超高精度痕量氨气分析仪

[color=#990000]摘要：针对温度跟踪控制中存在热电堆信号小致使控制器温度跟踪控制精度差，以及热电阻形式的温度跟踪控制中需要额外配置惠斯特电桥进行转换的问题，本文提出相应的解决方案。解决方案的核心是采用一个多功能的超高精度PID控制器，具有24AD和16位DA，可大幅提高温差热电堆跟踪温度控制精度。同时，此PID控制器具有远程设定点功能，两个热电阻温度传感器可直接接入控制器就能实现相应的温度自动跟踪控制。由此仅通过一个超高精度PID控制器，可实现热电偶和热电阻形式的高精度温度跟踪控制。[/color][align=center][img=高精度温度跟踪控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051642301750_9704_3221506_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size] 在一些工业领域和热分析仪器领域内，常会用到温度自动跟踪功能，以达到以下目的： （1）保证温度均匀性：如一些高精度加热炉和半导体圆晶快速热处理炉等，为实现一定空间或面积内的温度均匀，一般会采取分区加热方式，即辅助加热区的温度会自动跟踪主加热区。 （2）绝热防护：在许多热分析仪器中，如绝热量热仪、热导率测试仪和量热计等，测试模型要求绝热边界条件。这些热分析仪器往往会采取等温绝热方式手段，由此来实现比采用隔热材料的被动绝热方式更高的测量精度。 自动温度跟踪功能的使用往往意味着要实现快速和准确的温度控制，其特征是具有多个温度传感器和加热器，其中温差探测器多为电压信号输出的热电偶和电阻输出的热电阻形式。对于采用这两种温差探测器的温度跟踪控制，在具体实施过程中还存在以下两方面的问题： （1）在以热电堆为温差传感器的跟踪温度控制过程中，往往会用多只热电偶构成热电堆来放大，N对热电偶组成的热电堆会将温差信号放大N倍，但即使放大了温差信号，总的温差信号对应的输出电压也是非常小。如对于K型热电偶，1℃温差对应40uV的电压信号，若使用10对K型热电偶组成温差热电堆，则1℃温差时热电堆只有400uV的电压信号输出。对于如此小的电压值作为PID控制器的输入信号，若要实现小于0.1℃的温度跟踪控制，一般精度的PID控制器很难实现高精度，因此必须采用更高精度的PID控制器。 （2）在以热电阻测温形式的跟踪温度控制过程中，情况将更为复杂，一般是采用复杂的惠斯登电桥（wheatstonebridge）将两只热电阻温度传感器的电阻差转换为电压信号，再采用PID控制器进行跟踪控制。但这样一方面是增加额外的电桥仪表，另一方面同样要面临普通PID控制器精度不高的问题。 为此，针对上述温度跟踪控制中存在的上述问题，本文将提出相应的解决方案。解决方案的核心是采用一个多功能的超高精度PID控制器，具有24AD和16位DA，可大幅提高温差热电堆跟踪温度控制精度。同时，此PID控制器具有远程设定点功能，两个热电阻温度传感器可直接接入控制器就能实现相应的温度自动跟踪控制。由此通过一个超高精度PID控制器，可实现热电偶和热电阻形式的高精度温度跟踪控制。[b][size=18px][color=#990000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 为了实现热电堆和热电阻两种测温形式的温度跟踪控制，解决方案需要解决两个问题： （1）高精度的PID控制器，可检测由多只热电偶组成的温差热电堆输出小信号。 （2）不使用电桥仪器，直接采用PID控制器连接两只热电阻温度传感器进行跟踪控制。 为解决温度跟踪控制中的上述两个问题，解决方案将采用VPC-2021系列多功能超高精度的PID控制器。此控制器的外观和背面接线图如图1所示。[align=center][img=,600,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051656426331_2008_3221506_3.jpg!w690x204.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图1 VPC 2021系列多功能超高精度PID控制器[/color][/b][/align] 针对温度跟踪控制，VPC 2021系列多功能超高精度PID程序控制器的主要特点如下： （1）24位AD，16位DA，双精度浮点运算，最小输出百分比为0.01%。 （2）可连接模拟电压小信号，可连接各种热电偶，可连接各种铂电阻和热敏电阻温度传感器，共有多达47种输入信号形式。 （3）具备远程设定点功能，即将外部传感器信号直接作为设定点来进行自动控制。 对于由热电偶组成的热电堆温差探测器形式的温度跟踪控制，具体接线形式如图2所示。