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消磁器

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消磁器相关的资讯

  • 英国Spicer消磁器用于FEI Apreo场发射扫描电子显微镜消磁
    近日,理化香港有限公司在深圳某客户处完成英国Spicer消磁器的安装调试工作,型号为SC24/DC/OCT cables,用于FEI Apreo场发射扫描电子显微镜的消磁,包括直流磁场和交流磁场的消除。最初,接到客户需求时,经过初步沟通后,我司委派工程师赶赴客户现场,采用英国Spicer公司专用消磁检测器SC11对客户FEI扫描电镜环境进行测量。鉴于客户现场的环境非常复杂,距离两条地铁直线距离均在100米左右,磁场干扰非常严重。在Spicer亚太地区总代理的技术团队的支持下,我司工程师专门设计了Octagonal frame八角形框架结构用于消磁。安装图如下:安装完SC24消磁器后,我司工程师现场对FEI电镜周边环境进行了再次测量,如下图所示。当关闭SC24消磁器时,交流磁场AC为5.935 mG(X、Y、Z方向分别为2.703 mG、0.934 mG和5.201 mG)、直流磁场DC为10.897 mG(X、Y、Z方向分别为1.507 mG、0.911 mG和10.758 mG)。当开启SC24消磁器后,交流磁场AC降至0.282 mG(X、Y、Z方向分别为0.127 mG、0.141 mG和0.213 mG)、直流磁场DC降至0.036 mG(X、Y、Z方向分别为-0.023 mG、-0.021 mG和0.015 mG)。交流磁场AC消除率达到95.2%,直流磁场DC消除率达到了99.7%。很好地满足了客户的测试需求。理化香港有限公司是英国Spcier消磁器代理商,另代理AVI系列减震器,适用于各类高精端仪器,消除磁场或者震动带来的负面影响。欢迎大家垂询!
  • 张承青电镜实验室环境约稿[4]:主动式低频消磁系统
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之四,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之四 主动式低频消磁系统所谓主动式低频消磁系统,主要由探测器、控制器和消磁线圈等构成,是一类以等幅反相磁场去抵消原有低频环境磁场的专门用于改善0.001Hz~300Hz低频电磁环境的专用设备,以下简称消磁器。消磁器按其工作范围可分为AC和DC两种,有些型号将两种统一组合在一起(究其工作原理,实质上是双频工作制),以便于同时满足两种工作环境需要。低频消磁器具有体积小重量轻,不占用空间,可以后期安装等优点,特别在超净间等难以制作磁屏蔽的场所,消磁器成为不二之选。当前商品消磁器国内市场主要有:Spicer(英国)Stefan Mayer (德国),很少见到的还有TMC(美国),CMC (韩国)等,国产品牌目前只有SLONG(上海)。TMC和CMC的消磁线圈设计不大合理,现场安装难度较大,实际应用中不大见到。无论哪种品牌的消磁器,其基本工作原理都是相同的,都是由三轴探测器检测三维空间的电磁干扰信号,然后由PID控制器做动态跟踪控制并输出反相电流,最后用三维消磁线圈(一般都用三组六个准亥姆霍兹矩形线圈)产生等幅反相磁场,使得一定区域范围内的磁场得以中和抵消,降低到较低的强度水平上。各种消磁器的工作范围一般不大于40mG(也有标200 mG甚至以上的,过高并无实际意义),超范围会有自动报警和自动保护动作(暂停消磁),国产品牌SLONG超范围有自动报警但不做保护动作(仅消磁效果略差)。各种消磁器的理论消磁精度都可以达到0.1mGauss p-p,也就是10nT,也有标1nT的,但这只是理论上探测器中心才所能够达到的,一般用另一个仪器是测不到的(太近相互干扰,远了“等强度球面”现象就马上出来。各种消磁器的消磁电流都可以根据环境变化自动跟踪调整,有时会很大。在近旁(几十厘米范围吧)有其它微信号探测器(包括其信号电缆线)工作时,必须注意合理布线(适当保持间距,可以垂直交越,避免平行靠近布线),以防止干扰其它设备正常工作(曾发生过影响电子束曝光设备工作的实例)。消磁器的控制器消耗功率大多为250W~300W(如 Spicer、Stefan Mayer 、TMC等),国产品牌SLONG正常工况≦8W(最大40W)。消磁器的探测器有组合式,也有AC/DC分离式,(后者效果略好,但对安装技术要求略高)一般固定在镜筒筒身中部偏上处或靠近电子枪处(考虑到有些型号电镜的电子束刚从电子枪发出时速度很慢,此时最容易被磁场干扰)。探测器的具体固定位置初次安装时可以多换几处试试,哪里图像效果好就固定在哪里。多年前曾有试用双AC探测器的(目的是变“等强度球面”为“等强度椭圆球面”,以适应透射电镜需要),但效果不明显且安装调试困难,后来不大见到了。消磁系统的消磁线圈一般都是选用“准亥姆霍兹线圈”,外观有两种,一是所谓的“大线圈式”,就是将六个线圈固定在房间内各墙面和天花板/地面等处,尽量大一点、远一点;另一是根据要求定制矩形框架,并将六个线圈嵌入其中;除了超净间内及超大房间,“框架式”一般情况下应用不多。原因是一则消磁效果略差,二则对电镜的操作使用有所妨碍。从消磁器的基本工作原理可以得出如下推论:1)由于存在难以彻底消除的滞后,反相磁场与环境干扰磁场必然存在相位差,所以消磁器的消磁效果是受到一定限制的;2)在三维消磁线圈包围的空间范围内,与环境磁场中和抵消后的磁场是不均匀的。是从以探测器为中心、以立体球面向外逐渐变差的。因为磁场强度与信号源(即消磁线圈)的距离的平方成反比,又因为通常环境磁场的均匀度远好于消磁器产生的反相磁场,所以等强度同心球面半径越小消磁效果越好,离探测器中心越远的位置,消磁效果就逐渐变差。这也是消磁器在扫描电镜上应用较多而透射电镜上就不多见的主要原因(透射电镜需要保护的范围可达两米以上,远大于在扫描电镜)。国产品牌目前与知名品牌相比,某些方面还有差距。但在算法、能耗、外观和适用性等方面,国产品牌已经赶上或开始超越。值得一提的是,SLONG彻底解决了镜筒上强磁干扰的业界难题,探测器可以不受离子泵(IGP)的强磁干扰放置在任意最合适位置。这样实际上扩大了保护范围,改进了消磁效果。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 张承青电镜实验室环境约稿[5]:几种改善电磁环境方法比较
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之五,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之五 几种改善电磁环境方法比较被动式低频电磁屏蔽根据屏蔽材料不同主要分为两种:一种是使用高导磁材料(如钢、硅钢、玻莫合金等),另一种是使用高导电材料(如铜、铝等材料),虽然两种方法的工作机理截然不同,但是均可达到较好的减弱环境磁场干扰效果。A.使用高导磁材料(以下简称磁路分流法)的理论依据是:使用高导磁材料将一个有限空间A全维度包裹起来,在环境磁场强度为Ho时,由于高导磁材料的磁阻远远小于空气(普通Q195钢板磁导为4000,硅钢为8000~12000,玻莫合金为24000,空气为近似1),借用欧姆定律可以知道,当Rs远小于Ro时,Hi将远小于Ho。磁力线被低磁阻材料分流,有限空间A内的磁场强度下降到Hi,达到消磁效果(参见图一和图二。其中Ri为A空间的空气磁阻,Rs为屏蔽体的磁阻)。屏材内部的磁畴在磁场作用下产生振动,将部分磁能以热量的形式耗散。由于硅钢和玻莫合金都存在导磁率各向异性、施工时不能敲击和折弯及焊接等特点(虽然说起来可以通过热处理改善,但实际上面对这样大型的固定式产品,实际上无法操作,办不到啊),所以它们实际效能要大大打一个折扣!不过在某些特殊部位,不需要敲击折弯和焊接的情况下,做补充或加强还是可以的。),且价格昂贵,所以在电镜磁屏蔽中一般不会用于屏蔽体大量应用,仅少量用于特殊部位(如门缝、波导口等)补充加强。磁路分流法的屏效与屏材厚度大致成线性相关,理论上可以做到无限小。B.使用高导电材料(以下简称感生磁场法)的理论依据是:使用高导电材料将一个有限空间全维度包裹起来,环境磁场以其电场分量作用于屏蔽体,产生感生电动势,进而产生感生电流以及感生磁场。从电磁学基本原理可知,这个感生磁场与原有磁场大小相同(由于存在电阻,所以会略小一点)、方向相反(由于存在相位差,所以相位略有滞后),这样有限空间内的磁场被抵消,强度下降,达到消磁效果。感生磁场法的屏效与屏材厚度在一定范围区间内无关。C.两种方法的共同之处:拼接焊缝需要全满焊、焊缝高度不得低于屏蔽体母材厚度;必须注意各种尺度的开口及波导口设计。设计/制作是否成功,将严重影响屏效(适用木桶短板理论)。另外还需注意,屏蔽室內电镜位置的震动不得大于周边环境(曾经多次检测到磁场合格了,震动却反而比原来更大造成超标)。从它们的基本工作原理可以看出(磁畴在DC磁场下不会振动以产生热能的形式消耗磁场能量;DC磁场也不能产生感生反向电动势),磁路分流法和感生磁场法对DC完全无效。对near DC也基本无效(必要时还是要配备一套主动式消磁器改善near DC电磁干扰)。D.简单列个表格比较一下吧(相同部分就不说了):优 点缺 点磁路分流法成本低,屏效可调(理论上无限)重量较大施工制作方便施工制作难度略大感生磁场法重量较轻(铝)使用有色金属材料基本机理决定屏效有限总体来说,还是磁路分流法略微占优。据本人非准确统计,国内现有磁屏蔽约400~600个,其中大多数是磁路分流法,感生磁场法估计约十分之一二。主动式低频消磁器在本系列之四《主动式低频消磁系统》中介绍过了,这里就不重复了,直接比较一下吧。与制作重量大、工期长、额外占用空间和成本高的低频电磁屏蔽相比。主动式低频消磁器体积小重量轻价格低、对环境无影响、可以后期购买安装等优点是很突出的。不过还有一点必须说一下:磁屏蔽往往是个“交钥匙”项目,就是说做磁屏蔽时往往连带把电、水、空调、照明、网络还有监控什么的统统包括进去了,如果反正要装修改造的话,性价比倒也挺高的呢。总体说来,被动式磁屏蔽的效果优于主动式消磁器,但是由于前述原因,某些环境下也只能选配消磁器。扫描电镜一般几种方法都区别不大,透射电镜建议还是尽量选用磁屏蔽(差点忘了说,场发射透射电镜对磁场要求一般比扫描电镜要高一大截呢,呵呵)。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 用户对国货认知在好转 国产仪器企业的春天即将到来
    ——上海昇龙机电科技有限公司 张承青做为一家小微企业,我公司专注研发设计生产制造电子显微镜配套专用的低频消磁器已有十多年了。2009年,我们在一无样机二无技术资料三无市场的条件下,克服了资金不足、急躁情绪、技术难点、市场狭小无法量产等困难和干扰,从最基本的物理学、电磁学原理出发,开始向当时进口仪器一统天下的实验室仪器领域进发。无数次的参数优化测试,一次又一次的否定再否定,一层层螺旋式的技术进步,我们屡败屡战、从无到有,开发升级了几代产品。从早期的数码管显示到后来的单片机控制液晶显示,再到今天的彩色触控屏显示和操作;从单工频AC功能, 到后来开发的DC功能,再到今天的宽频带兼容通用功能;从单一的固定式电-磁单元,发展为今天的多类型电-磁单元;从对消磁器的一知半解,到对空间低频甚低频电磁干扰的全面认识和理解,到享有多项知识产权著作权和实用新型专利,我公司逐步发展出拥有完全自主知识产权的消磁器系列产品。在诸如“参考零磁场算法”、“多频点PID控制器”、“高灵敏小型磁电式探测器”、“优化设计甲乙类功放工作点”等技术环节做了无数次试验和测试,进而在某些技术环节拥有独创性和领先性。一位朋友说得好:一定要有“板凳甘坐十年冷”的精神。这些年,我们坚持着走过来了。十多年来,市场和客户也在发生变化。早期国货很难进入高端实验室,那时普遍都认为国货都是性能低质量差。特别是我们这类无行业标准无国家标准的专业产品,取得信任难度更大。我们针对具体情况,尽力帮助用户解决技术困惑,无偿贡献我们掌握的数据,以诚待人,以售前和售后服务铺路,以产品质量取得信任,以技术升级改进拓展市场,终于逐渐打开局面,在国产消磁器研发设计层面站稳了脚跟。近年来,随着国际环境剧烈动荡,承载高端技术的实验仪器也处在威胁中。国家大力扶持国产仪器产业,各地都在陆续出台优惠扶持政策,出台各种奖励补助措施,特别是许多用户也开始大力支持国货,对国产仪器的歧视情况也逐渐好转,优先选用国产仪器的情况也时有所闻,国产仪器企业的春天就要来了。蓦然回首,我们之所以能够在进口产品占据全部国内市场份额的环境下,一点一滴逐步开拓市场空间,并坚持不懈地努力提高产品性能,除了技术伙伴销售伙伴的支持外,更重要的是许多最终用户对国货的信任。没有信任和支持,单靠我们自己,不可能在消磁器领域开拓出今天这样一片局面。为感谢老用户对我公司早期产品的支持和厚爱。我公司决定对早期Slong2010型及此前各款消磁器无条件免费召回,拆除旧机同时升级更换为最新款SG502型,不收取任何费用。今后还将进一步分期分批免费召回/更新我公司各款早期产品,以实际行动感谢广大用户的信任和支持。当前,进口消磁器仍然占有市场主导地位,为摆脱外国产品对我们 “卡脖子”的风险,我们还将一如既往,不断提高产品性能。同时还希望有更多同行进入,以便携手合作,相互学习,共同前进,把国产实验仪器做精做好。
  • 3241.4万元!化学与精细化工广东省实验室招标采购36台/套仪器
    11月10日,化学与精细化工广东省实验室设备采购项目发布招标公告。该项目共分为4个采购包,总预算3241.40万元,采购36台/套仪器。其中,主动式减震系统、超低温冰箱、透射电镜原位液体电化学系统、磨粒流金属抛光机、实验室级双螺杆挤出机、透射电镜原位电学力学测量系统、纳米砂磨机、超细工业粉体的中试放大设备、桌面式扫描电镜、隔振系统、水性涂料油墨的打样和检测设备、壳聚糖及其衍生物产业化应用设备、催化剂放大制备设备(搅拌釜+板框压滤机)、固定床模试反应装置(100mL)、全自动加氢反应仪等15台/套不允许进口产品。项目详情如下:项目编号:GZGK22P195A0605Z项目名称:化学与精细化工广东省实验室设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:32,414,000.00元采购需求:品目号采购标的数量是否允许进口采购包1,预算816.20万元1-1主动式消磁器1是1-2主动式减震系统1否1-3气相色谱仪2是1-4高效液相色谱仪2是1-5旋转圆盘圆环电极1是1-6多功能微孔板检测仪1是1-7水相常温凝胶渗透色谱仪1是1-8倒置光学显微分析系统1是1-9超低温冰箱1否采购包2,预算873.50万元2-1透射电镜原位液体电化学系统1否2-2全自动电位滴定仪和水分仪1是2-3在线气相色谱1是2-4磨粒流金属抛光机1否2-5实验室级双螺杆挤出机1否2-6透射电镜原位电学、力学测量系统1否2-7旋转流变仪1是2-8纳米砂磨机1否2-9高分辨扫描探针显微镜1是采购包3,预算896.50万元3-1超细工业粉体的中试放大设备1否3-2桌面式扫描电镜1否3-3宽带可调谐超快激光器1是3-4透射电镜原位气体加热系统1是3-5隔振系统1否3-6水性涂料油墨的打样和检测设备1否3-7气相色谱质谱联用仪1是采购包4,预算655.20万元4-1多组分气体分析仪1是4-2双通道电化学工作站1是4-3旋光仪1是4-4壳聚糖及其衍生物产业化应用设备1否4-5电子顺磁共振光谱仪1是4-6催化剂放大制备设备(搅拌釜+板框压滤机)1否4-7固定床模试反应装置(100mL)1否4-8全自动加氢反应仪1否4-9PFA材质精馏器1是附件:化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件(2022110701).docx化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件(2022110701).pdf化学与精细化工广东省实验室设备采购项目委托协议.pdf提交投标文件截止时间、开标时间和地点:2022年12月01日递交文件地点:广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼(中国广州分析测试中心对面)开标地点:广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼(中国广州分析测试中心对面)联系方式:1. 采购人信息名称:化学与精细化工广东省实验室地址:广东省汕头市金平区鮀江街道学院路联系方式:0754-872371252. 采购代理机构信息名称:广州市国科招标代理有限公司地址:广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼(中国广州分析测试中心对面)联系方式:020-31603842、020-876880493. 项目联系方式项目联系人:李先生、陈小姐电话:020-31603842、020-87688049
  • 张承青电镜实验室环境约稿[3]:低频电磁屏蔽实践
