GC-3400停了一段时间,现在再开机,气相色谱TCD检测器加不上桥流,不知道什么原因?哪位大侠知道,先谢了。在线等!
【问题】请问,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有用电导检测器的吗?测饮用水标准有个测1,1-二氯乙稀和1,2-二氯乙稀方法检测器用的是电导检测器,怎么回事?【回复】电导检测器那不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上用的,标准错了
通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
2011年,mickeylin版主曾经在版面做了一个关于气相色谱检测器的调查http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110811/3460316/调查结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112135_537986_1608710_3.png这些检测器,你都配备了哪些呢?我们在采购仪器的时候,又如何来配置适合自己的检测器呢?接下来,我们先看看气相色谱的各个检测器原理上分析的物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112137_537987_1608710_3.png从原理上就可以看出,FID、TCD、ECD三大检测器就可以占据大部分物质的检测性能,调查结果也显示,FID、TCD、ECD三大老牌检测器仍然位居前列。如果你是新手,你该如何来选择检测器的配置,我根据调查列出几条,如有错误,请大家及时提出。1、如果你测的样品不单一,大部分是食品和化工,那你要考虑FID、TCD、ECD三个检测器都配置,因为它们的使用率高。2、如果你是经常测苯系物和TVOC类的样品,FID检测器是不可缺少的。3、如果你是经常测农残,你就要考虑NPD和FPD检测器,当然还有一种PFPD检测器,适合于含硫和磷化合物的选择性检测。4、如果你是要测塑化剂和多环芳烃类的,肯定就只有用质谱检测器了。5、如果你需要检测的物质比较杂,有只能配置一个检测器的话,我想还是优先选择FID吧,毕竟用它的最多。
大家的气相色谱一般都不只安装一个检测器吧在使用一个检测器另外一个检测器闲着的时候,不用的检测器是否需要通保护气 呢?哪些检测器需要保护?哪些不需要保护呢?欢迎大家参与讨论!
关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,大家认为哪本书讲解的比较好呢,求推荐~想学习加深一下理解??
气相色谱有哪些检测器?能做哪些项目?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括:TCD热导池检测器,FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器,SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论
气相色谱检测器分别使用与什么物质的检测。请教了
小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID ? ? FPD 测硫 ? PFPD ? ? 双TCD ? ? 转化炉+FPD? ? TCD双通道 ? ? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
如题。气相色谱常见的有哪些检测器?
有微信网友问:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],TCD检测器,调桥流,显示其mV值不变,是热死断了吗?还是另有原因呢?各位大伽纷纷过来讨论下!
我单位要买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],主要测饮用水的,请问买什么厂家什么型号的好,需要配什么的检测器。谢谢!
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。
我把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器温度设置为220℃, 检测器升温后一直在220左右波动。请问大家 有没有什么解决办法啊( 找厂家会浪费掉很长一段时间)。谢谢各位了
‘有奖问答’选择题:在气相色谱检测器中,属于通用型的检测器是:( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器
气相色谱的检定规程里,对每个检测器的检测限计算公式都不一样,那它那个计算公式在我们实际应用,计算被测物检测限的时候可参考吗?
了解检测器的分类,可从整体把握其性能特征和工作原理。按检测器的性能特征和工作原理分成两种分类法。一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:1.对样品破坏与否组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD等。组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD、PID、IRD等2.按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,此类检测器一般已不用。检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。现常见的均为此类型检测器。3.按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变。如TCD、PID等。凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变,如FID、NPD、FPD、MSD等。4.按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当.或各类化合物的RRF值之比小于10时,称通用型检测器,如TCD、PID等当检测器对某类化合物的RRF值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。如NPD、ECD、FPD等。二、按工作原理(检测方法)分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种性能。某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类,因一种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异,来检测组分的存在及其量的变化的。这些差异有多方面:利用组分与载气物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近二十余年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的一个检测器。因此,现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已成表中阵容。[img=,645,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903141525006405_8602_2384346_3.png!w645x555.jpg[/img]有的文献还将检测器分成总体性能检测器( bulk property detector)和溶质性能检测器( solute property detector)两大类。前者是测量组分进入检测器前、后流动相某些总体物理性能的变化,如表中之1法。后者是测量流动相不具备的(或十分小)而溶质(即组分)具有的某性质,如俘获电子(ECD)发射光谱(AFD、FPD)等,如表中之2-5法。
气相色谱检测器什么情况下一定要通载气,什么情况可以不通载气,是不是不通载气会损害啊?
请问各位专家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的单氢焰检测器与双氢焰检测器差别是什么?各应用在哪些范围?
[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况:第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器(TCD)的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂( 如1:1的甲醇与苯 )进行浸泡。也可用超声波清洗,蕞后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,蕞好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]
[color=#444444]实验室里的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的检测器是TCD,但是,我目前需要FID的检测器,能不能在原来的基础上加连一个FID的检测器呢?我在文献上见过这种模块1,模块2,要是不能连的话能不能帮忙提供点建议呢?[/color]
气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R
[color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析成分,①分析高纯的CO(≥99.5%);②分析杂质成分氧气,氮气,二氧化碳,检测限度为几十个ppbV,不知该选哪种色谱柱和检测器,还有可以用国外什么设备好。谢谢![/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。