气相色谱等离子体检测器

[size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋，师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；微波等离子体；原子发射光谱；检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来，色谱分离分析方法得到了迅速发展，已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展，每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能，促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生，再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止，已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求，理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来，由于新型光源和电子技术的发展，等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位， 为原子发射光谱分析增添了新的活力，且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1　概述[/B][I]1. 1　等离子体和微波等离子体[/I]　　在物理学上，“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体；在光谱学上，“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此，微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2　微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]　　微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源，样品进入检测器(激发光源)后被原子化，然后被激发至高能态，再跃迁回到低能态，发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时，它只对某一特定元素有响应，此时的检测器为选择性检测器， 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好；如果选择碳或氢的波长作为通道，它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器， 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。　　AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定，AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来，随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展，越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力，恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大，成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2　微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]　　由于MIP系统简单，操作方便，又是灵敏特效的元素选择性检测器，因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器， 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔，并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多，常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

前段时间就K2001流量问题探讨过，这两天我在LD8000手册上发现了更详细的提示，非常有用，与大家分享。中文部分是我加了，也请各位斧正。Remove all plugs from the gas connections on the rear panel. Don’t forget to remove the plug on the detector vent connection and make sure to never pressurized the instrument. It will damage the detector. This instrument is made to work on atmospheric pressure.从后面板上拆除全部气路连接的塞子。不要忘记拆除检测器放空口连接的塞子，并确保仪器永远不受压。它会损坏检测器。此设备用于工作在大气压力下。Any back pressure to the detector vent connection will cause damage and replacement of the plasma detector module.检测器放空连接的任何背压将导致损坏，和等离子体检测器模块的更换。

进行元素测试时，出现了“点火时等离子体检测电路未检测到等离子体”的提示，请问这个问题应该如何解决？

热电的等离子体发射光谱仪刚过1年质保CID检测器就坏了，有可靠的三方机构可以鉴定造成检测器损坏的原因吗？谢谢大家

求用GC检测苯经等离子体降解后的尾气中二氧化碳的色谱条件！

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

以固态检测器为代表的第三代电感耦合等离子体发射光谱仪的进展评述

单位要变成食品检测机构 需要采购一批食品检测仪器 上面提供了需要购买设备的参考配置表，其中电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪都列出来了 我们从来没用过这种机器 想问一下 这两种都需要购买吗 还是只需要购买其中一个就行 具体有什么区别 还有如果采购气质的话 需要采购什么样的气质 离子阱检测器还是四级杆 气质是不是一般只有单四级杆 我们有台三重四级杆的液质 不知道够不够用 如果买TOF的话 用的多不多会不会买来就闲置了

等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海　200030摘　要　本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词　等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 　　文献标识码:B 　　文章编号:100020593 (2002) 0220348202　收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212　作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师　　早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160～800 nm 左右。如有的仪器在167～782 nm ,有的在165～800 nm ,有的在175～900 nm ,有的在165～1 000 nm ,有的是在122～466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献　[ 1 ] 　化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.　[ 2 ] 　发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294.　[ 3 ] 　感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程.　[ 4 ] 　英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

作者：王丙涛; 谢丽琪; 林燕奎; 颜治; 王楼明;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态期刊：色谱年号：2011年03期链接：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFDTEMP&filename=SPZZ201103008

