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双道顺序注射原子荧光仪

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双道顺序注射原子荧光仪相关的论坛

  • 关于顺序注射和断续流动的疑惑

    顺序注射和断续流动是流动注射的两种方式,其主要区别是进样方式,也就是进样精度问题,前者采用柱塞泵,后者是蠕动泵,不知有谁作过比较二者应用于原子荧光上对精度影响能有多大。

  • 【国产好仪器讨论】之北京吉天仪器有限公司的AFS-9130型 全自动内置式顺序注射原子荧光光度计(AFS-9130)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C13976%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京吉天仪器有限公司 的 AFS-9130型 全自动内置式顺序注射原子荧光光度计(AFS-9130)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 集成了五项专利技术: ◇ 用于原子荧光光谱仪的顺序注射进样装置 专利号:ZL 01 2 74858.7 ◇ 去除水蒸气装置 专利号:ZL02 2 85169.0 ◇化学气相发生气液分离装置 专利号:ZL 2005 2 0001620.3 ◇ 用于氢化物发生法的在线消除还原剂气泡装置 专利号:ZL 2005 2 0109988.1 ◇ 氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置 专利号:ZL 2005 2 0110557.7 应用领域: 食品卫生检验、环境样品检测、城市给排水检验、农产品检验、地质冶金检测、化妆品检验、纺织纤维样品检测、教学研究、临床医学样品检验、药品检验、土壤饲料肥料检验 技术指标: 检出限DL: AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn:<0.01μg/L Hg、Cd: <0.001μg/L Ge: <0.05μg/L Zn: <1.0μg/L 相对标准偏差RSD: <1% 线性范围: 大于三个数量级 仪器主要特点: ◇ 适用As、Se、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素痕量水平的日常监测; ◇ 全自动内置式顺序注射泵进样系统; ◇ 进样精度高,与蠕动泵进样相比明显提高了仪器的长期稳定性和准确度; ◇ 采用80或160位极坐标式自动进样器; ◇ 可单标准自动配置标准曲线、在线自动稀释高浓度样品、在线自动加还原剂(掩蔽剂)等试剂; ◇ 集束式脉冲供电方式,延长元素灯使用寿命,同时提高灵敏度和测量稳定性; ◇ 低温自动点燃氩-氢火焰,屏蔽式石英原子化器; ◇ 全密闭新型光源系统(测汞性能更佳); ◇ 化学气相发生气液分离装置,并采用了在线自动去除硼氢化钾气泡技术; ◇ 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置; ◇ 开机自检,气路自动控制、自动保护、自动报警系统; ◇ 支持10个样品空白和10个管理样校正,样品和空白可选择性引入,节约样品避免污染; ◇ 功能强大的中英文软件操作系统,可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线测量,多种报告格式,并备存专家帮助系统,推荐最佳仪器条件和优选方法,及样品预处理、标液配置等指南; ◇ 支持多工作曲线,实现全面数据切换支持复制、粘贴和图形存储; 独特的可升级功能模块: ◇ 配形态分析部件和相关操作系统,即可进行As、Se、Hg、Sb等元素的形态分析....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【原创】原子荧光的注射泵

    我想问一下,在原子荧光中为什么注射泵的测样速度会慢好多,比我原先用的里蠕动泵的单个样品检测时间要长一倍.拒说注射泵的故障不容易排除,大概使用寿命是一万次.我好担心,因为采购是我们领导的事,所以求助各位高手指点,怎么才能提高检测速度,延长使用寿命.

  • 【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    摘要:介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,同时,研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。关键词:蠕动注射;氢化物发生;原子荧光;汞Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity. Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury 汞是一种剧毒的重金属,具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度,也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大,其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒;人若食用0.1克汞就会中毒致死。人们对水中汞的关注也日益增加,特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有:分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵,分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点,不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器,并在通风良好的情况下进行,手续麻烦,费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便,光谱简单,成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵,保证了进样量的准确,在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。1实验部分:1.1方法原理在酸性介质中,试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。 KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H 8H + 2As3 ++ = 2AsH3 ↑+ H2 ↑ 8H + Hg2 + = Hg ↑+ 3H2 ↑+ 2H+过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合,进入原子化器,氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢火焰中的砷、汞原子,使其基态原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。1.2仪器与试剂AFS9700双道原子荧光光度计,汞空心阴极灯玻璃器皿:30%的硝酸浸泡24小时以上盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);氢氧化钾(优级纯);硼氢化钾(优级纯);盐酸羟胺(优级纯)汞标准储备液(10.0μg/mL):国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.010μg/mL) :由汞标准储备液逐级稀释配制。1.3实验方法1.3.1蠕动注射泵的优势蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动,其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。注射泵是通过机械装置推动注射器,实现高精度,平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的,既保证了进样的