[align=center][color=#990000][b][img=温差热电堆控制器接线图,500,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051643371408_3010_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][b][color=#990000]图2 温差热电堆控制器接线图[/color][/b][/align] 图2是典型的温差热电堆控制器接线形式，其中用了两只或多只热电偶构成的热电堆检测物体AB之间的温差，温差信号（电压）直接连接到PID控制器的主输入端，PID控制器调节物体B的加热功率，使温差信号始终保持最小（近似零），从而实现物体B的温度始终跟踪物体A。 对于由热电阻温度传感器形式构成的温度跟踪控制，具体接线形式如图3所示。这里用了控制器的远程设定点功能，这时需要物体AB上分别安装两只热电阻温度计，其中物体B上的热电阻（两线制或三线制）连接到PID控制器的主输入端作为控制传感器，物体A上的热电阻（与物体B热电阻制式保持相同）连接到PID控制器的辅助输入端作为远程设定点传感器，由此实现物体B的温度调节始终跟踪物体A的温度变化。[align=center][img=热电阻温度传感器控制器接线图,500,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301051644317319_3570_3221506_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图3 热电阻温度传感器控制器接线图[/color][/b][/align][b][color=#990000][size=18px]3. 总结[/size][/color][/b] 高精度的温度跟踪控制一直以来都是一个技术难点，如对于热电偶组成的温差热电堆温度跟踪控制，若采用普通精度的PID控制器还有实现高精度的温度跟踪控制，通常需要增加外围辅助技术手段，一是通过增加热电偶对数来增大温差电压信号，但这种方式工程实现难度较大且带来导线漏热问题，二是采用较高品质的直流信号放大器对温差电压信号进行放大，这同时增加了控制设备的复杂程度和造价。 对于采用热电阻温度传感器进行温度跟踪控制，以往的实现方法是采用复杂的惠斯登电桥（wheatstone bridge）将两只热电阻温度传感器的电阻差转换为电压信号，这同样增加了控制设备的复杂程度和造价。 由此可见，采用VPC 2021系列多功能超高精度PID调节器，可直接与相应的温度传感器进行连接，简化了温度跟踪控制的实现难度和装置的体积，更主要的是超高精度的数据采集和控制可大幅提高温度跟踪的控制精度。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[color=#990000]摘要：本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的基本内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]在稳态法防护热板法导热系数测试过程中，要求在稳定状态下对加载在计量加热器上的电功率进行准确测量。在标准测试方法GB/T 10294中的具体规定是“测量施加于计量部分的平均电功率，准确度不低于0.2%，强烈建议使用直流电。推荐自动稳压的输入功率，输入功率的随机波动、变化引起的热板表面温度波动或变化应小于热板和冷板间温差的0.3%。由此可见，防护热板法导热仪计量单元上直流电功率的加载、控制和测量是保证导热系数测量准确性的关键因素之一。除了平均电功率准确度不低于0.2%之外，对于一般冷热板之间20℃温差的导热系数测试，热板表面温度波动或变化还应小于20℃×0.3%=0.06℃。为了满足稳态法防护热板法上述要求，多年来普遍采用的技术手段是采用直流恒流电源，即在计量加热器上施加高精度恒定的直流电流。尽管加载恒定直流电流可以达到标准方法的规定，但同时存在并带来一系列其他问题：（1）热板温度无法实现10的整数倍温度精确控制。（2）热板温度达到稳定时间长。（3）现有工业用PID控制仪表无法达到电功率准确度要求。（4）采用高精度数字电压表和源表，并结合计算机软件进行电功率的PID控制，虽然完全可以解决上述问题，但整体造价十分昂贵。本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的核心内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[size=18px][color=#990000]二、计量单元电加热功率和温度精密控制问题分析[/color][/size]在现有的防护热板法计量单元电加热功率和温度精密控制中，存在着以下几方面的矛盾。下文将对这些矛盾进行分析，并由此便于提出相应的解决方案。[size=16px][color=#990000]2.1 热板加热功率精度与整10℃倍数设定温度控制的矛盾[/color][/size]在许多防护热板法导热仪中，为了满足测试方法对施加在计量单元上的加热电功率准确度要求，往往会按照标准方法推荐而采用高精度直流电源。尽管采用直流电源可保证加热电功率的准确度，但在实际测试过程中则还需凭借测试数据积累和经验总结，才能确定出不同热板温度所对应的一系列不同的加载电流值。