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气相色谱挥发性气体检测

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气相色谱挥发性气体检测相关的论坛

  • 气相色谱 挥发性有机物气体测定

    [color=#444444]请教一下,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性有机物气体(如CH2Cl2)含量时,标线应该怎么做啊。在检测气体混合物中CH2Cl2含量过程中能直接在线采集进样么?因为实验室做的基本都是用溶剂配的标液,对气体直接进样不懂啊,求助,应该怎么做呢[/color]

  • 【分享】从苯中毒事故谈挥发性有毒有机气体的检测手段

    《中华人民共和国职业病防治法》今年5月1日起施行是中国各行各业职工的一大福音。尽管我国的职业病防治管理和技术在不断的完善和提高,但由于整体经济发展水平的限制,职业病和职业疾患仍然成为影响劳动者健康、失去工作能力、患上慢性疾病等等的主要问题,而对受害职工的治疗、康复也使用人单位和劳动者背上沉重的经济和精神负担。 近年来,由于有毒化学品、粉尘、放射性等因素导致的工人死亡、致残、患病的人数不断增加,河北白沟5名女工因苯中毒导致死亡已经引起国家有关部门的高度重视。因而,加强对工作环境中各类有毒有害物质的检测和治理将成为各级劳动保护部门日常工作的重要内容。 据统计,在引起急性中毒的化学毒物有40余种,苯、硫化氢、一氧化碳引起的职业中毒居前三位。另外,正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯、硝基苯等等新的中毒现象也在不断出现。同时,我们还必须了解到这类化学物质有着极强的致癌作用,对于职工可能造成终身危害! 加强职业病防治工作,预防是关键,检测是根本。要使我们的每一位安全监督、职业病防治人员了解有毒有害物质的来源、发展趋势和危害,选择合适的检测手段可以起到事半功倍的效果。 事实上,目前检测工作环境中的有毒物质,特别是有毒有害气体的仪器在技术上日臻成熟。这其中就有适合于工作车间日常检测的各种各样的便携/固定式、单一/复合式的有毒有害气体检测仪。 有毒有害气体按大类可以分为:可燃气、无机毒气、有机挥发性化合物等等,氧气在工作环境中一般不会有太大的变化,但在密闭空间等部位由于其他气体的替换,也可能发生不足的现象,所以氧气也是有害气体检测的一部分。鉴于可燃气检测的技术已是家喻户晓,所以本文将集中介绍有毒气体,特别是危害更大的挥发性有机化合物的检测。 挥发性有机化合物(简称VOC)存在于现代工业的各个方面。白沟事件就是一个很好的例子。另外,像喷漆、涂胶、化工、石化、焦化等工业都会有大量的VOC存在。 有毒有害VOC中最常见的是苯系物、烯烃、脂类、胺类等等,翻开任何一本危险品手册,历历在目都是这类既可致死、又可致残的危险VOC!表一、常见VOC的允许值和致死量(ppm) 化合物名称 车间允许值 致死量 备注 苯 5 500 致癌、致死 二甲苯 100 900 可燃、致癌 三氯乙烯 270 1000 可燃、致死 苯乙烯 100 700 呼吸、肝损伤 正己烷 250 1100 灼伤、肺炎 甲酸甲酯 100 1500 易燃、昏迷 二硫化碳 20 500 易燃、肝损伤 丙烯腈 2 85 易燃、致癌 肼 1 50 肾、中枢损伤 羰基镍 0.007 0.20 昏迷、脑出血 可以看出,这些化合物在车间中的允许值都在几百个ppm(10-6)左右,有的甚至在几个pp(10-9)左右,为此我们需要可以准确测量0.1ppm甚至1ppb的便携式VOC监测仪器,才能更快和更准确地及时得到车间中的VOC含量。