  • 宝德仪器全自动原子荧光及流动注射分析仪两款新品通过专家鉴定

    日前,由中国分析测试协会组织的“北京宝德仪器有限公司全自动原子荧光光度计、全自动流动注射分析仪鉴定会”在宝德仪器会议室召开。会议由中国分析测试协会汪正范研究员主持,清华大学张新荣教授任专家组组长,协会领导张渝英研究员代表协会为会议致辞。专家组认真听取了项目组的技术汇报,审查了测试报告、查新报告、用户报告和相关技术文件及成果证明资料,并且现场观看了仪器装置和实验演示,经质询和讨论形成如下鉴定意见:  北京宝德仪器有限公司研制开发的“BDFIA-8000全自动流动注射分析仪”具有如下技术特点:采用小型化、一体机设计,实现了16个通道可同时工作,提高了检测的效率 通道间无共用装置,通过WLAN通讯接口,可实现多通道、多地点布控,实时采集数据 蠕动泵采用自行设计加工的整体金属压块,无需调节蠕动泵压块,使仪器的操作更加趋近于“智能化” 采用集成光路设计,光路的准直性好,减少杂散光等影响 采用程序控制的电加热模块,温度控制精准便捷 采用程序控制紫外消解装置 嵌入式软件自动在线更新。  北京宝德仪器有限公司研制开发的“BAF-2000/3000/4000全自动原子荧光光度计”具有如下技术特点:研发了倾斜式光学系统、在强酸强碱环境下自动进样器进样针液面探测装置、汞空心阴极灯自动起辉和扣漂移装置、双进样系统、免调光且即插即用的空心阴极灯固定装置 在国内外首次研发了用于原子荧光光度计的“全自动在线快速标准加入方法和装置”和“全自动在线氢化物发生-快速标准加入方法和装置” 实现了四通道同时测定,提高了该产品的检测效率 空心阴极灯即插即用,原子化器高度无需调节,注射泵进样和蠕动泵进样自动切换,总量测量和形态测量自动切换。[color=#ffffff]https://www.wang1314.com/doc/topic-4052276-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4052580-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4052876-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053058-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053180-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4053778-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054117-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054291-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054424-1.htmlhttps://www.wang1314.com/doc/topic-4054545-1.html[/color]

