气相色谱测定神经酸含量

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63171]工业冰乙酸中甲酸含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/url]工业冰乙酸中甲酸含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

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请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究，系统分析该法测量结果的不确定度来源，并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示，1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因，当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时，扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L，k=2，P=95%。

对不起: 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],测定醋酸含量,其中甲酸小于0.35%,乙酸含量大于99.2%,其中含微量的水但含量大于0.1%.告急,请高手帮忙.需要什么条件?

要测定糠醛废水中乙酸含量，需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不能进水样，应该用什么做萃取？或者有什么别的办法？

大家好，用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理？《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》，操作起来很难做到精确，皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml，也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗？

SH/T 0831-2010生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法

摘要：建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。样品加标平均回收率为93.7%-99.3%，相对标准偏差（RSD）为2.5%-4.7%。实验结果表明，该方法简便、快速，适合酱油甜蜜素含量的测定。关键词：酱油 甜蜜素 气相色谱甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠（C6H12NaO3S），是用来增加食品甜度的化学调味品。由于甜蜜素的甜度只有糖精的三十分之一、口感好、价格低廉，被用来代替食糖在饮料、糕点、蜜饯等多种食品的生产中广泛应用。由于过量的甜蜜素等甜味剂会对人体健康产生一定的影响，如:损害人体的肝脏和神经系统等，因此，强制性国家标准GB2760-2007中明确规定甜味剂是限范围、限量使用的食品添加剂，其本身产品质量也有国家标准（GB12488－2008）。按照国家的有关规定，酱油中甜蜜素不得检出。 照国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T5009.97-2003）中规定的方法，目前对酱油采用液体试样的前处理方式，即称取样20g左右于100ml比色管，置冰浴中。加入5ml50g/L亚硝酸钠溶液，5ml100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后加入10ml正已烷，5g氯化钠，摇匀，待分层后吸出已烷层，离心后进行GC分析。但是，在实际操作过程中，以上样品存在着乳化现象严重、不易分离等缺点，影响了测定甜蜜素含量的准确性。因此，本文对酱油的前处理方法进行改进，探讨了采用固体试样的前处理方法及对气相色谱分析的影响，提高甜蜜素定量分析的准确性。1材料与方法：1.1仪器和试剂 岛津GC2010带FID检测器，配备A oc-20i 自动进样器和GCsoluthion 工作站， 长沙平凡仪器仪表有限公司：TG16-Ⅱ型高速离心机。正己烷（分析纯）、氯化钠（分析纯）、亚硝酸钠（分析纯），浓硫酸（分析纯）、RO水。标准溶液配制：甜蜜素标准品（中国计量科学研究院）用RO水配制成10mg/ml标准储备液。1.2色谱分析条件：气相色谱柱采用岛津公司RTX-WAX毛细管色谱柱，30m×0.25um×0.25rm（膜厚），分流/不分流进样口，进样温度200℃，分流进样，分流比10：1 载气：高纯氮气（纯度99.999%），氮气流速：40ml/min，空气流速：300ml/min, 氢气流速：30ml/min,进样量：2.0ul[

[color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量，但由于对照品有些买不到，样品里面成分也很多，不可能买齐所有对照品，买了几个对照品，我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量？[/color]

[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

[em09]我是学材料的，但现在课题需要需要测定某含氟乙烷在高温下分解后生成HF的含量，参考了几篇论文后决定使用“衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”法进行测定，即：****将高温分解后的气体以1L/min的速度通入装有10mlNaOH（0.001mol/L）的多孔玻板吸收管中吸收，吸收液转如顶空气化瓶中，加入1ml盐酸（6mol/L）、2uL三甲基氯硅烷，45度水浴20min后，取顶空气1.05ml进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。****有几个问题搞不太懂，求助各位大侠：****1)、顶空气化瓶是个什么东西呀？问了好几个学化学的师兄弟都没听说过，到化学试剂商店问也说没有。在此处用三角烧杯加橡皮塞可以替代吗？****2)、我对整个衍生反应过程不是很清楚，用NaOH吸收HF后生成了NaF，那么其后加入盐酸和三甲基氯硅烷后生成三甲基氟硅烷，是怎样的一个反应呢？三甲基氟硅烷是气体吗？不溶于水？

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

我们的气相色谱测定的样品都是溶解在溶剂中的，但是要怎么测定某个气体样品的含量呢？谢谢！

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

大家好！求助气相色谱检测三氟乙酸的含量。因为我目前使用的是化学滴定检测三氟乙酸的含量，但是其中的杂质二氟一氯乙酸就无法检测出来。各位大侠们有什么好的方法分享下啊。在此先谢谢大家了。

气相色谱仪如何测定苯乙酮的含量，我没学过很想知道，我们厂生产苯乙酮但是不知道怎么用色谱仪做，测定含量

求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定天然气中硫含量的方法

求助各位大神，色谱小白，实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量，有没有推荐的性价比高一些的品牌。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定某一物质含量，是否内标法较外标法准确？

哪位朋友有丙酮氰醇含量测定的方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法），可否给我上传一个，谢谢！

请问如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定三乙胺的含量。

请问哪位有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定过DEHP含量？

谁有 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氯气氢气中杂质含量 的分析方法的相关资料，我从网上搜了一下，都是万方收费的 大家有没有免费的资料 谢谢