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之三,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之三 低频电磁屏蔽实践《低频电磁屏蔽实践》一文第一稿于2007年11月完成,曾被不知名朋友鼓捣到百度上置顶数年(未署名),本篇主要内容来自该文。此次经补充修改,第一次署名。孔乙己有名言:偷书不算偷,我抄自己的当然更不算啦。怕产生误解,特此说明一下。这里我们讨论一下低频电磁屏蔽的机理及推导计算(以下不加说明均指磁路分流法),和在实际工作中必须要加以注意的事项。对“感生反相电磁场法”感兴趣的朋友,请参见本系列之五《几种改善电磁环境方法比较》。许多“专业文献”在分析低频电磁屏蔽机理的机理时套用了中高频电磁屏蔽的理念和计算方法,致使计算和设计与实际结果偏差很大。有些中高频电磁屏蔽理念被盲目照搬到低频领域,造成不少误解、产生不少浪费和失误。众所周知,电磁波是磁场-电场交替传播的,既有电性又有磁性。所以往往很自然地推导出电磁波既可以用电场来度量,也可以用磁场来度量。可是这必需要做具体讨论。实际上泛泛谈论“电磁波”对讨论基本物理原理而言固然没错,但实际工作中,还必须结合频率来考虑。在频率趋于0时(频率等于零时,那就是直流磁场啦),电磁波的磁场分量趋强,电场分量渐弱;在频率升高时,电场分量趋强而磁场分量减弱。这是一个渐变的过程,没有一个明显的转变点。一般从零到几千赫兹时,用磁场分量可以较好地表征、度量和计算,所以一般我们用“高斯”或“特斯拉”做场强的单位;而在100kHz以上时,用电场分量表征比较好,这时就用伏特/米来做场强的单位。对于低频电磁环境,直截了当从减弱磁场分量入手应该是一个好办法。下面重点讨论屏蔽体内体积为40~120m3,屏蔽前磁场强度在0.5~50mGauss p-p(毫高斯 峰-峰值) 范围的低频(0~300Hz)电磁场屏蔽的实际应用(一般电镜实验室环境大致就是这样的)。考虑到性价比,屏蔽体材料如无特殊情况,一般应选择低碳钢板 Q195(旧牌号为A3)。 我们先来建立一个数学模型:1.计算式推导因为低频电磁波的能量主要由磁场能量构成,所以我们可以使用高导磁材料来提供磁旁路通道以降低屏蔽体内部的磁通密度,并借用并联分流电路的分析方法来推导磁路并联旁路的计算式。这里有以下一些定义:Ho: 外磁场强度Hi: 屏蔽内空间的磁场强度Hs: 屏蔽体内磁场强度A: 磁力线穿过屏蔽体的面积 A=L×WΦo:空气导磁率Φs:屏蔽材料导磁率Ro: 屏蔽内空间的磁阻Rs: 屏蔽材料的磁阻L: 屏蔽体长度W: 屏蔽体宽度h: 屏蔽体高度(亦即磁通道长度) b: 屏蔽体厚度由示意图一可以得到以下二式Ro=h/( A×Φo)=h/(L×W×Φo) (1)Rs=h/(2b×W+2b×L)Φs (2)由等效电路图二可以得到下式Rs= Hi×Ro/(Ho- Hi) (3)将(1)、(2)代入(3),整理后得到屏蔽体厚度b的计算式(4) b=L×W×Φo(Ho-Hi)/ (W+L) 2Φs Hi (4)注意:在(4) 式中磁通道长度h已在整理时约去,在实际计算中Φo、Φs 、Ho、Hi等物理单位也将约去,我们只需注意长度单位一致即可。由(4)式可以看出,屏蔽效果与屏蔽材料的导磁率、厚度以及屏蔽体的大小有关。屏蔽材料导磁率越高、屏蔽材料越厚则磁阻越小、涡流损耗越大,屏蔽效果越好;在导磁率、厚度等相同的情况下,屏蔽体积越大屏效越差。因为整体材料的涡流损耗比多层叠加(总厚度相同)的涡流损耗要大,所以如无特殊情况不宜选用薄的多层材料而选用厚的单层材料。2.计算式校验我们用(4)式计算并取Φo=1, L=5m,W=4m,Φs=4000,计算结果与实测数据(收集这些数据花了好几个月呢)对照比较(参见表1),发现差别很大:表1厚度(mm) 场强(%)1.5234568外磁场强度100100100100100100100实测内磁场强度60~6545~50~35~27~22~168~12计算内磁场强度18.513.99.266.945.564.633.47注:1.外磁场强度为5~20mGaussp-p。 2.为便于比较将计算数值及实测数值都归算为百分数。 3.实测值系由不同条件下的多次测试折算而得。由于各次的测试条件不完全相同,所以只能取其大约平均数。事实上,由于各种因素的影响,试图建立一个简单的数学模型直接去分析和计算低频电磁屏蔽的效果是相当困难的。通过分析,发现计算与实测相比偏差较大主要有两方面的原因。并联分流电路的函数关系是线性的,而在磁路中,导磁率、磁通密度、涡流损耗等都不是完全线性关联,许多参数互为非线性函数关系(只是在某些区间线性度较好而已)。我们在推导磁路并联旁路的机理时,为避免繁杂的计算,忽略或近似了一些参数,简化了一些条件,把磁路线性化后计算。这些因素是造成计算精度差的主要原因。另一方面,商品低碳钢板的规格一般为1.22m×2.44m,按一个长×宽×高为5×4×3m3的房间来算,焊接缝至少五六十条,即便是全部满焊,焊缝厚度也往往小于钢板的厚度。另外屏蔽体上难免有开口和间隙,这些因素造成的共同结果就是:屏蔽体磁阻增大,整体导磁率下降。用并联分流电路的分析方法推导出的磁路屏蔽计算式必须加以修正才能接近实际情况。3.修正后的计算公式在(4)式基础上,我们引入修正系数μ,且考虑到空气导磁率近似为1,得到(5)式b=μ〔L×W(Ho-Hi)/ (W+L) 2Φs Hi 〕 (5)μ在3.2~4.0之间选取。屏蔽体体积小、工艺水平高可取小值,反之取较大值为好。我们用(5)式取μ=3.4计算出的结果与实测数据对照比较(参见表2),啊哈,这下吻合度基本可以满意。表2厚度(mm)场强(%)1.5234568外磁场强度100100100100100100100实测内磁场强度60~6545~50~35~27~22~168~12计算内磁场强度62.947.231.523.618.915.711.8注:其它情况与表1相同。必须指出的是,多次测试数据表明,虽然(5)式计算结果与多次的现场实测结果吻合度较高,但后来也发现个别相差较大的实例,究其原因是属于现场施工的问题。以下是在现场施工中可能发生的几种情况:1.个别部位(如门)用了薄钢板;2.钢板没有连续焊接且拼接缝过大;3.钢板焊缝深度不足,焊缝处导磁率变小,形成多处“瓶颈”;4.屏蔽体在设备基础部位开口过大且波导口处理不当;5.随意缩短波导管的长度或加工时有偷工减料现象;6.波导管壁厚过小;7.屏蔽体多点接地致使屏蔽材料中有不均匀电流;8.屏蔽体与电源中性线相连。一两处小小疏忽就会造成屏蔽效果严重劣化。这有点类似于“水桶理论” :水桶的容量取决于最短的那块木板。对于这类隐蔽项目,质量往往由工艺保证。所以在选择一个可靠的施工单位、严格遵照设计工艺要求、加强现场施工监理、实施分阶段验收等方面,都是一定要引起高度注意的。屏蔽体的开口设计:设计一个屏蔽体,一定会碰到开口问题。常见开口设计的理论方法大多难以在低频磁屏蔽设计中直接应用。下面以一个房间的屏蔽设计为例来讨论。1.小型开口房间内安装的被屏蔽设备,一般都需要供应动力、能源和冷却水等等。这些辅助设施大多位于屏蔽室之外,通过进出水管、进排气管和电缆连接进来。我们可以将这些管道和电缆适当集中,统一经由一个或数个小孔穿过屏蔽体。小孔可用与屏蔽体相同的材料做成所谓 “波导口”,长径比为一般认为至少要达到3~4﹕1(现场条件允许的话长些更好)。例如小孔直径为80mm,则长度至少为240~320mm。2.中型开口空调的通风口、换气扇的进排气口等直径(或者正方形、长方形的边长)一般在400~600mm左右,这样算来波导口的长度将达到1200~2400mm,这在实际施工中是无法承受的。这时可以用栅格将原来的开口分隔为几个同样大小的小口。例如将一个400×400mm的进风口分隔为九个等大的栅格,则长度由1200~1600mm减少为400~530mm(栅格增加的风阻很小,可以忽略不计)。设计和加工时注意以下几点:1)栅格的材料与屏蔽体相同,不要随意减小材料的厚度;2)栅格的截面尽量接近正方形;3)在长度可以接受的情况下,尽量减少栅格的数量,以减少加工难度和风阻;4)栅格各处都要连续焊接,以免磁阻增大;5)各个开口接缝处,可以增加硅钢板就,以增加导磁性。3.可关闭的大型开口一般房间的门窗等开口都在1m×2m以至更大,这时应该依照门窗(均为与屏蔽体同样的材料制成)关闭后的非导磁间隙来设计波导口。设门窗关闭后的非导磁间隙为5mm(这在技术上并不困难,个别难以处理的地方可以加道折边),则波导口的长度为15~20mm。考虑到间隙是狭长的,这个长度尽量长些为好。注意这里的波导口并不是只由门窗的框构成,在所有的非导磁间隙处都要有一定厚度的折边,保证波导口的长度。为保证特殊情况下的安全撤离,屏蔽室的门框应特别加强,屏蔽门最好向外开启。下面有一个实际设计的例子:房间的长、宽、高分别为5米、4米和3.3米,原磁场强度x=10mGauss,y=8mGauss,z=12mGauss,试设计一低频电磁屏蔽,要求屏蔽体内任一方向的磁场强度小于2mGauss。参见图三。1.选用商品低碳钢板,Φs=4000,规格为1.22m×2.44m;2.按照(5)式分别从x、y、z三个方向来计算钢板厚度:μ取3.8,L×W分别以条件所给的长、宽、高代入,且与x、y、z等方向的原磁场强度对应。bx=3.8〔3.3m×4m×(10mGauss -2mGauss)/(4m+3.3m) 2×4000×2mGauss〕 =3.43mmby=3.8〔3.3m×5m×(8mGauss -2mGauss)/(5m+3.3m) 2×4000×2mGauss〕 =2.83mmbz=3.8〔5m×4m×(12mGauss -2mGauss)/(4m+5m) 2×4000×2mGauss〕 =5.28mm (若取长宽分别为10、6米,则可计算得b=2280/56000=8.91mm)全部钢板厚度至少为6mm(为防止环境磁场变化留有裕量亦可选用8~10mm),单层。全部焊缝要求连续焊接,并尽量使焊缝深度接近母材厚度。3.波导口处理(略。参见屏蔽体的开口设计)。以上实例完工后检测,完全达到设计要求。需要注意的是:由于磁屏蔽不能改善DC干扰环境,在需要改善DC电磁干扰环境时,需与具有消除DC功能的主动式消磁器配合使用。另有一种情况,对于电源线、变压器等产生电磁干扰的,也用铁管铁盒套住,是不是也可以改善呢?千万不要!多地多处的多次测试证明,电源线用铁管套住后磁场往往不会减少反而增大,似乎可以解释为这是加大了“源”的体积,提高了磁场发散效率。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 中国电镜产业链系列走访第6站康尔斯特:精益求精,打造电镜实验室建设全方位解决方案
    秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于 2018 年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新 100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,在企业发展的关键时期“帮一把”。五年以来,天时地利人和,中国电镜产业迎来发展窗口期,国内电镜产业链企业们也纷纷抓住历史机遇,实现生机蓬勃的发展之势。2023 年迎来国产电镜的“全新时代”。此背景下,“创新 100”项目组在2023年底走进13家中国电镜产业链代表性企业,邀请电镜专家联合走访,探寻中国电镜产业发展进展,为发展新阶段赋能。交流现场走访第6站,仪器信息网材料物性组执行主编杨厉哲走进武汉康尔斯特电磁屏蔽技术有限公司(以下简称“康尔斯特”),康尔斯特总经理董黎、副总丰持接待了走访一行人员。——企业发展进展2007年,华中地区第一台日本电子200kV透射电镜在武汉大学安装,安装过程中遇到电磁屏蔽的技术问题,当时市面上没有能解决次问题的商业化公司,而武船集团在钢结构的桥梁焊接、电磁屏蔽方面有着很好的技术。于是武汉大学设计院便找到武船集团协助解决,而武船集团承接这个项目,正好成为当时还在武船集团的董黎的一个毕业设计研究课题。基于这一项目的成功经验,机缘巧合下,董黎开始逐步进入电镜实验室改造领域,并创立了康尔斯特公司。近二十年来,也见证了国内高端电镜从几台到上百台的快速发展。武汉康尔斯特电磁屏蔽技术有限公司是一家电子显微镜实验室整体解决方案供应商,专业从事电磁屏蔽技术研究与应用的公司,提供全方位的精密仪器实验室环境改善服务。从场地勘察的合理化建议开始,为客户提供行之有效的ELF磁场、不同频率振动水平和噪声抑制、温湿度控制和洁净室技术方案,为精密科学仪器打造安全稳定的最佳使用环境。康尔斯特是世界知名电子显微镜厂商(赛默飞世尔、日本电子、日立、蔡司等)在实验室环境建设领域的合作伙伴。凭借其科学完善的管理制度、创新先进的工艺技术、完善专业的人才梯队、配置精良的施工设备设施及高效的售后服务,为国内科研院所、企业研发机构和专业实验室的基础研究工作保驾护航。多年来,凭借在行业领域的深耕和专研,康尔斯特深受业界电镜厂商和权威机构的认可。公司拥有超过50位专业人员,其中包括15位以上的专业设计团队、20位以上的工程管理团队以及5位以上的售后服务团队,为客户提供全方位、高质量的服务。与此同时,公司始终致力于技术创新,现拥有实用新型专利12件。在装饰装修领域,公司同样表现出色,荣获三级总承包资质、三级机电总承包资质、三级建筑总承包资质等多个资质证书,充分展现了其全面的专业实力。值得一提的是,康尔斯特在2022年成功跻身“高新技术企业”行列,2023年4月荣获湖北省“专精特新企业”称号。康尔斯特荣誉资质——三大业务板块引领行业自公司创立之初,始终深耕于电子显微镜行业领域,从最初简单的实验室装修改造和屏蔽工程,到目前为止已经拓展到整个实验室的防磁防震温湿度控制系统等多元化服务,针对所有环境都能提供专业的解决方案。康尔斯特目前拥有三大业务板块。首先,科学仪器实验室平台建设,专注于电镜中心、冷冻电镜平台、分析测试中心以及洁净工程的设计施工一体化。到目前为止,成功完成超过250项电竞场地改造业务,其中冷冻电镜平台项目逾40项。其次,公司的核心业务——磁场屏蔽专项工程解决方案。最后,仪器的整体搬迁业务,同时会涉及仪器的维护等。康尔斯特提供三种磁场屏蔽方案,其中第一种是低频屏蔽系统,采用低碳钢材质进行屏蔽。该系统具备显著的特点,即能够大幅降低屏蔽体内的磁通密度能力,从而确保形成一个独立且稳定的屏蔽体结构。当现场条件较好,且设备对屏蔽系统有要求时,优先选用这种方案。不仅成本相对较低,而且其材料的变形量表现出色,从而确保在实际应用中能够实现高效的磁场屏蔽效果。第二种磁场屏蔽方案是铝屏蔽方案。该方案通过电流产生涡流屏,使磁场相互抵消,从而达到屏蔽效果。铝材成本较高,且对焊接工艺要求严苛,因此在对磁场屏蔽要求极高的场景下,会选用这种方案。第三种是复合型的屏蔽方案,特别适用于对磁场要求极为严苛的场合。如西湖大学,当时需要将磁场降低到10纳特或20纳特以下时,这种方案成为首选。该方案采用双层屏蔽设计,外层采用铝屏蔽,内层则运用低碳钢的屏蔽系统。这种组合不仅结合了涡流消磁方案,还通过磁动力相互抵消,从而实现了磁场屏蔽效果的最大化。在实际应用中,这种复合型屏蔽方案已成功将磁场降低到10纳特以下,展现了其卓越的性能和效果。此外,康尔斯特的业务还包括电子显微镜实验室气流温湿度控制系统,一般情况下,电镜实验室选择“在室温稳定前提下,控制相对湿度”除湿系统的控温,如与室温差别大,空气到实验室后,湿度会有波动。湿度控制与室温控制一体化考虑原则,康尔斯特会根据用户需求、不同场景提供定制化解决方案。康尔斯特凭借优质的解决方案,成功为众多国内科研院所和专业实验室提供了卓越的服务。例如,汕头化学与精细化工广东省实验室电镜中心专业系统工程、武汉大学尖端科技楼冷冻电镜平台项目、广东以色列理工学院冷冻电镜室环境改造项目、西湖大学物质科学公共实验平台赛默飞电镜实验室改建工程项目等。这些成功案例充分展示了康尔斯特在磁场屏蔽和实验室建设领域的卓越实力。康尔斯特合作的部分高校及科研院校——未来发展布局公司员工历来秉持务实的态度,坚持稳扎稳打的原则,始终将主要业务作为核心,恪守“服务第一、质量第一、口碑第一”的宗旨。然而,随着电镜市场的迅猛发展和需求的持续增长,公司不得不加快步伐,以应对市场的挑战和机遇。随着公司队伍的日益壮大和人员数量的不断增加,因公司发展的需求,武汉公司近期成功搬迁至新的办公地点,进一步扩大了办公面积。除了武汉总部、苏州分公司,鉴于深圳大湾区的广阔市场潜力和良好发展前景,康尔斯特计划未来在此区域成立分公司,这家分公司将专注于生命科学类电镜项目,以进一步拓展公司在该领域的业务。对于电子显微镜业务领域,康尔斯特始终致力于探索更多可能性,力求提升市场占有率,并不断优化用户评价。针对那些对场地环境有较高要求的仪器设备,如扫描隧道显微镜、半导体相关设备等,康尔斯特希望能够提供高度定制化的解决方案,涵盖从方案设计到施工实施的全流程服务。此外,康尔斯特也在积极寻求与主动消磁设备、消磁器、减震台等其他配套设备的合作机会,通过获取授权或代理权,进一步拓展公司的业务范围和产品线。将公司做成一个集成式的电子系统或科学仪器场地环境整体解决方案提供商,为客户提供一站式的优质服务。康尔斯特坚持一步一个脚印,踏实前行,不断探索、积累并构建属于自己的独特发展体系。合影留念附:2023年中国电镜产业链系列走访名单走访企业聚束科技惠然科技速普仪器大束科技格微仪器康尔斯特国仪量子祺跃科技雷博科仪屹东光学苏州冠德上海精测纳克微束
  • 我国科学家在透明电磁器件研究方面取得新进展
    近日,西安电子科技大学电子工程学院天线与微波技术重点实验室吴边教授团队在准一维表面等离激元光学与射频双透明电磁器件方面取得突破进展,研究成果以Opticallyand radiofrequency-transparent metadevices based on quasi-one-dimensional surface plasmon polarition structures为题发表在《自然 电子》。在当今各种电子器件共存的复杂电磁环境中,对集成通讯、光隐身、电磁隐身的需求越来越强烈。许多场景(如5G/6G通信、智能家居、物联网、车联网、太阳能量收集等)迫切需要一系列能够提供高光学透过率、高射频透过率、高信号强度的电磁器件。长期以来,光学透明器件的性能依赖于氧化铟锡(ITO)等透明导体材料,其自身载流子浓度与透光率相互制约,具有透光性差、无法实现射频透明、加工成本高等缺陷。 基于准一维表面等离激光的电磁传输与辐射器件。(图片均由西安电子科技大学提供)研究团队搭建了准一维表面等离激元无线图像传输系统,并与传统ITO无线图像传输系统进行了数据传输对比实验。由于准一维SPPs优异的光学透明、射频透明、高辐射效率等优势,在无线图像传输中获得了更好的图像传输质量。准一维表面等离激元结构有望构建一系列传输型和辐射型透明电磁器件,其极佳的透光特性使其在自然环境下几乎不可见。该技术突破了透明电磁器件的光学与射频透过率限制,为高透光与射频隐身无线传输系统提供了新思路,有望应用于5G/6G移动通讯、智能家居、物联网与车联网等高集成隐蔽化通信领域。
