气相色谱测定薄荷脑含量

[align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.25mm*30m)分析薄荷脑含量，理论板数按薄荷脑峰计算为17174，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]薄荷脑 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m；P/N：221-75893-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件UHPLC 条件[/b]色谱柱：SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)柱温：120 ℃载气：氮气进样口： 250 ℃，分流比10：1检测器：250 ℃进样量：1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=薄荷脑含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-003_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)分析薄荷脑含量，理论板数按薄荷脑峰计算为17174，满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。

止咳枇杷颗粒由枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷脑、蔗糖等制成，具有清肺、止咳、化痰的功效，用于咳嗽多痰、支气管炎等。现行的部颁标准中药成方剂第二册WS3—B—0212—90质量标准中收载了该制剂，只作了定性鉴别，无定量检测方法。本文应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量，为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。1 仪器与材料GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](日本岛津) GCsolution [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站 SPL毛细管柱进样口 Wax10毛细管柱(Supel co公司)(0.32 mm×30 m×0.25 μm)。止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司)，薄荷脑对照品(072800005，中国药品生物制品检定所) 水杨酸甲酯(110707200609，内标用，中国药品生物制品检定所)，其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱： Wax10毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm)，柱温为110 ℃，进样口温度为250 ℃，检测器温度为250 ℃ FID检测器。载气为高纯度氮气，流速：1.0 ml/min，进样量为1 μL。薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于5000。色谱图见图1。A.薄荷脑对照品 B.样品 C.阴性样品图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 1 Gas chromatograms2.2 样品测定方法2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量，置500 mL量瓶中，用无水乙醇配制成0.223 9 mg/mL的溶液，摇匀，即得。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑66.83 mg，置50 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL，置20 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，摇匀，作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，精密称取本品5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20 mL，超声20 min，取上清液用滤膜过滤，取续滤液，即得。2.2.4 测定方法 分别精密吸取对照品和供试液各1 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，测定薄荷脑对照品和水杨酸甲酯峰面积，计算校正因子，按内标法计算即得。2.3 方法学考察2.3.1 线性关系考察 精密吸取上述薄荷脑对照品储备液适量，用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分别为0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、0.051 7 mg/mL的系列溶液(内标溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为0.223 9 mg/mL)，分别吸取上述溶液1 μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，记录色谱图，以薄荷脑质量浓度为横坐标，以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=0.7134X+0.00005，r=1.000 0(n=6)，结果表明薄荷脑在0.051 7～0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好。2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定，结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%，RSD为0.30%(n=6)，表明供试品溶液在24 h内稳定。2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液，重复进样6次，结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%，RSD为0.30%(n=6)。2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份，每份约2.5 g，精密称定，分别精密加入上述对照品储备液适量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，依次测定，测得平均回收率为101.1%，RSD为2.0%，见表1。2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份，按“2.2”测定方法测定含量，6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%，表明本方法重复性较好。2.4 样品测定取3批样品，按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定，3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验(略)Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule3 讨论3.1 色谱条件的选择参考文献[1]，采用柱温：150 ℃、FID检测器温度：190 ℃、进样口温度：190 ℃的条件，薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准[4]改为柱温：110 ℃、FID检测器温度：250 ℃、进样口温度：250 ℃，薄荷脑峰和杂质峰分离良好。3.2 提取溶剂的选择参考文献[1～3]选用无水乙醇为提取溶剂，水杨酸甲酯为内标物。3.3 提取方法的选择比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果，结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致，薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%，RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷，为节约时间和成本，采用超声20 min的方法作为提取方法。3.4 色谱柱的选择比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果，结果Wax10毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的峰形和出峰时间比较适中，而AT1不理想。【参考文献】[1] 张雪，邵燕虹，张慧敏.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告[J].医学综述，2008，14(20)：7913-7914.[2] 杨敏，刘吉金.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志，2008，14(8)：32-42.[3] 陈月英，莫云燕，林子夏，等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑[J].广东药学院学报，2007，23(2)：245-246.[4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册[M].北京：化学工业出版社，2002：216.

