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气相色谱测定三乙胺含量

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气相色谱测定三乙胺含量相关的论坛

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

  • 顶空-气相色谱三乙胺测试残留

    利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。

  • 气相色谱测定三乙胺

    职业卫生的标准测定三乙胺，重复性特别差，质控浓度80μg/ml，有时测出来是30，有时测出来是70.岛津GC-2014C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]胺分析专用柱进样口210℃，柱流量3.0ml/min，分流比10:1柱温：150℃检测器：230℃出峰时间：0.705min

  • 气相色谱法测定三乙胺

    现在要测定职业卫生中的三乙胺，买了一个国产的胺分析专用柱，重复性特别差，请教一下大神，应该用什么柱子，用什么样的色谱条件？

  • 关于检测产品中含微量三乙胺，检测不稳定的原因

    最近需要检测酯类物质，其中含有1-4PPm的三乙胺，每次检测，都是同一个样品三乙胺含量忽高忽低，有时能达到几十PPm，我的仪器条件是福立9790二型，柱温起始80，保持2分钟，然后20度/min至200，检测器250，进样口230，样品4各组分，乙醇，苯，三乙胺，酯类，色谱柱是DB-5，想请大侠帮帮忙，有什么好办法没有？是三乙胺这种物质在色谱中残留呢，还是气化不好？

  • 气相色谱顶空进样，三乙胺出峰的问题

    气相色谱顶空进样，三乙胺出峰的问题

    [color=#444444]我想请问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，柱子DB-624，溶液里面成分有甲醇，乙醇，乙腈，二氯甲烷，正己烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，三乙胺，吡啶，DMF，目前三乙胺峰判断不出来，也不确定到底有没有出来峰，图谱已传上，请教一下[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906141009051727_9546_1752329_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺

    【序号】：1【作者】：孙玉双贾全表亚囡【题名】：顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺【期刊】：化工与医药工程. 【年、卷、期、起止页码】：2021,42(03)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iy_Rpms2pqwbFRRUtoUImHUzVmhT0cWpjDFXkt-qha1Cj_xsmhdH7xNU9Qo1Ewyoz&uniplatform=NZKPT

  • 三乙醇胺含量测定

    请问各位老师，请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢？我两种都试过，按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式，出峰很畸形，采用不分流进样也不理想，求各位大神，你们是怎样检测的呀？分享一下你们的检测条件呀！谢谢

  • 三乙胺对色谱柱的影响问题

    在液相分析中，有时会用到三乙胺的，看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的，但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的，到底怎么样呢？大家用的话，一般的加入量是多少呢，用完后又是怎么冲洗的呢？

  • 【求助】三乙胺的加入量

    我现在测生物碱（吗啡）的含量，分离度可以了但老是拖尾，三乙胺的量都加到0.1%了，还能不能再增加了？再增加有效果吗？三乙胺肯定能消除拖尾现象吗？各位有做过生物碱的吗？传授一下经验咯。我实在是着急呀，各位大侠帮帮忙呀，盼望中…………