  • 湖北大学专访丨SPICER消磁技术再突破!挑战高梯度磁场干扰 (4,000nT降至20nT)
    提升透射电镜在严苛环境下的极限分辨率。当电子显微镜需要使用较高倍率的操作时,其性能可能受各种外部环境因素影响,像是振动、温度变化等等,这些环境干扰限制了电子显微镜影像的质量和分辨率。其中,磁场干扰更是常见且难以纠正的问题,通常会需要将精密仪器设置在不影响实验室工作流程的「较无干扰」位置。幸运的是,可以使用主动消磁系统来改善外部环境的磁场干扰问题,以让电子显微镜在具挑战性的环境中,也能生成高分辨率的影像。湖北大学材料科学与工程学院的郭金明教授将于此案例分享Spicer Consulting的主动式双消磁系统2X SC24如何协助原子等级的铁电材料研究。铁电材料是一种介电质,在脱离外加电场影响后仍保持极化状态,经常用于从能量转换到存储数据等各种应用中。湖北大学材料科学与工程学院的铁电研究项目,主要就是在理解这些物质其微观结构与宏观性能之间的关联。郭教授解释:「我们使用透射电子显微镜(TEM)以原子尺度来研究铁电材料,以深入了解造成它们独特特性的关键机制。例如,使用TEM来确定钛酸盐单元格中的极化方向,以及在这些结构中发生的皮米级离子交互作用。这种微小变化仅能在仪器的最高放大倍率和最高分辨率下才能检测到。」然而,该实验室邻近一个复杂的道路网,距离电镜安装场地方圆70米的范围内,包含一条繁华的大道、地铁7号线,以及车流量大的高架桥,三者影响叠加,形成严重的磁场梯度变化,导致电子显微镜影像失真。郭教授补充:「实验室内的Thermo Scientific&trade Spectra 300 TEM可承受磁场范围需在20nT以内,但地铁产生的磁场几乎高达4,000nT,远超过设备可接受的限制。强烈、不均匀且随时变化的磁场严重损害影像质量,使得研究过程变得艰难。尽管可用被动屏蔽针对交流磁场提供一定程度的保护,但我们仍有非常大的直流磁场干扰问题需处理。」在选择 Spicer Consulting的主动式双消磁系统2X SC24之前,湖北大学也考虑了多家供应商的解决方案。 「将2X SC24与其他系统进行比较,我们认为它的消磁效果最能克服此实验室的严苛环境条件。此外,Spicer Consulting 在中国的总代理-勀杰科技所提供的专业建议和服务,也让我们非常放心。」郭教授补述选择此一解决方案的原因。「在Spectra 300 TEM上安装了2X SC24主动双消磁系统后,外部干扰已经明显改善。透过四颗磁场探头所取得的资料,可见在高度3公尺至0.5公尺范围内不论是X、Y、 Z方向其数值皆低于20nT。故Spectra 300 TEM可不受磁场干扰影响,而能以最高倍率运作、取得分辨率影像。2X SC24主动式双消磁系统非常易于使用,在启动消磁的前后可以明显比较出成像品质差异。更重要的是,只要一通电话即可取得专业咨询与协助。我们绝对推荐2X SC24系统给任何有磁场干扰问题需解决的单位。」郭教授为此套解决方案下了一个总结。
  • 瓷器等鉴定进入仪器鉴定时代
    前言:俗话说:&ldquo 乱世黄金盛世藏。&rdquo 近几年来,随着收藏市场的日益火爆,古瓷器作为中国历史文化的重要组成部分已成为收藏界的第一大门类,吸引了众多收藏者的目光,尤其是近年来高额的利润回报和不断扩大的升值空间,更是使古瓷市场人脉迭升。但同时,也使得大量的赝品流入市场,一时鱼龙混杂,令人难辨真伪。因此,在入手藏品的时候,一定要熟知瓷器的鉴定。   近年来随着文物艺术品市场的活跃,催生了收藏鉴定环节的蓬勃发展。据瓷器收藏专家介绍,古瓷器鉴定需满足多方面要求,譬如考虑的几个点,都是要注意到的。包括古代瓷器造型、胎釉、工艺、纹饰、彩料、款识等等。什么样的造型,应满足瓷器生产年代的审美、技术、生活习惯等要求。   通过瓷器的造型、气泡等鉴定瓷器   而对于胎釉、工艺、纹饰三类方面,专家建议,必须在仔细研究不同的时代不同的窑口,有什么样不同特点的瓷器,对比这些具体细节,自然能对古代瓷器鉴定有一定的了解了。此外,胎釉是厚还是薄,工艺是否精湛,纹饰是否精美,是否出彩,都是需要仔细观察的地方,新手最好先入手一个便携显微镜辅助鉴定,对于瓷器的鉴定有很好的辅助效果。   一件瓷器采用的是什么釉彩,足底是否有款识,也是鉴定瓷器是否到代的判断依据。在鉴定釉彩的同时,藏家需注意,各时期有各时期的特色,有的虽然采用一种呈色的彩料,由于所含成分不同,或制法不同,烧成条件不同,因而呈色也就有所不同,虽然这种不同有时是极其细微的,但只要仔细观察,就能发现其中的差异。而在款识方面,不同的时代,书款的方法、书体和笔法,以至书款的部位都有所不同。   看瓷器有无款识及款识的位置鉴定瓷器   目前对于瓷器等收藏艺术品的鉴定,可以分为传统眼学和现代仪器鉴定。   传统眼学以经验为主   瓷器收藏风气可以追溯到南宋时期或更早。而随着收藏系统化,专门辨别瓷器窑口、年代的研究随之而起。此后由于利益驱使,&ldquo 瓷器作伪现象&rdquo 也应运而生,对瓷器的鉴定扩散至对真伪的辨别上。由此,也产生了鉴别古陶瓷最传统的方法。一直以来,瓷器鉴定专家的鉴定法宝便是依靠&ldquo 目、手、耳&rdquo 三者并用,并依靠世代相传的鉴定理论及与大量实物接触所积累的经验,通过与传世&ldquo 标准器&rdquo 的比对来判断被鉴定品的年代、窑口、真伪。此外,窑址出土标本、考古学出土文物也成为比对的&ldquo 标准器&rdquo 。   技术鉴定用仪器说话   随着科技的发展,制赝手段的进步,仅凭经验已经无法鉴定古瓷器了。因此瓷器等的鉴定也开始与时俱进,从上世纪80年代左右,仪器检测方法正式介入到古陶瓷鉴定中。有许多的收藏者开始运用放大镜放大观察,不过放大镜倍率有限,而且非常的伤眼,放大看一会瓷器,就会出现&ldquo 金星&rdquo 等眼花现象。近几年来,光电技术的快速发展,尤其是便携式显微镜的出现,很好的弥补了传统放大镜对瓷器等鉴定方面的缺陷。   收藏家应用显微镜鉴定瓷器  利用显微镜可以非常清晰的看见气泡、划痕、胎骨、釉彩等细部特征,也可实时对观察的结果拍成照片,还可以进行摄像,可以留下各种资料。   无线显微镜进行瓷器鉴定   目前市场上还有无线WIFI显微镜,既可以用作WiFi无线显微镜,也可以用作有线USB显微镜。显微镜本身就是一个WIFI源,可接收WIFI的手机、平板等,只要搜索连接相应WIFI,打开专用APP,瓷器的微观形态即可实时显示;另外,这款便携数码显微镜还可以拍照、摄像,使瓷器观察的微观效果即刻存储在手机里,可与朋友、专家相互探讨,使瓷器等收藏鉴定更快捷。
  • 仪器操作失误 故宫宋代哥窑瓷器受损
    相关新闻:新华网记者追问宋代哥窑瓷器被损事件   就宋代哥窑瓷器在故宫受到损坏一事,故宫博物院办公室31日上午通过媒体向社会作出说明。报告初步判定造成事故的主要原因是实验室科研人员在仪器操作时存在失误。 宋代哥窑瓷器在分析测试时被压碎。 宋代哥窑瓷器在分析测试时被压碎   说明称,2011年7月4日约10时,故宫博物院古陶瓷检测研究实验室科研人员在对古器物部提取的宋代哥窑青釉葵瓣口盘(一级乙)进行无损分析测试时发生文物损坏。事故发生后,科研人员立即停止仪器运行,保护现场,并向部门领导进行了汇报。院相关部门负责人和主管院领导立即赶到现场处理,决定暂停实验室的全部测试工作,对该设备进行检测。随后,院成立了由相关院领导和部门负责人组成的事故调查组,要求全面、细致地开展调查工作,彻底查清事故原因。   经过实验室科研人员查阅相关资料,对发生事故的设备进行检测,反复模拟实验过程,多次集体讨论,并请院外相关专家参与论证,分析事故原因,于7月 21日形成了事故原因调查报告初稿。报告初步判定造成事故的主要原因是实验室科研人员在仪器操作时存在失误,导致仪器内的样品台上升距离过大,使瓷器受到挤压而损坏。报告中还提出了相应的整改措施。   在调查组成员分别对报告进行审阅的基础上,7月26日,调查组又专门就该报告进行了集体讨论,对其中的事故原因分析和整改措施提出了一些意见和建议,要求对报告进一步补充,以期尽快上报文化部和国家文物局。同时,对事故相关责任人的处理进行了初步讨论。   故宫说,鉴于宋代五大名窑的学术研究中长期存在诸多难点问题,近年来,故宫将传统研究方法和现代科技手段相结合,逐步开展检测、研究,以期推动其中一些重要问题的解决。从去年开始,作为宋代官窑瓷器研究课题的一部分,他们利用这台无损检测仪器顺利完成了对50余件陶瓷文物的分析测试工作。   哥窑为宋代“汝、官、哥、钧、定”五大名窑之一。由于哥窑瓷造型端庄古朴,器身釉色滋润腴厚,传世者弥足珍贵。
  • 文物无损检测不能因“瓷器门”事件而停止
    事件背景:2011年7月4日约10时,故宫博物院古陶瓷检测研究实验室科研人员在对古器物部提取的宋代哥窑青釉葵瓣口盘(一级乙)进行无损分析测试时发生文物损坏。   经过实验室科研人员查阅相关资料,对发生事故的设备进行检测,反复模拟实验过程,多次集体讨论,并请院外相关专家参与论证,分析事故原因,于7月 21日形成了事故原因调查报告初稿。报告初步判定造成事故的主要原因是实验室科研人员在仪器操作时存在失误,导致仪器内的样品台上升距离过大,使瓷器受到挤压而损坏。报告中还提出了相应的整改措施。   近日故宫“瓷器门”事件发生后,无损检测是否安全可靠,成为一个备受争议的热点问题。中科院研究生院文物科技评估中心主任王昌燧表示,无损检测本身并不存在什么技术难题,作为一个小概率事件,我们应该认真总结经验教训,避免类似事故再次发生,而不应因噎废食,停止文物真品的检测工作。   “对于瓷器的无损检测,主要是通过X射线荧光光谱分析方法来测定其化学成分,经过相应的数据分析,来进行文物鉴定,同时也可以进一步完善古陶瓷数据库的建设。”王昌燧介绍说,“故宫从2005年引进无损检测技术,上海博物馆和其他单位开展得更早,但从未听说有类似事故发生。”   此前有媒体称,用于无损检测的仪器十分昂贵,国内只有少数几家大型博物馆才买得起。除了“买得起”,“用得来”其实也是一道门槛。经求证,记者了解到,国内许多科研院所和高等院校都在使用这种仪器,设备本身自动化程度较高,经过正规培训后,对操作人员并无极特殊要求。   “事故的发生与操作人员的经验不足有很大关系,但设备本身也确实存在有待改进的地方,特别是自动保护和自动报警功能。”王昌燧强调,“这在技术上其实不难实现,但是由于此前没有类似事故发生,相关人员,包括我自己,在这方面都未足够重视。”   据悉,今年中科院研究生院将开展文物科技评估工作。作为负责人,王昌燧表示,文物科技评估工作是不允许犯错误的。这里所指的错误,主要指文物评估的结论。但现在看来,测试过程中,文物的损坏同样是必须避免的。故宫的“瓷器门”事件,给我们敲起了警钟。
  • 新华网记者追问宋代哥窑瓷器被损事件
    7月31日,故宫博物院证实国家一级文物宋代哥窑代表作品青釉葵瓣口盘发生文物损坏事件,现初步判断为科研人员操作失误所致。新华网记者随即就宋代哥窑瓷器被损事件追问采访了故宫博物院有关领导。以下为故宫有关负责人接受新华社记者独家采访内容:   这是一次气氛严肃而沉郁的采访。   采访主题:国家一级文物、宋代珍贵哥窑瓷器在故宫科研中被损坏。   采访时间:7月31日15时   采访地点:故宫博物院。   受访人物:故宫博物院副院长、事故调查组组长陈丽华;故宫博物院副院长宋纪蓉 故宫博物院文保科技部主任苗建民;故宫博物院文物管理处处长娄玮;故宫博物院院长助理、办公室主任、新闻发言人冯乃恩。 故宫受损文物——宋代哥窑瓷器   记者:首先想知道,从专业角度讲,这次事故是不是一个低级错误?   苗建民:故宫博物院古陶瓷检测研究实验室建立于2005年,这台设备从一开始到现在一直在使用,当事人经常使用该设备,而且是最早接手这台设备的人之一。去年我们开始做宋代5大名窑的官窑检测工作,共检测了50多件完整器物,没有出现问题,非常顺利。通过科学的检测,还发现其中7件器物跟以前认识不一样的地方,也就有了进一步进行研究的计划。今年在去年工作的基础上,开始进行哥窑的检测工作。遗憾的是,在操作过程中,科研人员发生了失误。   记者:这个失误怎么发生的?   苗建民:是这样的,检测仪器中有一个很大的样品台,把器物放在样品台进行检测时,需要将样品抬升到一定高度进行调焦。由于操作的科研人员输入数值出现问题,导致仪器内的样品台上升距离过大,使瓷器受到挤压被损坏。 ■哥窑瓷器检测仪器   记者:能介绍这种检测仪器吗?   苗建民:这是美国EDAX公司生产的,我国至少有七八家机构都选购、采用了这台设备。在国内算是比较普遍。   记者:进行这种一级文物检测的科研人员需要具备怎样的资质?事故当事人是否具备这种资质?   苗建民:这是一位理工科毕业的硕士研究生。2004年就来到这个实验室,进行过正规的培训。相当一段时间都是她来操作这台设备,其专业技术职称是中级。由于我们实验室2005年才组建,她是第一批来实验室工作的,算是资深。去年50多件古瓷的检测她也参与了,没有出现过情况。   记者:为什么这次会出现操作失误?   苗建民:这个有主客观原因。客观原因是,仪器上也还有可根据故宫的特殊需求改进的地方。例如,这台仪器在输入一个数值后,没有再次确认的功能。就像手机要删除一条信息,会提示用户是否真的要删除,但这台仪器没有这个功能。但我们还是认为,应该从主观上找原因,是我们自己操作失误造成的。当事人很痛心,这不只是个人要承担什么责任的问题。这件文物是故宫收藏的一件珍贵瓷器,由于我们的失误造成永远的损失,这恐怕是无法弥补的,大家非常痛心。不光是当事人,我作为部门负责人,也非常自责。   记者:这件被损文物定为一级乙,这是什么概念?破损程度如何?能修复好吗?   娄玮:按照国家规定,珍贵文物分一、二、三级。一级文物是其中最珍贵的。故宫博物院又把一级文物具体分为一级甲、一级乙。只要是够一级,就是非常珍贵的。我们院共有63件哥窑文物,其中57件是一级品,包括一级甲和一级乙。目前这件文物破损成6瓣。破损情况虽然有些复杂,但修复应不成问题。国内对陶瓷修复有很丰富的经验,不只是故宫博物院,还有上海博物馆等文博机构,都有很成熟的修复经验。   记者:网民质疑故宫此事有瞒报之嫌。你们为何没有很快上报文化部和国家文物局?   陈丽华:网民的质疑可以理解。因为这次事故的发生,既有人的因素,也涉及到机器的使用。我们在事发第一时间要求立即停止检测工作,要求对所有仪器进行检查、测试。复杂性就在对机器的测试过程上。如果可以简单断定为操作人员的失误,这会造成一定的后续问题。当事人当时的直觉是,输入的数值没有问题。因此,必须进行检测,对她输入的数据反复进行模拟……每做完一次,都要进行讨论,并请来北京大学文博学院科技考古专家、北京师范大学物理系教授进行相关分析、讨论。最后断定是人为操作失误。我是调查组长,院里要求我一个月内一定要把事实调查清楚,这期间,我很着急。但过程是复杂的。   苗建民:因为当事人输入的数据在电脑内部没有直接记录,我们只有想方设法查资料,找可以间接反映这种情况的有关记录。院里成立了事故调查组,我们也成立了技术层面的类似调查组。通过不断地模拟、复制测试过程,在事实面前,当事人认识到是自己错了。   宋纪蓉:这是故宫从来没有遇到过的事情,既牵涉到文物的损坏,又牵涉到仪器,涉及到人。遇到这种新的情况,院里很慎重。我们是很严谨地按照科学的态度把事情调查清楚,以谨慎的态度处理这个事情。   记者:为什么没有及时上报文化部和文物局?   娄玮:文物法规定,文物被抢、被盗、丢失等等,应在第一时间立即报警,并向上级业务主管部门报告。在业务工作当中出现的损毁等情况,需要报国家有关文物主管部门审核处理,但没有规定时限。我院鉴于事故原因的复杂性,规定了一个月的时限。我们这个处理应该是比较正常的处理方式。首先得摸清楚产生事故的原因,才能向上级和公众报告。如果没有搞清原因,将对厂家、对当事人都有可能造成伤害,引起其他相关问题。这是一个科学的严谨的态度,不存在瞒报情形。   记者:网民质疑,最近故宫发生的失窃案、“会所门”,乃至今天的破损案,都是网上先爆料,你们被动应答。对此,你们怎么看?   陈丽华:单就目前这个事故来讲,完全是为了求得一个科学的准确的回答。院里要求一定要做得细致、准确,一定要有科学性。这次事故完全是因为事故的复杂性导致了这样一个时间过程。但确实没有网民质疑的所谓瞒报问题。   记者:这次事故的发生,对故宫进行相关科研是否产生影响?   苗建民:社会科学研究方法和现代科技方法结合起来,对古陶瓷进行综合研究,这是一个发展方向,从我们以前取得的成果来说,这条路是对的,这个方向是不会改变的。我们现在需要做到的是在万无一失的情况下,杜绝此类事情的发生。   冯乃恩:故宫博物院不会因为出了一次事故我们就不做这个科研了。但我们要从事故中汲取教训。我们在报告中提出的整改措施,都是为了指导今后工作中如何避免、杜绝这类事故的发生,不能因噎废食。   记者:你们认为需要汲取什么教训?   苗建民:出事后,我们进行了深刻反思。故宫过去在文物安全上,一直考虑得非常周到。我们古陶瓷检测研究实验室平时都不直接接触文物,测量的时候,都是故宫古器物部的人和科研人员同时在场。但现在测量时,科研人员只有一个在现场。如果有两个科研人员在场,他们可以对每一个操作环节互相验证,这样的话可以最大限度避免类似事故发生。这是以后需要加强和改进的。   记者:冯乃恩先生,您作为故宫新闻发言人,有什么话对公众说?   冯乃恩:我希望群众对故宫保持一份信任。一是故宫有多年文物管理工作的经验,更重要的是,故宫上上下下把自己收藏的文物当眼珠子般珍惜。这次事件对我们是非常沉痛的教训,我们将通过分析事故的原因,通过查找将来工作中需要弥补的地方,以保证我们在今后的研究、保管工作中杜绝这种现象出现,至少在人的因素上杜绝。虽然客观因素不可预测,但可以通过我们的人员管理、制度的确立,来满足文物安全、文物研究的需要。文物研究不只是故宫本身的事,把文物研究好,目的也是为大众服务,因为故宫本身就是公众文化单位,我们的任务就是把文物收藏好、研究好,展示好。请相信我们会把工作做好,请相信故宫人对故宫的敬畏心。