  • 【原创大赛】原子荧光光谱仪行业概述

    1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器,其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后,使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态,这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态,并以特征光谱形式放出能量,即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量,检出限可达PPT级别,也可联用液相等进行元素形态分析,是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属,主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响,有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是,原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器,填补了国际空白,受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量,最早在1964年国际上首次提出,先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究,后由美国公司进行先期的生产,直至1995年左右,国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外,国内原子荧光技术的发展则较为迅猛,1975年开始研究,1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪(HG-AFS),80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢? 七十年代末期,我国地矿部要进行大范围的地质普查,大量测量砷、锑、铋、汞,以前使用的化学法测量不但慢,工作量大,也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题,研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪,然后于80年代初期,研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式,与北京地质仪器厂合作,共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪(也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产)。自此,中国的原子荧光行业飞速发展: 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光,可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年,郭小伟教授提出了连续流动进样技术,并投入研发,直至2005年才成功投产,于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏?从消费者的角度来说,无外乎:A、首先,看这产品能否用的住,耐用B、其次,看主要性能指标C、然后,看用起来顺不顺手,这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着,再看价位、售后服务等E、 最后,还需看备品配件是否易坏,配件的价格是否合理,等F、 由以上可确定厂家,然后挑选符合自己使用要求(如测量元素、价态等)的产品型号 说到这里,简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准,以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程,两个文件中规定的,属于原子荧光光谱仪(也称原子荧光光度计)必须检测的指标共计5个,下面是这5大指标及其便于理解的诠释:基线稳定性:反应仪器稳定程度的参数,一般是电路、光路影响(长期使用,稳不稳)检出限:可测量的最低下限(有时称灵敏度,即元素含量少的时候,仪器能否辨别得出)重复性:多次测量的相符合程度,(也叫精密度,反映了仪器准不准)线性范围:被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰:双道(即双元素)同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础;道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求;而相对而言,重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理,因此重复性些微的差距,将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器,具有诸多的组成部分和专有名词,再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词,有时候可能会看的用户一头雾水。然而,原子荧光光谱仪是一个整体,任何部件和技术的使用,比如最新的多层气液分离技术,各种记忆效应消除技术,先进的进样泵,废液处理系统等,归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰,从而获得更好的重复性等指标,都是来为上面5个主要参数服务的。另外,为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤,增加各种安全报警装置及维护保养升级,加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进,也是有意义的。而除此之外,不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进,都是各大厂家的噱头,是市场营销策略,对消费者而言,意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生(氢化法):一般测量11-12种元素B、火焰法:可与氢化法联用,总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道:可同时测1种元素B、双道:可同时测2种元素,也是用的最广泛的C、多道:可同时测量多种元素,但由于理论上和实际操作中,一是多元素共存在同一个环境中被同时测量,是很苛刻的或难以实现;二是激发光源具有最优角度,多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度;三是具有道间干扰的存在,双道都无法解决何况多道;四是即使能够实现,复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量,在现阶段,也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动:间断进样也叫断续流动,其特征是样品和空白交替输入仪器,根据其使用的动力装置,又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动:连续进样,其特征是样品直接连续输入仪器,测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就,与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么,这些先驱后来的发展方向如何呢?截止到2012年,原子荧光都有哪些厂家呢?A、郭小伟教授及其索坤公司:郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人,火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后,国家地质总局,不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作,转而自己生产。 1999年,西安索坤技术开发有限公司成立,郭小伟课题组成为公司科研部,郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司,以研发为主,2002年左右,所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样,间断性进样方法,从化学反应原理上就导致重复性不高,且操作麻烦,一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状,2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想,并致力于研究。其带领的西安索坤团队,开拓进取,终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制,由国有改为股份制,并迁址北京,更名为北京金索坤技术开发有限公司,并注销了西安索坤公司。可见,北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司,具有较高的技术底蕴,金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术,因而仪器的性能是市面上最好的,直接反映在:其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括:具有火焰法原子荧光,可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外,具有高测样速度,测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说,这家公司早期的性制所限,过于注重技术研发而轻市场,市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始,这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上,因此来看,还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光:正如我们上面所介绍的,在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中,北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年,后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂,后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售,而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售,以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光,就不能不提到刘明钟高工。他于

  • 原子荧光双道测硒

    用的是AFS——8220双道原子荧光,第一次测水中的硒含量时,标液荧光值反应很小(但是可见线性),第二次把蠕动泵洗了一遍,线性9993,加标在范围内,但是出来的图谱和汞砷对比有些奇怪,有点坑坑洼洼,这样的是正常的吗?还有想问下双道德原子荧光除了测汞砷锡,其他金属都好测么?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911100003319878_2434_3464121_3.png[/img]

