色的空间分辨能力以及由于荧光标记带来的分子识别性,赋予了更加丰富的应用能力与前景. 随着这项技术的不断发展和应用范围的进一步拓展,相信未来它会和传统的散射技术一样被越来越多的人了解和使用,在多个领域都能取得丰富且具创造性的成果.致 谢 感谢研究生及合作者的辛勤劳动与贡献.参考文献[1]Wu C, Zhou S. Phys Rev Lett, 1996, 77(14): 3053−3055 doi: 10.1103/PhysRevLett.77.3053[2]Gao J, Wu C. Macromolecules, 1997, 30(22): 6873−6876 doi: 10.1021/ma9703517[3]Liu X B, Luo S K, Ye J, Wu C. 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  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p   曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。 br/ /p p   作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。 /p p   其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增! /p p   作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。 /p p   其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。 /p p   高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。 /p p   为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title=" 微信图片_20200331114509.jpg" alt=" 微信图片_20200331114509.jpg" width=" 150" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用 /strong /p p   在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title=" 微信图片_20200331114518.png" alt=" 微信图片_20200331114518.png" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用 /strong /p p   王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。 /p
  • “100家实验室”专题:访上海高分子材料研究开发中心
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2010年11月初,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第五十七站:上海高分子材料研究开发中心(以下简称:中心)。 上海高分子材料研究开发中心   上海高分子材料研究开发中心成立于1999年7月,隶属上海市科学技术委员会。中心主要任务是面向社会,对高分子材料生产及相关应用企业、科研机构提供高分子材料领域的分析测试研究和检测等技术服务。   上海高分子材料研究开发中心在2005年、2007年分别取得了中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS)和计量认证(CMA)等资质。同时,其也是上海公共研发服务平台的成员单位,由资深专家免费为客户提供有关橡胶、塑料等高分子材料产品的质量评估保证及试验等方面的咨询服务。 上海高分子材料研究开发中心资质证书   中心主要业务分四大类,包括:(1)各类高分子材料的样品(包括塑料、橡胶、纤维、涂料、催化剂、黏结剂、发泡剂等)的分析测试,包括相关检测样品的制作;(2)对样品的未知组成物及结构进行剖析;(3)为中小科技企业的研发提供配套服务,包括技术咨询、材料研发咨询、工艺制备咨询、整体解决方案的提供等;(4)在高分子材料(特别是新型材料)的应用领域(如汽车、造船、建材、纺织等)开展高分子材料的技术标准的研究和分析测试方法研究。   目前,中心拥有气相色谱一质谱联用仪、扫描电镜、能谱分析仪、元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度仪、热分析仪、各类力学性能测试仪器等价值千万元的仪器,设备配套齐全。 NETZSCH 热机械分析仪TMA202、差示扫描量热仪DSC204、热失重分析仪TG209   TMA202:主要进行高分子材料线性膨胀系数、玻璃化转变温度的测定。   DSC204:主要进行材料的熔点,玻璃化转变温度、结晶度、熔融焓测定。   TG209:主要进行高分子材料热稳定性的评定,添加剂、共聚物和共混物、挥发物的分析,水分含量的测定,预测高分子材料使用寿命等。 INSTRON数显洛氏硬度计2000系列、摆锤式冲击机POE2000、电子万能试验机5567型   2000系列:测定洛氏硬度。   POE2000:主要进行塑料、陶瓷及复合材料试样的简支梁和悬臂梁冲击试验。   5567型:主要进行各种材料的拉伸、压缩、弯曲物理性能及其在不同温度下的试验,具体测定拉伸强度、压缩强度、弯曲强度、拉伸模量、压缩模量、弯曲模量等。 济南试验机厂磨损试验机、Haake转矩流变仪PolyLab   M200:进行塑料及复合材料的摩擦磨损试验,测定磨损量、摩擦系数。   PolyLab:测试聚合物粉末与液体添加剂的混合、复合、吸收性能、塑化性能;确定聚合物的流变参数,制备供分析测试用的聚合物样品,混合色母料,加入添加剂和排出挥发份,制备高分子合金和增强塑料,作为螺杆反应器制备超高分子量聚合物。 QUV耐侯试验机、日本电子JSM-5610高低真空扫描电镜(配能谱EDS)   耐侯试验机:UV紫外老化,可靠的老化测试数据可对产品的耐候(抗老化)性做出准确的相关性预测,并有助于材料及配方的筛选、优化 快速、真实地再现阳光、雨、露对材料的损害,只需要几天或几周时间,可以再现户外需要数月或数年才能产生的破坏,包括褪色、变色、亮度下降、粉化、龟裂、变模糊、脆化、强度下降及氧化。   JSM-5610:研究各种均相聚合物的结构及其断口形态特征与力学行为关系;研究多相复合体中各相的结构及其分布和相之间界面的状态;研究聚合物材料作为涂层、粘合剂、薄膜时,形成聚合物膜的结构及其粘结状态;研究纤维和织物的结构及其缺陷特征;一个检测器可以同时得到立体图像、构成图像、凹凸图像;对样品表面成分(元素)进行半定量、定量分析。 JC2000C1接触角测量仪、瑞士Metrohm库伦水分测定仪F-756型   JC2000C1:主要测量液体对固体的接触角,即液体对固体的浸润性,也可测量外相为液体的接触角,该仪器能测量各种液体对各种材料的接触角,例如块状材料、纤维材料、纺织材料等,粉末样品在压片后也可测量;同时此仪器可测量和计算表面/界面张力、CMC、液滴形状尺寸、表面自由能。   F-756:该仪器配有加热装置,可以将材料内部水分烘出,由载气带入滴定池,通过K-F试剂滴定,精确测定材料中水分含量。对材料中微量水分测定特别有效,可以用于塑料原料、成型材料及其它固体材料的水分检测。   此外,上海高分子材料研究开发中心于2008年12月在上海青浦建成材料耐火阻燃实验室,该实验室可以执行中国船级社MSC Circ.1006燃烧测试,MSC Circ.1006标准广泛应用于船舶上燃烧性能的检测,是船级社认可的标准。实验室拥有耐火试验设备、阻燃试验设备。   耐火试验设备:用丙烷等气体作为试验气体,可将火焰温度准确稳定地控制在1550~1600度,温度由两个精确的红外探头测定。本实验室的耐火试验设备可输出精确、直观的温度-时间曲线,数据可靠。   阻燃试验设备:采用国外先进的电火花点火装置,功率可达1万瓦,锥形辐射器完全按照ISO5660制造,辐射照度稳定在50KW。整个试验流程完全为电脑程序控制,可精确测出点火功率、电流大小点火时间等数据,严格按照MSC Circ.1006标准进行试验。   为发展上海和长江三角洲的高分子产业、发挥与高分子材料检测相关机构的联合技术服务优势,更好地为企业研发和生产服务。上海高分子材料研究开发中心与复旦大学 、交通大学、东华大学、 上海材料所、上海塑料所、上海橡胶所、上海涂料研究所等相关检测机构于2008年共同发起组建了“高分子材料检测服务联盟”。联盟秘书处筹备联络工作由上海高分子材料研究开发中心承担。   联盟成员之间,优势互补,同时每年定期进行1~2次的能力对比试验;资源共享(仪器和设备);相互提供检测标准的咨询、培训、讲座、现场技术指导等信息和技术支持;联合进行与检测技术与方法相关的课题、研发、剖析和检测等工作;联合争取国家与政府的政策与资金支持。   联盟为社会和企业提供专业检测服务,也提供与检测相关的新产品标准、检测技术咨询和技术交流等服务。   附录:上海高分子材料研究开发中心   http://www.polymercenter.org/
  • 高分子科学走向国际前沿 凝胶色谱仪等仪器推广功不可没
    1983年,化学所高物实验室,钱人元先生(右二)和中科院化学所高分子物理实验室的同事们讨论聚丙烯丙纶纺丝的工作PI 薄膜复合膜生产线  从上世纪50年代到今天,中国高分子科学从无到有、从弱到强,这与中科院化学所的贡献密不可分。  化学所是国内最早开展高分子科学与材料研究的科研单位之一。早在建所之初,高分子科学就成为化学所的主要学科方向之一。六十年来,化学所重视基础研究,不断拓展研究领域,按照国民经济和国防科技需求,在高分子化学、高分子物理和高分子材料等重要学科前沿和应用领域开展了系统的创新性研究,有力地促进了高分子学科的发展。  高分子科学“从无到有”  上世纪50年代,新中国成立之初,我国高分子工业刚刚起步。1956年,中科院化学所成立,时任上海有机化学研究所副所长的王葆仁带领多名研究人员迁入化学所,成立了高分子研究室。这便是如今高分子物理与化学国家重点实验室的前身。  中科院化学所副所长王笃金告诉《中国科学报》记者说:“研究人员围绕当时国家最迫切的需要开展科技创新,完成了我国高分子学科从无到有的过程。”  在高分子物理方面,研究人员建立并推广了测定高分子最基本的结构参数—分子量和分子量分布的方法,逐渐延伸到高分子溶液性质、高分子链结构与表征等方向。高分子化学方面,聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酰胺、离子交换树脂等成为主要研究方向之一。此外,常温/高温凝胶色谱仪、气相渗透仪、沸点升高仪、裂解色谱仪等科研仪器,也逐步实现了批量生产并推广到许多科研机构,对提升我国高分子科学整体水平发挥了引领作用。凝胶色谱仪(来自互联网)热裂解-色谱/质谱联用仪(来自互联网)  助力国家重大任务  化学所的高分子科学研究从成立起,就重点服务于国家重大任务。为国家“两弹一星”的研制,化学所老一辈科学家开展了酚醛树脂、环氧树脂以及推进剂、黏结剂的研制。上世纪60年代,在“任务带学科”的思想指导下,开展了“复合材料”与“感光材料”两大领域的研究。  2001年,为了满足国家高新技术产业,尤其是航天、航空、空间、微电子等发展的需要,高技术材料实验室在化学所组建。  高性能有机硅材料是航空、航天、电子等高技术领域必不可少的关键材料之一。化学所先后在国内率先研究并开发了甲基乙烯基和苯基硅橡胶、耐油硅橡胶、高强度硅橡胶等重要高性能有机硅材料。自主研制的系列耐高温硅橡胶、系列空间级硅橡胶也达到国际先进水平,为我国“载人航天”等重大工程作出了贡献。  据了解,该实验室还在耐高温聚酰亚胺、耐烧蚀防热酚醛树脂、特种环氧树脂等高分子材料领域取得了具有重要影响的研究成果,形成了近百种系列化货架产品,支撑着我国高新技术领域中许多重要工程型号的研制与发展。  与世界科学前沿并行  60年来,高分子科学在中科院化学所生根发芽,在多个领域已实现与世界科学前沿并行。  最近,高分子科学方向得到持续稳定的发展。高分子化学作为化学所的主要研究方向之一,已在共轭高分子的设计、合成和光电性能研究,有机聚合物电子学和光子学等研究方面在国际上产生重要影响。高分子物理研究主要集中在高分子单链结构、动态性质以及与界面相互作用、各种散射技术在高分子中的应用等领域。高分子理论与模拟研究则集中在聚合物结晶动力学、软凝聚态物理理论等方面。  此外,研究人员在聚合物太阳能电池、高分子仿生材料等方面也取得了诸多新进展。基于坚实的科学基础,化学所在高分子材料领域开展了丰富的成果转化工作,为国民经济作出了贡献。例如,在辽宁营口向阳化工厂实现了聚丙烯催化剂的产业化,同时,科研人员开发出具有我国自主知识产权的三代聚丙烯纤维制造技术,使我国衣着用化纤新品种丙纶的开发处于国际前列,创造了巨大的经济效益和社会效益。  展望未来,化学所的高分子科学将继续坚持高分子化学、高分子物理和高分子材料等研究领域的创新性研究,继续为化学科学的发展做出不懈努力,继续为国家经济建设和国防建设所作出卓越贡献。
  • TSI公司发布新一代MacroIMS高分子离子迁移率谱仪
    世界精密测量仪器的生产商TSI公司宣布了其新一代MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的上市。 MacroIMS高分子离子迁移率谱仪3982是一款全新的可快速测量高分子的分子量和粒径的仪器,并具有非常高的分辨率。MacroIMS高分子离子迁移率谱仪系统是由来自TSI公司的纳米颗粒分析核心技术中发展而来,经过验证,该系统可用于各种生化分析,包括抗体聚合、脂蛋白、病毒、疫苗、类病毒颗粒、聚合物以及纳米颗粒胶体等。 这款新一代的产品具有许多上一代产品所不具有的独特优势,例如通过直接与LC泵和自动取样器相连,新产品能够实现自动分析;并采用了软X射线电离技术,摆脱了为实现电荷中和需要使用放射源的缺陷;而且该设备可自动发现组分;它具有更快的扫描速度,并配备了基于色谱分析的具有扩展分析工具的软件。 TSI公司高级全球产品经理Erik Willis先生说,“这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪的优势就在于它能够分析那些对质谱仪来说粒径过大的高分子和纳米粒子,而且具有光散监测仪所无法达到的高测量精度和分辨率。这款MacroIMS高分子离子迁移率谱仪是对液态色谱分析、场流分析、AUC分离以及质谱分析的有力补充。” 如果您想了解更多信息或寄送样品至本公司进行分析,请点击http://www.tsi.com/Products/Macromolecule-Analyzers/Other/MacroIMS-Macroion-Mobility-Spectrometer-3982.aspx。