[b]与[/b][color=red]微波等离子体[/color][b]相关的历史事件[/b] 2001年周健等开展了微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积金刚石膜研究阁。 2000年，陈栋梁、李庆等人进行了甲烷和氮气在低压微波等离子体下的转化研究，其生成的主要产物是HCN和乙炔，以及少量的含氰化合物，更高级的烃类以及氨或胺类没有检测到[1996年，海光与吉林大学金钦汉教授联合申报“微波等离子体炬发射光谱仪”获得成功。从1983年以来,加茂睦和和瀚高信雄等人’-用微波等离子体 CVD法在更温和的条件下合成了几毫米厚的微晶金刚石薄膜。 1983年日本的加茂睦和等人采用氢气和甲烷气体,用微波等离子体在硅片和石英片上沉积出金刚石膜”留校一直参加微波及电子线路方面的教学和科研工作，１９８２年以后开始从事微波等离子体方面的研究和有关设备的研制工作，作为主要完成人的“微波等离子体源及沉积设备”于１９８８年获电子工业部科技进步一等奖，微波等离子体ＣＶＤ设备”于１９９２年获国家科技进步三等奖，１９９２年开始参与太阳能利用方面的工作。从1979年起,科研方向转变到更广泛的领域,提出“广义微波”的概念,即波长与器件尺寸可以相比拟或略小于器件尺寸的波动现象,其理论基础都是微波理论的发展,从而确定了微波声学、导波光学、静磁波及微波等离子体微细加工等方面属于“广义微波”研究课题。1976年,Beenakker研制成功了一种可以得到常压氦微波等离子体的微波谐振腔,情况才开始有所改善。1975年Mosian等发明了一种表面波器件 1976年Beenakker提出了Tmoio谐振腔并获得了常压氦微波等离子体。因此有人于1965年提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和微波等离子体发射光谱联用的方法(以下简称色-光法)经过几年的发展于1973年已基本上仪器化。 自1965年Mccoroark提出微波等离子体应用与检测器达到阻抗匹配。金刚石具有高热导率、优异的耐磨性和低的摩擦因数、介电性好等优异的性能’自从１９６２年采用化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法（ＣＶＤ）合成金刚石至今，已发展了许许多多合成金刚石膜的方法，如直流电弧等离子体喷射法、微波等离子体法。1960年代以后，微波等离子体也用于合成化学。[color=blue]来源：中国知网[/color]

序 言IRIS系列光谱仪是电感耦合氩等离子体发射光谱仪（ICAP－AES）一族。它采用中阶梯光栅光学系统和独特的（CID）固体检测器来提供完整的和全波长复盖的分析谱图。典型的发射光谱仪（AES）能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。IRIS ICAP光谱仪可分为以下几种：．IRIS- 采用垂直观测，一般用于分析基体较复杂的样品，干扰较小。．IRIS AP- 采用水平观测，能够改善仪器的检出限，一般用于分析基体简单的样品，对于基体复杂的样品干扰较大。．IRIS Duo- 采用双向观测，实际上以水平观测为基础，利用辅助光学系统进行垂直观测，可弥补水平观测的易电离干扰，拓宽分析线性范围。．IRIS Ad- 高分辨率IRIS，其波长范围减小，换之以高分辨率，是标准仪器的两倍。在此型号中所有的观测方式都可选择使用。日常工作检查表 此方法开始于光谱仪停机状态。．证实有足够的氩气用于连续工作。．证实废液收集瓶有足够的空间来容纳分析时产生的废液。若循环水和CID冷却系统没有单独的开关。．打开氩气，检查吹扫气体系统工作是否正常。．15分钟后，打开主电源开关，光学恒温系统（FPA）开始升温，大约几小时后，达到恒温状态。若循环水和CID冷却系统具有单独的开关，并确保开关是闭合的。．打开主电源开关，光学恒温系统（FPA）开始升温，大约几小时后，达到恒温状态。．打开氩气，检查吹扫气体系统工作是否正常。．15分钟后，打开循环水和CID冷却系统开关。这样可以节省氩气的消耗。（对于半导体制冷来说，CID几分钟即可达到所需温度，对于冰箱制冷来说，所需时间可能会达15－30分钟。）．将作用于蠕动泵管上的塑料夹压紧，并将样品管放入去离子水中。．在ICP控制面板上，为光谱仪作硬复位（Hard Reset），检查CID和FPA的温度是否工作正常。通常，CID的温度为-40℃左右, FPA的温度为30℃左右.．点燃等离子体。．让光谱仪预热15分钟，即可进行分析工作。．当所有的分析工作结束后，用去离子水清洗进样系统至少3分钟。．熄灭等离子体。．松开作用于蠕动泵管上的塑料夹。若循环水和CID冷却系统具有单独的开关。．关闭循环水和CID冷却系统。．只有CID温度达到+15℃或更高温度时，才可以关闭氩气。若循环水和CID冷却系统没有单独的开关。．关闭光谱仪的主电源，待60分钟后，才可以关闭氩气。 警 告若在CID检测器处于冷却状态时，关闭或没有打开吹扫气体，可能会使CID检测器结霜，对其造成不可挽回的损坏。 -----------------转载自 热电工程师带的ICP教程