  • 嚯!原来古代瓷器也需要“化妆” |前沿用户报道
    HORIBAHORIBA科学仪器事业部上一篇文章我们介绍了战国一批具有典型埃及或东地中海风格的蜻蜓眼玻璃珠,不少读者对科技考古这一领域充满好奇。应后台读者留言需求,本期栏目再次聚焦考古领域,探究中国久负盛名的宋代汝窑及其背后的化妆土工艺。我们很荣幸邀请到中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心刘松老师,为大家揭秘中国古代瓷器的化妆土工艺。陶瓷中的“粉底液”:化妆土化妆土顾名思义,就是具有“化妆”功能的陶土。在早期胎体制作工艺还不够成熟时,胎体常出现颜色过深等问题,直接施釉会影响釉层显色。为解决这个问题,匠人们将较细的陶土或瓷土用水调和成泥浆,涂在陶胎或瓷胎表面,这样器物表面就留有一层薄薄的色浆。这层色浆就是化妆土,它能够覆盖原颜色较深的胎体,使釉色更加鲜明,外观也更加光亮柔和。化妆土工艺是我国古代陶瓷制作过程中的重要步骤,不同窑口的化妆土工艺发展也不尽相同。河南省宝丰县清凉寺窑被考古学家认定是北宋汝窑之后,备受国内外学者关注。那清凉寺窑的化妆土工艺发展过程是怎样的呢?为探究这一问题,刘松老师选取了清凉寺窑址出土的北宋早期和金代青瓷残片作为样本进行研究。之所以作此选择,是因为汝窑瓷器是宋瓷的巅峰,研究化妆土工艺的发展从与汝窑有着密切关系的清凉寺窑来着手,无疑是一个很好的切入点,对汝窑烧制工艺和宋代制瓷艺术的研究均有重要意义。话不多说,让我们跟随研究人员开启探索吧~汝窑宋代是制瓷工艺史上的鼎盛时期,品类繁多,器型多样,釉色优美,并出现定、钧、官、哥、汝五大名窑,备受赞誉。五大名窑中,汝窑为首,因产于汝州而得名,其中青瓷更是做到了名动天下,对于两宋官窑瓷系的发展起到承前启后的作用。北宋早期清凉寺窑的化妆土工艺本研究中,研究人员采用直接观察和成分分析的方法来探究是否采用了化妆土。鉴于化妆土层及胎釉过渡层厚度非常薄,通常为亚毫米量级,研究人员选择了高精度的分析仪器进行成分分析。先来看北宋早期的清凉寺窑址标本残片BQ-GG-16c(图1)可以看到残片的口沿部分为白色,器身为灰色。再看断面图(图2),从左往右依次为:胎釉、白色层、灰色层、胎体。从颜色上可以看出,中间两层与透明釉层和胎体颜色均不相同,初步判定中间两层既非釉也非胎体,很可能是工匠制备的化妆土。图1 北宋早期青瓷残片标本 图2 残片口沿处断面图如何进一步确认两层是否都为化妆土呢?可以从物质成分进行分析,如果中间两层成分不同于胎体和胎釉,则可判定其为化妆土,反之则不是。对此,研究人员利用带有微区分析功能的XGT-9000型X射线显微分析仪对断面进行进一步微区化学成分分析,判定胎釉和坯体之间物质的成分属性。从分析结果可知,白色中间层的Al2O3、K2O、TiO2三种组分含量上高于胎釉和胎体,三者为不同物质,其中高含量的TiO2是其呈现白色主要原因。灰色层各组分含量与胎体和胎釉也不相同,其中K2O含量高于胎体,Fe2O3的含量则低于胎体。Fe2O3的含量低于胎体是其呈现灰色的原因。表1 BQ-GG-16c断面微区化学成分定量分析结果(wt%)及测试点示意图由此得出结论,中间两层物质确实是工匠特意制备的化妆土,且化学成分以高Ti、K为特征。可见北宋早期清凉寺窑址烧制的青瓷,在制作上采用了双层化妆土工艺,工艺流程为:首先在胎体表面涂一层灰色化妆土,然后在器皿口沿处涂白色化妆土,后再施釉。白色化妆土的目的是让图1标本“口沿”处呈现白色,灰色化妆土则是为了掩盖颜色较深的黑色瓷胎,使表面呈现灰色这一更为柔和的颜色。逐渐成熟的制瓷工艺从上文我们已经知道,清凉寺窑址在北宋早期使用了化妆土工艺,随着制瓷工艺的一步步发展,到金代的时候是否仍然采用这一工艺呢?研究人员继续选用清凉寺窑址出土的金代民用青瓷BQ-GG-23a作为标本(图3)。研究过程如下:先来看标本断面(如图4),可以看出断面一共3层,从左到右依次为:胎体、白色层、胎釉。从中间层颜色不同于胎体和胎釉而呈白色来看,中间层很可能为化妆土。研究人员继续用XGT-9000型XRF的微区分析功能,对断面区域进行连续线扫描分析,以进一步确认。图3 金代青瓷标本残片图4 残片断面图从下图表2的分析结果可以看出,白色层的物质组成及成分含量均与胎体十分接近,很可能跟胎体为同一物质,因此初步判定此层非化妆土。而与釉层相比,两者含量都过低,因此白色层也非釉层。既非胎体也非釉层,那么白色层究竟是什么物质呢?从表2中来看,白色层虽然成分含量均接近胎体, 但K2O含量更高,Fe2O3含量则低于胎体。由此研究人员推断出,之所以存在白色层,是由于高温下釉层与胎体融为一体,致密性增加,使得Fe2O3的含量降低,由此呈现白色。因此,白色层只是胎釉过渡层而非化妆土。表2 BQ-GG-23a断面微区化学成分定量分析结果(wt%)及测试点示意图综上,能够得出结论:金代清凉寺窑址所烧制的青瓷,已经不再采用化妆土工艺。从上述研究可知,清凉寺窑址在北宋早期时使用了化妆土工艺,用以掩盖颜色过深的胎体,可见这一时期为清凉寺窑的创烧时期,陶瓷胎体制作工艺并不成熟。而到金代,白色化妆土层消失了,但瓷器却依旧不失精美。由此可见,化妆土工艺的采用可能与不成熟的瓷器制作工艺存在联系,而北宋早期到金代的化妆土工艺发展也印证了我国制瓷工艺一步步走向成熟。课题组介绍李青会,现为中国科学院上海光学精密机械研究所研究员、博士生导师,敦煌研究院特聘研究员,东京理科大学博士后研究员(2007―2009年)。主要从事材料科学与工程领域特别是材料的表面/界面分析和无损分析技术研究。刘松,现为中国科学院上海光学精密机械研究所副研究员。主要从事硅酸盐质文物的科学研究,及探索现代光学和光谱学分析技术在科技考古领域中的应用。 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的选择,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。
  • 发布绝热退磁制冷机 绝热去磁制冷系统 ADR恒温器新品
    德国kiutra -绝热退磁制冷器 绝热去磁制冷器 ADR低温恒温系统kiutra结合了多级磁性制冷和闭环预冷功能,在无致冷剂下,可提供连续不断的开尔文至亚开尔文温度。 我们的冷却系统提供了一种便捷的方式来生成非常低的温度,达到接近绝 对零值(–273.15°C):无危险且使用简单 我们的设备是全电气高度自动化。特别是它们不需要稀有且昂贵的液化气(低温剂),而是使用廉价的固体作为冷却介质。具有出色的温度精度和稳定性 由于采用了直接的电磁控制机构,因此可以以非常出色的稳定性和稳定性达到并保持温度设定点,从而获得更好的测量数据或性能结果。最小的基础设施和空间要求 电磁冷却解决方案以紧凑的方式构建,并且只需要最少的基础架构。如何工作磁性制冷是基于磁热效应的:当介质被磁化时,其磁矩会对齐,并且释放出磁化热。反之亦然,如果介质被消磁,其温度将下降。kiutra的冷却系统可以利用两种不同类型的磁制冷方法:单次绝热退磁制冷(ADR)如以上附图中示意性所示,磁制冷可用于产生短期冷却。从封闭式低温冷却器提供的初始基准温度开始(步骤1)首先,将合适的冷却介质磁化(步骤2)。然后,磁化热由低温冷却器消散(步骤3)。随后,冷却介质通过所谓的热开关进行热分离(步骤4),然后再消磁(步骤5)。在退磁过程中,冷却介质的温度下降。如果在磁场B降低到零之前达到设定点温度,则可以调节冷却功率以在一段时间内提供恒定温度,例如持续几个小时甚至几天(步骤6)。当磁场最终减小到零时,冷却过程停止(步骤7),介质再次加热到基本温度(步骤8)。等待一段时间后,可以重新启动该过程。3级电磁冷却系统中的连续ADR对于某些应用,单发冷却是不够的。对于这些应用,kiutra提供永 久冷却动力的无低温磁性热泵。这些系统基于多级磁制冷,其中几个磁制冷单元相互连接并控制温度稳定性,如上图所示。原理:在n个磁化冷却单元释放的热量是由第(n-1)个单元消散,等等...这确保了连接到样品台的最终冷却单元永远不会耗尽了磁场,因此可以永 久连续提供开尔文甚至亚开尔文温度。 kiutra的磁性制冷系统以高度模块化的组件提供单次和连续ADR。根据客户的特定需求,单次ADR系统可以升级为多级CADR恒温器。创新点:kiutra结合了多级磁性制冷和闭环预冷功能,在无致冷剂下,可提供连续不断的开尔文至亚开尔文温度。我们的冷却系统提供了一种便捷的方式来生成非常低的温度,达到接近绝对零值(–273.15° C)。 绝热退磁制冷机 绝热去磁制冷系统 ADR恒温器
  • 扫描电镜不适合测磁性材料吗?——安徽大学林中清33载经验谈(11)
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 【作者按】一直以来的观点都认为磁性材料不适合用电子显微镜来观察。理由似乎无可辩驳:电子显微镜的关键部件,磁透镜,会将磁性材料磁化并在透镜表面形成吸附。造成的影响是电镜性能大大的下降,若情况严重,会使得电镜无法形成图像。正是基于这一缘由,许多电镜室将磁性材料拒之门外,拒绝对这类样品进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 虽然我们对磁性材料十分的在意,但对磁性材料的定义却很少能说得清楚,许多过分的误杀也由此产生。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 什么是磁性材料?扫描电镜的磁透镜和磁性材料之间有何关联?怎样判断测试结果是否受样品磁性的干扰?如何对磁性较强的材料进行测试?怎么避免其对镜筒的污染?所有这些问题,都将在本文中给您一一解答。 /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-family: 微软雅黑 " strong span style=" font-size: 18px " 一、什么是磁性材料 /span /strong strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.1 物质磁性的来源 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " “磁性理论”起源于安培的“分子电流假说”:分子中存在回路电流,即分子电流,分子电流相当于一个最小的磁性单元。分子电流对外界的磁效应总和决定磁性是否对外显示。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 安培理论是建立在当时分子学说体系的基础之上,现在我们知道组成物质的最基本粒子是原子,在原子学说的理论体系中,“分子电流”并不存在,故必须建立新的模型假说。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 波尔在卢瑟福原子结构模型理论和普朗克量子理论的基础上,提出了被称为经典的原子模型假说(见经验谈4)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 基于原子模型假说,对物质磁性来源的解释是:物质的磁性源自物质原子中电子和原子核的磁矩。原子核的磁矩很小可以忽略,故物质的磁性取决于“电子磁矩”。电子的磁矩源自电子运动,电子的轨道运动形成“轨道磁矩”,自旋运动形成“自旋磁矩”。在充满电子的壳层中,电子的在轨运动占满了所有可能方向,各种方向的磁矩相互抵消,因此总角动量为零。我们在考虑物质磁性时只需考虑那些未填满电子的壳层,称为“磁性电子壳层”。物质对外显现磁性的状态,也取决于这个磁性电子壳层的状况。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2 磁性物质的分类 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物质的磁性源自原子中电子运动所形成的磁矩。任何物质都存在着电子的轨道运动和自旋运动,因此都存在着磁矩,只是依据电子填充核外电子轨道的情况按大类分为:反磁(抗磁)、顺磁、铁磁,这三大类磁性物质。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.1 反磁性与反磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性也称为抗磁性。定义为:在外加磁场的作用下,电子的在轨运动会产生附加转动(Larmor进动),动量矩将发生变化,产生与外磁场相反的感生磁矩,表现出“反磁性”。应该说所有的物质进入磁场都会表现出反磁的特性,那么为啥还有反磁性物质这一分类呢? /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性物质:当物质的原子核外电子充满所有轨道时,无论是单质还是配合物所形成的杂化轨道,电子各向磁矩都将完全的相互抵消,因此该类物质在进入磁场后电子只表现出反磁特性。称为反磁性物质。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.2 顺磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性物质:物质的分子或原子中含有未成对电子,这些电子的磁矩在各自的原子和分子中无法完全抵消。而热扰动的影响使原子和分子间的未成对电子无序排列,造成个体磁矩的互相抵消,最终合磁矩为零,物质整体对外不显磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物体进入磁场后,未成对电子将受磁场作用而趋向磁场排列,同时热扰动的作用使其趋向混乱排列,但综合结果是在磁场方向产生一个磁矩分量,对外表现出磁性,低温会使得磁矩分量加强。常温下拆除磁场后,热扰动的作用会使这些单电子重归无序排列,合磁矩归零,对外不表现磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁物质按照磁性强弱可粗分为:弱顺磁、顺磁、超顺磁。“弱顺磁”物质进入磁场,对外表现出的磁性极弱,需极精密设备才能测出。“超顺磁”物质靠近磁场后,表现出的磁性极强接近铁磁。普通顺磁材料的磁性介于两者之间。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁物质大致包括以下几大类:过渡元素、稀土元素、还有铝、铂等金属,氮的氧化物、稀土金属的盐,玻璃,水,非惰性气体等等。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.3 铁磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 相对于顺磁性物质,铁磁性物质原子核外的电子轨道上有更多未配对电子。这些未配对电子的自旋方向趋同,形成所谓的 “磁畴”。 “磁畴”可认为是同方向电子的集合,由其形成的“饱和磁矩”要远大于单电子形成的磁矩。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性物质各原子或配合物所形成的磁畴,相互之间大小和方向都不相同。如同顺磁性物质一样,在热扰动影响下这些磁畴杂乱排列,最后形成的合磁矩为零。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 当铁磁物质进入磁场,这些磁畴在磁场影响下趋向沿磁场方向的趋同排列,而热扰动影响下的杂乱排列趋势相对磁场对磁畴的影响要小很多,故该物质进入磁场后表现出的合磁矩比顺磁性物质要强大得多。当外加磁场达到一定值(饱和值),移除磁场影响后,常规的热扰动无法使得这些磁畴回归无序排列状态,合磁矩保持进入磁场的强度,物质对外继续保持被磁化的状态。该现象被称为“磁滞”现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 高温(500-600度)所形成的热扰动才会使得处于“磁滞”状态的磁畴重新回归无序排列,这就是高温消磁的缘由。一些所谓的交变磁场消磁器也能打乱磁畴的有序排列,但是效果最佳、消磁最彻底的方法,还是高温消磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " “磁滞”现象最先在铁器上被发现,故该磁特性被称为“铁磁性”。过渡族金属及其合金和化合物都具有这种特性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 综上所述,物质的磁性来自它们原子核外电子的运动,严格来说所有的物质都带有磁性。依据物质进入磁场后对外所表现出来的磁性可分为:反磁、顺磁以及铁磁性材料。顺磁性材料依据磁性强弱可粗分为弱顺磁、顺磁、超顺磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁或弱顺磁材料进入磁场,对外不表现出磁性或表现出的磁性极其微弱(只有精密仪器才能测得);顺磁及超顺磁性材料进入磁场后会表现出较强的磁性;铁磁性材料不仅进入磁场表现出强磁性,离开磁场后还具有强烈的磁滞现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-size: 18px font-family: 微软雅黑 " strong 二、电镜对磁性材料的影响 /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 电子显微镜的光源是高能电子束,对电子束进行会聚的最佳方案是采用电磁透镜。