气相色谱介质阻挡检测器

提出一种在中性的KCl 溶液中用多孔阳极氧化铝作阴极,通过电解在阴极产生OH- 腐蚀阻挡层,制备无阻挡层氧化铝模板的新方法。用扫描电镜对模板进行了表征。结果表明,在草酸溶液中,制得的氧化铝模板孔径为70～80nm ,孔间距为130nm ,孔密度约8 ×109 / cm2 ,这种方法去阻挡层不扩大模板孔径,不影响纳米孔的纵横比。无阻挡层的氧化铝模板适合于直流电沉积和无电沉积金属纳米材料。

无机气体和低碳烃的分析广泛应用于石油化工、催化剂、电池资源、能源以及环境等领域中。与热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）等通用型检测器相比，搭载了新型气相色谱仪Nexis GC-2030的检测器BID-2030能检测出除氦和氖外的绝大多数化合物，并通过独有的介质阻挡放电技术，同时兼备了与传统通用检测器无异的稳定性及更高的灵敏度。本应用使用双柱和双BID的新型气相色谱仪Nexis GC-2030，对无机气体、低碳烃同时进行高灵敏度分析。

Plasma actuators have been identified as having greatpromise for flow control applications. A single dielectricbarrier discharge (SDBD) plasma actuator consists of twostaggered electrodes separated by a dielectric layer (Fig.1). When an AC voltage of sufficient amplitude (a few kV)is supplied to the exposed electrode, it causes the air overthe covered electrode to weakly ionize, resulting in a coldplasma. An electro-mechanical coupling with the ambientair is provided by the interaction between the ionized airand the electric field between the two electrodes, generatinga body force.

一氧化碳(CO)是有机化合物不完全燃烧产生的有毒气体。由于CO是引起许多中毒案例的原因，因此测定碳氧血红蛋白含量可作为确定是否发生一氧化碳中毒的指标。气相色谱-热导检测器(GC-TCD)用于分析血液中一氧化碳含量，但灵敏度不高。而介质阻挡放电等离子体检测器(BID)相对于TCD可以高灵敏度检测除了氦气和氖之外的大多数化合物。BID分析非常有用，因为高灵敏度的测量可以减少用于试验的血液样品的体积，并且可以将剩余的血液样品用于其他试验。本文介绍了使用GC-BID测量血液中一氧化碳的应用。

本文采用岛津高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器建立了siRNA递送介质聚乙烯亚胺的定量方法。该方法中，聚乙烯亚胺在1~100 μg/mL线性范围内线性良好，线性相关系数为0.9994。精密度实验中，2 μg/mL标准溶液保留时间RSD为0.13%，峰面积RSD为2.29%。分析实际siRNA制剂样品，定量准确度为95.1~102.7%。实验结果表明，该方法能快速准确地定量分析siRNA递送介质聚乙烯亚胺。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氢气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氢气中微量O2、N2、CH4、CO、CO2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 1.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，结合高灵敏度、通用型BID检测器建立了分析高纯氦气中杂质的方法。该方法采用带隔垫吹扫的六通阀进样，分析高纯氦气中微量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2，具有灵敏度高、稳定性强的特点。使用BID检测器方法检出限H2＜1.0ppm，其他组分＜0.5ppm；重复性好，RSD%≤ 2.0%；使用在线开关阀，连接好标气或者催化反应气，设定方法后，可实现无人值守，快速分析。

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样，利用多阀组合切割技术，放空大量氢气对检测的干扰，一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定；方法稳定灵敏，除氧气外的其他杂质计算检出限＜10ppb；重复性良好，峰面积RSD%均＜3.5%。方法简便易操作，分析时间短，可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。

配置微电子捕获检测器的Agilent 7820 气相色谱仪分析饮用水中的有机氯农药残留显示出了优异的灵敏度、良好线性和稳定性。得到的结果优于中国国家标准方法GB/T 5750.9-2006 规定的要求。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术，解了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结简单，操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较的应用潜能，测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物分子。本论文根据非接触式检测器的原理，自行研制出了电容耦合非接触电导测器，并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先，根据检测池的几何模型，自行设计研制了低压电容耦合非接触电导测器，系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm，电极间距2mm，激发频率25和激发电压20V时，检测器对K＋的检出限为0.05μmol/L。其次，研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下，Ba2＋、Na＋、Mg2＋、Li＋等五种离子在5分钟内全部分离，各离子检出限依次为00.03，0.04，0.1，0.08μmol/L。第三，在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及号处理电路）进行改进，研制了高压电容耦合非接触电导检测器，系统考察了极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器能的影响。在优化实验条件下，在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可获得5×10-11mol/L的检出限。最后，研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用，讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下，K+、Ba2＋、Ca2+、Na＋、Mg2＋、等可在7分钟之内被检测，各离子的检出限在10-8mol/L以下。