这种加热电流直接加载方式尽管能保证电功率的准确度，但最大的问题是无法将热板温度准确控制在任意所需的设定温度上，如无法准确控制整10℃倍数的设定温度，实际热板温度往往偏离设定温度而呈现为非整数形式。另外，在测试不同导热系数样品时，采用相同加热电流往往会表现出不同的热板温度。直接加载直流电流方式，还存在一个严重问题是升温速度较慢，计量单元达到稳定温度需要漫长时间。特别是对于较大样品尺寸的防护热板法导热仪，相应的计量单元体积和热容都较大，往往需要更长的温度稳定时间。相比于低导热样品的较小热容，计量单元温度稳定所需时间占用了更多的整体达到稳态的时间。由于上述问题的存在，这种直接加载直流电的加热方式很少在商业化导热仪上使用，一般用在早期热导仪和实验室自行搭建的导热系数测试设备上。[size=16px][color=#990000]2.2 现有工业用PID控温仪无法满足准确度要求问题[/color][/size]为了解决上述直接加载直流电流加热方式存在的问题，并同时提高导热仪的自动化水平，目前大多数商业化防护热板法导热仪都采用了PID控温仪技术。采用PID控温技术是将温度传感器、调功器、直流恒流源和PID控制器组成闭环控制回路，通过PID算法将计量单元自动控制在任意设定温度点上。采用PID控制技术，尽量在理论上可以完美的解决早期直接加载直流电流方式存在的问题，但带来的问题则是无法达到测试方法规定的加热电功率准确度要求，也就是使用工业PID控温仪势必要在测量精度上做出牺牲。出现不得不牺牲电功率控制精度的主要原因是目前的工业用PID控温仪存在以下几方面的问题：（1）采集精度不够：PID控制器的模数转换（A/D）精度大多都是8位或12位，极个别能达到16位，这明显不能满足高精度测量要求。（2）控制精度不够：PID控制器的数模转换（D/A）精度大多都是8位或12位，同样不能满足高精度控制要求。（3）浮点运算精度不够：PID控制器内微处理器运算一般都采用单精度浮点运算。对于较低位数的数模转换输出控制，单精度浮点运算已经足够，对应的最小输出百分比为0.1%。但对于防护热板法计量单元电加热功率的高精度控制，0.1%的最小输出百分比显然已经无法满足要求。[size=16px][color=#990000]2.3 能满足准确度要求的专用PID控制设备但造价昂贵问题[/color][/size]为解决上述PID控制中存在的问题，目前比较成熟的技术是采用高精度的专用仪器和仪表，并结合计算机组成超高精度的PID控制系统来实现护热板法计量单元电加热功率的控制，并在任意温度设定上实现超高精度的长时间恒定控制。这种超高精度的PID温度控制系统采用了分体式结构搭建而成，分别采用独立的五位半/六位半的数字电压表和数控直流电源来实现高精度的数据采集和控制输出功能，PID运算处理则采用计算机或微处理器实现双精度浮点运算，并将最小输出功率百分比提高到0.01%甚至更低。通过这种分体式结构的PID温度控制系统，同时完美的解决了上述防护热板法导热仪中计量单元电加热功率和温度的高精度控制问题，同时也可以大幅度缩短测试时间。尽管这种分体结构的PID温度控制系统满足了精密测量的各种技术要求，但同时带来的主要问题是造价太高，同时还需进行编程和复杂的调试，因此这种PID温控系统和控制技术在国内外多用于计量机构和对测量精度有较高要求的研究部门，并不适用于对价格比较敏感的商业化防护热板法导热仪，更不适合工业应用中的普通导热仪使用。[size=18px][color=#990000]三、工业用超高精度PID控制器解决方案[/color][/size]上述保护热板法导热仪计量单元的电加热功率和温度精密控制问题的分析以及相应的技术改进，也是多年来保护热板法导热系数测试技术进步的一个典型过程。从上述分析可以看出，这个测试设备的技术迭代过程显然还未真正达到更理想化的水平。为了既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求，又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了新的解决方案，即在现有的工业用PID控制器（调节器）技术基础上进行升级，充分发挥工业用PID调节器的运行操作简便、集成化程度高、体积尺寸小安装方便和价格上的优势。核心升级技术的具体内容如下：（1）PID调节器的模数转换（A/D）直接升级到24位，大幅提高采集精度。（2）PID调节器的数模转换（D/A）精度升级到16位，大幅提高控制输出精度。（3）采用双精度浮点运算提高计算精度，并将最小输出百分比降低到0.01%，充分发挥数模转换的16位精度。（4）保持传统工业PID调节器的标准尺寸，如96×96、96×48和48×96规格，而屏幕显示采用真彩色IPS TFT全视角液晶显示，数字全5位显示。（5）全新的PID调节器具有单通道VPC 2021-1和VPC 2021-2两种规格系列，可满足不同变量（如真空、压力、温度和电压等）的高精度调节和控制。升级前后的PID调节器如图1和图2所示。[align=center][color=#990000][img=01.