这也正是本文所要介绍的VOC检测的有力工具--光离子化检测仪所擅长的。什么是光离子化检测仪? 光离子化检测仪(Photo Ionization Detector,简称PID)可以准确测量1ppb(10-9)到10000 ppm(10-2)的VOC和其它有毒气体的浓度。PID是一个高度灵敏的宽范围检测器,它可以检测绝大多数的挥发性有机化合物。PID的工作原理: PID使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物电离成可被电极检测到的正负离子(离子化过程)。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号,电流被放大并显示出"ppm"或"ppb"浓度值。在被检测后,离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此,PID是一种非破坏性检测器,它不会"燃烧"或永久性改变待测气体,经过PID检测的气体仍可被收集做进一步的测定。离子化电位 所有的元素和化合物都可以被离子化,但在所需能量上有所不同,化合物被离子化的能量被称之为"电离电位"(IP),单位是电子伏特(eV),由UV灯发出的能量也以eV为单位。如果待测气体的IP低于灯的输出能量,那么,这种气体就可以被离子化。大多数的VOC的电离电位都低于PID灯的能量,所以大多数的VOC都可以被PID准确检出。 可以被PID检测的大都是含碳的有机化合物。包括:芳香类:含有苯环的系列化合物,比如:苯,甲苯,萘、硝基苯等。 酮类和醛类:含有C=O键的化合物。比如:丙酮、二甲基酮等等 氨和胺类:含N的碳氢化合物。比如二甲基胺、乙胺等等 卤代烃、硫代烃类:二氯乙烯, 三氯乙烯、二硫化碳等 不饱和烃类:烯烃等等 醇类:乙醇, 乙硫醇等 肼类:肼、甲基肼、二甲基肼等 除了有机物,PID还可以测量一些不含碳的无机气体 氨气、半导体气体:砷、硒等,溴和碘等 PID不能测量那些物质? 放射性,空气(N2, O2, CO2, H2O),常见毒气(CO, HCN, SO2),天然气(甲烷、乙烷、丙烷等),酸性气体(HCl, HF, HNO3),氟力昂气体,臭氧,非挥发性气体等等。 我们在下期的文章中还将介绍有关这些不能被PID检测的无机有毒气体的检测手段。 目前,市场上可以得到各类PID检测仪,包括个人防护、便携式检测仪器等等。它们共同的特点就是:体积小巧、重量轻(一般小于500克)、响应速度快(一般小于2秒)、泵吸式操作(吸取距离30-60米)、检测种类多(可检测大多数的VOC)、检测范围宽(不同型号的检测范围可以从1ppb一直到10000ppm)、检测数据准确(测量精度优于10%)、实时检测、操作方便可靠同时,很多PID检测仪可以配置数据采集功能,可以按时间顺序记录几万个测量数据,给出一天甚至一年的VOC实时浓度同时间的关系曲线,特别方便于劳动保护部门对测量环境的卫生评价。 总之,PID是目前测量VOC的最佳仪器,它的非凡特性已广泛应用于世界各地的劳动保护、环境监测、军事防化、安全卫生等各个领域。 PID的宗旨:保障劳动者终身的安全。

