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摘 要:建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(ThiramD12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在 0.002~1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.0010mg/L和0.001 2mg/L TBZTD 在0.100~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1000mg/L DPTD 在0.020~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.0200mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,ThiramD12和 DPTD 的测试要求。
高效液相色谱法测定橡胶促进剂CBS的含量链接: http://www.cnki.com.cn/grid20/Detail.aspx?dbname=CPFD2004&filename=GSHZ200410001050&filetitle=%e9%ab%98%e6%95%88%e6%b6%b2%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%b3%95%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e6%a9%a1%e8%83%b6%e4%bf%83%e8%bf%9b%e5%89%82CBS%e7%9a%84%e5%90%ab%e9%87%8f
目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。 方法:采用 Waters SunFireC8(250 mm x4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0mLminˉ ,柱温35 ℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14 种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20 μg*mLˉ')内线性关系良好(r=0.995 9~1.000) 方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD (n =6) 为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.003 0~0.211 4 mg*g 之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系 3批胶塞中检测出N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg*g'),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.099 1 mggˉ'),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。 结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。