便携式绝缘油气相色谱仪

变压器中的绝缘油或固体绝缘物在变压器局部放电或过热时，会分解出多种小分子烃类气体（如CH4、C2H6、C2H4、C2H2 等）和其他气体（如H2、O2、CO、CO2等），此类气体在油中的浓度和油中可燃气体的总浓度（TCG）均可作为变压器设备内部故障诊断的指标。通过定期分析变压器绝缘油中的溶解气体来检测设备内部的故障，是当前变压器等充油电气设备预防性试验的一项重要手段。GC1860型电力变压油气相色谱仪分析系统采用先进双柱、三检结构，配合内置式高效镍转化炉，完成一次进样即可对绝缘油中的8种溶解气体组分含量的全面分析。系统配备专用工作站软件，分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓度图示，大卫三角形等多种故障诊断方式，其故障判断符合最新的国家标准。并可以根据入库的历史记录，直观显示某设备历史数据中各组分的浓度趋势图。

完全独立的便携式现场机箱适用于 Agilent 490 微型气相色谱仪，专为实验室外用途而设计。配备内置充电电池和充气式气瓶，远程分析必需的所有设备均置于小巧轻便的机箱内。该分析仪能使样品获得实验室级结果，确保日常气体分析需求实现极大灵活性。490 微型气相色谱仪可配置为最多同时运行 4 根不同的色谱柱。对每根色谱柱均可进行独立的方法设置和校准。这些特性使 490 微型气相色谱仪成为适用于气体分析的用途最广的气相色谱仪。使用超低内部体积的微机械进样器和检测器以及恒温窄径毛细管柱，使运行周期仅为 30 至 120 秒。取样并将样品带至实验室分析会花费数天时间才能得到分析结果。直接提供可用数据有助于更快、更准确地做出决策。色谱仪可直接报告不合格的检测值，以便及时采取相应的纠正措施。此外，无需样品运输和储存，确保了样品的完整性。

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

酚类抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚(DBPC)（又名丁羟甲苯(BHT)）和2,6-二叔丁基苯酚(DBP) 是电气绝缘（变压器）油和矿物油型润滑油中添加的两种最常见的抗氧化剂。新鲜电气绝缘油中DBPC 和DBP 的常见推荐值约为 0.3%（按重量计）。这类抗氧化剂能防止电气绝缘油氧化降解，延长电气绝缘油的寿命。维持抗氧化剂的最适浓度，对确保变压器单元中用作绝缘剂或冷却剂的矿物质油发挥正常作用非常必要。电气绝缘油中抗氧化剂的消耗速率取决于多种因素，包括氧气量、可溶性污染物、催化剂和温度。因此，定期检测电气绝缘油中的抗氧化剂有利于确保其在变压器单元等高价值资产中发挥可靠作用。ASTM 2668 和IEC 60666 是标准检测方法，使用红外光谱技术(IR) 监测电气绝缘油中的DBPC 和DBP 浓度。这些检测方法用于测定新的电气绝缘油是否符合抗氧化剂初始浓度规范，还可用于监测在用电气绝缘油中的抗氧化剂浓度。如果抗氧化剂已消耗至临界浓度，需要额外添加抗氧化剂。如此看来，标准检测方法对于生产控制、规格验收和在用电气绝缘油中抗氧化剂浓度的定期监测都非常必要。本应用简报描述了根据ASTM 2668 和IEC 60666 开发出的方法用于测量电气绝缘油中DBPC 和DBP 的浓度。本文所描述的方法适用于所有矿物油型基础油，包括涡轮机油、液压油、齿轮油、压缩机油和曲轴箱润滑油。本应用简报中描述的ASTM 和IEC 方法能检测新旧矿物油中高达1%（重量）的DBPC 和0.8%（重量）的DBP，这两个值均高于ASTM 2668 或IEC 60666 检测方法所覆盖的 0.5%（重量）范围。使用Agilent 5500、4500 或Cary 630 FTIR 光谱仪开发的方法能够快速轻松地进行测量，另外采用便携式5500 和全便携式4500 FTIR 可执行现场测量。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