  • 国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)携手珀金埃尔默共建高分子材料检测分析联合实验室
    2022年2月23日,国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——高分子材料检测分析联合实验室,揭牌仪式在质检中心隆重举行。联合实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势,积极探索新的检验检测技术,以助力进一步提升高分子材料科研及检测技术水平。国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰(左)、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛(右)出席签约仪式联合实验室揭牌仪式以塑料、橡胶、合成纤维等为代表的高分子材料是现代工业和高新技术产业的重要基石,已经成为国民经济的基础产业和国家安全不可或缺的重要保证。对高分子材料开展精准、高效的质量检测,对于促进行业快速、健康发展起着至关重要的作用。国家高分子材料质量检验检测中心(安徽),坐落在国家级桐城经济技术开发区,是华东地区唯一一家国家级的高分子材料质检中心。随着国家质检机构体制改革和机制创新,以及高分子材料行业蓬勃发展,质检中心正迎来新的发展机遇。相信和珀金埃尔默公司的深度合作,双方将能够在高分子材料分析检测相关仪器的功能化、新测试方法或重要的标准方法开发和验证方面取得新的突破。”国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰表示国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)主任吴雄杰、中心书记吴旺生、办公室主任乔胜、测试中心主任江小平和技术人员等,同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛、大区销售经理张亮、大区维修经理朱炜、大区技术支持经理华诚等人共同为实验室揭牌。珀金埃尔默PerkinElmer珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一,与国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)有着多年的合作,为其提供了一系列先进的分析测试仪器:如QSight 220液相串质谱联用仪、NexION300X ICP-MS等离子体质谱仪、AAnalytst AAS原子吸收光谱仪、Lambda紫外/可见/近红外分光光度计以及TGA-FITR联用系统、DSC、DMA、TMA等,为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的高分子材料检测分析联合实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源,共同开展相关实验,并探索新的检验检测技术和实验方法开发。希望通过共建联合实验室这种新的合作方式,助力国家高分子材料质量检验检测中心(安徽)提高技术应用水平,推进科研探索的进程,为中国高分子材料科学的基础与应用研究做出更大贡献。”珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理刘继涛表示
  • 从墨水到光刻胶,瞄准“卡脖子”问题——访苏州大学高分子材料与工程专业负责人朱健教授
    高分子合成材料以其优异的性能、丰富的原料和低廉的成本,已经成功地成为当今生产生活中不可缺少的基础材料。随着社会的快速发展,人们越来越希望能够根据自身的不同需求,简单方便的设计合成各种各样性能优异的高分子材料。因此,研究人员们一直努力寻找简单而高效的活性聚合方法实现人类社会对高分子材料的高需求及高性能要求。近期,苏州大学高分子材料与工程部发表多篇活性聚合相关高水平论文,引起业内高度关注。仪器信息网也特别采访了苏州大学材料与化学化工学部高分子材料与工程专业负责人朱健教授,深入了解朱健及其团队在高分子合成领域所做的工作,并就其近期研究成果以及高分子合成未来发展方向等进行了深入的交流。科研之路:从“活性”自由基聚合到功能性材料从1995年开始,朱健便开始了高分子合成研究之路,刚开始主要研究方向是“活性”自由基聚合。传统的自由基聚合不能控制聚合物分子的结构和分子量大小,通常聚合物分子量分布宽;活性聚合反应条件比较苛刻,分子结构的可设计性较小。 活性自由基聚合可以方便的实施单体的自由基聚合又可摒弃两者缺点实现聚合物合成设计。朱健表示,刚开始对 “活性”自由基聚合的研究主要是对催化体系的开发,建立探索一些新的催化体系,例如对乙烯基单体的可控聚合,也将这一方法沿用到高分子聚合物的拓扑结构和分子量控制。随着对“活性”自由基聚合深入研究,朱健团队也将原来的合成方法向活性阴阳离子自由基聚合和结构调控方向进行拓展。“在合成方法建立以后,我们开始考虑方法的实用性,所以开始了功能材料合成的研究。”朱健介绍到。含硒化合物由于其特殊的光电响应行为和生理活性,近些年在在功能材料方面以及医药行业得到了很大发展。然而,有机硒的化学行为较为独特,国内关于含硒聚合物的研究十分稀少。朱健围绕含硒聚合物开展了含硒聚合物的设计与合成及其性能研究,建立了有机硒化合物调控的活性自由基聚合体系。通过此项研究,大大提升了活性自由基聚合方法的操作便利性,简化复杂聚合物合成步骤,为聚合物合成方法提供新途径。近几年,3D打印成为材料领域的研究热点,但已有技术打印体量较小,限制了其实际应用。朱健将光引发聚合与3D打印相结合,制备出新颖的“活性”材料。该方法所制备材料中聚合物链含有活性末端,可进一步进行材料后修饰及功能化,在制备刺激响应性、自修复等各种功能材料领域体现出重大潜在应用。同时将催化体系和单体的比例进行优化调整,对网格结构进行调整,这样3D打印出的物体机械性能也要优于普通材料。“在不同的应用领域,对于高分子材料的性能也有不同的要求,我们要通过功能推测出结构,将结构作为合成的目标,运用合适的聚合反应,合成目标结构,最后体现材料功能。”朱健谈到,“看似简单的研究过程,实则每一步都充满挑战性。”GPC:高分子合成过程的“观察者”高分子合成是分子层面的反应,人们肉眼是无法看到分子的变化,也无法去跟踪反应过程。而各种各样的分析仪器可以帮助人们去剖析和观察“看不到”的化学变化。朱健表示,在高分子合成研究过程中用到的科学仪器种类比较多,可简单划分为物理分析和化学分析两大类,常用仪器包括凝胶渗透色谱仪(GPC)、核磁共振波谱仪、气相色谱仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪,以及各种质谱仪等。其中,GPC是一种表征聚合物分子量和分子量分布等特征的物理化学方法,由于仪器的不断改进,比如高效填料的使用、多种检测器的联用及与计算机的联用、仪器操作和数据处理的自动化等,使其在高分子合成领域中的应用范围不断扩大。“分子量是高分子结构参数中最基本、最重要的参数,目前,最高效便捷测定分子量的方法便是GPC。”朱健提到他团队便有多台GPC,其中有三台来自于东曹,三台GPC几乎是24小时“运转”。近年来,其他课题组也陆续购买了多台东曹的GPC。朱健认为,一台好的GPC最重要的一点便是高稳定性和高重复性,东曹的GPC所有的管路系统都在一个恒温的体系中,使溶剂流量不受溶剂类型和环境温度波动的影响,提高了检测的稳定性和重复性;其次是性价比高,能够高效缩短分析时间做到低溶剂消耗,同时保证实验的即时有效性;最后是操作简单,实验人员能够非常方便地进行仪器控制,数据采集、分析和管理等相关操作。不过,朱健也提到,目前GPC在检测器的性能方面仍有提升空间,多种检测器联用时,稳定性有待于进一步提升。从墨水到光刻胶,瞄准“卡脖子”问题从最简单的生活用品,到工业涂料、光刻胶,甚至航空、航天、军事领域都离不开高分子材料。朱健认为“如何将高分子合成研究,转化为实际能让人们受益的东西,是我们研究的关键。”在很多人的眼中,与超导体材料、半导体、超材料等研究比起来,一个“小小”的墨水研究算不上什么“高大上”的研究。李克强总理曾在采访中提出“小小的圆珠笔,中国造不出来吗?”的疑问。圆珠笔的核心就是笔尖和墨水,然而我国90%的笔尖、80%的墨水都需要进口,整个行业处于“替人打工、受制于人”的不利局面。为了解决这一问题,国家在 “十三五”中设置了《制笔新型环保材料》的国家重点研发计划。科研无大小,学术有深浅,遵循这一人生信条,朱健团队积极展开相关工作,切实解决“墨水”这样的民生问题。朱健团队也积极的承接了《制笔新型环保材料》项目。他们从墨水基础材料层面着手,根据高分子结构设计方法,利用大分子乳化剂,实现高稳定性、环保性乳化墨水的研发及产业化应用;该乳化墨水相对于传统墨水具有书写细腻流畅、粘度低、触变性优异及储存稳定性高等特点。他们也与文具公司合作成功研发了超顺滑中性笔,给数百亿支笔装上“中国墨水”。也许,您正在使用的中性笔便包含了朱健团队所研发的成果。当然,朱健团队的研究工作中也不乏“光刻胶”这样关系国家产业发展的大问题。目前,中国光刻胶国产化率较低,重点技术水平与国际先进技术有较大的差距。随着半导体行业、LED及平板显示行业的快速发展,对于光刻胶的需求越发旺盛,国内光刻胶产品未来市场空间巨大。朱健从光刻胶的应用场景及使用过程中性能要求出发,设计所需的聚合物的结构。往往光刻胶涉及到多组分单体,在合成的过程中,单体的双键含量和位置都需要严格设计,才能最终得到一个性能优异的高分子。朱健表示,目前光刻胶前期开发的工作已经完成,也有部分材料处于放大生产阶段,相信在不久的将来,国内光刻胶难题也将解决。在中国许多行业都存在“圆珠笔”、“光刻胶”等问题,朱健希望能够发挥团队在关键技术攻关中强有力的科研优势,集各家资源,力争我国在关键核心技术方面早日取得新的突破,解决关键领域“卡脖子”问题,实现科技自立自强。朱健,教授,博士,博士生导师,苏州大学材料与化学化工学部副主任,高分子材料与工程专业负责人。分别于1995,1998和2004年在苏州大学获学士、硕士和博士学位。1998年留校任教。2006-2007和2009-2010在新加坡国立大学和宾夕法尼亚州立大学从事博士后工作。主持国家十三五重大专项子课题一项,国家自然科学基金项目三项,江苏省自然科学基金和教育厅重点项目各一项。积极与企业合作,共同开发各类产品,累计到账横向课题经费907万元。获苏州大学苏鑫科研奖(2008,独立),江苏省科技进步二等奖(2009,第三)和教育部科技进步二等奖(2009,第三)。先后发表研究论文180多篇,获美国发明专利授权2项,澳大利亚发明专利授权2项,中国发明专利授权18项。
  • 复旦大学预算500万元购买1套超高分辨质谱测量分析系统
    4月14日,复旦大学公开招标购买1套超高分辨质谱测量分析系统,预算500万元。  项目编号:0705-2140*****811  项目名称:复旦大学超高分辨质谱测量分析系统采购国际招标  采购需求:  1、招标条件  项目概况:超高分辨质谱测量分析系统采购  资金到位或资金来源落实情况:本次招标所需的资金来源已经落实  项目已具备招标条件的说明:已具备招标条件  2、招标内容:  招标项目编号:0705-2140*****811  招标项目名称:超高分辨质谱测量分析系统采购  项目实施地点:中国上海市  招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1超高分辨质谱测量分析系统1套仪器分辨率不小于:400,000 FWHM预算金额:人民币500万元 合同履行期限:签订合同后3个月内  合同履行期限:签订合同后3个月内  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021-05-07 10:30(北京时间)
  • 1500万!中国医科大学附属第一医院超高分辨离子淌度质谱系统采购项目
    项目编号:JH22-210000-64360项目名称:中国医科大学附属第一医院超高分辨离子淌度质谱系统(国家医学检验临床医学研究中心)采购包组编号:001预算金额(元):15,000,000.00最高限价(元):15,000,000采购需求:查看附件合同履行期限:合同履行期限:合同签订后1个月内到货。需落实的政府采购政策内容:对于中小微企业(含监狱企业)、促进残疾人就业的相关规定、对于节能产品、环境标志产品的相关规定等本项目(是/否)接受联合体投标:否中国医科大学附属第一医院超高分辨离子淌度质谱系统(国家医学检验临床医学研究中心)采购.doc
  • 沃特世隆重推出首款四元超高效聚合物色谱
    四元溶剂管理器助力高分子领域化学家在同一系统上即可完成以往需多台仪器或更改仪器配置才能完成的分析工作近日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出首款四元超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC(ACQUITY Advanced Polymer Chromatography,APC) ,兼具超高效液相色谱(UPLC)及超高效体积排阻色谱(UHPSEC)功能。自此,分析人员在单个平台上即可完成体积排阻色谱分析和聚合物梯度洗脱,还因其具备全溶剂兼容性,可实现反相液相色谱分离。在新一代高分子材料的相关研究中,科研人员可借助这款高度一体化的系统大幅拓展分析通用性并加快分析速度。超高效聚合物色谱ACQUITY APC系统沃特世公司材料科学市场总监Damian Morrison表示:“沃特世ACQUITY APC系统配备了四元溶剂管理器(p-QSM),这让高分子领域的化学家能利用同一系统进行分析方法开发并开展分析工作,而无需在多台仪器之间切换或更改仪器配置。得益于APC系统的全溶剂兼容性,客户无论是要确定分子量分布,还是分离流体动力学体积相近的聚合物,或是分离添加剂,都能在这一分析平台上轻松完成。”此外,新款ACQUITY APC系统优势还包括:1)可将聚合物分子量数据的标准偏差控制在1%以内;2)相较于使用传统高效液相色谱系统(HPLC)的体积排阻色谱(SEC)分析,分析速度可提高5-20倍;3)对于某些特定应用,溶剂消耗量可减少30%;4)在与示差折光检测器、二极管阵列检测器、光散射检测器和差分粘度检测器联用时,该系统还可以极大提高单次分析获得的信息量。助力企业可持续发展并满足材料性能需求随着全球对可持续发展的日益重视,材料制造商需要更多、更有效的化学和特性测量方法来满足客户对高性能材料的需求。塑料产品制造商纷纷响应“新塑料经济倡议”(New Plastics Economy Initiative)等倡议的号召,致力于开发创新设计并促进材料回收再利用。在这些倡议的推动下,更易生物降解并可重复使用的产品再度成为了材料研究领域的热点。此外,在航空航天、食品包装、医疗设备、消费性电子产品和建筑材料等行业,各种挑战性应用对高性能材料的需求空前增长,这也成为了驱动材料生产企业不断开拓创新的又一动力。这些亟待开展的研究对分析实验室尤其在测量精密度、速度和重现性方面提出了更高的要求。配备p-QSM的ACQUITY APC系统现已在全球发售。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,200名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 一流的高分子材料不止于一流的仪器——五位专家评价高分子材料表征现状及新趋势