因此在电镜中充满着各种磁场,不可避免会对进入磁场的那些易被磁化的样品产生影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜对样品产生磁影响的主要部件是物镜。不同类型的物镜对样品的磁影响不同。扫描电镜物镜类型分为三类:外透镜、内透镜、半内透镜。下面将分别加以探讨。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.1 外透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物镜磁场被封闭在物镜内部,样品置于物镜的外围,物镜的磁场对样品产生的影响极其微弱或基本不产生影响。 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8410991c-d00d-4266-b0b6-1091eb88c9ab.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 从上图可见,外透镜物镜模式,磁场影响不到样品,样品可以极度靠近物镜观察。但由于磁场的封闭,使得进入物镜的样品表面电子信息减少,不利于镜筒内探头对其接收。对观察表面信息较弱的样品,成像质量不如其它透镜模式。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.2内透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品置于物镜磁场中,物镜磁场对样品磁影响极大。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/36bc7008-2663-4aa7-91a8-e46dd75a471c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如上图,样品置于磁场中。物镜磁场将电子束激发并溢出样品的电子信息基本都收集到探头。探头接收到更为充足的样品信息,故成像质量优异,特别适合弱信号样品形成高分辨像。缺点是:样品尺寸不可过大。对样品的磁性质限制大,只允许对反磁性或磁性极弱的弱顺磁样品进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.3半内透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物镜对样品仓泄漏部分磁场,样品在靠近物镜时(WD≤2mm)进入磁场,受到磁场的强烈影响。但随着工作距离加大,其受磁场的影响逐渐减弱,远离物镜时(WD≥7mm)受磁场影响极小,WD& nbsp & gt & nbsp 8mm以后基本不受磁场的影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 以上WD是指样品上最高点到物镜下平面的距离。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/aa3a5112-d480-4bb6-a699-15e1a7a9c536.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 该透镜模式被目前绝大多数追求高分辨性能的扫描电镜所采用。特点是:镜筒内探头对样品电子信息的接收能力介于外透镜和内透镜模式之间;对样品的检测尺寸、磁特性的限制不大;有利于对绝大部分样品进行高分辨观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 高分辨扫描电镜为了帮助镜筒内探头获取更多的二次电子,基本上都采用半内透镜物镜设计,其优势在于兼顾面较为广泛。顺磁性、铁磁性样品只要保持一定工作距离且本身不带有磁性,测试效果与反磁性物质没有区别。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " strong 三、如何判断样品的磁性 /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如何评判样品磁性的强弱是否适合进行扫描电镜检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 许多实验室都依据样品名称或采用磁铁对样品进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 依据名称:把磁性样品等同于铁、钴、镍,并扩展为含 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " & nbsp & nbsp 铁、钴、镍的所有材料。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.利用磁铁:只要磁铁可以吸引,就被认为是磁性样品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 凡符合以上所罗列的样品,统统列为扫描电镜的禁测样品。实践证明,这种判断方式简单粗暴,错误百出。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 通过前面的介绍我们知道,材料按磁性区分为反磁性、顺磁性、铁磁性物质。弱顺磁、反磁性物质进入磁场不会受到磁场影响,顺磁、超顺磁、铁磁性材料进入磁场会被磁化。一旦离开磁场,顺磁、超顺磁物质恢复原状,而铁磁性物质会表现出强烈的磁滞现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 依据样品的磁特性和物镜的分类,样品磁特性对电镜测试的影响首先要考虑以下两种情况: span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 176, 240) " strong 样品本身带磁或不带磁 /strong /span 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " A)& nbsp 样品本身带磁:所有电镜都会受到影响。吸附污染镜筒、扰乱电子束影响测试结果,这些都是样品带磁的直接后果。可采用铁制品(薄铁片、大头针)来检测样品是否带磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " B)& nbsp 样品本身不带磁性: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 物镜采用内透镜模式,测试时需检测样品是否为顺 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 磁材料。用磁铁,如磁铁能吸引该样品,则不可测。& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.& nbsp 物镜是半内透镜模式,大工作距离(WD& gt 8mm)测试& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 无限制,小工作距离测试,则需如上检测其顺磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 3. 外透镜物镜模式,理论上不受工作距离影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 其次, strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 176, 240) " 样品的合磁矩会随着物体体积的改变而发生变化,体积越小合磁矩越微弱 /span /strong 。这是量变到质变的关系,因此对于外透镜和半内透镜模式设计的扫描电镜,可采用以下的方式对测试样品进行筛选,并选用与之相匹配的样品处理方式。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " a.& nbsp 直径在两、三百纳米以下的小颗粒,合磁矩总量极其微弱,一般不会对测试工作产生太大的影响。充分的分散、采用稍大一些的工作距离,即可放心测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 这类小颗粒材料的堆积体容易使得合磁矩增加,松散的堆积与基底结合不牢,易受电子束轰击溅射并吸附在镜筒上。达一定值,会对仪器性能产生影响,特别是磁性稍强一些的纳米颗粒。故制样时,应极力避免堆积体的形成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " b.& nbsp 微米级别颗粒所形成的合磁矩就应当引起重视。充分的固定和远离镜筒(WD& gt 8mm)是保证样品测试的关键。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 个人体会是绝大部分情况:合磁矩较大的样品,所需观察的表面细节都较大,采用样品仓探头在大工作距离(15mm)下观察,获取的样品信息将会更加充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 固定、分散好样品,控制好工作距离,只要样品本身不带磁(铁片试),进行SEM测试基本都不会有问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 12px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 18px " 四、如何对磁性较强的样品进行SEM测试 /span /strong /p /section /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 对磁性较强的样品应当排除采用内透镜物镜设计的扫描电镜对其进行测试。下面的讨论主要针对外透镜和半内透镜。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 4.1外透镜物镜模式 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 采用这类物镜模式的扫面电镜。无论物质具有铁磁或是顺磁特性,只要未被磁化,理论上可以在任何位置进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 但是样品最好能被充分固定,特别是粉末样品,更要保证每一个颗粒都有很好的固定。否则小工作距离观察,粉末颗粒在电子束轰击下,也容易溅射进镜筒对磁场产生干扰。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 4.2半内透镜物镜模式 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 这类物镜模式由于有部分磁场外泄,因此样品必须远离物镜观察。具体工作距离依据样品合磁矩大小的不同而不同,一般来说大于8mm工作距离是比较安全的。其他操作和外透镜模式基本相同,只是固定必须更为加强。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 对于大型块状物体建议使用夹持台,以保证测试的安全。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如果发现有像散消除不掉的现象,基本说明样品被磁化,可通过高温或消磁器进行消磁处理来排除磁场干扰。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性、顺磁性物质的细节一般都在几十纳米以上,大工作距离下采用样品仓探头观察,将呈现更为丰富的样品信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 前面的文章已经探讨过,小工作距离、镜筒探头组合,适合观察松软样品的几纳米细节信息,拥有这种特性及细节的样品,基本都是反磁或弱顺磁样品,漏磁对其不产生影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 text-align: justify text-indent: 32px " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 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src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/916e6529-9bb5-49a2-b8d3-57f48734f16e.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7674d57d-40c8-42c8-bfaf-3d270d6d42b4.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ca2e06fc-9f45-4296-a1b1-717ac9a0af50.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/868c5744-d43f-4cdd-acae-e6012c5ba6b5.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/978c64de-0c97-4b8d-9e4e-5a032c4cacd7.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0ee817bf-2352-4e19-92dd-37e18e7d0f0e.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 12px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong span style=" font-size: 18px font-family: 微软雅黑 " 六、总结 /span /strong /p /section /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物质的磁性主要来自于核外电子的在轨运动,因此所有物质都具有一定磁性。依据物质进入磁场后对外表现出的磁特性可将物质分为:反磁性、顺磁性、铁磁性这三类。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性物质由于核外不存在未成对电子,无论是否进入磁场,其合磁矩都为零,对外不表现出磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性物质核外存在未成对电子,故具有一定的个体磁矩。热扰动的影响使得原子或分子间未成对电子排列杂乱,个体磁矩互相抵消,最终合磁矩为零,对外不表现磁性。当这类物质进入磁场,未成对电子受磁场的影响,克服热扰动的束缚而按磁场方向趋同排列,合磁矩不为零,将对外表现出磁性。由于合磁矩较弱,离开磁场后热扰动会使得这些未成对电子重归无序,磁性也随之消失。依据磁性的强弱,顺磁性物质可分为:弱顺磁、顺磁、超顺磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性物质的原子核外存在多个方向一致的未成对电子,形成“磁畴”。磁畴的合磁矩要远强于单个未成对电子,因此在离开磁场后,常温下,热扰动无法使这些磁畴重归无序,对外表现出所谓“磁滞”现象。该现象最先出现在铁器上,故被称为“铁磁性”。500度以上的高温,热扰动会使得磁畴重归无序,磁滞现象随即消失,这就是所谓的“高温消磁”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜的物镜有三种模式:外透镜、内透镜、半内透镜。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 外透镜模式:物镜磁场封闭在透镜中不对外泄露,因此样品受磁场影响极小。缺点是镜筒内探头获取的样品信息较少,不利于形成样品的高分辨形貌像。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 内透镜模式:样品置入物镜磁场,受磁场影响极大。优点是镜筒内探头获取样品信息充分,有利于高分辨像的形成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 该物镜模式对样品的限制极大。体积大小是一方面,更关键在于对样品磁性质的限制,故应用面不大,市占率不高。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 半内透镜模式:物镜对样品仓泄漏部分磁场,小工作距离时样品进入物镜泄漏的磁场,大工作距离样品远离物镜磁场。该透镜模式兼顾了外透镜和内透镜模式的优、缺点。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 目前外透镜及半内透镜模式是高分辨扫描电镜的两类主力机型。主流的观点认为: 外透镜模式适合磁性材料观察,半内透镜模式适合样品的高分辨观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 通过对物质的磁性及物镜类型的仔细剖析发现,这种观念显得过于简单和偏颇。