  • 【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的：建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱，以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，流速1.0 mL/min；柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液，流速0.2 mL/min；波形为氨基酸电位。结果：三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好（R[sup]2[/sup]=0.9994），加标回收率在101.7%～105.9%之间，RSD为1.85%（n=6）。结论：建立的方法准确、可靠、灵敏度高，适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]；积分脉冲安培；阿立哌唑；三乙胺阿立哌唑（aripiprazole），化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮，是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药，临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup]，在合成过程中曾用到三乙胺，因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺，由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用，因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会（ICH），Q3C（R6）中[sup][/sup]，规定其限度为500mg/Kg，欧洲药品质量管理局（EDQM）也规定其残留限度为320mg/Kg。通常，三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup]，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱，MSA 6mM等度淋洗，采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低，采用上述方法灵敏度不够，且阿立哌唑中主体干扰较大，无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺，采用Dionex IonPac CS16 （4×250 mm）色谱柱，流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液，流速为1.0 ml/min；衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠，流速为0.3 ml/min，该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup]，定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量，并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化，通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP自动进样器，DC模块含安培检测器，Chromeleon 6.80色谱工作站；色谱柱为Dionex IonPac CS17 （4×250 mm），保护柱为Dionex IonPac CG17（4×50 mm）； Mettler Toledo AL204型电子分析天平；Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺（99.5%），盘锦研峰科技有限公司；甲烷磺酸（99.5%），阿拉丁试剂有限公司；50% NaOH（w/w），分析纯，德国Merck公司； OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱（1 cc），美国Thermo公司；阿立哌唑供试品（1[sup]#[/sup]，2[sup]#[/sup]，3[sup]#[/sup]），某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中，用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容，配制得到132 2 mg/L标准储备液，稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH（w/w）于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中，准确加入10 mL乙腈，置于50℃水浴中溶解，摇匀，随后准确加入10 mL超纯水，置于冰箱中冷藏60分钟后取出，阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心，取上清液用经活化的RP柱（活化方式：先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗，放置30 min后，用10 mL超纯水进行冲洗，备用）进行过滤，先丢弃最初的3 mL，取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（70%），B 100 mmol/L甲烷磺酸（30%），流速为1.0 mL/min，等度淋洗；柱后补液：500 mmol/L NaOH溶液，流速为0.2 mL/min；波形：氨基酸电位；进样量：25 μL；柱后衍生管：375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min，峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高，且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液，则三乙胺的保留时间会更短，但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差，影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物，在碱性条件下，用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测，氨基酸电位为积分安培检测，脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的，它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减，而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位，即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此，在CS17柱分离后，用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图1。从图1可以看出，二者的噪音差别不大，且氨基酸电位波形的响应值高，因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图2。从图2可以看出，氨基酸电位波形时，0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min，由于淋洗液为酸，补液为强碱，过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好，且流量精度会降低，导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后，将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样，平行测定三次，计算峰面积并取平均值。结果表明，三乙胺的线性关系良好，回归方程为y=1.076x+0.344 5，R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L，相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg，定量限浓度为0.15 mg/L，相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %（n=6），说明该分析方法较稳定，具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品，配制好实际样品溶液（约2500 mg/L），按上述色谱条件，对实际阿立哌唑样品进行检测，色谱图见图3。从图3中可以看出，阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质，小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中，分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液，混合均匀。在上述色谱条件下进样测定，每个浓度平行测定三次，回收率结果见表1。从表1中可以看出，样品不同水平加标回收率在101.7%～105.9%之间，说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center]（compound）[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center]（sample amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（addition）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center]（measured amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（recovery）/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺（Triethylamine）[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法，在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液，流速为1 mL/min，柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液，流速为0.2 mL/min，氨基酸电位波形的色谱条件下，能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量，最低检出限为18.2 mg/kg，灵敏度高，满足药典的要求，该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中，该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献：[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞，李中东，焦正．第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志，2005，40(3)：238-240． Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳，朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用，2010，4（1）：11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东，蔡进，吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展，2004，28（6）：274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰，王媞媞，钟永亮，等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报，2013，30（4）：253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明，吴秋业，张俊，等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志，2005,23（5）：269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞，王礼琛，倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学，2007，24（4）：294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. 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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定米氮平原料药中三乙胺残留量. 云南化工，2018，45（8）：130-131. Jin Z Q.Discussion on problems of water Triethylamine determination. Tech Wind,2014, 23: 108.金梓谦. 分光光度法测定水中三乙胺有关问题探讨. 科技风，2014，23：108. Chen Z, Wang D,Zhang J N, et al. Optimization of Detection Technology for TriethylamineHydrochloride in Industrial Effluent. Salt Sci and Chem Ind J, 2019, 48(3):29-32.陈峥，王丹，张金娜，等. 工业废水中三乙胺盐酸盐检测技术的优化. 盐科学与化工，2019，48（3）：29-32. Chen M S, Liang Z,Tang H Y, et al. Simultaneous determination of the migration of five alcoholamines in plastics food contact materials and articles by non-suppressed ion chromatography.AL, 2018, 37(10): 1183-1188.陈旻实，梁震，唐寰宇，等. 非抑制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定塑料食品接触材料中五种醇胺迁移量. 分析试验室，2018，37（10）：1183-1188. Fang L M, Hu M,Chen A L, et al. Determination of the residual dimethylamine in arbidolhydrochloride by ion chromatography. Chin J Pharm Anal, 2016,36(10):1852-1856.方琳美，胡咪，陈爱连，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定盐酸阿比朵尔中残留的二甲胺含量. 药物分析杂志，2016，36（10）：1852-1856. Li X C, Ding M M,Cai Q, et al. Determination of Triethylamine in Glyphosate Synthesis by IonChromatography. Qingdao: Proceedings of the 13th Ion Chromatography AcademicConference. 2010.李向春，丁敏敏，蔡琪，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺. 青岛：第13届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]学术报告会论文集. 2010. Pan S, Shi C O,Liu Y M, et al. Determination of hydroxylamine hydrochloride in micafunginsodium by ion chromatography with pules amperometric detection. Anal Instru,2018(2): 58-61.潘思，施超欧，刘玉梅，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺. 分析仪器，2018(2)：58-61.