    p   高分子材料表征对于高分子材料性能的研究至关重要,仪器信息网采访了五位高分子领域不同方向的专家,共同探讨对于高分子表征仪器现状和未来发展趋势的看法。 /p p    strong 张荣纯(华南理工大学 副研究员) /strong : /p p   高分子材料宏观性质往往取决于微观分子结构和链段动力学,而当前对于高分子新材料的表征往往更多侧重于宏观性能的表征,比如力学性能、流变、溶胀等,但对于高分子新材料微观结构和链段动力学分子水平的表征却往往较少。 /p p   一方面,分子水平的表征需要更高精尖的仪器设备和方法;另一方面,需要对分子水平结构和动力学的相关理论有足够认识才能准确地建立起微观与宏观之间的定量关系。同时,高分子新材料的发展往往伴随着高分子化学的新进展,比如新的化学合成方法,新的化学反应机理等,而阐明这些机理也需要更多原位的分子水平表征技术和分析仪器。因此,随着高分子材料的发展,对高精尖分子水平的分析和表征仪器和手段方法的要求也会越来越高,包括分辨率,灵敏度,精确度等。 /p p    strong 扶晖(北京大学 高级工程师) /strong : /p p   对于高分子材料,尤其是具有特殊性能的新型材料的发展或者制造,我国的现状是很多配方组成都是经验式进行。但是这种靠着经验来进行的话,有时候你并不了解你是如何获得了性能好的材料。如果要再进一步提升其性能,你必须知道分子内部的情况,所以就需要各种各样的分析仪器的帮助。 /p p   对于固体核磁来说,因为固体核磁是一种能够在多种微观尺度上了解高分子材料分子内部组成、结构、相互作用和动力学性质的一种比较简便的分析方法,而且固体核磁对样品是无损的。在一定的情况下,它也能实现在线的、直观的研究,比如材料随外界环境的变化(温度、光照等)的影响。这些外界条件的改变导致的材料性能的转变,也就用这种在线的方式来进行研究。 /p p   现在材料研究的发展的不但是对人员背景素质要求比较高,而且对仪器本身配置要求也比较高。就我自己的经验来看,很多来做测试的人员,可能他研究这个体系非常好,但他并不知道他应该要用什么方法来体现出这个材料的独特的地方,有时候就只做一些非常简单的核磁表征,结果文章发表出来,质量可能就不会高。第二,他没有把它真正的这个他这个研究体系里的这个亮点给挖掘出来。 /p p   此外,核磁这种仪器,场强越高,呈现的结果就越好,现在还有新型的带DNP的这种核磁。这种带DNP的核磁,仪器本身比较昂贵,但是它能够提供特别好的信噪比,所以它就可能可以在信号上捕捉到一些以前没有捕捉到的信号,然后可以更进一步的探索材料分子内部的一些情况。 /p p    strong 乔娟(中国科学院化学研究所 副研究员): /strong /p p   高分子材料及聚合物的飞速发展使其成为众多领域的基础,其成品的性能与高分子结构的化学、物理性能等密切相关,结构决定性能。为了更好地表征高分子材料的性能与组成、结构的联系,多种分析测试手段必不可少也决定了我们对于高分子材料理解的深度和广度。 /p p   结合刺激-响应荧光聚合物材料的制备及应用,我们的期望是: /p p   (1)新型的分析测试手段能更加直观地表征聚合物在刺激变化时的内部分子、电子及原子层次的变化 /p p   (2)通过成像等手段将传递于聚合物和荧光分子之间的时间-空间的变化信息更加直观及高效地呈现出来。 /p p   总之,就是提高分析方法的速率、分辨率及可视化。 /p p   strong  杜振霞(北京化工大学 教授): /strong /p p   终端市场对材料的性能要求越来越高,高分子材料本身细微的差异(结构差异、分子量分布差异和添加剂差异)就可能造成物性的巨大改变,所以未来对于高分子材料的表征,一定是物理表征和化学表征双管齐下,不仅需要通过一些物理和应用参数证明材料的性能,还需要从分子层面对于材料的研究将会更科学地诠释材料的构效关系。 /p p   对高分子材料细微差异的研究需要分辨率高、灵敏度高的表征手段,才可以捕捉到材料间细小的差异变化。高分子材料细微差异有时跟聚合机理和预聚体的结构紧密相关,因此研究聚合机理或预聚体的精细结构很重要。对于某些预聚体成分和结构可以用ESI—MS或APCI-MS,或MALDI-TOF进行精细表征,但考虑到电离竞争效应,分子量大的难于电离,甚至没有电离,不能看到其全貌,需要进一步结合凝胶渗透色谱。 Waters公司推出的APC相对常规GPC来说具有效率高、分离度高的特点,如果能跟ESI-TOF或APCI-TOF联用,将来在材料表征应该是利器。 /p p   材料的化学成像(质谱成像)技术越来越普遍,用以研究材料在不同工艺或者使用环境下的表面化学成分差异。配合电镜等手段,可以更全面地了解材料。 /p p br/ script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=0E3AA5129BA0FD249C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p style=" text-align: center " strong 生物基橡胶改性剂——杜仲树脂的表征及应用性能的研究(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议) /strong /p p    strong 黄潇楠(首都师范大学化学系 副教授): /strong /p p   作为溶液态高分子,在溶剂中的微观状态现在主要可以通过光散射,辅助其他表征仪器进行检测。但是,光散射的测量现在只适用于纳米尺度的测量,更小尺度的测量编的很不准确。而高分子结构在溶剂中的溶剂化作用,目前还没有特别好的手段能够测量和表征,这一作用在智能响应高分子中新的尤为重要,因为随着智能响应高分子在材料领域的应用越来越多,需要设计具有适应于生物体环境的高分子,生物体环境变化小,例如温差,pH值,要设计此类高分子的基础是对于智能高分子的智能响应性机理具有很透彻的研究,而其智能响应性的根本激励目前根据推测是溶剂分子尤其是水分子和高分子分子链之间的作用导致,但是目前尚未有能够直接测定溶液中溶剂和溶质分子将作用的检测方法,因此,发展更为微观尺度的检测方法是一个研究方向。 /p p br/ script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D521B0919035869E9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p style=" text-align: center " strong 激光光散射在高分子药物载体中的应用(视频节选自2020年先进高分子材料网络会议) /strong /p p br/ /p
  • 831.74万,苏州大学超高分辨三合一质谱系统中标结果公布
    p style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px " strong 苏州大学超高分辨三合一质谱系统中标公告 /strong /span /p p   超高分辨三合一质谱系统项目(项目编号:S2017199) 组织评标工作已经结束,现将评标结果公示如下: /p p   strong  一、项目信息 /strong /p p   项目编号:S2017199 /p p   项目名称:超高分辨三合一质谱系统 /p p   项目联系人:丁老师 /p p   联系方式:0512-67504198,67504359 /p p   strong  二、采购单位信息 /strong /p p   采购单位名称:苏州大学 /p p   采购单位地址:江苏省苏州市东环路50号凌云楼0904室 /p p   采购单位联系方式:丁老师 0512-67504198,67504359 /p p    strong 三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期: /strong /p p   详见公告 /p p   strong  四、中标信息 /strong /p p   招标公告日期:2018年01月02日 /p p   中标日期:2018年01月19日 /p p   总中标金额:831.74万元(人民币) /p p   中标供应商名称、联系地址及中标金额: /p p   中标单位:中国科学器材有限公司 /p p   中标单位地址:北京市朝阳区太阳宫中路19号院1号楼 /p p   中标金额:127.86万美金 /p p   评标委员会成员名单: /p p   秦樾、许国强、苏雄、李笃信、徐振东 /p p   中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求: /p p   详见公告 /p p    strong 五、其它补充事宜 /strong /p p   成交币种为美元,总中标金额按美元*(当日外汇牌价+外贸手续费)换算得出。 /p
  • 1400万!清华大学高通量超高分辨组学与单细胞质谱分析系统采购项目
    一、项目基本情况项目编号:清采招第20240124号项目名称:清华大学高通量超高分辨组学与单细胞质谱分析系统采购项目预算金额:1400.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1400.000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01高通量超高分辨组学与单细胞质谱分析系统1套是设备用途:主要用于蛋白质组学、临床蛋白组和单细胞蛋白组研究中的蛋白质鉴定、翻译后修饰、生物大分子相互作用、多肽和蛋白质的高通量分析。简要技术指标:支持静态和动态电喷雾实验,兼容50 nL/min至1.5 uL/ min的流动相流速;质量分析器采用四极杆与静电场轨道阱或飞行时间或非对称轨道高分辨质量分析器串联组合;纳流泵可设定流速范围:1 nL/min-100 µ L/min, 1 nL增量。合同履行期限:合同签订后120日内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年08月20日 至 2024年08月27日,每天上午8:00至12:00,下午13:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式:本项目招标文件网上登记报名,潜在投标人在线提供申请材料(营业执照复印件、法人代表授权书等),经审核通过后获取电子版招标文件售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:清华大学     地址:清华大学华业大厦1区5层        联系方式:李春艳,62795196,lichunyan@tsinghua.edu.cn(为避免信息遗漏,请尽量邮件联系)      2.项目联系方式项目联系人:李春艳电 话:  62795196
  • 东曹将参展2023全国高分子学术论文报告会
    全国高分子学术论文报告会始于1954年,每两年召开一次,是国内高分子学界最为重要、规模最大、最具影响力的学术会议。2023年全国高分子学术论文报告会将于10月13-17日在武汉举行,由中国化学会高分子学科委员会和华中科技大学共同主办。本次会议以高分子科技在新时代国民经济社会中的重要作用为切入点,集中展示我国高分子科学与材料领域近年来的研究成果和发展趋势,为从事该领域研究和开发工作的科技、教育、产业工作者和广大青年学子提供更多样化的学术与技术交流平台。会议信息会议时间2023年10月13-17日(13日报到)会议地点中国光谷科技会展中心(武汉市东湖新技术开发区高新大道787号)东曹展位展馆一层A2厅 C12号展位产品展示HLC-8420GPC是东曹第八代专用凝胶渗透色谱系统。新仪器对输液泵、脱气机腔体、柱温箱等单元进行了新设计与改进,使分子量测定的稳定性及测试结果的重现性得到进一步提升。东曹LenS3多角度光散射检测器结合了目前主流MALS和LALS检测器的所有优点,测定分子量无需角度外推。全新的角不对称作图法,大大拓展了Rg测定范围。
  • 苏州大学超高分辨三合一质谱系统公开招标公告
