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气相色谱分析热导检测器

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  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 气相色谱,热导检测器。

    请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??

  • 气相色谱的耗材和热导检测器的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。  1:气体过滤(净化)器  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。  如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。  过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。  过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。  2:色谱柱卡套  色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。  3:进样口密封垫  不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。  热导检测器的构成  1热敏元件  热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。  2.池体  池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。  热导检测器的原理  基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。  热导检测器的特点  ⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。  ⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。  ⑶与其它检测器相比,分析仪器设备TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素

  • 气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    气相色谱热导检测器(TCD)的工作原理

    在气相色谱仪中,采用热导检测器(TCD)检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器;2—色谱柱;3—参考臂;4—测量臂;R1 R2—参考臂电阻;R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图,可以看出,只通入载气时,惠斯通电桥处于平衡状态,M、N 两点电位相等,电位差VMN 为零。再通入样气后,由于参考臂上通入的是纯载气,而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体,其导热系数不同于纯载气,从热丝向四周传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等,即存在电位差不为零,通过对电压进行检测、分析,从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。

  • 【分享】GC 14A气相色谱仪热导检测器三种故障的处理方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器(TCD)是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断,处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外,分析了TCD常见的三种故障现象,提出了相应的处理方法。 (1)开机后基线不稳,噪声大或基线严重漂移。 故障分析:可能是TCD 被污染,从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法:对于轻微污染,可将 TCD 的气路进口和出口拆下,用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次,用吹气球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃,检测器温度升到500℃ ,通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住,从进气口注满丙酮后封闭进气口,保持 8h左右,排出废液,然后按上述轻微污染方法处理,一般即可恢复正常。 ( 2 )开机后基线调零点困难,或调整后难以稳定。 故障分析:可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法:对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下,若基线大幅度摆动,可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下,修好后,再开机观察并调试。 (3)开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析:可能是热丝元件烧断。 处理方法:热丝电阻在 23 28Ω之间,在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个:(1)仪器使用时间过长,热丝自然损坏;(2)操作人员在打开热丝电源前,没有通入载气,或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是,一旦出现故障,操作人员一定要与维修人员取得联系,共同分析和处理有关故障,切勿自己处理,以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】热导检测器(TCD)使用注意事项

    【原创大赛】热导检测器(TCD)使用注意事项

    [align=center][font=宋体][font=宋体]热导检测器([/font]TCD[font=宋体])使用注意事项[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]热导检测器使用和维护过程中,最重要的是热丝的保护。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的通用型检测器,理论上可以用于所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以测定的物质分析。由于分析灵敏度较低的原因,热导检测器常用于气体、水或其他无机化学组分的分析。[/font][font=宋体]热导检测器在使用和维护过程中需要注意:[/font][font=宋体]1 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统严格试漏[/font][/font][font=宋体]色谱系统安装或者维护完毕,在开始检测之前,需要严格试漏,避免空气渗入系统。[/font][font=宋体]2 [font=宋体]载气[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气种类的选择[/font]——采用惰性气体作为载气,测定分子量较小的组分建议选用分子量较大的载气,反之选用大分子量载气。例如分析某样品中的微量氢气,建议选用氩气作为载气;分析某有机样品中微量水,建议选用氦气或者氢气作为载气。尽量避免使用氮气之类的载气,容易出现[font=Calibri]W[/font][font=宋体]或者[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]型色谱峰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气纯度[/font]——载气需要充分脱除微量氧气等杂质,避免长期使用对热丝产生伤害。[/font][font=宋体][font=宋体]载气的交替[/font]——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在开启检测器之前,需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统,建议在关闭检测器的情况下运行多次程序,充分排除色谱柱内空气。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]2 [font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]老化色谱柱[/font]——尤其是固定相含量较高的填充柱——的时候,注意色谱柱不要连接[font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]检测器,避免固定相流失造成[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]池污染。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为避免色谱柱的固体颗粒类型流动相进入检测器造成毛刺信号、检测器污染或者堵塞,[/font]PLOT[font=宋体]类型色谱柱需要加装捕集阱。[/font][/font][font=宋体]3 [font=宋体]分析条件[/font][/font][font=宋体]某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流,以适应不同浓度范围样品。[/font][font=宋体][font=宋体]电流设定值越大,[/font]TCD[font=宋体]的分析灵敏度越高,但[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]的寿命会越短,在满足分析要求的情况下,尽量使用较低的电流值。[/font][/font][font=宋体]TCD[font=宋体]电流受检测器温度限制,检测器温度越高,可以使用的[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]电流值越低。[/font][/font][font=宋体]色谱分析过程中检测器温度一般会设定得比较高以避免污染,需要特别注意电流值的限制。[/font][align=center][img=,452,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281123485874_4524_1604036_3.png!w452x334.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]电流值建议逐步增加到设定值,以保护检测器。[/font][font=宋体]4 [font=宋体]交替使用[/font][/font][font=宋体]使用双臂热导时,建议交替使用。如果热丝消耗不均衡,会降低分析的线性范围。[/font][font=宋体]5 [font=宋体]对样品的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体]避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化[/font]-[font=宋体]还原性较强的组分。[/font][/font][font=宋体]高沸点组分容易造成热导池的污染或者堵塞,分析方法中需要提高检测器温度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]6 [font=宋体]热导的清洗[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器污染会导致基线噪声变大等问题,可以提高检测器温度进行热清洗,也可以使用灌注溶剂或者超声的方法对[/font]TCD[font=宋体]进行清洗。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]7 [font=宋体]注意[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]灵敏度变高的情况[/font][/font][font=宋体]随着使用时间的增长,热丝会因为腐蚀、升华等原因发生损耗,其电阻值会变大,分析灵敏度会增加,需要予以注意。[/font]