升级前的双通道PID调节器,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611027835_9284_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 升级前的双通道PID调节器[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=升级后的单通道PID调节器,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611255867_7954_3221506_3.jpg!w690x536.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 升级后的单通道PID调节器[/color][/align]综上所述，解决方案通过对模数转换、数模转换、浮点运算精度和最小输出百分比的全面升级，可完美的实现防护热板法计量单元的电加热功率和温度的超高精度控制。同时，这种全新的超高精度工业用PID调节器也可能用于其他参数的精密控制，并具有很好的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[font=宋体] 在实验工程中，[/font][font=宋体]痕量分析[/font][font=宋体]已广泛应用于各个层面，而超纯水又是裂痕分析中不可分割的重要部分，选择一台合适的超纯水机，不仅提高实验的便捷性，还能改增加检测准确度，今天艾柯就带大家了解一下痕量分析检测的超纯水该如何选择。[/font][font=宋体] 在进行裂痕分析时，为了能够达到更好的量化标准，实验过程中的环境以及稀释标准和玻璃器皿洗涤都与超纯水脱不开关系。并且高精度的裂痕分析实验中，好的水质往往能让分析过程事半功倍。[/font][font=宋体] 我们在选择超纯水机的时候，设备生产过程中的电导率以及可溶性硅都是至关重要的参数。用于痕量的超纯水机包含着一些纯化系统，主要是以预处理单元、[/font][font=宋体][font=Calibri]RO[/font][font=宋体]反渗透以及后置纯化单位组成，同样是城市自来水为水源，[/font][/font][font=宋体]痕量分析检测用超纯水机在参数方面的要求主要有：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]温度在[/font][font=Calibri]5-40[/font][font=宋体]℃范围内均可；要求进水[/font][font=Calibri]TDS[/font][font=宋体]在[/font][font=Calibri]200ppm[/font][font=宋体]以下；出水水质电阻率在在[/font][font=Calibri]18.2[/font][font=宋体]ΜΩ?[/font][font=Calibri]cm[/font][font=宋体]以上；水质标准优于中国国家实验室用水[/font][font=Calibri](GB6682-92)[/font][font=宋体]标准；可溶性硅[/font][font=Calibri]0.01mg/L[/font][font=宋体]；总有机碳量[/font][font=Calibri]TOC10ppb[/font][font=宋体]；微粒子[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]大于[/font][font=Calibri]0.2[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]m)[/font][font=宋体]含量[/font][font=Calibri]1/ml[/font][font=宋体]；重金属含量[/font][font=Calibri]0.01 mg/L[/font][font=宋体]；氧化矽含量≤[/font][font=Calibri]0.01mg/L[/font][font=宋体]；系统的瞬间取水量可达[/font][font=Calibri]1.8L/min[/font][font=宋体]，其产出的超纯水可适用于痕量分析中。[/font][/font][font=宋体] 艾柯[/font][font=宋体][font=宋体]实验室超纯水机可以有效去除水中的硼、硅离子在内的所有离子，显示出了较高的离子截流率和稳定性。并且在纯化单元，可以通过使用特殊设计的硼去除纯化柱可以降低早起的硼穿透现象。这些技术的结合保证达到适合于[/font][font=Calibri]ppt[/font][font=宋体]级、次[/font][font=Calibri]ppt[/font][font=宋体]级痕量分析对超纯水机生产的超纯水的要求。成都唐氏康宁科技发展有限公司是一家集科研、生产、贸易为一体的综合性股份制公司。“艾柯“为公司旗下自主品牌。公司拥有近二十年的技术沉淀，深耕行业多年、主要业务涵盖了水处理设备产品的研发、生产制造、销售服务等。主要核心产品有：工业纯水、超纯水系列；实验室用纯水机、超纯水机系列；实验室（污水）废水综合处理设备；实验室反渗透超纯水机系列；水处理系统系列；智能超纯水系统系列；纯水供水系统等产品。了解更多请关注公众号“艾柯超纯水机”[img=,665,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191029158011_8753_1005_3.jpg!w665x312.jpg[/img][/font][/font]