其存在的根源是基于两个错误概念: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 小工作距离才能获得高分辨像,并引伸为是进行扫描 & nbsp 电镜高分辨测试的基本选择。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.& nbsp 磁性材料才有磁性,且一定会被半内透镜物镜所磁化。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 在样品的测试工作中,常常发现实际情况却是如下表现。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品被磁化:无论哪种物镜模式都不会获得满意的结果。电子束都会被干扰,也都有可能被吸到物镜中去。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品未被磁化:理论上外透镜物镜模式对样品进行测试可不受限制;半内透镜物镜模式,样品需在大工作距离下测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 工作距离和图像分辨力之间并非是一种单调的变化关系。需要获取的样品表面信息细节大于20纳米,采用大工作距离、样品仓探头组合反而有更高的图像分辨力。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性、铁磁性物质的表面细节都较粗,在大工作距离下测试,获得的结果更充分,细节分辨更优异。因此这类样品更适合在大工作距离下采用样品仓探头来观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 近几篇文章都在反复且充分的展示这样的结果:大工作距离测试对于扫描电镜来说极为关键。它不仅能给我们带来更多的样品信息,还充分扩展了应对疑难样品的操作空间。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 特别是对于磁性较强的样品,扫描电镜在大工作距离测试时的分辨能力越强大,获取的样品表面信息就越充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 参考书籍: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 & nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 中科大出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《自然辩证法》 & nbsp 恩格斯 & nbsp 于光远等译 1984年10月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 人民出版社 & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《显微传》 & nbsp 章效峰 2015年10月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " & nbsp 清华大学出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 北京天美高新科学仪器有限公司 & nbsp 高敞 2013年6月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 80px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3f96819c-185b-42ce-b06e-a5d9445545c0.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 80" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / strong 作者简介: /strong 林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 延伸阅读: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200714/553843.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜工作距离与探头的选择(上)——安徽大学林中清32载经验谈(10) /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target=" _self" style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜工作距离与探头的选择(上)——安徽大学林中清32载经验谈(9) /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " 如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈(8) /a /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em " 扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈(7)& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈(6) /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 二次电子和背散射电子的疑问(下)——安徽大学林中清32载经验谈(5) /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈(4) /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈(3)& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈(2)& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /a /span /p
  • 张承青系列约稿[2]:之二 电镜实验室的电磁环境改善
    为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募:若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享,以下为系列之二,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点)系列之二 电镜实验室的电磁环境改善凡是有电源的地方、有用电设备的地方、几十米内有地下电缆的地方,距离地铁沿线几百米内的地方,甚至只有金属管道和金属梁架的地方,都可能有高达数十甚至数百毫高斯的AC和DC干扰。因为低频电磁干扰往往是多源复合的矢量,低频电磁干扰的强度变化一般无规律可循(也有例外,如单一主源情况),短时间内就会有大幅波动。实际测试中,发现城市一般环境下(周边数十米范围无楼房和明显可见的输电线变压器等),AC也可达0.5~1.0毫高斯,郊区周围几百米内无人工设施环境AC可低于0.05毫高斯(看看人类干的好事)。水平方向AC磁场干扰(对不同品牌和精度的电镜标准不同,并且与人的主观感觉也有直接关系,所以无法给出一个确切数值;一般可以认为3~20mG就是强干扰吧)轻则使图像垂直边缘产生毛刺,重则使图像分割成若干幅。水平方向有强DC磁场干扰时,图像会漂移和扭曲。由于DC干扰频率低速度慢,低倍率和短时间实验时我们可能注意不到,或者误认为是其它原因。垂直方向的AC和DC仅干扰电子束飞行速度,致使难以聚焦和消除象散,但不会产生毛刺和变形等图像瑕疵。各电镜厂商对于自己不同型号的电镜,有不同的标准要求,如果初步选定的电镜实验室室环境超标,那就要采取措施改善至合格,否则电镜达不到规定的标准,厂商是不管的,呜呜。因为DC的频率(0.001~1Hz)和AC的频率(基频50Hz)相差四个数量级以上, “量变引起质变”,面对不同性质的对手,应对方法显然应该不同,所以我们要把AC和DC分开讨论。常见的AC干扰源有许多:附近(包括楼上和楼下)的供电用电设备,如变压器、配电柜(箱)、走廊里桥架上的供电电缆线、多余并盘成环形的电缆线、附近的电炉、深冷冰箱、风机、中央空调主机、深井泵、空压机、五米内的UPS(100kVA以下)、冷却水箱等等,都是常见的干扰源。复和叠加后我们经常可以测到3到6毫高斯,偶然也有高达18到22毫高斯的(不多,我一共只碰到没几次)。有些电镜需要配备UPS和冷却水箱,它们的摆放也要注意。冷却水箱一般放在辅助设备间里,只要尽量原离镜筒即可。但是摆放UPS时需要注意,除尽量远离镜筒外,一般UPS主机产生的水平(X/Y)方向AC杂散磁场强度是不一样的(UPS技术标准中没有这一项,必须引起足够重视)。曾经实际检测到某品牌UPS主机产生的X方向磁场比Y方向大两三倍的情况,本人还有过将UPS主机水平转动一个角度就大大减少AC、扫描电镜分辨率立马提高一倍的实际经历。另外有些看似毫不相关的东西竟然也会产生磁场。如消防水管(广州某部门实测)、工字钢底梁(北京某博物院实测)、有铁质护套管的普通日光灯照明电线(武汉某半导体长实测)、暖气片及暖气管道(哈尔滨某大学实测)、老式结构建筑的水管(长春某研究所实测)等,都在三米左右测到过1~3mG的AC磁场,并使用“梯度测试法”反复确认,可以明确锁定源头。某些经常被怀疑、实际往往却“不是坏蛋”的有:电梯(最容易被怀疑到的无辜者,因为它的动力部件在很远的顶层,电梯轿厢完全不产生AC磁场)、小功率空压机和真空泵(可能蹦蹦蹦叫的挺响,实际一两米外就衰减到1mG以下)、小型挂式或柜式空调(耗电量大的主机一般在几米之外,室内部分基本不产生磁场)等,不必在它们身上浪费时间。DC干扰源不多,大型UPS站、电解槽、直流电动机调速的轧钢机等都是可疑对象。不过最常见的还是来自地铁。我国目前地铁供电有直流750V(京津)和1500V(沪)两种制式,地铁在启动出站时电流变化最大,那时的DC干扰也最强。上海地铁二号线在地面三百米远处DC变化可达15mG以上,750V供电的地铁线路DC干扰更大些(不要忘了磁场是电流产生的哦)。顺便说一句,高铁和动车是交流供电,和地铁不一样,主要是AC, DC电磁干扰往往很小。知道了原因,那么很多时候我们“惹不起躲得起”,考虑到“磁场强度和距离的平方成反比”,找到主源(有时也找不到)后,有时避开同一楼层供电支路的“上游”,搬开十几米或者换一个房间/换个楼层/换个楼就搞定,一分钱不花,哈哈。这里报告一个坏消息,据本人十几年、两千多次的实践经验,在大多数情况下都是“无处可躲”,那就只好破费些银子,做个磁屏蔽或者买套消磁系统吧。对于AC我们有两个解决方案:被动式磁屏蔽(又分为磁路分流和感生反相磁场两种,详见本系列之五《几种改善电磁环境方法比较》)和主动式消磁系统(详见本系列之四《主动式低频消磁系统》)。但对于DC,目前我们只有选用具有DC消磁功能的消磁系统这唯一的解决方案,因为无论从理论上还是从实践上,都可以证明两种被动式磁屏蔽都不能搞定DC。有兴趣的可以参考本人其它相关文章,这里不再进一步展开。目前国家在低频低频电磁屏蔽方面还没有专业标准和规范,也没有技监部门来监督管理,各个工民建设计单位基本都没有配备专业检测仪器,所以,当前没有“有资质的设计部门”来做专业设计。2020.10张承青作者简介作者张承青,退休前在某电镜公司工作多年,曾经做过约两千个(次)电镜环境调查、测试,参与多个电镜实验室设计及改造设计规划,在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会,迄今仍在这些方面继续探索。附1:张承青系列约稿互动贴链接(点击留言,与张老师留言互动): https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2:张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3:相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿
  • 七种产品铅溶出量超标 鲜艳陶瓷铅藏身何处
    2006年7月10日,国家质检总局公布了对北京等10省市60家企业生产的60种日用陶瓷产品的抽查结果,47种产品合格,产品合格率为78.3%。 7种产品铅溶出量严重超标。   2010年12月15日,广西质监局通报食品相关日用陶瓷产品抽样检验结果,此次共抽检日用陶瓷产品共223个批次样品,发现有4个批次样品的铅溶出量不符合相关标准的规定。   2012年3月6日,广东省工商局发布流通领域日用陶瓷质量监测情况通报,在180款被抽查的产品中有46款不合格,合格率仅为74.4%。其中有9款产品还被检出铅镉超标,而且其中六款都由正规厂家生产。   以上的数据表明:我国日用陶瓷铅溶出量超标情况并没有改善。今年,9款铅镉超标产品中,66.7%由正规厂家生产。这个比例暴露了国家相关部门对陶瓷企业监管不力。   鲜艳陶瓷体“铅”藏身何处?   陶瓷本身缺乏光泽,只有在表面施釉才能光亮。釉本身很难薄薄地、均匀地涂饰在陶瓷表面,需要添加助溶剂。而铅是一种低于300度熔点的金属,是理想的助溶剂,因此长期作为陶瓷釉料的助溶剂。准确地说,对人造成危害的不是陶瓷中存在的铅和镉,而是容易溶出从而进入食物(包括水、饮料)的铅镉离子。   (标准:根据国际标准化组织的规定,接触食物的陶瓷器皿铅溶出量不得大于1-5毫克/升,镉溶出量不得大于0.1-0.5毫克/升。)   儿童大脑对铅最敏感排铅能力只有成人的1/17   人们几乎每天都要使用的陶瓷餐具、茶具、咖啡具的陶瓷器皿,往往含有可以溶出的铅和镉。尤其在食物、水温度比较高时,有一定酸度时,例如在餐具中有醋,铅镉离子更容易溶出,随着食物和水进入人体。   研究已证实,铅可引起人体中枢神经系统的损害,从而导致行为改变,还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能,导致慢性铅中毒甚至死亡。   大连医科大学附属第二医院儿科医师闫冬表示:“儿童代谢旺盛,吸收强、排泄弱,导致铅更容易在儿童体内蓄积。从胎儿到6岁,是人的大脑对铅暴露最敏感的阶段。儿童排铅的能力却只有成人的1/17,再加上儿童口、手动作多,易触及和吞食含铅颗粒,所以儿童比成人更易发生铅中毒。”   购买国外名牌瓷器是否最明智?   发达国家不仅陶瓷制品铅镉溶出允许值标准高,而且标准执行很严格,应该说可以保证无毒无害。但是这些国家陶瓷制品价格昂贵,运到国内万里迢迢,除了极少数人,绝大多数国人难以问津。   但有孩子的父母认为,既然国内的陶瓷产品频频铅超标,为了保障小孩子的健康安全成长,何不花多一点钱,选择外国牌子呢?   且要看看外国牌子是否能信得过,决不能因为贴着“国外引进”的标签就对其刮目相看。不久前,香港海关抽查了来自日本、意大利、英国、葡萄牙等国的600款瓷器餐具,包括大小不同的碗、碟、杯和汤匙,结果有526款不符合国际标准规定,释放出过量的重金属铅,不合格率高达88%。   选购彩陶有高招   专家建议,釉上彩陶瓷较容易用目测和手摸来识别———凡画面不及釉面光亮,手感欠平滑甚至画面边缘有凸起感的千万要慎购。更可靠的方法是要求经销商或生产企业提供该产品的质量检验报告,这比肉眼观察要保险得多。   对不放心的产品,可用醋浸泡几个小时,若发现颜色有明显变化则应该弃之不用。   另外,使用时应该注意,对盛装食物的用具,应该注意与食物接触面的装饰不要多 盛装酸性食物的器皿,应该尽量选用表面装饰图案较少的产品。   不要因为颜色亮丽和价格便宜而选择地摊货。据了解,街头地摊与肩挑小贩所售的陶瓷餐具,大多数是一些土烧制的,上市前根本没有经过任何检验,有的瓷餐具表面的色釉经轻轻一擦,就出现剥落褪色,铅与镉的溶出量是否超标可想而知。
  • 拉曼助力古陶瓷检测 误差控制在50年
    皇廷拍卖23日开启全国巡回展览,今次参展的陶瓷展品将参加该公司2016秋季中国艺术品拍卖会,更为特别的是,它们都经过科技加人文的鉴宝模式,附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告。  皇廷拍卖总经理李晶告诉记者,这在目前市场上拍卖公司中还是唯一一家,在当前陶瓷市场鱼目混珠现象屡见不鲜的背景下,颇具现实意义。  对皇廷拍卖提供技术支持的是总部位于香港的皇朝遗珍古陶瓷实验室。来自该实验室的白子全告诉记者,具体“科技+人文”鉴宝模式流程为:将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪中检测古陶瓷釉面成分,拉曼光谱仪检测陶瓷釉面,从而判定历史年代后给出相关数据参考。随后,专家根据数据对比和经验分析,给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。  据介绍,将拉曼光谱仪运用与陶瓷检测,是该实验室的创新举措,这一检测方式不但是无损检测,误差也可控制在五十年左右。  “如今,瓷器的作假技术不断更新,作假水平也更高,对于瓷器的鉴定若仅凭传统眼学经验,是很难发现某些瓷器的作假痕迹的。” 李晶告诉记者,“目前古陶瓷综合鉴定技术是通过仪器对羟基和元素分析,分析出古陶瓷的成分及大致年份,接下来还需要靠有经验的技术人员做具体分析。”  这次厦门巡展是皇廷拍卖全国巡展的首站,包括五代、宋、元、清、民国的瓷器展品,接下来还将在广州、长沙、上海、北京、香港等地陆续巡展,并于11月29号在香港半岛酒店举行皇廷2016秋季中国艺术品拍卖。
  • 光谱鉴定古陶瓷是否靠谱?
