气相色谱测定薄荷醇含量

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

电子烟是一种将电子烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟2004年在中国问世，之后逐渐从我国流入欧美和日本等国并得到迅猛发展。世界卫生组织《烟草控制框架公约》第七次缔约方大会的报告表明：2015年全球用于电子烟的开支为100亿美元。中国是电子烟的发明者和主要生产地，全球 90%以上的电子烟来自中国深圳等地。 电子烟尽管相较于传统卷烟，减少了一氧化碳、焦油等物质，但其中的尼古丁等成分的危害依然不能被忽视。近年来，由于电子烟产业无序发展，一些产品存在烟碱含量不清、添加成分不明、烟油泄漏等问题，特别是部分经营者宣传误导消费者，诱导未成年人吸食，侵害未成年人身心健康，社会各界反映强烈，不断呼吁加强监管。2021年11月10日，《国务院关于修改的决定》明确“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行”。2022年3月11日，国家烟草专卖局发布了《电子烟管理办法》，自2022年5月1日正式施行，其中指出，禁止销售除烟草口味外的调味电子烟和可自行添加雾化物的电子烟。 表1. 电子烟相关标准*《电子烟雾化液产品通用技术要求》中指定烟碱采用GB/T 23355-2009方法 2022年4月8日，市场监管总局（标准委）发布了《GB 41700-2022 电子烟》强制性国家标准，自2022年10月1日起实施。标准明确规定不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味，并明确要求“雾化物应含有烟碱”，即不含烟碱的电子烟产品不得进入市场销售。同时标准列出允许使用的101种添加剂，纳入添加剂“白名单”。并要求电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。标准正式实施后，市场上销售的电子烟产品必须符合国家标准。 电子烟液的主要成分是烟碱、发烟溶剂和香味物质，其中，烟碱含量一般在0-3%之间。根据文献报导，消费者长期摄入烟碱会有致瘾性，过量的烟碱摄入能够引起毒性反应，甚至死亡；欧盟在2014年5月通过的最新烟草指令——2014/40/EU《欧洲议会和理事会关于协调各成员国烟草及相关产品生产、展示和销售的法律、法规和行政规定的指令》明确规定电子烟液中烟碱含量不得超过20 mg/mL。 图1. 尼古丁结构图 2022年4月15日，市场监管总局（标准委）发布了《GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法》,采用液液萃取+GC-FID进行分析。如下图所示采用岛津GC-2030气相色谱仪，氢气做载气进行尼古丁分析： 图2. 尼古丁标准溶液分析色谱图（甲醇溶剂）图3. 电子烟液样品分析色谱图 介质阻挡放电等离子体检测器（BID）是通过介质阻挡放电产生的氦等离子体进行电离（离子化），对常见有机和无机化合物（He和Ne除外）均具有高灵敏度（通常高于TCD百倍以上&高于FID两倍以上），是融合了高灵敏度和高通用型的检测器。图4. 岛津BID检测器及旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030加强版 如下图所示，采用BID检测器对收集的烟气成分进行分析，以往需要使用FID和TCD两个检测器完成的工作，现在一个BID检测器即可实现尼古丁、薄荷醇、水、溶剂等多种成分的同时分析。 图5. BID检测器对收集的烟气成分分析色谱图 电子烟作为一种吸食类产品，烟液成分的组成及含量与消费者的身体健康密切相关，电子烟液成分安全如果不能得到有效监管，则会增加消费者的健康风险。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，在Nexis GC-2030平台的基础上，不断突破创新，推出众多特色产品或附件，通过新科技的引入，不断将硬件、软件等进行优化，提高配置的灵活性和针对性，实现操作体验和产品性能的融合。岛津气相色谱仪可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持。随着电子烟行业相关法规和标准的不断完善，管理制度和监管力度逐步深入，产品质量和技术研发不断升级，整个行业将真正迎来良性可持续发展的新阶段。 参考资料：1.全国标准公共信息服务平台：电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法2.蔡君兰，陈黎，等. 气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇. 中国烟草学报，2016年Vol.22 No.5,3.GC_TechReport_eCigarette：Quantification of Nicotine in E-cigarette Liquid Sample Using GC-FID and Hydrogen Carrier Gas.4.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/nicotine#section=3D-Conformer 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

2020版药典实施在即，岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1:对照品 S2：供试品） 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件，岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟，相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上，满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示，17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间，仪器精密度良好，可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致，且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D，地黄苷 D 的理论塔板数为13909（药典要求在5000以上），且与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%，样品中地黄苷D含量计算值为0.101%，满足《中国药典》要求（不低于0.10%）。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%，样品检测薄荷脑计算值为2.38%，满足《中国药典》要求（不低于0.20%）。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注：篇幅所限，仅列举检测实例部分内容，完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2（全国蜂产品标准化工作组）归口 ，主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明：《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图：

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网 站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西壮族自治区分析测试研究中心提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》（标准号：T/GXAF 0011-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求： 对于实际样品检测杂质的效果图： 药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品： 1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！ 质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！ 具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