  • 【转帖】从苯中毒事故谈挥发性有毒有机气体的检测手段

    《中华人民共和国职业病防治法》今年5月1日起施行是中国各行各业职工的一大福音。尽管我国的职业病防治管理和技术在不断的完善和提高,但由于整体经济发展水平的限制,职业病和职业疾患仍然成为影响劳动者健康、失去工作能力、患上慢性疾病等等的主要问题,而对受害职工的治疗、康复也使用人单位和劳动者背上沉重的经济和精神负担。 近年来,由于有毒化学品、粉尘、放射性等因素导致的工人死亡、致残、患病的人数不断增加,河北白沟5名女工因苯中毒导致死亡已经引起国家有关部门的高度重视。因而,加强对工作环境中各类有毒有害物质的检测和治理将成为各级劳动保护部门日常工作的重要内容。 据统计,在引起急性中毒的化学毒物有40余种,苯、硫化氢、一氧化碳引起的职业中毒居前三位。另外,正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯、硝基苯等等新的中毒现象也在不断出现。同时,我们还必须了解到这类化学物质有着极强的致癌作用,对于职工可能造成终身危害! 加强职业病防治工作,预防是关键,检测是根本。要使我们的每一位安全监督、职业病防治人员了解有毒有害物质的来源、发展趋势和危害,选择合适的检测手段可以起到事半功倍的效果。 事实上,目前检测工作环境中的有毒物质,特别是有毒有害气体的仪器在技术上日臻成熟。这其中就有适合于工作车间日常检测的各种各样的便携/固定式、单一/复合式的有毒有害气体检测仪。 有毒有害气体按大类可以分为:可燃气、无机毒气、有机挥发性化合物等等,氧气在工作环境中一般不会有太大的变化,但在密闭空间等部位由于其他气体的替换,也可能发生不足的现象,所以氧气也是有害气体检测的一部分。鉴于可燃气检测的技术已是家喻户晓,所以本文将集中介绍有毒气体,特别是危害更大的挥发性有机化合物的检测。 挥发性有机化合物(简称VOC)存在于现代工业的各个方面。白沟事件就是一个很好的例子。另外,像喷漆、涂胶、化工、石化、焦化等工业都会有大量的VOC存在。 有毒有害VOC中最常见的是苯系物、烯烃、脂类、胺类等等,翻开任何一本危险品手册,历历在目都是这类既可致死、又可致残的危险VOC!表一、常见VOC的允许值和致死量(ppm) 化合物名称 车间允许值 致死量 备注 苯 5 500 致癌、致死 二甲苯 100 900 可燃、致癌 三氯乙烯 270 1000 可燃、致死 苯乙烯 100 700 呼吸、肝损伤 正己烷 250 1100 灼伤、肺炎 甲酸甲酯 100 1500 易燃、昏迷 二硫化碳 20 500 易燃、肝损伤 丙烯腈 2 85 易燃、致癌 肼 1 50 肾、中枢损伤 羰基镍 0.007 0.20 昏迷、脑出血 可以看出,这些化合物在车间中的允许值都在几百个ppm(10-6)左右,有的甚至在几个pp(10-9)左右,为此我们需要可以准确测量0.1ppm甚至1ppb的便携式VOC监测仪器,才能更快和更准确地及时得到车间中的VOC含量。这也正是本文所要介绍的VOC检测的有力工具--光离子化检测仪所擅长的。什么是光离子化检测仪? 光离子化检测仪(Photo Ionization Detector,简称PID)可以准确测量1ppb(10-9)到10000 ppm(10-2)的VOC和其它有毒气体的浓度。PID是一个高度灵敏的宽范围检测器,它可以检测绝大多数的挥发性有机化合物。PID的工作原理: PID使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物电离成可被电极检测到的正负离子(离子化过程)。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号,电流被放大并显示出"ppm"或"ppb"浓度值。在被检测后,离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此,PID是一种非破坏性检测器,它不会"燃烧"或永久性改变待测气体,经过PID检测的气体仍可被收集做进一步的测定。离子化电位 所有的元素和化合物都可以被离子化,但在所需能量上有所不同,化合物被离子化的能量被称之为"电离电位"(IP),单位是电子伏特(eV),由UV灯发出的能量也以eV为单位。如果待测气体的IP低于灯的输出能量,那么,这种气体就可以被离子化。大多数的VOC的电离电位都低于PID灯的能量,所以大多数的VOC都可以被PID准确检出。 可以被PID检测的大都是含碳的有机化合物。包括:芳香类:含有苯环的系列化合物,比如:苯,甲苯,萘、硝基苯等。 酮类和醛类:含有C=O键的化合物。比如:丙酮、二甲基酮等等 氨和胺类:含N的碳氢化合物。比如二甲基胺、乙胺等等 卤代烃、硫代烃类:二氯乙烯, 三氯乙烯、二硫化碳等 不饱和烃类:烯烃等等 醇类:乙醇, 乙硫醇等 肼类:肼、甲基肼、二甲基肼等 除了有机物,PID还可以测量一些不含碳的无机气体 氨气、半导体气体:砷、硒等,溴和碘等 PID不能测量那些物质? 放射性,空气(N2, O2, CO2, H2O),常见毒气(CO, HCN, SO2),天然气(甲烷、乙烷、丙烷等),酸性气体(HCl, HF, HNO3),氟力昂气体,臭氧,非挥发性气体等等。 我们在下期的文章中还将介绍有关这些不能被PID检测的无机有毒气体的检测手段。 目前,市场上可以得到各类PID检测仪,包括个人防护、便携式检测仪器等等。它们共同的特点就是:体积小巧、重量轻(一般小于500克)、响应速度快(一般小于2秒)、泵吸式操作(吸取距离30-60米)、检测种类多(可检测大多数的VOC)、检测范围宽(不同型号的检测范围可以从1ppb一直到10000ppm)、检测数据准确(测量精度优于10%)、实时检测、操作方便可靠同时,很多PID检测仪可以配置数据采集功能,可以按时间顺序记录几万个测量数据,给出一天甚至一年的VOC实时浓度同时间的关系曲线,特别方便于劳动保护部门对测量环境的卫生评价。 总之,PID是目前测量VOC的最佳仪器,它的非凡特性已广泛应用于世界各地的劳动保护、环境监测、军事防化、安全卫生等各个领域。