    h2 class=" tc" style=" text-align: center " 苏州大学超高分辨三合一质谱系统公开招标公告 /h2 h2 class=" tc" span style=" font-size: 20px " 公告概要: /span /h2 table width=" 600" style=" text-align: left " bgcolor=" #bfbfbf" border=" 0" cellspacing=" 1" tbody tr class=" firstRow" td colspan=" 4" strong 公告信息: /strong /td /tr tr td width=" 128" class=" title" 采购项目名称 /td td width=" 430" colspan=" 3" 超高分辨三合一质谱系统 /td /tr tr td class=" title" 品目 /td td colspan=" 3" p 货物/专用设备/专用仪器仪表/其他专用仪器仪表 /p /td /tr tr td class=" title" 采购单位 /td td colspan=" 3" 苏州大学 /td /tr tr td class=" title" 行政区域 /td td width=" 168" 苏州市 /td td width=" 128" class=" title" 公告时间 /td td width=" 168" 2017年12月15日 & nbsp 10:07 /td /tr tr td class=" title" 获取招标文件时间 /td td colspan=" 3" 2017年12月15日 & nbsp 08:00??至??2017年12月22日 & nbsp 17:00 /td /tr tr td class=" title" 招标文件售价 /td td colspan=" 3" ¥800 /td /tr tr td class=" title" 获取招标文件的地点 /td td colspan=" 3" http://gzc.suda.edu.cn/html/Bidding/Instrument/201712147701.html /td /tr tr td class=" title" 开标时间 /td td colspan=" 3" 2018年01月04日 & nbsp 08:30 /td /tr tr td class=" title" 开标地点 /td td colspan=" 3" 江苏省苏州市东环路50号凌云楼9楼 /td /tr tr td class=" title" 预算金额 /td td colspan=" 3" ¥850万元(人民币) /td /tr tr td colspan=" 4" strong 联系人及联系方式: /strong /td /tr tr td class=" title" 项目联系人 /td td colspan=" 3" 丁老师 /td /tr tr td class=" title" 项目联系电话 /td td colspan=" 3" 0512-67504198,67504359 /td /tr tr td width=" 128" class=" title" 采购单位 /td td width=" 430" colspan=" 3" 苏州大学 /td /tr tr td class=" title" 采购单位地址 /td td colspan=" 3" 江苏省苏州市东环路50号凌云楼0904室 /td /tr tr td class=" title" 采购单位联系方式 /td td colspan=" 3" 丁老师 & nbsp 0512-67504198,67504359 /td /tr tr td class=" title" 代理机构名称 /td td colspan=" 3" 详见公告正文 /td /tr tr td class=" title" 代理机构地址 /td td colspan=" 3" 详见公告正文 /td /tr tr td class=" title" 代理机构联系方式 /td td colspan=" 3" 详见公告正文 /td /tr /tbody /table p !--contentTable--   根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对超高分辨三合一质谱系统进行公开招标,欢迎合格的供应商前来投标。 /p p strong 项目名称: /strong 超高分辨三合一质谱系统 /p p strong 项目编号: /strong S2017199 /p p strong 项目联系方式: /strong /p p 项目联系人:丁老师 /p p 项目联系电话:0512-67504198,67504359 /p p strong 采购单位联系方式: /strong /p p 采购单位:苏州大学 /p p 地址:江苏省苏州市东环路50号凌云楼0904室 /p p 联系方式:丁老师 & nbsp 0512-67504198,67504359 /p p strong 一、采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍: /strong /p p & nbsp 超高分辨三合一质谱系统 1套 /p p 招标要求详见公告 /p p strong 二、投标人的资格要求: /strong /p p 详见公告 /p p strong 三、招标文件的发售时间及地点等: /strong /p p 预算金额:850.0 万元(人民币) /p p 时间:2017年12月15日 08:00?至?2017年12月22日 17:00(双休日及法定节假日除外) /p p 地点:http://gzc.suda.edu.cn/html/Bidding/Instrument/201712147701.html /p p 招标文件售价:¥800.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 /p p 招标文件获取方式:网上自行下载 /p p strong 四、投标截止时间: /strong 2018年01月04日 08:30 /p p strong 五、开标时间: /strong 2018年01月04日 08:30 /p p strong 六、开标地点: /strong /p p 江苏省苏州市东环路50号凌云楼9楼 /p p strong 七、其它补充事宜 /strong /p p strong 八、采购项目需要落实的政府采购政策: /strong /p p 详见公告 /p
  • 2023高分子新材料检测技术交流会圆满结束
    2023年6月15日2023高分子新材料检测技术交流会在深圳圆满举办。高分子新材料是化工新材料产业的主要门类之一,不仅本身是重要的战略性新兴产业,也对其它战略性新兴产业的发展和传统产业升级起到重要支撑作用。为推动和落实检验检测服务、促进行业高质量发展,分享和交流国内外高分子行业最新检验检测技术及分析仪器设备在高分子材料领域的应用,中国石油和化学工业联合会检测技术工作委员会联同岛津企业管理(中国) 有限公司决定召开“2023高分子新材料检测技术交流会”。会议现场中国石油和化学工业联合会副会长 周竹叶中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶进行致辞,在致辞中,介绍了石化行业的基本情况,目前化工新材料的研究方向,此次会议分享行业的新标准、新方案及仪器设备应用,专业性强、内容丰富,希望可以更好服务产业发展,提高检测技术,全面提升行业技术水平。岛津分析计测事业部营业部副部长 朱精华岛津分析计测事业部营业部副部长朱精华进行致辞,在致辞中表示,岛津历来重视化工新材料行业发展,致力于新产品、新应用方案的创新,以成套的解决方案、完善的售前售后服务支持,得到化工市场用户的肯定和信赖。经过长期的沟通交流合作,岛津和石化联合会检测技术工作委员会今天共同举办此次会议,为行业搭建高效沟通平台,希望此次会议圆满成功。中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、国家化学建材检测中心常务副主任 者东梅发表报告《合成树脂行业现状与展望及测试技术研究方向》国家石化有机原料合成树脂质量检验检测中心副主任 王超先发表报告《合成树脂检测实验室的设备配置、期间核查与校准》岛津分析计测事业部分析中心化工应用经理 彭树红发表报告《BDO化工项目中的应用解决方案》岛津分析计测事业部市场部光谱产品经理 郑伟发表报告《塑料老化降解的快速表征和检测》广东省科学院微生物研究所生态毒理与环境安全实验室副主任 梅承芳发表报告《高分子材料生物降解性能测试和评价关键技术》中国中化蓝星股份公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司组长 曹金鹏发表报告《“塑料透光率测定”、“塑料产品体积电阻率的测定”实验室比对结果分析》岛津分析计测事业部市场部质谱产品专员 王子君发表报告《质谱技术在高分子材料分析领域的应用》岛津分析计测事业部市场部X射线荧光产品专员 方瑛发表报告《X射线荧光技术在新材料领域的应用》嘉宾交流会后,与会嘉宾与发表专家就发表内容进行更加深入的交流,分享更多行业信息。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2796万!南昌大学超高分辨液质联用仪、高分辨液质联用质谱系统采购项目
    项目编号:HSH2022G117项目名称:南昌大学超高分辨液质联用仪、高分辨液质联用质谱系统采购项目采购方式:公开招标预算金额:27960000.00 元最高限价:无采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2022F000804675超高分辨液质联用仪1套19110000.00元详见公告附件赣购2022F000804676高分辨液质联用质谱系统1套8850000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后180天内。中标人应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求本项目不接受联合体投标。
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 质谱技术的新方向—电荷检测质谱法(CDMS)
    电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数,进而算得离子质量m的单粒子统计方法,在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中,被分析物质首先被离子化,随后各种离子被引入真空中的质量分析器,在分析器中的电场磁场作用下,离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异,因而造成时空上的分离,并由检测器依次检测出来,因此形成质谱。所以,目前的质谱仪测量的是离子的质荷比(m/z),而不是质量本身。经过一个多世纪的发展,质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子,逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离(ESI)进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时,溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端,强电场促使样品溶液喷雾,喷雾中的液滴通过蒸发,库仑爆炸等过程,形成带有多个电荷的蛋白质离子,被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少,取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象(折叠或打开)以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说,ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群,群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布(例如z = 11,12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z,进而求出实际的质量m的分布,也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小(分子量在5万以下)、较简单纯净的蛋白样品,退卷积还是很有效的。然而,在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析,特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升,分子结构越来越复杂,各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化(heterogeneity),很宽的质量m分布(可达上千Da)使得不同价态的峰群连接在一起。图1中,用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定,由于各种价态的质谱峰群连城一片,根本无法辨别谱峰,得到样品分子的质量。同时,实际样品也可能因处理不善或自然裂解,使谱图混杂着不同大小的分子离子,它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白,分子量超过3、4万就出现峰群交叠,无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明,对于大生物分子的质谱分析,仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b)晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。(摘自:Kafader, J. O., Nature methods, 17(4), 391-394)糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物,其糖修饰对其功能非常关键,准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中,看到的好像是一堆杂草,无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测,是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代,美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比,从而算出离子的质量m。随后,美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱,并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比,进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量,就可以把总离子事件统计出来,形成按质量分布的直方图,而这就是一张电荷检测质谱。