SH/T 0689 GB/T11141,ASTM D5453,ASTM D6667 紫外荧光硫SH/T 0657 ASTM D4629,ASTM D5762, ASTM D6069,化学发光氮引入日本三菱硫氮分析技术，结合同行优秀仪器的特点，如德国耶拿，美国赛默飞，新一代PRECISE NSX-9100VH具备超痕量测试测能力，检测限达到10ppb.[img=,410,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230011011000_1515_3293902_3.png!w410x175.jpg[/img][img=,365,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230016095105_7074_3293902_3.png!w365x327.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：本文针对客户提出改进保护热板法导热仪测量精度和测试规范性的要求，给出了防护热板法导热仪升级改造技术方案。升级改造方案主要包括三方面的内容，一是采用超高精度双通道PID控制器分别用于控制计量单元和护热单元温度，二是计量单元和护热单元温度控制采用无超调PID控制，三是采用多只热电偶构成的高灵敏度温差热电堆。通过此升级改造，可大幅度提高保护热板法导热仪的测量精度和测试规范性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]一、背景介绍[/b][/color][/size]在低导热隔热材料的导热系数测试中，最常用的测试方法是稳态保护热板法。目前在市场上依据保护热板法的导热仪非常普遍，但国产导热仪普遍存在测量精度差和导热仪制作不规范的问题。最近有客户提出对已购置的国产防护热板法导热仪进行技术升级，以提高测量精度和规范化操作水平，具体技术要求如下：（1）样品热面温度要求以10的整数倍温度进行精确控制，配合相应的样品冷面温度控制，使得样品厚度方向上的温差可准确恒定控制在10、20和30℃的其中一个数值上。由此保证样品导热系数测试边界条件的一致性。（2）护热单元（侧向护热单元和底部护热单元）对计量单元的温度跟踪，要求采用标准测试方法GB/T 10294中规定的温差热电堆，温差热电堆至少由五对以上的热电偶组成，由此保证将计量单元的漏热降低到最低限度。本文将针对上述客户要求，提出防护热板法导热仪升级改造技术方案。[b][size=18px][color=#990000]二、升级改造方案[/color][/size][/b]升级改造方案主要包括以下三方面的内容。[size=18px][color=#990000]2.1 超高精度双通道PID控制器[/color][/size]为了实现既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求，又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了的升级方案是采用超高精度的双通道PID控制器代替目前所用的普通PID控制器（调节器）。这种新型PID控制器具有以下特点：（1）PID调节器的模数转换（A/D）直接升级到24位，大幅提高采集精度。（2）PID调节器的数模转换（D/A）精度升级到16位，大幅提高控制输出精度。（3）采用双精度浮点运算提高计算精度，并将最小输出百分比降低到0.01%，充分发挥数模转换的16位精度。（4）独立的超高精度双通道控制功能，可分别用于计量单元和护热单元的温度控制。[size=18px][color=#990000]2.2 无超调PID 控制方法[/color][/size]在防护热板法导热仪中，所测材料一般为低导热系数的隔热材料，在计量单元的温度控制中一旦产生温度振荡或超调，如图1所示，则需要很长时间才能恢复到设定温度点。因此，在升级改造方案中，计量单元和护热单元的温度控制都采用了无超调的PID控制方法，由此可减少不必要的控温时间。[align=center][img=01.无超调PID控制示意图,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272247501334_6415_3221506_3.png!w690x547.jpg[/img][/align][align=center]图1 无超调PID控制示意图[/align][size=18px][color=#990000]2.3 高灵敏度温差热电堆[/color][/size]按照标准测试方法GB/T 10294中的规定，如图2所示，在计量单元和护热单元之间的狭缝两侧布置直径小于0.1mm的热电偶组成的温差热电堆。