布洛芬是非类固醇性抗炎药物（NSAIDs）的一种，广泛用于退烧和镇痛药，但有报道称，在储藏时的稳定性试验当中，因温度、氧化和光照等会产生分解物。特别是4-异丁基苯乙酮，加速试验之前面积百分比在10 %以下，而经过72小时的光照射加速试验后，增加至约40 %1)。超高效液相色谱分析仪Nexera™ 系列的光电二极管阵列检测器SPD-M40为更加准确地定量布洛芬等易出现光分解的化合物，标配有去除紫外线区域光线的紫外线截止滤片。这里将介绍利用SPD-M40的紫外线截止滤片功能的在测定布洛芬时准确度提高的相关实例。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

过滤器滤芯是过滤器的心脏，主要作用是除去过滤介质中的杂质，保护设备的正常工作或者空气的洁净，当流体经过过滤器中具有一定精度的滤芯后，其杂质被阻挡，清洁的流物通过滤芯流出。通常情况下，不同应用场景的滤芯，需要使用不同的滤芯材质。在很多情况下，需要搭配使用以达到预期的过滤效果。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

本文建立了一种气相色谱法测定食品级CO2中硫化物的分析方法。使用柱容量较大的0.53mm的毛细柱，结合阀进样，配合高灵敏度的岛津SCD检测器来完成分析。结果显示：在8ppb的浓度时单组分硫化物峰面积RSD均小于2.5%（n=6）。本方案重复性好，分析时间短，不用配置昂贵的浓缩仪，可以极大的降低分析成本。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定透明质酸钠分子量。采用体积排阻色谱（SEC）对样品进行分离，示差折光和多角度光散射检测器进行检测，此方法操作简便，快速，成本低，可用于透明质酸钠绝对分子量的测定。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

烃类物质的检测，由于其内部结构在光化学反应中的活性起到重要的作用而倍受关注(1)。饱和的、小分子质量的烃（例如，甲烷和乙烷）不具有光化学活性。虽然如此，支链烷烃、烯烃和芳香化合物在大气光化学反应中却极为活跃。这个反应可以产生刺激的氧化剂（例如臭氧）、PAH和烟雾。现在已经建立起来一套GC的检测方法，两个检测器分析来自色谱GC柱子的分离物质，然后比较每种分析物的相对响应值。这种评估响应比的技术在30多年前由Grant(2)提出并且由Driscoll(3)首先使用在PID/FID的应用中。对于很多类型的碳物质，其FID的相对响应是相同的（例如，芳香化合物、烯烃和支链烷烃）。因此，FID用于测量烃的相对浓度，而不需要考虑饱和程度。相反，PID对于不同饱和度的物质具有不同的响应。尤其是对于芳香化合物的灵敏度极高，但是对于烷烃的灵敏度却较低。一种串联式检测器就是利用了PID和FID之间不同灵敏度的优势而开发出来的。这种组合检测器的优点在于，采用了一个独特的设计，使FID直接连接到PID，而不需要传输管线。而之前的PID/FID检测器系统需要在检测器之间连接分流器和/或传输管线(4,5)以实现互联。这个设计消除了需要非标准的接头和各自内部存在死体积的可能性。同时也避免了使用未加热的传输管线而存在冷却点的可能性。因为PID是一种非破坏性的检测器，串联操作是完全可能的。烃类物质的检测通过评估归一化响应比而完成，PID的响应除以FID的响应，并且归一到一个内部参比物质，从而得到归一化响应比。

本文采用配置脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津GC-2030气相色谱仪建立了聚合级乙烯、丙烯中痕量永久性气体的方法，利用夹套吹扫十通阀和夹套吹扫六通阀与填充柱系统组合，在9min内完成分离并测定聚合级烯烃中H2、O2、N2、CH4、CO和CO2等组分。该方法灵敏，O2、N2、CH4、CO2的检出限＜15 nmol/mol，H2和CO的检出限＜40 nmol/mol；所有检测的组分峰面积重复性良好，6次进样RSD＜0.4%。本方法满足ASTM D8098-17和T/CIESC 0021-2022方法要求，可用于石油化工、煤化工中聚合级烯烃中痕量永久性气体监测和分析，也可用于高纯气体中部分杂质气体的测定。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定单抗药物主成分及聚集体分子量，为推断单抗药物聚集体状态提供依据。本实验采用体积排阻色谱对样品进行分离，紫外和多角度光散射检测器进行检测，通过色谱图得知，此曲妥珠单抗药物无聚集体，多角度光散射检测器测得主成分分子量为159,722 Da，与理论值偏差为0.17%。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可用于单抗药物主成分及聚集体分子量的测定。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测氯，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。