图2,Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中,离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换,得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比,而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比,它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关,而这些参量都存在不定性;并且由于镜像电荷信号强度极弱,回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响,因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现,CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进,特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后,实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差,测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体(protein complex)和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下,通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值,从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶(PKn)多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时,ToF质谱完全无法辨别其质量分布,而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱(左)和用CDMS测量的丙酮酸激酶(PK)多聚体,使用相同样品和相同电喷雾条件。(摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前,虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度,但该方法每次只能测一个离子,否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中,每次引入的离子数是随机分布的,需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件,也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件,并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s,得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新,能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析,避免了离子之间的空间电荷作用,可以在一个测量周期内测量10-20个离子,进而有望提高了检测效率。与此同时,其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统,通过更新数据处理软件,对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外,轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动,导致电荷分布在中心电极周围,因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称,基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过,在电荷测量精度上,Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右,较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距,但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT,一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器,如图4,而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进,实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法,能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题,同时实验验证了该方法的有效性,还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判,为深入研究CDMS技术,消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4,用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 (A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前,电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段,还没有现成的商品仪器出售,只有能够自己开发质谱仪器硬件,或自己改编FTMS(含Orbitrap)软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术(CDMS)及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立,他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内,CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求,但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的,但国内目前对FT类型的质谱仪器研究,除了少量理论分析与离子光学仿真工作外,还没有实质性的进展,也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求,笔者打算在前期研究工作的基础上,研究开发静电离子阱分析器,并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件,建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制,解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述,目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时,由于其分子量的差异性(heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题,导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪,无需对电荷态退卷积,可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此,该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究,抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间,具体可以列举以下几个方面:(1)新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析,可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构,密度分布等。(2)可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图,为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系,从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。(3)通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布,以及质量与电荷的关联,可以推断这些大分子的结构,比如它的聚合程度、纤维股数等。(4)在病毒研究中,可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程,这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。(5)在基因疗法研究和产品质控中,本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率,检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展;(6)电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数,推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇,除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外,也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者:宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系,以色列魏兹曼科学研究所,英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员,研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发,是国际上数字离子阱质谱技术的创始人,在离子源,四极场离子阱,静电离子阱,飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇,有三十余项发明专利。领域:QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap,FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队,继续静电离子阱的设计和优化工作,已提出了静电“和谐阱”的设计概念,充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺,为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备,也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。
  • 1325万!中国医科大学附属第一医院高分辨离子淌度质谱成像系统、超高效液相色谱仪采购项目
    项目编号:JH22-210000-64353项目名称:高分辨离子淌度质谱成像系统、超高效液相色谱仪(国家医学检验临床医学研究中心)包组编号:001预算金额(元):13,250,000.00最高限价(元):13,250,000采购需求:查看附件合同履行期限:合同签订后1个月内到货需落实的政府采购政策内容:落实对小微企业(含监狱企业)/残疾人福利性单位/节能产品、环境标志产品/贫困地区农副产品的相关规定本项目(是/否)接受联合体投标:否(定稿)高分辨离子淌度质谱成像系统、超高效液相色谱仪(国家医学检验临床医学研究中心) 公开招标文件.doc
  • 高分子领域盛会!先进高分子材料(2022)主题网络研讨会全日程公布!
    高分子材料也称为聚合物材料,可分为塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、涂料和高分子基复合材料等。仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会(2022),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ,分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术(上)、高分子表征测试技术(下)。主办单位:仪器信息网&《高分子学报》会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/ 主题专场专场主题专场时间专场一:高分子材料研究11月10日上午专场二:大科学装置在高分子研究中的应用11月10日下午专场三:高分子表征测试技术(上)11月11日上午专场四:高分子表征测试技术(下)11月11日下午会议日程报告时间报告题目报告嘉宾工作单位职务/职称高分子材料研究(11月10日上午)09:00--09:30靶向肿瘤细胞膜上磷脂酰丝氨酸的抗肿瘤药物尤业字中国科学技术大学教授09:30--10:00多粒子示踪微流变仪观测凝胶化点近旁的动态不均匀性童真华南理工大学教授10:00--10:30高分子熔体非线性拉伸流变学进展陈全中国科学院长春应用化学研究所研究员10:30--11:00借助色谱质谱探寻聚合物分子构型和问题溯源 李欣蔚沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场高级应用工程师11:00--11:30高分子材料的全生命周期降解行为及时空谱杨睿清华大学教授11:30-12:00类嵌段/接枝高分子的构筑及其对不相容共混物的增容研究李勇进杭州师范大学教授大科学装置在高分子研究中的应用(11月10日下午)14:00--14:30同步辐射先进光源——高分子产业创新的加速器李良彬中国科学技术大学教授14:30--15:00XPS表面分析技术在先进高分子材料中的应用 蔡斯琪岛津企业管理(中国)有限公司产品专员15:00--15:30中国散裂中子源微小角中子散射谱仪及其在高分子构象研究中的应用程贺散裂中子源科学中心研究员15:30--16:00同步辐射散射技术在高分子薄膜表征中的应用刘烽上海交通大学研究员高分子表征测试技术(上)(11月11日上午)09:00--09:30Flash DSC表征高分子薄膜材料热导率胡文兵南京大学教授09:30--10:00透射电镜在聚合物不同层次结构研究中的应用闫寿科青岛科技大学教授10:00--10:30聚合物链的单分子操纵-从纳米力学性质到动态结构演变张文科吉林大学教授10:30--11:00赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用邝江濛赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师11:00-11:30热塑性聚氨酯的快速扫描芯片量热仪研究门永锋中国科学院长春应用化学研究所研究员11:30-12:00热重分析技术在高分子科学中应用的常见问题分析丁延伟中国科学技术大学教授级高级工程师高分子表征测试技术(下)(11月11日下午)14:00--14:30原位核磁共振研究单体和高分子反应动力学和机理郭鸣明西南大学教授14:30--15:00运用先进光学方法研究高分子环带球晶的形成机理徐军清华大学副系主任/副教授15:00--15:30光散射在高分子溶液表征中的应用梁德海北京大学教授15:30--16:00原子力显微镜研究高分子超薄膜结晶张彬郑州大学教授注:会议日程后续变动与调整以会议报名页面显示为准。