[align=center][img=02.温差热电偶布局示意图,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272248262325_3650_3221506_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center]图2 温差热电偶布局示意图[/align]为了提高护热单元温度对计量单元的温度一致性，温差热电堆至少要由五对热电偶组成以高分辨率的检测护热单元与计量单元之间的温差。热电堆的温差输出信号作为超高精度PID控制器第二通道的采集信号。由此，通过高灵敏温差热电堆和PID控制器的超高精度电压信号检测能力和温度控制能力，可大幅度减小计量单元的漏热，从而提高导热系数测量准确性。[size=18px][color=#990000][b]三、总结[/b][/color][/size]通过上述升级改造技术方案，可完全实现用户提出的技术改进要求，在保证计量单元温度和样品冷热面温差为任意设定值的前提下，可大幅减少护热温度不一致所引起的热损失，有效提高导热系数测量精度。同时所采用的无超调PID控制方法可有效缩短测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#ff0000]摘要：针对目前张力控制器中普遍存在测量控制精度较差和无法实现串级控制这类高级复杂控制的问题，本文介绍了具有超高精度和多功能的新一代张力控制器。这种新一代张力控制器具有24位AD模数转换、16位DA数模转换、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，同时还就有远程设定点和变送输出功能，可方便的实现两个参量的串级控制，并可进行手动和自动控制的开关切换，极大提高了张力控制的精密度，更是适合一些特殊应用中的微张力控制，甚至可以进行张力设定程序曲线的精确控制。[/color][/size][align=center][size=16px][img=微张力控制,650,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110946105710_7747_3221506_3.jpg!w690x289.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 张力控制是一种对在两个加工设备之间作连续运动或静止的被加工材料所受的张力进行自动控制的技术。在各种连续生产线上，各种带材、线材、型材及其再制品，在轧制、拉拔、压花、涂层、印染、清洗以及卷绕等工序中常需要进行张力控制。[/size][size=16px] 张力控制中所用到的张力控制器是一种由单片机或者一些嵌入式器件及外围电路开发而成的系统，主要由A/D和D/A转换器以及高性能单片机等组成。在张力控制过程中，首先直接设定要求控制的张力值，让张力传感器采集的信号（一般为毫伏级别）作为张力反馈值，比较两者的偏差后，经内部智能PID运算处理后，调节执行机构，自动控制材料的放卷、中间引导及收卷的张力，达到系统响应最快的目的。目前的张力控制器普遍还存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）测量精度较低：普遍采用12位AD模数转换器，个别国外产品用了16位AD模数转换器，对于一些高精度的张力传感器输出显然无法准确测量，测量精度无法满足高精度控制要求。[/size][size=16px] （2）控制输出精度较差：普遍采用12位DA数模转换器，个别国外产品用了14位DA数模转换器，对于一些高精度的张力控制无能为力。[/size][size=16px] （3）浮点运算精度较低：目前市场上商品化张力控制器的PID运算基本都是采用单浮点方式进行，运算精度较低，输出百分比的最小调节量只有0.1%，无法进行超高精度的张力控制。[/size][size=16px] （4）传感器输入信号类型少：在各种张力控制中会采用到多种不同的传感器，如超声波探头，浮辊，电位器和激光等，这些不同传感器所输出的信号类型和量程有多种形式，但目前绝大多数张力控制器的输入型号类型非常有限，且不能方便的进行测量范围调整。[/size][size=16px] （5）功能简单：绝大多数张力控制器只能进行单变量的控制，如收放卷的扭矩控制，过程张力中的速度控制以及浮辊张力控制，但只能选择其中的一种控制参数，缺乏两个参数同时控制的功能，无法采用更高级的控制形式——串级控制来更好实现准确的张力调节。[/size][size=16px] （6）PID参数无法自整定：在有些张力控制过程中，需要准确无超调的PID控制，快速且自动的选择合适的PID参数则显着尤为重要，而目前大多张力控制器缺乏这种PID参数自整定功能。[/size][size=16px] 针对目前张力控制器中普遍存在的问题，特别是为了实现超高精度张力控制，本文将详细介绍超高精度工业用PID调节器及其在超高精度张力控制过程中的应用，特别还介绍了串级控制功能的具体应用。