农药成分分析气相色谱仪

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间：2005年6月18日 点击：430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮：分析纯。3.3.2 三氯甲烷：分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mVmL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪：a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于10mL容量瓶中，式中Pi为农药标准品质量百分含量。　　　　　　　　　　　　　miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于上　　　　　 　　　　　　　　　KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴（固体加少许）于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释，摇匀，做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)（X为农药样品的标示含量），称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。　　　　　　　　　　　　　　　miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于　　　　　　　　　　　　　　　 KPa上述同一个10mL容量瓶中，用两酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，分别按1μL，2μL，3μL，4μL，5μL五种不同的进样量进样，每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，重复进样3～5次，进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气，记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式（1）分别计算农药标样（或农药定性工作标样）和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s　　　 tR(i)-tMri,s= —————　　　 tR(m)-tM 式中：tM——色谱柱的死时间，min；tR(i)——农药i的保留时间，min；tR(m)——内标物的保留时间，min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式（2）计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL，2μL，3μL，4μL，5μL的S=平均值。注：热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值，以保证定量数据的准确。　　AimsPaSm＝—————— …………………………（2）　　AsmiPi式中：Ai——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As——内标物s的峰面积值，mm2或μVs；mi——农药标准品i的质量，g；ma——内标物s的质量，g；Pi——农药标准品i的质量百分含量，%；Pa——内标物s的质量百分含量，%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式（3）计算农药样品百分含量X，按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X值。　　 Aims'Pa'X ＝—————— …………………………（3）　 　As'mi'Sm 式中：Ai'——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As'——内标物s'的峰面积值，mm2或μVs；mi'——农药标准品i'的质量，g；ms'——内标物s'的质量，g；Pa'——内标物s'的质量百分含量，%；Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品（或农药定性工作标准样品）i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同，误差不超过附录D相对保留值平行偏差，则判断农药样品为i农药，否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较，不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

浅析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定农药时灵敏度低的原因及解决方法

应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)

气相色谱仪大致应用范围：环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学：临床应用，病理和毒理研究；食品发酵：徽生物饮料中微量组分的分析研究；中西药物：原料中间体及成品分析；石油加工：石油化工，石油地质，油质组成等分析控制和控矿研究；有机化学：有机合成领域内的成分研究和生产控制；卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究；尖端科学：军事检测控制和研究； 气相色谱仪具体应用如：1.水中（饮料中）挥发有机物的测定：自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。2.室内空气污染物检测（TVOC）：环境、空气检测部门、质栓站等3.变压器油分析：化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等4.高纯气体分析：液化器厂、天然气厂、燃气公司等5.白酒香精成分分析：酒厂、食品厂6.血液中乙醇含量检测（检测血液中酒精含量）：医院、交通部门，检测机构7.药品中残留溶剂的检测：医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定：鉴定机构、医院等 色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业.

现在市场上有很多所谓的生物农药，效果是如何如何的好，但是我怀疑它们的里面添加了一些有机磷农药，然后我就它们用761的方法前处理了一下，然后进行色谱分析，可是出来的峰很乱，我不知道是不是我的处理方法出了问题？不知道这里有没有做过相关实验的同行，把经验分享下，然后就是我想问一下你们一般对农药成分分析是怎么做前处理的？？

各们前辈：在哪能买到用7890气相色谱仪检测蔬菜农药残留的有关书籍？

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15042]农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

[em0910]请问各位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测一次农药残留大概需要多少成本？一般都需要什么样的耗材？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[color=#444444]大家好，求助。[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析有机氯农药，B柱标样，例如氯氰菊酯，本该出三个峰，但却跑出了一个峰（其他：氰戊菊酯）。柱子也按照要求老化处理过。为什么还会出现这样的情况。求解！[/color]

[color=#444444]我用乙腈和甲醇提取和净化的农药残留样本可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测吗？为什么？用乙腈从柑桔中提取乙螨唑和虱螨脲，再用甲醇稀释一下过膜净化，净化后的样液可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测吗？[/color]

我公司用的安杰伦６８９０的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，当我们用它来分析农药标准剂（用的是ＥＣＤ的检测器）时，读出来的图谱发现有很多溶剂峰丢失调，并且出的峰型很不好，甚至是很糟糕！我想请问一下那是什么原因造成的？谢谢！