  • 测三乙胺的溶剂残留时，三乙胺在色谱柱上有残留，如何解决？

    要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

  • 【讨论】一乙胺的含量分析方法

    我是位新手！ 最近要做一乙胺的分析，到标准研究所查得行业标准HG/T 2719-95，标准中使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为填充柱，TCD检测器，而我目前所在单位是毛细管柱，FID检测器。（说明：70%规格的一乙胺中杂质主要为水，其余为无机氨，二乙胺，三乙胺，乙醇，乙腈，含量分别都是小于等于0.10%），用FID检测器检测水是不出峰的。所以此方法在现行公司的实验条件下无法完成。 后来自己用0.1mol/LHCL标准溶液来滴定70%乙胺，结果为74.59%，和规格相差太大。其中杂质无机氨，二乙胺，三乙胺都会和HCL溶液反应。 不知道各位有什么其他的好方法？ 谢谢！

  • 【原创大赛】气相色谱法测定土壤中的三乙胺

    [align=center][b][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定土壤中的三乙胺[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=Arial][font=宋体]三乙胺，系统命名为[/font]N,N-[font=宋体]二乙基乙胺，是具有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。溶于水，可溶于乙醇、乙醚[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Arial][font=宋体]水溶液呈[/font][/font][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=7734336&ss_c=ssc.citiao.link][font=Arial][font=宋体]弱碱性[/font][/font][/url][font=Arial][font=宋体]。易燃，易爆[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Arial][font=宋体]有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、[/font][/font][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=2019805&ss_c=ssc.citiao.link][font=Arial][font=宋体]固化剂[/font][/font][/url][font=Arial][font=宋体]、催化剂、[/font][/font][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=517721&ss_c=ssc.citiao.link][font=Arial][font=宋体]阻聚剂[/font][/font][/url][font=Arial][font=宋体]、防腐剂，及[/font][/font][url=https://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=10539126&ss_c=ssc.citiao.link][font=Arial][font=宋体]合成染料[/font][/font][/url][font=Arial][font=宋体]等[/font][/font][font=宋体]，被航天推进剂水污染排放标准[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]GB14374）[/font][/font][font=宋体]列为受控污染物[/font][font=Arial][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]目前空气、水中三乙胺的测定方法有溴酚蓝分[/font][font=宋体]光光度法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]GB/T14377）、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]溶剂解析[/font][font=宋体]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]G[/font][/font][font=宋体]BZ/T 300.136），顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][3][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]关于土壤中三乙胺的检测没有相应的标准方法，相关报道甚少，尤其三乙胺在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测中响应低，很难检出[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]即使使用胺类专用色谱柱，使用很短时间，胺类柱柱效迅速降低，三乙胺响应低，难以满足方法要求[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]本试验针对常规土壤，加入提取剂，[/font][font=宋体][font=宋体]调节[/font][font=宋体]pH值，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声提取，在提取液中加碱使之生成胺，样品经中和后进样，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。建立了一种简便而快速检测土壤中三乙胺的检测方法。该方法灵敏度高，线性范围好，符合土壤分析要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]试剂[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与方法[/font][/font][font='Times New Roman']1.1 [font=宋体]试剂[/font][/font][/b][font=宋体]纯水（一级水）；异丙醇（色谱纯）；[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸（优级纯）（[/font][font=宋体]1mol/L)，量取18.3mL盐酸(ρ[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]20[/font][/font][/sub][font=宋体]=1.19g/mL，分析纯)，用纯水稀释至100mL；氢氧化钠（优级纯）（1mol/L)，称取4克氢氧化钠(分析纯)溶于纯水并稀释至100mL；三乙胺标准品（99.9%，世纪奥科），精密pH试纸。[/font][b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体]设备[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱仪[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（岛津[/font][font=Times New Roman]GC-2010[/font][font=宋体]配备[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]非极性色谱柱，固定相为[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]二甲基聚硅氧烷，自动进样器[/font][font=Times New Roman]AOC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]电子天平；[/font][font=宋体][font=宋体]可调温电炉；[/font] [font=宋体]微量注射器（[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]100[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]等）； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[/font][font=Times New Roman]1000[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]）； 超声波仪；台式高速离心机[/font][font=Times New Roman]TOL-10B[/font][font=宋体]（上海安亭科学仪器有限公司）；针式过滤器；[/font][font=Times New Roman]0.45[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜。[/font][/font][b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].1[font=宋体]色谱条件[/font][/font][/b][font=宋体]柱温[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温箱温度为[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=宋体][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman](2min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman](2min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min)[/font][font=宋体]、 [/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱流量为[/font][font=Times New Roman]2.2mL/min[/font][font=宋体]；进样量为[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体][font=宋体]；进样口温度为[/font][font=Times New Roman]200[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]；检测器温度为[/font][font=Times New Roman]250[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]；分流比为[/font][font=Times New Roman]10:1[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].2 [font=宋体]标准曲线的绘制[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]50mL[/font][font=宋体]预先装有少量[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液的容量瓶中准确称取[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]三乙胺标准品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][font=宋体]），振荡溶解，用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液定容至[/font][font=Times New Roman]50mL[/font][font=宋体]，标准储备液浓度为[/font][font=Times New Roman]2000mg/L[/font][font=宋体]，转移至样品瓶中，于[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]下密封保存，有效期[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]个月。分别移取一定量的三乙胺标准储备液，用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液配制浓度分别为[/font][font=Times New Roman]2.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]15.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体]的标准系列溶液，[/font][font=宋体][font=宋体]由低浓度至高浓度进样，以峰面积为纵坐标，对应的三乙胺的浓度为横坐标，用一元线性回归峰面积[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]浓度绘制标准曲线。[/font][/font][b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].3 [font=宋体]样品的前处理[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]称取[/font][font=Times New Roman]5g[/font][font=宋体]土壤样品，加入约[/font][font=Times New Roman]8mL10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液，滴加[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]盐酸溶液（[/font][font=Times New Roman]1mol/L)([/font][font=宋体]可根据[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值的大小适当增减加酸量）[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]混匀，使之[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值为[/font][font=Times New Roman]3.0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]，加盖，超声提取[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5000[/font][font=宋体]转[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]分离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，静置待用。