    光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上   号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州   专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”,开具“元素身份证”   有了先进的科学仪器,古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前,云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物,特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”,为文物开具一份严谨的“元素身份证”。   目前流行的“科技检测”方法   一、热释光:可以准确地检测陶瓷的烧成年代,误差在50~80年左右,但是这种方法需要取样,对文物会造成破坏   二、无损检测釉的脱玻化系数,用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器   三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素,可以准确断定其新老。   探测仪技术曾用于月球探测车,据称准确率可达90%以上   记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者,这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的,是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm,探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm),是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。   那静说,这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析,并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照,从中找出吻合的时间段和生产地区,从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称,这种检测方法的准确率可以达到90%以上。   那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说,“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示,之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷,经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合,但烧制出来的成品从品相上看,就是一件废品。沈华友表示,一般来讲,陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易,但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合,从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同,很多材料已经消耗殆尽,要重新还原当年的环境,使用旧时的陶土,也是不可能的。   庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”   那静表示,事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪,而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库,“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量,打出的是一连串的化学元素的百分比,只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示,目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计,这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的,也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。   除此之外,中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示,除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。   在实际检测当中,采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例,例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓,中科院有关单位进行了微量元素分析后,将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析,最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,如果不存在元素组成相近的其他窑址,可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。   又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中,前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远,在烧造过程中往往互相借鉴、模仿,致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处,使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地,留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手,就可以清楚地把三个窑口区分开来。   “科技鉴定”还存在空白地带 “肉眼”才能辨粗细、定价值   不过专家们也指出,单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前,各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑,不具有便携性,而且这些方法都依赖庞大的数据库,而数据库中没有涵盖进去的部分,在检测上就是空白地带 另一方面,仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表,至于这件文物在艺术、市场方面的价值,则须依赖专家们的“肉眼”评价。   广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者,从现有的技术手段来看,对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法,特别是在鉴定古陶瓷方面,具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出,事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展,特别随着近代考古学的进步,已经形成了一套相当完备的体系,而且也是建立在“科学”的基础之上,比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎,看釉,看器型,依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握,怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出,“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的,因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充,“独立”是行不通的。所谓鉴定,不仅仅是断真伪,还要鉴定它是好的,还是一般的,是精还是粗,这都是鉴定,离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作:一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料,如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了,才能完成鉴定工作。
  • 优尼康携filmetrics膜厚仪F40首次参加2019BCEIA展会
    优尼康携filmetrics膜厚仪F40首次参加2019BCEIA展会2019年10月23-26日,第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会“BCEIA2019”将在北京国家会议中心隆重开幕,展出国内外500余家参展企业带来的数千项新的产品和技术,如仪器设备、试剂、软件和分析测试服务等;优尼康也秉着相互交流促进发展的目标首次参加了这次展会。带来展示的为美国Flmetrics公司的膜厚仪F40(见下图)展会现场图优尼康科技有限公司提供的设备包括膜厚测量;表面轮廓测量;薄膜力学性能测量以及减震消磁系统等多个领域,本次参展由于展位空间限制,未能带更多的实物展品加入展出,实在遗憾。在4天的参展时间内,优尼康和很多用户和经销商进行了成功的交流,也向大家展示和介绍了我们的产品,下一届BCEIA,我们会携更丰富的产品和更好的服务等待大家的到来。
  • 我国三项陶瓷国家标准通过审定
    8月4日,全国日用陶瓷标准化技术委员会在山东淄博召开年会,专题审定由淄博市陶瓷行业协会组织制定的三项陶瓷国家标准。   全国日用陶瓷标准化技术委员会主任、中国陶瓷工业协会理事长何天雄,淄博市政府副市长刘有先等领导出席了会议。   经过专家审定,《镁质强化瓷器》、《高石英质瓷器》和《抗菌骨质瓷器》被审定为国家标准,福禄公司制定的《陶瓷颜料》、陶瓷装饰用《印刷金膏》被认定为行业标准。硅元科技作为主要起草单位和参与起草单位全部参与这五项产品标准的制定,成为一次性承担并通过国家或行业标准审定最多的企业。博纳科技主要承担了《抗菌骨质瓷器》的起草。这三项日用陶瓷国家标准2008年下半年在全国日用陶瓷标准委立项后,在全国各陶瓷产区进行了为期半年的公示,并在有关陶瓷产区广泛征求意见。经过修改补充后,由全国日用陶瓷标准委邀请有关部门专家领导,组织全国日用陶瓷标准化委员会委员进行论证审查。   全国日用陶瓷标准委是国家日用陶瓷行业标准制定监督的权威部门。在一个地区一次审查三个国家标准,在全国尚属首次。三项产品都是由淄博陶瓷科技人员自主创新研制发明,具有自主知识产权。   淄博陶瓷行业协会负责人介绍说,五项标准通过审定将在全国进一步确立淄博陶瓷产区的重要地位,在全国陶瓷行业争得主动权和话语权,对于保护淄博市自主知识产权产品,引领全市陶瓷产业升级换代,提高淄博陶瓷的市场竞争力,提升城市形象将产生巨大作用。
  • 欧盟新指令提高陶瓷铅、镉限量标准
    欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升,修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升,从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日,欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出,从2006年5月20日起,允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易;从2007年5月20日起,不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外,新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升,修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升,从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为,这次限量标准的修订,对我国陶瓷产品出口,甚至对我国整个陶瓷产业,将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为,欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改,部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲,导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施,来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场,转向美国等市场,从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此,欧盟修改限量标准,可能会引起连锁反应,使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛,业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者,我国大部分陶瓷产品属于低档产品,产量大,附加值低。如果短时间内产品销量骤降,企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博,据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计,如果按照欧洲新的标准,将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示,广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品,抽样合格率为82.1%%。抽查发现,有6种产品铅溶出量严重超标,最高为国家标准规定的24.98倍;其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量,我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量,陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到,铅、镉溶出量超标问题,长期以来一直在困扰着陶瓷行业,至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料,但只是部分颜色能够实现,对于大红颜色等,仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年,这一技术难题得不到攻破,中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍,欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先,我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业,需要根据新的技术要求全部重新考核,考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式,也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制,其技术难度非常之大,到目前为止仍无法到位。其次,我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级,使得实验室工作必须与之齐头并进。比如,原来仅需要原子吸收就可以做到的检测,必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本,降低检测速度。 而从消费者角度看,随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强,人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入,严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此,专家认为,从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题,才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量,企业应加快研究对策,努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来,提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究,尽快建立起新的检验监管体系,提高检测能力,确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。
  • 有了“金刚钻”,不惧“瓷器活儿” —访珀金埃尔默中国实验室搬迁项目负责人左欢
    无论是从楼上搬到楼下,还是从一个大陆搬到另一个大陆,实验室搬迁都是一项复杂的工程。因为每次不只是“搬”这个动作那么简单,细想想那些贵重、精密、易损害的仪器;处于冷冻或其他严格封存条件下的实验室样品;各种复杂的管路、连线… … 无不决定了实验室搬迁是个对技术、细节要求极高的“瓷器活儿”。“实验室搬迁的顺利与否,不仅会影响到实验室的科研进程,而且会影响到所在单位的业务进展。因此,不管是学术还是商业实验室,无论是质量控制还是研发实验室,不论实验室里的设备是20台还是2000台,都需要最大程度地缩短实验室中断运行的时间,尽快完成实验室搬迁并使其恢复运行。”珀金埃尔默中国实验室搬迁项目负责人左欢说道。实验室搬迁“三步走”实验室搬迁可以大体分为三个阶段:搬迁前初准备、终准备、搬迁以及仪器搬迁后的校准、调试和设置。初始规划阶段对于实验室搬迁至关重要。 “理想情况下,一旦确定需要新的实验室空间,就应该着手实验室规划,” 左欢介绍说。这个过程包括制定预算和时间表,制定仪器停用和重新投入运行的协议,通知关键的利益相关方,以及众多的后勤准备联系,例如运输。实验室中断和设备停机的代价是非常昂贵的,因此很多实验室都希望在不完全停止运营的情况下完成搬迁。“这可以实现,”左欢说,“但需要制定大量且细致的计划。在不同的阶段进行分段搬迁或在非运行时间进行搬迁可以最大程度减少实验室运营中断。”一旦搬迁计划开始实施,各阶段计划中的每一步流程都必须被严格管理。拥有丰富经验的搬迁服务提供商不仅可以在规划阶段提供帮助,还可以在搬迁期间管理物流。可别小看物流环节,仪器设备必须妥善地进行停机、包装和安全运输,这样才能确保其完成运输后仍处于良好的工作状态,因此服务团队需要有包装所有类型仪器所需的材料和专业知识,并安排适当的运输。任何对细节的忽视,都可能对搬迁的过程产生阻碍。“一些看似简单的细节,比如仪器运输是走货梯还是客梯,都要认真考虑,以便在搬迁中安全地处理仪器。”一旦设备、消耗品和样品移至新的实验室,搬迁后阶段就开始了。“你需要管理仪器的重新调试、验证、确保让仪器和软件正常运行,以便科学家能够尽快开展研究工作。”除此之外,这阶段工作还可能涉及一些基础设施的处理,例如IT连接,温、湿度控制以及水、气体连接。这些服务对于实验室恢复正常运营而言同样必不可少。“实验室搬迁是一个庞大而复杂的项目,需要大量的规划,以及高效的管理者和支持团队。唯有通过整个团队的密切合作,才能确保各阶段的平稳过渡,并最大限度地减少工作流程的中断。”左欢说。率先推出实验室一站式服务理念珀金埃尔默早在20多年前便前瞻性地推出了OneSource即一站式服务理念,为实验室提供包括多品牌仪器维修保养、分析方法咨询服务、设备采购及报废、实验室整体搬迁、实验室IT服务、实验室智能解决方案、验证服务等全面解决方案。“举个例子,当客户有成百上千台仪器的时候,如果每一台仪器都去找原厂做维修,那样会很耗时耗力,我们所提供的一站式服务可以帮助客户解决仪器周边相关联的所有服务,为客户解决问题,简化维护工作,从而让科学家们有更多时间专注于他们的核心科学研究工作。”左欢说道,“让仪器始终保持最佳运行状态是我们的承诺。”了解更多珀金埃尔默OneSource实验室搬迁服务,请点击:https://account.custouch.com/perkinelmer/ppc/lab/客户服务热线:800 820 5046 400 820 5046珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于180多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 古陶瓷鉴定开启光谱检测新模式
    日前,香港皇廷2016秋季中国艺术品拍卖会在厦门开始了其全国巡展首站,展出了19件历朝陶瓷精品。这些拍品采用了“科技+人文”鉴宝的新模式,也是目前唯一附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告的古陶瓷拍品。  据介绍,仪器检测是将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪后,再经过拉曼光谱仪检测釉面成分。随后,专家根据检测数据进行对比和经验分析,给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。
  • 大规模设备更新启动 | 勀杰科技电镜影像相关产品推荐指南
    响应2024设备更新勀杰科技提供高质量电镜影像相关精密仪器解决方案,是您提汰旧换新设备的最佳选择,提供以下产品指南参考:&xcirc 环境量测系列:AC/DC磁场、震动、噪音等电镜安装前场地评估、找出电镜影像不佳原因及影响设备运作的环境干扰源&xcirc 环境改善系列:主动消磁系统、减震台等解决受外部环境干扰而影响运作的设备问题 (如:改善电镜影像品质)&xcirc 原位透射电镜样品杆/原位扫描电镜载台检测TEM/SEM样品冷冻低温、加热等变化
  • 德国耐驰60周年回顾系列(一):最古老!陶瓷行业诞生的膨胀计