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/或扫描上方二维码报名会议联系1.会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理:15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 高分子表征技术专题——光散射技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!光散射技术在高分子表征研究中的应用Laser Light Scattering and Its Applications in Polymer Characterization作者:郑萃,刘芷君,梁德海 作者机构:中国石化北京化工研究院,北京,100013 北京大学化学与分子工程学院,北京,100871作者简介:梁德海,男,1971年生. 1994年获南开大学环境科学系理学学士,同年进入南开大学化学系攻读硕士. 2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后. 2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年任教授. 2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015获得Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖. 研究方向为高分子溶液物理,主要项目包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究.摘要光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一. 静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等. 除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为. 本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧. 对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍. 为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术,综述的最后介绍了4个应用实例:动、静态光散射相结合跟踪研究线团到密实球的转变过程,光散射确定超支化分子的标度关系,时间可分辨的光散射来剖析聚合诱导胶束化的机理,以及去偏振动态光散射研究纳米粒子在生物介质中的聚集行为.AbstractLaser light scattering (LLS), which includes static light scattering (SLS) and dynamic light scattering (DLS), has been widely applied in characterization of polymer samples in dilute solutions. SLS measures the angular dependence of the excess scattered intensity, from which the weight average molecular weight, radius of gyration, and second viral coefficient are obtained. DLS measures the intensity-intensity time correlation functions, from which the hydrodynamic radius and size distribution are obtained. The combination of SLS and DLS enables information on chain conformation. Beside synthetic polymers, LLS is also suitable for the solutions and suspensions of biopolymers, microbial, colloids, nanoparticles, virus, and vesicles. The history, theory, and experimental techniques of SLS and DLS specific for dilute solutions are summarized. In recent years, the cross-correlation techniques, diffusing wave spectroscopy, and other related techniques have been developed to expand LLS to study samples in semi-dilute and even concentrated solutions. These techniques, as well as solid light scattering, are also briefly introduced in this review. In the last, we provide four typical examples of light scattering experiments: the coil-to-globule transition as studied by the combination of SLS and DLS, the scaling of hyperbranched polymers as determined by LLS, the polymerization-induced micellization process as monitored by time-resolved LLS, and the aggregation of nanoparticles in biological media as investigated by depolarized DLS.关键词光散射  高分子表征  分子量  回转半径  相关函数KeywordsLaser light scattering  Polymer characterization  Molecular weight  Radius of gyration  Correlation function 1光散射技术的发展简史人们对光散射的认识最早可以追溯到1869年著名的丁达尔(Tyndall)凝胶散射实验. 1871年,瑞利对空气中的光散射现象进行了理论研究[1],推导出了球形粒子的散射公式,解释了晴空蓝和夕阳红的成因[2]. 之后,德拜(Debye)和甘(Gans)分别把瑞利的散射理论拓展到了非球形粒子[3] 和大尺寸的粒子[4],完善了气体中粒子的光散射理论.在液体等凝聚相(condensed phase)中,散射强度的实测值通常比瑞利理论的预测值小一个数量级以上,这是由散射波的相消干涉造成的. 针对这种现象,斯莫鲁霍夫斯基(Smoluchowski)和爱因斯坦(Einstein)[5]从密度涨落的角度出发,提出了光散射的涨落理论(fluctuation theory of light scattering),极大地拓展了光散射的应用范围. 1940年前后,德拜和齐姆(Zimm)将涨落理论与溶液中的高分子表征相结合,实现了光散射对高分子的分子量、分子尺寸、分子形状和分子间相互作用的测量[6].静态光散射(static lightscattering, SLS)也称为弹性光散射,是指不考虑散射波长(或能量)变化的光散射. 1914年,布里渊(Brillouin)预测固体中热声波的散射光频率会出现双峰分布,后被实验所证实,从而开启了人们对准弹性光散射,即动态光散射(dynamic light scattering, DLS)的研究. 由于对光源单色性的苛求,动态光散射技术直到1960年前后激光光源趋于成熟之后,才得到了较好的发展. 1964年,佩科拉(Pecora)[7]利用高分子溶液中散射光的频率变化,计算出了高分子的扩散系数,并得到了高分子的流体力学半径、链柔顺性等信息.当溶液中粒子的浓度增加到一定程度时,就会发生多重散射,即散射光再次或多次与粒子发生作用. 这种浓度下溶液的光散射理论较为复杂. 近年来,科学家们针对这类体系设计了许多特殊的方法或仪器,如折射率匹配法(1991年)[8],微样品池法(1998年)[9,10]、光纤准弹性散射法(fiber optical quasi elastic light scattering, FOQELS,1991年)[11,12]、时间交叉相关法(1981年)[13]、3D交叉相关法(1999年)[14]、互相关法(1997年)[15]等. 2006年,得益于电荷耦合器件(charge coupled device,CCD)以及计算机的发展,基于光斑(speckles)的互相关法得到了实质性发展[16],得以对亚浓溶液或浓溶液进行较为深入的研究. 当溶液体系达到浑浊状态时,极其严重的多重散射使得光在体系中的行进可以按扩散过程来处理,扩散波谱(diffusing wave spectroscopy, DWS)理论应运而生[17],基于该理论的技术可适用于多种不同的浑浊体系.固体介质中也存在光散射现象,但在原理和应用等方面与溶液中的光散射都有很大差别. 固体中很容易产生严重的多重散射,且固体表界面的强烈散射常会对内部的散射造成严重干扰,这些都使得固体的光散射结果难以解读. 早在1922年,布里渊[18]就用光散射对固体振动进行了研究,但这不是严格意义的弹性光散射. 1960年斯坦因(Stein)[19]优化了垂直偏振光散射方法,极大地简化了散射结果,使得固体光散射在测定聚合物的链取向和晶体结构的研究中得到广泛应用[20,21].2光散射原理2.1气体光散射光的本质是电磁波,含有周期变化的电场E. 原子或分子在电场作用下会发生极化,强度与极化率α相关. 原子在周期性变化的电场中会被周期性地极化,从而转变为一个次级光源,向周围发射同频率的电磁波,即散射光(图1).Fig. 1Scattered light generated by a scatterer as it is induced to be an oscillating dipole in the incident beam. θ is the scattering angle, and the inset shows the angular dependence of the scattered light from small particles, such as atoms or molecules. The polarization of incident beam is not considered.单原子产生的散射光强Is由原子的极化率α和入射光波长λ决定. 另外,在空间某点测定的散射光强还与观测点到散射点的距离r有关. 1871年,瑞利推导出如下的散射公式:其中I0为入射光强度. 单个原子、分子和粒子在空气中的散射光强都可以用公式(1)描述. 对于多粒子体系,可表示为体积V中存在N个散射粒子,如果粒子尺寸小(半径小于入射光波长的1/20),且数目较少,粒子之间的散射光不发生干涉,散射光强可表示为:公式(2)表明,散射光强度与波长的4次方成反比,波长短的蓝色光的散射明显强于波长更长的红色光,因此天空在阳光的照耀下显示为蓝色.2.2溶液光散射光散射技术在溶液体系中具有非常广泛的应用. 在稀溶液中,利用静态光散射技术能够测定散射粒子的绝对分子量M、回转半径Rg、第二维里(Virial)系数A2等信息;利用动态光散射技术能够测定散射粒子的流体力学半径Rh及其分布等信息. 光散射技术在亚浓溶液或浓溶液中也发挥了重要作用,但该类体系中的多重散射使得散射理论变得十分复杂. 本文重点介绍稀溶液中的光散射理论,对非稀溶液体系的散射理论只做简要介绍.2.2.1稀溶液中的静态光散射在稀溶液中,根据Clausius-Mossoti公式,可将难以测量的极化率α转化容易测量的折光指数n:其中n0是纯溶剂的折光指数,M为粒子的绝对分子量,NA为阿伏伽德罗(Avogadro)常数,c (=MN/VNA)为质量浓度. 值得一提的是dn/dc, 即溶液折光指数n对溶液质量浓度c的导数,称为折光指数增量,可以用专有仪器测定,或是从相关手册[22]中查到. 当dn/dc = 0时,预示体系中测不到反映溶质结构信息的光散射信号.对于dn/dc ≠0的单组分体系,将公式(3)代入(2)中,可得到瑞利散射公式:其中H称为光学常数,R为瑞利比.忽略由溶剂自身密度涨落引起的散射. 根据涨落理论,散射光强I仅与光学常数H、质量浓度c和渗透压π相关,并遵循如下的关系式:根据van’t Hoff关系式:其中,M为溶液中粒子的绝对分子质量,A2为第二维里系数,用来定量描述溶剂-溶质之间的相互作用. 将公式(6)代入(5)中,可以得到:式(7)中只有2个未知数M和A2. 理论上只要测量2个不同浓度溶液的散射光强I,就可以计算得到粒子的绝对分子量M和第二维里系数A2. 但是,由于每一台光散射仪的探测器面积和探测器到样品的距离都可能不同,激光束的粗细和样品池的大小也可能存在差异,因此对于同一个样品,每台光散射仪得到的信号都可能是不同的. 仪器测得的光强,必须要转化为绝对散射光强,才可以进行下一步的计算. 在实际操作中,常用瑞利比R代替I,并考虑以下这些影响因素:第一步,偏振校正. 取决于样品的性质,散射光的偏振方向会发生变化,且会影响散射光强的大小. 偏振的校正较复杂[23]. 目前绝大多数光散射仪均使用了VV偏振散射设计,即入射光与观测的散射光都是垂直(vertical)偏振的,相应的散射光强标记为Rvv.第二步,散射体积校正. 常见的散射仪器一般用小孔和狭缝来限制检测器接收的散射光. 激光束中被小孔或狭缝截留的光路在空间中所占的体积称为散射体积(图2). 对于同一个体系,散射体积越大,测得的散射光越强. 在激光光束和小孔或狭缝固定的情况下,散射体积与散射角θ (入射光矢量与散射光矢量的夹角)存在sinθ的定量关系. 因此在静态光散射实验中,在θ角测定的散射光强需要进行sinθ的校正.Fig. 2Geometry of a typical laser light scattering setup (top view).