摘要: 本文介绍了北京东西分析仪器有限公司研制的GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪并以实例说明在医药卫生领域中的应用。该仪器具有重量轻、线性范围宽、灵敏度高的优点。苯的检出限低至1pg，优于配备氢火焰检测器的实验室气相色谱仪两个数量级。关键词 色谱气相仪 光离子化检测器 食品检验Development of a Photo ionization Gas Chromatograph andIt’s Applications to Foodstuffs Analysis and Industrial Hygiene S. L. Jing Y. Zhang(East and west Electronic Technology Institute Beijing 100045)A photo ionization gas chromatograph is described in this article .The portable chromatograph is light in weight and has many other advantages, such as wide linear dynamic range and higher sensitivity .The detection limit is as low as 1pg for benzene, two orders of magnitude better than the gas chromatograph with FID. The practical applications to foodstuffs analysis and industrial hygiene have been given in the paper.Key Word: gas chromatograph photo ionization detector application1.前言近年来，利用真空紫外辐射光离子化效应进行痕量和超痕量化学物质分析与检测方法的研究与应用越来越广泛。这种检测技术灵敏度高、检出限低，可进行ppb级痕量气（汽）体分析，优于传统的氢火焰检测方法约两个数量级。因此，引起了世界各国环境保护、劳动卫生、食品安全性检验等领域分析工作者的重视。例如在美国将其定为具有法律仲裁权威性的分析方法（EPA methods 601、602、501、502、8020）「1」。与时同时，众多的仪器厂商制、开发出各具特色的真空紫外光离子化气相色谱仪。GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪是北京东西分析仪器有限公司研制的光离子化气相色谱仪，主要特点是灵敏度高，检测限低，可进行ppb级痕量有机及部分无机气（汽）体分析，线性范围宽可达5个数量级以上。无需易燃、易爆氢气和助燃气体，运行安全，费用低，重量轻（仅14kg），可在现场进行分析等。.....(未完)可下载全文（PDF文档），点击页面上方链接

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

绝缘油是指从石油中提炼出的矿物油，是电力系统中广泛应用的绝缘材料，主要起着绝练冷却散热和灭弧等作用。纯净的绝缘油是由多种烃类所组成,是中性烃类分子的混合物。由于在电力系统中对绝缘油的性能要求很高，在使用中油质检测就显得尤其重要。油中如呆含有水分，会对绝缘油的各项理化性能、电气性能造成极大的影响,并可使油中其它物质对油质的影响加剧，所以对油中微量水分控制是很严格的。1油中水分的来源在炼油厂中炼制的新油是不含水的，但在运输，贮存等过程中，由于保管不善，往往会从空气中渗入水气，用油的电气设备在安装过程中，由于干燥处理得不彻底，或者是用油设备存在缺陷，也可以使水分进入油中。此外，绝缘油在使用过程中，因为缓慢氧化，也伴随有少量水分生成。1.1绝缘油中的含水量与油品的化学组成有关。油是由不饱和烃,烷烃，芳香烃等物质组成，

电气设备绝缘油和润滑油的结构族组成测定对保证设备安全稳定运行具有重要指导作用。本文参考标准《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定 红外光谱法》（DL/T 929-2018），使用岛津红外光谱仪IRSpirit建立绝缘油结构组组成测定方法，具有简捷、快速、稳定性好等优点。

应用最广泛的液体电气绝缘材料之一是变压器油。它用于填充纤维绝缘中的孔隙和绕阻之间的空间，从而增加绝缘的介电强度，并改善变压器绕组和铁芯的热去除。该油还用于高压断路器。绝缘油最重要的质量参数是其介电性能、快速传热和耐湿性。 在原油精炼过程中产生绝缘油，从油馏分中除去杂质，特别是降低耐油氧化性的芳烃在低温下的介电性能和流动性。因此，法规限制了电气绝缘油中芳香烃的浓度。 红外光谱法提供了绝缘油中芳烃含量在1.2～60%范围内的监测。在分析结果的基础上，可以及时响应生产过程中的质量参数的劣化，保证最终产品的高质量，并在性能上得到证明。红外光谱法也可用于矿物绝缘油的质量控制。 ?

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

天然酯绝缘油又称植物绝缘油，作为一种环保型高燃点绝缘油，具备非常优异的抗燃特性，其燃点超过300℃，远高于传统矿物油，且高于高燃点烃类油、硅油、合成酯等高燃点产品。天然酯绝缘油在国外发展迅速，尤其是变压器领域的技术应用，近年来国家电网也开始推广该技术。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定某天然酯绝缘油中的水分含量。

在同一含水量的油中,水分在油中呈悬浮的乳状水较溶解水更能降低油中击穿电压，因为溶解水在油中呈高度分散，在电场力的作用下，导电小桥不易形成。而悬浮状的乳状水,尤其是当油中水分全部呈乳化状时，小水珠在电场力下很易拉长，并形成导电小桥。在近几年的春、秋检工作中，我们通过试验发现，当绝缘油中水分含量较少时(在10ppm以下),油的耐压值一定高，一般在50KV左右 当油中微水含量较高时，(在10~ 20ppm左右),油的耐压值却不一定低，这就是由于水分在绝缘油中的存在状态不同造成的(参见表)这是齐局齐齐哈尔一次变电所1995年春检的油化验分析。中微水与耐压的对比值。

