液相色谱检出限测定方法

我在实验室是一个新手，想重点熟悉一下液相色谱的应用，可是在写检验报告时不知道怎样计算液相色谱测定时仪器的检出限和方法的检出限？两者有什么区别？请帮忙，多谢！！！

各位专家你们好： 想请教一下，液相色谱的方法检测限算法。其中我知道有一种算法是这样：先做出仪器的检出限，然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标，在不连续的3天内做得数据十个，计算十个数据的标准偏差，用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。具体计算公式如下：MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差； t(n-1,0.99)为置信度为99％； 自由度为n－1时的t值； n为重复分析的样品数。疑惑的地方是这样，用本公式计算得到的方法检出限是没有单位量纲的，而方法检出限是有单位的。请知道的朋友给予帮忙解释一下，谢谢！

各位高手，我现在要做液相色谱的方法检出限，怎么做？具体一点，谢谢。

[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

有哪位亲能提供液相色谱检出限具体的操作流程啊？？我们公司使用的安捷伦1260的设备、按国标说是检出限2ppm，那么我自己的检出限就是2ppm吗？有其他方法可以让我确定检出限吗？

求大神指点！！！高效液相色谱带紫外检测器如何测检出限？希望能越详细越好！ 信噪比是怎么算出来的 ？具体操作如何？发文章那种方法最好最可靠？

液相色谱检验方法的定量检出限是什么意思？那位高人能够解释一下？

用液相色谱作样品中药物的残留量，怎么确定方法的检出限啊，求助大家，最好能详细点，我是新手，谢谢了

请知道的朋友帮忙哈，请问液相色谱的仪器最低检出限应该怎么算？这个仪器最低检出限与方法检出限之间怎么换算？谢谢大家！

关于液相色谱检出限 大家是怎么计算的？

大家好！我是新手。想请教老师们，液相色谱方法检出限的测定方法以及具体测定步骤是怎样的？气相色谱的方法检出限测定与液相有什么不同吗？谢谢

大家好！我是新手。想请教老师们，液相色谱方法检出限的测定方法以及具体测定步骤是怎样的？气相色谱的方法检出限测定与液相有什么不同吗？谢谢

[b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

初学者求教，液相色谱怎么算响应值以及检出限http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

第一次求助，本单位为计量检测机构,液相色谱仪检定要建标求助：1、请问谁能提供JJG705 液相色谱仪检定规程中对检出限的不确定度的评定

用液相方法检测肉样中的药物残留，请问这个检出限要怎么确定啊，是加标后检测吗，我看有的文章中写的：方法的检出限为2-5ug/kg，测定低限是50ug/kg,这两个值差这么多，到底有什么区别啊，哪位指点一下，谢谢

[font=&]附件是《GB/T 20771-2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法》检出限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

问题: 有谁怎么理解方法检出限？比如某农药方法检出限是0.07，但是仪器可以检测到0.01，请问方法检出限该怎么理解？回复: 我的理解是运用此种检测方法处理的农药检出限是0.07. 低于0.07的可能由于方法处理的问题 不能检出，或含量太低检测的不准确，而仪器的检出限是对要进仪器的样品仪器的最低检出限是0.01。

到权威部门委托分析了一个样品，按国标液相色谱方法做的（国标中测定下限是4倍检出限），给我的报告上显示检出限0.005ug/l，样品结果0.011ug/l，很疑惑，他们的检出限0.005ug/l，测定下限应该是0.02ug/l，那标准曲线定量下限至少也应该0.02ug/l，那0.011ug/L的数据能准确定量吗？如果高于检出限的数据就能报出去，那测定下限的意义又何在？

平时总是听说固相萃取能降低检出限，那具体与某种仪器检测方法结合在一起时，检出限能降低到多少是如何确定的。我知道一般仪器检出限是怎么计算的，但是就是不清楚怎样文献上，例如说固相萃取-液相色谱结合测定某物质的检测限是怎么测得的，或者说怎样看固相萃取的富集倍数之类的？希望知道的人可以指导一下。

求助各位老师，液相方法检出限该怎么做，是做空白样品还是做加标样品还是做标准曲线的最低点，还有3倍信噪比需要怎么计算，最近找这个各种各样的都有，完全懵了，各位老师有没有具体一点的方法

建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，各位前辈，这个实验该怎么补充？我用的是大连伊利特EC2006，检测器是UV1201，我也不知道在哪查看信噪比，这个该怎么计算？

做兽残，方法检出限要怎么做，求助各位大佬

[color=#444444]关于检出限问题 [/color][color=#444444]在国家标准方法中《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》[/color][color=#444444]萃取体积为2L的样品浓缩至0.1mL 苯并芘检出限为0.0004ug/L ，但是具体做样时我们是取500mL，那么取500ml样品萃取浓缩至1ml检出限是多少？[/color]

我现在用液相色谱做水中酚类化合物的测定，标准曲线做完了，请问大家方法的检出限应该怎么计算呀？谢谢啦``

液相色谱的方法检出限是1ppb，是不是就是说1ppb浓度的样品要有明显的峰？如果不是那么方法检出限是1ppb的时候样品需要达到多大浓度才会有明显的峰？

测定某样品,通过S/N=3算出最低检出量为1*10-4ug,请问检出限的计算怎么算?下面是我自己算的不知道对不对?请高手指教.进样量为5uL,浓度为1*10-5mg/mL,则检出限为1*10-5*1000mg/kg=1*10-2mg/kg请问对吗?根据书上的公式:c=m/V(m为最小检出量），其计算公式复杂，请高手告知如何计算m也可以，谢谢！急等。

液相在建立方法时，样品的进样体积对方法的检出限有影响吗？举个例子：进10微升体积的样品比进5微升体积的样品的得出的检出限高2倍吗？以S/N=3为准。先谢谢大家了！

问题: 请问方法检出限和定量限怎么做啊回复: 检测限一般为信噪比3:1，定量限为10:1，这个差不多普及了吧

[color=#444444]老师说，根据检出限找几个做标准曲线的点，检出限怎么找啊，记得说了一个什么面积有关，百度也没搜到和面积有关的[/color]