能力验证-T0782（中药制剂中薄荷脑含量的测定-气相色谱法），大家做的结果如何呀？

谁能提供一点关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检查薄荷桉油含片中薄荷脑的含量的仪器条件和具体操作操作步骤？或者也可给点检薄荷脑的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，我们做的这个产品检不出薄荷脑的峰，只有水杨酸甲酯的内标峰和溶剂峰，进对照品也没峰，帮帮忙~我们按标准的方法是{[b]毛细管柱，进样口温度220，检测器温度250，分流进样（[color=#ff6600]不过我没有分流进样，直接进的1微升，这应该没问题吧？）。[/color]程序升温，初始90度，保持1分钟，每分钟5度升至170度。}[/b]

薄荷脑含量比以前高出很多是什么原因

药典2015方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测薄荷脑含量超标，大家有这种情况吗？

目的：利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法对医用退热贴、退热凝胶、冷敷贴中的薄荷脑及其他中药成分进行定性识别及含量测定。方法：建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用的方法，采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）色谱柱，柱温为程序升温（80 ℃保持2 min，以20 ℃min-1的速率升温至240 ℃，保持5 min），进样口温度250 ℃，分流比5∶1，采集类型Scan，扫描范围（m/z）50～500。样品浸提方式参考《中华人民共和国药典》（2020年版）四部中的挥发油测定法甲法，检测样品中薄荷脑、樟脑、冰片的含量。结果：薄荷脑质量浓度在0.2 ~20 mgL-1范围内线性良好（r=0.9997），平均加标回收率（n=6）为90.6%~101.2%。利用该方法对收集到的3种共24批医用退热贴敷类产品进行检测，9批医用退热贴中有5批检出薄荷脑，其含量为0.14~1.07 mg片-1；6批医用退热凝胶均检出薄荷脑，其含量为0.05~3.80 mgg-1；9批医用冷敷贴中有5批检出薄荷脑，含量为0.79~78.58 mg片-1。此外，24批医用退热贴敷类产品中9批检出含有樟脑、冰片，樟脑的最大添加量为73.32 mg片-1，冰片的最大添加量为123.72 mg片-1。

[color=#444444]薄荷脑b.p.216℃[/color][color=#444444]柱温 90℃[/color][color=#444444]进样口200℃[/color][color=#444444]检测器200℃[/color][color=#444444]仪器温度低于薄荷脑沸点，为什么还用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]？[/color][color=#444444]还是我哪里的概念理解错了。[/color]

现在正在做一个中药颗粒质量标准起草，其中薄荷的薄层色谱鉴别，对照品是薄荷脑，为什么对照品总是很拖尾，跑成一大片，而不是一个斑点呢，操作方法就是按照10版药典做的。现在样品做不出来我不太着急，奇怪的是为什么对照品都跑成一大片了呢？取本品粉末30g，加石油醚(60～90℃)100ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1m1，作为供试品溶液。另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1：4)的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。方法上应该是没错的，但是结果就是不理想，急急急！

用安捷伦7820a检测进厂原辅料薄荷脑的含量，结果有114%，按2015版药典检测的，是什么原因结果偏高？

薄荷脑含量，问题一药典上要求用交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱，但目前单位只有PEG_20M的柱子，可以代替使用吗！网上有说可以代替的，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不是很明白，希望老师们帮帮忙！谢谢！问题二我进针试了一下，但除了溶剂峰什么也没出，是什么原因？

前天接到一个分析任务，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]皮炎平中樟脑和薄荷脑的含量，根据药典要求使用聚乙二醇柱。设置的柱温是150度，进样口温度250度，检测器260度。但没峰出，很奇怪。请问大致出峰时间是什么时候啊？柱子是兰州出的AT　PEG－20M，规格为30M*0.25mm*0.25um。有做过此类分析的兄弟姐妹们帮帮手，拖了两天了我还是没做出来。会不会是国产的柱子比较烂啊？[em06] [em06] [em06]

有人做过薄荷脑吗，应该用什么样的柱子比较合适？

请求测薄荷脑的方法最近要求测薄荷脑的铅 隔 砷 汞 铜，药典上说按附录来做，可我按附录来做加硝酸消解后，测得的Abs值非常小，要么小于空白，要么接近空白，从而导致浓度测出来全是负值，做了三次都是这样，第一次没用消解仪消解，后两次都消解了的。哪位大侠做过的 ，，教教方法

本单位用的普析石墨炉做的薄荷脑的铅，做出来线性不好，高浓度偶尔测出来吸光值还小于低浓度的，有时测出来三针还不平行，求大神指点迷津，用的手动进样，石墨管是平台石墨管，刚换的！！