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

气相色谱仪的应用领域行业及单位 气相色谱仪是目前最为普遍的一种分析仪器，色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。它通过对所分析样品含量的检测，再对比国家标准和对应的行业标准，就知道所测物质某组成是否达标或超标，从而判定此物质是否合格。那么，气相色谱仪的分析功能主要应用在哪些行业和哪些具体的单位呢？一、室内环境检测行业建材产品质量检测中心，室内空气检测公司，建筑工程质量检验测试站，环境检测站等需要气相色谱仪分析空气质量、材料质量等。二、食品行业酒业，酒厂，白酒厂，啤酒厂，酿酒公司，食品厂，蜂蜜厂等需要卷烟厂用气相色谱仪分析不同食品中指定组成的含量。三、科研及事业单位产品质量监督检验所，研究所，设计院，技术学院，大学化学系，农业质量监测中心，白蚁防治研究所，燃气公司，有机化学所，自来水厂，包装厂，涂料厂，公安系统，农药厂，饮料厂等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。四、化工行业制药厂、农化公司，精细化工，生物化工，石油化工，液化器厂、燃气厂，气体厂，煤炭工业，日用化工，粮油公司等用气相色谱仪分析检测。五、医药行业司法鉴定中心，制药厂，疾病控制中心等也需要用上气相色谱仪。 气相色谱仪的应用范围非常广泛，检测不同的成分需要不同的检测器，其中FID、TCD是常用的检测器，两种搭配使用几乎可以检测大半的样品。如果使用气相色谱仪和液相色谱仪，互补互助，他们基本能满足绝大部分样品的检测分析。沈阳光正分析仪器有限公司专业生产经营气相色谱仪、液相色谱仪、以及色谱仪配套设备、配件和易耗品。我们是生产厂家，同时也直销仪器，我们能提供销售、培训维修服务，欢迎您来电咨询。02424207667

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

[color=#444444]各位搞农残检测的前辈，我实验室新到一台岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，很多东西还未完善，检测不了，但现急需些农残检测的分析报告，在此向前辈们求助，能否给我提供？[/color][color=#444444]检测成分有甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂、狄氏剂、玉米赤霉烯酮。[/color]

一、实验目的掌握以超声波提取、H2SO4净化、毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量的原理与方法。二、实验原理以丙酮水溶液为提取剂，采用超声法提取茶叶中残留的有机氯农药，并经浓H2SO4净化处理后，用毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱仪(带63Ni电子捕获检测器)、旋转蒸发装置、K-D瓶、超声波发生器、离心机等。2．试剂除特别说明，实验中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。(1)常规试剂：丙酮、正己烷、CH2Cl2、浓H2SO4、无水Na2SO4。(2)农药标准品：六六六(α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC)，DDT(p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’一DDT)，纯度均大于99％。(3)农药标准储备液(100μg／mL)：精密称取α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC、p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’—DDT各10mg，以正己烷溶解后定容至100mL。(4)农药混合标准使用液(1μg／mL)：吸取1mL各种标准储备液加入100mL容量瓶中，用正己烷定容。3．实验材料2～3种绿茶、红茶、花茶，各550g。四、实验步骤1．样品处理(1)将茶叶于60℃干燥4h，粉碎，过100目筛。(2)精密称取2．0g粉碎样品，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL水浸泡过夜。(3)加40mL丙酮，超声处理30min，再加6g NaCl和30mLCH2Cl2后，再超声处理15min。(4)静置分层后，将有机相移入装有适量无水Na2SO4的100mL具塞锥形瓶中，脱水4h。(5)取35mL有机相置于旋转蒸发瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至近干。(6)用适量正己烷多次溶解浓缩物并转移至10mL具塞刻度离心管中，定容至5mL。(7)小心加入1mL浓H2SO4，振摇1min，以3000r／min离心10min。(8)取2．0mL上清液至K—D瓶中，于40℃浓缩并定容至1.0mL。2．标准曲线的绘制(1)取农药混合标准使用液0、0.1mL、0.2mI．、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用正己烷定容至100mL，浓度分别为0、1.0ng／mL、2.0ng／mL、4.0ng／mL、8.0ng／mL、10.0ng／mL。上样至气相色谱仪，测定各浓度标准液的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。(2)参考色谱条件：石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.52μm)；色谱柱升温程序为初始温度120℃，以10℃／min的速度升至220℃并保持1min，以8℃／min升至250℃并保持2min；进样口温度为230℃；检测器温度为：300℃；高纯氮气作载气，流速为1mL／min；进样方式为分流(分流比1：5)；进样量为1μL。3．样品测定(1)在上述条件下，将样品提取液导入气相色谱仪中，测定各成分的保留时间和峰高。(2)与标准品比较，进行定性和定量分析，从标准曲线上查找样品提取液中各成分的浓度。4．计算按下式计算样品中各种六六六和DDT异构体的含量。x=cV/m式中，x为样品中各种六六六和DDT异构体的含量，μg／kg；c为样品处理液中各种六六六和DDT异构体的浓度，ng／mL；V为样液的定容体积，mL；m为样品的质量，g。五、注意事项1．实验步骤中的色谱条件仅供参考，具体的分析条件应该根据所用气相色谱仪的型号，参考说明书中的条件进行。2．样品制备时最终浓度要适当。如果样品的浓度太高或者太低，应采用适当的稀释或者浓缩手段，以使测定时的浓度在标准曲线范围内。