  • 【求助】橡胶件挥发性有害气体如何检测

    [em17] 大家帮我下,我们公司现在正要对橡胶件的挥发性有害气体进行检测,我们在橡胶中发现了:二甲苯,甲醛,氨,TVOC等,我们是在把它密封在1000ml的容器中,加热80度,对容器中的气体进行检测,但总感觉这样不对,关键是没有可靠的标准参考. 我想知道对于这种材料常含有那些有害物质,要怎么检测.谢谢![color=red]加2分[/color]

  • 如何做好化验室挥发性气体安全防护

    初次管理化验室,化验室日常检测需要使用一些醚类的挥发性试剂,员工反映有过头痛、过敏等问题,目前配备有通风橱、普通口罩。请教各位对于化验室挥发性有毒试剂如何保证安全,硬件上可以从哪些方面进行改进,是否有化验室职业健康要求,请大神解惑

  • 【求助】GC顶空如何检测漆膜中挥发性物质

    各位: 我用顶空、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]连用检测油漆、光油干膜中挥发性物质时发现,所使用的方法虽然参考了EN71法,但是没有一个依据让其他人相信。不知道大家都用的是什么方法,如果谁有具体的方法及依据,能否写出来供大家参考下?我所使用的仪器为 自动化静态顶空+GC2014C带分流的细口径毛细住。谢谢了!

  • 测挥发性气体全组分用什么方法

    要测的是麦草烧碱法蒸煮黑液(不了解可以想象成碱性废水),其主要挥发性成分有甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、丙基甲基酮、糠醛、萜烯类化合物,想测一个全组分分析,看看除了这些还有什么,全组分啊,有什么方法呢,各位大神请教了

  • 如何做好化验室挥发性气体安全防护

    初次管理化验室,化验室日常检测需要使用一些醚类的挥发性试剂,员工反映有过头痛、过敏等问题,目前配备有通风橱、普通口罩。请教各位对于化验室挥发性有毒试剂如何保证安全,硬件上可以从哪些方面进行改进,是否有化验室职业健康要求,请大神解惑

  • 土壤中挥发性有机物的检测

    各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?

  • 测挥发性气体全组分用什么方法处理

    要测的是麦草烧碱法蒸煮黑液(不了解可以想象成碱性废水),其主要挥发性成分有甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、丙基甲基酮、糠醛、萜烯类化合物,想测一个全组分分析,看看除了这些还有什么,全组分啊,有什么方法呢,各位大神请教了

  • 【分享】室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管气相色谱法

    【分享】室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管气相色谱法

    室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法K.1.1 相关标准及依据本方法主要依据GB /T 18883《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》.K.1.2 原理选择合适的吸附剂(Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中.采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url].用保留时间定性,峰高或峰面积定量.K.1.3 测定范围本法适用于浓度范围为0.5μg /m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定.K.1.4 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰.K.1.4.1 VOCS:为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管.K.1.4.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离.K.1.4.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.25~0.18 mm(60~80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜.为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管.解吸温度应低于活化温度.由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理.K.1.4.4 高纯氮:99.999%.K.1.5 仪器和设备K.1.5.1 吸附管:外径6.3mm,内径5mm,长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,吸附管的采样入口一端有标记.吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区.根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000 mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维堵住.如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端.K.1.5.2 注射器:可精确读出0.1μL的10μL液体注射器 可精确读出0.1μL的10μL气体注射器 可精确读出0.01mL的1mL气体注射器.K.1.5.3 空气采样器.K.1.5.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配备氢火焰离子化检测器,质谱检测器或其它合适的检测器.色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱.K.1.5.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url].解吸温度,时间和载气流速是可调的.冷阱可将解吸样品进行浓缩.本规范推荐使用有冷阱的热解吸仪 不带冷阱,但解析效率较高的热解吸仪也允许使用 将吸附管中的样品不直接解析到色谱进样系统而是解吸到针筒或气袋中的产品不宜使用.K.1.5.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连.推荐使用仪器产品名称型号规格及说明数量价格(元)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890F双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升,智能后开门2台色谱工作站 N2000 1套 氮、氢、空发生器GX-300A 1台 TVOC专用毛细管柱30M美国进口 1根 苯分析专用色谱柱 进口1根 热解析仪 含采样管1台 大气采样器 流量0.1~1.5L/min1台 分光光度计 721测甲醛和氨1台 测氡仪 1027美国原装进口1台 南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供,销售热线0769-23361019K.1.6 采样和样品保存将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接.个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置.打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L).如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少.记录采样开始和结束时的时间,采样流量,温度和大气压力.采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中.样品可保存14d.K.1.7 分析步骤K.1.7.1 样品的解吸和浓缩将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反.然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url].传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结.解吸条件(见表K.1.1).表K.1.1 解吸条件解吸温度 250℃ ~ 325℃解吸时间 (5~15)min解吸气流量 (30~50)mL/min冷阱的制冷温度 +20℃~-180℃冷阱的加热温度 250℃~350℃冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同,(40~100)mg载气 氦气或高纯氮气分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择 K.1.7.2 色谱分析条件可选择膜厚度为1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,7%的苯基,86%的甲基硅氧烷.柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升温至250℃.K.1.7.3 标准曲线的绘制气体外标法:用泵准确抽取100μg/m3的标准气体100mL,200mL,400mL,1L,2L,4L,10L,通过吸附管,制备标准系列.液体外标法:利用K.1.5.6的进样装置取1~5μL含液体组分100μg/mL和10μg/mL的标准溶液注入吸附管,同时用100mL/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列.用热解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线.K.1.7.4 样品分析每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量.K.1.8 结果计算K.1.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积.K.1.8.2 TVOC的计算:K.1.8.2.1 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析.K.1.8.2.2 计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物.K.1.8.2.3 根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度.K.1.8.2.4 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid.K.1.8.2.5 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun.K.1.8.2.6 Sid与Sun之和为TVOC的浓度与TVOC的值.K.1.8.2.7 如果检测到的化合物超出了(K.1.8.2.2 )中TVOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中.K.1.8.3 空气样品中待测组分的浓度按下式计算 式中:c——空气样品中待测组分的浓度,μg/m3 m——样品管中组分的质量,μg m0——空白管中组分的质量,μg Vo——标准状态下的采样体积,L.K.1.9 方法特性K.1.9.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5μg/m3.K.1.9.2 线性范围:106.K.1.9.3 精密度:根据待测物的不同,在吸附管上加入10μg的标准溶液,Tenax TA的相对标准偏差范围为0.4%至2.8%.K.1.9.4 准确度:20℃,相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA,Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%.K.1.10 干扰和排除采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决. [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911041603_181218_1904721_3.jpg[/img]

  • 多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中挥发性盐基氮

    多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中挥发性盐基氮

    [size=16px]  多功能食品安全检测仪是一种用于检测食品中各种污染物和有害物质的仪器。在检测病害肉中的挥发性盐基氮时,通常会采取以下步骤:  样品准备: 首先,从病害肉中取样,确保样品的代表性和可重复性。样品可能需要经过切割、研磨等处理,以确保样品均匀分布。  提取: 将样品中的挥发性盐基氮提取出来。这可能涉及到溶解、蒸馏、萃取等步骤,以将目标物质从样品基质中分离出来。  检测方法: 多功能食品安全检测仪可以使用各种检测方法来分析挥发性盐基氮。常用的方法包括色谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url])、光谱法(紫外-可见光谱、红外光谱等)以及电化学法等。这些方法根据分子的特性和相互作用原理来测定挥发性盐基氮的含量。  校准和标准曲线: 在分析之前,仪器通常需要进行校准。这可以通过一系列已知浓度的标准溶液来完成。校准后,可以建立标准曲线,将测量结果与标准曲线进行比较,从而确定样品中挥发性盐基氮的含量。  数据分析: 仪器会输出分析结果,显示样品中挥发性盐基氮的浓度。根据食品安全标准或相关法规,可以判断样品是否符合规定的限制。  需要注意的是,具体的操作步骤和使用的仪器可能会因制造商、仪器型号以及分析要求而有所不同。在进行任何食品安全检测时,都应该遵循适当的实验室操作规范和安全程序,以确保检测结果的准确性和可靠性。如果您要进行实际的检测工作,云唐建议咨询专业人士或仪器厂家以获取详细指导。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281557314899_878_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 简析大气中挥发性有机物(VOCs)检测技术

    随着大气环境的日益恶化,人们愈来愈关注的大气中挥发性有机废气。大气中VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。1国内外对VOCs定义VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。化学意义上的定义主要有五种挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物;世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物;ISO4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物;我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。环保意义上的定义主要有两种美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物;美国ASTMD3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。2国内外对VOCs检测标准我国VOCs检测标准有《HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》《GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs排放行业标准《DB31933-2015大气污染物综合排放标准(上海)》《DB31859-2014汽车制造业(涂料)大气污染物排放标准(上海)》《DB111201-2015印刷业挥发性有机物排放标准(北京)》《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》《DB11/447-2007炼油与石油化学工业大气污染物排放标准(北京)》美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。来源:化学数据联盟

  • 土壤检测 挥发性有机物检测前处理

    请教下大家,土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂,4.8 石英砂(SiO2):分析纯,20 目~50 目。使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么,是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗?能用40-80目的石英砂代替吗?

  • 环境监测大比武考核-便携式气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物疑问

    今年开展环境监测领域开展全国大比武,手工竞赛有一项为便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定空气中挥发性有机物,方法依据:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版 增补版),但是查找这本书没有找到,大家有看到吗?

  • 顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

    顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机物,样品量较多时,仪器响应随检测样品数量增加而降低,请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的,该如何解决?急盼回复!!请有顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱检测土壤经验的老师解惑!!!

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间,回收率为79.45%~138.88%,RSD为2.49%~7.65%。关键词:吹扫捕集;气相色谱质谱联用仪器;生活饮用水;挥发性有机物Abstract:Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%~7.65%.根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物,如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中,造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象,严重时会出现抽搐、昏迷,并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法,而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点,因此受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物,方法灵敏度高,检出限低,回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器(型号:GC-MS6800,江苏天瑞仪器股份有限公司),吹扫捕集装置(型号:Stratum PTC,美国TEKMAR公司),自动进样器(型号:AQUQTek100,美国TEKMAR公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),色谱柱DB-624 (30m*0.25mm,1.4μm,安捷伦公司),VOCs 27种标样(AccuStandard)。1.2 分析条件[/

  • 讨论!加油站挥发性气体排放的检测!

    从2008年开始,国家就要求回收型加油站的改造,并开展加油站油气回收装置的检测工作,油气回收参数检测只包括气密性、液阻和气液比。虽说现在大部分加油站都是回收型的了,但是难免还是会有部分油气泄漏,这部分的气体有没有专门的检测标准?具体的方法怎么做呢?大家现在都是怎么做的啊。

  • 气相色谱测挥发性脂肪酸遇到的问题

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性脂肪酸时:[/color][color=#444444]1:用什么溶液洗进样针针头?[/color][color=#444444]2:做标样时,大部分文献说要加甲酸酸化,可是甲酸本身也会出峰啊![/color][color=#444444]拜托大家了[/color]

  • 药典方法检测乙醇挥发性杂质求助

    药典方法检测乙醇挥发性杂质求助

    上传图片失败,做了一份附件在下面,小弟刚接触气相不久,遇到的问题为药典条件检测乙醇挥发性杂质,起始温度40℃,维持12分钟,之后每分钟10℃升温至240℃,维持10分钟,进样口温度为200℃,检测器温度280℃,仪器为岛津GC2010-plus,色谱柱为OV-1301,FID检测,两次试验条件相同,但是第二次基线偏移严重,色谱柱与检测器均已老化,不知道问题出在了什么地方,具体谱图详见附件,烦请大侠出手解惑,万分感谢!

  • 土壤中挥发性有机物检测的经验分享

    土壤中挥发性有机物检测的经验分享

    [font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)是一类常见的废气,比较容易沉积在土壤中,其含量小、易挥发,检测、分析过程需要严格控制细节,针对这个检测难题,有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性,我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意,分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温,捕集阱解析温度设为200℃,传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大,特别是在半挥发性有机物前处理中,会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷,穿透力极强,很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上,造成溶剂污染。因此,在做挥发性有机物分析时,要注意以下几点:①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间;②VOC样品和SVOC样品区分开,单独存放;③将40mL吹扫瓶(包括搅拌子)用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,放入105℃烘箱烘烤2h(除有机物),然后放入密封的干燥器中备用;④实验用水煮沸(除有机物)冷却后使用,每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品(包括加标样品)后,要插入多个空白样品验证系统是否被污染,避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存,并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%,也可采用非线性拟合方式进行校准,其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测,区别在于样品的引入方式不同。接下来,我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空(head space)这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低,通过加热样品瓶中的样品,使目标物在气液两相中合理分配,保持平衡状态,然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集(purge-trap)吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品,将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附,然后经过加热解吸,将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定,相比较而言,吹扫捕集灵敏度高,且无需对样品进行前处理,避免样品在前处理过程中的损耗,检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来,我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011,来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中,有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,甲醇保护剂的样品(高浓度)需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品(试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图)[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行,尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品(试剂空白、运输空白、全程序空白)、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查(全扫描模式分析对溴氟苯,核查离子丰度)。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12](BFB关键离子丰度标准)[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF<20%,或曲线相关系数>0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度,其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s,定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品(不大于20个)测定实验室空白,测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品(不大于20个)应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理:本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来,通过气流带入并吸附于捕集阱中,待水样中目标化合物完成吹脱后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱,并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来,进入气相色谱仪分析。与其他方法相比,吹扫捕集具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂:2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器,吹扫管:5 ml吹扫管。捕集阱:聚2.6-二苯基对苯醚(Tenax)。色谱柱:DB-624(60m x 0.25mm,0.25mm)。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境:实验室:环境监测站601电源:电压220V 50Hz温度:20℃湿度:50%4. 实验步骤:

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