等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素；(5) 扣除基体光谱干扰；(6) 全自动操作；(7) 分析精度：CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途：用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式，可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换，同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。

请教一下，哪位了解PED等离子发射检测器原理的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

[b]电感耦合高频等离子体ICP工作原理分析原理：[/b]利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。

光谱仪的种类多，基体也是，有铁基、铜基、钛基和镍基。可根据实际的需求来进行选择。关于[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]电感耦合等离子体光谱仪[/b][/url]和光电直读光谱仪的区别，主要有以下几点。　　直读光谱是直接检测 而ICP是需要进行前处理，将样品处理成溶液再进样。从使用角度来说，光电直读光谱仪便捷多了。但是如果样品种类多，配起来就要很多通道了，价格会很高，用ICP就没有通道一说了，但使用起来要费时费事，如果样品不多，而且做样的时候对时间也没有太高要求，那可偏向选择电感耦合等离子体光谱仪。　　另外，直读光谱仪是以基体为内标，其实就是为了便于校正系统误差的影响，标准曲线可以不用每次都做，只是每次用之前标准化一下就可以了，用的是CCD检测器。电感耦合等离子体光谱仪是液体进样，用的是CID检测器，一般用外标发测量。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在重金属检测中的应用，感兴趣的版友下载附件查阅

VARIAN 700系列中，在炬室中安装了一根光导纤维，用来检测等离子体。如果等离子体熄灭，计算机软件中出现 'Plasma has gone out' 提示信息，同时自动关闭RF发生器及气路。有时候软件报错提示等离子体熄灭，可以试着用酒精粘着棉签擦试下光纤，等离子体 ON 监视光纤使用，你都了解吗？