第三步,净剩光强校正. 公式(7)中的光强是散射粒子自身的光强,在溶液中又称净剩光强,即溶液的散射光强Isolution减去溶剂的散射光强Isolvent.在实验中,以瑞利比Rvv已知的标准溶剂为参照,在同一台散射仪器上进行样品的测量是最常用的做法. 例如温度为T时,样品在θ角的瑞利比RTθ 通过以下公式得到:其中ITθ、RTθ、nT为样品在温度T下的净剩光强、瑞利比和折光指数,I25θ,standard、R25θ,standard和n25standard分别为标准溶剂在25 oC的散射光强、瑞利比和折光指数,也可以选用其他温度的配套数值. 当样品溶液和标准试剂的折光指数不同时,也需要进行校正. 狭缝和小孔所对应的指数分别为1和2. 甲苯是目前最常用的标准试剂,25 °C和632.8 nm波长下的瑞利比为8.70×10-6 cm-1. 甲苯与苯在不同波长和温度下的瑞利比可以从参考文献中查阅[24,25].将散射光强用瑞利比表示后,公式(7)可改写为:公式(9)适用于描述小粒子(尺寸小于波长的1/20)在溶液中的散射行为. 通常测量多个浓度下的Rvv值,将Hc/Rvv对c作图,从拟合直线的截距和斜率中分别求得M和A2值.当高分子的尺寸较大时,同一高分子内部不同重复单元的散射光会发生干涉现象,从而导致散射光强出现了散射角度的依赖性(图3). 从光强角度依赖性数据可以反推粒子的尺寸和形状. 具体做法是在公式(9)的基础上,引入与散射角度相关的形状因子(form factor)P,其中包含了粒子的尺寸和结构信息.Fig. 3Interference pattern of light scattered from two segments in a large particle or polymer chain. The inset shows the angular dependence of the scattered light.在光散射中,习惯上使用散射矢量q表示散射角. 散射矢量q定义为散射光波矢量与入射光波矢量的差. q与散射角度θ之间的数值关系为[24]:由式(10)可知,散射矢量q的单位为长度的倒数. 在波长和溶液体系固定的前提下,q是由散射角θ决定的变量,此时形状因子可相应地记为P(q). 经P(q)修正后的散射光强公式为[23]:对于小粒子而言,P(q) = 1,与散射角度无关.用回转半径Rg来描述高分子的尺寸,当qRg 1时,不同形状粒子的P(q)存在较大差别[23,26].回转半径为Rg的无规高分子线团:半径为R的均匀实心球:半径为R的空心薄球壳:半径为R的薄圆盘:其中J1为一阶贝塞尔函数.长度为L的细圆柱:其中Si(x)为sinus积分函数:通过测定待研究体系的形状因子P(q),并与标准体系进行对比,就能够判断粒子的构象并确定其特征尺寸参数. 当体系浓度足够小,2A2c一项相对于1/MP(q)可以忽略时,公式(11)可转化为:即:在公式(22)中,M/Hc是与散射角θ或散射矢量q无关的量. 因此,测定各个散射角度下的Rvv,用零角度的数值归一化,再对q作图就得到了P(q)曲线. 为了提高用P(q)确定体系构象的准确性,尽量选用窄分布的样品,并在测定时覆盖尽可能宽的散射角度.利用静态光散射来测定共聚物比均聚物要复杂很多. 由公式(4)可知,决定体系散射性能及强度的内在因素是dn/dc. 共聚物等体系包含有2种或2种以上的组分. 当这些组分的(dn/dc)不同时,散射方程将急剧地复杂化. 以AB两嵌段共聚物为例,体系总的(dn/dc)AB = wA(dn/d
  • 全日程公布!高分子材料表征技术主题网络研讨会将于8月1-2日举办
    仪器信息网讯 高分子材料也称为聚合物材料,可分为塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、涂料和高分子基复合材料等。仪器信息网将于2023年8月1-2日举办“高分子材料表征技术”主题网络研讨会(2023),本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术,致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台。一、组织单位主办单位:仪器信息网支持单位:北京化工大学新材料校友会二、会议时间2023年8月1-2日三、会议日程及报告嘉宾:会议日程报告时间报告题目报告嘉宾8月1日上午 高分子材料研究(上)09:30--10:00胶体分子功能材料与器件复旦大学教授 聂志鸿10:00--10:30全柔性偶氮苯液晶弹性体紫外光探测材料与应用研究北京航空航天大学教授/系主任 陈爱华10:30--11:00新型聚合物质谱分析软件和表征手段的应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚11:00--11:30高分子过冷液体的热力学-动力学关系中国科学院长春应用化学研究所研究员 徐文生11:30--12:00光诱导活性聚合体系的构建及其在活性3D打印中的应用苏州大学教授 朱健8月1日下午 高分子材料研究(下)14:00--14:30可多次回收的热固性弹性高分子北京化工大学教授 曹鹏飞14:30--15:00基于分子滑轮的柔性材料南京大学副教授 张秋红15:00--15:30丝纳米材料上海科技大学PI/研究员 凌盛杰15:30--16:00复合质子交换膜的研发策略华南理工大学教授 殷盼超16:00--16:30塑料的增韧及增强改性原理及技术北京化工大学教授 汪晓东8月2日上午 高分子表征技术(上)09:30--10:00聚合物材料老化早期荧光检测及其服役寿命预测北京化工大学教授/博导 吕超10:00--10:30聚合物复合材料微观结构与性能的原子力显微镜研究北京化工大学教授 王东10:30--11:00水相体积排除色谱表征聚合物分子量及其分布武汉大学教授 蒋序林11:00--11:30光电高分子薄膜的力学性能表征与调控天津大学教授 叶龙8月2日下午 高分子表征技术(下)14:00--14:30X射线单晶衍射解析高分子单晶精准结构青岛科技大学教授 赵英杰14:30--15:00多孔高分子材料的固体核磁表征技术北京理工大学教授 黄木华15:00--15:30赛默飞Orbitrap静电场轨道阱超高分辨质谱在材料分析中的应用赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛15:30--16:00新型生物基呋喃聚酯的合成与热性能表征中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工 王静刚16:00--16:30高性能聚乙烯材料的合成与表征安徽大学教授 代胜瑜注:会议日程以及后续调整以会议页面显示为准扫码报名嘉宾介绍(按报告顺序排序):复旦大学教授 聂志鸿聂志鸿,复旦大学高分子科学系、聚合物分子工程国家重点实验室特聘教授;国家杰出青年基金获得者。2008年于加拿大多伦多大学获博士学位,2008-2010年于哈佛大学George M. Whiteside课题组进行NSERC博士后研究。2011年受聘为马里兰大学帕克分校助理教授,2017年获得终身教职,随后全职加入复旦大学。主要研究方向为聚合物与纳米粒子自组装、生物成像与药物释放、等离功能材料等。迄今在Science等期刊发表学术论文150余篇,论文被引用21000余次。担任Soft Matter期刊副主编,Theranostics、Giant、Supramolecular Materials等期刊编委。曾获美国国家科学基金会Career Award、英国皇家化学会会士、美国化学会石油研究基金青年教授奖、3M公司青年教授奖等荣誉。北京航空航天大学教授/系主任 陈爱华陈爱华,教授,博导,北京航空航天大学材料学院高分子及复合材料系主任。从事液晶高分子、柔性电子材料、智能高分子材料等研究工作,在Nat. Commun.、Adv. Mater.等期刊发表SCI论文50余篇,授权中国发明专利7项,日本发明专利1项,公开国际PCT专利1项。受邀在国内外期刊Adv. Sci.,《应用化学》等发表综述论文3篇;国内/国际学术会议邀请报告十余次。先后入选北京市科技新星、教育部“新世纪优秀人才”。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚李欣蔚,2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。中国科学院长春应用化学研究所研究员 徐文生徐文生,博士,中国科学院长春应用化学研究所研究员、博士生导师,国家优青。2007年7月在天津大学获得学士学位,2012年7月在中国科学院长春应用化学研究所获得博士学位。2013年1月至2018年9月先后在美国芝加哥大学和美国橡树岭国家实验室从事博士后研究,合作导师分别为Karl F. Freed院士和Yangyang Wang研究员。2019年1月入职中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室任研究员。以项目负责人身份主持国家自然科学基金优秀青年科学基金项目、面上项目和中科院长春应化所启动基金等科研项目。已发表SCI学术论文58篇,以(共同)通讯/第一作者在Phys. Rev. Lett.(1篇),Macromolecules(18篇),ACS Macro Lett.(2篇),J. Chem. Phys. (12篇)等期刊上发表论文54篇。受邀在全国高分子学术论文报告会、中国化学会学术年会、国家自然科学基金委员会化学科学部化学理论与机制青年学者学术交流研讨会等会议上做学术报告交流。指导的博士后获国家自然科学基金青年科学基金项目、博士后国际交流计划引进项目、中国科学院特别研究助理资助项目、中国博士后科学基金面上项目等科研项目资助。苏州大学教授 朱健朱健,苏州大学材料与化学化工学部,教授,副主任。主要研究兴趣:高分子精密合成;含硒聚合物的设计与合成;功能性高分子材料的结构设计与合成等。主持国家十三五重大专项子课题两项,国家自然科学基金项目三项,江苏省自然科学基金和教育厅重点项目各一项。积极与企业合作,共同开发各类产品。获中国化工学会基础研究一等奖,江苏省科技进步二等奖和教育部科技进步二等奖,苏州大学教学成果一等奖各一项。先后发表研究论文200多篇,获美国发明专利授权3项,澳大利亚发明专利授权2项,中国发明专利授权21项。北京化工大学教授 曹鹏飞曹鹏飞,教授,博士生导师,教育部重点实验室副主任。任英国皇家化学会高分子材料顶刊RSC Applied Polymers 和国产高水平期刊Supramolecular Materials副主编,美国化学学会Macromolecules和美国材料学会MRS Communications编委。主要研究高性能弹性高分子材料的设计、合成、性能分析及其在能源领域的应用。分别于2008年和2010年取得天津大学学士及硕士学位,2015年取得美国凯斯西储大学博士学位。归国前在美国能源部橡树岭国家实验室担任正式研究员(独立PI, 永久研究岗位),曾获得2021年度R&D 100 Award(国际科研创新界“奥斯卡奖”之称),美国化学会2021年高分子杰出青年奖和2023年材料科学之星。 南京大学副教授 张秋红张秋红,南京大学化学化工学院副教授、博士生导师。2003年-2007年毕业于南京大学化学化工学院化学专业,2012年获得化学化工学院高分子化学与物理专业博士学位,2012年起任化学化工学院助理研究员,2015年起任化学化工学院副研究员,2017年斯坦福大学访问学者,2019年任化学化工学院副教授。2019年获教育部科技进步二等奖;2022年江苏省“333高层次人才工程”。目前以第一作者、通讯作者在 JACS, Angew. Chem, Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Macromolecules 等杂志发表40余篇论文,撰写专著章节一章,获得授权专利三项。目前主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金在内的多项项目。上海科技大学PI/研究员 凌盛杰凌盛杰,上海科技大学,物质科学与技术学院PI、研究员、博士生导师。先后在复旦大学(博士)、瑞士苏黎世联邦理工学院(联合培养博士研究生)、麻省理工学院及塔夫茨大学(博士后)学习和工作。长期致力于然高分子的基础性研究、应用开发和产业转化工作。作为第一/通讯作者在Nat. Rev. Mater.、Chem. Soc. Rev. 、Nat. Commun.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等学术期刊发表论文100余篇。先后担任ACS Biomaterials Science & Engineering、Journal of Renewable Materials、《林业工程学报》、《防化研究》、Materials Futures、Nano-Micro Letters期刊青年编委。主编出版了关于纤维蛋白的专著一部。入选2022年“全球前2%顶尖科学家榜单年度科学影响力排行榜”,获上海市浦江人才、青年东方学者和青年拔尖人才等项目支持。华南理工大学教授 殷盼超殷盼超,华南理工大学软物质科学与技术高等研究院教授、特聘研究员,发光材料与器件国家重点实验室固定成员。殷盼超于2009年获得清华大学高分子材料与工程学士学位,之后于2013年获得美国里海大学化学博士学位,并在2015年在美国阿克伦大学高分子科学系完成博士后研究。在2015年荣获诺奖得主冠名的Clifford Shull Fellow职位加入美国橡树岭国家实验室开展独立研究。2017年加盟华南理工大学,并任中国物理学会中子散射专业委员会委员、中国散裂中子源用户委员会委员,主要从事聚合物基团簇杂化复合材料的制备-结构-性能相关性中的微观机制和理论基础研究,指导质子导体、气体分离膜以及防爆防冲击材料的研发。曾入选相关青年人才计划、“2017福布斯中国30位30岁以下精英榜”以及2021年度Arthur E. Martell Early Career Researcher Prize,目前共发表SCI论文100余篇,近五年以通讯作者身份在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.、 Chem. Sci.、J. Phys. Chem. Lett.等杂志上发表论文40余篇。北京化工大学教授 汪晓东汪晓东,男,1967年出生,江苏苏州人,教授、博士生导师。1996年获北京化工大学高分子材料专业博士学位,同年赴韩国DOOSAN电子集团研究与开发中心做博士后研究,1998年回国在北京化工大学从事教学与科研工作,时任副教授,2002年晋升为教授,2003年被聘为博士生导师。后作为国家公派访问学者分别于2001年和2012年赴韩国KOLON工业集团中央研究院和法国巴黎第六大学从事科学研究各一年。