我们从事的是制冷剂充装，即环保氟利昂，如R134a（四氟乙烷）、R407c（CF3CHF2，五氟乙烷 （HFC-125），CF3CH2F，四氟乙烷 （HFC-134a），CH2F2，二氟甲烷 （HFC-32）），R22（二氟一氯甲烷），R600a（异丁烷）等我要分析其纯度含量和空气杂质含量。现需选购一台适用于制冷剂分析的国产气相色谱仪、色谱柱或毛细管柱并配工作站及其他配置（如载气或气体发生器等）。 单一工质的制冷剂主要需要分析他的纯度含量。有的混合制冷剂（一般不会超过三种气体混合）需要分析出各自的成分和含量，不过需要注意的是里面有可能有未知的某种气体成分。 望专家前来来件指导。谢谢。

检测专业提供农药检测，成分检测，配方分析，含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测，成分分析，配方还原，工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外，还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H NMR）、质谱（MS）、X衍射分析（XRD）、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方，对农药中的成分作用有详细的了解，更方便各个企业进行研发，把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才，拥有多种分析测试手段，积累了深厚的化工产品剖析经验，通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析，为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据，同时可以根据客户需求，提供后期跟踪技术性指导。注：有相关需要可以站内短信联系。

[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品检验中的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理色谱仪的工作原理是利用色谱柱将混合物进行分离,再通过检测器逐一进行分离出来的组分。色谱柱的直径以毫米为计算单位,在狭小的空间内填充固体吸附剂或者液体溶剂,所填充的就为固定相,与之相对应的为流动相。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是将多组份混合物进行分离的工具,它是利用流动相来对色谱柱进行冲洗的色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的优点主要体现在分离效率高,分析速度快 样品用量少和检测灵敏度高 选择性可分离,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最大的一个优点是应用范围广泛。不仅可以应用于中西药品原料以及成品的分析,还可以用于生物化学的临床应用、病理和毒理的研究 环境保护的污染地痕量毒物的分析、监测和研究 甚至可以拓展到卫生检查、石油加工以及食品制作等领域当中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在药品鉴别上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在针对药品鉴别上,根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],色谱保留时间和组分结构、性质有直接关系,为定参数,因此,在药品鉴别上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]被广泛应用。例如,在对头孢拉定、曲安奈德等药品鉴别中就使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],在中医药品鉴别中也起到重要作用。由于我国药品种类繁多,同名异物品种也比较多,很难发现其中的根本性区别,在临床应用时造成困扰。例如,中药防风的药品,其中包括,水防风、川防风、云防风等,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对它们的薄层色谱进行鉴别并加以区分,并从正品防风中提取的化合物作为对照品,再用高效液色谱技术进行区别鉴定,使用效果十分理想。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对药品有效成分含量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也可在药品有效成分含量方面进行应用,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术测定药品的含量,可以将药品中所含有的杂质消除,但是在测定过程中由于受药品制剂中及共存药物的干扰,无法对其有效成分进行判定,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的相关技术可以避免其他成分的干扰,并有效地进行测定。

高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间反复多次分配，发生很大的分离效果，且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和其它分析仪器一样，是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的，这些分子、原子和原子团的含量各多少。物理特‘性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径分布等物理常数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可广泛应用于石油、化工、有机合成、造纸、电力、冶炼、医药、农药残留、土壤、环境监测、劳动保护、商品检验、食品卫生、公安侦破、以及空白分析超纯物质研究等各部门。今天，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器己成为各个化学分析实验室中不可缺少的分析设备之一。[em62]

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岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用PHD检测器检测饮用水中有机磷农药，没有DB-1701色谱柱，可以用Rtx-1701色谱柱代替吗？请教行业高手

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]