提取液经针式过滤器（[/font][font=Times New Roman]0.45[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜）过滤，向滤液中滴加约[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]氢氧化钠溶液（[/font][font=Times New Roman]1mol/L)[/font][font=宋体]，使之[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值为[/font][font=Times New Roman]7.0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]8.0[/font][font=宋体]，用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液定容至[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，待测。[/font][/font][b][b][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]分析[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[/font][font=宋体]样品前处理提取剂的选择[/font][/b][font=宋体]三乙胺既溶于水，也溶于醇，为了增加提取效率，通常在提取液中加入适量的醇，本文选用异丙醇，同时在自动进样器中用异丙醇作为清洗溶剂，以增加进样针的使用次数。[/font][/b][align=center][b][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]几种提取剂的提取效率[/font][/font][/b][/align][table][tr][td][font=宋体]提取剂[/font][/td][td][font=宋体]纯水[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]20%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]提取效率，[font=Times New Roman]%[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]73[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]81[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]79[/font][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]结果表明：用含异丙醇的水溶液作为提取剂比纯水的提取效率高，[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液和[/font][font=Times New Roman]20%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液提取效率相当，且高于[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液的提取效率，故选用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液作为提取剂。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2[font=宋体]样品前处理方法[/font][/font][font=宋体]中的酸碱度[/font][/b][font=宋体]由于三乙胺的水溶液呈弱碱性，为增加提取效率和稳定性，在提取剂中滴加适量盐酸。[/font][align=center][b][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]几种提取剂的提取效率[/font][/font][/b][/align][table][tr][td][font=宋体]体系[font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5.5[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]3.3[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2.3[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]提取效率，[font=Times New Roman]%[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]68[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]79[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]81[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]78[/font][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]结果表明：由于土壤样品的酸碱度不一，实验中需调节提取体系的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值，当体系[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]值在[/font][font=Times New Roman]3.0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]之间时，用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液提取土壤中三乙胺，可获得较高且稳定的提取效率。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的选择[/font][/font][/b][font=宋体]对比了三种色谱柱，玻璃柱[/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]KOH[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]Chromosorb 102 DMCS=5[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]），胺类专用柱（[/font][font=Times New Roman]CP-Volamine[/font][font=宋体]）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]DB-1[/font][font=宋体]毛细管色谱柱。玻璃柱检测浓度范围高，玻璃柱需定制，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要配置填充柱进样口，限于专机专用；胺类专用柱也是专柱专用，不适用于规模推广；[/font][font=Times New Roman]DB-1[/font][font=宋体]色谱柱属通用型非极性柱，对三乙胺分离效果好，进样前需调节提取液的酸碱度至中性，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温增加后处理程序，终点温度提高至[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃，用于除水，后续也要定期对色谱柱老化维护，[/font][/font][font=宋体]若使用不当，会影响柱效。[/font][b][font='Times New Roman']2.4 [font=宋体]标准曲线和检出限[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].4.1 [font=宋体]标准曲线的[/font][/font][font=宋体]建立[/font][/b][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]异丙醇水溶液配制浓度分别为[/font][font=Times New Roman]2.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]15.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20.0mg[/font][/font][font='Times New Roman']/L[/font][font=宋体]的标准系列溶液，[/font][font=宋体]由低浓度至高浓度进样，用氢火焰离子化检测器检测，以峰面积为纵坐标，对应的三乙胺的浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用保留时间定性，外标法定量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]线性方程为[/font][font=Times New Roman]Y=1.4833[/font][/font][font=Arial]×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]-3[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]X+1.2451[/font][font=宋体]，相关系数[/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]=0.9997[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']2.4.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]检出限[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font] HJ168-2010[font=宋体]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》附录[/font][font=Times New Roman]A[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，对空白加标样品（用[/font][font=Times New Roman]BS[/font][font=宋体]表示）进行[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]（≥[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]）次平行测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算检出限[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']MDL=t[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]n-1,0.99[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]×S[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']t[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]n-1,0.99[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]=2.821[/font][font=宋体]。当称样量为[/font][font=Times New Roman]5.00g[/font][font=宋体]，三乙胺的检出限如下表。[/font][/font][align=center][b][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]三乙胺的检出限[/font][/font][/b][/align][table][tr][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]BS1[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman](mg/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]BS2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman](mg/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体]平均值（[font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman](mg/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体]标准偏差（[font=Times New Roman]S[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体]仪器检出限[/font][font=宋体][font=Times New Roman](mg/L)[/font][/font][/td][td][font=宋体]方法检出限[/font][font=宋体][font=Times New Roman](mg/kg)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第一天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.512[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.509[/font][/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第二天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.520[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.516[/font][/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第三天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.512[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.507[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.512[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.0045[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.013[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.026[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第四天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.507[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.510[/font][/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第五天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.518[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.514[/font][/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体] [/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]当称样量为[/font][font=Times New Roman]5.00g[/font][font=宋体]，三乙胺的检出限[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.026mg/kg[/font][font=宋体]。 [/font][/font][b][font='Times New Roman']2.4.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]精密度和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]连续[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]天[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对样品进行样品加标，测得[/font][/font][font=宋体]三乙胺[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]加标[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率[/font][/font][font=宋体]。[/font][align=center][b][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]三乙胺的精密度和回收率[/font][/font][/b][/align][table][tr][td][font=宋体] [/font][/td][td][font=宋体]加标浓度[font=Times New Roman](mg/kg)[/font][/font][/td][td][font=宋体]测定浓度[font=Times New Roman]1 (mg/kg)[/font][/font][/td][td][font=宋体]测定浓度[font=Times New Roman]2 (mg/kg)[/font][/font][/td][td][font=宋体]测定浓度平均值[font=Times New Roman](mg/kg)[/font][/font][/td][td][font=宋体]平均回收率（[font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体]相对标准偏差（[font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第一天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5.00[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.12[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.20[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.16[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]83.2[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.4[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第二天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]10.00[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.13[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.19[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]81.9[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.0[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第三天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5.00[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]3.96[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.14[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.05[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]81.0[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第四天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]10.00[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.05[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8.13[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]81.3[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.4[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]第五天[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5.00[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]3.97[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.07[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4.02[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]80.4[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1.8[/font][/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]样品加标的回收率[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]80.4%[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体][font=Times New Roman]83.2%[/font][font=宋体]，平行测定相对标准偏差分别为[/font][font=Times New Roman]1.0%[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.1% [/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]符合[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]要求。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体][font=宋体]通过试验结果表明，用[/font][font=宋体]10%异丙醇水溶液，以盐酸溶液调节体系pH值至3.0[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]4.0，超声提取土壤中三乙胺，再用氢氧化钠溶液调节体系pH值至7.0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]8.0，经离心后取上清液，过0.45μm滤膜，用DB-1色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，外标法定量。当称样量为5.00g，三乙胺的方法检出限分别为0.026mg/kg，加标回收率为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]80.4%[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体][font=Times New Roman]83.2%[/font][/font][font=宋体]，满足土壤检测的方法要求，具有分离效果好、重现性好、检测时间短、操作简单方便、应用广泛等优点。[/font][b][b][font=宋体][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体]：[/font][/font][/b][/b][font=宋体][1] [/font][font=宋体]GB/T 14377-1993，[/font][font=宋体][font=宋体]水质[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]三乙胺的测定 [/font][/font][font=宋体][color=#333333]溴酚蓝分光光度法[/color][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font='Times New Roman']. [/font][font=宋体][font=宋体]北京：中国标准出版社，[/font][font=Times New Roman]1993[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][2] [/font][font=宋体]G[/font][font=宋体][color=#333333]BZ/T 300.136-2017[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]工作场所空气有毒物质测定[/font] [font=宋体]第[/font][font=Arial]136[/font][font=宋体]部分：三甲胺、二乙胺、三乙胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font='Times New Roman']. [/font][font=宋体][font=宋体]北京：人民卫生出版社，[/font][font=Times New Roman]2017[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][3] [/font][font=宋体]赵延飞，王晓青，等[/font][font='Times New Roman']. [/font][font=宋体][font=宋体]顶空[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三乙胺浓度[/font][/font][font='Times New Roman'][J][/font][font='Times New Roman']. [/font][font=宋体]环境科学导刊[/font][font='Times New Roman'], 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]13[/font][/font][font='Times New Roman'], [/font][font=宋体][font=Times New Roman]32[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']) : [/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]116[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font=宋体][4] [/font][font=宋体][font=宋体]候秀华，高明华，等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接测定水中微量有机胺[/font][/font][font='Times New Roman'][J][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]化工环保，[/font][font=Times New Roman]2006,26,[/font][/font][font='Times New Roman'] ([/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:160-162[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font]