PE 点火经常失败，每次都是提示“检测不到等离子体”，需要点很多次才成功，有遇到这情况的版友吗？

气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

[b]一、光离子化检测器[/b]光离子化检测器（PID）对大部分的有机物都有响应，在烷烃等饱和烃存在时对芳烃与烯烃化合物有选择性。它是利用密封的UV灯发射的紫外线使色谱柱流出的电离电位低于紫外线能量的分子电离。灯的强度为8.3～11.7eV，最广泛采用10.2eV。在电场作用下产生电信号。检测限可为pg级，线性范围可达10 [sup]6[/sup]。PID只使用一种载气（空气），不需其他辅助气体，灵敏度接近FID，并很容易与毛细管柱联用。由于它对S的灵敏度很高，对CH[sub]4[/sub]无输出信号，因此在环保和药物分析中引起人们极大的兴趣。在检测器联用中，由于FID与PID对脂肪族和芳香族化合物响应值不同，可以用其信号的比值来鉴别不同族的化合物。同样PID与NPD的联用，可用于鉴别伯、仲、叔胺化合物。[b]二、霍尔微电解电导检测器[/b]霍尔（Hall）微电解电导检测器（HECD或 HallD）是电导检测器（electrolytic conductivity detector，ELCD）的一种，在1974年由霍尔提出它是N、P和卤素化合物高选择性、高灵敏度的专用检测器，其线性范围和选择性可以和NPD、FPD、ECD媲美。化合物经色谱分离后进入反应炉，在高温催化作用下发生反应，生成小分子化合物，经涤气器除去干扰组分，再进入电导池，在电导池中发生电离反应，从而改变电导池的电导值，输出电信号，达到检测元素的目的。HalD按N方式工作时，可用来测定农药和除莠剂的残留量。按S方式工作时，其线性范围优于FPD，并且没有单焰FPD的熄灭问题。按卤素方式工作时，其选择性和线性范围都可达10，可以取代ECD分析有机氯农药。由于 Hall是湿式化学式检测器，远不如FPD、NPD、ECD方便，因此应用受限制。SRI公司开发了一种新型的于式电导检测器（DELCDM），其最低检测限比湿式电导器稍好，使用更方便，适宜推广。[b]三、原子发射检测器[/b]原子发射检测器（AED）是一种多元素检测器，可在挥发性化合物中发现除氦（即载气）之外的所有元素，同时具有优良的选择性。AED属光度检测法，它将等离子体作为激发光源，使进入检测器的组分蒸发、解离成气态原子，并将原子激发至激发态，再跃迁回基态，同时发射出原子光谱。测定每种化学元素特征光谱的波长及强度可确定物质中元素组成和含量。AED可以使用选择性和通用性两种方式工作。当AED使用杂原子通道时可作为选择性检测器检测，其灵敏度比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器（例如FPD）更高而且线性范围更宽；若AED使用碳、氢通道时可作为通用型检测器检测，灵敏度高于FID。由于大多数元素（除氢）在任何化合物里的响应因子几乎恒定，因此AED可以用响应因子在一定的误差范围内定量任何化合物，甚至可以使用任何含有一个或多个相同元素的化合物作为标样。AED近年来被广泛用于石化、环保、食品、药物代谢等领域的研究。[b]四、化学发光检测器[/b]化学发光检测器（ chemiluminescence detector，CLD）是一种分子发射光谱检测法，原理是物质进行化学反应时，吸收了反应时产生的化学能，生成了处于激发态的反应中间体或反应产物，当它们由激发态回到基态时，发出一定波长的光，光强度与该物质的浓度成正比。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的化学发光检测器中硫化学发光检测器（SCD）和氮化学发光检测器（NCD）较为常见，是分析石油、环境、制药等领域样品硫化物或氮化物的专用检测器。与其他检测器相比，SCD与NCD有灵敏度高、选择性好、等摩尔响应、线性响应等优点。例如，SCD对硫化物选择性可达10[sup]7[/sup]S/C，FPD只有10[sup]6[/sup]S/C。但SCD与NCD只能检测一种元素，且价格相对较高。[b]五、氨离子化检测器[/b]氨离子化检测器（ helium ionization detector，HD）是唯一能检测至ng/g级的通用检测器，也是一种非破坏性的、放射性的浓度型检测器。除氖以外，对其他无机和有机化合物均有响应，最早应用于高纯气体的分析，近年也逐渐用于复杂有机物和高分子量化合物的分析。HID的工作原理是比较复杂的电离过程，即电子与氨气碰撞形成亚稳态原子，该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子；如果样品分子或原子的电离电位（IP）小于氨气亚稳态原子的激发电位（19.8eV），样品通过碰撞被电离产生微弱电流，从而得到了该样品的电流值，其值在一定的范围内与含量成比例关系。因此各种气体的电离能大小成为HD是否可以检测的关键。通常HD使用放射性氟源为激发能源，它有半衰期，能量随时间变化，导致仪器稳定性改变，另一方面，源所放射的射线污染载气后会危及人身健康。因此近些年HID慢慢被时性氢离子化所代、冲放电氯离子化检测器（PDHD）就是种商品化的非放射性离子化检测器。它利用氯气中稳定的、低功率脉冲放电作为电离源，使被测组分电离产生号、它的能量比HID稍微低一些，数值为17.7eV，均比表中各种气体的电离高（Ne除外）因此对气体来说，它也是通用型检测器。 PDHID也是非破坏性、浓度型检测器，而且在使用上更安全、性能更稳定，现主要用来测定各种气体中的痕量杂质。[b]六、多种检测器联用[/b]通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用单检测器检测，获得某一检测器的信息。当单一检测器不能满足要求时、可用两（多）个以上检测器组合在一起，同时或分时检测，得到两（多）个检测器信号这种“联用”的方法综合各检测器的响应特征适用于复杂样品分析，可为待测物提供更多的信息。两（多）个检测器的组合方式有串联和并联两种方式，本节只简单介绍几款以串联方式组合的检测器。串联组合的检測器有两种组合方式：分体式和一体式[b]1.分体式[/b]检测器的构造、响应机理和最佳操作条件不变，采用串联方式组合在一起，对同一样品同时进行信号采集，得到不同色谱图，为串联分体式组合。这种组合方式灵活性大，实验人员可根据需要自行组合。一般来说，串联的第一个检测器为非破坏性检测器，例如TCD、PIDHD、IR等；第二个可为破坏性检测器，例如FID、NPD、MSD等。但近年来也有两个检测器都为破坏性检测器，如FID-SCD、FID-NCD，在这种组合中一个检测器为通用型检测器，另一种是选择性检测器。[b]2.一体式[/b]检测器的响应机理不变，但适当改变结构和最佳操作条件，将它们组合于一体，样品待测物从色谱柱流出后进入检测器得到色谱图，为串联一体式组合。这种类型的检测器组合方式固定，由仪器厂商生产，实验人员不能任意改变。目前应用较多的串联一体式检测器有：Valco仪器公司的PDD检测器（ pulsed discharge detector）就是一种集 PDHID、 PDPID和 PDECD于一体的检测器，可在不同工作模式下对不同类型化合物有响应，因此可以分析不同类型化合物。例如 PDHID模式下对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值，可分析永久性气体；而在 PDPID模式下像一个特制的光电离检测器，对脂肪类化合物、芳香类化合物和胺类化合物或者其他化合物进行选择性的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（ Inductively coupled plasma mass spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）将感应耦合等离子体（ICP）作为质谱仪的电离源，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱仪通过选择不同质荷比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要用途是进行化学元素分析检测，特别是对金属元素分析最擅长，也能分析B、P、As等非金属元素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在10[sup]-9[/sup]或10[sup]-9[/sup]以下的微量元素，检测限可以达到10[sup]-12[/sup]级，广泛应用于地质、环境以及生物制药等行业中