  • 【求助】【请教】热导检测器铼钨丝的寿命

    有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],使用了两年,填充柱分析无机气体,用的是热导检测器,平常柱温不超过100度,使用均按要求关气关电,确保铼钨丝不带温接触氧气。最近检测效果不好,仪器维修称是铼钨丝不好。请问:以我们这样的检测条件,热导检测器的铼钨丝寿命大概多长?能否给一个具体的数字。而自行更换铼钨丝的方法和费用能否一并指教。

  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

    最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789

  • 【求助】求SP3400热导检测器参数设置

    求SP3400气相色谱仪 热导检测器的参数设置,包括气体流量,主要是面板上的设置,欢迎使用过SP34系列热导的高手指点!分析项目使用标准《GBT 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法》

  • 如何选择合适的检测器?

    检测器是检测从色谱柱流出物质的质量或浓度变化的器件。在气相色谱分析中,利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。 目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的包括热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、光离子化检测器(PID)等。不同检测器的原理、结构均不相同,对不同的检测对象,响应也各不相同。那么,常见气相色谱检测器的特点及技术特性指标有哪些?在气相色谱分析中,我们应当如何根据分析样品的特性选择合适的检测器呢?

  • 做气相色谱分析的实话,从检测器那边出来的废气有哪些!

    一般做工作场所的有机物实验,都一般采用溶剂解析的方法。那有机物在色谱柱中基本上成分是没有什么变化的,只是在检测器点火的实话这个点上有没有什么变化。按道理说应该是有机物燃烧后只会产生二氧化碳和水。那么是不是所以的都会燃烧生成二氧化碳和水。如果这样的话 那气象色谱室就不会需要专门的排风罩在检测器上方了。如果没有生成水和二氧化碳,那么生成的到底是什么?盼各位大神帮忙分析分析

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器  质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 气相色谱检测器的清洗

    气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R

  • 4种常用的气相色谱检测器的清洗办法?

    1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。 注意:不能向检测器中注射卤代溶剂! 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器(NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。

  • 【抢答24小时】气相色谱常用检测器的清洗?

    有些关于气相色谱常用检测器的清洗的问题,不知大家怎么做?大家来抢答,差不多就得10分,由于答案很容易雷同,那么就抢答吧,2013年6月20日上午9点半结贴发分一、热导检测器怎样清洗?二、氢焰离子化检测器怎样清洗?三、电子捕获检测器怎样清洗?每人只能答一个。每题第一个答对的给10分参与回答但不是最佳答案的给2分。

  • 【速战速决】气相色谱常用检测器的清洗?(答对2分奖励)

    有些关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用检测器的清洗的问题,不知大家怎么做?答答看吧,差不多就得2分,由于涉及到部分版友答案会出现雷同,那么就速战速决,今晚22:15结贴一、热导检测器怎样清洗?二、氢焰离子化检测器怎样清洗?三、电子捕获检测器怎样清洗?

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