  • 【原创大赛】晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

    【原创大赛】晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

    上个星期,和大家分享了实验室新到的原子荧光光谱仪的安装过程,得到了大家的积极回应,首先,感谢版友们的大力支持,正因为有你们的支持,才有我继续上图的动力,其次,也借第五届原创的春风,代表我们原子荧光光谱做点贡献。废话不多说,下面就一一图解注射式原子荧光光谱的注射进样过程。图解注射式进样的仪器是海光的AFS-9730,具体图片见我的另一帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121212/4429733/。1.准备工作:为了给大家比较好的观察,注射式进样的过程,我特地配置了两种颜色的溶液,一种是硫酸铜的绿色,另一种是高锰酸钾的紫红色(其中绿色的硫酸铜溶液作为载液,紫红色的高锰酸钾做样品液,还原剂就由去离子水代替)。见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182044_413664_1619679_3.jpg2.开启机器,打开氩气,开启电源,打开通风罩,开主机,注射进样系统以及计算机,然后打开软件,进入软件操作。想必这个界面版友们都很熟悉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182051_413672_1619679_3.jpg仪器和操作系统都开启后,下一步应该是压紧蠕动泵,这样才能使得样品液和还原剂进入到四通阀进行反应,给大家看看AFS-9730的蠕动泵,与以前AFS-230E的蠕动泵还是有很大差别的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413674_1619679_3.jpg上图显示的状态是蠕动泵没压紧,注意看右边的六个“白色扳手”全是朝下的,其中有5个通道是正在使用(主要是2个排废通道、1个载液注入通道、1个样品液通道和1个还原剂通道),1个通道闲置。再来张压紧后的蠕动泵图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182056_413675_1619679_3.jpg至此,仪器已经进入工作状态了,这个时候就开始加入载液了。由于AFS-9730的注射式进样的进样针筒至始至终是不进样品液只装载载液的,所以,一开始工作时要在有载液的条件下运行几次,以便排空针筒内的空气,使针筒充满载液。再来一张载液和样品液的对比照(载液的颜色略淡,主要是担心怕污染针筒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182105_413681_1619679_3.jpg将空白判别值由默认值5改为0 ,这样仪器就不会停下来,方便自己控制,使得针筒完全充满载液。顺便说一下,上周,这台仪器计量的时候,为了测定仪器稳定性,计量的老师就是用这个方法,看测定标准空白值,从而得出仪器稳定性的数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413684_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182112_413685_1619679_3.jpg经过排空气后,针筒内充满了载液(针筒内充满载液,才能保证每次进样的准确性,因为空气容易压缩),淡淡的蓝色(还是有点小气泡,由于时间有限未能排空)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182119_413688_1619679_3.jpg3.开始进样,此时,仪器已经达到可以正常进样的状态了,下面演示一下进样的过程,以做标准空白为例。首先改标准空白由零号位到1号位。将紫红色的样品放在一号位,如下图设置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182123_413692_1619679_3.jpg3.下面分解进样步骤,由于进样是一整套系统运行,故拍照时未能全部摄入,只能挑重点。第一步进样:注射进样器抽吸标准空白液(紫色),进入的标准空白液推动进样管(图中缠在针筒后紫色的细管)内本身充满的载液进入针筒。此时,针筒内为淡蓝色载液,进样管全部充满紫色的标准空白液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182142_413693_1619679_3.png第二步反应:这是一个连续的过程。进样针移位至载液,注射针停止运行,蠕动泵开始运转,蠕动泵的运转使得载液(淡蓝色)进入样品管并充满样品管,从而推动样品管中的标准空白液(紫色)通过三通阀(注射针筒与三通间有个白色模块,掐死针筒的内载液无法通过三通)进入到四通与还原剂(也是由蠕动泵压过来的)反应,在载气(氩气)的推动下进入一级气液分离器,反应后的废液由排废管排出。经过这一步,样品管又全部充满载液了,这也为下一次进样时,样品管内的载液进入到针筒做好了准备,从而使得针筒一直都是充满载液而非样品液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182200_413697_1619679_3.png上图中可以明显看见紫色液体从废液管(废液管是粗管,而还原剂管、样品管均为细管)排出。第三步清洗:注射针与蠕动泵同时运行,注射针推动针筒内的载液(淡蓝色)通过白色模块(此时是松开的状态,针筒内的载液得以排出)在蠕动泵的运转下进入四通,与还原剂(只要蠕动泵运转,还原剂就会被压入)反应,清洗残留的样品,从而保证反应管路的洁净,防止污染下一个样品,废液同样由排废管(只要蠕动泵运转,排废管就在工作)排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182218_413698_1619679_3.png以上就是反应的整个过程,图片有些太局部,所以有些地方还是不是很清楚,为了更好的方便版友欣赏,下面放一些大图。进样图:进样针插入样品液,注射针抽吸样品管内载液进入针筒,样品进入样品管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182222_413700_1619679_3.jpg样品管逐步被样品充满,载液逐步进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182224_413701_1619679_3.jpg样品管完全被样品充满,载液全部进入针筒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182226_413702_1619679_3.jpg反应图:进样针移位载液,注射针停止运转,蠕动泵运转,压入载液进入样品管,推动样品管内原有样品液通过三通,通过蠕动泵进入四通与同样被蠕动泵压入的还原剂反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182228_413703_1619679_3.jpg样品进入四通反应,样品管内重新被载液充满,反应的废液由废液管排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182234_413706_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212182232_413705_1619679_3.jpg清洗图:注射针将针筒内载液推出,经过白色模块,进入三通,在蠕动泵作用下进入四通,与还原剂反应,清洁管路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/2012121