[b]原子发射检测器原理及检测条件选择[/b]原子发射检测器（AED）是近年飞速发展起来的多元素检测器。它是利用等离子体作激发光源，使进入检测器的被测组分原子化，然后原子被激发至激发态，再跃迁至基态，发射出原子光谱。根据这些线光谱的波长和强度即可进行定性和定量分析。所以，AED属光度学检测法。由于它是原子（或原子离子）而不是分子激发后发射光，故有原子发射检测器之称。AED具有许多独特的性能和应用。如：①AED可以以选择性和通用性两种方式工作：若用杂原子通道，AED可作为选择性检测器，且其选择性较其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器（如ECD、FPD、ELCD等）更高，若用碳、氢通道，AED即为通用性检测器，且灵敏度高于FID；②AED对元素周期表中除氦以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，可用于测定未知化合物的经验式和分子式；对未知物鉴定，AED是MSD、FTIR(,的有力补充手段；③由于AED选择性强，可降低对复杂混合物高分辨分离的要求，对未完全分离峰亦可分别检测；④由于AED的相对响应因子几乎是恒定的，不用标样亦可准确定量。近年，AED的应用领域仍在不断扩大，它是一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。AED工作原理和仪器结构一、仪器结构[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱联用系统的主要组成部分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、原子发射光谱仪（也称原子发射检测器）、色谱仪和光谱仪之间的接口（包括传输线、溶剂放空系统、谐振腔、等离子体放电管及微波发生器等）以及数据收集和数据处理系统等四大部分，本文着重介绍HP5921 A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED仪器系统中的接口和光谱仪。1.接口（1）传输线及其加热系统 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AED结构示意图见图3-4-1。接口部分由三个加热区构成：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]区加热单元、传输线及谐振腔单元。传输线结构与以往的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP相同，不同之处是内层不锈钢管内径增大到1.17mm，谐振腔单元（如图3-4-2所示）用70W加热筒为放电管入口侧提供热量，传输线的末段塞进3$块的埋头孔，并伸入谐振腔的毛细管连接件的后面。接口的设计使得石英毛细管柱由色谱炉中伸出并通过接口直接塞入放电管中，石英毛细管出口端通常置于离等离子体末端8～15mm处，使用填充柱时，以石英毛细管传输线连接柱出口到谐振腔单元。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611111550_32062_1613333_3.gif[/img]

最近看到一种色谱检测器为等离子发射检测器，主要的厂家为servomex，对于整个检测器的原理，结构和一些实际应用不知道有没有资料，我理解的是类似与AED或者ICP之类的，各位大侠如果有相关资料，希望能给出相关链接，如果不方便公开，请发到我的邮箱xqianghuang@163.com,谢谢。