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]2. 超高精度PID控制器[/b][/color][/size][size=16px] VPC-2021系列PID调节器是一种标准形式的工业用控制器，有单通道和双通道两个系列，具有96×96mm、96×48mm 和48×96mm三种尺寸规格，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#ff0000][b][img=01.超高精度PID控制器系列,650,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110948313448_487_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000][b]图1 VPC2021系列超高精度PID控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] VPC2021系列PID控制器的最大优点是具有超高精度检测和控制能力，具有24位AD模数转换、16位DA数模转换和双精度浮点运算能力，0.01%的最小输出百分比。主要技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真彩色IPS TFT长寿命LED背光、全视角液晶显示。[/size][size=16px] （2）独立的单回路和双回路控制，每个通道控制输出刷新率50ms，独立的PID控制功能，每个通道都可进行独立的手动和自动控制切换。[/size][size=16px] （3）万能型信号检测能力，即每通道都具备47种输入信号形式，仅需通过设置即可完成信号类型和量程选择，由此可满足各种规格和形式的张力探测器的引入。除了能测量各种张力传感器、位置传感器给出的模拟电压、电流和电阻信号之外，还可以测量各种温度传感器和压力传感器等各种信号，传感器输出端直接接入控制器并在控制器上进行选择即可使用。[/size][size=16px] （4）单、双通道独立控制输出，输出信号有线性电流、线性电压、继电器输出、固态继电器输出和可控硅输出五种形式，可用于直接驱动电气比例阀（或电子压力转换器）进行张力控制，也可以驱动各种阀门和加热器等执行机构进行真空度、压力和温度等参数的控制。[/size][size=16px] （5）具有远程设定点、变送和正反向控制功能，使得串级控制和分程控制成为可能。[/size][size=16px] （6）采用自主改进型PID算法，支持对PV微分和无超调控制算法。5组PID存储和调用，10组输出限幅等实用功能 。每个通道采用独立的PID参数 ， 且可独立的进行PID参数自整定。[/size][size=16px] （7）支持数字和模拟远程 操 作 功 能，支持标准MODBUS RTU通讯协议。[/size][size=16px] （8）带传感器馈电供电功能（24V，50mA）。[/size][size=16px] （9）支持一路过程变量变送功能，变送的过程变量可选PV测量值、SV设定值、控制输出值和偏差值，变送输出类型有4-20mA, 0-10mA, 0-20mA, 0-10V, 2-10V, 0-5V, 1-5V七种。[/size][size=16px] （10）两组开关量光隔输入端，可以实现各种应用功能的灵活应用切换。[/size][size=16px] （11）随机配备强大的控制软件，可通过软件进行控制参数设置、运行控制、过程曲线显示和存储，非常便于过程控制的调试。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]3. 串级控制在张力控制中的应用[/b][/color][/size][size=16px] 在典型的张力控制中多采用PID控制方式，由人工设定所需运行张力。设定值与张力传感器测量值进行比较计算后，PID控制器调节执行机构实现张力的稳定输出。典型张力控制器结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#ff0000][b][img=02.典型单参数张力PID控制结构示意图,450,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110949423425_329_3221506_3.jpg!w690x183.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000][b]图2 典型单参数张力控制结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图2所示的采用单参数进行张力控制的方法在很多实际应用中并不能满足需要，往往需要引入第二个参数进行控制，由此需要PID串级控制方式，其结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#ff0000][b][img=03.