SH115B绝缘油介质损耗及电阻率测试仪是用于绝缘油等液体绝缘介质的介质损耗角及体积电阻率测试的一体化结构的高精密仪器。内部集成了介损油杯、温控仪、温度传感器、介损测试电桥、交流试验电源、标准电容器、高阻计、直流高压源等主要部件。

结构族组成（碳型组成）是将组成复杂的基础油看成是由芳香基、环烷基和烷基的结构单元组成的复杂分子混合物，可以粗略表示石油馏分的组成。绝缘油氧化是油品变质的最常见因素，而抗氧剂效果和变压器油的精制深度成比例关系，变压器油的精制深度可以通过其碳型分析来进行测定。相同级别的变压器油的芳烃含量越少，精制深度就越高。本文参考GB/T 7603-2012《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》，使用IRSpirit-T型傅里叶红外光谱仪测试了化工产品中芳碳含量。

BTA和TTAA作为金属减活剂（Passivator）添加到绝缘油中，上述分析方法在英国标准（BS 148:2009）中做出了规定。另?方面，绝缘油中的呋喃化合物浓度作为电子设备的老化指标使用，其分析方法在ASTM D5837-15中做出了规定。本文中介绍使用超高效液相色谱分析仪“Nexera X3”提高上述化合物同时分析速度的案例。

Mars-400 Plus型便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）凭借其优异的便携性、现场快速定性定量能力及对复杂环境的适应性出色地完成了本次检测任务，成为安全生产监督和职业卫生防控的分析利器。该仪器能够通过单人携带或小型工具运载的方式深入检测现场，操作简便，及时快速地对工作场所有机污染物进行定性和定量分析，不仅节约了采样和送样时间，避免了繁琐前处理方法带来的人为误差，且分析速度快、灵敏度高，为制定和实施治理方案提供实时快速可靠的数据。

新油（绝缘油）注入设备的试验检验分为三步：1）新油（绝缘油）在脱气注入设备前的检验2）新油注入设备时进行热循环后的检验3）新油注入设备后通电前的检验 北京时代新维是专业做水和油分析仪器的生产厂家 www.timepower.cn

应用日本京都电子公司(KEM)[AT-610]自动电位滴定仪测定绝缘油的酸值的应用资料实例En 。适用标准 ASTM D974

Mars-400 Plus型便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）凭借其优异的便携性、现场快速定性定量能力及对复杂环境的适应性出色地完成了本次检测任务，成为安全生产监督和职业卫生防控的分析利器。该仪器能够通过单人携带或小型工具运载的方式深入检测现场，操作简便，及时快速地对工作场所有机污染物进行定性和定量分析，不仅节约了采样和送样时间，避免了繁琐前处理方法带来的人为误差，且分析速度快、灵敏度高，为制定和实施治理方案提供实时快速可靠的数据。

用红外光谱法测试绝缘油中的族组成，方法简便准确度高配制的试剂少方法快速，一般测试一个样品只需几分钟，大大提高了劳动效率。凡是具有红外光谱仪的单位，只需增添少量试验用品，即可开展此项工作。

家标准《电工流体 变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油》（GB2536-2011）对变压器油、超高压变压器油、低温开关油、断路器油等电气绝缘油中硫(S)、多氯联苯（PCB）、磷（P）等物质进行了一定的限制。而岛津EDX-7000/8100 能量色散型X射线荧光光谱仪能够方便快捷地对电气绝缘油中硫(S)、氯（Cl）、磷（P）等元素的进行初步筛选分析，无需化学前处理。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的2- 硝基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

在炼油厂中炼制的新油是不含水的，但在运输，贮存等过程中，由于保管不善，往往会从空气中渗入水气，用油的电气设备在安装过程中，由于干燥处理得不彻底，或者是用油设备存在缺陷，也可以使水分进入油中。此外，绝缘油在使用过程中，因为缓慢氧化，也伴随有少量水分生成。

击穿是指在电场作用下，绝缘材料形成贯穿性桥路，进而发生破坏性放电,在一定程度上使电极间的电压降至零或接近零的现象。通常情况下,击穿对固体介质来说是永远失去介电强度,对液体、气体来说,失去介电强度只是暂时性的。在规定的试验条件下绝缘体或试样发生击穿时的电压叫做击穿电压。通常情况下,绝缘性能的好坏直接反应了变压器油的击穿电压的强弱,并且变压器使用的安全性和周期受到直接的影响和制约。同时击穿电压也是客户验收油品的重要测试项目，试验结果受到试验方法、测试仪器,以及环境等因素的影响和制约。TP572型绝缘油耐压试验仪是装置球盖形电极的3油杯试验仪,通过其对变压器油击穿电压的测定试验,分析了测定过程中出现的异常现象及测定值产生误差的原因。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的4- 甲基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。