  • 【第二届网络原创大赛作品】使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作

    【第二届网络原创大赛作品】使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作

    [B][size=4]使用双道原子荧光光度计实验前的准备工作[/size][/B]原子荧光具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。经过国内分析测试研究人员的不断努力,目前氢化物发生-原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。本实验室使用的是北京吉天的AFS-920,主要从事的是食品中重金属的检测。下面就仪器的运行前期的工作简单描述如下:下图是实验室双道原子荧光仪器如图1所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031921_174187_1631848_3.jpg[/img]图1双道原子荧光光度计1、在去水装置中加入一定量的水,去水装置如图2所示。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除,以避免水气进入原子化器中的石英炉芯,产生散射效应以及石英管爆裂。这是一个水封装置,因此在开机前,一定要检查其中是否有适当水封存在,否则应及时补充。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174188_1631848_3.jpg[/img]图2荧光光度计的去水装置2、开机顺序,首先开工作站,然后在开仪器,点击桌面上的快捷键和仪器连接,如果您先开仪器,在开工作站的话,这样和仪器就连接不上,所以首先应注意开机顺序!因为还有其他的注意事项,所以我们先要把工作站启动!3、空心阴极灯的更换。将自己要测定的元素等按着要求连接到仪器上,如图3所示。需要注意不能在灯带电的情况下去换灯,先将灯与仪器的链接处从插口拔出,然后旋转固定空心阴极灯的螺丝,将灯从仪器上取下。把要测元素的空心阴极灯先固定在仪器上,然后插上空心阴极灯的插座。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174189_1631848_3.jpg[/img]图3、原子荧光光度计灯的连接4、调节灯聚点。这是一步非常关键的步骤,直接影响仪器的稳定性和测定结果的真实性。将空心阴极灯的电源打开,把模具(图4)放在原子花器上,光心对准模具的中心带,证明空心阴极灯已经对准了原子化器,如图5、6所示,不会造成光的强度损失,而影响测定的结果。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031922_174190_1631848_3.jpg[/img]图4模具[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174192_1631848_3.jpg[/img]图5 原子化器和空心阴极灯[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174193_1631848_3.jpg[/img]图6空心阴极灯聚点在模具上的位置5、将灯室的盖子盖好,把烟囱放置到原来的位置。如图7所示[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031923_174194_1631848_3.jpg[/img]图7原子荧光光度计的灯室盖和烟囱6、将蠕动泵的上下管线涂上适当的润滑油,如图8所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031924_174195_1631848_3.jpg[/img]图8原子荧光光度计蠕动泵[color=#DC143C][size=4][B]然后将仪器的电源都打开,调整气压.灯电流.灯高度.开机灯预热(特别是Hg要时间长).预热一段时间(一般30分钟)就可以工作了![/B][/size][/color]以上是个人在实验过程中总结的,有很多想不到,或是注意不到的还请各位大侠多多指导!

  • 【求助】原子荧光测Hg,As双道

    我做玉米的Hg,As,因为含量很低,用原子荧光双道测,但是每次都是Hg的标曲线形好,As就不好;As好,Hg就不好。 消解方法:高氯酸加硝酸(1:3),温度180,消解后颜色无色透明 仪器设置条件:负高压:280,A道灯电流60,辅助电流30;B道灯电流20,辅助电流10。AB道灯都点了,盐酸5%,硼氢化钾(0.5%+2%)其他设置如常规. 环境条件:温度20,湿度有除湿机,开机前预热半小时。