双参数串级控制PID张力控制结构示意图,600,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110950250802_7112_3221506_3.jpg!w690x190.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000][b]图3 双参数串级控制PID张力控制结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图3所示的串级控制系统中包含了主和次两个闭环控制回路：[/size][size=16px] （1）次控制回路包括传感器1、执行机构和次PID控制器，其中将进入外围执行机构膜的参量作为次回路的控制参数。[/size][size=16px] （2）主控制回路则包括了传感器2、次控制回路、外围执行机构和主PID控制器，其中将外围执行机构的产出参数作为主回路的控制参数。[/size][size=16px] 由此可见，串级控制的核心是解决主PID控制器输出和次PID控制器的输入问题，采用一般的工业用PID控制器很难实现上述复杂的功能，如果采用PLC控制也需要复杂编程和相应硬件支持。为此，本解决方案采用了两台标准化的，且高精度多功能的PID控制器（VPC2021-1系列），具体接线如图4所示。[/size][align=center][size=16px][color=#ff0000][b][img=04.串级控制系统PID调节器接线示意图,690,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110950400632_8989_3221506_3.jpg!w690x193.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000][b]图4 串级控制系统PID调节器接线示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图4所示，具有变送功能的主PID控制器，在主输入端口接收传感器2测量信号，然后根据所设置的固定值进行PID自动控制，相应的控制输出信号（输出值或偏差值）经过变送转换为4~20mA, 0~10mA, 0~20mA, 0~10V, 2~10V, 0~5V和1~5V七种模拟信号中的任选一种，并传送给次PID控制器的次输入端。[/size][size=16px] 具有远程设定点功能的次PID控制器，在次输入端口接收主PID控制器的变送信号作为变化的设定值，然后根据主输入端口接收到的传感器信号，进行PID自动控制，控制信号经主输出端口连接执行机构，对外部执行机构进行自动调节。[/size][size=16px] 需要注意的是，如果主PID控制器输出的控制信号能被次PID控制器次输入通道接收，且输入信号类型和量程与主输入通道接入的传感器一致，也可采用普通PID控制器作为主控制器。[/size][size=16px] 另外，从图4可以看出，由于VPC2021-1单通道PID控制器具有远程设定点功能，由此就可以很容易实现外部手动张力调节，而只需增加一个旋转电位器即可。手动调节接线如图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#ff0000][b][img=05.串级控制系统PID调节器手动和自动切换接线示意图,690,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304110950566532_2083_3221506_3.jpg!w690x193.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#ff0000][b]图5 串级控制系统PID调节器手动和自动切换接线示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图5所示，通过主PID控制器上连接的纽子开关，可以实现手动和自动功能切换。当切换到手动控制时，则可以通过接在主PID控制器次输入端子上的电压信号发生器，就可以实现手动调节控制。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过采用新一代的超高精度多功能PID控制器，可以实现各种应用场景下的张力控制。与传统的张力控制器相比，新一代的张力控制器主要具有以下优势：[/size][size=16px] （1）超高精度：24位AD模数转换、16位DA数模转换和双精度浮点运算能力，0.01%的最小输出百分比。[/size][size=16px] （2）多功能：最多2通道的张力控制，可实现串级控制，可进行手动和自动功能切换。[/size][size=16px][/size][size=16px][/size][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align]