气相色谱测纯度计算方法

环氧乙烷残留量计算方法结果计算 ：环氧乙烷残留相对含量： CEO=1.775Vc1×103CEO：单位产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克(μg/g)　　V：平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值，单位为毫升(mL)　　C1：乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升(g/L)如：v=0.426 C1=0.011。样品环氧乙烷残留相对含量 CEO=1.775×0.426×0.011×1000=8.19ug/g小于10ug/g 判定合格。操作步骤：1.标样配制：用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出终标准气中的环氧乙烷浓度。2.样品处理：至少取2个小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h或振荡0.5h待用。3.分析、计算待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0.5μL，待分析样品各进样2μL。根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算。此工作由工作站自动进行，并直接打出实际含量。4.使用仪器GC-2010气相色谱仪-北分三谱分析AHS-20A plus全自动顶空进样器--北分三谱分析BF-300E氢气发生器-北分三谱分析BF-2L空气发生器-北分三谱分析分析天平-精度0.01mg氮气钢瓶—高纯气体99.999%其他玻璃仪器及注射器

GC-9280型硅烷分析氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测，仪器配备高灵敏的氦离子化检测器，采用普瑞公司的中心切割技术，进样阀均带有吹扫保护气路；整机采用多柱箱设计，并配备进样压力自动校正系统，保证不同底气的样品的进样量。 硅烷是重要的新材料产品，广泛应用于LCD平板显示、半导体、太阳能等行业，随着中国半导体等行业的发展，国内对硅烷的需求与日俱增，但是由于国内硅烷生产的技术处于起步阶段，如何对硅烷的纯度进行分析是各个生产厂商需要面临的一个课题 众所周知，高纯气体的分析是一个复杂的过程，也是色谱分析的难点之一；硅烷由于其物理性质的特殊性，其分析的难度可谓难上加难，不仅需要高灵敏的检测器，还要解决硅烷遇氧燃烧的问题。GC-9280氦离子化气相色谱仪克服了硅烷分析过程中的众多技术难点，采用高灵敏度的氦离子化检测器，配备专用的硅烷取样系统，很好的完成了硅烷中痕量的ppb级杂质的分析。 适用的标准：GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》 GC-9280硅烷分析氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测，最小检测浓度可达5ppb。仪器配备高灵敏的氦离子化检测器，采用普瑞公司中心切割技术，所配备的进样阀均为带有吹扫保护气路的进口阀；整机采用多柱箱设计，不同色谱柱可单独控温，优化了分离条件，并且方便对不同色谱柱分别进行老化处理，方便仪器的维护；仪器配备进样压力自动校正系统，克服了不同底气因分子量不同而造成的进样量多导致的分析误差。 GC-9280硅烷分析氦离子化气相色谱仪的性能优势： 气体工业是国民经济的基础行业，是工业生产的“血液”，随着国民经济的快速发展，对高纯气体和电子工业用气体的需求量也快速增长。痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而痕量杂质的分析一直是色谱分析的难点，传统的热导等色谱检测器均无法胜任高纯的气体分析。 脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。 仪器的应用范围：本仪器主要应用于高纯硅烷气体中微量杂质的分析，具体内容详见下表： 气体种类需分析的杂质种类HeH2O2ArN2COCH4CO2C2C3SimHn仪器的检测限（PPb）153010501010303050 系统依据的相关标准: 1、电子气标准GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷》2.仪器的详细配置（供货明细）：仪器名称型号规格厂家单位数量备注氦离子化气相色谱仪GC-9280PDD北京普瑞仪器台1配备PDHID氦离子化检测器多柱箱系统北京普瑞仪器套1可以根据分析的需要设置不同的柱箱温度，以满足样品分离的需要中心切割与反吹系统:吹扫十通阀2只 吹扫六通阀3只. VALCO 套 1配备3个带吹扫保护气路的原装进口阀：一次进样，无需更换色谱柱即可完成对氢、氧、氮、氩、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等多种样品中痕量杂质的分析。专用毛细管色谱分离系统VALCO套1用于分离硅烷中的微量：甲硅醚；甲基硅烷；乙硅烷色谱柱:Hayesep -QHayesep -DB5A 硅烷毛细管柱VALCO根61.可分离样品中的H2、O2(Ar)、N2、CO、CO2、CH4等杂质2.CO拖尾处理技术硅烷取样系统普瑞仪器套1专为高纯硅烷色谱分析设计含吹扫气路与取样气路。载气(He)纯化器:HP-2VALCO台1He中杂质含量≤10ppb载气过滤器VALCO个12μm孔径样品过滤器VALCO个12μm孔径标准气体:(10PPM)普瑞仪器套1含: H2, O2, Ar, N2,CO, CH4, CO2高纯氦气:40L用户自备瓶1+1纯度不低于99.999%高纯氮气:40L用户自备瓶1作为VALCO吹扫阀的保护及驱动气使用无死体积专用取样阀带吹扫1/8”口普瑞仪器个4取样时防止空气渗入，带放空结构设计载气专用两级不锈钢减压阀1/16”口HORO个2配:进口载气四通切换阀1/16”口只1配:进口高纯气专用色谱工作站普瑞仪器套1自动控制切割、反吹、进样等过程；并实现对色谱主机的操作控制电脑与打印机联想/HP台1可另选配安装调试费：免费技术服务及培训费：免费(1.发货前 2.安装调试中 3.公司定期办培训班时.)随机备品、备件、工具、材料费（附件四）：随机 GC-9280氦离子化气相色谱仪仪器特点 中心切割技术，实现气体全分析： GC-9280氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹技术，该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程。 吹扫型十通阀 GC-9280-HG所配备的均为原装进口VICI生产的带保护气路的吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，避免进样和切换时空气渗透到样品之中，大大提高检测灵敏度和准确性。 经特殊加工的色谱柱技术（1）色谱柱管材采用316L不锈钢材料，且管材内壁均经过钝化处理，防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生（2）色谱柱担体均经过特殊处理，避免氧吸附等问题的产生（3）预切柱采用微型填充柱技术，全面改善样品的分离，兼顾分离、稳定与快速 多柱箱分离系统 气体样品的形式多种多样，同时杂质种类繁多，需要多根不同的色谱柱联用来完成气体样品中的所有杂质的分离。由于不同色谱柱的最佳工作温度不尽相同，在同一个柱箱中很难找到同时适合不同色谱柱工作的工作温度。GC-9280采用多柱箱设计，有效解决了不同色谱柱需要不同工作温度的难题。 在仪器的日常维护中，由于5A分子筛等不同担体的色谱柱的活化温度各不相同，如果在同一柱箱中进行老化需要将不耐受高温的色谱柱拆下来，然后分别进行活化。GC-9280的多柱箱设计可以有效解决上述问题，不同的色谱柱可以在不同柱箱中分别活化，避免了日常仪器维护工作中需要拆装色谱柱的问题。 HP-2氦气纯化器： GC-9280采用高纯氦气为载气，氦气的纯度直接影响到整个仪器对杂质的检测灵敏度。试验证明，高纯气体分析所用载气的纯度至少比气体样品的本底纯度高一个数量级。 HP-2型氦气纯化器是VICI公司生产的一款专载气纯化器，其纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金，吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化，活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成，这样可允许氦气在其间自由扩散，防止氧气纯化层的形成，又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性，包括两个温度控制范围。可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn最大操作压力：1000Psi去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等残留浓度：≤10ppb 进样压力校正系统 传统的色谱仪采用在进样阀出口处控制流量的办法来控制定量管内的进样体积，试验证明这种方法有着很大的分析误差 以分析高纯氢气为例：标准气是配置在氦气中的六种杂质，而样品气是在氢气中的六种杂质；由于氦气和氢气的分子量不同，从而造成了在相同流量下的进样量是不的情况 GC-9280配备压力校正系统，克服因底气不同造成的进样量不的问题，确保数据的准确性。 无死体积取样阀 GC-9280配备了无死体积的专用取样阀，采用带吹扫保护的取样方式，有效的避免了空气残留的问题，将取样过程对分析的影响降至低的水平。 载气专用减压阀 普通减压阀由于大量死体积的存在，直接影响到经减压阀输出后的载气纯度，造成载气中的本底杂质浓度很高，从而影响到整个系统的检测限。 GC-9280氦离子化气相色谱仪配备具有两级稳压功能的全不锈钢载气减压阀，大大提高了压力稳定性，确保基线的稳定，同时也降低了阀体内的死体积，进一步提高检测灵敏度。