导语为了改善烟草的品质，丰富其香气，并掩饰潜在的不良气味，香烟制造过程中通常会添加专门的香精和香料。这些精心配制的香料能够使烟草的口感和香气变得更加醇厚、甜美、清新，从而增加吸烟时的愉悦感和品质享受。同时，它们还能有效掩盖烟草的苦味和杂质，让烟草的口感更加舒适。深入分析香烟烟丝中的香气成分对于控制香烟添加剂的使用标准、洞察市场趋势，以及评估香精香料添加的适宜性等方面，都具有至关重要的作用。因此，从烟丝中有效地提取香气和气味成分是至关重要的。在本研究中，运用热脱附TDU与搅拌棒吸附萃取（SBSE）相结合的技术，配合气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析，对烟丝中的挥发性风味和香气成分进行了详细的分析和鉴定。利用自动质谱解卷积和识别系统（AMDIS、NIST）软件，成功识别了共洗脱色谱峰。同时，保留指数的应用进一步促进了烟丝中风味成分的识别。通过TD-SBSE-GCMS，总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物，展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。提取风味成分，样品前处理是关键在关键的样品前处理环节中，利用传统的溶剂萃取技术从烟草中提炼香精时，常常面临诸如溶剂消耗大、干扰问题、灵敏度下降以及操作流程繁琐等挑战。烟草的基质极为复杂，这就需要一种简便、快速，且更优选无溶剂或低溶剂的提取技术来分析其香精成分。相较于液液萃取（LLC）、同时蒸馏萃取（SDE）、固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SAFE）和加速溶剂萃取（ASE）等常规萃取技术，后者往往需要经历繁琐的步骤，使用较多的溶剂，并需要后续的浓缩过程。搅拌棒吸附萃取（SBSE）作为一种无溶剂技术，因其在提取和浓缩痕量有机化合物方面的优异表现而受到关注。其优点包括高灵敏度、良好的重现性、样本用量小以及操作简便迅速，这些特点都超越了传统的固相微萃取（SPME）。SBSE特别适用于分析和测定烟草中的香精和风味化合物。此外，考虑到经常添加到烟草中的调味剂，如丙二醇和甘油等极性溶剂，它们可能会干扰调味成分的准确测定，这为分析工作带来了挑战。同时，丙二醇和甘油有可能与其他调味成分一同被洗脱出来。为了克服这个问题，添加饱和氯化钠水溶液已被证实可以有效减少极性溶剂（如丙二醇和甘油）的干扰。此外，盐析作用还能进一步提高其他调味成分的提取效率。分析结果香烟烟丝的香气挥发性化合物总离子色谱图（TIC）通过使用搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 从烟丝中提取挥发性化合物，鉴定出大约 68 种挥发性风味化合物。新植二烯成为主要化合物，占总量的 41% 以上，成为烟草中的主要香气成分。其他含量较高的值得注意的化合物包括薄荷醇、凉味剂WS23和尼古丁，所有这些都是卷烟中的关键气味成分。已鉴定的化合物范围包括各种萜烯、醛、醇、酮、酯、酚、酸、吡咯和烟丝中释放的几种芳香化合物。详细信息请阅读原文，其中详细列出了通过 SBSE 获得的烟丝成分。也欢迎您直接联系我们，给我们留言或电话。可见，搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 作为一种用于萃取和浓缩痕量有机化合物的无溶剂方法而脱颖而出。其显着特点包括高灵敏度、出色的重现性、最少的样品需求以及简单、快速的操作，优于传统固相微萃取 (SPME) 的灵敏度。事实证明，SBSE 对于辨别烟丝中的香气和风味化合物特别有效。通过TD-SBSE-GCMS，总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物，展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。配置了热脱附系统的 GERSTEL MPS LabWorks 平台，一个平台十大进样技术（包括液体、顶空、热脱附、SPME、SBSE等）原文链接：Determination of Flavor Compounds in Cut Tobacco by TD-SBSE-GCMS | GERSTEL

感冒灵颗粒是中药和西药的复方制剂，它的主要成分是三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅、咖啡因、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、薄荷油。它主要的功效就是解热镇痛，可以用于感冒引起的头痛、发热、鼻塞、流涕、咽痛。本文采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱，对感冒灵颗粒中蒙花苷进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：乙腈/水=24/76；检测波长：334nm；柱温： 30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据对照品溶液供试品溶液结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会经研究审核，决定对宁夏农林科学院农业生物技术研究中心申报的《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月25日

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

河南省郑州市上街区食品药品安全委员会办公室近日发布2009年第二季度食品抽验不合格食品公示，乐百氏薄荷水、中华老字号上海鼎丰白醋榜上有名。当地工商局相关负责人表示，该局目前正在制定处罚方案，消费者若购买了问题批次产品可向工商部门投诉。 　　此次乐百氏薄荷水的检验结果是菌落总数超标。菌落总数是食品受微生物污染程度的一个卫生指标，食品中的菌落总数超标，将会破坏食品的营养成分，加速食品的腐败变质。 　　“我们没有接到这个消息，没有这回事，现在假冒我们产品的现象很严重，我们一直在忙着打官司。”上海鼎丰酿造食品有限公司总经理沈中华说。但公开信息显示，去年，在浙江省金华市工商局发布的2008年度流通领域醋类抽检不合格名单上，上海鼎丰酿造食品有限公司生产的上海鼎丰白醋也赫然在列。

煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青，朱加清，艾军，赵帅，申巧玲，刘聪云（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）费托合成是煤间接液化过程中的关键技术，是以合成气（CO+H2）为原料，在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比，费托合成油（蜡）产品具有硫、氮和芳烃含量低，链烷烃含量高的特性，满足清洁油品的环保要求，是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高，蒸发损失低，可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比，该类产品具有更好的黏温特性，在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主，芳烃含量低，现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量，由于液体样品分子间的相互作用，以及多普勒变宽和压力变宽等效应，使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失，该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术（comprehensive two-dimensional gas chromatography，GC×GC）是近年兴起的一种多维色谱分离技术，它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，广泛应用于石油馏分的分析中[3]，是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具，尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高，目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱（GC×GC-MS）联用技术，建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上，然后在气相色谱进样口进行热解析进样，再用全二维色谱进行分离，质谱仪检测，内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件，GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带，由于是反相二维系统，化合物的极性从上到下越来越强，色谱条带分别是烷烃和芳烃，其中烷烃含量居多，有少量芳烃，见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知，由于两个样品的加氢异构条件不同，其组成也有明显的差别，主要是芳烃含量的差异。在定性分析中，自动识别信噪比大于10的色谱峰，通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索，筛选相似度大于750的组分，确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃，分别是二甲苯和三甲苯，内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L；B样品中检测到二十多种芳烃组分，均为单环芳烃，内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上，A样品无色透明，B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应，生成了较多的芳烃。由此可知， GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量，而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段，在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687－696.[2] 张雅琳，张占全，王燕，等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展，2018,37（10）3781-3786[3]刘明星，刘泽龙，李颖，等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者：北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展，本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人：赵编辑word图文投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn微信/电话：15650766910

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用当前，烟草行业提出低焦油、低危害、高香气的发展趋势，在满足低焦油卷烟的同时面临着香气不足的缺点，卷烟生产中需要大量增补烟香，以满足低焦油、低危害、高香气特点。当前研究主要集中在两部分：制丝线加料环节添加增香成分在滤嘴中添加香料微胶囊其中在滤嘴中添加香料微胶囊的方式得到了较好的产品反馈。通常，香料微胶囊放置在滤嘴与烟支接头处，或滤嘴中段制成复合型滤嘴，烟支点燃吸食时微囊内部的香料即可释放香味成分，增香的同时也有效避免因高温燃烧破坏香味成分的风险。本文在原香味卷烟制备[1]的基础上，重点介绍采用微胶囊造粒仪 B-390 进行香料薄荷油成分包埋，对高价位低焦油卷烟进行增香处理。 1实验仪器步琦微胶囊造粒仪 B-390，配喷嘴加热模块步琦加热水浴锅 B-305步琦循环冷水机 F-314外置注射泵磁力搅拌器显微镜 2实验材料30 %（w/v）明胶水溶液中链甘油三酯薄荷油蒸馏水 3实验流程将 30% 明胶水溶液置于 65℃ 水浴中预热备用，防止实验过程中温度降低而影响明胶溶液的流动性。开启微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴加热装置至 70℃，实际喷嘴温度达到设定数值后进行微胶囊包埋，制备薄荷油微胶囊。实验参数如下：喷嘴尺寸同心喷嘴：450 μm（薄荷油）900 μm（明胶）进样流速薄荷油：注射泵速：2.4 mL/min明胶：30 - 35 mL/min振动频率100 – 140 Hz压力180 - 220 mbar振幅9喷嘴加热温度70 ℃水浴锅加热温度65 ℃准备中链甘油三酯接收液用于接收微胶囊（冷油浴），使用循环冷却水机提前预冷至 10℃。注意：中链甘油三酯溶液高度至少要保证 10cm，以便于薄荷油微胶囊有足够的下沉时间进行冷凝，并进行磁力搅拌（形成温和缓慢的旋涡，无气泡）。 4实验结果使用步琦微胶囊造粒仪 B-390 可以一步化进行薄荷油微胶囊的制备。微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴配有加热功能，可以使明胶溶液的温度一直高于其固化温度，保证溶液的流动性便于从喷嘴处喷出并被振动切割为颗粒体。通过显微镜观察制得的薄荷油微胶囊，其外观呈现球型，微胶囊尺寸均匀，直径在 1.7-1.8 mm（Std.Dev. ±5 %）。5参考文献包秀萍、王松峰等。薄荷油微胶囊的制备及其在卷烟中的应用，河南农业科学，２０１３，４２（３）：１４６－１４９

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6