    本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此,我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份,我们将从膨胀计开始,它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年,德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH,NGB)在塞尔布成立。在过去的60年里,德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪,他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性,并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始:“当我2004年开始在耐驰工作时,我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起,我还偶然结识了一些同事。一方面,我感觉到他们有着精明的头脑,另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备,它们最初出现在热的材料表征,目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始,这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点,最近又在一篇论文的背景下得到了解决,并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代,在Netzsch兄弟的管理下,就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中,这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的:这些想法被纳入了前耐驰公司(Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch)学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动,耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)于1962年6月27日成立,总部设在塞尔布。随后,最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是:通过热膨胀测量装置,促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此,研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计(简称DIL)的发展可以追溯到瓷器行业,也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上UpperFranconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀,以防止裂纹和断裂的形成,并确定最终产品的准确尺寸。如今,膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图:60年代最早使用的膨胀计之一,曾在Rosenthal使用,现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出(Porzellanikon德国陶瓷博物馆,位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市(Selb),由德国名瓷罗森塔(Rothantal)1866年创立的厂房改建,总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆,更是全欧洲最大的陶瓷博物馆,其不同于一般博物馆,展示的不只是瓷器的过去,更是它的现在与未来,从艺术、历史、商业到尖端科技,勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌,更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。)塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名,与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前,这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为,以优化生产过程,”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生!顺带一提,在Rosenthal工作了近30年后,第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆,在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus® 评估图:Stefan Thumser(前排,左三)和服务部门的同事(1997年)Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱,他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训,目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来,他积极参与了膨胀计的开发,今天,他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道:“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本,许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今,你不必再担心这个问题了。只需插入样本,然后通过软件控制开始测量。”图:1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中,最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的,例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果,因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力,通常需要数小时的详细工作。如今,只需点击鼠标和/或通过Proteus® 软件即可完成。在测量后的几秒钟内,自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作,包括设置测量范围和开始位置,以及通过质量流量控制器调节气体,现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期,质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此,膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说:“2015年,随着新的DIL 402 Expedis® 仪器系列的开发,在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能,可以进行更快、更灵活的操作。”图:用于手动测量评估的旧KBK打印机(6色多通道打印机)点击下方链接直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 仪器检测技术在文物研究和保护中的应用
    研究人员用高科技仪器检测古陶瓷标本 研究人员用高科技仪器检测“科窑作坊”制作的古陶瓷器具   面对真伪难辨的古代陶瓷,传统的“眼学”常常会出现看走眼的情况。那么,能否将更为客观的科技检测手段引入古陶瓷鉴定呢?   在日前举行的“数字化技术在古代文物研究和保护中的应用和发展”交叉学科论坛上,上海大学校长、古陶瓷科学研究国家文物局重点科研基地主任罗宏杰教授透露,他带领团队近日完成了《古代陶瓷科技信息提取规范》的制订工作,并已提交给国家文物局,有望成为一项行业标准。有了这套标准,全国多家单位的数据库就能实现共享,为陶瓷文物的断源断代提供清晰的数字化方案。   数据库信息比对“验明”身份   在交叉学科论坛上,上海博物馆副馆长陈克伦研究员表示,所谓“眼学”,是文物鉴定者在长期实践中总结出来的一套经验之学。一个人眼学水平的高低,与经验和知识积累有关,但也与悟性有关。不过,经验和悟性不是绝对的,鉴定专家水平再高,也有看走眼的时候,所以文博界如今很重视引入科技检测方法和仪器,如电子显微镜、硬度计、X射线荧光光谱仪。   罗宏杰教授表示,在中科院上海硅酸盐研究所的古陶瓷科学研究国家文物局重点科研基地,已建成了“古陶瓷综合信息数据库”,库里有大量器型结构数据。利用这些数据,博物馆可以进行古陶瓷的3D展示,将器物的内部结构也展现在参观者眼前。器型的数字化信息,不但能用于展示,还可以用作古陶瓷断源断代的辅助依据。   化学组分也是古陶瓷综合信息数据库中的一类重要数据,科研人员对历朝历代知名窑口的瓷器的胎和釉进行检测,采集到了它们的化学组成信息。这些信息好比是各种瓷器的“化学身份证”,对于一件“身份不明”的瓷器,可以先对它的胎和釉作无损检测,随后将检测结果与数据库里的各种“化学身份证”进行比对,这样就有助于判别这件瓷器的产地和年代。“当然,化学组分检测是鉴定古陶瓷的辅助手段,我们还要通过器型结构等综合数据分析,并结合眼学,才能对古陶瓷进行比较准确的断源断代。 ”罗宏杰说。   高科技让陶瓷釉显示奇妙结构   古陶瓷的高科技研究到底是如何进行的?昨天,记者走进中科院上海硅酸盐研究所,采访了古陶瓷科学研究国家文物局重点科研基地副主任李伟东研究员。   让记者感到有些意外的是,在这里检测的古陶瓷不是形态完整的器物,而是残片,科研人员把它们叫作“标本”。李伟东解释说,这些标本都来自考古发掘现场,有明确的地层和年代信息,来源可靠。而私人藏品或在文物市场上流转的瓷器,真伪不确定,其信息是不能入库的。检测标本所得的信息要输入古陶瓷综合信息数据库,所以首先要保证数据的真实可信,这样才能把它们作为古陶瓷鉴定的参考。   在拿到一个标本后,科研人员要称重,拍照,测量尺寸,用色度仪测量它的颜色,用X射线荧光仪检测胎和釉的化学组成,这些步骤都是无损检测,随后还要进行有损检测。在实验室,记者看到,古陶瓷残片被切割成一块块1厘米见方的小标本,它们被成批地放入各种仪器。在“场发射扫描电子显微镜”下,古陶瓷的釉被放大5万倍,于是各种奇妙的显微结构出现了,有的结构像一颗颗鹅卵石,有的像花园里绽开着一朵朵鲜花。在微量元素ppm级检测中,各个标本所带有的微量元素,会透露其出自哪个窑口的秘密。   李伟东告诉记者,虽然高科技检测能获取古陶瓷的大量身份信息,但很多属于有损检测,所以在对完整器物进行无损鉴定时,高科技不是万能的,只有与眼学结合在一起综合判断,才能给出科学的结论。   如今,该科研基地的古陶瓷综合信息数据库已录入各类信息齐全的数据15000余条,包含各类有代表性窑口的瓷器标本6000余件、陶器标本1500余件。在我国,这样的古陶瓷数据库不止一个。为了实现数据共享,日前,中科院上海硅酸盐研究所在征求20多家单位意见的基础上,完成了《古代陶瓷科技信息提取规范》的最后一稿,并提交给国家文物局。今后,各个数据库有望合成一个大库,在网络上发布,成为业内人士研究、鉴定古陶瓷的重要工具。   “透影白瓷”工艺失传千年终破解   在对古陶瓷测试分析过程中,中科院上海硅酸盐研究所的专家破解了许多困扰文博界多年的 “谜案”。   白瓷的起源和特殊工艺就是一例。我国是世界上最早烧制出白瓷的国家,雪白莹润的釉面,让它们显得与众不同。与青瓷、黑瓷相比,白瓷较晚才出现。从2008年起到2011年,古陶瓷科研基地的专家对古代白瓷进行了历时四年的研究。在白瓷的发源地——河南巩义的白河窑,他们对该窑口的青瓷和白瓷进行了检测,发现白瓷胎和青瓷胎的化学组分很接近,而在釉的化学组分中,白瓷比青瓷少了氧化铁、氧化钛这两种着色成分。这些发现,证明了白瓷源于青瓷。   白瓷在北魏时期诞生后,经历代原料改进和工艺变革,在晚唐“终成大器”,达到现代高级日用细瓷器的白度标准。在这一发展过程中,出土于河北邢窑隋代灰坑的 “透影白瓷”,可谓异峰突起,让专家大为惊叹。顾名思义,这些瓷器具有透影性能,它们的胎体厚度小于1毫米,属于细白瓷。如此精湛的工艺包含哪些“秘方”?文博界众说纷纭,莫衷一是。   中科院上海硅酸盐研究所的研究人员对邢窑出土的隋代粗白瓷、细白瓷和透影白瓷标本做了系统测试,在分析了它们的化学组成、物理性能、烧成温度以及白度后,最终还原了透影白瓷的配方工艺。他们发现,可以将细白瓷样品划分为两类,第一类细白瓷的胎中,氧化铝的含量非常高,而釉的组成处于粗白瓷和透影白瓷的过渡阶段 第二类细白瓷已基本具备透影白瓷的胎釉原料特征,如氧化钾含量高,只不过由于胎体较厚,没有达到透光的效果。对配方的计算表明,隋代制瓷工匠以第一类细白瓷胎釉的原料为基础,在胎中加入了大量长石,在釉中除加入长石外还加入了一定比例的石英,作为第二类细白瓷和透影白瓷的原料配方。透影白瓷与第二类细白瓷的原料特征相似,它们的区别在于,隋代陶工对器物的胎体进行了刻意的减薄加工,使其达到了透光的效果。   就这样,早在唐代就已失传的透影白瓷工艺在现代科技的 “火眼金睛”下,终于展露出它的真实面目。   “科窑作坊”仿制出精美古陶瓷   北宋皇帝钟爱的建窑黑釉盏为何能形成“兔毫釉”和“油滴釉”?在明代大量销往欧洲的德化窑 “猪油白”瓷为何釉色温润如脂?在上海科研人员的努力下,多种中华名瓷的烧制秘方得到了破解。   利用这些研究成果,古陶瓷科研基地还开设了“科窑作坊”,烧制仿古瓷器。“这是实验考古学的一种方法,用来检验我们发现的科学规律是否正确。 ”李伟东解释说。   走进科窑作坊,记者看到了许多精美的器物,与在检测实验室所见的残片标本截然不同。仿南宋官窑的青瓷觚、鱼耳炉、弦纹瓶,堪称科窑的代表作,它们造型雅致,泛着古朴的青色,釉上的开片裂纹给瓷器带来了独特的美感。李伟东指着一个口大、脖细、底小的瓷器介绍说,这是仿南宋修内司官窑的青瓷觚,觚是古代祭祀用的礼器,修内司官窑烧制技艺本已失传,如今科研人员弄清了它的胎、釉的原料和烧制工艺,就能把它仿制出来。当然,专家也告诉记者,他们不可能完全复原古代的工艺,比如古人用土窑烧瓷,而如今他们用的是燃气炉。设备的不同使得工艺必然有所差异。   仿古瓷器会不会“以假乱真”呢?对于记者的疑问,李伟东说,“不会的,因为每个瓷器的底部都有‘科窑’印记,以示其真实身份。 ”据了解,在科窑诞生的许多瓷器已作为高级礼品,赠送给外国领导人和各方贵宾,它们的问世,体现出了我国古陶瓷科学研究的水平。
  • 藏品鉴定的仪器与眼力之争
    李唐采微图摹本      南宋李唐采微图真迹      藏品的真伪是藏家较为关心的问题。资料图片   古玩艺术品的真伪,是古玩收藏的关键所在。可是,在收藏圈里常常有对同一件瓷器藏品说法不一的情况。如果说专家的眼光有“仁者见仁,智者见智”的局限,可是借助先进的科学仪器手段检验出来的结果,有时也未必就能服众。   依靠仪器进行检验   经采访多位南宁资深藏家,记者了解到目前市场上主要有几种针对古代瓷器的检验方法,如“热释光”、“脱玻化系数”等。“热释光”可以准确检测陶瓷的烧成年代,误差为几十年,这种方法需要取样,对艺术品有一定的破坏 “脱玻化系数”能有效检测出高仿品,但是其局限在于只能检测带釉的瓷器。   南宁古玩艺术品收藏人士韦先生,曾将自己收藏的古代瓷器送到外地进行过检测。他送检的5件瓷器中有3件被肯定,2件被否定。韦先生谈到,科学检测的原理其实并不复杂,不同时代、不同窑口的古代瓷器,其胎土、釉质的微量元素含量、所占比例等等数据肯定是不一样的,并且有自己的规律所在。通过科学的手段进行检测、采集数据库,技术人员就能建立一个对比途径,从中验出真假。“这就像做DNA亲子鉴定一样”。   “现在又有了更先进的检测手段。”南宁资深藏家张先生告诉记者,云南的一个古陶瓷科学检验实验室,使用X射线荧光能谱仪检测古瓷器,据说这种探测技术还曾经使用于月球探测车的探测器上,可以深入瓷器的釉下探测陶瓷胎体的成分。张先生说,这种检测手段不仅可以应用于古代瓷器,还可用于检测古代青铜器、贵金属、化石标本等。2009年,他将自己收藏的一批古代瓷器送到云南的这个古陶瓷科学检验实验室进行检验,其中相当一部分通过检测认定为元代至清代的古瓷器。对于这个结果,他表示信服。   张先生谈到,陶瓷的生产离不开原料,选用的原料是根据其化学组成和工艺性质来决定的。现代制造的各种高仿品,无论外形如何相似,可是都添加了现代的瓷釉成分。这些现代成分难以用肉眼去发现,可是用仪器来检测就能一目了然。对此,张先生认为,当自己的藏品出现争议,光凭行家“掌眼”拿不准的情况下,花一笔检测费求助于科技手段,是明智的做法。   凭“眼力”鉴定是收藏传统   可是,这科技手段检验出来的结果,却不见得广大收藏人士都认可。记者了解到,南宁曾经有一些收藏人士,想过从外地引进科学仪器经营艺术品鉴定这门生意,在进行市场调查时发现藏家们认可的情况不理想而作罢。那么,对于以主张收藏三要素“财力、魄力、眼力”之“眼力”来鉴别的古玩艺术品真伪的藏家们来说,他们的考虑又是什么呢。   “藏家通过自己的经验、学识来辨别真伪,是古玩收藏的传统之一。”南宁资深藏家马先生谈到,收藏活动在我国有着悠久的历史,都要求藏家先从学习、了解历史知识开始,通过平时多接触、多观察古玩艺术品,逐渐 另一位资深藏家钟先生的观点也是倾向于凭经验鉴定。他认为,在实际检验当中,采用微量元素的分析技术对古玩艺术品的鉴定是有成功案例的,比如说在上世纪90年代中期,西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,有关单位对其进行了微量元素分析后,通过数据库的对比,得出结论认为李晦墓出土的唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,推断如果不存在元素组成相尽的其他窑址,那么李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。钟先生说,他不否定科学检测的先进性,但是关键在于对比参照物是否科学。比如说检测元青花瓷器,众所周知目前存世的、发掘出土的元青花瓷器、残片数量就比较少,要建立起一个完整的、系统的元青花瓷器数据库并非易事。   南宁瓷器收藏人士孙先生则认为,光是凭借科学检测手段来进行古瓷器鉴定,只参照数据的相似性忽视了器物本身是否符合同时代器物的审美、艺术性等特征,是过于片面的。   有时仪器会被蒙骗   近年来,科技手段检测越来越商业化,对于一些缺乏专家鉴定途径的收藏人士来说,拿藏品到科学实验室去检验,是辨别真伪的主要途径。在收藏交易市场上,给古玩艺术品附上一张由科技检验机构开具的鉴定书,似乎成了一种时髦的趋势。   南宁的收藏人士李先生最近从广州的一个古玩市场买回来了几件书画、瓷器古玩艺术品。李先生不是有经验、有眼力的行家,他的观点是行家也会看走眼,不能依赖行家 而科技检验手段至少不受心情、灯光、环境的影响,能保证鉴定标准始终保持在同一水准上,避免偏差。李先生说,他买回的这几件有证书的古玩艺术品,拿给行家帮看,有的行家说是真的,有的行家说是假的。比如有一幅清代山水画,有行家指出,这幅画所用的纸张和墨,都是清代的没有错,但是画画的人却是现代的。做假者只要找收藏清代墨块的藏家,买回墨料研成墨,再找清代出产的纸张画画,就能轻易骗过仪器的眼睛。   行家的说法,让李先生傻了眼,因为从理论上来说,这种造假情况是行得通的。不过,李先生的心态比较平和,他还是支持科技检验结果的。他认为,客观来说,时下不少所谓“行家”的鉴定水平也不见得就是权威,甚至还有一些心术不正的人士打着行家的名头搅乱市场秩序。对于普通的收藏人士来说,如果买古玩艺术品也能像其他商品一样,有可信赖的“免检”标志,那对于古玩收藏市场来说,将会起到积极的推动作用。   藏家张先生谈到,目前收藏圈子里,究竟是经验更可靠,还是科技检验手段更可靠,两者之争并没有一个准确的定论。这就意味着两者都具有一定的参考价值,不能绝对否定其中一个。   综合评判收藏品真伪   如今,科学技术正在越来越广泛地应用到各种社会活动领域。古玩收藏如何鉴定才好,其中的孰是孰非该如何看待,让人关注。   广西文物商店的一位人士谈到,行家、专家凭肉眼鉴定,其实也是一种科学检验手段。之所以这样说,是因为专家的眼光也是建立在对历史、艺术、考古等多方面知识的基础之上,得出来的一个评价标准,这个标准并不是某一位专家自己发明出来的,是凝结着一代一代人的智慧和经验。这位人士谈到,科学仪器检验方法准确的说法应该叫做“仪器检验法”,前者与后者并不对立,而是相辅相成。在如今的考古活动中,也运用上了大量的科学仪器,用科学仪器检测出来的数据对专家分析进行补充、论证,两者配合得很好。   这位人士还谈到,对于藏家来说,看待古玩艺术品的鉴定问题应该抱着谦虚谨慎的态度,请教专家、行家,也要讲究“找对人”。比如说,请一位木器专家来给自己看翡翠,那么得出来的结论就难免有失偏颇。实际上,有的收藏人士,在自己得到一件藏品的时候,喜欢与不同的人士进行交流,当各方给出的结论互相矛盾的时候,由于不善于分析,结果自己也晕了头。其实,藏家应该针对自己藏品的年代、材质特点,请教相应的人士。此外,对于科学仪器的鉴定,同样也要分析鉴定机构的权威性和科学性。   总的来说,对于各种有效的鉴定手段,不妨持一种不排斥、不迷信的态度。对于古玩艺术品的鉴定,还是应该把握住历史、人文、艺术性等多方面的因素进行综合评判。   提高自己的鉴赏水平。也就是说,行家的经验其实就是一个数据库,他们能结合历史、人文、典故等因素对古玩艺术品做出综合的评判。马先生说,科技手段的检测仪器,一是难以对所有古代瓷器都一一采样,二是数据不全就难以成为评判是非的标准。
  • 古玩鉴定:经验可靠还是仪器检测可靠?
    在收藏交易市场上,给古玩艺术品附上一张由检验机构开具的鉴定证书,似乎成了一种时髦的趋势。但那些借助先进的科学仪器手段检验出来的结果,有时也未必就能服众。  古玩艺术品的真假,是古玩收藏的关键所在。可是,在收藏圈里常常有对同一件瓷器藏品说法不一的情况。如果说专家的眼光有“仁者见仁,智者见智”的局限,对于一些缺乏专家鉴定途径的收藏人士来说,拿藏品到科学实验室去检验,是辨别真伪的主要途径。在收藏交易市场上,给古玩艺术品附上一张由检验机构开具的鉴定证书,似乎成了一种时髦的趋势。但那些借助先进的科学仪器手段检验出来的结果,有时也未必就能服众。  经验更可靠还是仪器检验更可靠?  收藏爱好者周先生最近从广州的一个古玩市场买回来了几件书画、瓷器古玩艺术品,拿给行家帮看,有说是真,有说是假。比如有一幅清代山水画,有行家指出,这幅画所用的纸张和墨,都是清代的没有错,但是画画的人却是现代的。作假者只要找收藏清代墨块的藏家,买回墨料研成墨,再找清代出产的纸张画画,就能轻易行家的眼睛。  行家的说法,让周先生傻了眼,因为从理论上来说,这种造假情况是行得通的。不过,周先生的心态比较平和,他的观点是行家也会看走眼,不能依赖行家,况且时下不少所谓“行家”的鉴定水平也不见得就是权威,甚至还有一些心术不正的人士打着行家的名头搅乱市场秩序。而科技检验手段至少不受心情、灯光、环境的影响,能保证鉴定标准始终保持在同一水准上,避免偏差。对于普通的收藏人士来说,如果买古玩艺术品也能像其它商品一样,有可信赖的“免检”标志,那对于古玩收藏市场来说,将会起到积极的推动作用。  周先生说,目前收藏圈子里,究竟是经验更可靠,还是科技检验手段更可靠,两者之争并没有一个准确的定论。这就意味着两者都具有一定的参考价值,不能绝对否定其中一个。  利用仪器检测手段越来越先进  目前市场上主要有几种针对古代瓷器的检验方法,如“热释光”、“脱玻化系数”等。“热释光”可以准确检测陶瓷的烧成年代,误差为几十年,这种方法需要取样,对艺术品有一定的破坏 “脱玻化系数”能有效检测出高仿品,但是其局限在于只能检测带釉的瓷器。  古玩艺术品收藏人士刘先生,曾将自己收藏的古代瓷器送到外地进行过检测。他送检的5件瓷器中有3件被肯定,2件被否定。刘先生谈到,科学检测的原理其实并不复杂,不同时代、不同窑口的古代瓷器,其胎土、釉质的微量元素含量、所占比例等等数据肯定是不一样的,并且有自己的规律所在。通过科学的手段进行检测、采集数据库,技术人员就能建立一个对比途径,从中验出真假。“这就像做DNA亲子鉴定一样”。  据悉,现在又有了更先进的检测手段。云南的一个古陶瓷科学检验实验室,使用X射线荧光能谱仪检测古瓷器,据说这种探测技术还曾经使用于月球探测车的探测器上,可以深入瓷器的釉下探测陶瓷胎体的成分。据一位资深藏家唐先生介绍,这种检测手段不仅可以应用于古代瓷器,还可用于检测古代青铜器、贵金属、化石标本等。2009年,唐先生将自己收藏的一批古代瓷器送到云南的这个实验室进行检验,其中相当一部分通过检测认定为元代至清代的古瓷器。对于这个结果,他表示信服。  唐先生谈到,陶瓷的生产离不开原料,选用的原料是根据其化学组成和工艺性质来决定的。现代制造的各种高仿品,无论外形如何相似,可是都添加了现代的瓷釉成分。这些现代成分难以用肉眼去发现,可是用仪器来检测就能一目了然。  对此,有专家认为,当自己的藏品出现争议,光凭行家“掌眼”拿不准的情况下,花一笔检测费求助于科技手段,是明智的做法。  “眼力”鉴别是收藏的传统  可是,这科技手段检验出来的结果,却不见得令广大收藏人士都认可。笔者了解到,曾经有一些收藏人士,想过从外地引进科学仪器经营艺术品鉴定这门生意,在进行市场调查时因藏家们认可的情况不理想而作罢。那么,对于以主张收藏三要素“财力、魄力、眼力”之“眼力”来鉴别的古玩艺术品真伪的藏家们来说,他们的考虑又是什么呢。  “藏家通过自己的经验、学识来辨别真伪,是古玩收藏的传统之一。”一位资深藏家谈到,收藏活动在我国有着悠久的历史,都要求藏家先从学习、了解历史知识开始,通过平时多接触、多观察古玩艺术品,逐渐提高自己的鉴赏水平。也就是说,行家的经验其实就是一个数据库,他们能结合历史、人文、典故等因素对古玩艺术品做出综合的评判。科技手段的检测仪器,一是难以对所有古代瓷器都一一采样,二是数据不全就难以成为评判是非的标准。  另一位资深藏家雷先生的观点也是倾向于凭经验鉴定。他认为,在实际检验当中,采用微量元素的分析技术对古玩艺术品的鉴定是有成功案例的,比如说在上世纪90年代中期,西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,有关单位对其进行了微量元素分析后,通过数据库的对比,得出结论认为李晦墓出土的唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,推断如果不存在元素组成相近的其他窑址,那么李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。雷先生说,他不否定科学检测的先进性,但是关键在于对比参照物是否科学。比如说检测元青花瓷器,众所周知,目前存世的、发掘出土的元青花瓷器、残片数量就比较少,要建立起一个完整的、系统的元青花瓷器数据库并非易事。  另有专家认为,光是凭借科学检测手段来进行古瓷器鉴定,只参照数据的相似性而忽视了器物本身是否符合同时代器物的审美、艺术性等特征,是过于片面的。  综合判断藏品真伪  如今,科学技术正在越来越广泛地应用到各种社会活动领域。古玩收藏如何鉴定才好,其中的孰是孰非该如何看待,让人关注。  一位文物人士谈到,行家、专家凭肉眼鉴定,其实也是一种科学检验手段。之所以这样说,是因为专家的眼光也是建立在对历史、艺术、考古等多方面知识的基础之上,得出来的一个评价标准,这个标准并不是某一位专家自己发明出来的,是凝结着一代一代人的智慧和经验。这位人士谈到,科学仪器检验方法准确的说法应该叫做“仪器检验法”,前者与后者并不对立,而是相辅相成。在如今的考古活动中,也运用上了大量的科学仪器,用科学仪器检测出来的数据对专家分析进行补充、论证,两者配合得很好。  这位人士还谈到,对于藏家来说,看待古玩艺术品的鉴定问题应该抱着谦虚谨慎的态度,请教专家、行家,也要讲究“找对人”。比如说,请一位木器专家来给自己看翡翠,那么得出来的结论就难免有失偏颇。实际上,有的收藏人士,在自己得到一件藏品的时候,喜欢与不同的人士进行交流,当各方给出的结论互相矛盾的时候,由于不善于分析,结果自己也晕了头。其实,藏家应该针对自己藏品的年代、材质特点,请教相应的人士。此外,对于科学仪器的鉴定,同样也要分析鉴定机构的权威性和科学性。  总的来说,对于各种有效的鉴定手段,不妨持一种不排斥、不迷信的态度。对于古玩艺术品的鉴定,还是应该把握住历史、人文、艺术性等多方面的因素进行综合评判。
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