最近测定薄荷脑中汞时，样品吸收值很小，接近空白样品吸收值或比空白吸收小，做了几次都是这样，求各位大侠帮帮忙。

如题，我正在做气相色谱检测薄荷醇D/L两种构型的含量，气相仪器是国产的，色谱柱采用г-环糊精手性毛细管柱（30m，柱子耐受最高温度是180度），检测器和进样口温度是260度，采用过恒温80度，100度，130度，分不开，峰宽很大，峰头稍平（不是进样量大的缘故），后来改用程序升温80度（2min），以1度/min的升温速率，升到110度，还是分不开。 有没有人做过手性物质，或者是做过薄荷醇手性物质的含量，指教一下。还有就是做手性物质的时候有没有什么特别注意的地方？

[size=5]GB 3862—83 食品添加剂 天然薄荷脑[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img][/size]

薄荷脑顶空进样，50%乙醇做溶剂，薄荷脑浓度为75ug/ml，现在只有乙醇出峰，不见对照峰，请问可能是什么问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061401517328_589_3337913_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061401519109_4983_3337913_3.png[/img]

图1是om-17柱做的薄荷脑（30m，0.25mm，0.25um）图二是Rtx-1柱做的，现在想请问大家的是，om17的柱子是否已经用不了了，（试过截取柱前段30cm，老化柱子，都不行）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171504022369_3517_3337913_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171504036906_5954_3337913_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171504045088_8261_3337913_3.png[/img]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59386]GB 3862-2006 食品添加剂 天然薄荷脑[/url]

薄荷脑微波消解问题，未加水定容之前都是澄清液体，加水定容就变浑浊是什么原因

气象色谱 用DMF作内标物，测回收乙醇里的薄荷醇含量！

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]得到了自己厂家生产的薄荷油气象色谱图，如何分析出薄荷油的含量？？？我手上有了标准薄荷油的图谱！！但薄荷油是由沉香醇、乙酸甲酯等物质构成！！！样品的纯度是将沉香醇、乙酸甲酯的浓度加一起的出来吗？？？？[/color]

本文采用气相色谱质谱联用法，对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离，建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324~5190μg/mL, R=0.991；香茅醇315.5~5048μg/mL, R=0.9991，最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。

[color=#3da742][b][img=,500,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041546492253_7504_6561489_3.jpg!w500x311.jpg[/img] 薄荷油的提取：[/b][/color] [list=1][*]原料处理： 植株割下后，先把下部自然脱叶部分（无叶的茎秆）切断，随后摊晾在田间晒至半干以上再进行蒸馏，这样可以减少蒸馏次数，节省能耗和人工，又可使出油速度加快，缩短蒸馏时间。 [*]提取操作流程：常用的提取方法包括水蒸气蒸馏、溶剂萃取、热油浸制、超声提取、超临界二氧化碳萃取等。[b]产区常采用水蒸气蒸馏法。[/b][color=#0052ff][b]蒸馏前[/b][/color]：应先检查和清洗蒸馏设备的各个部分，然后空蒸（釜中只加水不加原料）1h左右去除残味。[b][color=#0052ff]蒸馏[/color][/b]：锅内加水至距蒸垫20cm处，将已晒干的原料均匀投入锅中，堆放松紧度适中，可将周边适当压紧，使物料呈圆拱形。冷凝器、冷却器、油水分离器中均需提前预备好冷却水。蒸汽加热釜中的水至沸腾，待冷凝器出液口有液体持续流出，控制加热功率保持出液稳定（一般1m3的蒸馏釜流量为1000mL/min），流出液温度一般为36-40℃，配备冷却器及低温冷凝水流通的话，温度可能会更低一些。[color=#0052ff][b]蒸馏终点[/b][/color]：一般每次蒸馏1.5-2h，以流出液澄清，油花极小时为终点，停止蒸馏釜的加热，出料取油即可。 [*]薄荷脑制备（结晶）：薄荷原油放入铁桶内，置于冰块中（冰块由1%食盐水凝结），使温度降至0℃以下，薄荷油便结晶成薄荷脑，分离后干燥即得薄荷脑粗品。一般薄荷油中含80%左右的薄荷脑。 [/list]以上蒸馏步骤得到的精油称为[b][color=#3da742]薄荷原油[/color][/b]，原油经冷冻、结晶、分离、干燥等过程后，即可得到无色透明柱状的晶体，即[color=#3da742][b]薄荷脑[/b][/color]（左旋薄荷醇）。结晶分离大部分薄荷脑后剩余的精油称为[color=#3da742][b]薄荷素油[/b][/color]（又称薄荷脱脑油）。