用途GC-9802型气相色谱仪结构合理，性能稳定可靠、操作简单、维修方便。可广泛应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护、高等院校等生产及科研部门，用来检测有机溶剂，可以检测包装印刷品的溶剂残留量，还可检测单一溶剂的纯度或含量。执行标准：QBT 2929， GB/T 10004-2008、 YBB 00132002产品特点u 经济实用，卓越性能和品质。u 气路压力可调，流量稳定，氮气、氢气、空气、尾气、分流、清扫多气路系统。u 液晶显示屏，实时显示温度。u 单元式整体结构设计，便于安装与维护。u 先进的噪音抑制系统，安静工作。u 超温自动保护功能，程序保护和电路保护双保险。u 配数据工作站，专业软件支持，强大的数据分析功能。u 实时显示工作状态和色谱图曲线；曲线可以任意缩放和移动。u 专业测试报告，可导出PDF等格式文件。u 配置手动按键开关，功能等同于软件窗口的“开始采集”，方便配合进样操作u 检测器和基线校准容易产品规格项目技术参数检测器氢火焰检测器（FID）（可选装其他检测器）检测器参数灵敏度Mt≤1×10-11g/s（十六烷烃）；基线漂移≤0.02mv/h；噪音≤0.02mv色谱柱OV-1701毛细管色谱柱，50m*0.32mm*0.5um，使用温度400℃（可选装其他色谱柱）进样口毛细柱进样口（可选装填充柱进样口）柱箱尺寸240×210×240mm温度范围400℃控温精度0.1%温度分辨率0.1℃升温速度0~40℃/分钟载气气源氮气N2，纯度99.99%，0.4MPa，干燥氢气气源纯度99.99%，0.4MPa，干燥空气气源0.4MPa，干燥，洁净，无油气源接口Φ3mm气管外形尺寸500×550×500（单位 mm，高×宽×深）