自参加工作以来,主要从事塑料改性、先进复合材料加工、功能高分子设计及合成、相变储能材料设计制备等领域的研究工作。作为项目负责人主持了科技部国家“十一五”和“十二五”支撑计划项目、国家重点研发项目和国家自然科学基金等多个国家级课题的研究工作。其中研究成果分别获得国家科技进步三等奖、国防科工委科技进步二等奖和(原)化工部科技进步二等奖各一项。作为第一发明人取得授权国家发明专利20余项,作为第一作者或通讯作者,在国内外学术刊物上发表学术论文200余篇,其中在SCI收录的国外高水平英文期刊上发表学术论文180余篇。目前的社会兼职工作包括:中国石化联合会所属“全国石油和化工行业聚甲醛制备及加工应用工程实验室”副主任、深圳市化工学会副理事长、《中国塑料》期刊编委、江苏省连云港市东海县科技镇长等。北京化工大学教授/博导 吕超吕超,教育部“长江学者奖励计划”特聘教授。北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室、化学学院教授,博士生导师。主要研究领域为材料结构发光表征新方法。主持国家自然科学基金应急管理重点项目和国家973计划子课题等项目近10项,以通讯作者在Angew. Chem. Int. Ed.、Nat. Commun.、Sci. Adv.、ACS Cent. Sci.、Chem. Sci.、Anal. Chem.、Chem. Soc. Rev. 等期刊发表论文100余篇,申请中国发明专利11项,已授权7项,专利技术转化2项,申请国际发明专利1项。已获批中国石油和化学工业联合会团体标准1项和企业标准3项。获得2015年高等学校自然科学二等奖、2020年及2012年中国分析测试协会科学技术一等奖等。北京化工大学教授 王东王东,北京化工大学材料科学与工程学院,有机无机复合材料国家重点实验室,教授、 博士生导师。2008 年获清华大学工学博士学位,2008 年至 2015 年在日本东北大学先后 担任助手和助理教授,其间 2012 年至 2013 年在美国麻省大学 Amherst 分校进行访问学 者研究。2015 年回国加入北京化工大学。 主要从事发展及应用原子力显微镜表征聚合物微观结构与性能的研究。先后主持和参 与了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目。出版《原子力显微镜及聚合物微 观结构与性能》专著一部,参编英文专著 2 部,在 PNAS,JACS,Macromolecules 等期刊上发表学术论文 80 余篇 任 Polymer 编委。武汉大学教授 蒋序林 蒋序林,武汉大学化学院生物医用高分子材料教育部重点实验室,教授、博士生导师, 主要研究领域:生物医用高分子材料,药剂学,高分子分离与表征。2004年在荷兰阿姆斯特丹大学高分子分析组获博士学位,2006年回国以来主持国家自然科学基金项目8项和1项国家重点研发计划“政府间国际科技创新合作”重点专项。在国际专业期刊上发表SCI论文100余篇,多次受邀参加国际会议作邀请报告和分会场主席,获中国发明专利授权12项。获得南京市2015年度“领军型科技创业人才引进计划”人选,最新的研究项目是合成和准确表征了一系列温敏性改性可注射甲壳素水凝胶,并用于细胞载体、3D打印生物墨水和组织工程原位微创修复等研究。天津大学教授 叶龙叶龙,天津大学英才教授、博导。2015年在中科院化学所取得博士学位,2015-2019年先后作为博士后、研究助理教授在美国北卡罗来纳州立大学物理系工作,2019年10月入选北洋学者英才计划进入天津大学材料学院工作,2020年入选国家高层次青年人才计划。迄今,作为第一或通讯作者在Nature Mater., Joule, Adv. Mater., Mater. Today等国际学术期刊发表100余篇论文,为4本英文专著中撰写了章节。全部论文SCI引用超过18000次,H因子为68。作为负责人主持了国家重点研发计划课题以及北京光源、上海光源、澳大利亚光源、中国散裂中子源等多个大科学装置的18项课题(其中,上海光源重点课题1项)。先后荣获中国百篇最具影响国际学术论文、全球高被引科学家(2019-2022连续四年)、英国皇家化学会JMCA新锐科学家、Materials Today Energy青年科学家、RSC优秀导师等荣誉。青岛科技大学教授 赵英杰赵英杰,2011年博士毕业于中科院化学所,2011-2016年先后在瑞士日内瓦大学,苏黎世联邦理工学院从事博士后研究。2016年获海外高层次人才项目资助,目前为青岛科技大学教授,中国化学会青委会委员。主要研究方向为二维高分子材料。主要致力于晶态高共轭二维、三维高分子材料的设计合成和能源、催化方面的应用研究。通过动态共价化学、自组装等方式在溶液相、界面以及晶体相中实现高结晶性有机二维、三维材料的制备,探讨该种新材料在光、电催化、储能等领域的应用。作为第一作者或通讯作者在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Nat. Syn., Nat. Commun.等国际学术期刊上发表文章100余篇。北京理工大学教授 黄木华黄木华,博士,北京理工大学长聘教授,博士生导师。2001年获北京师范大学化学系理学学士学位, 2006年获中科院化学所理学博士学位。2006-2011年,先后在瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH-Zurich)和英国利物浦大学(University of Liverpool)进行博士后研究。2012年3月加入北京理工大学材料学院从事教学科研工作。为研究生讲授《新型含能材料》课程,为本科生开设《Designing Organic Synthesis》和《核磁共振波谱技术实践》课程。作为项目负责人承担国家自然科学基金、北京市自然科学基金、装发项目以及企业横向合作课题等多项,总经费超过4000万元。具体研究方向包括:(1)多孔高分子材料;(2) 退役含能材料的资源化利用技术;(3)核磁共振波谱技术。已在Nature Chemistry, Journal of Materials Chemistry A, Chemistry of Materials, Green Chemistry和Journal of Physical Chemistry Letters等杂志上发表研究论文40余篇,申请中国发明专利和中国国防发明专利30多项,已授权发明专利18项。赛默飞世尔科技(中国)有限公司高级应用工程师 邝江濛 邝江濛,博士毕业于英国University of Birmingham地理地质及环境科学系,主要研究方向为利用质谱技术分析环境中的痕量污染物。本科及硕士毕业于清华大学环境学院。2021年加入赛默飞世尔科技(中国)有限公司,负责环境化工领域液相色谱质谱仪的应用支持工作,于质谱分析特别是高分辨质谱分析有着丰富的经验。中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工 王静刚王静刚,中国科学院宁波材料技术与工程研究所教授级高工,博导,中国塑料加工协会专家委员会委员,浙江省万人计划青年拔尖人才,宁波市创新领军人才等,获得高分子材料与工程青年科技奖、宁波市科技进步奖等。主要从事生物基高性能聚酯的合成与应用研究,以可再生资源为主要原料,合成了系列生物基芳香单体并实现了高阻隔、高耐热、可降解等系列新型生物基聚酯产业化开发。先后主持了国家重点研发计划课题、国家自然科学基金面上项目、企业重大转移转化项目等21项,在Chemical Engineering Journal,ACS Sustainable Chemistry and Engineering等国际期刊上发表SCI研究论文76篇,申请及授权发明专利88项,主撰写《生物基呋喃聚酯》,《生物基高分子材料技术》副主编等。安徽大学教授 代胜瑜代胜瑜,安徽大学,副教授,硕士生导师,课题组长。在Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal. Macromolecules, J. Catal., Chem. Commun., Inorg. Chem. Polym. Chem., Organometallics等国际重要期刊发表论文 70 余篇,10 篇入选ESI高被引论文。论文总被引用3000余次,H因子为30。主持并完成中央高校基本科研业务费,博士后基金面上项目和国家自然科学基金青年基金各一项。现主持安徽省优秀青年基金20万,安徽大学高层次人才启动项目80万以及石化企业各类横向经费100多万元等。学术兼职:1,Current Organic Chemistry (Impact Factor: 2.226) Executive Guest Editor. 2,《合成化学》编辑部青年编委。3, Frontiers in Chemistry (Impact Factor: 5.545), Associate Editor. 4, Polymers (Impact Factor: 4.967), Guest Editor. 5, Polymer International (Impact Factor: 3.213), Guest Editor. 主要从事高分子材料合成与应用相关领域的工作,特别是金属有机催化的高分子合成。产业兼职:江苏省科技副总,中石化控股上市公司首席科学家。四、会议形式仪器信息网3i讲堂直播平台五、参会方式1.本次会议免费参会,详细会议日程及参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2023/或扫码二维码报名2. 温馨提示1) 报名后,直播前一天助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。六、会议联系会议内容:管编辑17862992005,guancg@instrument.com.cn会议赞助:刘经理15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 1050万!东南大学分析测试中心X射线光电子能谱仪、超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱联用仪等采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:JC203224M63079项目名称:东南大学分析测试中心X射线光电子能谱仪采购预算金额:650.000000 万元(人民币)最高限价(如有):638.000000 万元(人民币)采购需求:项目地点:东南大学九龙湖校区分析测试中心X射线实验室项目概况:分析测试中心采购X射线光电子能谱仪一套,主要技术要求如下:分析室:μ金属制造,涡轮分子泵抽速不小于300升/秒,烘烤后真空度优于7×10-8 Pa;进样方式:自动进样;Ag样品大束斑分析能量分辨率和灵敏度(Ag 3d5/2峰):半高宽≤0.45 eV时灵敏度≥160 kcps。本项目接受进口产品投标,技术参数详见招标文件。合同履行期限:境外产品:开具信用证后10个月内设备安装调试合格。境内产品:合同签订后10个月内设备安装调试合格。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:JSTCC2400214761(SEU-ZB-240550)项目名称:东南大学分析测试中心超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱联用仪采购项目预算金额:280.000000 万元(人民币)最高限价(如有):270.000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量1高分辨四极杆飞行时间质谱1套2超高压液相色谱系统1套 合同履行期限:境外产品:开具信用证后90天内设备安装调试合格。境内产品:合同签订后60天内设备安装调试合格。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号:JC203224853080项目名称:东南大学分析测试中心X射线荧光光谱仪采购预算金额:120.000000 万元(人民币)最高限价(如有):116.000000 万元(人民币)采购需求:项目地点:东南大学九龙湖校区分析测试中心项目概况:分析测试中心采购X射线荧光光谱仪一套,主要技术要求如下:能够对高分子材料、电池材料、土壤、煤灰、污泥、植物等样品进行快速检测。波长色散型,元素分析范围O-Cm,含量范围ppm-99.99%,适用于固体、粉末和不规则样品。本项目接受进口产品投标,技术参数详见招标文件。合同履行期限:境外产品:开具信用证后90天内设备安装调试合格。境内产品:合同签订后90天内设备安装调试合格。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年09月13日 至 2024年09月23日,每天上午8:30至11:30,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室(https://www.jstcc.cn)方式:线上支付。有意向的供应商应在https://www.jstcc.cn/平台(新版)免费注册(具体步骤请参考登陆网页相关指南或使用手册,注册时的联系人须为负责本项目投标的联系人。本项目后续相关通知将通过https://www.jstcc.cn/平台直接发送给此联系人。供应商注册的联系人信息错误是其自身的风险,采购人及采购代理机构对此不承担责任。技术支持电话:4000580203,13696606237),线上支付并下载发票后,与采购代理机构联系后到江苏省南京市郑和中路118号D座16楼1612室领取纸质招标文件,电子版招标文件可在系统平台自行下载,其效力与纸质招标文件具有同等法律效力。提醒:供应商必须在上述招标文件发售截止时间前完成注册及购买招标文件线上支付事宜,否则系统到时即关闭,不再接受支付购买。售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:东南大学     地址:江苏省南京市玄武区四牌楼2号        联系方式:分析测试中心:刘老师13851521532; 实验室与设备管理处:刘老师 025-83792693      2.采购代理机构信息名 称:江苏省招标中心有限公司            地 址:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座17楼1702室            联系方式:汪律、顾建钧,025-83240902            3.项目联系方式项目联系人:顾建钧电 话:  025-83240902
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