  • 关于三乙胺外标法测定试样中三乙胺浓度

    刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

  • 【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别？

    【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别？

    染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长：280nm 流动相：乙腈:（水:三乙醇胺＝98:1）＝5:95 流速：1mL/min 柱温：室温进样量：10μL洗脱方式：等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺，比较少见，它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗？可否用三乙胺替代？[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]

  • 【求助】液相色谱中添加三乙胺的问题

    昨天做样，峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。于是在水相中添加了少许三乙胺（分析纯），重新过滤、超声，然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动，柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子，仪器状态一直未改善。这是因为什么原因引起的啊？我们用的流动相是：90%甲醇和10%水。大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊？是否必须用色谱纯的三乙胺？欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~[em09512]

  • 【求助】三乙醇胺含量的测定

    [em03] [em03] 近日在做三乙醇胺含量的测定时，指示剂的颜色变化很不敏锐，甚至可以说是无变化，因为我是才接手现在的分析测试工作，问以前有没有这种情况，说十多年前配的指示剂在三四年前用完后，新配的指示剂一直就这样，没办法。原理：用醋酸酐酰化一乙醇胺和二乙醇胺，三乙醇胺用盐酸－乙醇溶液滴定，采用二甲苯氰FF-甲基橙混合指示剂，终点为琥泊色。（GB就是这样）可是按这个方法，就是没有变色终点[em53] [em53]

  • 分析三乙胺选择什么色谱柱、色谱条件比较好呢

    大家好，我最近在做三乙胺的溶残检测，试了好几个柱子，发现hp-innowax极性柱的峰形好一点，但还是比较丑，请问大家需要选择什么色谱柱来检测呢（我这边就只有普通的安捷伦的柱子，专门分析胺类化合物的柱子没有的

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