  • AFS-9780全自动四灯位注射式氢化物发生原子荧光光度计

    仪器简介:AFS-9780原子荧光是科创海光2009年8月份研制成功的注射进样断续流动系统原子荧光光度计。采用注射泵精确控制进样量,样品绝对进样精度可达到1%,提高仪器测量的稳定性;单点配置标准曲线相关系数比蠕动进样有大幅改进;自动稀释准确性高,因而自动稀释范围可达200倍。并且首次采用夹管阀代替了昂贵的 换向阀,夹管阀的成本远远低于换向阀,而寿命远远高于换向阀,大大降低了用户的仪器使用维护费用。而且试剂不直接接触夹管阀,解决了换向阀带来的样品交叉 污染的问题。注射进样断续流动系统既有进样准确的特点,又有断续流动测样速度快,能够在线清洗的特点。电路上改变数据采集方式,提高了采样精度,使数据曲线更加平滑,提高了仪器的稳定性;增加了主板安全保护措施;进一步改进灯板的供电电路,使仪器能够在电 网不稳定的供电下得到稳定可靠的数据。该型号即可采用全自动测量方式也可以采用半自动测量方式。应用程序增加了浓度超标时的选择处理,急停后自动清洗等功 能。技术参数:1、检出限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、 Sb、Te、Hg<0.01ug/LHg(冷原子法)、Cd<0.001ug/LGe<0.05ug/LZn<1.0ug/L、 Au<3.0ug/L2、精密度<1.0%3、线性范围:大于三个数量级。

  • [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想

    [align=center][size=20px][仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想[/size][/align][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725387634_9209_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011725392545_2986_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5[/size][size=18px].[/size][size=18px]仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[/size]

  • 原子荧光光谱仪选购指南

    原子荧光光谱仪选购指南

    1 、什么是原子荧光?基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射被称为原子荧光。2 、什么是原子荧光光谱仪?根据原子荧光原理制作的用来进行元素定量分析的光谱仪器被称为原子荧光光谱仪,又称作原子荧光光度计。3 、原子荧光光谱仪是如何分类的?从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。)4 、氢化法原子荧光光谱仪的进样方式与信号采集方式有哪些?1)断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。 信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501136_467_3.jpg测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……测试过程:样品—空白,样品—空白的交替进行。测试重现性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As标准溶液检测)2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。测试过程:样品—样品的连续过程测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s+5 s……测试重现性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As标准溶液检测)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501137_467_3.jpg5 、如何判断一台原子荧光光谱仪的级别与档次?首先要判断一台原子荧光光谱仪的级别。技术指标是决定一台原子荧光光谱仪级别高低的根本。技术指标越好,其级别越高。其次,在同等级别的基础上要衡量比较仪器的配置与功能。功能多,配置高的仪器在相同级别下档次就高。这里,一个选购误区是非常值得注意的,就是以某个系统部件的性能来断定整台仪器的级别。这种以偏概全的断定方式是不科学的,也是非常不可取的。因为一台原子荧光光谱仪是由多个系统所组成,只有在各系统良好的配合使用下,仪器才能达到最佳的使用效果。类似于木桶原理的短板效应。中华人民共和国计量检定规程JJG939规定,强制检定的指标有(以砷为例),1)检出限/ng:≤0.4ng,各元素的检出限越低越好。2)重复性:≤3%,RSD值越小越好。3)道间干扰:±5%,双道同时测试时各道间的相互干扰越小越好。4)线性范围:r≥0.997,线性范围越宽越好。以上4项主要技术指标是判断一台原子荧光光谱仪级别的唯一标准。※检定项目和技术指标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501138_467_3.jpg6、选购原子荧光光谱仪需要考虑的因素有哪些?[font=

  • 《流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅》

    流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅.pdf附件中的PDF文件就是一份很有价值得参考文献,希望对大家有点帮助!如有建议请留言。谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4662]相关附件[/url]

  • [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用过程中的一点感想

    [size=20px] [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用心得[/size][size=18px]砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。[/size][size=18px]2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的[/size][size=20px]原子荧光光度计,[/size][size=18px]它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551131500_3641_2594434_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021551134068_9523_2594434_3.jpeg[/img][size=18px]吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的一般使用步骤:[/size][size=18px]1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。[/size][size=18px]2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。[/size][size=18px]3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。[/size][size=18px]4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。[/size][size=18px]5. ,仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。[/size][size=18px]准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。[/size][size=18px]在实验室使用[/size][size=20px]原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:[/size][size=20px]1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。[/size][size=20px]2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。[/size][size=20px]3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。[size=18px] 吉天AFS-933[/size][size=20px]原子荧光光度计的进样组件为新型的[/size][size=18px]顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。[/size][/size]

  • 【求助】谁了解顺序注射法?

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  • 【分享】AFS-830双道原子荧光光度计的使用经验及故障排除

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