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气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至
摘要: 本小论文利用GC-MS测定了两种含有特殊脂肪酸植物(琉璃苣和报春)叶片的脂肪酸含量和种类,提供了提取植物叶片脂肪酸的方法,并对实验结果进行了简单的分析和讨论。前言: 多不饱和脂肪酸是重要的生物营养物质,指含有两个或两个以上双键并且碳链长度为18~22个碳原子的直链脂肪酸。它们在机体内发挥着重要的生理功能和生物学效应。其中,亚油酸(LA)及亚麻酸(ALA)被公认为人体必需脂肪酸,可进一步衍生为具有不同功能的高度不饱和脂肪酸,如花生四烯酸(AA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等。 人体自身不能合成亚油酸和亚麻酸(所以这两种脂肪酸被称为必需脂肪酸),但是却含有进一步合成更长链多不饱和脂肪酸的酶。而高等植物体内都能合成亚油酸和亚麻酸,但却不能合成进一步合成更长链脂肪酸的酶,也就不能不能合成多不饱和脂肪酸。仅有少数高等植物如月见草,琉璃苣,报春等能合成利用亚油酸和亚麻酸的Δ6-脂肪酸脱氢酶,因而可以进一步合成γ-亚麻酸(GLA)和十八碳四烯酸(OTA)。二者在人体内都具有重要的生理功能。GLA是重要的前体物质,可合成AA、前列腺素等,同时GLA还有降血脂、减肥、抗血栓性心血管疾病等生物学功能。OTA是EPA和DHA的前体,可以有效缓解与EPA和DHA缺乏有关的生理疾病。 琉璃苣,为紫草科琉璃苣属植物,1年生草本,果实为小坚果,主要分布在欧洲与非洲地区。报春,为报春花科报春花属植物,一年生草本,果实为小坚果,主要分布于北温带,少产于南半球,是一种重要的观赏植物。这两种植物种子都含有丰富的GLA和OTA,但对于其叶片脂肪酸种类却鲜有报道,这里利用GC-MS检测了两种植物叶片的脂肪酸组成及含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271753_407677_1306303_3.bmp 图1:琉璃苣植株及花器官(图片来源于网络)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271754_407678_1306303_3.jpg图2:报春植株及花器官(图片来自网络) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是油脂研究中的常用仪器之一。组成油脂的脂肪酸部分大多容易气化,在试验中,常利用GC-MS检测油脂中脂肪酸的组成及含量。这里用GC-MS检测报春及琉璃苣叶片中脂肪酸组成及含量。实验材料及采用仪器:1 实验材料: 自己栽培的琉璃苣及报春。2实验主要仪器: 恒温水浴锅,氮气吹干仪,PerkinElmer GC-MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407680_1306303_3.png图3 恒温水浴锅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211271756_407681_1306303_3.jpg图4 氮气吹干仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/20121127
大家好,用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理?《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》,操作起来很难做到精确,皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml,也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗?