气相色谱化合物含量归法

磷酸酯类化合物通常作为阻燃剂及增塑剂添加到纺织产品中，但因对人体有害被归为限用物质。本文使用GC-2030（FPD检测器）建立了纺织品中8种磷酸酯类化合物含量的分析方法。结果表明，本方法磷酸酯类化合物的回收率较高，重复性良好，操作简单便捷，分析速度快，适用于纺织品中磷酸酯类化合物的测定。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料，是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的ThermoScientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇等杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了发酵乳中糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛和5-羟甲基-2-糠醛等4种糠醛类化合物的定量方法。实验结果证明：该方法简单、准确，灵敏度高，为发酵乳中糠醛类化合物含量测定提供了可靠的分析方法。

本文利用岛津公司 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了测定土壤中 21 种酚类化合物含量的定量方法。在标准曲线浓度范围 1～100 µ g/mL 内，各组分线性关系良好，相关系数r 均达到0.9993 以上，峰面积重复性良好，RSD%小于 4.46%，在 2 mg/kg 加标浓度下，各组分平均回收率在 62.42%～82.69%之间。该方法灵敏度高，操作简单，可用于土壤中 21 种酚类化合物的测定。

本文介绍使用中心切割装置在岛津气相色谱仪GC-2010 Pro上建立了C1~C6低碳烃中含氧化合物与烃组成同时分析的方法。该方法利用一个高压液体阀和六通气体进样阀进样，使用中心切割实现含氧化合物和烃类组分分别在LOWOX和Al2O3色谱柱上分离并被两个FID检测，可同时满足高压液体或气体状态的样品分析。该方法灵敏度高，含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示，各化合物在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间，重复性好，稳定性强；对甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg）、丙烯酰胺（加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg）、N，N-二甲基甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）、N，N-二甲基乙酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）的空白加标样品进行测定，加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

本文使用Nexis GC-2030（FID检测器）建立了水质中13种酚类化合物的分析方法。样品在酸性条件下（PH

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。工业上重要的轻质烃可能既具有活性又具有吸附性，对这些分子进行分析非常困难，会出现拖尾峰和响应损失。要想准确定量，惰性色谱柱至关重要，而痕量组分分析更是如此。图 8 表明新型固定相对挥发性化合物具有高度的惰性，即使分析的是乙醛（峰 6）这类高活性化合物。使用该惰性色谱柱可以得到出色的峰形，即使在低浓度条件下（0.5–1 ppm，蓝色迹线）也是如此，这使得低浓度化合物的峰积分更容易，定量也更为可靠。

本文建立了气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020）同时测定咖啡中4种呋喃及甲基呋喃类化合物含量的标准加入定量方法。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。液相色谱法分析过程，将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

利用配备火焰光度检测器 (FPD) 和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统分析柴油和残留燃油 (RFO) 中烃类与含硫化合物的含量。使用安捷伦微板流路控制技术中心切割 (Deans Switch) 执行多维中心切割气相色谱分析，将样品区从非极性第一维色谱柱切至中等极性第二维色谱柱，以帮助分离含硫化合物（主要是烷基化二苯并噻吩）。中等极性柱有助于减少使用 FPD 检测时的分析物淬灭。使用 FPD Plus 时，4,6-二甲基二苯并噻吩的校准曲线在 1–100 ppm 的两个数量级范围内表现出优异的线性。利用称为“气路切换模块 (PSD)”的电子气路控制 (EPC) 来控制 Deans Switch 的流量。PSD 还为系统提供了增强的反吹功能。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物和苯胺类化合物完全分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

本文参照《人工牛黄国家药品标准修订草案公示稿》中胆酸类化合物含量测定标准，利用岛津液相色谱仪LC-2040C 3D联合ELSD-LT III，分析了人工牛黄中六种胆酸类化合物含量。六种胆酸类化合物线性良好，相关系数大于0.998，回读值准确度在91.5~106.9%之间；检测限在0.1 ~1.2 mg/L之间，定量限在0.4~3.5 mg/L之间；对照溶液4连续进样6针，各化合物保留时间和峰面积RSD在0.05~3.01%之间；六种胆酸类化合物加标回收率在96.5~113.7%之间，方法可靠。

应用GC7980Plus对汽油中醇类和醚类化合物含量的分析方法进行了研究。采用柱切换-反吹气相色谱技术，利用强极性的微填充柱做预切柱，放空挥发性轻烃，保留醇醚类含氧化合物，并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

摘要：采用乙醇分级沉淀法，首次从野生菱角壳中提取出4种多糖化合物，利用气相色谱。质谱法，确定了菱角多糖分别由阿拉伯糖，鼠李糖，木糖，甘露糖，半乳糖，葡萄糖，乳糖和蜜二糖组成，其中以葡萄糖，半乳糖，甘露糖和木糖为主。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺、N一甲基乙酰胺、N，N一二甲基甲酰胺、甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

松针作为传统中草药，在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类，小分子醇类，酯类，含氮类等化合物，特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用，对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中，挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质，不损坏待测物的情况下，对其组分快速分析显得尤为重要，气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IMS）为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为：使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离，从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题，IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力，这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针，分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品，每组样品3个平行样，采取顶空进样的方式，使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例，图1给出其相应GC-IMS分离图，共分离出27处峰，结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析，鉴定到了较多萜类和醇类，及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰，通过软件模拟得到指纹图谱，能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异，如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品，对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析（PCA），其结果如图2所示，4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置，根据PCA软件建模，可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段，对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。

2020年12 月1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC 含量进行了测定。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对N，N一二 甲基甲酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对丙烯酰胺化合物进行检测。在优化的分析条件下，丙烯酰胺化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

（1）使用AS1310 自动进样器，采用中心切割分析技术，以30 m 聚甲基硅氧烷柱为分析预柱，10 m 强极性的OxyPLOT 为主分析柱，分别采用不同切割时间的分析方法将汽油中的含氧化合物分离。(2) 样品的定量分析结果表明：重复2 次进样，测得各组分结果的相对标准偏差均小于3% 。定量结果准确可靠，数据精密度良好。

采用甲醇作为溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择Rxi一624sil MS气相色谱柱，用气相色谱一质谱联用仪对甲酰胺等五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0．01～10 mg／L的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．9995，检出限达到0．01mg／L，相对标准偏差2．5％，加标回收率为80％一105％。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

摘要：本文建立了热脱附-气相色谱质谱联用仪测定固定污染源排气中8种酯类化合物含量的分析方法。结果表明：在5~500 ng浓度范围内，各化合物的线性相关系数R均在0.999以上，线性关系良好。方法检出限为0.014~0.077 ng。取 50 ng 的标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在3.87%以下，精密度良好。实际样品在含量为50 ng的加标水平下，各组分的基质加标回收率为70.6~97.8 %。本方法参照HJ732-2014，HJ734-2014，GBZ/T 160.63-2007和GBZ/T160.64-2007等标准，操作简单、灵敏度高，可作为固定污染源中酯类化合物的测定提供参考。